EDTA标准溶液的配制和标定

实验十八EDTA标准溶液的配制与标定

1.实验目的

（1）掌握络合滴定的原理,了解络合滴定的特点;

（2）学习EDTA标准溶液的配制与标定方法;

（3）了解金属指示剂的特点,熟悉二甲酚橙、钙黄绿素指示剂的使用及终点颜色的变化。

2.实验原理

乙二胺四乙酸(简称EDTA),难溶于水,通常用EDTA二钠盐,并采用间接法配制标准溶液。标定EDTA溶液的基准物有Zn、ZnO、CaCO3、Cu 、MgSO4·7 H2O等。

用于测定Pb2+、Bi3+含量的EDTA溶液可用ZnO或金属Zn作为基准物进行标定。以二甲酚橙作指示剂,在pH=5~6的溶液中,二甲酚橙指示剂(XO)本身显黄色,而与Zn2+的络合物呈紫红色。EDTA与Zn2+形成更稳定的络合物,当用EDTA溶液滴至近终点时。EDTA会把与二甲酚橙络合的Zn2+置换出来而使二甲酚橙游离,因此溶液由紫红色变为黄色。其变色原理可表达如下:

XO(黄色)+ Zn2+__ZnXO(紫红色)

ZnXO(紫红色)+EDTA__ZnEDTA(无色)+XO(黄色)

EDTA溶液若用于测定石灰石或白云石中CaO、MgO的含量及测定水的硬度,最好选用CaCO3做基准物标定。这样基准物与被测组分含有相同的组分,使得测定条件一致,可以减少误差。首先将CaCO3用盐酸溶解后,制成Ca2+标准溶液,调节酸度至pH>12、5时,以钙黄绿素-百里酚酞作混合指示剂,用EDTA标准溶液滴至由绿色荧光色消失。

3.仪器与药品

仪器:电子天平、酸式滴定管、移液管、锥形瓶、容量瓶、烧杯、试剂瓶。

药品:

(1)以ZnO为基准物时所用试剂:ZnO(A、R)、乙二胺四乙酸二钠(A、R)、六次甲基四胺:20%(m/v)、二甲酚橙指示剂(0、2%)、盐酸(1+1)。

(2)以CaCO3为基准物时所用试剂:碳酸钙:固体,一级试剂(G、R);盐酸(1+1);钙黄绿素-百里酚酞混合指示剂(1g钙黄绿素与1g百里酚酞与50g固体硝酸钾(A、、R)磨细,混匀后,贮于小广口瓶中);氢氧化钾溶液:20%(m/v);乙二胺四乙酸二钠(A、、R);

4.实验步骤

(1)0.015mol/LEDTA标准溶液的配制

称取5、6g乙二胺四乙酸二钠(A、R)置于400ml烧杯中,加入约200mL水及2小片氢氧化钠(A、、R)加热溶解(必要时过滤),冷却后,用水稀释至1L,摇匀;

(2)以ZnO为基准物标定EDTA溶液

Zn2+标准溶液的配制准确称取ZnO基准物0、35~0、5g于150mL烧杯中,用数滴水润湿后,盖上表面皿,从烧杯嘴中滴加10mL1+1盐酸,待完全溶解后冲洗表面皿与烧杯内壁,定量转移至250mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,计算其准确浓度。

EDTA标准溶液的标定用移液管移取Zn2+标准溶液25、00mL于250mL锥形瓶中,加水20mL,加两滴二甲酚橙指示剂,然后滴加六次甲基四胺溶液直至溶液呈现稳定的紫红色,再多加3mL,用EDTA 溶液滴至溶液由紫红色刚变为亮黄色即达到终点。

(3)以CaCO3为基准物标定EDTA溶液

钙标准溶液的配制准确称取105~110℃干燥过的约0、6g CaCO3于150mL烧杯中,加水50mL,盖上表面皿,从烧杯嘴滴加5mL1+1盐酸,待CaCO3完全溶解后,加热近沸,冷却后淋洗表面皿,再定量转入250mL容量瓶中,稀释定容,摇匀。

②EDTA标准溶液的标定用移液管移取25、00mL钙标准溶液于400mL烧杯中,加水

150mL,在搅拌下加入10mL20%KOH 溶液与适量的钙黄绿素-百里酚酞混合指示剂,此时溶液应呈现绿色荧光,摇匀后用EDTA 标准溶液滴至溶液的绿色荧光消失突变为紫红色即为终点。

5.思考题

(1) EDTA 标准溶液与锌标准溶液的配制方法有何不同?

(2) 在配制EDTA 溶液时,为什么要在溶液中加入两小片氢氧化钠?

(3) 为什么不能将热溶液直接转移至溶量瓶中?

(4) 用ZnO 标定EDTA 溶液时,为什么要加20%六次甲基四胺溶液?

实验十四 水的硬度测定

1. 实验目的

(1)进一步掌握络合滴定法测定的原理与方法

(2)了解测定水的硬度的意义与硬度的表示方法

2、 实验原理

硬水就是指含有钙镁盐类的水。硬度有暂时硬度与永久硬度之分。

暂时硬度就是指水中含有钙、镁的酸式碳酸盐,遇热既成碳酸盐沉淀而失去其硬度。反应如下:

Δ

Ca(HCO 3)2 3+H 2O +CO 2↑

Mg(HCO 3)2 MgCO 3+ H 2O +CO 2 ↑

永久硬度—水中含有钙、镁的硫酸盐、氯化物、硝酸盐。在加热时也不沉淀,但在锅炉运行温度下,溶解度低的可析出成为锅垢。

暂时硬度与永久硬度的与称为水的总硬度。由镁离子形成的硬度称为“镁硬”,由钙离子形成的硬度称为“钙硬”。

水的硬度就是饮用水、工业水指标之一,测定水硬的标准方法就是络合滴定法。钙硬测定原理与用碳酸钙标定EDTA 浓度相同。总硬则以铬黑T 为指示剂,控制溶液的浓度为pH ≈10,以EDTA 标准溶液滴定之,由EDTA 溶液的浓度与用量,可算出水的总硬,由总碱减去钙硬即为镁硬。

水的硬度有多种表示方法,随各国的习惯而有所不同。我国国家标准(GB12145-89)规定水的硬度以“mmol •L -1”表示,它就是以1/2 CaO 或(1/2CaCO 3)为基本单元,1L 水中氧化钙(或碳酸钙)的物质的量。因此水的硬度应该按下式计算:

X=)(1000**)2/1(1-•L mmol V V EDTA C EDTA 水

(1) 式中 X ——水的总硬度;

C(1/2EDTA)——以1/2EDTA 为基本单元的EDTA 标准溶液的浓度;mol •L -1;

V EDTA ——滴定消耗的EDTA 溶液的体积,m L;

V 水——所取水样的体积,mL 。

钙硬为

Y=）（水11000*)

2/1(**)2/1(-•'L mg V CaO M V EDTA C EDTA (2)

式中 M(1/2CaO)——以1/2CaO 为基本单元的摩尔质量,g •mol -1;

V EDTA ’——滴定钙硬时消耗的EDTA 溶液体积,ml ;

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