高效液相色谱的维护与保养
浅谈高效液相色谱仪的保养与维护
浅谈高效液相色谱仪的保养与维护高效液相色谱仪(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)是一种高效分离和分析样品成分的仪器,广泛应用于医药、化工、环境监测、食品等领域。
在使用HPLC 的过程中,保养和维护工作非常关键。
良好的保养和维护能够延长设备寿命,保证分析结果的准确性和可靠性。
本文将就HPLC的保养和维护进行较全面的探讨,以期为相关使用者提供帮助和指导。
一、日常保养1. 清洗:定期对HPLC进行清洗是保持设备正常工作的关键。
清洗前,首先应关闭色谱柱开关,拔掉电源,然后用无水乙醇清洗柱及管路,最后用纯水冲洗干净。
在一些需要不断更新样品溶剂的实验中,还需要对溶剂瓶、进样器等部件进行定期清洗。
2. 检查密封性:检查HPLC各接口的密封性,确保各部件之间无漏气、不漏液,避免因为漏气或漏液造成分析数据的误差。
3. 检查压力:在使用HPLC过程中,经常检查色谱柱前后的压力表读数,确保在正常范围内。
如果发现异常,应及时排查原因并进行处理。
4. 校准:定期对HPLC进行校准,保证设备和检测器的准确性。
可以借助标准物质进行定期的校准维护。
5. 检查溶剂余量:定期检查溶剂瓶的余量,确保实验过程中不会因为溶剂用尽而中断。
6. 检查灯管:若HPLC设备配备有紫外-可见检测器,需要定期检查和清洗灯管,以保证检测器的灵敏度和准确度。
二、周期性维护1. 良好的使用环境:保持HPLC设备使用环境的干净整洁,避免灰尘、化学气体等对设备造成影响。
需要注意设备周围的温度和湿度,避免影响设备的正常工作。
2. 正确存放标准溶液:在使用标准溶液时,要注意存放条件,避免因为存放不当导致标准溶液的失效。
3. 定期更换消耗品:HPLC设备的使用需要大量耗材,比如柱、进样器、检测器灯管等,这些耗材的使用寿命有限,需要定期更换,以保证设备的正常工作。
4. 记录维护情况:建立设备的维护记录,记录设备的使用情况、维护情况以及出现的问题及处理情况,为设备的维护提供参考。
液相色谱仪的维护保养和注意事项
液相色谱仪的维护保养和注意事项
一、日常维护保养
1.清洗和清理仪器内部定期清洗和清理液相色谱仪的内部,包括流动相管道、检测器、色谱柱等
部分,以防止堵塞和污染。
使用专用的清洗液清洗仪器,并根据仪器说明书进行正确的操作。
2.检查泵密封和柱塞杆定期检查液相色谱仪的泵密封和柱塞杆,确保其正常运转。
若发现密封圈
磨损或柱塞杆有异物堵塞,应及时更换或清理。
3.更换过期或损坏的零件随着使用时间的增长,液相色谱仪的一些零件可能会过期或损坏,如流
动相过滤器、单向阀等。
发现这些零件出现问题时,应及时更换,以保证仪器的正常运转。
4.校准仪器为保证液相色谱仪的准确性和稳定性,应定期进行仪器校准。
根据仪器说明书的要求,按照操作规程进行校准,并记录校准结果。
二、使用注意事项
1.防止压力过高或过低液相色谱仪的正常运转需要稳定的压力。
在使用过程中,应避免压力过高
或过低,以免对仪器造成损害。
若发现压力异常,应及时检查泵、流路和检测器等部分,并采取相
应措施。
2.避免使用不适当的流动相流动相是液相色谱仪的重要组成部分,使用不适当的流动相可能会影
响分离效果和仪器寿命。
在使用流动相时,应注意其纯度、极性和组成等参数,并根据实验要求选
择合适的流动相。
3.定期检查泵密封和柱塞杆液相色谱仪的泵密封和柱塞杆是仪器的重要部件,若出现故障可能会
影响仪器的正常运行。
在使用过程中,应定期检查泵密封和柱塞杆的状态,如有异常应及时更换或
维修。
浅谈高效液相色谱仪的保养与维护
浅谈高效液相色谱仪的保养与维护高效液相色谱仪是一种常见的分离和分析仪器,广泛应用于化学、药学、生物、环境等领域。
为了保证其正常运行和延长使用寿命,对高效液相色谱仪的保养与维护非常重要。
以下是对高效液相色谱仪的保养与维护的一些浅谈。
高效液相色谱仪在使用前需要进行正常的启动和预热操作。
启动时需检查各部件是否完好,液体供应是否正常,仪器连接是否稳固,如有异常及时排除。
预热仪器可以提高分离效果和仪器稳定性。
保持色谱柱的清洁和正常运行。
高效液相色谱柱常需使用一段时间后进行清洗以去除残留物,清洗时可使用适当的溶剂进行反向冲洗,然后再用正向流动相进行平衡。
使用过程中应注意保持色谱柱的恒温,防止出现温差引起的色谱峰形变或漏色。
注意避免出现过大的流量或压力,以免对色谱柱造成损伤。
保持进样器的清洁和稳定。
进样器是色谱仪中的关键部位之一,需要保持干净和通畅。
平时应经常检查进样器中的样品残留物或杂质,必要时进行清洗。
进样器的密封性也需要经常检查,确保进样过程中不发生泄漏。
第四,及时更换和维护检测器。
高效液相色谱仪的检测器常常需要进行定期维护和更换。
紫外检测器中的灯管需要定期更换以保持灯管寿命和信号稳定性。
使用前应经过相应的校准和检验,确保其灵敏度和准确性。
第五,保持色谱仪的稳定电源和恒温条件。
正常使用高效液相色谱仪需要稳定的电源和恒温条件。
要确保仪器的电源质量稳定,并设置适当的温度控制系统,保持恒定的温度条件。
定期进行整机维护和保养。
尽量按照仪器制造商的要求进行整机维护,包括更换液泵、换向阀、微量泵等易损件,进行系统压力和流量的校准等。
定期对主要部件进行保养和清洁,确保仪器的正常运行和使用寿命。
高效液相色谱仪的保养与维护是确保其正常运行和延长使用寿命的重要措施。
定期进行各部件的清洁、修理和更换,保持恒定的电源和温度条件,定期进行整机维护等,都能有效提高仪器的稳定性和分析效果,为科研工作者提供准确可靠的实验数据。
浅谈高效液相色谱仪的保养与维护
浅谈高效液相色谱仪的保养与维护高效液相色谱仪(High Performance Liquid Chromatography, HPLC)是一种分析仪器,广泛应用于化学、生物、医药、环境等领域。
为了保证仪器的正常运行和准确分析结果,对HPLC仪器进行定期的保养和维护是非常重要的。
本文将从以下几个方面进行讨论:清洁、校准、替换零部件、处理故障等。
首先是清洁的问题。
在使用过程中,样品和溶剂的残留会堵塞柱路、检测器等部件,影响分析结果。
应定期对仪器进行清洁。
一般来说,每天使用完毕后要清洗柱路,以去除残留物;每周应当清洗检测器;每月要进行一次全面的清洁,包括仪器表面和连接部件。
还要定期更换管道和密封件,防止漏气和交叉污染。
其次是校准的问题。
HPLC仪器在使用过程中需要进行校准,以保证分析结果的准确性。
校准包括流速的校准、检测器的波长校准、标准品的浓度校准等。
流速的校准一般通过称重法或比色法进行,检测器的波长校准则需要使用标准样品进行。
还需要定期维护和校准柱温控制系统,保证柱温的稳定性和准确性。
接着是零部件的替换。
HPLC仪器中的一些关键部件,如针头、柱塞、承载阀等,需要定期检查和更换。
针头是进样系统中的核心部件,容易受到污染和磨损,应定期更换,以保证准确的进样量;柱塞则需要根据使用情况定期更换,避免柱塞失灵导致的问题;承载阀是控制流动方向的关键部件,需要检查和更换密封圈,以保证系统的密封性。
最后是处理故障的问题。
在使用HPLC仪器过程中,可能会遇到一些故障。
一般的故障有柱塞失灵、进样量不稳定、峰形不对称等。
当遇到故障时,首先要查明故障的原因,有针对性地进行排查和处理。
对于一些常见的故障,可以通过更换零部件、调整操作参数等方式进行解决。
如果遇到复杂的故障,建议联系仪器厂家的售后服务进行维修。
对HPLC仪器进行定期的保养和维护非常重要,可以保证仪器的正常运行和分析结果的准确性。
在进行保养和维护时,要注意清洁、校准、替换零部件、处理故障等方面的工作,以提高仪器的使用寿命和分析效果。
浅谈高效液相色谱仪的保养与维护
浅谈高效液相色谱仪的保养与维护高效液相色谱仪是一种常用的分析仪器,在科研实验和工业生产中都有广泛的应用。
为了保证仪器的正常运行和数据的准确性,必须对高效液相色谱仪进行定期的保养和维护。
本文将从日常保养、仪器维护和故障排除等方面对高效液相色谱仪的保养与维护进行浅谈。
一、日常保养1. 清洗进样口:进样口是高效液相色谱仪中最容易受到污染的部件之一。
在每次使用完毕后,应用纯水进行适当的清洗,以防止残留物的积累影响仪器的使用寿命。
2. 清洗流动相管路:流动相是高效液相色谱仪的核心组成部分之一,其管路中的积聚物可能导致流动相的流动受阻、流动相质量下降等问题。
定期对流动相管路进行清洗是十分必要的。
一般可以使用甲酸、乙酸或无机酸等进行清洗,然后用纯水反复冲洗,最后用流动相进行冲洗,确保完全清洗干净。
3. 更换柱芯:柱芯是高效液相色谱仪中最易损坏的部件之一,一旦柱芯损坏或堵塞,都会导致分离效果下降、峰形不良等问题。
定期更换柱芯是保证分析结果准确的关键。
一般情况下,柱芯的使用寿命为100~400次,具体情况视样品性质和柱芯类型而定。
二、仪器维护1. 检查液路连接:高效液相色谱仪中的液路连接是保证仪器正常运行的关键。
定期检查液路连接是否紧固,确保没有泄露现象。
若发现泄露,应及时修复或更换相关部件。
2. 校准仪器:高效液相色谱仪的准确性和稳定性是保证分析结果准确的重要因素。
在使用高效液相色谱仪之前,应对仪器进行校准。
一般可以使用标准样品进行校准,并根据校准结果进行相应的调整。
3. 检查电源和供液系统:电源和供液系统是高效液相色谱仪正常运行的基础。
定期检查电源和供液系统是否正常运行,确保电源稳定、供液顺畅。
三、故障排除1. 泵压不稳:高效液相色谱仪中的泵压是保证流动相流动的关键因素,若泵压不稳定,会导致流动相流速波动、峰形不良等问题。
可能的原因包括:流动相泵密封件老化、流动相泵进水等。
解决方法:更换密封件、清洗泵柱、检查进样口阀门等。
保养维护高效液相色谱仪的要点
保养维护高效液相色谱仪的要点高效液相色谱仪(High-performance liquid chromatography,HPLC)是一种常用的分离和定量分析仪器。
为了保证其正常运行和延长使用寿命,需要进行定期的保养和维护。
下面是保养维护高效液相色谱仪的主要要点:1.保持色谱仪周围环境清洁干燥:色谱仪应该放置在无尘、无水、无振动、无干扰的环境下。
养成定期清理仪器外壳和工作台面的习惯,防止灰尘和异物进入仪器内部。
2.定期检查和更换耗材:液相色谱柱是色谱仪的核心部件,需要定期检查柱子的状况,包括柱液的流量、背压、峰形等参数。
当出现异常时,需要及时检查和更换柱子。
此外,溶剂瓶、垫片、接头和密封件等耗材也需要定期检查和更换。
3.保持良好的进样系统:进样系统是色谱仪样品进入柱子的关键部件。
需要注意致样器、进样针和进样管的清洁和灵敏度。
定期检查进样系统的各个部件,保证样品进入柱子的准确性和稳定性。
4.注意溶剂和流速的选择:溶剂和流速的选择对色谱分离的质量和分析结果有很大的影响。
应该选择优质的溶剂,在使用过程中定期更换,并注意保持合理的流速。
在使用有机溶剂时,要避免过高浓度的有机溶剂对仪器造成损害。
5.定期校准和质控:定期校准色谱仪可以保证分析结果的准确性和可靠性。
常见的校准包括柱液流量校准、波长和检测灵敏度的校准等。
此外,在样品分析过程中应该加入合适的质控标准品,并定期检查质控品的回收率和重复性。
6.注意样品的准备和处理:样品的准备和处理对HPLC分析结果有直接影响。
样品准备过程中应注意去除杂质和颗粒,避免对色谱柱和检测器造成污染或损坏。
对有机样品,要避免过高浓度的有机溶剂对进样系统造成损害。
7.定期维护仪器:除了日常保养,还应定期对仪器进行维护和检修。
定期检查和更换仪器中的各种装置、阀门、泵、检测器等关键部件。
根据仪器厂家的推荐,进行润滑和清洗等维护工作,保持仪器的正常运行。
8.进行严格的记录和文档管理:在使用和维护过程中应该做好记录和文档管理。
高效液相色谱仪的维护和保养
高效液相色谱仪的维护和保养高效液相色谱仪是一种复杂的的分析设备,需要定期进行维护和保养,以确保其长期稳定运行和准确结果。
以下是一些建议的维护和保养步骤:
1、定期清洗系统:定期清洗系统可以清除色谱柱和流路中的残留物质,包括流动相、样品和清洗液。
这可以防止堵塞和污染,并保持系统的清洁和高效。
2、定期更换流动相:流动相是高效液相色谱仪运行的关键组成部分。
建议定期更换流动相,以避免其变质或受到污染。
3、定期检查和更换泵密封垫:泵密封垫是防止流动相泄漏的关键部件。
建议定期检查和更换泵密封垫,以避免其磨损或老化。
4、定期校准系统:定期校准系统可以确保色谱仪的准确性和重复性。
建议定期进行校准,并使用已知的标准物质进行校准。
5、定期检查和更换流路配件:流路配件是高效液相色谱仪的重要组成部分,需要定期检查和更换。
例如,过滤器、单向阀、密封圈等都需要定期更换或修理。
6、保持电源和仪器连接稳定:保持电源和仪器连接稳定可以避免仪器故障和数据失真。
建议使用UPS电源,并定期检查电缆和接口是否松动或损坏。
7、定期进行软件和硬件更新:高效液相色谱仪需要进行软件和硬件更新以保持其最新状态和功能。
建议定期检查和更新软
件和硬件。
总之,高效液相色谱仪的维护和保养是非常重要的的工作,需要专业人员进行定期维护和保养。
建议用户根据自身的实际情况,制定一个合理的维护和保养计划,并严格执行。
高效液相色谱仪色谱柱的维护与保养
高效液相色谱仪色谱柱的维护与保养一、高效液相色谱仪色谱柱的维护与保养1. 注意安全在进行高效液相色谱仪色谱柱的维护和保养时,应注意安全,不要将手放在柱子上或柱子的内部,以免受到电击。
同时,也要注意防止外界的杂质进入柱内,避免影响柱子的性能。
2. 清洁色谱柱首先,使用湿抹布将色谱柱表面清洁干净,然后使用笔刷和溶剂将柱子内壁清洁干净。
清洁完毕后,需要将柱子放置在洁净的空气中,以便完全自然晾干。
3. 保养色谱柱在保养色谱柱时,需要注意柱子的密封,定期检查柱子的密封情况,如果发现柱子有渗漏现象,及时采取措施进行修理。
另外,还需要定期检查柱子的耐压强度,以免因耐压强度不足而造成柱子的破裂。
4. 定期更换色谱柱定期更换色谱柱是高效液相色谱仪色谱柱的保养工作之一。
色谱柱的使用寿命一般为2-3年,随着使用时间的延长,色谱柱的性能会发生变化,从而影响测试结果的准确性。
因此,需要定期更换色谱柱,以保证测试结果的可靠性。
二、色谱柱的存储1. 色谱柱应存放在干燥、无污染的环境中,避免阳光直射,以免受到湿气和污染物的侵害。
2. 色谱柱应放置在室温下,避免高温环境,以免影响色谱柱的性能。
3. 色谱柱应存放在通风良好的环境中,避免过多的湿气,以免影响色谱柱的密封性能。
4. 色谱柱应存放在有足够空间的地方,以免柱子撞击,造成损坏。
5. 色谱柱应存放在牢固的架子上,以免柱子受到重力的影响,造成损坏。
6. 色谱柱应存放在有足够防护措施的地方,以免受到杂质的污染,影响柱子的性能。
三、总结高效液相色谱仪色谱柱的维护与保养是高效液相色谱仪色谱柱使用的必要措施,既要注意安全,又要注意清洁和保养,定期更换柱子,并且要认真维护存储环境,以确保高效液相色谱仪色谱柱的正常使用。
高效液相色谱仪器的维护与保养—HPLC的维护
图77—04—01 手动进样器的清洗示意图 1-阀清洗接头2—注射器3—进样口
一、气相色谱仪的维护保养
2.经常使用湿润的软布擦拭进样器,特别是进样口周围。 3.若观察到进样后从进样口或排空管有液体冒出、长期压力不稳定、峰面积不稳定、 保留时间不稳定和残留严重等现象,表明手动进样器的密封圈泄漏,应进行更换。
04
色谱柱的日常维护和保养
四、色谱柱的日常维护和保养
色谱柱不能碰撞、强烈震动和弯曲;连接上色谱系统前,管路和阀件一定要清洗干净;流动 相和样液要进行处理;每天分析工作完成后要用适当的溶剂冲洗柱子。 当色谱柱长时间不使用时,存放前,应在其柱内充满溶剂,两端封死。反相色谱柱一般使
用乙腈或甲醇保存,正相色谱柱应使用有机相保存。注意一定不能用水保存,因为水易长 菌,污染色谱柱。 可在色谱柱前添加预柱,起到保护色谱柱的作用。
《色谱分析及操作》
高效液相色谱仪的维护与保养
CONTENT
01 手动进样器的日常维护和保养 02 贮液器的日常维护和保养 03 泵的日常维护和保养 04 色谱柱的日常维护和保养 05 小结 06 思考题
学习目标 TARGET
完成了本单元的学习之后,能够了解 高效液相色谱仪的维护与保养知识。
01
02
贮液器的日常维护和保养
二、贮液器的日常维护和保养
1.流动相和样液 流动相和样液使用前必须过滤,否则溶剂和样品中细小的颗粒会堵塞色谱柱、堵塞和 磨损进样阀或磨损泵内的活塞和活塞杆。不能使用存放多日的蒸馏水,因为易长菌, 进入色谱系统后会造成污染。流动相在使用前应进行脱气处理,避免增加基线的噪音, 导致灵敏度下降。
03
泵的日常维护和保养
三、泵的日常维护和保养
定期检查排液阀的滤芯。检查方法为拧开排液阀,以水作 流动相,流速控制在5mL/min,若压力大于10bar,则须立 即更换(如图77—04—02)。操作方法是用工具拧下排液 阀,用镊子将脏的滤芯夹出,换上新滤芯,复原,即可。
浅谈高效液相色谱仪的保养与维护
浅谈高效液相色谱仪的保养与维护高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)是一种广泛应用于物质分离、分析和定量的技术。
在日常使用中,保养和维护高效液相色谱仪非常重要,可以有效地延长设备的使用寿命,保证实验数据的准确性和可靠性。
本文将从以下几个方面对高效液相色谱仪的保养与维护进行浅谈。
定期清洗色谱柱。
色谱柱是高效液相色谱仪中最为关键的部件之一,其表面很容易被样品残留物等污染物覆盖,从而影响其分离效果和分析结果。
定期清洗色谱柱非常重要。
一般而言,每次使用完毕后应该进行冲洗,以去除残留物,并在更换柱子或停用一段时间之前,进行深层清洗。
清洗柱子时,可以使用适量的溶剂进行反向冲洗,以清除堵塞的物质。
值得注意的是,清洗柱子的方法和溶剂必须根据具体的柱子类型和样品特性来确定。
定期更换流动相。
流动相是高效液相色谱仪中的另一个重要组成部分,对于保护和延长色谱柱的使用寿命起到了重要作用。
由于流动相中常含有不同成分的溶剂和添加剂,这些物质会随着使用时间的增长而逐渐降解和污染,影响样品的分离效果和色谱柱的寿命。
定期更换流动相是必要的。
一般建议每周或每个月更换一次,具体时间间隔可根据实际情况而定。
定期检查和校准仪器。
高效液相色谱仪在使用过程中,难免会出现某些部件的磨损、老化或者其他故障现象。
为了保证仪器的正常运行和分析结果的准确性,需要定期对仪器进行检查和校准。
检查内容包括但不限于泵的流量和压力、进样器的准确性和稳定性、检测器的灵敏度和线性范围等。
对于一些常见的问题,可以参考仪器使用说明书以及相关的技术资料进行故障排除和调整。
对于一些复杂的问题,需要专业的维修人员进行修理和维护。
定期保养和维护仪器外观。
保持仪器外观的整洁和干燥是很重要的。
不仅可以提升仪器的美观度,还可以保护仪器免受尘埃、水分和其他污染物的侵害。
在日常使用中,可以使用柔软的布进行清洁,避免使用含有酸碱性物质的清洁剂,以免损伤仪器外漆。
高效液相色谱仪维护保养规程
高效液相色谱仪维护保养规程一、检测器的维护和保养1. 检测器是高效液相色谱仪器的数据收集部分,由很多的电子和光学元件组成。
禁止拆卸更动仪器内部元件防止损坏或影响准确度。
2. 仪器内部的流通池是流动相流过的元件,样品的干净程度和微生物的生长都可能污染流通池,导致无法检测或检测结果不准,所以在使用了一段时间以后要先用水冲洗流通池和管路再换有机溶剂冲洗。
3. 当仪器检测数据出现明显波动,基线噪音变大时要冲洗仪器管路冲洗后如果还是没有改善就应该检测氘灯能量,如果能量不足就因更换新的氘灯。
4. 仪器在每次使用完了以后都要用水和一定浓度的有机溶剂冲洗管路,保证下次使用时管路和系统的清洁。
二、高压恒流泵的维护和保养1. 高压恒流泵为整个色谱系统提供稳定均衡的流动相流速,保证系统的稳定运行和系统的重现性。
高压输液泵由步进电机和柱塞等组成,高压力长时间的运行回逐渐磨损泵的内部结构。
在升高流速的时候应梯度势升高,最好每次升高0.2ml/min当压力稳定时再升高,如此反复直到升高到所需流速。
2,在仪器使用完了以后,要及时清晰管路冲洗泵,保证泵的良好运转环境,保证泵的正常使用寿命。
三、色谱柱的维护和保养1. 所使用的流动相均应为HPLC级或相当于该级别的,在配置过程中所有非HPLC级的试剂或溶液均经0.45um薄膜过滤。
而且流动相使用前都经过超声仪超声脱气后才使用。
2. 所使用的水必须是经过蒸馏纯化后再经过0.45um水膜过滤后使用,所有试液均新用新配。
并且在进样的样品都必须经过0.45um薄膜针筒过滤后进样。
3. 本公司检验项目中所使用到的最大流速为1.0ml/min,所以流速提升过程应是梯度提升,不存在流速的突升突降。
4. 在仪器检测完了后,均使用水:甲醇=90:10清洗了管路和色谱柱1小时以上,使用水:甲醇=90:10保存管路和色谱柱40分钟以上。
四、常见故障及日常维护下表中列出了液相色谱常见的一些问题,右侧中则列出了的日常维护的方法可以减少问题出现的频率。
浅谈高效液相色谱仪的保养与维护
浅谈高效液相色谱仪的保养与维护高效液相色谱仪(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)是一种广泛应用于化学、生物和环境领域的分析仪器。
它具有分离效果好、分析速度快、分析精度高等优点,因此在实验室中被广泛使用。
为了保证HPLC仪器长期稳定运行,保养和维护工作显得尤为重要。
本文将就HPLC的保养和维护进行浅谈,希望能够帮助大家更好地使用和维护HPLC仪器。
一、常规保养1.仪器清洁HPLC仪器在使用过程中会产生一些杂质和废液,这些杂质和废液会堵塞管道、阀门等部件,降低仪器的分析性能,因此定期清洁HPLC仪器显得尤为重要。
清洁主要包括仪器表面的擦拭、管道和阀门的冲洗等。
在清洁过程中需要使用一些特定的清洁剂,同时要注意清洁过程中的安全和操作规范。
2.零部件更换HPLC仪器中的零部件会因为长期使用而产生磨损,定期更换这些零部件是HPLC保养的重要内容之一。
需要注意的是,更换零部件需要使用与仪器相适应的零部件,并且更换过程中需要按照操作手册进行操作,以防止更换错误导致仪器故障。
3.系统校准HPLC仪器的系统校准是保证仪器分析性能的一个重要环节。
系统校准包括进样量、流速、检测灵敏度等参数的校准,通过系统校准可以保证HPLC仪器的分析结果的准确性和可靠性。
二、特殊保养1.溶剂使用HPLC仪器在分析过程中需要使用各种溶剂,不同的溶剂对仪器的影响也是不同的。
因此在使用溶剂时需要选择与仪器相适应的溶剂,并且在使用过程中要注意溶剂的纯度和保存条件,以免溶剂的杂质和化学成分对仪器产生不良影响。
2.灵敏度和分辨率的保持HPLC仪器在长时间使用后,其灵敏度和分辨率会逐渐下降,因此需要定期对灵敏度和分辨率进行检测,并根据检测结果进行相应的调整和校准,以保证分析结果的准确性和可靠性。
三、维护注意事项1.操作规范使用HPLC仪器必须严格按照操作手册的要求进行操作,包括开机、进样、流速调节、检测参数设置等,任何操作都不能随意更改或操作。
高效液相色谱仪的日常维护保养及常见故障处理方法
高效液相色谱仪的日常维护保养及常见故障处理方法摘要:高效液相色谱是以高压液体为流动相,采用经典液相色谱法的色谱过程。
高效液相色谱作为一种高灵敏度、高选择性的快速分离色谱,在医疗保健、食品安全、环境化学等领域得到了广泛的应用。
仪器在使用过程中不可避免地会遇到一系列问题,影响仪器的正常工作。
保证仪器的正常运行,保证分析人员能够准确可靠地分析数据。
仪器操作人员如果能够按时进行日常维护工作,了解常见故障的预防和排除方法,就能最大限度地发挥仪器的性能。
根据实践经验和有关资料,本文简要介绍了高效液相色谱仪的科学维护和故障排除。
关键词:高效液相色谱;故障诊断;排除;方法1、高效液相色谱概述高效液相色谱是19世纪60年代末发展起来的一种分析方法。
近年来被广泛应用于活性成分、营养强化剂和保健食品中。
高效液相色谱法可用于分析世界上大约80%的有机物。
高效液相色谱由输液系统(含储液罐、高压泵等)、分离系统(含采样器、高压泵等)、色谱柱、检测系统(含试验等)、采集系统(含馏分采集器、,自动采集装置)等,这些系统就象人的脉络一样相互依赖,每个环节的故障都会影响检测结果的可靠性和真实性。
因此,液相色谱仪的故障排除和日常维护对延长色谱仪的使用寿命至关重要。
2、高效液相色谱仪常见故障及处理方法2.1输液泵常见故障及处理2.1.1止回阀的故障及处理球阀和阀座的密封不严密,即使球阀和阀座粘在一起,也会导致液体回流和压力不稳定。
处理方式,应当立即打开排气阀,用高流速溶液冲洗泵,直到排放呈线性。
如果泵进口处有气泡,也可以排出泵头上的气泡,具体方法是:用扳手握住进气泡的泵头,松开出口管的压力盖,用手泵送液体,然后将看到气泡从孔中挤出,直到气泡流出并拧紧压力盖。
如果压力仍然不稳定,可以认为止回阀磨损,球体不光滑,需要更换零件。
2.1.2泵垫圈故障泵密封的常见问题是系统密封泄漏和污染。
严禁采用强酸和强碱溶液进行冲洗,溶液的pH值一般调整为中性。
浅谈高效液相色谱仪的保养与维护
浅谈高效液相色谱仪的保养与维护高效液相色谱仪(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)是一种常用的分析仪器,用于分离和检测样品中的化合物。
为了保证HPLC仪器的性能和稳定性,需要进行定期的保养和维护工作。
本文将浅谈HPLC仪器的保养与维护的重要性以及具体的保养措施。
保养和维护HPLC仪器对于确保分析结果的准确性和可靠性至关重要。
及时进行保养和维护可以延长仪器的使用寿命,减少故障的发生,提高仪器的稳定性和可靠性。
HPLC仪器的保养和维护主要包括以下几个方面:1. 清洗和拆解部件:定期对仪器的流路系统、进样器、检测器等关键部件进行清洗,可使用纯水、有机溶剂或专门的清洗剂。
对于需要更彻底清洗的部件,可以拆解进行清洗。
清洗后应进行充分的漂洗,以确保不会有残留物影响后续的分析。
2. 更换消耗品:定期更换HPLC仪器中的消耗品,如柱芯、进样器垫片、检测器灯管等。
这些消耗品的老化和磨损会影响仪器的性能和检测结果,及时更换可以保证仪器的正常运行。
3. 校准和调试:定期对HPLC仪器进行校准和调试,包括流速校准、波长校准、进样量校准等。
校准可以保证仪器输出结果的准确性和可靠性,而调试可以优化仪器的性能和灵敏度。
4. 检查仪器状态:定期检查HPLC仪器的各项指标,如压力、流速、温度等。
如果发现异常,应进行排查和修复。
应定期检查仪器的密封性能和漏液情况,及时修复泄漏。
5. 保持良好的使用环境:保持HPLC仪器所在的实验室环境干净、整洁,避免灰尘和杂质的污染。
要合理安置仪器,避免受到外界震动和干扰。
定期保养和维护HPLC仪器对于提高仪器的稳定性和可靠性至关重要,能够保证分析结果的准确性和可靠性。
在进行保养和维护工作时,要按照仪器使用说明书的要求进行操作,并做好相应的记录,以便于后续的使用和维护工作。
还要根据仪器使用情况和实验室的要求,制定相应的保养计划,合理安排保养时间和保养内容。
高效液相色谱日常简易保养及维护
高效液相色谱日常简易保养及维护(高效液相色谱,流动相,异丙醇,甲醇)[高效液相色谱日常简易保养及维护(高效液相色谱,流动相,异丙醇,甲醇)] 1、流动相的抽作要求:高效液相级色谱醇,二次蒸馏水,缓冲盐一定要过滤;流动相脱气至关重要(可采用抽滤,超声波脱气等方法)。
2、吸滤头:特殊情况下可拆下滤头抽取以判断其中是否堵塞;亦可用注射器吸取流动相通过吸滤头打出以判断其是否堵塞。
若有堵塞情况可用异丙醇超声波清洗;清洗不成功则需要更换[关键词:高效液相色谱流动相异丙醇甲醇超声波清洗蒸馏水故障柱子]…1、流动相的抽作要求:高效液相级色谱醇,二次蒸馏水,缓冲盐一定要过滤;流动相脱气至关重要(可采用抽滤,超声波脱气等方法)。
2、吸滤头:特殊情况下可拆下滤头抽取以判断其中是否堵塞;亦可用注射器吸取流动相通过吸滤头打出以判断其是否堵塞。
若有堵塞情况可用异丙醇超声波清洗;清洗不成功则需要更换。
3、单向阀:如遇到泵压不稳或流动相不能抽取,则可能是单向阀出现问题,卸下用异丙醇超声波清洗,清洗时须按其安装的方向放置在小烧杯中,切记不可与安装方向倒置超洗!4、泵头:泵头漏液或出现其它故障一般要申请维修(如漏液,或更换柱塞杆及其密封垫等)。
5、过滤器:当色谱峰出现异常情况时,有可能是此部件被污染,拆下用异丙醇超洗或更换过滤垫片。
6、排液阀:此处不能完全密封或漏液时一般是其中的垫片污染或磨损,可卸下后取出其垫片用异丙醇超声波清洗或更换垫圈。
7、手动进样器:平时应注意用二次蒸馏水和甲醇在装载状态及进样分析状态清洗;如出现漏液现象,原因极可能为转子密封垫磨损或污染,一般须申请维修或更换配件。
8、流通池:在色谱峰不正常时会可能是此部件补污染。
可拆卸后取出其中的垫片用异丙醇超洗(可根据说明书进行操作或申请维修)。
9、工作站:出现死机可重起计算机;不正常运行时,首先可更换电脑测试其硬件故障;或在本机上重新插拔接口、重新安装软件。
泵压不稳1、泵头有气泡——流动相脱气/大流量冲洗泵/用注射器抽取流动动相。
浅谈高效液相色谱仪的保养与维护
浅谈高效液相色谱仪的保养与维护高效液相色谱仪(HPLC)是一种广泛应用于化学、生物化学、药物分析等领域的分析仪器。
它通过流体的高压推动样品在固定相上的分配实现物质的分离和分析。
高效液相色谱仪一旦购买,就需要进行定期的保养和维护,以确保它的正常运行和准确分析数据的得到。
本文将对高效液相色谱仪的保养与维护进行详细的介绍,希望能够帮助读者更好地使用和维护高效液相色谱仪。
1. 清洗样品室和输样器高效液相色谱仪的样品室和输样器是接触样品的重要部分,定期的清洗对于保持仪器的正常运行和准确分析非常重要。
一般来说,对于水溶性样品,可以使用蒸馏水进行清洗;对于有机溶剂样品,可以使用适当的有机溶剂进行清洗。
在清洗之前,需要将所有的管路和阀门都排空,以确保清洗液能够彻底地冲洗干净。
清洗完成后,需要进行充分的冲洗,以确保清洗液不会残留在样品室和输样器中,影响下一次的分析。
2. 更换固定相柱和预柱固定相柱是高效液相色谱仪中最容易受到污染和磨损的部分,因此定期更换固定相柱是非常重要的。
一般来说,固定相柱在使用一段时间后就会出现衰减,需要更换;而预柱则可以延长固定相柱的使用寿命,定期更换预柱也是非常必要的。
在更换固定相柱和预柱时,需要严格按照厂家的指导进行操作,以确保更换的过程是正确的。
3. 校正检测器高效液相色谱仪中的检测器是实现样品分析的关键部分,定期校正检测器是非常重要的。
校正检测器需要根据厂家的要求进行,一般来说,校正包括灵敏度校正、峰宽校正、偏移校正等内容。
校正检测器能够确保检测器的稳定性和准确性,从而保证分析数据的准确性。
4. 检修泵和阀门高效液相色谱仪的泵和阀门是仪器中最容易出现故障的部分,因此定期的检修是非常重要的。
在检修泵和阀门之前,需要先排空管路,然后拆卸泵和阀门进行清洗和更换密封件。
在检修之后,需要进行功能测试,确保泵和阀门正常工作。
如果发现泵和阀门存在故障,则需要及时维修或更换。
5. 定期校准仪器高效液相色谱仪中的许多部件都需要进行定期的校准,以确保仪器的正常运行和分析数据的准确性。
浅谈高效液相色谱仪的保养与维护
浅谈高效液相色谱仪的保养与维护高效液相色谱仪(HPLC)是一种常见的分析仪器,在实验室中广泛应用。
为了确保HPLC的正常运行和准确性,需要进行定期的保养和维护。
下面就针对HPLC的保养和维护进行简要讲解。
保养和维护包括以下几个方面:1.纯水和溶液使用在使用HPLC的过程中,纯水和溶液是经常使用的。
因此,使用同行评审流程纯化水时,应选择高纯度的水。
同时,在准备溶液时,应严格按照配方准确混合。
此外,需要注意避免留下化学物质残留,如酸、碱、盐等。
这些杂质会影响系统的准确性和稳定性。
2.样品制备样品制备是影响HPLC分析结果的关键因素之一。
样品的制备包括溶解和过滤。
为了保证样品制备的质量,需要选择合适的溶剂和过滤器。
在进行制备过程时,需要注意防止空气进入和避免任何杂质附着样品。
3.列柱清洗和保养列柱是HPLC系统中最易受污染和损坏的部分,因此需要定期清洗保养。
清洗柱应使用相应的清洗液,并按照厂家的建议进行清洗。
同时,需要避免过度清洗,以免破坏柱内填充物。
4.泵和检测器保养HPLC系统中的泵和检测器是其他重要部件。
在平时的维护过程中,需要定期检查泵和检测器,确保它们保持良好的工作状态。
在使用HPLC前,需确保泵和检测器的正常运行以及峰形、背景和噪声的稳定性。
此外,在每次使用后需要定期更换陈旧废弃的部件和消耗品。
5.注意人员操作和安全措施在操作HPLC时,需要遵守必要的安全措施,如穿戴防护手套、护目镜等,并在操作前仔细查看用户手册。
此外,操作人员需要接受培训并定期进行相关知识的更新。
在总结上述内容时,可以看出,HPLC的保养和维护至关重要。
仅仅花费一些时间定期清洁和保养设备,就可以保证仪器的顺畅运行并得到准确的分析结果。
同时,人员的操作技术和合理使用设备也能最大程度地延长其使用寿命。
【液相色谱】高效液相色谱的维护如何 液相色谱维护和修理保养
【液相色谱】高效液相色谱的维护如何液相色谱维护和修理保养高效液相色谱以它定量分析结果精准、分析周期短、分析范围广及分析检测限低等优势,在食品添加剂、药物成分分析等多领域得到了广泛的应用。
本文就液相色谱仪在实际操作时应注意的事项及维护做了简单介绍。
紧要部件介绍输液系统输液系统紧要包括在线脱气装置、高压输液泵、梯度洗脱装置。
在线脱气装置紧要功能是流动相在进入柱子前排出气泡。
高效液相色谱柱的填料颗粒小,通过2~5mm的色谱柱受到的流动阻力很大,因此需要通过高压输液泵抽取流动相输送至色谱柱。
高压泵按输液性能可分为恒压、恒流泵。
按机械结构可分为:液压隔膜泵、气动放大泵、螺旋注射泵和往复柱塞泵。
进样器进样器是将分析样品送入色谱柱的装置,分为手动、自动进样器两种。
手动进样器一般配有20~100μL的定量环。
色谱柱色谱柱以液体为流动相,以广义的固相为固定相来进行分析样品的分别工作。
色谱柱依照分别模式大致可以分为正相色谱柱和反相色谱柱。
检测器检测器是将色谱柱分别出样品的物理或化学特性转换为可以测量的电信号,通过色谱图记录下来,由色谱图中的峰形状判定分别效果,依据标物、分析样色谱图的出峰时间、峰面积分别对样品进行定性定量分析。
维护及使用注意事项1.开关机操作注意分析准备工作做好后,依次打开稳压电源、高压输液泵、柱温箱、检测器,待各部件自检结束,打开连接仪器的电脑,启动工作软件。
分析工作结束后,关闭工作软件,再依次关闭检测器、柱温箱和高压输液泵。
2.对流动相的要求为保证液相色谱仪器的正常使用,全部流动相必需是色谱级的,且经过过滤杂质、排出气泡后装入干净的流动相贮存瓶中待用。
(1)流动相的物理化学性能要求对分析物要有充分的溶解本领,以利于提高检验的灵敏度;流动相的黏度要小,以保证合适的柱降压;流动相的沸点要低,以利于制备分别时样品的回收;流动相的PH值一般应在2~7.5;使用期限不得超过2天,否则产生细菌污染管路。
(2)流动相的过滤流动相在使用前都必需经过滤,以除去杂质微粒。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
流动相的脱气
• 流动相脱气的目的
– 使色谱泵的输液准确
• 输液均匀准确,并且脉动减小 • 保留时间及色谱峰面积的重现性提高
– 提高检测的性能
• 防止气泡引起的尖峰 • 基线稳定,信噪比增加 • 溶剂的紫外吸收本底降低
– 保护色谱柱
• 减少死体积 • 防止填料的氧化
流动相脱气的方法
• 加热
– 简单,如同抽真空一起使用,其效果很好。但容易造成流动相 组成的变化
0
5
10
15
20
25
分
检测器的保养
• 如长时间不用检测器可以关掉紫外灯
– 在4小时以上不用时,太频繁开关也不好
• 不要让缓冲液长期停滞在检测池内
– 用纯水冲洗
• 示差检测器及荧光检测器
– 注意流动池的耐压,不要在后面加压
关于自动进样器的针清洗
– Purge Injector 与 Needle Wash – 洗针溶剂瓶(绿色塑料管)不要放在717plus的上
液相色谱系统的清洗与钝化
• 一般采用30%磷酸作为清洗剂,用6M硝酸 作为钝化剂,先清洗再钝化
• 清洗的目的是去除不锈钢管路及系统内的 污垢
• 钝化的目的是使不锈钢管路的内表面形成 光滑均匀的氧化膜
高效液相色谱的维护与保养
色谱柱的使用及保养
测柱效 – 良好的色谱实验习惯
• 拿到一根新色谱柱时,先测柱效 • 保留在新色谱柱上测得的色谱图,并记录
• 装置
– 在线过滤器 – 自装填料保护柱 – 预装保护柱
在线过滤器
• In-Line Filter,部件号 WAT084560
– 防止颗粒在色谱柱头累积 – 优点:基本不影响柱效 – 在需要高柱效的分析时中常用(如:氨基酸分
析)
• 可更换的消耗品
– 更换滤芯,部件号 WAT005139 (5/pkgs) – 更换垫圈,部件号 WAT084567 (10/pkgs)
• 尽量用流动相溶解样品
– 了解样品与色谱柱的基质/填料是否相互作用
更换新Sentry Guard保护柱:第951次进样
色谱柱的清洗
• 对所做的样品要有充分的了解
• 用对该样品洗脱能力最强的流动相清洗
• 硅胶柱的一般方法
• 先用甲醇洗去极性杂质
记 • 住 用干∶ 燥每 的种 二色 氯甲谱 烷柱 、可 正能 庚烷有 1特 00定 ~20的 0m方 l依法 次活化
• 键合相柱一 (烷定 基要 )先 的看 一其 般使 方用 法说 明 !
• 20倍柱体积的:甲醇-氯仿-甲醇-水依次冲洗 • 若使用缓冲液,需先用不含盐的水溶液清洗
色谱柱的存放
• 存放前的处理
– 除去杂质、缓冲盐
• 合适的存放溶剂 • 避免色谱柱床的干涸 • 避免机械震动 • 防止细菌生长 • 注意存放的温度
正确使用色谱柱(一)
• 流动相方面
– 除去微粒 – 纯度的要求
色谱测试条件 • 定期检测柱效 • 定期检测仪器的谱带展宽
测柱效的方法
• 色谱柱种类繁多,性能各异,测定方法亦各不相同 • Waters的色谱柱均附有Use and Care说明书,可按说
明书所述方法测定 • 以下是Waters反相C18柱的测定方法:
– 流动相:乙腈/水=60:40;流速:1ml/min – 样品:50mg Acenaphthene(二氢苊)溶于100ml乙腈,加入
• 抽真空
– 同上,一般在溶剂抽滤的同时,也有脱气的效果
• 超声波
– 简单,但效果不理想。
• 通惰性气体(一般用氦气)
– 可保持连续脱气,多用于低压梯度
• 在线脱气机
– 可保持连续脱气,多用于低压梯度
液相色谱对流动相的要求
• 除色谱柱对流动相的要求外,还有∶
– 与检测器匹配 – 脱气 – 避免卤素离子(不锈钢系统) – 溶剂的粘度 – 防止细菌的生长
流动相的保存
• 有机溶剂流动相:
– 室温下密封,避光保存
• 缓冲盐流动相:
– 当日现配现用 – 低温下密封保存,一般不超过3天 – 防止长菌
• 有机溶剂与水(缓冲盐)混配的流动相:
– 低温密封保存 – 防止有机相的挥发
• 选用适宜的容器
保存于聚乙烯瓶中的超纯水
测试条件
水样: 40ml trace enrichment @ 2.0 ml/min 色谱柱: C18 反相柱 (Waters) 梯度: 线性 100% 水- 100% 乙腈 波长: 254 nm
高效液相色谱的维护与保养
液相色谱仪器的使用及保养
色谱泵的保养
• 流动相要过滤 • 常用缓冲液时,停泵前要用水冲洗,并用
水冲洗柱塞杆清洗孔 • 拧紧排液阀时,不要太用力,以不渗液为
准 • 更换流动相时,要保证两种溶剂的互溶性,
如不互溶,要用一种中间溶剂过渡. 例如:使用无机盐缓冲液时,用前和用后均 须用水过渡
• 超纯水,梯度实验时水中有机杂质含量要低 • 缓冲液的pH值,在填料的允许范围内 • 缓冲液(盐)的浓度 • 溶剂:色谱纯,并与填料相匹配 • 溶剂中的杂质含量
– 流动相对样品的溶解度
• 有机溶剂或水的比例
正确使用色谱柱(二)
• 样品预处理
– 除去微粒及杂质 – 了解样品在流动相中的溶解度
• 如样品的溶剂不是流动相,一定要用流动相试溶解 度,防止其在流动相中析出
保护柱
• 可避免化学污染 • 新型保护柱可提高整个色谱柱的柱效,甚
至可作为色谱柱使用 • 保护柱选择: • 选用与色谱柱相同的填料
– 真正起到保护作用 – 保证色谱分离结果
色谱柱的保护
使用保护柱延长色谱寿命实例:磺胺药物分析
使用配Symmetry C8保护柱的色谱柱:首次进样
相同保护柱与色谱柱:第950次进样
部,应放于717plus同一水平面 – 洗针溶剂根据流动相的不同应有不同:
流 动 相洗 针 溶 剂 缓 冲 溶 液 , 反 相 5 0 % 水 ∶ 5 0 % 甲 醇
纯 缓 冲 溶 液1 0 0 % 水 非 水 溶 液 , 反 相 1 0 0 % 甲 醇 异丙醇?
正 相 流 动 相 G P C 流 动 相 离 子 交 换 对 离 子 试 剂 的 水 溶 液
600μl丙酮 – 进样量5μl – 检测波长:254nm
计算色谱柱的柱效 N
理论塔板数计算公式:
W
Wtan 16 Wh W3s 9 W4s 16 W5s 25
N
s
V1
2
s
方法W
切线法
5.54 半峰高
3s
4s
5s
色谱柱的正确使用及操作
• 流动相的转换
– 特别是GPC柱
• 流速(压力)的变化幅度:0.1ml/min
0
5
10
15
20
分
2 星期
1 星期
1天 1 小时 新鲜配制 25
保存于标准棕色玻璃瓶中的超纯水
测试条件
水样: 40ml trace enrichment @ 2.0 ml/min 色谱柱: C18 反相柱 (Waters) 梯度: 线性 100% 水- 100% 乙腈 波长: 254 nm
1星期 1天 新鲜配制
– 凝胶柱(GPC及糖柱)
• 温度的变化幅度 • 专用色谱柱∶样品及溶剂的要求
记 住 ∶ 拿 到 一 根 从 未 用 过 的 色 谱 柱 时 一 定 要 先 看 其 使 用 说 明 !
色谱柱的在线保护装置
• 给色中的颗粒
• 给色谱柱提供化学的保护
– 防止分析柱被化学污染