食品中合成色素高效液相色谱测定法

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食品中的合成色素检测方法

食品中的合成色素检测方法Color additives are widely used to enhance the visual appeal of food products. However, some synthetic colorants may pose potential health risks if consumed in excessive amounts. Therefore, it is crucial to have reliable methods for the detection and analysis of synthetic colorants in food. In this article, we will explore different techniques and technologies used for the detection of synthetic colorants in food products.1. 液相色谱法（High-Performance Liquid Chromatography, HPLC）液相色谱法是一种常用的合成色素检测方法，基于化学物质在不同溶剂中的溶解性差异进行分离和定量分析。

该方法的原理是通过将食品样品中的色素分离开来，并利用色谱柱进行定量测定。

2. 气相色谱法（Gas Chromatography, GC）气相色谱法是一种使用气相作为流动相的色谱技术。

该方法通过食品样品的挥发性成分进行分离和定量测定。

由于合成色素在气相中的特性不同，因此可以通过气相色谱法来检测和分析食品中的合成色素。

3. 质谱联用技术（Mass Spectrometry, MS）质谱联用技术将质谱和色谱结合在一起，能够提供更高的分析灵敏度和准确性。

这种技术可以通过分析合成色素的分子质量和分子离子峰来确定其存在和浓度。

4. 光谱法（Spectroscopy）光谱法是一种常用的非破坏性检测方法，可以通过测量合成色素在特定波长下的吸收或散射来确定其存在和浓度。

高效液相色谱法（HPLC）在食品添加剂检测中的应用

T logy科技食品科技1　高效液相色谱法理论概述和工作原理高效液相色谱法（HPLC）属于色谱分析法重要的组成部分。

高效液相色谱法的优点包括检测时间短、灵敏效果好、分离效能高等等。

主要包括柱色谱、纸色谱和薄层色谱。

高效液相色谱分离是溶质在固定相和流动相之间进行的一种连续多次交换的过程，借助溶质在两相间分配系数、亲和力、吸附力或排阻作用的差别使不同溶质得以分离。

以液体为流动相，在高压输液系统的作用下，对混合溶剂或者单一溶剂进行成分分离，之后再对其展开检测，这样便可以完成试样分析，其具体原理如图1所示。

贮液瓶高压泵进样器记录仪检测器废液信号分离柱图1　HPLC的工作原理2　高效液相色谱仪的基本构造高效液相色谱仪的构造比较复杂，其部件包括检测器、高压输液泵等。

2.1　高压输液泵高压输液泵要耐高压和耐化学腐蚀，恒流泵以及恒压泵决定了高压输液泵具有耐化学腐蚀以及耐高压的特性。

一般泵体材料为耐酸不锈钢材料，其材料质量相对较好。

高压输液泵可以在40～50 MPa/cm2压力下工作，且连续工作时间通常不会低于9 h，与此同时高压输液泵还可以保证输出流量稳定。

2.2　色谱柱色谱柱的主要部件为柱管与固定相。

柱壁材料一般选择不锈钢、铜等材料，分离效果和色谱柱的长度有直接关系，色谱柱长度通常在5～30 cm范围内，其内径通常为5 μm～5 mm。

2.3　检测器检测器的作用是可以对完成色谱柱分离后的组分随洗脱液流出的浓度变化进行检测，并由相关设备绘制出色谱图。

由此可见检测器需要具备灵敏性高、使用范围广的特性。

目前可供选择的检测器有很多，但是不同检测器所检测的物质也是不同的，这些检测器都是具有针对性的，因此检测不同物质要挑选不同的检测器。

3　高效液相色谱在食品检测中的应用3.1　营养成分的检测对于糖类来说其检测不能根据一般检测来操作，因为糖类的还原性较强。

维生素是人体必需的营养物质，先提取再展开检测的操作存在一定的弊端，会造成维生素结构的变化，从而影响检测结果。

hplc法测定合成色素的方法原理

hplc法测定合成色素的方法原理HPLC法测定合成色素的方法原理HPLC（高效液相色谱法）是一种常用的分离和分析化学物质的方法。

它基于化学物质在液相中的分配行为，利用固定的填充剂和流动相进行分离。

在合成色素的分析中，HPLC法是一种非常有效的方法，能够精确、快速地测定和分析合成色素。

一、HPLC法的基本原理HPLC法是一种液相色谱法，它利用液态流动相将待测物分离开来并定量测定。

HPLC法有几个重要的组成部分，包括色谱柱、流动相、检测器和流速控制系统。

色谱柱是HPLC法的核心部分，其中填充有固定相，用于分离化合物。

流动相则是在色谱柱中移动的溶液。

检测器通过检测组分的物理性质（如吸光度、荧光强度等）来定量测定化合物。

流速控制系统用于控制流动相的流速，以确保分析的准确性和精确性。

二、HPLC法测定合成色素的步骤HPLC法测定合成色素的步骤可以分为样品制备、色谱柱条件优化、测量参数设置和数据处理等几个基本步骤。

1. 样品制备样品制备是HPLC法测定合成色素的第一步。

在样品制备中，需要将合成色素溶解在适当的溶剂中，以获得可以被HPLC法分析的溶液。

样品制备的目的是将合成色素转化为溶解度良好的溶液，以确保测定的准确性和重现性。

2. 色谱柱条件优化色谱柱是HPLC法分离化合物的关键。

在测定合成色素时，需要选择合适的色谱柱和填充剂，以获得良好的分离效果。

此外，还需要对色谱柱进行优化，包括流动相的选择和比例、温度的控制等。

通过不断调整这些条件，以获得良好的分离效果和分辨度。

3. 测量参数设置测量参数的设置是HPLC法测定合成色素的关键。

这些参数包括进样量、检测器的类型和参数、流动相的流速等。

在进样量方面，应根据样品的浓度和检测器的灵敏度进行适当的调整。

检测器的类型和参数应根据合成色素的特性和需要进行选择。

流动相的流速是影响分离和测定效果的重要因素之一，应根据色谱柱的特性和样品特性进行优化。

4. 数据处理在HPLC法测定合成色素后，需要对测定结果进行数据处理。

超高效液相色谱法快速测定饮料中11种合成色素

ＬＩＹｏｎｇ－ｌｉ，ＣＨＥＮＹｉｉＲｅｓｅａｒｃｈＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＭｅｔｒｏｌｏｇｙａｎｄＴｅｓｔｉｎｇＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｓｈａｎｇｈａｉ２０１２０３，Ｃｈｉｎａ）
２２２０１６．ｖｏ１．１９．Ｎｏ．６
饮料工业
检测分析※
超高效液相色谱法快速测定饮料中
１１种合成色素
李永利，陈鹰，李杰
２０１２０３）（上海市计量测试技术研究院，上海
摘
要：为了同时检测饮料中多种禁限用合成色素，建立了超高效液相色谱法测定饮料制品中合成色素的检测方
ｓｅｐａｒａｔｉｏｎｗａｓｃａ￣ｉｅｄｏｕｔｏｎａＣ１８ｃｏｌｕｍｎ（２．１ｍｍｉ．ｄｘ１００ｍｍ，１．８＃ｍ）ｕｓｉｎｇＵＶｄｅｔｅｃｔｉｏｎａｔ２５０ｎｍａｎｄ
ＳｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ１１ＳｙｎｔｈｅｔｉｃＣｏｌｏｒａｎｔｓｉｎＢｅｖｅｒａｇｅｓｂｙＵｌｔｒａ — ｐｅｒｆｏｍａｒｎｃｅＬｉｑｕｉｄＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ
ｄｅｖｉａｔｉｏｎｓ（ＲＳＤ）ｗｅｒｅｌｅｓｓｔｈａｎ７．５％．Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄｉｓｓｉｍｐｌｅａｎｄｓｅｎｓｉｔｉｖｅ．ａｎｄｃａｎｂｅｕｓｅｄｏｒｆｈｅｔ

高效液相色谱法同时测定食品中10种合成着色剂

高效液相色谱法同时测定食品中10种合成着色剂合成着色剂因其色彩亮丽、性质稳定、价格低廉，成为食品工业常用的添加剂之一。

它们通常是以苯、甲苯、萘等化工原料合成，长期食用对人体健康具有一定的毒性，尤其是对少年儿童。

世界各国对合成着色剂的使用范围和限量都有严格的规定。

我国《食品添加剂使用卫生标准》[1]中规定准许使用的人工合成色素有11种。

GB/T 5009.35[2]规定高效液相色谱法同时测定胭脂红、苋菜红，柠檬黄、日落黄和亮蓝等8种合成着色剂。

GB/T 5009.141[3]则规定采用纸层析-分光光度法测定诱惑红。

喹啉黄尚未有法定的检测方法。

为了对食品中常用的合成着色剂进行更为全面的检测，对食品安全状态进行更有效地监督，本文借鉴国标中合成着色剂的前处理方法，对食品中的10种合成着色剂进行分离检测。

此法简便、灵敏、准确，结果满意。

1 材料和方法1.1 仪器与试剂仪器高效液相色谱仪Aglient LC 1100 DAD检测器：安捷伦公司。

标准品与试剂合成着色剂标液(柠檬黄，苋菜红，胭脂红，日落黄，亮蓝)：0.5mg/mL，购自国家标准物质中心；诱惑红(80％)：SIGMA-ALDRICH，Inc生产；新红、赤藓红、喹啉黄、靛蓝：Laboratories of Dr.Ehrenstorfer(Germany)生产；聚酰胺：过200目筛；pH6的水，蒸馏水加柠檬酸溶液(20％)调节pH=6；甲醇-甲酸(6+4)液；甲醇60mL，甲酸40mL，混匀；无水乙醇-氨水-水(7+2+1)：无水乙醇70mL、氨水20mL、水10mL，混匀；甲醇为液相色谱淋洗剂；水为MilliQ水；其余所用试剂均为分析纯。

1.2 标准溶液的配制及定量方法配制不同浓度的标准物质储备液，分别为：亮蓝0.25mg/mL,柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、靛蓝为0.5mg/mL, 诱惑红0.8mg/mL,赤藓红0.61mg/mL, 新红0.75mg/mL, 喹啉黄0.97mg/mL。

食品中合成着色剂的测定方法︱食品中合成着色剂的检测分析方法

食品中合成着色剂的测定方法︱食品中合成着色剂的检测分析方法1、主题内容与适用范围本标准规定了食品中合成着色剂的测定方法。

本标准适用于食品中合成着色剂的测定。

第一篇高效液相色谱法(第一法)2、食品中合成着色剂的测定原理食品中人工合成着色剂用聚酰胺吸附法或液－液分配法提取，制成水溶液，注入高效液相色谱仪，经反相色谱别离，根据保存时间定性和与峰面积比拟进行定量。

最小检出量，新红5ng、柠檬黄4ng、苋菜6ng、胭脂红8ng、日落黄7ng、赤藓红18ng、亮蓝26ng，当进样量相当时最低检出浓度分别为；；；；；；。

3、食品中合成着色剂的测定试剂正己烷。

盐酸。

乙酸。

甲醇：经滤膜(0.5?m)过滤。

聚酰胺粉(尼龙6)：过200目筛。

乙酸铵溶液(0.02mol/L) ：称取乙酸铵，加水至1000mL，溶解，经滤膜(0.45?m)过滤。

氨水：量取氨水2mL，加水至100mL，混匀。

氨水－乙酸铵溶液(0.02mol/L) ：量取氨水，加乙酸铵溶(0.02mol/L)至1000mL，混习。

甲醇－甲酸(6＋4)溶液：量取甲醇60mL，甲酸40mL，混匀。

柠檬酸溶液：称取20g柠檬酸(C6H8O7·H2O)，加水至100mL，溶解混匀。

无水乙醇－氨水－水(7＋2＋1)溶液：量取无水乙醇70mL、氨20mL、水10mL，混匀。

三正辛胺正丁醇溶液(5%)：量取三正辛胺5mL，加正丁醇至100mL，混匀。

饱和硫酸钠溶液。

硫酸钠溶液(2g/L)。

pH6的水：水加柠檬酸溶液调pH值到6。

合成着色剂标准溶液：准确称取按其纯度折算为100%质量的柠檬黄、日落黄、苋菜红、胭脂红、新红、赤藓红、亮蓝、靛蓝各，100mL容量瓶中，加pH6水到刻度。

配成水溶液(1.00mg/mL)。

3．17合成着色剂标准使用液：临用时上述溶液〔或将3．16〕加水稀释20倍，经滤膜〔0．45?m〕过滤。

配成每毫升相当50．0?g的合成着色剂。

4、食品中合成着色剂的测定仪器高效液相色谱仪，带紫外检测器，254nm波长。

高效液相色谱法测定食品中的食用合成色素——日落黄

高效液相色谱法测定食品中的食用合成色素——日落黄一实验部分一实验原理食品中人工合成着色素经聚酰胺吸附法，制备成水溶液，注入高效液相色谱仪，经过反相色谱分离，根据保留时间定性及峰面积比较进行定量。

二实验主要仪器和试剂1.仪器高效液相色谱仪，带紫外检测器、0.45um滤膜(1张)、0.5um滤膜（1）、分析天平、量筒1oml(1),250ml(1)、烧杯1000ml(1),300ml(3)、容量瓶250ml(5),5ml(1),100ml(1)、移液管5ml(1)、研钵(1)、温度计100℃（1）、滴管（1）、电磁炉（1）、G3垂融漏斗（孔径60ml）、PH试纸（1—14）试剂瓶1000ml(2)2药品乙酸（分析纯）、甲醇（色谱纯经0.5um滤膜过滤）、聚酰胺粉（尼龙6过200目筛）、氨水（分析纯）、甲酸（分析纯）、柠檬酸（分析纯）、无水乙醇（分析纯）、饱和硫酸钠、无离子水、0.2%硫酸钠、乙酸铵（分析纯）、合成着色标准溶液：日落黄三仪器工作条件高效液相色谱的工作条件：一般可在室温下进行，采用颗粒极细的固定相，柱内压降很大，流动相黏度很高，需采用高入口压，维持一定的流动相线速。

色谱柱：不锈钢柱流动相：甲醇+0.02 mol/L 乙酸铵溶液,梯度洗脱:甲醇+0.02 mol/L 乙酸铵溶液:甲醇20%，乙酸铵80%，0~5min; 甲醇35%，乙酸铵65%，5~11min:甲醇98%，乙酸铵2%，11~16min；甲醇98%，乙酸铵2%，16~17min；甲醇20%，乙酸铵80%，甲醇20%，乙酸铵80%，17~30min流速: 1.0 mL/min进样量：10ul紫外吸收检测器：适用于梯度洗脱，对流动相速度变化不敏感，流动相组成的变化对检测其响应几乎无影响，但是只有检测其所提供的波长下有较大吸收的分子才能进行检测，流动相的选择受一定限制，既具有一定紫外吸收的溶剂不能做流动相。

每种溶剂都有紫外的截止波长，当小于该截止波长的紫外光通过溶剂时，溶剂的透光率降至百分之十以下，因此监测器的工作波长不能小于溶剂的紫外戒子波长。

hplc法测定合成色素

高效液相色谱法（High-Performance Liquid Chromatography，HPLC）是一种常用的分析方法，也适用于合成色素的测定。

以下是一般步骤以及相关要点：
1. 样品准备：收集或制备合成色素样品，并确保它们是足够纯净的。

如果需要，可以采用适当的提取或前处理方法。

2. 溶解样品：将样品溶解在适当的溶剂中，以获得足够浓度的溶液。

确保溶解过程中不会引入其他杂质。

3. 准备标准溶液：准备一系列已知浓度的标准溶液，以建立浓度与响应之间的标定曲线。

4. HPLC仪器设置：使用HPLC仪器，设置适当的柱和检测器，一般使用UV-Vis检测器对有色色素进行检测。

确保系统稳定并校准。

5. 注射样品：使用自动或手动进样器将样品注入HPLC系统。

6. 运行色谱：使用适当的溶剂梯度和流动率运行色谱，分离色素成分。

监测峰的出现，并记录相应的保留时间。

7. 数据分析：根据标定曲线，通过比较样品峰的面积或高度与
标准溶液的响应，计算出合成色素的浓度。

8. 验证结果：确保结果的准确性和可重复性。

可以进行系统性能验证，例如注入已知浓度的标准样品。

9. 结果报告：将最终的浓度结果以及分析条件等信息进行报告，并注意任何可能的干扰或异常。

要成功使用HPLC测定合成色素，需要精心选择和优化分析条件，包括色谱柱、溶剂系统、检测器和流动率等。

此外，确保样品制备和前处理步骤不会引入杂质，以保证测定结果的准确性。

食品中的合成色素检测技术

食品中的合成色素检测技术随着社会的进步和人们生活水平的提高，人们对食品安全和品质的要求也越来越高。

在食品加工过程中，合成色素广泛应用于食品中，以增强其色彩和吸引消费者。

然而，不合格的合成色素可能对人体健康造成潜在风险。

因此，食品中的合成色素检测技术变得尤为重要。

食品中合成色素的检测技术种类繁多，包括物理、化学以及光谱学等多种方法。

以下将介绍其中几种常用的技术。

1. 高效液相色谱法（HPLC）高效液相色谱法是目前最常见和最常用的食品中合成色素检测技术之一。

该方法通过采用液相色谱柱将样品中的目标化合物分离，再通过色谱柱内置的检测器对目标化合物进行定性和定量分析。

HPLC方法具有准确、敏感、高效、可靠等优点，适用于各类食品中合成色素的检测。

2. 气相色谱法（GC）气相色谱法是另一种常用的食品中合成色素检测技术。

该方法通过将样品中的目标化合物通过气态吸附至色谱柱中，再通过色谱柱内的检测器对目标化合物进行分析。

气相色谱法具有分析速度快、分离效果好、灵敏度高等特点，适用于一些对分辨率要求较高的食品中合成色素的检测。

3. 质谱法（MS）质谱法是一种高级的分析技术，也可以应用于食品中合成色素的检测。

该方法通过将目标化合物通过离子化装置转化为气态或液态离子，并通过质谱仪对离子进行干涉和分析。

质谱法具有极高的灵敏度和准确度，能够对食品中微量级别的合成色素进行检测和定量。

4. 聚焦超声波技术（FUS）聚焦超声波技术是近年来新兴的食品中合成色素检测技术。

该方法通过利用超声波的高频振动特性，使样品中的色素颗粒高速振动并发生损伤，进而释放出特定带电的颗粒和组分。

通过电场的引导和检测系统，可以对释放的物质进行分析和检测。

聚焦超声波技术具有无损害、高效、快速等优势，尤其适用于对食品样品进行非破坏性检测。

除了上述几种常用的检测技术外，还有一些新兴的技术也在不断被探索和应用于食品中合成色素的检测。

例如，近红外光谱、核磁共振成像等技术都在食品科学领域取得了一些突破性进展。

食品中色素高效液相色谱同时检测方法

食品中色素高效液相色谱同时检测方法发表时间：2020-05-08T14:18:37.097Z 来源：《科学与技术》2019年第21期作者：徐磊[导读] 色素作为提升食品产品价值的重要材料，摘要：色素作为提升食品产品价值的重要材料，其检测检验的方法的科学性受到业内人士的广泛关注，文章立足于研究现状，首先介绍了食品色素的定义、特征以及应用现状，其次对食品生产中色素高效液相色谱的同时检测技术进行了分析与论证，希望可以有效提升检测技术水平，为我国食品安全管理工作顺利开展提供新的借鉴。

关键词：食品色素；色谱相同；检测方法引言民以食为天，食品安全是关系到民族安危的重要话题，同时也是现阶段我国食品加工安全主要需要面对的问题。

食品添加剂中，色素属于可能危险性较大的添加材料，只有通过严格的食品色素检测检验，才能够确保食品安全。

为了进一步探讨食品色素高效液相色谱的同时检测方法，现就食品色素的定义、特征分别介绍如下。

一、食品色素概述1.色素的定义与特征色素是指食品加工过程中，为了满足食品外形色彩的实际要求增加的着色材料。

一般来说，色素根据来源可以划分为天然色素、人工色素两种类型。

其中，天然色素主要借助于植物动物直接提取的方式来获取，所以具有安全无毒的特征。

根据大量研究结果证实，天然色素具有很强的生理活性，如叶绿色、叶黄素等等不但具有着色的功效，还具有一定的营养价值，可以降低白内障的发生率，同时在改善心脑血管状态方面也具有一定的帮助。

另外，黄酮类色素则可以通过抗氧化的作用满足心脑血管患者的需求。

天然色素相较于人工合成的色素具有提取难度大、成本高的问题，另外保存难度较高也会导致其在生产中无法得到大规模的推广。

人工合成的色素包括三苯甲烷、偶氮类色素以及其他类型的色素，由于加工过程中可能涉及到重金属添加问题，所以如果不进行严格控制，可能会对人体产生较大的危害。

2.食品色素在我国的应用现状随着社会的不断发展，目前人们对于食品的营养、安全都有了新的认识，其中食品添加剂选择也成为社会普遍关注的焦点。

HPLC测定食品中人工合成色素

０．０５
０．００
０．Ｏ００．０００．０００．Ｏ０
０．１
０．１
０．１０．１０．１０．１
０．１４５２
０．１０２２
２０１３年第０４期（总第３０１期）
吉林农业
ＪＩＬＩＮＡＧＲＩＣＵＬＴＵＲＥ
ＮＯ．０４．２０１３
（ＣｕｍｕｌａｔｉｖｅｔｙＮＯ．３０１）
ＨＰＬＣ测定食品中人工合成色素
顾晓莉
（南京特殊教育职业技术学院实验中心，江苏南京２１００３８）
摘要：目的：建立食品中人工合成色素测定的高效液相色谱法。方法：采用Ｃ１８色谱柱，以乙腈和乙酸铵为流动相，梯度洗脱，流速为１．０ｍｌ／ｍｉｎ，检测波长为２５４ｎｍ和３００ｎｍ，柱温２５ ℃ ，在此色谱条件下进行检测。结果：该方法各组分检出限为０．Ｏ７～０．１５ｍｇ／ｋｇ，线性范围为１．０～５０．Ｏｍｇ／Ｌ，加标回收率为９５．６％～１０２．２％。结论：该方法操作简便，准确，快速，提高了样品检出灵敏度，能够同时检测６种合成色素的含量。关键词：食品；高效液相色谱法；合成色素中图分类号：０６５７．７＋２文献标识码：Ａ文章编号：１６７４－０４３２（２０１３）－０４ — ００７８一ｌ

高效液相色谱法测定食品中合成色素

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高效液相色谱法测定杏罐头中的柠檬黄、日落黄

为了改善食品的感官性状，常在食品中添加人工
１材料与方法
合成着色剂（又称色素）。色素色泽鲜艳，色力强，着性
质稳定，不易褪色，用量较低，可任意拼色，格便宜。价但色素主要以苯、甲苯、等化工产品为原料，萘经化学合成，主要属苯胺类色素，的色素在人体内可形成致有
９＿９３２％ａｄ９．６％，ｈｌｔｅｓｎａｄｄｖａｉｎＲＤ）ａ．１ａｄ０３ｎ８９ｔｅｒａｉａｄｒｅｉｔ（Ｓｗｓ５％ｎ．３％ｒｓｅｔｅｙｅｖｔｏ０ｅｐｃｉｌ．ｖ
Ｋｅｒｓ：ｙｗｏｄＨＰＬ；ａｎｄａｒｃｔａｔａｉｅ；ｓｎｅｅｌｗＣｃｎｅｐｉｏ；ｔｒｒｚｎｕｓｔｌｏｙ
Ａｂｓｒｃ：Ｓｎｈｔｃｐｇｅｔａｄｄｔａｎｄｆｕｔｉａｓｒｅｙｐｕｐｎｏｄｒｔｕｌｘｒｃｈｉｍｅｔｔａｔｙｔｅｉｉｍｎｄｅｏｃｎｅｒｉｓｄｏｂｄｂｌ，ｉｒｅｏｆｌｅｔａｔｔｅｐｇｎ，ｙｏｔｚｈｅｄｔｒｎｔｏｆｓｎｈｔｉｍｅｔｉａｎｄｆｕｔＴｈｓｓｕｄｘｒｃｓｔｅｔｒｒｚｎｎｕｓｔｐｉｅｔｅｅｍｉａｉｎｏｙｔｅｉｐｇｎｎｃｎｅｒｉ．ｉｔｙｅｔａｔｈａｔａｉｅａｄｓｎｅｍｉｃｙｌｏａｓｒｅｙａｒｃｔｕｐｗｉｉｐｎｎａｈｄｏｓｅｈｎｌａｅｌｗｄｏｂｄｂｐｉｏｌｔｄｐｉｇｉｎｙｒｕｔａｏ－ｍｍｏａａｄｃｎｒｆｇｎ，ｎｔｒｎｓｐｈｎｉｎｅｔｉｉｇａｄｄｅｅｍｉｅｕｗｉｈｈｇｅｆｒｎｅｌｑｉｈｏｔｇａｈ．Ｔｅａｅａｅｒｃｖｒａｅｏａｔａｉｅａｄｓｎｅｅｌｗｗａｔｉｈｐｒｏｍａｃｉｕｄｃｒｍａｏｒｐｙｈｖｒｇｅｏｅｙｒｔｆｔｒｒｚｎｎｕｓｔｙｌｓｏ

液相色谱法测定食品中合成着色剂苋菜红、胭脂红结果的不确定度评定

胭脂红的浓度，mg /L；V －样品定容体
积，mL；m－样品的称样量，g。
1.3.2 相对标准不确定度
u = u + u + u 2 rel(x)
2 rel(C)
2 rel(V )
2 rel(m)
（2）
2 不确定度分量的主要来源
由测定过程及数学模型可知，食品
中人工合成色素苋菜红，胭脂红测量结果
10- 4/℃ ，玻璃的膨胀系数为 1.5 ×
确定度；②由标准曲线求浓度C时产生的 10- 5/℃ 。在实验中，实验水温 T=
不确定度；③称量样品引入的不确定度； 25 ℃，在 95%置信概率下的正态分布
④样品定容体积引入的不确定度。 3 不确定度分量的评定 3.1 由标准曲线得出试样中胭脂红、苋菜红浓度 C 的不确定度
关关键键词词：：高高效效液液相相色色谱谱法法；；人人工工合合成成色色素素；不；不确确定定度度；评；评定定
人工合成着色剂是以煤焦油为原料制成，因成本低且色泽鲜艳，被人们广泛使用。许多人工合成着色剂除本身或其代谢产物具有毒性外，在生产过程中还可能混进其他有害物质。因此食品中合成着色剂是食品安全的重点监测指标。测量不确定度是评定检测结果的可靠性和准确性的重要依据。本文依据《测量不确定度评定与表示》（JJF 1059.1—2012）用高效液相色谱法对食品中胭脂红、苋菜红不确定度进行分析评定，确定了分析结果的报告值[1] 。 1 材料与方法 1.1 仪器与试剂
差为 ± 0.020
mL，
u = ′ 1.1(v5)
0.02 3
=
1.15 × 10-2 。重复性读数误差为 ±

高效液相色谱法测定豆浆中人工合成色素

高效液相色谱法测定豆浆中人工合成色素湛珺雯【期刊名称】《食品安全导刊》【年(卷),期】2016(000)018【总页数】2页(P96-97)【作者】湛珺雯【作者单位】德阳市食品药品检验所【正文语种】中文高效液相色谱法（HPLC）测定豆浆中人工合成色素的含量。

样品中加入亚铁氰化钾和乙酸锌除去蛋白质，取上清液过活化后的聚酰胺柱，洗涤、解吸、纯化后测定。

采用Kromasil 100 C18（150 mm×4.6 mm×5 um）色谱柱，流动相为0.02 mol/L乙酸铵-甲醇，梯度洗脱，流速为1.0 mL/min，柱温为30℃，检测波长254 nm，进样量为10 μL。

结果表明：柠檬黄在进样量4 ng～200 ng（Y=14.72x+0.038，r=1.000 0）范围内呈良好的线性、胭脂红在进样量4 ng～200 ng （Y=17.60x+0.007 1，r=1.000 0）范围内呈良好的线性、日落黄在进样量4 ng～200 ng（Y=10.72x+0.0038，r=1.000 0）范围内呈良好的线性，柠檬黄、日落黄、胭脂红平均加样回收率为88.2%、87.8%、87.9%。

试验用于食品中多种合成色素的检测，很好地满足食品检验机构。

目前，我国豆浆供应主要有豆奶粉、豆浆粉及小作坊或街边摊贩等形式，是从大豆中萃取出可溶性的营养成分。

着色剂是食品添加剂的重要组成部分，是以食品着色和改善食品色泽为目的的添加剂，目前，人们经常食用的有柠檬黄、胭脂红、日落黄等。

人工色素主要是从煤焦油中制取或以苯、甲苯、萘等芳香烃化合物为原料合成的有机色素，因种类多、成本低廉、着色力强等特性被广泛使用。

人工色素不仅本身有毒，而且还夹杂着重金属等剧毒物质，故对人体健康尤其是儿童健康有不同程度的损害，能引起儿童多动症的症状，比如：过度活跃、注意力不集中等，而这些有毒有害的物质在儿童食品中出现的频率及含量往往更高。

食品中八种合成色素高效液相色谱检测方法的改进

食品中八种合成色素高效液相色谱检测方法的改进食品添加剂被广泛用于提高食品的色、香、味和质地，其中合成色素是其中的一种。

然而，合成色素如果使用不当，会给人体带来健康风险。

因此，合成色素的检测与控制变得非常重要。

本文将介绍一种改进的高效液相色谱（HPLC）方法来检测食品中的八种合成色素。

首先，对液相色谱进行改进。

我们将使用有机相和水相混合物，以提高检测性能。

与传统的HPLC方法相比，此方法更适合在不同温度和压力下进行高效药物分离。

其次，我们将使用改进的衍生化方法。

衍生化是通过化学反应将分子转化为易于检测的形式的过程。

在这种情况下，我们将使用硫代乙酰胺（Thioacetamide）来衍生化合成色素。

这将增加其检测限度，使八种合成色素更易检测。

第三，我们将实现色谱柱的改进。

我们将使用反相高效液相色谱柱。

这种柱子具有较高的稳定性和更好的分离能力。

使用这种柱子，我们可以更好地分离和检测不同化合物。

第四，我们将使用改进的检测技术。

我们将使用气动雾化离子源（APCI）-质谱检测器来检测我们的样品。

APCI质谱检测器具有更高的分辨率，能够检测非常小的化合物，同时还能快速检测大量的样品。

第五，我们将使用固相萃取技术。

固相萃取是一个分离和富集化合物的过程。

通过使用固相萃取技术，我们可以从样品中分离出目标化合物，提高分析的准确度和精度。

第六，我们将优化柱温控制。

柱温对HPLC分析有很大的影响，它可以影响样品的压力和分离效果。

通过优化柱温控制，我们可以增加样品的分离效果，从而提高分析的准确性和灵敏度。

第七，我们将控制流速和温度。

流速和温度是HPLC分析过程中的另外两个重要参数。

通过控制流速和温度，我们可以优化柱子和检测器的运行条件，提高分离效果和准确性。

最后，我们将对检测条件进行细致的优化。

我们会对不同的参数进行调整，包括柱子类型、流速、柱温、检测波长等。

通过对这些参数的细致调整，我们可以让检测过程更为高效和准确。

综上所述，改进的高效液相色谱（HPLC）检测方法可以提高食品中八种合成色素的检测性能。

高效液相色谱法测定食品中的食用合成色素——日落黄

高效液相色谱法同时测定复杂食品基质中8种合成色素的含量

回收率（/ %） 84.5 85.4 86.1 97.1 98.0 99.1 92.1 93.5 95.6 88.3 91.8 95.1 95.8 96.5 98.7 91.2 94.2 96.8 92.1 94.2 96.8 94.5 95.1 97.1
RSD（/ %） 2.2 2.1 2.4 1.6 1.7 2.2 2.4 1.4 2.0 1.7 2.0 2.5 2.2 2.4 1.4 2.3 2.4 2.3 2.2 2.4 2.2 1.6 1.9 1.8
传统检测方法存在种种缺陷，难以满足实际检测准确
性需要，因此有必要加强对高效液相色谱法合成色素检测分
析，更好地保食品安全。
1 材料与方法 1.1 试验仪器
高效液相色谱仪，型号为岛津 LC-2030C；真空脱气机，型号为岛津 LC-2030C 系列，与高效液相色谱仪配套；自动进样器；二极管阵列检测器（PDA）；ProElut PWA-2 固相萃取柱，规格为 150 mg/6 mL。 1.2 试验试剂
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分析检测
色素赤藓红亮蓝酸性红诱惑红日落黄胭脂红苋菜红柠檬黄
表 1 精密度与回收实验结果（n=6）
加标量 /(mg/kg) 0.79 1.61 8.10 0.59 1.2 6.0 0.25 0.49 2.5 0.25 0.49 2.5 0.7 1.3 6.9 0.7 1.5 8.0 0.61 1.2 5.9 0.4 0.8 3.9
乙酸铵溶液，浓度为 0.02 mol/L；提取溶剂；质量浓度为 0.500 g/L 的日落黄、柠檬黄、胭脂红、苋菜红、亮蓝标准溶液，质量浓度为 1.00 g/L 的赤藓红、诱惑红标准溶液，质量浓度为 93.5% 的酸性红标准品。 1.3 试验方法

高效液相色谱法在食品安全检测中的应用

高效液相色谱法在食品安全检测中的应用食品中含有大量的微生物以及微生物的代谢物，其中很多比如黄曲霉素等对人体是有害的，当食品中的这些代谢物超标就会影响到人们的食品安全。

高效液相色谱法在食品微生物的检测中有着较广泛的应用，其原理就是依据不同微生物的化学组成或其产生的代谢产物，利用高效液相色谱法检测可直接分析各种体液中的各种细菌代谢产物，确定病原微生物的特异性化学组分，进从而确定被检测食品中是否存在微生物超标的情况以及是否威胁到人们的健康等。

食品添加剂，指为改善食品品质和色、香、味以及为防腐、保鲜和加工工艺的需要而加入食品的人工合成或者天然物质。

高效液相色谱具有超低的检测限制，超高的灵敏度，以及同时可以检测多种食品添加剂等特点，已被越来越多的应用于食品检测领域，同时，它的出现也极大地保证了人们的食品安全。

甜味剂是指赋予食品或饲料以甜味的食物添加剂。

甜味剂有几种不同的分类方法：按其来源可分为天然甜味剂和人工合成甜味剂；按其营养价值分为营养性甜味剂和非营养性甜味剂；按其化学结构和性质分为糖类和非糖类甜味剂。

而糖精钠价格便宜使用方便而被大量的添加于各种食物当中，但是糖精钠过量则会给人的身体造成伤害。

利用高效液相色谱技术，以及与紫外检测器相结合的手段来检测食品中的糖精钠。

这种方法与其他传统的方法相比，避免了因食品组分多而导致的前期难以处理问题，而且具有重现性好、灵敏度高以及回收率高等特点。

选择样品进行加标回收实验，平均回收率达99.71%，相关系数大于5个9，相对标准偏差为0.65%。

食用色素是色素的一种，即能被人适量食用又可使食物在一定程度上改变原有颜色的食品添加剂。

食用色素也同食用香精一样，分为天然和人工合成两种。

天然食用色素是直接从动植物组织中提取的，一般来说对人体是无害的。

人工合成食用色素，是用从煤焦油中分离出来的苯胺染料为原料制成的，故又称煤焦油色素或苯胺色素。

人工合成色素易诱发中毒、泻泄甚至癌症等，对人体有着巨大的危害。

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９％／ｍｎ９％继续６ｉ；８７ｉ，８ｍｎ流速：ｌｌｉ；ｍ／ｎｍ检测器：Ｕ２４ｍＶ５ｎ；灵敏度：０ＡＦ；．ＵＳ２
根据Ｒ定性，外标法定量。ｔ
结果与讨论
（一）色素提取方法：聚酰胺法〔不１，适用于赤藓红的测定。用甲醇、甲酸洗除天然
色素时，赤藓红被洗脱３％～４％，造成严３３ィ
（四）被测溶液的ＰＨ值对Ｒ的影响：ｔ取
０ｍ／１．ｇｍ柠檬黄标准溶液六份，分别用稀１
乙酸或稀氨水调ｐ～８以色素蒸馏水溶Ｈ２，液对照，分别注入高效液相色谱仪中，观察其影响。结果ｐ２Ｈ —８范围内对Ｒ无明显影ｔ
响Ｈ２。ｐ＜或＞８对色谱柱有侵蚀作用。被
测溶液应调至中性，可得到重现性良好的
Ｒｔ值，并可延长色谱柱使用寿命。
（三）测定波长的选择；用七种色素溶
（五）方法准确度：在汽水、樱桃酒、巧
２伊滕誉志男等，分〕析化（），２１，学日３（）４７
（９３．１８）
克力豆中添加柠檬黄等色素０２０ｇｋ，．～．／ｇ０１依本法测定，回收率为９％１．０～１６６％，平
Н е妲洄支，讧（６．（７） ф ех К и，）７１８． т ．１５９〔〕ＫｎｅＯａｅａ，ａＣｅ．５５ｅｎｔｇｎｌＡｌｈｍ，ｈｔ．ｎ．３（）１（９１２，０１８）６．
Ａｉｐｒｒａｃｌｕｃｒａｏｒｈｈｇｅｏｎｅｉｈｏｔｇｐｉｈｆｍｉｄｍｑａｃ（ＰＣｍｔｏｗｓｖｌｅｆｒｅｐＨＬ）ｈｄａｄｅｐｄｔｒｉｅｅｏｏｈａｄｑａｔａｖｇｕａａｓｏａｏｆｅａｄｕｎｔｔｅｐｌｉｆｌｉ－ｓｉｉｒｏｎｙｓ－ｅｎｂｅａｙｈｎｌＳｔｆｔｙａａｏｓ２－ｉｌｌｅｏ．ｉａｏｓｒｉｎｏ，ｄｋｐｓａｓｃｒｅｔｐｆ－６ａｙｈｎｌｎｉｎａｙｈｎｌｅ，ｌｌｅｏ（ｔｎｇｋｌｅｏｅｒ２－ｋｐｃａｉｏｌｐｔ），ｈ４ｄｌｙｈｎｌｏａｙｈｎｌＰａｙｈｎｌｉｋｌｅｏ－ｌｌｅｏ－ｌｌｅｏａｄａｐ，ｋｐ，ｋｐｎｆｅｎｌｅｉｅｂｕｎＦｌｃａｍｃｒｐｅｏｗｒａｅｄｓｇｌｕｒｒｅｈｅｃｖｙｈｉｅｉｌｉｏ
〔〕ＪＦＳｈｂｎｌＡａＣｅ．０１．７．ｃｒｅａ，ｌｈｍ，３．ａｏｔｎ．．５（）
１１（９８．９１１７）（收稿日期：１８年３７日９７月）ＤｔｒｉｔｎｔｅｍｏｉｏｓｆＯｅｎ－ｅｅｎｉｏｈＣｐｓｉｍａｏｆｏｔｎｏ－ｌｉｆｅ
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〔〕ＳｊＨｓｎａ，Ｃｒａｏｒ１１６ａｄａｅ１Ｊｈｏｔ．３ｉｕｉｔ．ｍｇ，．
均回收率１１％。０．ァ４
（稿日１８年３５）收期：９７月日ＤｔｍｎｔｎＳｎｅｃｏｓＦｏｂＨｈｅｒｉｉｏｙｈｔＣｌｒｉｏｙｅａｏｆｔｉｏｕｎｄｉＰｒｒａｅｕＣｒａｇｐＬＭｉｙａ，ｅｏｎＬｉｈｍｔｒｈｉｎｕｎｆｍｃｉｄｏｏａｙｑｇＨＹｙｇｄａＢａｘａＴａｎｕｉａＳｏｎｉ，ｎｉＦｏｕｎｎｈｉｉＨｇｅｅｓｃｏＳｒｉｙｉｎＩｐｔｎｖｅｎｅｉｅｃ
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品，各种样品用标准检验方法〔１和高效液相色谱法分别测定。经统计处理，结果无显
ｓｅｓｔｅｃｏｒｉｆｄｒｒｌｅｂｅｎｈｔｃｕｓｏｗｅｉｄｖｙｎｉｏｌｎｏｅｅｚｙａＨＬｏａＡＩＬＡＰＣｎＲＤＡＰＫＢＮＡＡＯＤＰＫＣ８８ｍ１ｃｒｅｅｐａｃｕｎｎ１１０ｍｍ０ｅｒｄｈｓｏｍｕｇｍｓ－ｅｖｌｓｉｍｔｙａｏｏａｄ２ｏＬｍｎｍｔｅｅｌｈｌ０ｍｌａｏｉａａｈｌｃｎ．０／ｍｕｃｔｅ
Ｔｅｐｒｔｎｎｔｅｔｒｉａｉｎｆｈｓａａｉａｄｈｄｅｍｎｔｅｏｅｏｏ
（六）方法精密度：分别取巧克力豆，汽水，樱桃酒、薄荷酒和橙浊各５份，测得相对标准差０３ァ．ィ．％—９％，平均３％。８６．６
（七）方法对比：取巧克力豆等五种样
（三）操作方法
作时间长。采用高效液相色谱法进行分离测
定，操作简单，节省时间，取得满意结果。实
（）试剂一
１．样品预处理：酒类取２～４ｇ水００，
浴上蒸除乙醇。汽水取２～４ｇ００，微温除去
验
部
分
二氧化碳，即为样品溶液。巧克力豆类取样５０，用蒸馏水反复漂洗色素，合并漂洗 —１ｇ
ｓｕｃｏａｙｈｎｌｏｎｒａｐａｅｅｅｅｆｌｅｏｎｏｌｈｓＬｑｎｓｌｐｋｓｍ－Ｃ
ｃｌｎｄｖｒｅ－ｈｓＬｃｌｍｗｅｅｏｏｍａｕｎｒｅｄｐａｅｏｕｎｒａｅｓＣｌｓｉｖｓｇｔ．ｎｅｔａｅｉｄ
食品中合成色素高效液相色谱测定法
李明元胡玉英邵变霞
（天津食品卫生检验所）
我国准许使用柠檬黄等七种合成色素。标准检验方法〔〕１为：将样品溶液用聚酰胺吸附，解析液浓缩后，用纸色谱或薄层色谱法
分离，分光光度法测定。方法手续繁杂，操
（二）仪器
高效液相色谱仪，带紫外可变波长检测器，沃特斯公司。
参考文献１中华人民共和国卫生部，食品卫生检验方法理化部分，中准出国标版社，北京，．７１６Ｐ２，８１９
重损失。液液分配法适用于包括赤藓红在内
的七种合成色素，赤藓红的回收９％率９．。４结果见表１。
表１色素提取方法比较表２测定波长对测定值的影响
聚酰胺法１作简单，不含赤藓红的操样品可采用。否则应采用液液分配法。（二）流动相的选择：以甲醇为亲和剂，分别以０２ｏ／酸铵溶液和离子对（Ｉ．ｍｌＬ乙０ＰＣ－为稀释剂，经多次反复试验，用梯度洗Ａ）脱，上述二种流动相均能将七种合成色素分离。本试验采用甲醇和０２ｌＬ乙酸铵．ｍｏ０／溶液，分析时间短，又不使用进口离子对（Ｉ－试剂。结果见图１ＰＣＡ）。
〔〕ＢＣｏ１．．
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液为样品溶液。
１．甲醇：分析纯。经滤膜（Ｈ．Ｆ０５ｍ）
过滤。
２．色素提取：（）１聚酰胺吸附法：见
文献〔。定容４１经滤膜（Ａ．）１ｍ，Ｈ０５ｍ过４
滤，滤液为高效液相色谱用检液。（）液、液分配法〔２２：制备好的样品溶液放分液漏斗中，ｍ１加２乙酸，加５％三正辛胺正丁醇溶液１～２ｍ，００１振摇提取。分取有机相，再重复此操作，合并有机相，用饱合硫酸钠溶液洗涤二次，每次１ｍ１静置，０，分取有机相放蒸发皿中，水浴蒸发浓缩至１ｍ，转移至分液漏斗中，用１ｍ１０１０正丁醇
（）５，１７）１，７（９７
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