食品中合成着色剂的测定色素提取讲解材料

6. 上机测定 3000rpm离心5min，取上层10μL进高效液相色谱。
7. 结果分析 （1）保留时间 （2）含量计算
X——试样中着色剂含量（g/kg） V2——进样体积（mL） m——试样质量（g）
A——样液中着色剂含量（μg） V1——试样稀释总机体（mL） 结果保留两位有效数字
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检测器：二极管阵列检测器
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3.结果分析 保留时间（定性）：根据样品中各物质被 洗脱至检测器的时间差异来进行定性分析； 峰面积（定量）：根据样品峰面积与标准 品峰面积的比较来进行定量分析。
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二、试剂与器材
器材： 烧杯、玻棒、吸管、移液管、G3漏斗、抽滤瓶*2、 针筒、温度计、5mL玻璃离心管 电子天平、水浴锅
加热脱气
抽滤过程注意 搅拌、倒废液
G3漏斗抽滤 70℃ PH4水，20mL，洗3次
Hale Waihona Puke 甲醇-甲酸，20mL，洗3次
目标物
70℃ PH4水，400mL洗涤 更换抽滤瓶
乙醇-氨水-水，洗三次，5ml、10mL、5mL
收集滤液，80℃水浴至2mL
清洗漏斗：自来水-盐酸-蒸馏水
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乙酸调PH至6，离心管定容至5mL，冰箱保存
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合成色素：用人工合成的方法从煤焦油中制取，或以苯、 甲苯、萘等芳香烃化合物为原料合成的有机色素。包括苋 菜红、柠檬黄、亮蓝、日落黄、诱惑红、赤鲜红等等。
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合成着色剂的潜在危害——致泻性、致癌性
国际：JECFA制定各种合成着色剂的ADI 我国：食品安全国家标准、食品添加剂使用标 准（GB2760-2011）
4. 解吸附 更换抽滤瓶。用乙醇-氨水-水溶液洗涤三次（5mL、10mL、
5mL），收集解吸液。
5. 样品浓缩
解吸液倒入蒸发皿中，80℃水浴蒸发至约2mL，以乙酸 （一小滴）调节PH至6。收集样品至玻璃离心管，加水定容至 5mL。
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3g聚酰胺 70℃ PH4水，糊状
20g饮料
混合搅拌5min
吸附——洗涤——解吸附——浓缩——上机 理化测定一般步骤：除杂质、收集目标物、 调整浓度、上机
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2. 高效液相色谱法 高效液相色谱法（HPLC）：是色谱法的
一个重要分支，以液体为流动相，采用高压 输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不 同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装 有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后， 进入检测器进行检测，从而实现对试样的分 析。
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三、实验步骤
1. 取样、脱气 2. 称取饮料20g，倒入50mL烧杯，碳酸饮料用电炉加热除
去 3. 二氧化碳。（已脱气）。
4. 2. 色素吸附 5. 称取聚酰胺3g，用少许PH4的水（70℃）调成糊状，加
入待 6. 测样品，搅拌5min。
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3. 除杂质 组装好G3漏斗，将样品倒入漏斗，抽滤； PH4的水（70℃）洗涤3次，每次20mL（洗涤沉淀物）； 甲醇-甲酸洗涤3次，每次20mL（洗涤天然色素）； 400mL PH4的水洗涤。
现状：超量使用，使用工业色素、染料色素
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苋菜红、亮蓝、柠檬黄、日落黄
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一、实验原理
1.聚酰胺吸附法提取合成着色剂 聚酰胺（尼龙）通过氢键吸附着色剂，天
然着色剂（影响测定）在酸性条件下被洗脱去 除，合成着色剂在碱性条件下被洗脱收集，浓 缩后上机测定。
食品中合成着色剂的测定
——色素提取
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2012.4.18
课程目的：
1. 掌握食品中合成着色剂的测定原理； 2. 了解高效液相色谱的工作原理及操作方法。
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着色剂：通过使食品着色后改善其感官性状，增进食欲的 一类物质。
天然着色剂：辣椒红、甜菜红、红曲米、胭脂虫红、高粱 红、叶绿素铜钠、姜黄、栀子黄、胡萝卜素、藻蓝素、可 可色素、焦糖色素等等。