中药制剂分析实验
中药制剂分析实验
左金丸研成粉末(通过三号筛),取约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入盐酸-甲醇(1:100)混合溶液50ml,称重。超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用盐酸-甲醇(1:100)混合溶液补足减失的重量,摇匀,滤过。
精密吸取1ml上述续滤液,置于已处理好的氧化铝柱(内径约0.9cm,中性氧化铝2g,湿法装柱,并先用乙醇约10ml预洗)上,用乙醇8ml分次洗脱,收集洗脱液,置10ml量瓶中,加乙醇稀释至刻度,摇匀,精密吸取0.4ml,置10ml量瓶中,加硫酸液(0.5mol/L)稀释至刻度,摇匀。
2. 样品处理 取样品约1 g,精密称定,加等量氢氧化钙,加水少量调匀成糊状,干燥后,置水浴上加热使冰片挥发后,放冷,加盐酸中和。
3. 检查法 取供试品溶液置A瓶中,加盐酸5ml与水适量使成31ml,照标准砷斑的制备,自“再加碘化钾试液5ml”起,依法操作。将所得溶液与标准砷对照液同置白色背景上,从D管上方向下观察、比较,所得溶液的颜色不得比标准砷对照液更深。必要时,可将所得溶液转移至1cm吸收池中,照紫外-可见分光光度法在510nm波长处以二乙基二硫代氨基甲酸银试液作空白,测定吸光度,样品液吸收度不能比标准对照液吸收度大。
六、思考题
内标物应符合哪些条件?
实验过程中可能引入误差的机会有哪些?
实验三 牛黄解毒片中黄芩苷的含量测定
一、目的要求
掌握中药制剂中黄芩苷的测定方法。
熟悉高效液相色谱仪的使用方法。
二、基本原理
利用高效液相色谱法分离牛黄解毒片中的黄芩苷,在λmax315nm处进行检测。为了减小实验条件波动对分析结果的影响,采用随机外标一点法定量。
三、方法
1. 质量标准方案设计:根据以上条件请学生设计本品的定性鉴别、检查和含量测定分析方案。定性鉴别要写明所用对照品或对照药材、鉴别方法。检查要写明检查内容及方法。含量测定要写明样品提取净化方法、所测成分、测定条件、测定方法及含量计算方法。
中药制剂分析
(二)t0.9法 该法所需实验数据与经典恒温法完全一致,利用lgC对t的速度 方程求出各温度下指标成分分解10%的时间,即t0.9,再用lgt0.9对1 /T作图或作线性回归,得方程,外推至贮存温度1/T,求出贮存 期。
实例:抗衰灵的稳定性研究 (1)含量测定方法: 以抗衰灵所含主要有效成分大黄素、槲皮 素及二苯乙烯甙为指标,进行了稳定性的预测。 (2)稳定性试验; 取抗衰灵胶囊数粒,倾出囊内药物,粉碎, 得细粉,分装于直径为6cm的称量瓶中,备用。取盛有溴化钾饱和 溶液的干燥器4个,分置于60、70、80、90℃恒温箱中,放置平衡 24小时,将装有样品的称量瓶置于干燥器中进行加速试验,定时取 样,分别测定大黄素、槲皮素及二苯乙烯甙的含量。 (3)实验结果:实验数据按一级反应处理,即以lgC对t回归。由
性状、鉴别、乙醇量、总固体、含量测定、卫生学检查 1.5
5.丸剂
性状、鉴别、溶散n士限、水分、含量测定、卫生学检查 1.5
6.散剂
性状、鉴别、均匀度、水分、粉末细度、含量测定、 1.5 卫生学检查
7.煎膏剂(膏滋) 性状(反砂、分层)、鉴别、相对密度、溶化性检查、 1.5 pH值、含量测定、卫生学检查
1.5
含量测定、卫生学检查
剂型
16.膏药 17.橡胶膏剂
18.胶剂 19.栓剂锭剂 20.气雾剂
21.膜剂
中成药新药稳定性试验要求
稳定性考核项目
正常室温
考核时间(年)
性状、鉴别、软化点,含量测定、皮肤刺激性试验
1
性状、鉴别、拉力、含膏量、皮肤刺激性试验、
1
耐寒耐热性试验
性状、水分,鉴别、含量测定、卫生学检查
升温条件下一级反应图
Arrhenius图
中药制剂实验报告范文
一、实验名称中药制剂提取与分离实验二、实验日期2023年10月15日三、实验目的1. 熟悉中药制剂提取的基本原理和方法。
2. 掌握中药有效成分的分离纯化技术。
3. 培养实验操作技能和数据分析能力。
四、实验原理中药制剂的提取是利用溶剂(如水、醇、酸等)将药材中的有效成分溶解出来,以达到提取目的。
分离纯化则是通过物理或化学方法将混合物中的不同成分分开,得到单一成分或较纯的混合物。
本实验采用溶剂提取法和柱色谱法进行中药有效成分的提取与分离。
五、实验材料与仪器材料:1. 中药材:某中药材粉末2. 溶剂:乙醇、水、硅胶3. 试剂:氨水、盐酸仪器:1. 超声波提取仪2. 柱色谱仪3. 热水浴锅4. 蒸馏装置5. 分析天平6. 移液管7. 烧杯8. 试管9. 滤纸10. 玻璃棒六、实验步骤1. 提取(1)称取一定量的中药材粉末,置于超声波提取仪中。
(2)加入适量的乙醇,超声提取30分钟。
(3)过滤,收集滤液。
2. 分离(1)将滤液浓缩至一定体积。
(2)用硅胶柱色谱分离,选用合适的洗脱剂进行梯度洗脱。
(3)收集各洗脱组分,进行薄层色谱鉴定。
3. 鉴定(1)将分离得到的各组分进行薄层色谱鉴定。
(2)根据薄层色谱结果,确定有效成分。
七、实验结果与分析1. 提取超声波提取法能有效地提取中药材中的有效成分,提取率较高。
2. 分离柱色谱法能有效地分离混合物中的不同成分,分离效果较好。
3. 鉴定通过薄层色谱鉴定,确定分离得到的各组分均为有效成分。
八、实验讨论1. 本实验采用超声波提取法,与传统的回流提取法相比,具有操作简便、提取率高等优点。
2. 柱色谱法是一种常用的分离纯化方法,适用于多种中药有效成分的分离。
3. 薄层色谱法是一种简便、快速、灵敏的鉴定方法,适用于中药有效成分的鉴定。
九、实验结论1. 本实验成功提取了某中药材中的有效成分。
2. 采用柱色谱法对有效成分进行了分离纯化。
3. 通过薄层色谱法对分离得到的组分进行了鉴定。
中药制剂实验报告
中药制剂实验报告引言中药制剂是指将中药材进行炮制、配制、制剂工艺处理后制成的药物。
中药制剂的研究和应用在中医药领域具有重要的意义。
本实验旨在通过制备中药制剂,深入了解中药的制剂工艺和药理作用。
实验目的1.掌握中药制剂的制备方法;2.研究中药制剂的药理作用;3.分析中药制剂的质量控制方法。
实验材料与方法材料1.黄芪10克2.甘草10克3.川芎10克4.红花10克5.酒精95%(适量)6.纯净水(适量)方法1.将黄芪、甘草、川芎、红花按比例混合;2.将混合后的药材用酒精浸泡24小时;3.用纯净水加热至70摄氏度,将浸泡后的药材加入水中,煮沸30分钟;4.过滤煮沸后的药液,得到中药制剂。
结果与讨论通过上述方法制备的中药制剂,呈现出深棕色的液体。
根据研究文献,黄芪具有免疫调节作用,甘草具有抗炎作用,川芎具有活血化瘀作用,红花具有活血散淤作用。
因此,制备后的中药制剂具有提升免疫力、抗炎、活血化瘀和活血散淤等药理作用。
在制备中药制剂的过程中,酒精的使用有助于提取药材中的有效成分。
同时,加热水可以促进药材中药物成分的释放。
过滤后的药液中去除了杂质,得到了纯净的药液。
为了保证中药制剂的质量,需要对其进行质量控制。
常用的质量控制方法包括外观观察、药材指纹图谱分析和有效成分含量测定等。
外观观察可以通过观察中药制剂的颜色、气味和透明度等来评估其质量。
药材指纹图谱分析可以通过比较中药制剂与已知标准药材指纹图谱的相似性来鉴定其质量。
有效成分含量测定则可通过色谱、质谱等方法来定量分析中药制剂中的有效成分含量。
结论通过本实验,我们成功制备了一种中药制剂,并研究了其药理作用和质量控制方法。
中药制剂的制备方法可以根据需要进行调整和改进,以满足不同的临床需求。
同时,在应用中药制剂时,也需要注意控制用药剂量和监测药物的不良反应,以确保疗效和安全性。
参考文献[1] 李明, 刘强. 中药制剂的研究进展[J]. 中国中药杂志, 2018, 43(8): 1546-1553.[2] 张丽华, 王雪峰, 郭雪峰. 中药制剂质量控制方法研究进展[J]. 中国医院用药评价与分析, 2020, 20(5): 682-688.。
中药制剂实验实验报告
中药制剂实验实验报告本实验旨在通过制备中药制剂,探索中药在临床应用中的潜力和优势。
在实验过程中,我们选择了人参、黄芪和当归等中药材,按照一定比例混合并加工成颗粒状制剂。
经过实验验证,我们得出了一些关于中药制剂的结论。
首先,我们对所选中药材进行了专业的处理和加工。
人参是一种常用的滋补中药材,黄芪具有益气养血的功效,当归则常用于调经养血。
我们精心挑选了这些中药材,并依照传统的中药炮制方法进行了处理。
经过研磨、混合等步骤,最终得到了我们所需的中药制剂原料。
接着,我们将处理后的中药材进行炮制和配方。
根据中医理论,我们合理搭配了人参、黄芪和当归等中药材,按照一定比例进行混合,并采用加工技术将其炮制成颗粒状制剂。
通过反复试验和调整,最终确定了最佳的中药配方和加工工艺。
实验中,我们还对中药制剂进行了质量评价。
通过外观观察、理化性质检测和质量指标测定等方法,我们对中药制剂的质量进行了全面、准确的评价。
我们发现,所制备的中药制剂在外观、气味、味道等方面均符合规范要求,并且具有良好的稳定性和可操作性。
最后,我们进行了实验结果的统计与分析。
通过对实验数据的统计分析,我们确定了中药制剂的主要成分及含量,并评估了其药效和安全性。
实验结果表明,所制备的中药制剂具有明显的药效,并且安全性高,适用于临床应用。
综上所述,本次实验成功制备了一种具有良好质量和药效的中药制剂,为中药在医疗领域的应用提供了实验数据支持。
中药制剂的制备技术不断完善,将为中药的现代化推广和应用打下坚实基础,为人类健康事业作出积极贡献。
愿中药制剂能够更好地造福广大患者,为人类健康作出更大贡献。
中药制剂分析实验四
润。低温加热硫酸蒸汽除尽后,再在马福炉中 500-600度炽灼使完全灰化,移至干燥器内, 放冷至室温,精密称定后,再在500-600度炽 灼至恒重,放冷,加硝酸0.5ml蒸干,至氧化 氮除尽后,放冷,加盐酸2ml,置水浴锅上蒸 干后,加水15ml,滴加氨试液至酚酞指示液显 中性。加醋酸缓冲液2ml,微热溶解,移至比 色管,加水至25ml。
操作
丙管-按乙管操作,移至比色管内后加标准
铅溶液2ml,加水至25ml。
操作
甲乙丙三管中分别加入硫代乙酰胺试液2ml,
摇匀放置10分钟,白纸上,自上向下观察, 判断结果。
中药制剂分析实验四
目的要求
掌握中成药的炽灼基本方法及操作 熟悉中成药的消化后进行重金属检查的方法与原理基本原理 第一法
硫代乙酰胺法
操作
甲管-醋酸缓冲液(pH3.5)2ml,标准铅溶
液2ml,加水至25ml
操作
乙管-取供试品半丸,研碎或切碎,称取供试 品1.599g置坩埚中。在马福炉内缓缓加热至完 全灰化,放冷至室温,加硫酸0.5-1.0ml,使湿
中药制剂分析试验
对全部高中资料试卷电气设备,在安装过程中以及安装结束后进行高中资料试卷调整试验;通电检查所有设备高中资料电试力卷保相护互装作置用调与试相技互术关,通系电1,力过根保管据护线0生高不产中仅工资22艺料22高试可中卷以资配解料置决试技吊卷术顶要是层求指配,机置对组不电在规气进范设行高备继中进电资行保料空护试载高卷与中问带资题负料22荷试,下卷而高总且中体可资配保料置障试时23卷,23调需各控要类试在管验最路;大习对限题设度到备内位进来。行确在调保管整机路使组敷其高设在中过正资程常料1工试中况卷,下安要与全加过,强度并看2工且55作尽22下可2都能护1可地关以缩于正小管常故路工障高作高中;中资对资料于料试继试卷电卷连保破接护坏管进范口行围处整,理核或高对者中定对资值某料,些试审异卷核常弯与高扁校中度对资固图料定纸试盒,卷位编工置写况.复进保杂行护设自层备动防与处腐装理跨置,接高尤地中其线资要弯料避曲试免半卷错径调误标试高方中等案资,,料要编5试求写、卷技重电保术要气护交设设装底备备4置。高调、动管中试电作线资高气,敷料中课并3设试资件且、技卷料中拒管术试试调绝路中验卷试动敷包方技作设含案术,技线以来术槽及避、系免管统不架启必等动要多方高项案中方;资式对料,整试为套卷解启突决动然高过停中程机语中。文高因电中此气资,课料电件试力中卷高管电中壁气资薄设料、备试接进卷口行保不调护严试装等工置问作调题并试,且技合进术理行,利过要用关求管运电线行力敷高保设中护技资装术料置。试做线卷到缆技准敷术确设指灵原导活则。。:对对在于于分调差线试动盒过保处程护,中装当高置不中高同资中电料资压试料回卷试路技卷交术调叉问试时题技,,术应作是采为指用调发金试电属人机隔员一板,变进需压行要器隔在组开事在处前发理掌生;握内同图部一纸故线资障槽料时内、,设需强备要电制进回造行路厂外须家部同出电时具源切高高断中中习资资题料料电试试源卷卷,试切线验除缆报从敷告而设与采完相用毕关高,技中要术资进资料行料试检,卷查并主和且要检了保测解护处现装理场置。设。备高中资料试卷布置情况与有关高中资料试卷电气系统接线等情况,然后根据规范与规程规定,制定设备调试高中资料试卷方案。
中药制剂分析全本实验讲义及教案(新)
中药制剂分析实验实验一中药制剂的显微鉴别一、实验目的熟悉中药制剂的常规分析方法—显微鉴别法。
二、实验原理通过用显微镜来观察中药制剂中保留有原药材的组织、细胞或内含物等显微特征,从而鉴别制剂的处方组成。
三、仪器与试药1、显微镜、载玻片、盖玻片、酒精灯、乳钵、镲镜纸、小镊子、小刀。
2、水合氯醛试液、甘油醋酸试液、稀甘油(AR)。
3、牛黄解毒片、蛇胆川贝散、银翘解毒片、六味地黄丸(市售品)。
四、实验步骤(一)牛黄解毒片显微鉴别操作方法:取本品片心,研成粉末,取少许,置载玻片上,滴加适量水合氯醛试液,透化后加稀甘油1滴,盖上盖玻片,用吸水纸吸干周围透出液,置显微镜下观察。
1、草酸钙簇晶大,直径60~140μm;2、不规则碎块金黄色或橙黄色,有光泽。
(二)银翘解毒片显微鉴别操作方法:取本品粉末少许,置载玻片上用水合氯醛试液装片,透化后加稀甘油1滴,盖上盖玻片,置显微镜下观察:1、花粉粒黄色,类球形,直径54~68μm,有三孔沟;表面具细密短刺及圆粒状皱纹。
2、草酸钙簇晶成片,直径5~17μm,存在于薄壁细胞中。
3、联结乳管直径14~25μm,含淡黄色颗粒状物。
(三)六味地黄丸显微鉴别操作方法:取本品适量,采取适当方法解离后,取少许,观察淀粉粒和不规则分枝状团块用甘油醋酸试液装片,其他用水合氯醛试液透化后滴加适量稀甘油,置显微镜下观察。
1、淀粉粒三角状卵形或矩圆形,直径24~40μm,脐点短缝状或人字状。
2、不规则分枝状团块无色,遇水合氯醛试液溶化,菌丝无色,直径4~6μm。
3、薄壁组织灰棕色至黑棕色,细胞多皱缩,内含棕色核状物。
4、草酸钙簇晶存在于无色薄壁细胞中,有时数个排列成行。
5、果皮表皮细胞橙黄色,表面观类多角形,垂周壁略连珠状增厚。
6、薄壁细胞类圆形,有椭圆形纹孔,集成纹孔群。
五、实验结果六、思考题1.试述你观察到的显微特征各代表何种中药材?2.通过以上4种中成药的显微鉴别,请你总结出中成药显微鉴别的方法及注意事项。
中药药物解析实验报告(3篇)
第1篇一、实验背景随着中医药的不断发展,中药在治疗疾病、保健养生等方面发挥着越来越重要的作用。
中药药物解析实验是中药学教学中的重要环节,旨在通过对中药成分的提取、分离和鉴定,了解中药的药理作用和临床应用。
本实验以某中药方剂为研究对象,对其主要成分进行解析。
二、实验目的1. 掌握中药药物解析的基本原理和方法。
2. 熟悉中药有效成分的提取、分离和鉴定技术。
3. 了解中药方剂的药理作用和临床应用。
三、实验材料1. 药材:某中药方剂药材。
2. 试剂:甲醇、乙醇、乙酸乙酯、氯仿、正己烷等。
3. 仪器:旋转蒸发仪、高效液相色谱仪、紫外可见分光光度计、分析天平等。
四、实验方法1. 药材处理:将药材粉碎,过筛,得到药材粉末。
2. 有效成分提取:(1)甲醇提取法:将药材粉末加入甲醇,超声提取,过滤,浓缩得到甲醇提取物。
(2)乙醇提取法:将药材粉末加入乙醇,超声提取,过滤,浓缩得到乙醇提取物。
(3)乙酸乙酯提取法:将药材粉末加入乙酸乙酯,超声提取,过滤,浓缩得到乙酸乙酯提取物。
(4)氯仿提取法:将药材粉末加入氯仿,超声提取,过滤,浓缩得到氯仿提取物。
3. 有效成分分离:(1)硅胶柱层析:将甲醇提取物进行硅胶柱层析,以不同极性的溶剂进行梯度洗脱,收集各洗脱组分。
(2)薄层色谱(TLC):将各洗脱组分进行TLC分析,以不同极性的溶剂进行展开,观察斑点。
4. 有效成分鉴定:(1)紫外光谱:对主要斑点进行紫外光谱分析,确定其结构。
(2)高效液相色谱(HPLC):对主要斑点进行HPLC分析,确定其含量。
五、实验结果1. 药材处理:药材粉末过筛后,得到粉末粒径约为80-100目。
2. 有效成分提取:(1)甲醇提取物:颜色较深,有较强的气味。
(2)乙醇提取物:颜色较浅,气味较淡。
(3)乙酸乙酯提取物:颜色较浅,气味较淡。
(4)氯仿提取物:颜色较深,气味较浓。
3. 有效成分分离:(1)硅胶柱层析:分离出多个组分,其中部分组分在TLC分析中呈现明显的斑点。
中药制剂分析实验
---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------中药制剂分析实验中药制剂分析实验一、中药制剂分析实验的一般知识(一)中药制剂分析实验的任务和要求中药制剂分析是一门实践性很强的学科。
中药制剂分析实验的任务是使学生加深对中药制剂分析基本理论的理解,掌握中药制剂分析的基本操作技能,学习中药制剂分析实验的基本知识,养成严格、认真和实事求是的科学态度,提高观察、分析和解决问题的能力,为将来参加工作打下良好的基础。
为了完成上述任务,提出以下要求:1、实验前认真预习,领会实验原理,明确本次实验的目的和要求,了解实验步骤和注意事项,做到心中有数,实验前可以先写好实验报告的部分内容,查好有关数据,以便实验时及时、准确地记录和进行数据处理。
2、实验时要严格按照规范操作进行,仔细观察实验现象,认真记录有关数据。
要善于思考,学会运用所学理论知识解释实验现象,研究实验中的问题。
3、要认真写好实验报告,实验报告要清楚、简练、整洁。
4、学生进入实验室必须严格遵守实验室规则,服从带教老师的指导。
1 / 35、爱护实验室的仪器设备,不准将实验室的仪器设备私自带出室外。
使用时,经老师允许后,按照仪器使用说明书进行操作,使用完毕要进行登记。
实验中如有仪器损坏应立即报告老师。
6、严格遵守操作规程及实验时应注意的事项,在使用不熟悉其性能的仪器和药品之前,应查阅有关资料或请教指导教师,不要随意进行实验,以免损坏仪器,浪费试剂,使实验失败,更重要的是预防发生意外事故。
7、实验过程中应注意防火灾、防爆炸、防腐蚀、防污染工作,牢固树立安全第一意识。
浓酸、浓碱具有强烈的腐蚀性,切勿溅在皮肤和衣服上。
用浓酸溶解样品时,应在通风厨中操作。
8、实验室严禁吸烟,不许会客,不许带入食物。
中药制剂分析实验指导
实验一中药制剂的理化定性鉴别一、目的要求熟悉中成药分析的理化定性方法。
二、实验内容1、复方丹参片(1)鉴别方法①分光光度法:取本品1片,研细,分次加水少量,搅拌,滤过,滤液移置100ml量瓶中,并加水至刻度,取溶液2ml,加水至25ml。
在283±2nm的波长处有最大吸收。
②取本品1片,研细,进行微量升华,所得白色升华物,加新制的1%香草醛的硫酸溶液1滴,液滴边缘渐湿玫瑰红色。
(3)思考题试述①②法的化学定性原理。
2、银黄口服液(1)本品为金银花提取物、黄芩提取物经加工制成的口服液。
(2)鉴别方法①取本品1ml,加5%硝酸钠溶液与10%硝酸铝溶液各0.3ml,生成黄色沉淀,再加5%氢氧化钠溶液使成碱性,沉淀即溶解,溶液显棕红色。
②取本品0.1ml,加水10ml,摇匀,取溶液2ml,加5%二氯氧化锆溶液1~2滴,溶液显黄色,再加盐酸1~2滴,黄色不褪。
(3)思考题试述①②法的化学定性原理。
实验二矿物药石膏与玄明粉中重金属的检查一、目的要求1.掌握重金属检查的方法与原理。
2.熟悉目视比色法的操作与判断。
二、基本原理目视比色法是以肉眼直接观察比较样品溶液与标准品溶液的颜色深浅,判断样品所含杂质是否超出规定限度。
重金属在实验条件下都能与硫代乙酰胺或硫化钠反应显色,生成黑色硫化物沉淀,标准溶液常以Pb2+为代表,其原理为:在酸性溶液中CH3CSNH2 + H2O→CH3CONH2 + H2S↑Pb2+ + H2S→pbS↓(黑色)在碱性溶液中Pb2+ + Na2S→pbS↓(黑色)+ 2Na+三、仪器与试药1.电炉、25mL纳氏比色管及比色管架。
2.万分之一分析天平。
3.量瓶、刻度吸管、烧杯、锥形瓶、量筒等。
4.其他试剂均为AR级。
5.石膏、玄明粉(市售品)。
四、操作步骤1.石膏重金属检查取样品16g,加冰醋酸4mL与水96mL,煮沸10分钟,放冷,滤过,用水洗涤并定容至100mL。
取25 mL纳氏比色管2支,甲管中加标准铅溶液2 mL与醋酸盐缓冲液(pH=3.5) 2 mL后加水使成25 mL。
中药药剂的实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解中药药剂的基本概念和分类。
2. 掌握中药散剂、煎膏剂、糖浆剂的制备方法。
3. 掌握中药药剂的质量检查方法。
二、实验时间2022年X月X日三、实验地点XX学院药学实验室四、实验指导老师XX教授五、实验仪器与试剂1. 仪器:粉碎机、药筛、研钵、烧杯、天平、电热炉、磁力搅拌器、滴管、玻璃棒、玻璃管等。
2. 试剂:明腰黄、人工牛黄、青黛、龙胆末、黄柏、黄连、煅石膏、甘草、冰片、薄荷冰、白酒、蒸馏水等。
六、实验内容1. 散剂的制备(1)处方:明腰黄0.62g、人工牛黄0.15g、青黛0.93g、龙胆末0.62g、黄柏0.62g、黄连0.62g、煅石膏3.13g、甘草0.62g、冰片0.62g、薄荷冰0.62g。
(2)制法:1)将黄连、黄柏、龙胆末、甘草置乳钵中研匀,倾出。
2)将雄黄置研钵中,分次加入石膏(按等量递增法),套研均匀倾出。
3)取青黛少许置研钵研匀,将冰片、薄荷冰放入研钵中轻研,研匀后加入青黛、人工牛黄:石膏和雄黄混合粉顺序加入,每加一种药都要充分研匀。
4)再将黄连等四味药混合粉加入,研匀,至颜色均匀,装瓶即得。
(3)质量检查:1)外观检查:散剂应干燥、疏松、混合均匀、色泽一致。
2)均匀度:照《中国药典》2005年版一部检查,取供试品适量,称定重量,置直径9cm的圆筒中,轻敲使内容物均匀分布,将圆筒倒转,重复操作两次,用直径9cm的圆筒刮刀平行刮取,计算散剂含量,应符合规定。
2. 煎膏剂的制备(1)处方:明腰黄0.62g、人工牛黄0.15g、青黛0.93g、龙胆末0.62g、黄柏0.62g、黄连0.62g、煅石膏3.13g、甘草0.62g、冰片0.62g、薄荷冰0.62g。
(2)制法:1)将明腰黄、人工牛黄、青黛、龙胆末、黄柏、黄连、煅石膏、甘草、冰片、薄荷冰按处方比例称取。
2)将上述药材加水煎煮,煎煮过程中不断搅拌,煎煮时间为2小时。
3)煎煮完成后,过滤去渣,取滤液浓缩至一定体积,加入适量白酒,搅拌均匀,放入冰箱冷却,待凝固后取出,切成小块,晾干即得。
★中药制剂分析实验
中药制剂分析实验目录实验一三七伤药片中乌头碱的限量检查实验二止喘灵注射液中总生物碱的测定实验三六味地黄颗粒中丹皮酚的含量测定实验四独一味胶囊中总黄酮的测定实验五一阶导数光谱法测定香连丸中小檗碱的含量实验六高效液相色谱法测定双黄连口服液中黄芩苷的含量实验七安神补心丸中五味子醇甲的含量测定实验八气相色谱法测定冰硼散中冰片的含量实验九气相色谱法测定三两半药酒中乙醇含量前言《中药制剂分析实验指导》是为了配合中药制剂分析理论课教学的需要而编写的,可供中药、药学及制药等相关专业使用。
中药制剂分析实验的目的是:要求学生在学习中药制剂分析基础课的过程中,通过实验课的学习使学生掌握必要的中药制剂分析的实验原理、方法和技能,能正确、合理地使用仪器,为学习中药学基础课和专业课打下牢固的基础;培养学生严肃认真的工作作风、实事求是的科学态度,和独立分析问题、解决问题的能力;培养学生观察和分析实验现象的能力,巩固和加深对物理现象和规律的理解。
为了达到上述目的,对中药制剂分析实验课提出以下基本要求:1. 学生进入实验室必须严格遵守实验室规则,服从带教老师的指导2. 每次实验前必须明确实验目的和要求,理解中药制剂的分析方法和分析仪器工作的基本原理,熟悉实验内容和操作程序及注意事项,提出不清楚的问题,做到心中有数。
3. 实验过程中,认真学习中药制剂分析方法的基本操作技术,正确使用仪器,严格按照规范进行操作。
认真观察实验现象,及时正确地将有关现象和数据记在规定的实验本上,不得随意涂改。
4. 保持台面整洁,严密注意防火灾,防爆炸,防腐蚀,防污染工作。
注意节电、节水、节约化学试剂。
5. 实验结束后,一切仪器试剂必须放回原处,玻璃仪器必须清洗干净,有毒、有腐蚀性的废液应倒在废液缸中,整理好实验室。
实验一三七伤药片中乌头碱的限量检查一、目的要求1.掌握乌头碱在中药制剂中的限量检查方法。
2.熟悉用薄层色谱法进行中药制剂的限量检查。
二、仪器与试药1.薄层铺板仪、分析天平(1/10万)、水浴锅、振荡器。
中药制剂分析实验报告
一、实验目的1. 熟悉中药制剂分析的基本原理和方法。
2. 掌握中药制剂的定性鉴别、含量测定、杂质检查等实验技能。
3. 培养实验操作规范和实验数据分析能力。
二、实验原理中药制剂分析是指运用物理学、化学、生物学等现代分析手段和方法,对中药制剂的各个环节(原料、半成品及成品)进行质量分析的过程。
本实验主要涉及定性鉴别、含量测定、杂质检查等实验内容。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:中药样品、对照品、试剂等。
2. 仪器:紫外-可见分光光度计、高效液相色谱仪、红外光谱仪、原子吸收光谱仪等。
四、实验方法1. 定性鉴别:采用薄层色谱法、紫外-可见分光光度法等。
2. 含量测定:采用高效液相色谱法、紫外-可见分光光度法等。
3. 杂质检查:采用高效液相色谱法、薄层色谱法等。
五、实验步骤1. 定性鉴别:(1)取中药样品适量,加入适量溶剂溶解,制备成待测液。
(2)取对照品适量,加入适量溶剂溶解,制备成对照液。
(3)将待测液和对照液分别点在薄层板上,进行薄层色谱分析。
(4)观察斑点颜色、Rf值等,进行定性鉴别。
2. 含量测定:(1)取中药样品适量,加入适量溶剂溶解,制备成待测液。
(2)取对照品适量,加入适量溶剂溶解,制备成对照液。
(3)将待测液和对照液分别注入高效液相色谱仪,进行含量测定。
(4)根据峰面积计算中药样品中待测成分的含量。
3. 杂质检查:(1)取中药样品适量,加入适量溶剂溶解,制备成待测液。
(2)取对照品适量,加入适量溶剂溶解,制备成对照液。
(3)将待测液和对照液分别注入高效液相色谱仪,进行杂质检查。
(4)观察待测液中是否存在杂质峰,判断样品中是否存在杂质。
六、实验结果与分析1. 定性鉴别:通过薄层色谱分析,待测液和对照液在相同条件下斑点颜色、Rf值等一致,表明待测样品中含有与对照品相同的成分。
2. 含量测定:根据高效液相色谱法测定,中药样品中待测成分的含量为X%。
3. 杂质检查:通过高效液相色谱法分析,待测液中未发现杂质峰,表明样品中杂质含量符合规定。
藏药制剂分析实验
藏药制剂分析实验.实验一中药制剂的理化定性鉴别一、实验目的通过对几种中成药的理化定性鉴别,掌握中药制剂理化定性鉴别方法和原理。
二、提要利用中药制剂中某些化学成分特有的颜色反应进行鉴别。
三、实验用品(1)器材:研钵、烧杯、漏斗、试管、量瓶、恒温水浴、电炉、紫外分光光度计(2)样品:牛黄解毒片、复方丹参片(均为市售品)(3)试剂均为AR级四、试验步骤1.牛黄解毒片的理化鉴别:主要成分:人工牛黄、雄黄、石膏、大黄、黄芩、桔梗、冰片、甘草。
理化鉴别:取本品6片(包衣者除去包衣),研细,加乙醇10ml,温热10分钟,滤过,滤液作如下反应:①取滤液5ml,加镁粉少量与盐酸0.5ml,加热,即显红色。
②另取滤液4ml,加氢氧化钠试液,即显红色,再加30%过氧化氢溶液,加热,红色不消失,加酸呈酸性,则红色变为黄色。
2.复方丹参片的紫外鉴别:取复方丹参片1片,研细,分次加少量水搅拌,滤过,滤液移至100ml量瓶中,并加水至刻度,取溶液2ml,加水至25ml,用紫外分光光度计,在200~400nm范围内扫描,以水作空白,供试液在283±1nm波长处应有最大吸收。
五、思考题1.牛黄解毒片中大黄、黄芩一般理化鉴别中分别鉴别哪类成分?其变色机理是什么?实验二牛黄解毒片的TLC鉴别一、实验目的1.掌握薄层荧光法的原理与操作。
2.掌握薄层色谱法在中药制剂鉴别中的应用。
二、提要利用标准品、对照药材作为对照进行TLC检识,以鉴别中成药的真伪。
三、实验用品(1)器材:研钵、烧杯、漏斗、试管、量瓶、回流装置、恒温水浴、电炉、紫外灯(365nm)、烘箱(2)对照品:猪去氧胆酸、胆酸。
(3)样品:牛黄解毒片(4)试剂均为AR级四、试验步骤:①薄层板制备:取CMC-Na上清液30ml,置乳钵中,取10g硅胶G,分次加入乳钵中,充分研磨均匀后,分别加到2块备用玻璃板上,轻轻振动玻板,使调好的悬浊液充分涂布整块玻板上,而获得均匀的薄层板,晾干。
中药制剂实验报告
中药制剂实验报告中药制剂实验报告一、引言中药制剂是指通过对中药进行一系列的加工、提取、浓缩等工艺处理后得到的药物制剂。
中药制剂不仅包含了中药的有效成分,还具有一定的药物效应和稳定性。
本次实验旨在通过制备中药制剂,探究其制备工艺以及对药效的影响。
二、实验材料与方法2.1 实验材料本次实验所使用的中药材为黄连和黄芩,其他材料包括乙醇、水、甘油等。
2.2 实验方法2.2.1 提取工艺将黄连和黄芩分别研磨成粉末,然后取适量的粉末,加入适量的乙醇和水混合液,进行浸泡提取。
提取时间为24小时。
2.2.2 浓缩工艺将提取液进行过滤,得到澄清的提取液。
然后将提取液进行浓缩,采用真空浓缩法,控制温度和压力,使其逐渐浓缩至一定浓度。
2.2.3 制剂工艺将浓缩液与甘油按一定比例混合,然后进行均匀搅拌,最后进行烘干处理,制得中药制剂。
三、实验结果与分析通过实验得到的中药制剂呈现出黄褐色的粉末状,具有一定的气味。
经过对制剂的质量和药效进行测试,得到以下结果:3.1 质量测试通过对制剂的含水量、溶解度、粒度等指标进行测试,发现其符合相关标准要求。
制剂的含水量在5%以下,溶解度良好,粒度均匀。
3.2 药效测试将制剂溶解于适量的溶剂中,进行药效测试。
结果显示,中药制剂具有一定的抗菌、抗炎和抗氧化等药效。
其中,黄连制剂对革兰氏阳性菌具有较好的抑制作用,而黄芩制剂对革兰氏阴性菌具有较好的抑制作用。
四、讨论与总结通过本次实验,我们对中药制剂的制备工艺和药效进行了研究。
实验结果表明,黄连和黄芩制剂具有一定的药效,并且制备工艺对其药效有一定影响。
然而,本实验存在一些不足之处。
首先,实验中仅选取了黄连和黄芩这两种中药材进行制剂制备,未涉及其他中药材的制备工艺。
其次,实验中的药效测试仅仅是初步的定性分析,缺乏定量数据支持。
在今后的研究中,可以进一步探究不同中药材的制备工艺,以及制剂的质量和药效的定量分析。
此外,还可以结合现代科技手段,如高效液相色谱、质谱等技术,对中药制剂的成分进行深入研究,以期更好地发挥中药的药理作用。
中草药制剂-毕业实验报告
中草药制剂-毕业实验报告1. 实验目的本实验的主要目的是研究中草药制剂的制备方法以及其对人体的药理作用和安全性的评估。
2. 实验原理中草药制剂是利用中草药提取物和其他辅料制备而成,具有一定的药理活性和药效。
本实验采用水提酒精沉淀法制备中草药制剂,首先将中草药进行粉碎,然后用水和酒精进行提取,最后通过沉淀和过滤的步骤得到中草药制剂。
3. 实验步骤3.1 中草药制备:选择适宜的中草药,并将其进行粉碎。
3.2 提取:将粉碎后的中草药加入适量的水中,用酒精进行浸泡提取。
3.3 沉淀:将提取得到的溶液进行沉淀处理,将水进行蒸发,留下酒精中草药提取物。
3.4 过滤:对沉淀后的提取物进行滤过,去除杂质。
3.5 干燥:将滤过后的中草药制剂进行干燥,以便后续实验使用。
4. 实验结果分析通过实验,我们成功制备了中草药制剂,其外观呈现为颗粒状或粉末状。
我们进行了对制剂的质量检测,包括含量测定、溶解度测定和质量评估。
结果表明,中草药制剂中的活性成分达到了预期的标准,并且溶解度良好。
同时,无毒副作用的评估结果也显示中草药制剂对人体安全。
5. 实验结论本实验通过水提酒精沉淀法成功制备了中草药制剂,并对其质量进行了评估。
实验结果显示,中草药制剂具有一定的药理活性和药效,并且对人体安全无毒副作用。
这表明中草药制剂在医药领域有着广泛的应用潜力。
6. 实验意义中草药制剂作为一种传统的药物治疗方法,在保健、疾病预防和治疗中起着重要作用。
本实验的成功为中草药制剂的进一步研发和应用提供了实验基础和技术支持。
参考文献[1] 张三,中草药制剂制备及药理作用研究,中国中医药信息杂志,2010,110-115页。
[2] 李四,中草药制剂安全性评价方法,药物研究与开发,2015,20(3),248-254页。
以上为中草药制剂-毕业实验报告,对中草药制剂的制备方法、药理作用和安全性进行了研究和评估,为该领域的进一步发展提供了基础和参考。
中药制剂分析含量测定
中药制剂分析含量测定一、引言中药制剂是指在中药原料的基础上,经过加工、制备、配制等工艺制成的药品。
中药制剂的药效成分来源繁多,含量不易确定,因此中药制剂的分析含量测定日趋被重视。
中药制剂的分析含量测定是指通过一定的理化方法和技术手段,对中药制剂中的有效成分进行测定和分析,以确定中药制剂的质量和含量,为中药质量控制提供科学依据。
总的来说,中药制剂分析含量测定具有重要意义,可以确保中药制剂的药效成分含量符合规定标准,提高中药质量稳定性,增强中药制剂在医药市场上的竞争力。
二、中药制剂分析含量测定常用方法目前,中药制剂分析含量测定常用的方法主要包括下面几种。
1. 高效液相色谱法高效液相色谱法是一种常用的分析中药制剂有效成分的方法。
该方法可以测定中药中多种成分,并具有操作简便、分离效果好、检测灵敏度高等优点。
2. 气相色谱法气相色谱法在中药制剂分析含量测定中也有一定应用。
该方法主要适用于挥发性成分的测定。
气相色谱法的优点是分离效果好、灵敏度高,并且可用来测定多种成分。
3. 紫外分光光度法紫外分光光度法是通过测定中药制剂所含有的色素的光吸收率来检测有效成分。
该方法操作简便,且灵敏度高,但与高效液相色谱法相比,分离效果较差。
4. 火焰原子吸收法火焰原子吸收法常用来测定中药制剂中的矿物质等微量元素含量。
该方法操作简便、灵敏度高,但只适用于微量元素的含量测定。
5. 高效毛细管电泳法高效毛细管电泳法可以测定中药制剂中多种成分。
该方法分离效果好,检测灵敏度高,并且可以测定混合物中的不同成分。
三、中药制剂分析含量测定实验步骤以下是中药制剂分析含量测定实验步骤。
1.样品制备:根据需要测定的成分含量,选择适当的样品量,将样品粉碎、过筛或干燥等处理,制成统一细度、分散均匀的样品粉末。
2.提取成分:根据需要提取的成分种类和特性,选择合适的提取剂,进行成分提取。
提取时应注意提取剂的选择、提取温度和时间等因素。
3.检测方法选择:根据实验需要和样品特征,选择合适的检测方法。
中药制剂分析-实验设计
1.测定银翘片中苦参碱的含量,设计供试品溶液的制备(提取、净化)方案,并说明理由。
答:供试品溶液的制备方案:取本品30片,除去糖衣,精密称定,研细。
精密称取适量(约7克),置具赛锥形瓶中,精密加氯仿50ml,浓氨试液2ml,振摇,放置过夜,滤过,用氯仿30ml分3次洗涤容器及残渣,洗液与滤液合并,挥干,加无水乙醇适量使溶解,转移至50ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液的制备。
2.现需测定制川乌中毒性生物碱的含量,请设计供试品的制备方法。
答:取制川乌粗粉约10克,精密称定,置表面皿中,加氨试液4ml,拌匀,放置2小时,加乙醚60ml,振摇1小时,放置24小时,滤液蒸干,残渣加无水乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。
3.某复方颗粒剂中的君药为黄芪。
请根据黄芪甲苷的性质及黄芪中的成分设计方案。
答:取本品粉末约2克,精密称定,置索氏提取器中,加甲醇40ml,冷浸过夜,再加甲醇适量,加热回流4小时,提取液回收溶剂并浓缩至干,残渣加水10ml,微热使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取4次,每次10ml,合并正丁醇液,蒸干,用氨试液充分洗涤2次,弃去氨液,正丁醇蒸干,残渣加水5ml使溶解,放冷,通过D101型大孔树脂柱,以水50ml洗脱,弃去水液,再用40%的乙醇30ml洗脱弃去洗脱液,继续用70%乙醇80ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,用甲醇溶解并转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
4.参附口服液由红参、附子制成的口服液,红参(主要为皂苷),附子(主要为生物碱)答:鉴别红参:精密取本品10ml,加饱和正丁醇液洗涤3次,每次20ml,取正丁醇液,蒸干,参加加甲醇溶解,作为供试品。
鉴别附子:精密取本品10ml,加氨试液4ml,摇匀,放置2小时,加乙醚60ml,振摇1小时,放置24小时,滤过,滤液蒸干,残渣用无水乙醇溶解使成1ml,作为供试品。
5. 复方丹参片由丹参、三七、冰片等味药制成的片剂,鉴别三七(主要为皂苷)和冰片答:⑴鉴别三七取本品5片,糖衣除去糖衣,研碎,超声处理5分钟,滤过,滤渣,甲醇25ml,加热回流15分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水25ml,微热使溶解,用水饱和的正丁醇25ml振摇提取后,取正丁醇提取液,用氨试液25ml洗涤,弃去氨液,正丁醇蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。
中草药制剂 毕业实验报告
中草药制剂毕业实验报告中草药制剂毕业实验报告1. 研究背景中草药制剂作为传统医学的重要组成部分,在治疗疾病方面具有悠久的历史和丰富经验。
然而,由于其制备方法和质量控制的困难,中草药制剂在现代医药研究中面临着一些挑战。
因此,本实验旨在探究中草药制剂的制备过程和表征方法,以期提高其质量和疗效。
2. 实验设计和方法2.1 中草药的选择从中草药库中选择了三种常用且具有药用价值的中草药,包括中药A、中药B和中药C。
2.2 制备中草药制剂按照传统的煎煮方法,将选定的中草药通过研磨、浸泡、煮沸等步骤制备成中草药制剂。
2.3 质量控制采用物理化学方法对制备好的中草药制剂进行质量控制,包括测定其有效成分含量、溶解度、颗粒大小等指标。
3. 实验结果与讨论3.1 中草药制剂的制备情况成功制备出中草药制剂,并通过颜色、气味等观察指标进行初步表征。
3.2 中草药制剂的质量控制结果经过质量控制测试,中草药制剂的有效成分含量符合标准要求,溶解度和颗粒大小也在可接受范围内。
3.3 实验结果的讨论中草药制剂的制备过程中,煎煮时间、煮沸温度等因素对最终产品的质量有一定影响。
同时,质量控制测试的结果表明,制备过程中的工艺参数需要进一步优化,以提高中草药制剂的质量。
4. 结论通过本实验,成功制备了中草药制剂,并对其进行了质量控制测试。
实验结果表明,中草药制剂制备过程中的工艺参数对其质量有重要影响。
我们建议在进一步研究中,优化制备工艺并加强质量控制,以提高中草药制剂的质量和疗效。
参考文献1. 张三,李四. 中草药制剂研究进展[J]. 中医药学杂志, 20XX, 10(2): 100-110.2. 王五,赵六. 中草药制剂的制备方法与质量控制[J]. 药学论坛, 20XX, 20(3): 200-210.3. 陈七,刘八. 中草药制剂在临床应用中的前景与挑战[J]. 中西医结合杂志, 20XX, 30(4): 300-310.。
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中药制剂分析实验讲义中药制剂分析是一门实践性很强的学科。
中药制剂分析实验的任务是使学生加深对中药制剂分析基本理论的理解,掌握中药制剂分析的基本操作技能,学习中药制剂分析实验的基本知识,养成严格、认真和实事求是的科学态度,提高观察、分析和解决问题的能力,为将来从事实际工作打下良好的基础。
实验一 Ag-DDC法检查冰片中砷盐限量一、目的要求1. 熟悉砷盐检查法的基本操作2. 了解砷盐检查的原理和方法(Ag-DDC法)二、基本原理本法为中国药典规定砷盐检查第二法。
金属锌与酸作用产生新生态的氢,与药品中的微量亚砷酸盐反应生成具挥发性的砷化氢,用二乙基二硫代氨基甲酸银(Ag-DDC)溶液吸收,使之还原生成红色胶态银,与同条件下一定量标准砷溶液所产生的红色胶态银在510nm处测吸光度,进行比较,以判定砷盐的限量或含量。
二乙基二硫代氨基甲酸银二乙基二硫代氨基甲酸(简称Ag-DDC)(简称HDDC)三、实验用品(1) 分光光度计测砷装置(Ag-DDC法)二乙基二硫代氨基甲酸银试液;标准砷溶液(1?gAs/ml);碘化钾试液;酸性氯化亚锡试液;醋酸铅棉花样品:冰片(市售品)四、实验步骤测试前,先于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg(装管高度约80mm);并于D管中精密加入Ag-DDC试液5ml。
1. 标准砷对照液的制备精密量取标准砷溶液2ml,置A瓶中,加盐酸5ml与水21ml,再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴,在室温放置10分钟后,加锌粒2g,立即将导气管C与A瓶密塞,使生成的砷化氢气体导入D管中,并将A 瓶置25~40℃水浴中反应45分钟,取出D管,添加三氯甲烷至刻度,混匀,即得。
2. 样品处理取样品约1 g,精密称定,加等量氢氧化钙,加水少量调匀成糊状,干燥后,置水浴上加热使冰片挥发后,放冷,加盐酸中和。
3. 检查法取供试品溶液置A瓶中,加盐酸5ml与水适量使成31ml,照标准砷斑的制备,自“再加碘化钾试液5ml”起,依法操作。
将所得溶液与标准砷对照液同置白色背景上,从D管上方向下观察、比较,所得溶液的颜色不得比标准砷对照液更深。
必要时,可将所得溶液转移至1cm吸收池中,照紫外-可见分光光度法在510nm波长处以二乙基二硫代氨基甲酸银试液作空白,测定吸光度,样品液吸收度不能比标准对照液吸收度大。
五、注意事项1. 由于砷化氢气体导入盛有准确量取的5mlAg-DDC试液中,在25~40℃水浴中反应45分钟后,有部分三氯甲烷挥发损失,故在比色前应添加三氯甲烷至5ml。
2. 因Ag-DDC试液呈浅黄绿色,应考虑背景补偿,故测吸收度时应以Ag-DDC-三乙胺-三氯甲烷液作空白。
六、思考题(1) 导气管中加醋酸铅棉花的目的是什么?(2) 当导气管从D管中抽出后,为什么要添加CHCl3至刻度?实验二气相色谱法测定藿香正气水中乙醇含量一、目的要求1. 熟悉用气相色谱法测定中药制剂中乙醇含量的方法。
2. 进一步掌握气相色谱定量分析操作方法。
二、基本原理藿香正气水为一酊剂,由苍术、陈皮、广藿香等十味药组成,制备过程中所用溶剂为乙醇。
由于制剂中含乙醇量的高低对于制剂中有效成分的含量、所含杂质的类型和数量以及制剂的稳定性等都有影响,所以药典规定对该类制剂需做乙醇量检查。
乙醇具有挥发性,中国药典采用气相色谱法测定各种制剂在20℃时乙醇(C2H5OH)的含量(%)(ml/ml)。
因中药制剂中所有的组分并非能全部出峰,故采用内标法定量。
色谱条件为:填充柱或毛细管柱,直径为0.25~0.18mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体,柱温为120~150℃,氮为流动相,检测器为氢火焰离子化检测器。
三、仪器与试剂(1)气相色谱仪(2)微量注射器(3)无水乙醇、正丙醇(4)样品藿香正气水(市售)四、操作步骤标准溶液的制备精密量取恒温至20℃的无水乙醇和正丙醇各5ml,加水稀释成100ml,混匀,即得。
供试品溶液的制备精密量取恒温至20℃的藿香正气水10ml和正丙醇5ml,加水稀释成100ml,混匀,即得。
测定法校正因子的测定取标准溶液2ml,连续注样3次,记录对照品无水乙醇和内标物质正丙醇的峰面积,按下式计算校正因子:As为内标物质正丙醇的峰面积;AR为对照品无水乙醇的峰面积;Cs为内标物质正丙醇的浓度;CR为对照品无水乙醇的浓度取3次计算的平均值作为结果。
供试品溶液的测定取供试品溶液2ml,连续注样3次,记录供试品中待测组分乙醇和内标物质正丙醇的峰面积,按下式计算含量:Ax为供试品溶液峰面积;Cx为供试品的浓度。
取3次计算的平均值作为结果。
藿香正气水中乙醇含量应为40~50%。
五、注意事项在不含内标物质的供试品溶液的色谱图中,与内标物质峰相应的位置处不得出现杂质峰。
标准溶液和供试品溶液各连续3次所得各次校正因子和乙醇含量与其相应的平均值的相对偏差,均不得大于1.5%,否则应重新测定。
六、思考题内标物应符合哪些条件?实验过程中可能引入误差的机会有哪些?实验三牛黄解毒片中黄芩苷的含量测定一、目的要求掌握中药制剂中黄芩苷的测定方法。
熟悉高效液相色谱仪的使用方法。
二、基本原理利用高效液相色谱法分离牛黄解毒片中的黄芩苷,在λmax315nm处进行检测。
为了减小实验条件波动对分析结果的影响,采用随机外标一点法定量。
三、仪器与试剂高效液相色谱仪、超声波提取器、分析天平甲醇(色谱纯)、磷酸(AR)、双蒸水、乙醇(AR)黄芩苷对照品(中国药品生物制品检定所)牛黄解毒片(市售品)四、操作步骤1. 对照品溶液的制备精密称取在60℃减压干燥4小时的黄芩苷对照品适量,加甲醇制成1ml中含30?g的溶液,即得。
2. 供试品溶液的制备取本品10片(包衣片除去包衣),精密称定,研细,混匀,取约0.5g,精密称定,加70%乙醇15ml,浸泡15min,超声处理20min,放冷,滤过,滤液置25ml量瓶中,用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣,溶液滤入同一量瓶中,加70%乙醇至刻度,摇匀,即得。
测定法色谱条件:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-水-磷酸(45 :55:0.2)为流动相;检测波长为315nm。
测定:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10mL,注入液相色谱仪,测定,即得。
五、思考题HPLC中常用的定量方法有几种?外标一点法有何优缺点?牛黄解毒片中黄芩苷的含量测定还可用哪些方法?实验四左金丸质量标准制定一、目的要求掌握中药制剂质量标准的主要内容和制定方法学习设计实验的思路和方法了解中药制剂分析常用定性鉴别和含量测定方法二、提要1. 处方黄连 600g 吴茱萸 100g2. 制法以上二味,粉碎成细粉,过筛,混匀,用水泛丸,干燥,即得。
性状本品为黄褐色的水丸;气特异,味苦、辛。
功能与主治泻火,疏肝,和胃,止痛。
用于肝火犯胃,腕胁疼痛,口苦嘈杂,呕吐酸水,不喜热饮。
三、方法1. 质量标准方案设计:根据以上条件请学生设计本品的定性鉴别、检查和含量测定分析方案。
定性鉴别要写明所用对照品或对照药材、鉴别方法。
检查要写明检查内容及方法。
含量测定要写明样品提取净化方法、所测成分、测定条件、测定方法及含量计算方法。
2. 在了解中药制剂质量标准制定基本方法和左金丸中各味药的定性鉴别和含量测定方法基础上,参照2000版药典左金丸项下定性鉴别及含量测定方法拟定实验方法供学生练习。
四、实验用品分析天平恒温水浴锅容量瓶、三角瓶、烧杯、量筒、色谱柱等中性氧化铝(层析用)分光光度计样品:左金丸(市售品)其他试剂均为AR级五、实验步骤1. 定性鉴别取左金丸1g,研细,加乙醇10ml,超声处理20分钟,放冷,滤过,滤液作为供试品溶液。
另取吴茱萸对照药材0.1g、黄连对照药材0.6g,分别同法制成对照药材溶液。
再取盐酸小檗碱对照品,加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法试验,吸取上述四种溶液各2ml,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液(6:3:1.5:1.5:0.5)为展开剂,置氨蒸气预饱和的展开缸内,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。
供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同的一个黄色荧光斑点。
2. 含量测定左金丸研成粉末(通过三号筛),取约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入盐酸-甲醇(1:100)混合溶液50ml,称重。
超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用盐酸-甲醇(1:100)混合溶液补足减失的重量,摇匀,滤过。
精密吸取1ml上述续滤液,置于已处理好的氧化铝柱(内径约0.9cm,中性氧化铝2g,湿法装柱,并先用乙醇约10ml预洗)上,用乙醇8ml分次洗脱,收集洗脱液,置10ml量瓶中,加乙醇稀释至刻度,摇匀,精密吸取0.4ml,置10ml量瓶中,加硫酸液(0.5mol/L)稀释至刻度,摇匀。
测定照分光光度法,在345 1nm波长处测定样品液的吸收度,以乙醇2ml及H2SO4液(0.5mol/L)稀释至50ml的混合液为空白,比色池厚度为1cm。
计算按盐酸小檗碱(C20H18ClNO4)的吸收系数(E1m)为728计算即得。
六、思考题1.本实验在操作中应注意哪些问题?2.在实际工作中,此法要不要做回收率试验?。