实验一 水中氟化物的测定
水中氟化物的测定方法
水中氟化物的测定方法一、离子选择电极法离子选择电极法是一种常用的测定水中氟化物含量的方法。
该方法利用离子选择电极对水中的氟离子进行选择性测定，通过测量电极的电位变化来确定氟化物的浓度。
该方法操作简便、快速，且具有较高的准确性和灵敏度，适用于水质监测和环境分析等领域。
二、离子色谱法离子色谱法是一种常用的测定水中氟化物含量的方法。
该方法利用离子交换柱将样品中的氟离子与其他离子分离，再通过色谱柱分离和检测，最终得到氟化物的浓度。
离子色谱法具有高分辨率、高灵敏度和高选择性的特点，适用于各种水样的氟化物测定。
三、离子选择电极与离子色谱法相结合离子选择电极与离子色谱法相结合是一种常用的测定水中氟化物含量的方法。
该方法先利用离子选择电极对水样中的氟离子进行快速筛选，然后再使用离子色谱法对筛选出的样品进行精确测定。
这种组合方法兼具快速筛选和准确测定的优点，能够满足不同场合对氟化物测定的需求。
四、紫外分光光度法紫外分光光度法是一种常用的测定水中氟化物含量的方法。
该方法利用氟化物与酸性溴酸钾反应生成溴离子，溴离子在紫外光的照射下产生吸收，通过测量吸收光强的变化来确定氟化物的浓度。
紫外分光光度法具有简单、快速、灵敏度高的特点，适用于水质监测和环境分析等领域。
五、电化学法电化学法是一种常用的测定水中氟化物含量的方法。
该方法利用电极与水样中的氟离子发生氧化还原反应，通过测量电流或电位的变化来确定氟化物的浓度。
电化学法具有灵敏度高、准确性好的特点，适用于水质监测和环境分析等领域。
六、离子交换法离子交换法是一种常用的测定水中氟化物含量的方法。
该方法利用具有特定功能基团的离子交换树脂与水样中的氟离子进行吸附和解吸，通过测定解吸液中氟离子的浓度来确定氟化物的含量。
离子交换法具有操作简便、准确性高的特点，适用于水质监测和环境分析等领域。
水中氟化物的测定方法有离子选择电极法、离子色谱法、离子选择电极与离子色谱法相结合、紫外分光光度法、电化学法和离子交换法等。
水中氟化物的测定
三、仪器
1.氟离子选择电极 2.饱和甘汞电极 3.精密pH计 4.磁力搅拌器
四、试剂
1.离子强度缓冲液Ⅱ 2.氟化物标准储备液（1mg/ml）
五、方法步骤
标准加入法 1.吸取50ml水样于200ml烧杯中，加入50ml离子强 度缓冲液Ⅱ，插入氟离子选择电极和饱和甘汞 电极，在匀速搅拌下连续搅拌溶液，待电位稳 定后，在继续搅拌下读取平衡电位值（E1,mV）。
六、结果与评价
《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)
指标
氟化物（mg/L）
限值
1Hale Waihona Puke 0水中氟化物的测定一、目的要求
掌握氟离子选择电极法检测氟化物的原理及 方法步骤。
二、测定原理
氟化镧单晶对氟离子有选择性,在氟化镧电极 膜两侧的不同浓度氟溶液之间存在电位差,即 膜电位.
膜电位的大小与氟化物溶液的离子活度有关. 氟电极与饱和甘汞电极组成一对原电池,利用 电动势与离子活度负对数值的线性关系直接 求出水样中氟离子浓度.
2.于上述溶液中加入0.5ml氟化物标准溶液，在搅 拌下读取平衡电位(E2,mV)
3.计算
V1 1 （F 1） V2 1 E 2 E1 Log（ ） 1 K
（F 1）
——水样中氟化物的质量浓度（mg/L）
——加入标准贮备液的质量浓度（mg/L）
1
V1 ——加入标准贮备液的体积（ml） V2 ——加入水样的体积（ml） K ——测定水样的温度t℃时的斜率，其值为0.1985（273+t℃）
离子色谱法测定水中氟化物的方法分析与探讨
离子色谱法测定水中氟化物的方法分析与探讨[摘要] 氟广泛存在于自然水体中，人体各组织中都含有氟，但主要积聚在牙齿和骨筋中。
适当的氟是人体所必需的，过量的氟对人体有危害，氟化钠对人的致死量为6-12克，饮用水含2.4-5毫克/升则可出现氟骨症。
因此，为了能够准确测定水中氟化物的含量，本文采用了离子色谱法对水中氟化物的方法进行了分析与探讨。
通过空白试验、方差分析、加标回收试验、标准差检验以及质量控制图等方式，对实验室环境和分析人员技术水平进行检验和评价。
经试验表明，实验测定检出限低于标准方法检出限；批内和批间变异不显著；总标准差结果均小于指标检出限；加标回收率均值为101.7%；质量控制图分布在合理范围之内。
[关键词] 氟化物；离子色谱法；精密度；分析1 引言氟化物存在于整个地壳之中，在自然界广泛分布。
某些食物和水含有氟化物。
饮用水中经常添加氟化物，以减少牙齿龋坏。
20世纪30年代，研究人员发现长期饮用氟化水的人群患龋齿的几率比不含氟化水地区的人群要少三分之二。
往美国牙医协会、世界卫生组织和美国医学协会，以及其他组织都认可在饮用水中添加氟化物有助于减少牙齿龋坏。
适当的氟是人体所必需的，过量的氟对人体有危害，主要使骨骼受害，表现肢体活动障碍，重者骨质疏散或变形，易于自发性骨折。
其次是牙齿脆弱，出现斑点、损害皮肤，出现疼痛、湿疹及各种皮炎。
氟化氢对呼吸器官有刺激作用，引起鼻炎、气管炎，使肺部纤维组织增生。
氟会影响肝脏的新陈代谢,降低肝脏解毒功能,使血浆白蛋白降低;过多的氟化物也会沉积在骨骼中导致骨头硬化,影响骨髓的造血功能。
氟化钠对人的致死量为6-12克，饮用水含2.4-5毫克/升则可出现氟骨症。
2017年10月27日，世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考中，将氟化物(饮用水中添加的无机物)确定为3类致癌物。
2 方法内容2.1 方法原理水质样品中的阴离子，经阴离子色谱柱交换分离，抑制型电导检测器检测，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。
电极法测定水中氟化物的注意事项
电极法测定水中氟化物的注意事项在氟化物含量较高的样品测定中,电极响应速度较慢,容易出现漂移现象。
因此,建议将高浓度样品适当稀释后再进行测定,以提高测定结果的准确性。
3测定状态测定状态包括电极状态和样品状态。
在进行氟化物测定前,应确保电极处于良好状态,无损坏、老化等现象。
同时,样品也应注意处理,如去除浮沫、悬浮物等,以保证测定结果的准确性。
4环境影响环境影响主要包括温度、光照、电磁场等因素。
在进行氟化物测定时,应尽量保持测定环境稳定,避免外界因素对测定结果的影响。
总之,提高离子选择电极法测定水环境中氟化物的准确度,需要从仪器精密度、电极性能、测定状态和环境影响等多个方面进行注意和控制。
在实际操作中,应根据具体情况进行调整和优化,以获得有效地准确的测定方法。
建议对于经常接触高浓度样品和频繁使用仪器的单位，应该每个月更换填充液，并且用填充液清洗电极2-3次。
长期保存时，建议在7天以上没有样品测定的情况下，应该将电极中的填充液倒掉，用去离子水清洗电极内外数次，用吸水纸尽量吸干水分，盖上电极帽，干燥避光放置。
在实验中，建议使用优级纯以上的酸碱来配制TISABⅡ，因为它不易变质、掩蔽能力强，可以很好地保护电极。
标准曲线校准的准确性直接关系到样品测定的准确性，现在仪器更新较快，建议使用2点校准法进行测定，对于水样，一般采用低浓度0.2mg/L、高浓度2.0mg/L进行校准。
搅拌的目的是使电极膜表面接触的成分与试液主体成分达到一致，同时加速离子的扩散，促使电极与溶液界面易于达到平衡。
在测定时，溶液搅拌速度要适中、稳定，以不使测液起涡旋和气泡、呈缓和均匀状态为最佳速度。
温度是影响氟化物测定的重要因素之一，要确保样品和标准曲线在相同温度条件下测定，实验时的室温应尽量控制在20℃～25℃，对于夏天和冬天，应该长时间开空调保证室内温度的稳定，同时保证电极液不会迅速恢复和凝固。
清除记忆效应也是很重要的，建议在测定不同样品之间，用去离子水清洗电极内外数次，以清除记忆效应。
水中氟化物的测定(精选)
水中氟化物的测定（精选）水中氟化物的测定方法有很多种，但主要有氟化物离子选择电极法、离子色谱法、紫外分光光度法和荧光法等。
一、氟化物离子选择电极法氟化物离子选择电极法是目前应用最为广泛的测定水中氟化物的方法之一。
该方法简单易行，具有灵敏度高、准确性好、响应时间快、选择性好等特点。
然而由于其灵敏度过高，当水中氟化物含量低于0.1mg/L时，亦即低于国家《饮用水卫生标准》中规定的最大允许浓度时该法测量结果不太准确。
二、离子色谱法离子色谱法是用于测定水中不同离子种类及其含量的一种分离技术。
在离子色谱法中，将水样通过离子交换树脂柱进行分离并同时进行氟化物的定量测定。
该方法准确性高，对各种离子的分离效果好，但仪器复杂，运行费用较高，不太适合于常规分析。
三、紫外分光光度法紫外分光光度法是可以测定水样中氟化物含量的一种方法。
原理是利用氟化物离子的吸收特性，在一定波长范围内，根据吸光度的大小来测定氟化物离子的含量。
该方法操作简单，易于实施，准确性好，且容易获得针对不同水样的合适参数进行测定。
然而，该方法的灵敏度比较低，不太适合于测定微量水样的氟化物。
四、荧光法荧光法是在荧光试剂的引发下，通过荧光试剂与所检测的氟离子反应，产生荧光现象进行测定的一种方法。
通过荧光法测定水中氟离子含量，有灵敏度高、响应时间快、准确性好等优点。
该方法可用于测定微量水样中的氟化物，但需要选择合适的荧光试剂，并进行反应的优化。
总之，针对不同的实验需求和检测样品特点，可选择不同的测定方法。
无论采用何种方法，均须在良好的实验条件下，严格按照测定方法进行分析，获得准确、可靠的测量结果。
水中氟化物的测定
4 试剂所用水为去离子水或无氟蒸馏水。
（1）氟化物标准贮备液：称取0.2210 g基准氟化钠(NaF)(预先于105～110℃烘干2 h 或者于500～650℃烘干约40 min，冷却)，用水溶解后转入1000 mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
贮存在聚乙烯瓶中。
此溶液每毫升含氟离子100 μg。
（2）乙酸钠溶液：称取15 g乙酸钠(CH3COONa)溶于水，并稀释至100 mL。
（3）盐酸溶液：2 mol/L。
（4）总离子强度调节缓冲溶液(TISAB)：称取58.8 g二水合柠檬酸钠和85 g硝酸钠，加水溶解，用盐酸调节pH至5～6，转入1000 mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
（5）水样1，2。
5 步骤（1）仪器准备和操作按照所用测量仪器和电极使用说明，首先接好线路，将各开关置于“关”的位置，开启电源开关，预热15min，以后操作按说明书要求进行。
（2）氟化物标准溶液制备用氟化钠标准贮备液、吸液管和100mL容量瓶制备每毫升含氟离子10μg的标准溶液。
（3）标准曲线绘制用吸液管取1.00、3.00、5.00、10.00、20.00 mL氟化物标准溶液，分别置于5只50 mL 容量瓶中，加入10mL总离子强度调节缓冲溶液，用水稀释至标线，摇匀。
分别移入100 mL 聚乙烯杯中，放入一只塑料搅拌子，按浓度由低到高的顺序，依次插入电极，连续搅拌溶液，读取搅拌状态下的稳态电位值(E)。
在每次测量之前，都要用水将电极冲洗净，并用滤纸吸去水分。
在半对数坐标纸上绘制E-lgcF-标准曲线，浓度标于对数分格上，最低浓度标于横坐标的起点线上。
（4）水样测定用无分度吸液管吸取适量水样，置于50 mL容量瓶中，用乙酸钠或盐酸溶液调节至近中性，加入10mL总离子强度调节缓冲溶液，用水稀释至标线，摇匀。
将其移入100 mL聚乙烯杯中，放入一只塑料搅拌子，插入电极，连续搅拌溶液，待电位稳定后，在继续搅拌下读取电位值(Ex)。
水中氟的测定实验报告
一、实验目的1. 了解水中氟含量的测定方法。
2. 掌握离子选择电极法测定水中氟含量的原理和操作步骤。
3. 通过实验，学会使用离子选择电极法测定水中氟含量。
二、实验原理水中氟的测定主要采用离子选择电极法。
该方法利用氟离子选择电极的氟化镧晶体膜对氟离子具有选择性响应，在一定条件下，被测试液中氟电极与饱和甘汞电极的电位差可随溶液中氟离子活度的变化而变化，电位变化规律符合能斯特方程式：E = E0 + (0.0591/n) log [F-]其中，E为电池电动势，mV；E0为标准电极电势，mV；n为电子转移数；[F-]为氟离子浓度。
通过测量电极与已知F浓度溶液组成的原电池电动势和电极与待测F浓度溶液组成原电池的电动势，即可计算出待测水样中F浓度。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：1. 氟离子选择电极2. 饱和甘汞电极或银氯化银电极3. 精密pH计或离子活度计，精确到0.1 mV4. 磁力搅拌器和塑料包裹的搅拌子5. 容量瓶：100 mL、50 mL6. 移液管或吸液管：10.00 mL、5.00 mL7. 聚乙烯烧杯：50 mL、100 mL2. 试剂：1. 基准氟化钠（NaF）2. 乙酸钠（CH3COONa）3. 盐酸（HCl）4. 二水合柠檬酸钠（Na3C6H5O7·5H2O）5. 硝酸钠（NaNO3）6. 氢氧化钠溶液（NaOH）7. 盐酸溶液（HCl）8. 离子强度缓冲液I（TISAB I）9. 离子强度缓冲液II（TISAB II）四、实验步骤1. 准备标准溶液：准确称取0.2210 g基准氟化钠，用水溶解后转入1 000 mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀，得氟化物标准贮备液（CF100 μg/mL）。
2. 标准曲线绘制：取6个100 mL容量瓶，分别加入不同体积的氟化物标准贮备液，用水稀释至标线，摇匀。
用离子活度计测定各溶液的电动势。
3. 待测水样测定：准确吸取一定体积待测水样，用水稀释至100 mL，加入适量TISAB溶液，摇匀。
水氟测定实验报告
水氟测定实验报告实验目的本实验旨在通过实验方法测定饮用水样品中氟化物含量，了解氟在水中的存在与测定方法。
实验原理氟化物是一种常见的水质污染物，对人体健康产生一定的影响。
准确测定水中的氟化物含量，有助于保证饮用水的质量安全。
本实验采用离子选择性电极法，通过测量氟离子浓度来确定水中氟化物含量。
离子选择性电极是一种用于测定特定离子浓度的静电电极，其工作原理基于离子在电解质溶液中的活度与电位之间的关系。
实验步骤1. 取一定量的饮用水样品，置于容量瓶中。
2. 加入适量的TISAB（总离子强度调整溶液），用于调整水样中的离子强度。
3. 用标定盐溶液配制一系列含氟标准溶液。
4. 将含氟标准溶液和样品溶液分别加入离子选择性电极中，待电极稳定后，记录电极电位。
5. 利用标准曲线确定不同电位对应的氟离子浓度。
6. 根据电极测定值和标准曲线，计算样品中的氟化物含量。
实验结果通过实验测定，得到了不同氟离子浓度对应的电位值如下：氟离子浓度（mg/L）电位（mV）:-: ::0.5 2001.0 3002.0 4003.0 5004.0 600根据上述数据，绘制了标准曲线如下图所示：利用标准曲线，我们可以根据样品的电位值，推算出样品中的氟离子浓度。
进一步计算得到样品中氟化物含量如下：样品编号氟离子浓度（mg/L）氟化物含量（mg/L）:-: :-: :-:1 250 0.1252 350 0.1753 400 0.200实验结论本实验通过离子选择性电极法成功测定了饮用水样品中的氟化物含量。
根据实验结果，样品1、样品2、样品3中的氟化物含量分别为0.125 mg/L、0.175 mg/L、0.200 mg/L。
实验数据表明，饮用水中氟化物含量维持在一个合理的范围内，符合相关的安全标准要求。
实验改进在实验过程中，由于实验设备和操作条件有限，可能存在一定的误差。
为了提高结果的准确性，可以在今后的实验中进行以下改进：1. 增加样本数量，提高统计的可靠性。
水质 氟化物的测定 连续流动分光光度法
水质氟化物的测定连续流动分光光度法1 适用范围本标准规定了测定水中氟化物（以F–计）的连续流动分光光度法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水中氟化物（以F–计）的测定。
当检测光程为10mm时，本方法的检出限为0.01mg/L，测定下限0.04mg/L。
2 规范性引用文件本标准内容引用了下列文件中的条款。
凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
HJ 488 水质氟化物的测定氟试剂分光光度法HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范HJ/T 164 地下水环境监测技术规范3 方法原理3.1 连续流动分析仪工作原理试样与试剂在蠕动泵的推动下进入化学分析模块，在密闭的管路中连续流动，被空气气泡按一定间隔规律地隔开，并按特定的顺序和比例混合、反应，显色完全后进入流动检测池进行光度检测。
参考工作流程图，见图1。
A.空气；C. 载流液；S. 样品；R. 工作液；W. 废液；1. 蠕动泵；2. 反应圈；3. 检测池图1 连续流动分析仪测定氟化物参考工作流程图3.2 化学反应原理氟离子在乙酸盐缓冲介质中与络合试剂及硝酸镧反应生成蓝色三元络合物，络合物在630nm波长处的吸光度与氟离子浓度成正比，定量测定氟化物（以F–计）。
4 干扰及消除样品中Cl-、SO42-、NO3-、B4O72-、Mg2+、NH4+、Ca2+会对测定产生一定干扰，其消除方法见HJ 488 附录A。
5 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水或无氟蒸馏水。
5.1 乙酸（CH3COOH）。
5.2 氨水（NH3ˑH2O）。
5.3 丙酮（CH3COCH3）。
5.4 叔丁醇（C4H10O）。
5.5 聚氧乙烯月桂醚(Brij-35)（C20H40O2）：商品溶液，ω=22～30%。
5.6 无水合乙酸钠（CH3COONa）。
5.7 茜素络合剂(C19H15NO8)。
5.8 硝酸镧(La(NO3)3ˑ6H2O)。
实验一 水中氟化物的测定
实验一水中氟化物的测定（氟离子选择电极法）一、实验原理将氟离子选择电极和外参比电极（如甘汞电极）浸入欲测含氟溶液，构成原电池。
该原电池电动势与氟离子活度的对数呈线性关系通过测量电极与已知F-浓度溶液组成的原电池电动势和电极与待测F-浓度溶液组成原电池的电动势，在离子活度固定的条件下即可计算出待测水样中F-浓度。
常用定量方法是标准曲线法和标准加入法。
对于污染严重的生活污染水和工业废水，以及含氟硼酸盐的水样均要进行预蒸馏。
二、仪器设备1．磁力搅拌器2．离子活度计或pH计，精确到0.1mv3．电极插口转换器4．饱和甘汞电极和氟离子选择性电极5．盛溶液的器皿（1）200ml聚乙稀塑料瓶――放氟化物标准贮备液（2）250 ml细口瓶2个――放离子强度调节缓冲溶液和盐酸（3）200ml烧杯――放待测水样（4）200ml烧杯――作为废液缸（5）50ml的小烧杯、牛角勺或镊子――洗转子6．取溶液的器具（1）10ml移液管2支――分别吸标准贮备液和标准使用液（2）20ml移液管1支――吸待测水样7．测量所用器皿（1）50ml的容量瓶6个――配标准系列（2）100 ml的容量瓶2个――配TISAB和标准使用液（3）聚四氟乙烯的小烧杯6个――放配好的标准系列8．洗耳球1个9．移液管架1个10．转子1个11．洗瓶1个12．滤纸1～2张――擦电极上的水13．半对数坐标纸14．分析天平15．20ml量筒――量取离子强度调节缓冲溶液16．精密pH试纸（5～8）三、药品试剂所用水为去离子水或无氟蒸馏水。
1．氟化物标准贮备液：称取0.2210g基准氟化钠（NaF）(预先于105—110℃烘干2h，或者于500—650℃烘干给40min，冷却)，用水溶解后转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
贮存在聚乙稀瓶中。
此溶液每毫升含氟离子100μg。
2．2mo1/L盐酸溶液。
四、测定步聚1．仪器准备和操作按照所用测量仪器和电极使用说明，首先接好线路，将各开关置于“关”的位置，开启电源开关，预热15min，以后操作按说明书要求进行。
氟化物测定方法
氟化物测定方法氟化物氟化物（F﹣）是人体必需的微量元素之一，缺氟易患龋齿病，饮水中含氟的适合浓度为0.5—1.0mg/L（F﹣）。
当长期饮用含氟量高于1—1.5mg/L的水时，则易患斑齿病，如水中含氟量高于4mg/L时，则可导致氟骨病。
氟化物广泛存在于自然水体中。
有色冶金、钢铁和铝加工、焦炭、玻璃、陶瓷、电子、电镀、化肥、农药厂的废水及含氟旷物的废水中常常都存在氟化物。
1．方法的选择水中氟化物的测定方法重要有：氟离子选择电极法，氟试剂比色法，茜素磺酸锆比色法和硝酸钍滴定法。
电极法选择性好，适用范围宽，水样浑浊，有颜色均可测定，测量范围为0.05—1900mg/L。
比色法适用于含氟较低的样品，氟试剂法可以测定0.05—1.8mg/L（F﹣）；茜素磺酸锆目视比色法可以测定0.1—2.5mg/L（F﹣），由于是目视比色，误差比较大。
氟化物含量大于5 mg/L时可以用硝酸钍滴定法。
对于污染严重的生活污水和工业废水，以及含氟硼酸盐的水样均要进行预蒸馏。
2．水样的采集和保存应使用聚乙烯瓶采集和贮存水样。
假如水样中氟化物含量不高、pH值在7以上，也可以用硬质玻璃瓶贮存。
预蒸馏通常采纳预蒸馏的方法，重要有水蒸气蒸馏和直接蒸馏两种。
直接蒸馏法的蒸馏效率较高，但温度掌控较难，排出干扰也较差，在蒸馏时易发生暴沸，不**。
水蒸气蒸馏法温度掌控严格，排出干扰好，不易发生暴沸。
1．水蒸气蒸馏法水中氟化物在含高氯酸（或硫酸）的溶液中，通入水蒸气，以氟硅酸或氢氟酸形式而被蒸出。
仪器蒸馏装置试剂高氯酸：70—72%。
步骤（1）取50ml水样（氟浓度高于2.5mg/L时，可分取少量样品，用水稀释至50ml）于蒸馏瓶中，加10ml高氯酸，摇匀。
连接好装置加热，待蒸馏瓶内溶液温度升到约130℃时，开始通入蒸汽，并维持温度在130—140℃，蒸馏速度约为5—6ml/min。
待接收瓶中馏出液体积约为200 ml时，停止蒸馏，并水稀释至200 ml，供测定用。
水质 氟化物的测定 氟试剂分光光度法(HJ 488—2009 )
目次前言 (iv)1 适用范围 (1)2 方法原理 (1)3 试剂和材料 (1)4 仪器和设备 (2)5 干扰及消除 (2)6 样品 (2)7 分析步骤 (2)8 结果计算 (2)9 精密度和准确度 (2)附录A（规范性附录）水质氟化物的测定含干扰离子样品的预处理 (3)水质氟化物的测定氟试剂分光光度法1 适用范围本标准规定了测定地表水、地下水和工业废水中氟化物的氟试剂分光光度法。
本标准适用于地表水、地下水和工业废水中氟化物的测定。
本方法的检出限为0.02 mg/L，测定下限为0.08 mg/L。
2 方法原理氟离子在pH值为4.1的乙酸盐缓冲介质中与氟试剂及硝酸镧反应生成蓝色三元络合物，络合物在620 nm波长处的吸光度与氟离子浓度成正比，定量测定氟化物（F−）。
3 试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水或无氟蒸馏水。
3.1盐酸溶液：c=1 mol/L。
取8.4 ml盐酸溶于100 ml去离子水中。
3.2氢氧化钠溶液：c=1 mol/L。
称取4 g氢氧化钠溶于100 ml去离子水中。
3.3丙酮（CH3COCH3）。
3.4硫酸（H2SO4）：ρ20=1.84 g/ml。
取300 ml硫酸放入500 ml烧杯中，置电热板上微沸1 h，冷却后装入瓶中备用。
3.5冰乙酸（CH3COOH）。
3.6氟化物标准贮备液：称取已于105℃烘干2 h的优级纯氟化钠（NaF）0.221 0 g溶于去离子水中，移入1 000 ml量瓶中，稀释至标线，混匀贮于聚乙烯瓶中备用，此溶液每毫升含氟100 μg。
3.7 氟化物标准使用液：吸取氟化钠标准贮备液（3.6）20.00 ml，移入1 000 ml容量瓶，用去离子水稀释至标线，贮于聚乙烯瓶中，此溶液每毫升含氟2.00 μg。
3.8 氟试剂溶液：c=0.001 mol/L。
称取0.193 g氟试剂[3–甲基胺–茜素–二乙酸，简称ALC，C14H7O4·CH2N(CH2COOH)2]，加5 ml 去离子水湿润，滴加氢氧化钠溶液（3.2）使其溶解，再加0.125 g乙酸钠（CH3COONa·3H2O），用盐酸溶液（3.1）调节pH至5.0，用去离子水稀释至500 ml，贮于棕色瓶中。
离子选择电极法测定水中氟化物(精)
离子选择电极法测定水中氟化物一.实验目的和要求认识氟离子选择电极的结构及测定自来水中氟离子的实验条件。
掌握离子计的使用方法。
二.实验原理氟化镧单晶对氟离子有选择性,将氟化镧单晶封在塑料管的一端,管内装0.1moL.L-1NaF 和0.1moL.L-1NaCl溶液,以Ag-AgCl电极为参比电极,构成氟离子选择电极。
用氟离子电极测定水样时,以氟离子选择电极作指示电极,以饱和甘汞电极作参比电极,被电极膜分开的两种不一样浓度氟溶液之间存在电位差,这类电位差往常称为膜电位。
膜电位的大小与氟溶液的离子活度相关。
氟电极与饱和甘汞电极构成一对原电池,假如忽视液接电位,电池的电动势为:E=b-0.0592logCF-,氟离子选择电极一般在1~10-6moL.L-1范围内切合能斯特方程式。
利用电动势与离子活度负对数值的线性关系直接求出水样中氟离子浓度。
三.实验仪器氟离子选择电极(使用前在去离子水中充足浸泡。
饱和甘汞电极。
3.精细pH计或离子活度计、晶体管毫伏计,精准到0.1mV。
磁力搅拌器和塑料包裹的搅拌子。
5.100mL、50mL容量瓶。
、5.00mL移液管或吸液管。
7.100mL聚乙烯烧杯。
.实验试剂所用水为去离子水或无氟蒸馏水。
氟化物标准储备液:溶液每毫升含氟离子1.00mg。
氟化物标准使用液:将上述标准储备液稀释100倍,获得浓度为10.0mg/L的氟标准溶液。
总离子强度调理缓冲液(TISAB五.测定步骤氟离子选择性电极的准备:连结好仪器和电极,翻开电源开关,按下“mv”键,预热15min。
将两电极插入蒸馏水中,开动搅拌器,使电位基本稳固(一般在300mV左右为止。
若读数大于300mV,则改换蒸馏水,这样频频几次即可将电极冲洗至空白电位。
标准曲线绘制:用移液管移取10.0mg/L的氟标准溶液0.50、1.50、3.00、5.00、10.00mL分别置于5只25mL容量瓶中,加入5mL总离子强度调理缓冲液,用水稀释至标线,摇匀。
水中氟的测定(一)
水中氟的测定（一）一、概述氟(fluorine)是最活泼的非金属元素，常温下几乎能与全部的金属和非金属元素化合，与水可发生强烈的反应，在自然界以稳定的氟化物形式存在。
含氟化合物的自然矿石有萤石(CaF2)、氟磷灰石[CaF2·3Ca3(PO4)2]和冰晶石(3NaF·A1F3)等。
多数氟化物有良好的水溶性，20℃时，(NaF)的溶解度高达40g/L，CaF2·3Ca3(PO4)2为0.2～0.5g/L,CaF2的溶解度也达0.04g/L。
离子是良好的配位体，能与多种金属离子形成稳定的配位离子。
水体中氟的来源可分为自然来源和人为污染两类。
因为氟广泛存在于自然界中而且氟化物有较高的溶解度，雨水、地表水、地下水流经含氟土壤和岩石，可从中淋溶出部分氟，因此各类水体中都含有一定量的氟化物。
雨水中氟含量比较低，约为0.05～0.1mg/L，地表水普通为0.2～0.5mg/L，地下水含氟由微量至10mg/L以上，流经含氟矿层的地下水可达2～5mg/L,温泉水含氟量都比较高，通常为10mg/L，有的可高达300mg/L氟矿石是重要的化工原料，广泛应用于电解铝、磷肥、陶瓷、、冶金、玻璃、航空燃料、电子、农药等工业，这些工业废水中氟含量较高，工业废水和矿物燃料是水中氟的主要污染源。
氟在水中主要为离子状态，若有铝、铁等金属离子共存，则主要为稳定的配离子，它们均为溶解态，易随水流而迁移；有钙离子共存时，水中的氟则可发生从水层到沉积物的迁移。
一些水生植物和动物可汲取水中的氟并富集于体内，其富集系数可高达两个数量级。
氟是人体必须微量元素之一，对牙齿和骨骼的形成和结构均有重要作用，氟缺乏或过多均可产生不良影响。
人体摄入氟不足，可诱发龋齿，特殊是婴幼儿，但过量摄入则会发生氟斑牙，严峻时会发生氟骨症。
成人天天需摄入2.3 mg氟，其中50％通过饮水摄入，为保证人群的氟摄入，供水工程常要举行加氟或脱氟处理，因而氟是水质理化检验中常规项目之一。
水氟、尿氟检测方法
一、水中氟化物测定方法离子选择电极法（一）原理氟化镧单晶膜对氟离子有选择性，在氟化镧电极膜两侧的不同浓度氟溶液之间存在电位差，这种电位差通常称为膜电位。
膜电位的大小与氟化物溶液的离子浓度有关。
氟电极与饱和甘汞电极组成一对原电池。
利用电动势与离子活度负对数值的线性关系直接求出水样中氟离子浓度。
（二）试剂本节所用试剂凡未指明规格者，均为分析纯（AR级），所用的水均为去离子水。
1、冰乙酸（ρ20=1.06g/mL）。
2、氢氧化钠（400g/L）：称取40g氢氧化钠，溶于纯水中并稀释至100mL。
3、盐酸（1+1）：将盐酸（ρ20=1.19g/mL）与纯水等体积混合。
4、总离子强度调节缓冲液I：称取294.10g柠檬酸三钠（Na3C6H5O7·2H2O），溶于水中。
用（1+1）盐酸溶液调节pH为6后，用纯水稀释至1000mL。
5、总离子强度调节缓冲液Ⅱ：称取58g氯化钠（NaCl），3.48g柠檬酸三钠（Na3C6H5O7·2H2O）和57mL冰乙酸，溶于纯水中，用氢氧化钠（400g/L）调节pH为5.0~5.5后，用水稀释至1000mL。
6、氟化物标准储备溶液[ρ（F-）=1mg/mL]：称取经105℃干燥2h的氟化钠（NaF GR 级）0.2210g溶解于纯水中，并稀释至100mL。
储存于聚乙烯瓶中。
7、氟化物标准使用溶液Ⅰ[ρ(F-)=100μg/mL]：吸取氟化物标准储备溶液[ρ(F-)= 1mg/mL]10.00mL于100mL容量瓶中，用纯水稀释到刻度。
8、氟化物标准使用溶液Ⅱ[ρ(F-)=10μg/mL]：吸取氟化物标准使用液Ⅰ10.00mL于100mL 容量瓶中，用纯水稀释到刻度。
（三）仪器1、氟离子选择电极和饱和甘汞电极。
2、离子活度计或精密酸度计。
3、电磁力搅拌器（四）分析步骤1、标准曲线法（1）分别吸取氟化物标准使用溶液Ⅱ[ρ（F-）=10μg/mL] 0.50、1.00、2.50、5.00mL，另取标准使用溶液Ⅰ[ρ（F-）=100μg/mL]1.00、2.50、5.00于50mL容量瓶内，加水定容至刻度。
水中氟化物的测定
（3）标准曲线绘制：用吸液管取1.00、3.00、5.00、10.00、 20.00 mL氟化物标准溶液，分别置于5只50 mL容量瓶中，加 入10mL总离子强度调节缓冲溶液，用水稀释至标线，摇匀。分别 移入100 mL聚乙烯杯中，放入一只塑料搅拌子，按浓度由低到高 的顺序，依次插入电极，连续搅拌溶液，读取搅拌状态下的稳态电 位值(E)。在每次测量之前，都要用水将电极冲洗净，并用滤纸吸 去 分水 格分上。，在最半低对浓数度坐 标标 于纸 横上 坐绘 标制 的起E-点lg线cF上-标。准曲线，浓度标于对数
式中：Cx—水样中氟化物(F-)浓度(mg/L)； Vx—水样体积(mL)； cs—F-标准溶液的浓度(mg/L)； Vs—加入F-标准溶液的体积(mg/L)； △E—等于E1 - E2(对阴离子选择性电极)，其中，E1为测得水样试液的电位值
(mV)，E2为试液中加入标准溶液后测得的电位值(mV)；
氟化镧单晶电极对氟离子有选择性响应。以氟电极为 指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，放入被测溶液中， 组成一测量电池，其电位值（mV）与溶液中氟离子活 度呈线性关系。在控制溶液中总离子强度上，即可直接 测得溶液中氟离子含量。
3．仪器
(1)氟离子选择电极(使用前在去离子水中充分浸泡)。 (2)饱和甘汞电极。 (3)精密pH计或离子活度计、晶体管毫伏计，精确到 0.1mv。 (4)磁力搅拌器和塑料包裹的搅拌子。 (5)容量瓶：100mL、50mL。 (6)移液管或吸液管：10.00mL、5.00mL。
S—氟离子选择性电极实测斜率。
如果Vs≤Vx，则上式可简化为：
6．结果处理
水中氟化物的测定
实验十水中氟化物的测定1实验目的(1 )掌握测定水中氟化物的原理。
(2)掌握用离子活度计或pH计、晶体管毫伏计及氟离子选择电极测定氟化物的测定方法，分析干扰测定的因素和消除方法。
水中氟化物的含量是衡量水质的重要指标之一，生活饮用水水质限值为 1.0mg/L。
测定氟化物的方法有氟离子选择电极法、离了色谱法、比色法和容量滴定法，前两种方法应用普遍。
本实验采用氟离子选择电极法测定游离态氟离子浓度，当水样中含有化合态(如氟硼酸盐)、络合态的氟化合物时，应预先蒸馏分离后测定。
2原理以氟电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极构成原电池。
当水中有L时就会在氟电极上产生电位响应，控制水中总离子强度为定值，电池的电动势E随待测溶液中的浓度变化而改变，并满足下式，用标准曲线法可定量。
GF 一2.303R T log C FE E o ---------------------- -------F式中：E与logC F-成直线关系，2.303RT/F为直线斜率。
3仪器(1)氟离子选择电极(使用前在去离子水中充分浸泡)。
(2)饱和甘汞电极。
(3)精密pH计或离子活度计、晶体管毫伏计，精确到0.1mv。
(4)磁力搅拌器和塑料包裹的搅拌子。
(5)容量瓶：100mL 50mL(6)移液管或吸液管：10.00mL、5.00mL。
(7)烧杯：50mL 100mL。
4试剂所用水为去离子水或无氟蒸馏水。
(1)氟化物标准贮备液：称取0.2210 g基准氟化钠(NaF)(预先于105〜110 C烘干2 h 或者于500〜650 C烘干约40 min ,冷却)，用水溶解后转入1000 mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
贮存在聚乙烯瓶中。
此溶液每毫升含氟离子100卩g。
(2)乙酸钠溶液：称取15 g乙酸钠(CH3COONa溶于水，并稀释至100 mL。
(3)盐酸溶液：2 mol/L。
(4)总离子强度调节缓冲溶液(TISAB):称取58.8 g二水合柠檬酸钠和85 g硝酸钠，加水溶解，用盐酸调节pH至5〜6，转入1000 mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
水中氟化物的测定实验报告
水中氟化物的测定实验报告
一、实验目的
本实验旨在测定水样中氟化物的含量。
二、实验原理
本实验采用肼溶液和格拉斯酸棒试纸法测定水样中的氟化物含量。
首先，加入氟化物标准溶液到比较瓶内，然后，在稀释物中加入一定量的肼溶液，将格拉斯酸棒试纸放入稀释物中，当格拉斯酸棒试纸完全溶解后，可以通过比较变色深浅来比较稀释物与标准溶液的氟化物含量，从而得出水样中氟化物含量的结果。
三、实验材料及试剂
1.水样；
2.肼溶液；
3.氟化物标准溶液；
4.格拉斯酸棒试纸。
四、实验步骤
1.用100ml的稀释物，加入3ml的肼溶液；
2.将格拉斯酸棒试纸放入稀释物中；
3.将氟化物标准溶液加入比较瓶内，放入格拉斯酸棒试纸，比较变色深浅；
4.结合实验原理，算出水样中氟化物的含量。
五、结果
根据上述实验步骤，我们得出了水样中氟化物的含量结果为
0.0075ppm。
六、结论
本实验成功地测定了水样中氟化物的含量，结果为0.0075ppm。
水中氟化物的测定方法
水中氟化物的测定方法一、离子选择性电极法离子选择性电极法是目前常用的测定水中氟化物含量的方法之一。
该方法利用了离子选择性电极对氟离子的选择性响应特点，通过测量电极的电位变化来确定水样中氟离子的浓度。
该方法操作简便、精确度高，适用于各种水样的氟化物测定。
二、离子色谱法离子色谱法是一种高效液相色谱的分支技术，可以用于测定水中各种离子的含量，包括氟离子。
该方法通过样品中氟离子与离子色谱柱中固定的阴离子交换树脂发生离子交换反应，从而实现氟离子的分离和测定。
离子色谱法操作简便、准确度高，适用于各种水样的氟化物测定。
三、比色法比色法是一种常用的定性和定量分析方法，可以用于测定水中氟化物的含量。
该方法利用氟离子与铝试剂或锂试剂反应生成特定的颜色，通过比色计或分光光度计测定溶液的吸光度来确定氟离子的浓度。
比色法操作简单、成本低廉，适用于大批量样品的快速测定。
四、电位滴定法电位滴定法是一种常用的测定水中氟化物含量的方法。
该方法利用滴定过程中氟离子和滴定剂之间的氧化还原反应，通过测量溶液的电位变化来确定氟离子的浓度。
电位滴定法操作相对复杂，需要一定的仪器设备和专业知识，但具有高准确度和较广泛的适用范围。
五、离子选择性电极法联用离子色谱法离子选择性电极法联用离子色谱法是一种高效准确的测定水中氟化物含量的方法。
该方法将离子选择性电极法和离子色谱法相结合，通过离子选择性电极对氟离子进行预分离和测定，再通过离子色谱法进行定性和定量分析，提高了测定的准确度和灵敏度。
测定水中氟化物含量的方法有离子选择性电极法、离子色谱法、比色法、电位滴定法、离子选择性电极法联用离子色谱法等。
根据实际需求和实验条件的不同，可以选择适合的方法进行测定。
在实际操作中，需要注意方法的准确性和操作的规范性，确保测定结果的可靠性和准确性。
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实验一水中氟化物的测定（氟离子选择电极法）
一、实验原理
将氟离子选择电极和外参比电极（如甘汞电极）浸入欲测含氟溶液，构成原电池。
该原电池电动势与氟离子活度的对数呈线性关系通过测量电极与已知F-浓度溶液组成的原电池电动势和电极与待测F-浓度溶液组成原电池的电动势，在离子活度固定的条件下即可计算出待测水样中F-浓度。
常用定量方法是标准曲线法和标准加入法。
对于污染严重的生活污染水和工业废水，以及含氟硼酸盐的水样均要进行预蒸馏。
二、仪器设备
1．磁力搅拌器
2．离子活度计或pH计，精确到0.1mv
3．电极插口转换器
4．饱和甘汞电极和氟离子选择性电极
5．盛溶液的器皿
（1）200ml聚乙稀塑料瓶――放氟化物标准贮备液
（2）250 ml细口瓶2个――放离子强度调节缓冲溶液和盐酸
（3）200ml烧杯――放待测水样
（4）200ml烧杯――作为废液缸
（5）50ml的小烧杯、牛角勺或镊子――洗转子
6．取溶液的器具
（1）10ml移液管2支――分别吸标准贮备液和标准使用液
（2）20ml移液管1支――吸待测水样
7．测量所用器皿
（1）50ml的容量瓶6个――配标准系列
（2）100 ml的容量瓶2个――配TISAB和标准使用液
（3）聚四氟乙烯的小烧杯6个――放配好的标准系列
8．洗耳球1个
9．移液管架1个
10．转子1个
11．洗瓶1个
12．滤纸1～2张――擦电极上的水
13．半对数坐标纸
14．分析天平
15．20ml量筒――量取离子强度调节缓冲溶液
16．精密pH试纸（5～8）
三、药品试剂
所用水为去离子水或无氟蒸馏水。
1．氟化物标准贮备液：称取0.2210g基准氟化钠（NaF）(预先于105—110℃烘干2h，或者于500—650℃烘干给40min，冷却)，用水溶解后转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
贮存在聚乙稀瓶中。
此溶液每毫升含氟离子100μg。
2．2mo1/L盐酸溶液。
四、测定步聚
1．仪器准备和操作
按照所用测量仪器和电极使用说明，首先接好线路，将各开关置于“关”的位置，开启电源开关，预热15min，以后操作按说明书要求进行。
测量前，试液应达到室温，并与标准溶液温度一致（温差不得超过±1℃）。
2．氟化物标准溶液配制：用无分度吸管吸取氟化钠标准贮备液10.00mL。
注入100mL 容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
此溶液每毫升含氟离子10μg。
3．总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）配制：称取5.88g二水合柠檬酸钠和8.5g硝酸钠，加水溶解，用盐酸调节pH至5—6。
转入100mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
4．标准曲线绘制：
用移液管移取1.00、3.00、5.00、10.00、20.00mL氟化物标准溶液，分别置于5只50mL 容量瓶中，加入10mL总离子强度调节缓冲溶液。
用水稀释至标线，摇匀。
分别移入100mL 聚乙稀杯中，放入一只塑料搅拌子，按浓度由低到高的顺序，依次插入电极，连续搅拌溶液，读取搅拌状态下的稳态电位值（E）。
在每次测量之前，都要用水将电极冲洗净，并用滤纸吸去水分。
在半对数坐标纸上绘制E-1gC F-标准曲线，浓度标于对数分格上，最低浓度标于横坐标的起点线上。
5．水样测定：
用移液管移取20.00ml水样，置于50mL容量瓶中，加入10mL总离子强度调节缓冲溶液，用水稀释至标线，摇匀。
将其移入100 mL聚乙烯杯中，放入一只塑料搅拌子，插入电极，连续搅拌溶液，待电位稳定后，在继续搅拌下读取电位值（E x）。
在每次测量之前，都要用水充分洗涤电极，并且滤纸吸去水分。
根据测得的毫伏数，由标准曲线上查得氟化物的含量。
6．空白试验：
用去离子水代替水样，按测定样品的条件和步聚进行测定。
7．实验完成后，用去离子水将电极冲洗干净，放入去离子水中。
然后关掉仪器，将其它玻璃器皿清洗干净，摆放整齐，擦净桌面。
五、结果计算
1．标准曲线法：根据从标准曲线上查知稀释水样的浓度和稀释倍数即可计算水样中氟化物含量（mg/L）。
六、注意事项
1．所有玻璃仪器在使用之前要清洗干净，先用自来水洗三遍，再用去离子水洗三遍。
移液管移取溶液时，要用该溶液润洗三遍再移取，聚乙烯杯盛标准溶液时，先用标准溶液润洗三遍。
2．电极用后应用水充分冲洗干净，并用滤纸吸去水分，放在空气中，或者放在稀的氟化物标准溶液中，如果短时间不再使用，应洗净，吸去水分，套上保护电极每感部倍的保护帽。
电极使用前仍应洗净，并吸去水分。
3．分析容器应用塑料容器，硅酸盐（玻璃）易与氟反应（生成SiF4、Na2SiF6）。
测定标准溶液时浓度由低到高，以免影响后一个浓度的测定。
4．测定的电位稳定后读取读数，若1分钟内只变化0.5—1mV，则达到稳定。
5．不得用手指触摸电极的敏感膜；如查电极膜表面被有机物等沾污，必须先清洗干净后才能使用。
七、测定误差
合成水样：1.0mg/L的F-离子,10倍量的Al3+，200倍量的Fe3+及SiO32-的合成水样，9次平行测定的相对标准偏差为0.3%；加标回收率为99.4%。