无机合成与制备考题
无机物制备型实验综合题(解析版)-2025年高考化学
无机物制备型实验综合题建议完成时间：120分钟选择题：精选0题实际完成时间：分钟非选择题：精选12题1.(2025·河北·一模)氨基磺酸(H2NSO3H)是一种无味、无毒的固体强酸，可用于制备金属清洗剂等，微溶于乙醇，260℃时分解，溶于水时存在反应：H2O+H2NSO3H=NH4HSO4。
实验室用羟胺(NH2OH)和SO2反应制备氨基磺酸。
已知：NH2OH性质不稳定，室温下同时吸收水蒸气和CO2时迅速分解，加热时爆炸。
实验室常用亚硫酸钠粉末与75%硫酸制备SO2，根据下列装置回答相关问题：(1)仪器X名称为。
(2)气流从左至右，导管接口连接顺序为a→(装置可以重复使用)。
(3)实验过程中，先旋开(填“A”或“C”)装置的分液漏斗活塞，后旋开另一个活塞，其目的是。
(4)D装置可以用下列装置替代的是(填标号)。
a．盛装饱和食盐水的洗气瓶 b．盛装品红溶液的洗气瓶c．盛装碱石灰的U形管 d．盛装五氧化二磷的U形管(5)下列说法正确的是(填标号)。
a．C装置应采用热水浴控制温度b．本实验应在通风橱中进行c．实验完毕后，采用分液操作分离C装置中的混合物d．A装置中用饱和亚硫酸钠溶液替代亚硫酸钠粉末可以加快化学反应速率(6)产品纯度测定。
取w g氨基磺酸溶于蒸馏水配制成100mL溶液，准确量取25.00mL配制溶液于锥形瓶中，滴加几滴甲基橙溶液，用cmol⋅L-1标准NaOH溶液滴定至终点，消耗NaOH溶液的体积为V mL。
产品纯度为(用含w、c、V的代数式表示)。
若选用酚酞溶液作指示剂；测得结果(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
【答案】(1)三颈烧瓶(2)f→g→d→e→f→g→b(3)A将装置中的空气排尽(4)d(5)b(6)38.8cvw%偏高【详解】(1)根据仪器构造，可知仪器X的名称是三颈烧瓶；(2)依题意，必须先制备干燥的二氧化硫，否则产品会混有杂质硫酸氢铵。
用氢氧化钠溶液吸收尾气，要防止氢氧化钠溶液中的水蒸气入装置C，故装置排序为a→f→g→d→e→f→g→b；(3)装置C中反应之前要排尽装置内CO2、水蒸气，即先旋开装置A中分液漏斗活塞，利用SO2将装置中空气排尽；(4)装置D中浓硫酸用于干燥SO2，吸收水，可选择装有五氧化二磷的U型管来替代装置D，a、b不能吸收水，c与SO2反应；故选d；(5)a．依题意，羟胺加热时会发生爆炸，a项错误；b．本实验有SO2产生，应在通风橱中进行，b项正确；c．氨基磺酸微溶于乙醇，采用过滤操作分离，c项错误；d．若用饱和亚硫酸钠溶液替代亚硫酸钠粉末，则相当于把浓硫酸稀释，不能加快反应速率，d项错误；故选b；(6)氨基磺酸(H2NSO3H)是一元强酸，与NaOH反应化学方程式为H2NSO3H+NaOH=H2NSO3Na+H2O，根据比例关系，产品纯度为c×v×10-3×10025×97w×100%=38.8cvw%；若用酚酞作指示剂，消耗氢氧化钠溶液增多，测得结果偏高。
全国卷第一道大题 无机化合物的制备
（2016全国新课标1卷）26．(14分)氮的氧化物（NO x）是大气污染物之一，工业上在一定温度和催化剂条件下用NH3将NO x还原生成N2，某同学在实验室中对NH3与NO x反应进行了探究。
回答下列问题：（1）氨气的制备①氨气的发生装置可以选择上图中的_________，反应的化学方程式为_______________。
②预收集一瓶干燥的氨气，选择上图中的装置，其连接顺序为：发生装置→______（按气流方向，用小写字母表示）。
（2）氨气与二氧化氮的反应将上述收集到的NH3充入注射器X中，硬质玻璃管Y中加入少量催化剂，充入NO2（两端用夹子K1、K2夹好）。
在一定温度下按图示装置进行实验。
（2016高考全国新课标Ⅲ卷）26.（14分）过氧化钙微溶于水，溶于酸，可作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。
.以下是一种制备过氧化钙的实验方法。
回答下列问题：（一）碳酸钙的制备（1）步骤①加入氨水的目的是_______。
小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于____。
（2）右图是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是______（填标号）。
a．漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁b．玻璃棒用作引流c．将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁d．滤纸边缘高出漏斗e．用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度(二)过氧化钙的制备（3）步骤②的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，此时溶液呈____性（填“酸”、“碱”或“中”）。
将溶液煮沸，趁热过滤。
将溶液煮沸的作用是___________。
（4）步骤③中反应的化学方程式为________，该反应需要在冰浴下进行，原因是_________。
（5）将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是_______。
（6）制备过氧化钙的另一种方法是：将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。
该工艺方法的优点是______，产品的缺点是_______。
2016无机材料合成与制备试卷A
中南林业科技大学课程考试试卷课程名称： 无机材料合成与制备；试卷编号： A 卷；考试时间：100分钟一、是非题（1分×10=20分，选全对或全错，计零分）1微波有很强的穿透力，微波加热时能深入到样品内部，其燃烧波首先从样品的表面向内部传播，最终完成微波烧结。
（ × ） 2插层反应的特征是，要有一定的结构开放性，能允许外来原子或离子易于扩散进或逸出。
（ √ ） 3用五个9纯度的晶体Se ，在氩气下(0.8ml/s)，球与金属质量比在10的条件下球磨5h 就转变成非晶Se 。
（ √ ）4大块非晶合金的制备思路是均匀形核的推迟和非均匀形核的避免。
（ √ ）5磁控溅射可显著地提高溅射速率，可控制二次电子的运动，避免高能粒子对衬底的轰击，降低衬底温度，但靶材的利用率不高，一般低于40%。
（ √ ）6直接凝固成型是依靠有机单体交联形成高聚物，温度诱导絮凝成型是依靠分散剂的分散特性。
（ × ） 7 Au 衬底上长Pb 单晶膜一般是薄膜的层状生长模式，在Si 表面沉积Bi 、Ag 一般是薄膜的层岛生长模式。
（ √ ）8反应温度低于200℃的固相反应为低热固相反应，反应温度介于200～600℃之间的固相反应为中热固相反应，反应温度高于600℃的固相反应为高热固相反应。
（ × ）9水热与溶剂热合成的体系一般处于非理想非平衡状态，在高温高压条件下，水或其它溶剂处于亚临界或超临界状态，反应活性提高。
（ √ ）10为了减少污染和节约用水，镉黄颜料的工业生产采用低热固相反应法，即镉盐和硫化钠的固态混合物在球磨机中球磨2～4小时。
（ √ ）11时间-温度-结晶的“3T 曲线”头部的顶点对应了析出晶体体积分数为 10-6时的最短时间。
（ √ ） 12分子束外延是以蒸镀为基础的超薄层材料生长新技术，是超真空(10-8Pa)条件下的精控蒸发技术。
（ √ ） 13沉积温度较高，原子的扩散得以进行得比较充分，形态T 和形态3型的生长称为高温热激活型生长。
无机合成与制备考题
《无机合成与制备化学》期末考试试卷B（ 2008 —— 2009 学年第二学期）(闭卷 120 分钟)学号姓名专业年级重修标记□一、填空题（每空2分，共40分）1.固相反应与液相反应的主要差别可归为以下几点：；；等。
P672. 溶胶－凝胶合成过程为：分子态→聚合体→溶胶→凝胶→晶态或非晶态。
P103. 低温下的气体分离方法主要有：；；等。
P1054. 在高温高压水热体系中，水的性质将产生下列变化：。
蒸汽压变高；密度变低；表面张力变低；粘度变低；离子积变高。
P 1315. 目前用于光化学合成的光源主要是汞灯光源，依据汞灯中汞蒸气的压强，汞灯有三种类型。
（低压汞灯，中压汞灯和高压汞灯）。
P2406.由于石墨和金刚石都是由碳元素构成的，高压高温作用使它们发生了同素异型相转变，金刚石是石墨通过静高压高温直接合成值得的P1747.从溶液中生长晶体的最关键因素是控制溶液的过饱和度，其手段有改变温度，移去溶剂，控制化学反应等方式。
8. 表面与界面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应及宏观量子隧道效应是纳米微粒与纳米固体的基本特性。
二、选择题 （只选1个正确答案，填在横线处，每题2分，共20分）1. 由于液氧、液氮、液氩的沸点比较接近，因此，用于贮存它们的贮槽基本相同，通常用 。
(A) 杜瓦瓶 （B ）冷阱 (C)反应釜2．CVD 装置通常可以由气源控制部件、 、沉积控温部件、真空排气和压强控制部件等部分组成。
(A) MPCVD 反应器 （B ）沉积反应室 (C) 金属蒸发器3． 该反应属于 。
(A) 光敏化反应 （B ）光取代反应 (C) 光异构化反应4．可以通过静高压高温直接合成的是 。
(A) 富勒烯 （B ） 金刚石 (C) 巴基球5. 产生富勒烯笼外配合物的反应主要有四种，其中金属加成到富勒烯的连接六元环的烯式C-C 键上，形成 。
(A) η2-配位络合物 （B ）μ2-配位络合物 (C) μ2- C60配位络合物6.下图为 装置示意图。
无机物的制备综合实验题
无机物的制备综合实验题1．物质制备流程2．气体发生装置(1)设计原则：根据制备原理(化学方程式)、反应物状态和反应所需条件、制取气体的量等因素来设计反应装置。
(2)气体发生装置的基本类型制取装置可用来制取的气体反应原理固＋固――→△气O 22KClO 3=====MnO 2△2KCl ＋3O 2↑ NH 32NH 4Cl ＋Ca(OH)2=====△CaCl 2＋2NH 3↑＋2H 2O固＋液――→△气Cl 2MnO 2＋4HCl(浓)=====△MnCl 2＋Cl 2↑＋2H 2OHClNaCl ＋H 2SO 4(浓)=====△NaHSO 4＋HCl ↑固(块状)＋液―→气H 22H ＋＋Zn===H 2↑＋Zn 2＋CO 2 CaCO 3＋2HCl===CaCl 2＋CO 2↑＋H 2O固＋液―→气 O 2、H 2、CO 2、NH 3、Cl 2、SO 2 O 2：H 2O 2与MnO 2 H 2：Zn 与稀硫酸CO 2：CaCO 3与稀盐酸 NH 3：浓氨水与CaO Cl 2：浓盐酸与KMnO 4 SO 2：亚硫酸钠与硫酸3.气体的净化(干燥)装置(1)设计原则：根据主要气体及杂质气体的性质差异来选择除杂试剂及除杂装置。
(2)除杂装置基本类型装置示意图适用范围试剂与杂质气体反应，与主要气体不反应；装置③用固体吸收还原性或氧化性杂质气体杂质气体被冷却后变为液体，主要气体不变为液体(3)吸收剂的选择选择吸收剂应根据被提纯气体的性质和杂质的性质而确定，一般情况如下：①易溶于水的气体杂质可用水来吸收；②酸性杂质可用碱性物质吸收；③碱性杂质可用酸性物质吸收；④水为杂质时，可用干燥剂来吸收；⑤能与杂质发生反应生成沉淀(或可溶物)的物质也可作为吸收剂。
4．尾气处理装置的选择a装置用于吸收溶解或反应速率不是很快的气体，如用NaOH溶液吸收Cl2、CO2等。
b装置用于收集少量气体。
c、d装置用于吸收极易溶且溶解很快的气体，如HCl、HBr、NH3等；其中d装置吸收量少。
无机物的制备
无机化合物制备流程题
3以1 000 kg含氧化铝36%的铝土矿为原料制取Al2(SO4)3;需消耗质量分数98%的 硫酸(密度1 84 g·cm－3)_____5_7_5_4L(保留一位小数); (4)若同时制取铵明矾和硫酸铝，通过控制硫酸的用量调节两种产品的产量。若 欲使制得的铵明矾和硫酸铝的物质的量之比为1∶1，则投料时铝土矿中的Al2O3 和H2SO4的物质的量之比为3_∶__1_0____。
请回答下列问题：
1__固__体_A_a_的lO__化2－_＋_学__式C_O_为_2__＋__S__2_i_HO____22_O___=_;Ⅲ=_=_中_H_通C__O入__3－足_＋_量_A_C_l(_OO_2_H气__)体3_↓;发生反应的离子方程式为
(2)由Ⅴ制取铵明矾溶液的化学方程式为_A__l2_O_3_＋__4_H__2S_O__4_＋__2_N_H__3=_=__=________ _2_N__H_4_A_l_S_O__42_＋__3_H__2O___，从铵明矾溶液中获得铵明矾晶体的实验操作依次为 (填操作名称蒸)发__浓__缩_____ 冷却结晶、过滤洗涤。
无机化合物制备流程题
③灼烧 焙烧、煅烧：改变结构;使一些物质能溶解，并使
一些杂质高温下氧化、分解
④控制反应条件的方法
2分离提纯阶段的常见考点
①调pH值除杂
a控制溶液的酸碱性使其某些金属离子形成氢氧化物沉淀
例如：已知下列物质开始沉淀和沉淀完全时的pH如下表所示
物质
开始沉淀
沉淀完全
Fe(OH)3
27
37
无机化合物制备流程题
4根据实验以及工业生产的实验要求;从下表中得出的最佳工艺条件为 ___B_____(填序号);
无机合成与制备化学题目
无机合成与制备化学题目一、填空题1．合成反应中常用作为反应能否进行的依据, 一般当其值在范围内时，表明可用于合成反应。
2．温度是沸石合成中重要的因素之一，高水含量的沸石一般要求，而低水含量的沸石一般要求。
3．碱金属与液氨反应后生成溶液。
该反应速率一般很慢，通常需要作为催化剂。
4．除水干燥剂的作用方式有和两种。
沸石分子筛属于型干燥剂，与其他脱水剂相比，其优点是。
5．固相化合物的合成反应中，其反应速度与产物层的厚度成比，为缩短反应时间，通常将阳离子制成，这种方法也叫做合成法。
6．金属簇合物与一般多核化合物的区别在于和。
7．合成反应中常用的调节反应速率的手段有，，，和。
8．使用干冰作为低温源时，为了提高致冷效果，需加入一些，常用的有。
9．高温固相合成反应中，1000℃以上的电热材料不能选用。
在实验室中通常是用法来制备的。
10．O311．在合成具有强还原性的特殊低价态化合物时，对溶剂和气氛的要求很高，这种要求一般是和，这是由于的原因。
12．用水热法合成Na-Si-Al-O 分子筛时，产物的孔径与有关，一般在时孔径较大。
13．化学气相沉积是利用在气相或气固界面上反应生成的技术。
14．一些物质本身在高温下会气化分解然后在沉积反应器稍冷的地方反应沉积生成等形式的产物。
15．金属有机化合物通常指含有的化合物，在许多方面B、Si、P和As元素有机化学类似于相关的金属有机化学。
16．主族金属和碳键的形成可大致分类为：、、、。
17．离子迁移产生的微波能损失与被解离的、和有关，并受离子与溶剂分子之间相互作用的影响。
18．获得等离子体的方法和途径是多种多样的，微波等离子体是靠的办法获得的。
19．在合成配位化合物时，加入辅助配体的作用主要有：，。
20．由三氯化铬与乙酰丙酮水溶液合成配合物时，在反应液中加入尿素的目的是。
21．分子筛表面具有，因而对极性分子有很大的亲和力。
22.延伸固体按连续的化学键作用的空间分布可分为___________、___________、___________。
无机合成与制备化学习题
无机合成与制备化学习题一，填空题1.等离子体中主要基元反应过程包括、、、。
2.主族金属有机化合物中金属利用ns和np轨道形成构型，由于不同，同周期两端元素易形成，非金属或类金属则形成。
3.纳米粒子呈现出许多奇异的特性，目前归结于，，，四方面效应。
4.根据固体中连续的化学键作用的分布范围，可将固体分为和两种。
5.制备各种各样的稀土固体材料，常采用和两种方式。
6.固相化学反应种类繁多，经研究发现低热固相化学具有，，，和等独有的规律。
7.真空泵通常采用，，和四个参量来表征其工作特性。
8.高压一般是指压力在0.1-500GPa或者500GPa以上的压力，根据压力作用的时间可将高压分为和两类。
9.金属有机配合物可采用，，，和等光化学反应进行合成。
10.高温是无机合成的重要手段，实验室中常采用，，等获得高温。
11.金属有机化合物通常指含有的化合物，可分为和两类。
12.凡是有固相参与的化学反应都可称为固相反应。
固相反应可分为，，，和四个阶段。
13.化学转移反应中常采用，和等作为传输剂。
14.光化学反应中反应物分子需要吸收的光子才能激发到激发态，所以光化学反应的比热反应的强。
15.1946年由于发明超高压装置和在高压物理学领域的突出贡献获得第四十六届物理学奖。
16.晶体的形成是在一定条件下发生的物质相变过程，它可分为和生长两个阶段。
17.粉体的表面修饰和改性常采用，，，和来改变粒子表面的物理化学性质。
18.实际上，沸石的晶体结构并不十分完美，普遍存在和，这两种缺陷可以在合成中得到控制。
19.按反应历程划分，沸石生长过程可以分为，和几个阶段，但在实际情况下这几个阶段并没有十分清楚的界限，是相互重叠的。
20.高温是无机合成的重要手段，为了进行高温无机合成，就需要、、等一些符合不同要求的产生高温的设备和手段。
21.低温技术的发展对推动许多尖端科学技术与学科的发展起到重要作用，在实验室中常采用等作为低温热源。
22.光化学反应的初级反应过程是反应分子吸收光子被激发的过程，其速率只与有关，与无关，表现为零级反应。
近五年无机制备综合实验高考真题详解举一反三
近五年无机制备综合实验高考真题举一反三1．【2019新课标Ⅰ】硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·x H2O]是一种重要铁盐。
为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下：回答下列问题：（1）步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是_________________。
（2）步骤②需要加热的目的是_________________，温度保持80~95 ℃，采用的合适加热方式是_________________。
铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为_________________（填标号）。
（3）步骤③中选用足量的H2O2，理由是_______________。
分批加入H2O2，同时为了_________________，溶液要保持pH小于0.5。
（4）步骤⑤的具体实验操作有______________，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。
（5）采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到150 ℃时，失掉1.5个结晶水，失重5.6%。
硫酸铁铵晶体的化学式为______________。
【答案】（1）碱煮水洗（2）加快反应热水浴 C（3）将Fe2+全部氧化为Fe3+；不引入杂质防止Fe3+水解（4）加热浓缩、冷却结晶、过滤（洗涤）（5）NH4Fe(SO4)2·12H2O【解析】（1）步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，油污在碱性条件下容易水解，所以工业上常常用热的碳酸钠溶液清洗，即碱煮水洗；（2）步骤②需要加热的目的是为了加快反应速率；温度保持80~95 ℃，由于保持温度比较恒定且低于水的沸点，故采用的合适加热方式是水浴加热（热水浴）；铁屑中含有少量硫化物，硫化物与硫酸反应生成硫化氢气体，可以用氢氧化钠溶液吸收，为了防止倒吸可以加装倒置的漏斗，故选择C装置；（3）步骤③中选用足量的H2O2，H2O2可以将Fe2+氧化为Fe3+，且H2O2的还原产物为H2O，不会引入新的杂质，故理由是：将Fe2+全部氧化为Fe3+，不引入新的杂质。
2020高考化学实验重要无机物的制备典型试题(13页)
2020高考化学实验重要无机物的制备典型试题重要无机物的制备可能用到的相对原子质量：H-1 Li-7 C-12 N-14 O-16 F-19 Na-23 Al-27S-32 Cl-35.5 K-39 Ca-40 Mn-55 Fe-56 Cu-64 Br-80 I-127第Ⅰ卷(选择题共40分)一、选择题(本题共20小题，每小题2分，共40分。
在每小题给出的四个选项中，只有一项是符合题目求的)1．下列物质的制备合理的是( )①将氯化铝溶液与硫化钾溶液混和后过滤来制备硫化铝②将过量的铁与氯气加热反应制备氯化亚铁③在配制FeSO4溶液时常向其中加入一定量铁粉和稀硫酸④铜先氧化成氧化铜，再与硫酸反应来制取硫酸铜⑤将45mL水加入到盛有5g NaCl的烧杯中，搅拌溶解来配制50g质量分数为5%的NaCl溶液A．①④B．②③C．③④D．全部2．下列物质的制备合理的是()①将氯化铝溶液与硫化钾溶液混合后过滤来制备硫化铝②将过量的铁与氯气加热反应制备氯化亚铁③在配制FeSO4溶液时常向其中加入一定量铁粉和稀硫酸④铜先氧化成氧化铜，再与稀硫酸反应来制取硫酸铜⑤用氧化钙与浓氨水反应制取氨气A．①②④B．②③⑤C．③④⑤D．全部3．下列通过制取硫酸铝、氢氧化铝获得氧化铝的装置和原理能达到实验目的的是()4．某课外小组的同学设计了以下装置(部分夹持仪器已略)制取无水AlCl3(易升华)，其中不能达到相应实验目的的是()A．用装置甲制取氯气B．用装置乙干燥氯气C．用装置丙制取并收集AlCl3 D．用装置丁处理丙中排出的尾气5．某学习小组设计实验制备供氢剂氢化钙(CaH2)，实验装置如下图所示。
已知：氢化钙遇水剧烈反应。
下列说法正确的是()A．相同条件下，粗锌(含少量铜)比纯锌反应速率慢B．酸R为浓盐酸，装置b中盛装浓硫酸C．实验时先点燃酒精灯，后打开活塞KD．装置d的作用是防止水蒸气进入硬质玻璃管6．已知FeCO3与砂糖混用可以作补血剂。
2024年高考化学无机化合物的制备技术历年真题
2024年高考化学无机化合物的制备技术历年真题请注意，在本文中，我将给出2024年高考化学无机化合物的制备技术历年真题解析和详细说明。
通过对这些真题的分析，我们可以更好地理解化学中无机化合物的制备技术，并为备战高考做充分准备。
1. 2018年真题：问题：请简要叙述铜的无机化合物CuSO4的制备方法。
解析：要制备CuSO4，我们可以采取以下步骤：步骤1：将铜粉与稀硫酸反应生成硫酸铜(II)的混合物。
2Cu + H2SO4 → CuSO4 + SO2 + H2O步骤2：通过过滤，我们可以得到固体的硫酸铜(II)。
这样，我们就成功制备了铜的无机化合物CuSO4。
2. 2019年真题：问题：请叙述沉淀法制备氯化银AgCl的过程。
解析：要制备氯化银AgCl，我们可以采取以下步骤：步骤1：将稀盐酸加入银盐溶液中。
AgNO3 + HCl → AgCl↓ + HNO3步骤2：观察到白色沉淀生成后，用水冲洗和过滤。
步骤3：将沉淀烘干或者用吸滤法将水分吸出。
这样，我们就成功制备了氯化银AgCl。
3. 2020年真题：问题：请描述制备氢氧化钠NaOH的液体氨法。
解析：要通过液体氨法制备氢氧化钠NaOH，我们可以按照以下步骤进行：步骤1：将钠金属与液体氨反应。
2Na + 2NH3 → 2NaNH2 + H2步骤2：进一步与水反应，生成氢氧化钠NaOH。
NaNH2 + H2O → NaOH + NH3这样，我们就成功制备了氢氧化钠NaOH。
4. 2021年真题：问题：请叙述如何制备硝酸铁(III) Fe(NO3)3。
解析：为了制备硝酸铁(III) Fe(NO3)3，我们可以按照以下步骤进行：步骤1：将少量氧化亚铁FeO与稀硝酸反应。
6FeO + 8HNO3 → 3Fe(NO3)2 + 2NO↑ + 4H2O步骤2：进一步与过量的稀硝酸反应生成硝酸铁(III) Fe(NO3)3。
Fe(NO3)2 + HNO3 → Fe(NO3)3 + NO↑ + H2O这样，我们就成功制备了硝酸铁(III) Fe(NO3)3。
无机合成参考题修订版
无机合成参考题集团标准化小组：[VVOPPT-JOPP28-JPPTL98-LOPPNN]无机合成参考题无机合成化学参考题1.进行无机合成时，选择溶剂应遵循什么样的原则？答：有利于反应进行对人毒性较小对环境污染小不是很贵2.分子筛可以用于纯化与催化反应的原理是什么？答：原理：分子筛中有均匀的空隙结构当物质大小与分子筛空隙大小相近时就会透过分子筛进而阻挡一部分物质，达到纯化的目的。
分子筛中有许许多多的空腔，空腔内又有许多直径相同的微孔相连，这些微孔能将极性不同，沸点不同，饱和程度不同的分子分离开来就可以达到纯化的作用。
分子筛经过质子交换处理后，表面具有丰富的质子酸位，可以在酸催化反应中可以提供很高的催化活性，其孔道结构形成选择性也可催化炼油反应。
3.以1:1摩尔比的MgO和Al2O3的混合物反应生成尖晶石为例来讨论固体反应过程的影响因素。
并解释为什么在实际实验中反应生成两界面以1:2.7的比例移动？4.5.精细陶瓷与传统陶瓷有什么区别？答：原料：前者使用粘土为主要原料，后者则使用可以在化学组成、形态、粒度和分布精确控制的氧化物、氮化物、硅化物、硼化物、碳化物等为主要原料。
成分：前者由粘土产地决定，后者因为是纯化合物由人工配比决定。
定制工艺：前者主要是手工来制坯，上釉工艺，以炉窑来生产，后者主要用等静压，注射成型和气相沉积来获得相对精确的和较大密度的坯体，以真空烧结等先进烧结手段。
性能：前者主要用来观赏，生活使用，后者则具有高强度、高硬度、耐腐蚀、导电、绝缘以及在磁、电、光、声、生物工程各方面具有的特殊功能在高温机械等领域得到广泛的应用。
6.什么叫水热与溶剂热合成，影响水热反应的因素有哪些？答：概念：水热与溶剂热合成指在一定温度下（100—1000°C）和压强（1-100MPa）条件下利用溶液中物质化学反应来合成材料，重点研究高温和密闭或高压条件下溶液中的化学行为与规律一般在特定类型的密闭容器活高压釜中进行的一类有效的合成方法。
无机合成化学基本试题库
无机合成化学基此题库一、问答题1. 溶剂有哪些类型？质子溶剂有什么特点？质子惰性溶剂分为几类？举例说明2. 什么叫拉平效应和区分效应？3. 化学气相沉积法有哪些反响类型？该法对反响体系有什么要求？在热解反响中，用金属烷基化物和金属烷氧基化物作为源物质时，得到的沉积层分别为什么物质？如何解释？ 4. 写出制备光导纤维预制棒的主要反响和方法。
反响体系的尾气如何处理？在管内沉积法和管外沉积法中添加剂的挨次有什么不同？5. 化学输运反响的平衡常数有什么特点？为什么？试以热力学分析化学输运反响的原理。
6. 用氢复原氧化物的特点是什么？在氢复原法制钨的第三阶段中，温度高于 1200℃时反响会发生什么变化？7. 低温分别的方法有哪些？在什么状况下用低温化学分别法？其主要特点是什么？用什么方法分别O 2 和 CO ？在分级冷凝中如何选择冷肼？简述液氨中的合成反响。
8. 低温下稀有气体化合物的合成方法有哪些？在低温水解合成 XeO 3 时，应选择 XeF 4 还是XeF 6 作源物质？为什么？合成 KrF 2 的反响机理是什么？有哪些因素影响 KrF 2 的量子产率？9. 分别表达先驱物法和溶胶-凝胶法的定义和特点。
在何种状况下不宜用先驱物法？ 10. 说明光化学反响的原理和配位化合物光化学合成的类型。
11. 试解释吸取、荧光、磷光、内部转换和系间窜跃的意义。
12. 从溶液中生长晶体有哪些方法？电解溶剂法和溶液蒸发法有何区分和共同之处？ 13. 抱负晶体为什么是无色透亮的？ 14. 什么叫模板反响？举例说明。
15. 试述局部化学反响的意义和类型。
16. 什么叫水热合成法？按反响温度可分几类？水热合成法有哪些优点和应用前景?高温高压下水热反响有哪些特征？说明用水热法合成水晶的必定性。
17. 某氯碱厂用隔膜槽电解食盐水，每个电解槽通过电流10 000A ，问理论上每个电解槽每天可生产多少氯、氢和氢氧化钠？设阳极的电流效率为97%，问实际上每天产氯多少？ 18. 在上题中假设槽电压为 3.8V ，则每个槽每天消耗的能量为多少焦耳？相当于多少度电能？生产 1t 氯消耗多少度电能？ 19. 简述自集中高温合成的意义和类型。
无机合成与制备化学试卷和答案
一名词解释1,水热与溶剂热合成: 水热与溶剂热合成是指在一定温度(100～1 000 ℃) 和压强(1～100 MPa) 条件下利用溶液中物质化学反应所进行的合成。
2压电效应: 某些电介晶体在外力作用下发生形变时，它的某些表面上会出现电荷积累。
3电极电位:在任一电解质溶液中侵入同一金属的电极，在金属和溶液间即产生电位差，称为电极电位。
4溶胶：大小为1-100nm的固体粒子分散在分散介质中所构成的分散体系。
5熔盐电解：利用电能加热并能转化为化学能，将某些金属的盐类熔融电解的过程。
6 CVD二填空题1高温高压下水热反应具有三个特征：第一是使重要离子间的反应加速;第二是使水解反应加剧;第三是使其氧化还原电势发生明显变化2高温高压下水的性质将发生以下变化，分别是①蒸气压变高,②密度变低,③表面张力变低,④粘度变低,⑤离子积变高。
3超临界水的性质具有如下特点①完全溶解有机物;②完全溶解空气或氧气;③完全溶解气相反应的产物和④对无机物溶解度不高4影响超电位的因素有电极材料、析出物质的形态、电流密度。
5溶胶按照胶粒的大小可以分为粗分散系、胶体分散系、分子分散系。
6纳米材料表面效应分别为表面与界面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应。
三判断题1、石英具有压电效应而氧化锌不具有压电效应（错）2、熔盐电解常常用来制备稀土金属（对）四、简答题1、无机材料制备的几个基本问题有哪些？答：1、现代无机合成化学的研究对象与内容；2、无机合成化学与反应规律问题；3、无机合成中的实验技术和方法问题；4、无机合成中的分离问题；5、无机合成中的结构鉴定和表征问题。
2、简要列出无机材料合成中的若干个前沿问题。
答：仿生合成、设计与定向合成-无机多孔晶体材料3、水热与溶剂热合成化学的特点有哪些？①由于在水热与溶剂热条件下反应物反应性能的改变、活性的提高,水热与溶剂热合成方法有可能代替固相反应以及难于进行的合成反应,并产生一系列新的合成方法。
无机盐制备中的固相合成方法考核试卷
B.热处理温度控制不当
C.产物干燥不充分
D.使用过量的原料
6.固相合成中，哪些因素会影响产物的晶型转变？（）
A.反应时间
B.反应温度
C.原料的预处理
D.环境湿度
7.以下哪些设备在固相合成反应中常用？（）
A.高温炉
B.球磨机
C.搅拌器
D.马弗炉
8.固相合成反应中，以下哪些条件有助于减少团聚现象？（）
7.添加催化剂可以降低固相合成反应的活化能，从而提高反应速率。（）
8.固相合成反应中，原料的混合方式对产物的形态没有影响。（）
9.在固相合成过程中，产物的热稳定性与原料的纯度无关。（）
10.固相合成产物的分析只能通过X射线衍射进行。（）
五、主观题（本题共4小题，每题10分，共40分）
1.请简述固相合成方法的基本原理，并说明其在无机盐制备中的应用。（10分）
2.描述在固相合成过程中，如何通过控制反应条件来优化产物的结晶度和粒度分布。（10分）
3.论述固相合成中可能出现的多晶型现象，以及这种现象对产物性能的影响。（10分）
4.分析固相合成反应中可能影响产物纯度的因素，并提出相应的解决措施。（10分）
标准答案
一、单项选择题
1. D
2. C
3. C
4. D
5. C
A.使用高纯度原料
B.控制反应时间
C.提高干燥温度
D.精确控制反应温度
20.以下哪些无机盐在固相合成过程中可能表现出多晶型性？（）
A.氧化铁
B.氯化铝
C.硫化锌
D.碳酸铅
（结束）
三、填空题（本题共10小题，每小题2分，共20分，请将正确答案填到题目空白处）
无机酸制备考核试卷
9. C
10. A
11. D
12. D
13. C
14. A
15. D
16. A
17. C
18. D
19. C
20. D
二、多选题
1. ABD
2. BCD
3. ABD
4. AD
5. BD
6. BC
7. ABCD
8. AB
9. AC
10. AD
11. ABC
12. AB
13. AB
14. ABC
A.氮氧化物的吸收
B.氧气的吹入
C.稀释
D.氨的氧化
5.盐酸的制备过程中可能涉及到以下哪些反应？（）
A.高温加热
B.硫酸和氯化钠反应
C.氢气和氯气的直接合成
D.天然气的燃烧6.实来自室制备磷酸可以采用以下哪些方法？（）
A.碳酸法
B.硅藻土法
C.热分解法
D.铁矾土法
7.以下哪些氧化剂可以用于实验室制备硝酸？（）
9. ______
10. ______
11. ______
12. ______
13. ______
14. ______
15. ______
16. ______
17. ______
18. ______
19. ______
20. ______
二、多选题（本题共20小题，每小题1.5分，共30分，在每小题给出的四个选项中，至少有一项是符合题目要求的）
A.采用高温加热方式得到
B.通过硫酸和氯化钠反应得到
C.是通过氢气和氯气的直接合成
D.通过燃烧天然气得到
6.下列哪种方法通常用于实验室制备磷酸？（）
大题02 无机制备类实验题14题—备战2020年高考化学大题必杀100题(解析版)
大题02 无机制备类实验题14题—备战2020年高考化学大题必杀100题（解析版）1．纳米TiO2是一种重要的光催化剂。
以钛酸酯Ti(OR)4为原料制备纳米TiO2的步骤如下：①组装装置如图所示，保持温度约为65℃，先将30mL钛酸四丁酯[Ti(OC4H9)4]加入盛有无水乙醇的三颈烧瓶，再加入3mL乙酰丙酮，充分搅拌；②将含水20%的乙醇溶液缓慢滴入三颈烧瓶中，得到二氧化钛溶胶；③将二氧化钛溶胶干燥得到二氧化钛凝胶，灼烧凝胶得到纳米TiO2。
已知：钛酸四丁酯能溶于除酮类物质以外的大部分有机溶剂，遇水剧烈水解；Ti(OH)4不稳定，易脱水生成TiO2。
回答下列问题：（1）仪器a的名称是，冷凝管的作用是。
（2）加入的乙酰丙酮可以减慢水解反应的速率，其原理可能是 (填字母)。
A.增加反应的焓变B.增大反应的活化能C.减小反应的焓变D.降低反应的活化能制备过程中，减慢水解反应速率的措施还有。
（3）步骤②中制备二氧化钛溶胶的化学方程式为。
如图所示实验装置中，可用于灼烧二氧化钛凝胶的是 (填字母)。
（4）测定样品中TiO2纯度的方法是：精确称取0.2000g样品放入锥形瓶中，加入硫酸和硫酸铵的混合溶液，加强热使其溶解。
冷却后，加入一定量稀盐酸得到含TiO2+的溶液。
加入金属铝，将TiO2+全部转化为 Ti3+。
待过量的金属铝完全溶解并冷却后，加入指示剂，用0.1000mol·L-1NH4Fe(SO4)2溶液滴定至终点。
重复操作2次，消耗0.1000mol·L-1NH4Fe(SO4)2溶液的平均值为20.00mL(已知：Ti3++Fe3++H2O=TiO2++Fe2++2H+)。
①加入金属铝的作用除了还原TiO2+外，另一个作用是。
②滴定时所用的指示剂为（填字母)。
a.酚酞溶液b.KSCN溶液c.KMnO4溶液d.淀粉溶液③样品中TiO2的质量分数为 %。
(Ti相对分子质量为48)【答案】（1）温度计冷凝回流（2） B 用含水20%的乙醇溶液代替水，缓慢滴加（3）Ti(OC4H9)4+2H2O=TiO2+4C4H9OH a（4）与酸反应生成氢气，形成氢气氛围，防止Ti3+在空气中被氧化 b 80【解析】以钛酸四丁酯[Ti(OC4H9)4]为原料，在三颈烧瓶中反应可得到二氧化钛溶胶，再经过干燥、灼烧即可得纳米TiO2。
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《无机合成与制备化学》
期末考试试卷B （ 2008 —— 2009 学年第 二 学期）
(闭卷 120 分钟)
学号 姓名 专业 年级 重修标记 □
一、填空题（每空2分，共40分）
1.固相反应与液相反应的主要差别可归为以下几点 ： ； ； 等。
P67
2. 溶胶－凝胶合成过程为：分子态→聚合体→ 溶胶 → 凝胶→ 晶态或非晶态。
P10
3. 低温下的气体分离方法主要有： ； ； 等。
P105
4. 在高温高压水热体系中，水的性质将产生下列变化： 。
蒸汽压变高；密度变低；表面张力变低；粘度变低；离子积变高。
P 131
5. 目前用于光化学合成的光源主要是汞灯光源，依据汞灯中汞蒸气的压强，汞灯有三种类型 。
（低压汞灯，中压汞灯和高压汞灯）。
P240
6.由于石墨和金刚石都是由碳元素构成的，高压高温作用使它们发生了同素异型相转变，金刚石是石墨通过静高压高温直接合成值得的P174
7.从溶液中生长晶体的最关键因素是控制溶液的 过饱和度 ，其手段有改变温度，移去溶剂，控制化学反应等方式。
8. 表面与界面效应、 小尺寸效应 、量子尺寸效应及宏观量子隧道效应是纳米微粒与纳米固体的基本特性。
二、选择题 （只选1个正确答案，填在横线处，每题2分，共20分）
1. 由于液氧、液氮、液氩的沸点比较接近，因此，用于贮存它们的贮槽基本相同，通常用 。
(A) 杜瓦瓶 （B ）冷阱 (C)反应釜
2．CVD 装置通常可以由气源控制部件、 、沉积控温部件、真空排气和压强控制部件等部分组成。
(A) MPCVD 反应器 （B ）沉积反应室 (C) 金属蒸发器
3． 该反应属于 。
(A) 光敏化反应 （B ）光取代反应 (C) 光异构化反应
4．可以通过静高压高温直接合成的是 。
(A) 富勒烯 （B ） 金刚石 (C) 巴基球
5. 产生富勒烯笼外配合物的反应主要有四种，其中金属加成到富勒烯的连接六元环的烯式C-C 键上，形成 。
(A) η2-配位络合物 （B ）μ2-配位络合物 (C) μ2- C
60配位络合物
6.下图为 装置示意图。
22222222[()()][()()]hv cis Ru bipy H O trans Ru bipy H O ++
-←−→-
(A)化学转移反应制备Fe3O4单晶（B）微波等离子体合成金刚石反应
(C) 金属蒸汽法制备Co2(PF3)8反应装置
7.金属为导体，但纳米金属微粒在低温下会呈现绝缘性，这是引起的。
(A) 光电效应（B）量子尺寸效应 (C) 压电效应
8. 分子筛的主要特色在于这些晶体物质具有具有孔状或笼状的结构。
分子筛在工业上的应用主要表现为优越的和催化性能。
(A)吸附性能（B）磁学性能 (C) 化学稳定性
9.符号Mx@Cn所表示的是。
(A)（B） (C)
三、名词解释（每题2.5分，共10分）
1.化学转移反应；
2.光敏化反应；P252 ；
3.压电效应
4.纳米材料
四、简答题（每题5分共30分）
1. 化学气相沉积法有哪些类型？该法对反应体系有哪些要求？ P259
2.微波加热和加速反应的机理是什么。
3.获得和测量真空的设备和仪表有哪些？
4.溶胶-凝胶（sol-gel）合成技术具有哪些优点P44,说明溶胶-凝胶（sol-gel）法的原理和基本步骤。
5. 简述影响固相反应速率的主要因素P38
6.碳素存在哪几种不同晶体形态？在结构上各有何特点？。