液相色谱基本维护及故障诊断
液相色谱仪的维护与常见故障
进样器
停机前一定冲洗洁净进样 器内残留旳样品或缓冲盐，预 防样品和无机盐沉积造成进样 阀转子面磨损或堵塞。
注射器最佳使用仪器自配 尖头、平头针，不要用其他仪 器旳。
1、储液器
▪ 储液器或流动相被污染
产生有规则旳噪声； 基线上升，梯度洗脱出鬼峰； 原因:
溶剂质量差（含杂质多）； 配流动相旳玻璃器皿不合格,微生物 影响； 配制流动相旳操作不当（过滤、脱 气、搅拌).
2、输液泵
▪ 单向阀
a.球和阀座粘在一起，堵死，打不出 溶剂，(缓冲盐流动相) 用高质量旳溶剂冲洗，不同极性溶 剂冲洗,如水、甲醇、异丙醇、二 氯甲烷…，更换新单向阀。
健合相流失
▪
保存值变化、峰 形差、N下降
样品堵塞 压力高
强吸收样品
▪
N下降、保存值 小
▪ 处理方法 倒柱冲洗或换过滤 片 修补柱头
换柱
▪ 用能溶解样品旳 溶剂冲洗
强溶剂反冲
5、检测器
紫外—可见光检测器
a.灯故障:基线噪声大,敏捷度低, 氘灯寿命:1000h 汞灯和钨灯寿命:2023h 一般使用6个月以上可能接近寿
液相色谱仪旳日常维护 与常见故障排除
一 液相色谱仪旳 日常维护
储液器
使用HPLC试剂/溶剂，含缓 冲盐旳流动相过0.45μm膜除去 微粒物质;更换流动相时,应彻底 清洗，预防交叉污染。
定时清洁储液器及附件，预 防长微生物。
输液泵
密封垫易损坏引起故障，每天试验结 束一定要仔细冲洗泵,注意预防堵塞,使用 缓冲盐流动相时,更要小心。
液相色谱仪日常维护及常见故障解决精品PPT课件
管子(此法只适用于耐压检测器 !!!) 色谱柱内有未洗脱尽的组份 - 洗脱色谱柱. 系统有漏液之处 - 检漏并处理 电噪声 - 去除噪声源, 信号线屏蔽, 检查系统接地状况 检测器光源灯能量低 - 更换光源灯 检测池污染 - 冲洗检测池
逻辑判断及处理
化学品
*色谱柱/保护柱 *溶液 *样品
问题
环境
*电源 *地线 *温度 *湿度
*清洁程度
机器
*泵 *进样器 *检测器 *数据处理单元
液相色谱仪器出现故障可以从多方面入手
1.从部件的运转情况推测，如压力、流速的变化 2.从色谱图的异常情况推测，如出峰时间、峰形 3.从数据结果中分析
典型故障分析及实例基线噪声
流动池污染后，会造成灵敏度下降、 噪声加大，应避免脏的样品进入流动 池。定期使用异丙醇冲洗系统对保持 流动池性能有一定好处。
更换氘灯。
二、液相色谱仪故障分析
能引起HPLC发生问题的潜在因素:
工作环境 流动相 进样器 在线过滤器 色谱柱 数据处理装置
电源及地线 泵 保护柱 连接管路 检测器 操作
一、液相色谱仪日常维护及注意事项
1 流动相 2 脱气机（在线） 3 泵（单元、二元、四元） 4 进样器（手动、自动） 5色谱柱 6 检测器(VWD/DAD/FLD/RID…)
1 流动相
溶剂 乙睛
水 环己烷 己烷 甲醇 乙醇 乙醚 二氯甲烷 氯仿 四氯化碳 四氢呋喃 甲苯
UV截止波长（nm） 190 190 195 200 210 210 220 220 240 265
色谱柱保护
色谱柱的再生
进行色谱柱再生时，应使用一个廉价的泵，我们建议最好不使用您的高效液相色 谱仪上的泵。
【液相色谱】液相色谱仪的维护和修理保养 液相色谱维护和修理保养
【液相色谱】液相色谱仪的维护和修理保养液相色谱维护和修理保养液相色谱仪作为试验室常见的一款产品，日常维护与保养中有哪些需要注意的地方，我们来介绍一下：1、流动相的抽作要求：高效液相级色谱醇，二次蒸馏水，缓冲盐确定要过滤；流动相脱气至关紧要（可接受抽滤，超声波脱气等方法）2、吸滤头：特别情况下可拆下滤头抽取以判定其中是否堵塞；亦可用注射器吸取流动相通过吸滤头打出以判定其是否堵塞。
若有堵塞情况可用异丙醇超声波清洗；清洗不成功则需要更换。
3、单向阀：如碰到泵压不稳或流动相不能抽取，则可能是单向阀显现问题，卸下用异丙醇超声波清洗，清洗时须按其安装的方向放置在小烧杯中，切记不可与安装方向倒置超洗！4、泵头：泵头漏液或显现其它故障一般要申请维护和修理（如漏液，或更换柱塞杆及其密封垫等）5、过滤器：当色谱峰显现异常情况时，有可能是此部件被污染，拆下用异丙醇超洗或更换过滤垫片。
6、排液阀：此处不能完全密封或漏液时一般是其中的垫片污染或磨损，可卸下后取出其垫片用异丙醇超声波清洗或更换垫圈。
7、手动进样器：平常应注意用二次蒸馏水和甲醇在装载状态及进样分析状态清洗；如显现漏液现象，原因极可能为转子密封垫磨损或污染，一般须申请维护和修理或更换配件。
8、流通池：在色谱峰不正常时会可能是此部件补污染。
可拆卸后取出其中的垫片用异丙醇超洗（可依据说明书进行操作或申请维护和修理）。
9、工作站：显现死机可重起计算机；不正常运行时，首先可更换电脑测试其硬件故障；或在本机上重新插拔接口、重新安装软件。
液相色谱仪为何会堵？液相色谱仪常见的故障一是堵，二是漏，本文通过三大原因给大家说说，液相色谱仪为何会堵？原因一：配制流动相时细菌污染首先，我们要认得到，一般的国产甲醇其实不需要额外过滤处理，直接使用没有问题。
即使是有些固态微粒杂质，也能在液相流路系统最前端的过滤头上排出，真正简单引起问题的，是水中的细菌。
原因二：使用流动相时的细菌污染流动相刚开始没有长菌，在使用时却产生了细菌污染。
液相色谱仪的日常维护和故障排除
液相色谱仪的日常维护和故障排除封跃鹏邱赫男(国家环保总局标准样品研究所，北京，100029)来源：«分析仪器»1日常维护1．1 泵泵是液相色谱仪的心脏，须精心维护和保养。
处于良好工作状态的泵，其基线平稳，保留时间重现性好，梯度洗脱时压力变化缓慢而平稳。
要使泵具备良好的操作性能，应该保持泵系统的清洁。
具体做法如下：（1）要选择优质的容剂和试剂，在进入仪器前用0。
45um膜过滤，并进行脱气处理。
（2）泵开始使用时，一定要用合适的流动相彻底清洗干净。
（3）定期检查并更换在线过滤片及有关的垫圈，并经常清洗进液处的微孔滤头。
（4）改变流动相时，应避免沉淀产生，以防止泵堵塞。
1．2 色谱柱色谱柱是化合物分离的关键。
保养良好的色谱柱应具有很高的塔板数，且仪器基线平稳。
色谱柱比较娇气，在平时的工作中须注意以下事项：（1）色谱柱不能够碰撞、弯曲或强烈震荡；安装时，一定要保证阀件或管路的清洁。
（2）流动相在使用前必须进行脱气处理，尽量不使用或少使用高粘度的流动相。
（3）在满足灵敏度的情况下，尽可能使用小进样量。
如果样品比较“脏”，要进行净化或提纯处理。
（4）分析结束语后，要清洗掉进样阀中残留的样品，并用流动相或适当的溶剂清洗色谱柱。
（5）如色谱柱长期不用，应该用适当的有机溶剂保存并封闭或定期给柱子补充合适的流动相。
1．3 检测器对于紫外检测器，在分析柱平衡的差不多时，开启检测器；在分析完成后，马上关闭检测器。
1．4 进样器分析结束后，应反复冲洗进样口，防止样品的交叉污染或堵塞。
2 常见故障的分析与排除既使日常精心维护的液相色谱仪，随着使用时间的增加或使用者经验不足也会出现一些问题或故障。
现将液相色谱仪容易出现的故障及解决办法介绍如下：2．1 保留时间变化保留时间的变化有三中情况：波动、缩短、延长。
保留时间出现波动时，应检查柱温是否处于恒温状态，如果设置为室温，气温的变化会引起保留时间的波动，应该设置为恒定温度；等度和梯度间还没有充分达到平衡状态时，应该用十倍以上柱体积的流动相去平衡色谱柱；缓冲液浓度太低时，应换用＞25mmol/L的缓冲液；色谱柱被污染或已经接近柱寿命时，应更换保护柱或换新色谱柱。
液相色谱分析常见故障及解决方法 液相色谱维修保养
液相色谱分析常见故障及解决方法液相色谱维修保养液相色谱作为一种高精密仪器，如果在使用过程中不按照正确方式操作的话，就容易导致一些棘手的小问题。
其中常见的就是柱压问题、漂移问题、峰型异常问题。
液相色谱仪主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。
对于整个系统而言，柱子、泵和检测器是核心部件同时也是易出问题的主要部位。
常见问题及解决方法一、柱压问题柱压问题是使用液相色谱过程中需要密切注意的地方，柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关。
所谓柱压稳定并不是指压力值稳定于一个恒定值而是指压力波动范围在345kPa 以内或在50PSI之间(在使用梯度洗脱时，柱压平稳缓慢的变化是允许的)。
压力过高、过低都属于柱压问题。
1压力过高这是液相在使用中常见的问题，指的是压力突然升高，1、一般都是由于流路中有堵塞的原因。
此时，我们应该分段进行检查。
(1).首先断开真空泵的入口处，此时PEEK管里充满液体，使PEEK管低于溶剂瓶，看液体是否自由滴下，如果液体不滴或缓慢滴下，则是溶剂过滤头堵塞。
处理方法：用30%的硝酸浸泡半个小时，在用超纯水冲洗干净。
如果液体自由滴下，溶剂过滤头正常，在检查;(2).打开Purge阀，使流动相不经过柱子，如果压力没有明显下降，则是过滤白头堵塞。
处理方法：将过滤白头取出，用10%的异丙醇超声半个小时。
如果压力降至100PSI以下，过滤白头正常，在检查;(3).把色谱柱出口端取下，如果压力不下降，则是柱子堵塞。
处理方法：如果是缓冲盐堵塞，则用95%的水冲至压力正常。
如果是一些强保留的物质导致堵塞，则要用比现在流动相更强的流动相冲至压力正常。
假如按上面的方法长时间冲洗压力都不下降，则可考虑将柱子的进出口反过来接在仪器上，用流动相冲洗柱子。
这时，如果柱压仍不下降，只有换柱子入口筛板，但一旦操作不甚，很容易造成柱效下降，所以尽量少用。
问题无法解决可考虑更换色谱柱。
液相色谱仪常见故障分析及解决要点
液相色谱仪常见故障分析及解决要点液相色谱仪作为一种常用的分析仪器，经常会遇到一些故障。
以下是液相色谱仪常见故障的分析及解决要点：1.噪声增加：可能原因：进样器泄漏、柱床固定不良、柱床老化、流体系统不稳定等。
解决方法：检查进样器和柱床的连接，更换柱床，检查流体系统并重新校准。
2.峰形畸变：可能原因：柱床老化、进样器问题、流体系统堵塞等。
解决方法：更换柱床、清洗进样器、检查流体系统并进行维护。
3.基线漂移：可能原因：溶剂质量不纯、流体系统不稳定、进样器问题等。
解决方法：更换纯净溶剂、检查流体系统并重新校准、清洗进样器。
4.压力异常：可能原因：流体系统堵塞、泵的柱床老化、柱床压力限制等。
解决方法：清洗流体系统、更换柱床、检查柱床的压力限制。
5.进样器问题：可能原因：进样器泄漏、进样器柱床老化、进样器阀门不灵活等。
解决方法：检查进样器的连接，更换进样器柱床，润滑进样器阀门。
6.柱温控制问题：可能原因：柱温控制器故障、柱床老化、温度传感器问题等。
解决方法：更换柱温控制器、更换柱床、校准温度传感器。
7.柱床老化：可能原因：使用时间过长、样品残留、溶剂残留等。
解决方法：更换柱床、进行柱床维护、清洗柱床。
8.溶剂选择错误：可能原因：溶剂质量不纯、溶剂选择不适合分析物等。
解决方法：更换纯净溶剂、重新选择合适的溶剂。
9.柱床堵塞：可能原因：样品残留、溶剂残留、柱床老化等。
解决方法：清洗柱床、更换柱床、进行柱床维护。
10.柱床压力限制：可能原因：柱床老化、流量设置不合理等。
解决方法：更换柱床、重新设置流量。
在解决液相色谱仪常见故障时，需要注意以下要点：确定故障现象，并记录下来，有助于分析和解决问题。
了解仪器的正常工作原理，对比故障现象，定位故障的可能原因。
逐一排除故障可能原因，一步一步进行检查和测试，从最简单的可能原因开始排除。
如果无法解决故障，及时向仪器供应商或相关专家咨询，并提供详细的故障描述和测试结果。
定期进行仪器的维护和保养，包括清洗柱床、更换柱床、校准流量和温度等。
高效液相色谱仪器故障的诊断与维修-ppt课件.ppt
峰变宽 漏夜
故障排除 增加浓度 使系统到达平衡 检查进样器 使用柱温箱
检查漏夜的位置并维修
出现两个或多个未被完 选择其它色谱条件以改善分离
全分离的物质的峰
效果
检测器时间常数太大 使用较小的时间常数
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4.峰分叉
现象
判断
柱性能下降
保护柱失效
故障排除 更换色普柱 换柱芯
峰分叉
色谱柱或保护柱被污染 清洗柱或保护柱，必要时更换
检测池被污染或有气体
用甲醇或其他强极性的溶剂冲 洗流通池
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现象
判断
故障排除
测定的波长选择有误 基线漂移
使用分光光度计说明背景吸收， 如背景值高，说明流动相含有 紫外吸收化合物导致基线漂移。 使用的流动相应在紫外截止波 长以外，或更换溶剂
系统泄漏
检查并进行维修
样品中有强保留的物质 用强度合适的溶剂清洗色谱柱
判断
故障排除
样品前处理时产生降解 用标准品对照、检查样品处理过
或混入杂质
程，换新样品
色谱图出 现鬼峰 前一次进样的洗脱物
增加分析时间或梯度洗脱、提高 流速、如问题仍存在，两次进样 间用强溶剂冲洗色谱柱
注射器脏
清洗注射器、冲洗进样口
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现象
判断
故障排除
流动相被污染
清洗溶剂贮液瓶、清洗溶剂入 口过滤器、使用HPLC级试剂
衡
统平衡
室温不稳
基线漂移 流动相污染或分解
使用柱温箱、将系统置于恒温、 空气对流小的环境
清洗溶剂贮液瓶、清洗溶剂入 口过滤器、使用HPLC级试剂
流动相脱气不充分
脱气重新平衡系统
液相色谱法常见故障排出指南 液相色谱维护和修理保养
液相色谱法常见故障排出指南液相色谱维护和修理保养高效液相色谱（ HPLC）广泛应用于医药卫生、食品安全、环境化学等各个领域。
在使用过程中难免会碰到各种各样的问题，从而影响正常工作，如何快速发觉故障、排出故障，并做好防备维护措施及其紧要，本文列举了常见故障的排出及解决方法，仅供大家参考。
故障排出原则在仪器序列运行过程中发生故障时按发觉故障、停止仪器序列运行、故障信息登记、确认故障来源、解除故障、故障维护和修理登记、做好防备维护措施等步骤进行故障排查及解除故障，在故障排出过程中可遵奉并服从以下原则：原则一：从简单因素入手；原则二：一次只变化一个因素，利于确认因素与问题之间的关系；原则三：记录仪器正常状态的参数及异常状态信息，完整的记录是故障排出的关键步骤；原则四：做好防备措施，加强仪器操作培训，正确的、良好的操作习惯是降低仪器故障率的首要条件。
常见故障排出1、压力高压力偏高或超过压力上限一般是由方法问题、误操作、系统堵塞、压力传感器故障等问题引起。
方法问题：在方法建立时柱温、流速等参数建立不当，当使用小粒径色谱柱或背压大的色谱柱时，可降低流速或上升柱温（如35～40℃），以降低系统压力，该问题多发生在建立方法时。
误操作：当压力高于平常压力时首先检查柱温是否设置错误、流动相溶剂是否使用错误（如错将甲醇用成了粘度高的乙腈）、色谱柱是否拿错等误操作。
系统堵塞：排出方法问题及误操作后，排查是否系统堵塞，进行分段排查，可依次松开管路接头，从HPLC出口端开始，向上游泵逐个检查，这是发觉堵塞部位简单的方法，确定堵塞部位后可进行直接更换或超声清洗或反冲（如六通阀、进样针、针座、管路等部位），如超声清洗或反冲无效则需更换，经排查是保护柱或色谱柱堵塞时按相关方法冲洗。
压力传感器故障：上述排查后未发觉压力高原因，则需要更换压力传感器，联系仪器客服咨询。
2、压力低压力偏低或无压力一般是由误操作、漏夜、泵不输液等问题引起。
安捷伦高效液相色谱仪的故障诊断及仪器维护
安捷伦高效液相色谱仪的故障诊断及仪器维护常见的错误信息及其解决方法一、仪器漏油造成漏液的主要原因：（1）色谱柱未拧紧，多数发生在更换柱后。
这时柱温箱会显示Leak。
注意，柱温箱的漏液传感器在两加热块之间的中间位置。
请用吸水纸确认，因为有时单用眼观察不易察觉。
（2）连接管路两端未拧紧，或连接管路断裂。
（3）进样阀漏液，如自动进样器转子垫圈磨损造成漏液。
（4）泵漏液，开泵后将手伸入泵底部，可感到漏液。
（5）冷凝水的形成，如果使用柱温箱的降温功能，可能会有冷凝水生成从而使柱温箱显示漏液。
这种情况下可取消柱温箱的检漏功能( 在工作站中的instrument 菜单下选择more column thermostat 然后选择取消柱温箱的检漏功能)。
（6）流动池漏液。
二、Lamp current 和UV lamp ignited failed (该项需让设备管理员检查)（1）灯已严重老化。
请在工作站中的diagnosis 界面中查看灯的使用累积时间(view ◊ diagnosis ◊ EMF ◊选择检测器)。
通常普通氘灯能用1000h 或以上，而长寿命氘灯能用2000h 或以上。
（2）灯连线未接好。
（3）检测器的主板和或电源损坏。
注意，更换灯后建议将灯的使用时间回零：在diagnosis 中单击检测器图标，然后选择showmodule details 再单击右边的带有扳手的图标选择maintenance logbook entry，在项目中选择lampreplace, 点ok 然后在随后的提示中回答yes 即可。
三、系统压力过高（1）首先拧开排液阀，以纯水作流动相并设流速为5mL/min 若压力超过10bar，应先更换排液阀的虑芯。
（2）若排液阀的虑芯没有堵塞，卸下色谱柱，然后用一两通代替色谱柱，以水作流动相设流速为1mL/min。
通常压力不会超过20bar, 否则系统可能有堵塞。
（3）若上述的压力超过20bar, 我们可按照从后到前的原则，也就是说先卸下进流动池的连接管接头，开泵后，若压力正常则流动池堵塞若仍不正常可将这段管另一端也卸下，开泵后再观察压力情况。
液相色谱仪可能显现的基本故障有哪些 液相色谱维护和修理保养
液相色谱仪可能显现的基本故障有哪些液相色谱维护和修理保养液相色谱仪可能显现的基本故障有哪些呢？下面给大家列举了一些可能会显现的故障，希望对各位用户有所帮忙。
1、柱压高原因（1）缓冲液盐分如（乙酸铵等）沉积于柱内；（2）样品污染沉积。
处理对于种情况先用40～50℃的纯水,低速正向冲洗柱子,待柱压渐渐下降后,相应提高流速冲洗,柱压大幅度下降后,用常温纯水冲洗,之后用纯甲醇冲洗柱子30分钟；对于第二种情况,由样品的沉积引起污染的C18柱,和纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇（4+6）冲洗柱子（冲洗时间的长短由样品污染的情况而定）,再用换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。
[1]2、气泡溢出流动相内有气泡,关闭泵,打开泄压阀,打开purg键,清洗脱气,气泡不断从过滤器冒出,进入流动相,无论打开purge键几次,都无法清除不断产生的气泡。
原因过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内,过滤器内部由于霉菌的生长繁殖,形成菌团,堵塞了过滤器,缓冲液难以流畅地通过过滤器,空气在泵的压力作用下经过滤器进入流动相。
处理过滤器浸泡于5%硝酸溶液中,超声清洗几分钟即可；亦可将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中12～36小时,轻轻震荡几次,再将过滤器用纯水清洗几次,打开泄压阀,打开purge键清洗脱气,如仍有气泡不断从过滤器冒出,连续将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中,如没有气泡不断从过滤器中冒出,说明过滤器内部的霉菌菌团已被硝酸破坏,流动相可以流畅地通过过滤器。
打开泄压阀,打开泵,流速调至1.0～3.0ml/min,纯水冲洗过滤器1小时左右。
即可将过滤器清洗干净。
关闭泄压阀,纯甲醇冲洗半小时即可。
3、既无压力指示,又无液体流过（1）泵密封垫圈磨损；（2）大量气泡进入泵体。
处理对于种情况,更换密封垫圈；对于第二种情况,在泵作用的同时,用一个50ml的玻璃针筒在泵的出口处帮忙抽出空气。
4、压力波动大,流量不稳定原因系统中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间夹有异物,使得两者不能密封。
【干货】液相色谱仪常见故障及维修方法
故障现象一：泵不能正常运行故障描述：开泵后，仪器报错，显示主位置错误，泵不能正常运行。
故障原因及解决方法：以LC-20AT为例，泵报错HOME POS，代表传感器无法检测到电动机的原始位置，电动机不能运行，或是空转。
原因可能是泵体缺机油，椭轮、连接轮磨损，导致电机不能带动椭轮；皮带松动，使电机不能正常传动到椭轮；位置传感器脏，不能正确感应电机初始位置。
解决方法：将仪器断电，打开仪器上盖板与泵体盖板，可以看到泵体内部构造。
观察泵体内部有无锈渍，用手前后转动皮带观察椭轮与连接轮之间运动是否流畅，及时清理泵体内部的锈渍及杂质，并在椭轮和连接轮上加机油，直到海绵上的机油饱和(固定螺丝的槽内也应适当加一点机油)；用手前后转动皮带感觉皮带松紧及皮带有无变形，如有问题应调整或更换皮带，使皮带与齿轮之间的摩擦力变大；检查位置传感器上是否有浮灰并及时清理。
故障即可排除。
故障现象二：漏液报警故障描述：打开仪器后，仪器显示漏液报警。
故障原因及解决方法：首先检查仪器各连接管路是否有漏液，如有漏液可通过拧紧或更换各连接部件解决。
若没有检查到有漏液现象，可通过面板VP按键进入到校正支持组CALIBRATION，检查漏液阀值是否设置过低。
LEAK THR显示当前设置值(当实际检测值超过此值时报警)，ActLv显示当前实际值(指当前在传感器周围的溶剂蒸气浓度)，重新调整设置值，故障即可排除(适用于泵、检测器等带有漏液传感器的各个仪器组成单元)。
故障现象三：器基线漂移故障描述：仪器运行后，检测器基线长时间漂移，不能平衡，有时候噪音很大。
故障原因及解决方法：首先，检查泵压是否稳定。
若泵压不稳，单向阀内可能有异物或气泡；预柱、色谱柱、手动进样器、在线过滤片或者管路堵塞。
解决方法：将单向阀拆下用超声波清洗，根据样品分析时使用的不同流动相(如有机溶剂、无机溶剂、含盐溶剂)，可以判断选择清洗液。
清洗完单向阀并重新装上后，为防止在单向阀内产生气泡，可以先用甲醇做流动相赶一下气泡，再根据分析时使用的不同流动相选择不同的置换液(注意:在置换甲醇时不要把气泡带入管路中)；更换色谱柱或者用阻尼管代替色谱柱，看压力有无变化，判断色谱柱是否堵塞。
液相色谱仪的维修保养
液相色谱仪的维修保养液相色谱仪是一种常用的分析仪器，广泛应用于化学、生物等领域的分离、鉴定和定量分析。
为了保证仪器的正常工作和准确性，需要进行定期的维修保养。
本文将介绍液相色谱仪的常见故障及其维修保养方法。
常见故障及维修保养方法1. 柱床泄漏柱床泄漏可能会导致样品无法分离和检测结果失真。
其主要原因是柱床底部的垫圈、螺丝等零部件磨损或损坏。
维修保养方法如下：•检查柱床底部的垫圈和螺丝是否磨损或松动，如有问题及时更换或紧固。
•定期清洗柱床表面，避免灰尘和杂质产生磨损。
2. 洗脱液泵失灵洗脱液泵失灵会导致洗脱液无法流动，从而影响柱床内样品的洗脱和分离。
其主要原因是洗脱液管路堵塞或洗脱液泵的柱塞和密封件磨损。
维修保养方法如下：•定期清洗洗脱液管路，避免杂质和沉淀物积累。
•定期更换洗脱液泵的柱塞和密封件，避免磨损。
3. 柱温控制不准柱温控制不准可能会导致柱床温度波动，影响样品的分离度和保留时间。
其主要原因是温控器、热敏电阻等零部件故障。
维修保养方法如下：•定期检查温控器和热敏电阻等零部件是否损坏或老化，及时更换。
•定期清洗柱温控制系统，避免沉淀物和杂质产生故障。
4. 检测器信号异常检测器信号异常可能会导致检测结果不准确或完全无法检测。
其主要原因是检测器光路堵塞、光电池老化或检测器本身故障。
维修保养方法如下：•定期清洗检测器的光路和光电池，避免灰尘和杂质堵塞或污染。
•定期检查检测器本身是否故障，及时更换或修复。
5. 液体泵噪音大液体泵噪音大可能会影响仪器的正常运行，并且说明液体泵可能已经损坏或老化。
维修保养方法如下：•定期检查液体泵是否存在异响或噪音，如有问题及时更换或修复。
•定期清洗液体泵表面，避免灰尘和污垢积累。
维修保养注意事项除了以上常见故障及其维修保养方法外，维修保养液相色谱仪还需要注意以下几点：•仪器维修保养应由专业的技术人员进行，避免不正确的操作造成仪器的二次损坏。
•维修保养期间需要严格遵守安全操作规程，避免对个人和设备造成损害。
液相色谱仪日常维护和故障判断
液相色谱仪常见问题
压力低时： 1、如果压力为零：泵头中没有液体，充满气泡； 2、单向阀失效； 3、柱塞杆折断； 4、压力传感器损坏（流动相流动正常，但无压力）； 5、如果有压力但是压力比正常时低：漏液， 单向阀工作异常。
液相色谱仪常见问题
硬件问题： 1、输液泵； 2、进样器； 3、检测器。
液相色谱仪故障排除
故障的确定：至少要重复出现两次以上
初步判断故障引起的原因：方法还是硬件
由经验或平时的积累确定故障原因：平时做好观察和记 录
当不能确认故障原因时：采用排除法逐一考察可能引起 故
障的因素
确定故障能否自行处理：不要贸然拆卸不熟悉的部件
液相色谱仪常见问题
压力：
1、压力是液相色谱仪中最重要的指标，要经常关注压 力的变化；
2、保留时间的变化经常是由于压力问题引起的；
3、不同溶剂即使在相同流速和温度的情况下压力也是 不同的；
4、记下仪器正常状态时，在固定条件下（流动相、 流 速、温度等）的压力显示值。
液相色谱仪常见问题
压力高时：
1、首先要确认是色谱柱堵塞还是系统堵塞； 2、色谱柱堵时，确认可能造成堵塞的样品的性质，相 应选择合适的清洗溶剂； 3、系统堵塞，首先应确认是哪一部份堵塞，依据情况 由后向前进行排除； 4、容易发生堵塞的部件：保护柱及色谱柱，
液相色谱仪常见问题
噪音大：
1、流动相污染、变质或由低品质溶剂配成； 2、漏液； 3、流动相、泵、检测器流通池内有气泡； 4、流动相各溶剂不相溶或混和不均匀； 5、光学系统能量不足； 6、流通池被污染； 7、温度影响（检测器和柱温差别太大）； 8、其他电子设备的影响或电源、地线等。
液相色谱仪的维护与维修
液相色谱仪的维护与维修一、常见故障与排除方法1、泵①单向阀现象：柱压波动范围很大。
原因：单元向阀污染或阀内进入气泡引起。
污染使得球与阀座密封不严，液流倒流，压力不稳，或球与阀座粘在一起阻死。
气泡进入阀中会紧贴在阀体的一侧，使球难以返回到阀座，引起倒流，使压力和流速变化范围大，有时甚至为零。
措施：对于污染用不同极性的一系列溶剂冲洗有可能解决问题，如用25mL水、甲醇、异丙醇、二氯甲烷依次冲洗。
或拆下进出单向阀放在10%的硝酸液内超声清洗30~60min，若仍不解决问题则要更换单元向阀。
对于阀内进入气泡不必弄清气泡存在何处，只要打开泄液阀大流速冲洗就可解决问题，在冲洗泵时可用扳手迅速打开泵头上的输出管路，以促进气泡排出。
②塞杆密封垫现象：在高压下压力不稳定，从泵头渗漏流动相液体，反映在分析结果上是样品保留时间的改变。
原因：垫圈与运动着的柱塞杆紧紧接触，是液相色谱系统中最易磨损的部件。
缓冲液或其它含盐的流动相更加速垫圈的磨损。
垫圈磨损是不可避免的。
措施：一旦垫圈损坏只有进行更换。
更换时注意要将柱塞杆缩至最后，松开泵头的两根收紧螺钉，操作时处处以平衡的动作进行，切不可摇动或上下摆动泵头，否则柱塞杆极易折断。
③塞杆现象：无流动相流出，压力波动，更换新的垫圈后仍渗漏。
原因：一旦出现以上现象，只有更换柱塞杆。
更换进要用专用工具，由于此项操作比较复杂困难，故需请专业维修工程师来解决。
也可自行按说明书的指导仔细进行。
2、进样系统当测量样品的面积，峰高数据不重复时，则要考虑进样系统的问题。
①手动进样器首先检查手动进样器是否有渗漏，一般是由于污染使转子磨损或用尖头的针扎进手动进样器，划伤了转子。
因此在定期清洗进样器，使用缓冲液后，要用水进行充分的冲洗，以防沉积结晶盐，磨损转子。
如确定转子已磨损，则要更换转子。
若有进样器管路部分阻塞，可分段检查，将阻塞的管路拆下，反装在泵出口处进行反冲。
②自动进样品A、针密封垫损坏。
此时出现渗漏。
液相色谱的常见故障及解决方法及维护和修理保养
液相色谱的常见故障及解决方法及维护和修理保养导读：液相色谱仪是一种常用的专业检验检测仪器，在使用过程中难免会碰到一些故障，这需要相应的方法来解决。
液相色谱的常见故障及解决方法液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分构成。
储液器中的流动相被高压泵打入系统，样品溶液经进样器进入流动相，被流动相载入色谱柱（固定相）内，由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的调配系数，在两相中做相对运动时，经过反复多次的吸附—解吸的调配过程，各组分在移动速度上产生较大的差别，被分别成单个组分依次从柱内流出，通过检测器时，样品浓度被转换成电信号传送到记录仪，数据以图谱形式打印出来。
1、HPLC灵敏度不够的紧要原因及解决方法是什么？①样品量不足，解决方法为加添样品量②样品未从柱子中流出。
可依据样品的化学性质更改流动相或柱子③样品与检测器不匹配。
依据样品化学性质调整波长或改换检测器④检测器衰减太多。
调整衰减即可。
⑤检测器时间常数太大。
解决方法为降低时间参数⑥检测器池窗污染。
解决方法为清洗池窗。
⑦检测池中有气泡。
解决方法为排气。
⑧记录仪测压范围不当。
调整电压范围即可。
⑨流动相流量不合适。
调整流速即可。
⑩检测器与记录仪超出校正曲线。
解决方法为检查记录仪与检测器，重作校正曲线。
2、液相色谱中峰显现拖尾或显现双峰的原因是什么？①筛板堵塞或柱失效，解决方法是反向冲洗柱子，替换筛板或更换柱子。
②存在干扰峰，解决方法为使用较长的柱子，改换流动相或更换选择性好的柱子③可能柱超载，削减进样量。
3、为何显现峰展宽？①样品体积过大用流动相配样,总的样品体积小于*峰的15%②在进样阀中造成峰扩展进样前后排出气泡以降低扩散③数据系统采样速率太慢设定速率应是每峰大于10点④检测器时间常数过大设定时间常数为感喜好*峰半宽的10%⑤流动相粘度过高加添柱温,接受低粘度流动相⑥检测池体积过大用小体积池,卸下热交换器⑦保留时间过长等度洗脱时加添强溶剂含量,也可用梯度洗脱⑧柱外体积过大将连接管径和连接管长度降至zui小⑨样品过载进小浓度小体积样品4、如何简单判定比例阀是否内漏？设定泵使用一个单独通路（A），打开Purge阀，流速5mL/min，提起其他溶剂瓶内的溶剂过滤头直至离开液面，察看这些通路（B、C、D）内的溶剂是否随着流动，正常时均不应流动。
液相色谱仪日常维护和故障排除
色谱柱被污染
溶剂中有杂质
使用色谱纯的溶剂 流动相和溶解样品的溶剂不互溶 尽可能用流动相溶解样品 三氟乙酸被氧化 流动相尽量每天新配；使用三氟乙酸时，应 使用抗氧剂
解决问题
出现肩峰或前延峰
可能原因 预柱被污染或选用了不合适的预柱 柱头“塌陷”造成死体积或是 柱子内部有短流出现 溶解样品的溶剂选择错误 解决办法 更换预柱 更换色谱柱
解决问题
保留时间缩短
可能原因 流速升高 色谱柱过载 解决办法 检查泵；检查流速 降低样品的浓度或进样体积
键合相流失
流动相的pH值保持在2.0-8.0 范围内
检查泵；检查滤网； 防止流动相的挥发或降解 使用色谱柱恒温箱
流动相组成发 生变化
温度升高 更换色谱柱；使用预柱
色谱柱老化
解决问题
保留时间无规则改变
可能原因 上一针样品中没有完全 流出的物质 解决办法
待样品中的组分尽可能完全流出后才进下一个样品； 每运行完一个样品后用强极性的溶剂冲洗色谱柱； 改进样品的预处理；组分复杂的样品尽可能使用 梯度解吸的方法
改进样品的预处理 每运行完一个样品后用强极性的溶剂冲洗色谱柱； 改进样品的预处理
样品中未知的组分
杂质在柱子中的富集
利用强极性的溶剂冲洗色谱柱
冲洗色谱柱；改进和提高样品的预处理； 使用液相色谱纯的溶剂
检测器或色谱柱的温度差异
系统有气泡
使用色谱柱恒温箱
流动相脱气；使用反压调节器
检测器氘灯需更换
电压不稳造成干扰
更换氘灯（氘灯使用寿命一般为1000小时）
使用稳压电源；检查供电系统
解决问题
出现“鬼峰”
可能原因 流速发生变化 解决办法 检查是否有漏； 更换泵的密封； 排净气泡 至少用10倍柱体积的流动相平衡色谱柱； 使用的缓冲溶液浓度应保持在 20mM至50mM之间
高效液相色谱仪器故障的诊断及其维修
高效液相色谱仪器故障的诊断及其维修液相色谱仪器是一种广泛应用于化学、生物和医药等领域的分离和分析仪器。
然而，由于长期使用或操作不当等原因，液相色谱仪器可能会出现故障。
本文将介绍一些常见的液相色谱仪器故障，并提供诊断和维修方法。
1. 压力异常当液相色谱仪器出现压力异常时，可能是由于柱堵塞或柱压力不足等原因引起的。
首先，可以检查柱是否堵塞，可以通过更换柱或者清洗柱来解决。
另外，也需要检查柱前的过滤器是否堵塞，如果是，则需要更换过滤器。
2. 泵故障液相色谱仪器的泵可能会出现泵头堵塞或密封件损坏等故障。
当出现这种情况时，需要检查泵头是否堵塞，并清洗或更换泵头。
另外，也需要检查泵的密封件是否完好，如果密封件损坏，则需要更换密封件。
3. 检测器信号异常检测器信号异常可能是由于检测器灯管老化或污染、检测器电路故障等原因引起的。
当出现这种情况时，可以先清洗检测器灯管或更换灯管；同时，也需要检查检测器电路是否正常，如果电路故障，则需要修复或更换电路。
总的来说，液相色谱仪器的故障诊断和维修需要具备一定的专业知识和技能。
在进行维修前，建议先查阅液相色谱仪器的使用说明书，了解其工作原理和结构，以便更好地诊断和解决故障。
同时，定期对液相色谱仪器进行维护和保养，可以有效地减少故障的发生，延长仪器的使用寿命。
液相色谱仪器（HPLC）是一种高效、精确的分析仪器，在化学、生物、药学等领域都有着广泛的应用。
然而，由于长期使用、操作不当或者设备老化等原因，液相色谱仪器也会出现各种故障。
在这种情况下，对仪器进行准确的故障诊断，并采取适当的维修措施，是保障仪器正常运行的关键之一。
4. 色谱柱问题液相色谱仪器中的色谱柱是重要的部件，若出现问题则会导致分离效果下降。
柱子可能会发生堵塞、损坏或老化，而影响分离效果。
如果怀疑柱子的问题导致了色谱仪器的故障，第一步就是检查柱子的状态。
可以通过更换柱子或者清洗柱子来解决这一问题。
此外，也要检查柱前的过滤器是否正常运行，如果过滤器故障，也会影响色谱仪器的运行。
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Agilent 1200 其它检测器使用注意事项及日常维护
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Agilent 1200 其它检测器使用注意事项及日常维护
安捷伦可变波长紫外检测器使用注意事项. 如果流动池被污染可先用以下方法处理:在不连接色谱柱的情况下 先用高纯水冲洗20分钟，然后用5％硝酸冲洗2小时，最后再用高 纯水冲洗至流出液中性即可。 如上述方法不果，就需更换流动池的检测窗。 上述处理方法也适用于DAD的流动池。
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Agilent 1200 HPLC故障诊断
通常仪器在开机后状态显示： 脱气机：无颜色。脱气机在开机后应很快就能达到准备好的状态， 且在正常情况下，该灯常灭。显示内部真空足够且密封性好。 泵：显黄色，等待开泵。 自动进样器：自检正常后应无颜色，等待进样命令。 柱温箱：显黄色，等待开启控温命令。
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Agilent 四元／二元/单元泵日常维护
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Agilent 四元／二元/单元泵日常维护
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Agilent 1200 系列泵的使用须知
当泵头安装有冲洗附件时，由于该附件中也有密封垫，这样就会 增加活塞杆运动时的阻力。所以开泵前一定要用10％异丙醇，并 将其流速调至约20滴/分钟使这溶液流过冲洗装置。
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Agilent 1200 HPLC日常维护
5. 安装有seal wash组件的，无论是否使用缓冲盐，开泵之前都应该使之充满 流动的液体（10%IPA水溶液）并调流速为20滴/分钟。 6. 正相色谱、反相色谱切换时应使用IPA过渡，长期使用正相，应更换正相 柱塞密封垫
7. 样品进样之前最好过滤，如果样品量太少，可以适当抬高进样针的位置
(G1322A/G1379A)
避免使用下述可腐蚀钢铁的溶剂： 碱金属卤化物及其酸溶液(如：碘化锂、氯化钾等)。 高浓度无机酸，如硝酸、硫酸. 可能含有过氧化物的色谱纯醚(如THF)。这些在使用前必须用干燥氧化铝过滤除去过氧化 物。 含强络合剂的溶液(如EDTA)。 四氯化碳与异丙醇或四氢呋喃的混合液。
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Agilent 1200 泵
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Agilent 1200 泵
Agilent 1200 泵头(Pump Head)结构图
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Agilent 1200 泵头(Pump Head)结构图
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Holding/Lock Screw (PEEK)
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3 4
6
1
7
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Agilent 1200 泵头(Pump Head)结构图
毛细管的区分
Color Red
i.d. 0.12 mm
Green
Blue
0.17 mm
0.25 mm
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Agilent 1200 HPLC故障诊断
状态指示灯：位于各自模块的右上方。 状态指示灯的颜色： 呈黄色：该仪器在未准备好状态(Not-ready)或正在自检。 呈绿色：该仪器正在运行，采集数据(Run)。 无颜色：该仪器已准备好等待运行(Pre-run)。 呈红色：该仪器检测到有故障发生，仪器在错误状态(Error).
Washer
Seal
Support seal assembly
当流动相中盐浓度>0.01M时，可以 减小密封垫的磨损。 对于Agilent 1200系列泵为可选件 。 用10%异丙醇水溶液冲洗
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带有Seal Wash的泵头结构图
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1
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Agilent 四元／二元/单元泵日常维护
如何更换溶剂出口过滤芯
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Question?
Agilent 1200 检测器日常维护
1.基线噪音大可能由那些原因引起
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Question?
Agilent 1200 检测器日常维护
1.基线噪音大可能由那些原因引起 泵压不稳，气泡，色谱柱污染，系统管路污染，流 通池污染，灯强度不足，光学系统老化或污染，参数 设置不合理
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Agilent 1200 HPLC日常维护－总结
HPLC常用的色谱柱接头
Swagelok
0.090 in.
Waters
0.130 in.
Parker
0.090 in.
Rheodyne
0.170 in.
Valco
0.080 in.
Uptight
0.090 in.
Troubleshooting LC Fittings, Part II.
new style Cartridge 8
7
old style
3 2
Outlet Ball Valve
1
4
5
Purge Valve
6
Active Inlet Valve
(common to all except 1050)
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Agilent 1200 系列泵
Agilent 1200系列密封垫冲洗－Seal Wash ( 可选)
液相色谱基本维护及故障诊断
1200 HPLC Maintenance & Troubleshooting
Agilent 1200系列HPLC 工作原理 日常维护 故障诊断
安捷伦科技有限公司 生命科学与化学分析仪器部
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1200 HPLC Maintenance & Troubleshooting
1.在线脱气机 (G1322A/G1379A）
将过滤器重新装好。
建议定期清洗溶剂过滤器及溶剂瓶，每三个月至少清洗一次。 注意：不要使用没有安装溶剂过滤器的系统．可能会严重堵塞系统
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Agilent 1200 在线脱气机日常维护
Question?
1.如何简单判断脱气机脱气是否正常？ 2.如何简单判断脱气机腔体或溶剂过滤头是否 堵塞？
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Agilent 1200 在线脱气机日常维护
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Agilent 1200 HPLC故障诊断
当仪器出现错误并亮红灯时怎样检查提示信息。
一 首先检查脱气机是否也亮红灯。 若是，请按正常程序关机然后检查脱气机后面是否有一遥控线(与 标有remote的接口连接)。 若有，将之卸下然后单独再开脱气机，观察约8分钟后是否再现红 色，如果是则脱气机有问题。否则脱气机应无问题。 二 若脱气机不亮红灯只有其它模块显红灯。
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Agilent 1200 HPLC日常维护-总结
1. 定期清洗溶剂过滤头（35％浓硝酸浸泡1小时，不要使用超声波清洗） 2. 流动相应经过 0.45um或更小孔径的滤器过滤，如果使用滤膜，注意有机膜与 水膜的区别(聚四氟乙烯能适用于所有溶剂) 3. 根据情况更换 Purge 阀内的在线过滤头（ Purge 阀打开，纯水 5ml/min，压力超 过10bar时需更换） 4.注意清洗在线脱气机及比例阀，尤其是长期使用水相或缓冲盐的通路，使用 纯水冲洗后，再使用甲醇冲洗，可以打开Purge阀，使用5ml/min的流速。污染 比较严重时，可以使用IPA清洗。
4
Agilent 1200 在线脱气机-在线脱气机
(G1322A/G1379A)
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Agilent 1200 在线脱气机-在线脱气机
(G1322A/G1379A)
工作原理
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脱气机的操作
标准脱气机（G1322A).
标准脱气机每个通道体积为12ml，建议排液操作：5ml/min 排液6min以 上。
Agilent 1200 泵的日常维护
1.何时应该更换Purge阀内的过滤白头？ 2.泵压力不正常可能由那些原因引起？
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Question?
Agilent 1200 系列泵的日常维护
1.何时应该更换Purge阀内的过滤白头？ 使用纯水作流动相，打开Purge阀，流速5ml/min， 观察系统压力，如果超过10bar，应该更换。 2.泵压力不正常可能由那些原因引起？ 气泡，主动阀故障，出口阀故障，密封垫或柱塞杆 磨损，渗漏或堵塞，比例阀故障，传感器故障，使用 比例阀混合时盐浓度太高
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Agilent 1200 其它检测器使用注意事项及日常维护
保存于聚乙烯瓶中的超纯水
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Agilent 1200 其它检测器使用注意事项及日常维护
保存于棕色玻璃瓶中的超纯水
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Agilent 1200 在线脱气机日常维护,故障诊断
防止堵塞溶剂过滤器 污染的溶剂或溶剂瓶里的藻类生长将会缩短溶剂过滤器的使用寿命，并且影 响泵的运行。这在水溶剂或磷酸盐缓冲液 (pH 4 至 7) 中尤其如此。下 列建 议将会延长溶剂过滤器的使用寿命并维持泵的运行。 使用灭过菌的溶剂瓶来减缓藻类生长。 使用新鲜配制的流动相，特别是水溶剂或盐缓冲液建议不超过 两天。 如果应用许可，在溶剂中加人0.0001－0.001M的叠氮化钠。 避免溶剂瓶暴露在直射阳光下。 用氩气置换流动相上层的空气。
Question?
1.如何简单判断脱气机脱气是否正常？ 打开Purge阀，设定泵的流速2ml/min，提 起当前所使用溶剂瓶内的溶剂过滤头，使之脱 离液面一小段时间，此时溶剂传送管内会产生 一小段气泡，放下过滤头，让此段气泡通过脱 气机，如果脱气机正常，气泡应消失或缩小。 2.如何简单判断脱气机腔体或溶剂过滤头是否 堵塞？ 关闭泵，拧开脱气机出口或比例阀入口管线, 此时溶剂会因为重力流出，脱气机或溶剂过滤 头堵塞时，溶剂会流出不畅或不流出。
J. W. Dolan and P. Upchurch.
LC/GC Magazine 6:788 (1988)
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Agilent 1200 HPLC日常维护－总结
毛细管的区分
Color Red
i.d. 0.12 mm
Green
Blue
0.17 mm
0.25 mm
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Agilent 1200 HPLC日常维护－总结