药物分析计算题
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稀释倍数D=1000 D=1000× 解:(1)稀释倍数D=1000×50/10=5000 (2)阿莫西林: 阿莫西林: 8.54× C样= C对H样/H对= 8.54×0.526/8.25 = 0.544 mg/mL 标示量%= D/(10片 标示量) =0.544× 标示量%= C对D/(10片×标示量)×100% =0.544×5000/ 10×0.25×1000) (10×0.25×1000)×100%= 108.8% (3)克拉维酸: 克拉维酸: 5.36× C样= C对H样/H对= 5.36×0.245/5.65 = 0.232 mg/mL 标示量%= D/(10片 标示量) =0.232× 标示量%= C对D/(10片×标示量)×100% =0.232×5000/ (10×0.125×1000)×100%= 92.8% 10×0.125×1000) ∴阿莫西林的含量为108.8%,克拉维酸的含量为92.8% 阿莫西林的含量为108.8%,克拉维酸的含量为92.8% 108.8%,克拉维酸的含量为
解:
0.02 1 × × 10 C×V = 19.7 100 × 100% = 0.02% L = W 0.5
胃复康中二苯羟基乙酸的限量为0.02% ∴胃复康中二苯羟基乙酸的限量为0.02%
取苯巴比妥0.4045g 0.4045g, 5. 取苯巴比妥0.4045g,加入新制的 碳酸钠试液16ml使溶解,加丙酮12ml 16ml使溶解 碳酸钠试液16ml使溶解,加丙酮12ml 与水90ml 90ml, 与水90ml,用硝酸银滴定液 0.1025mol/L)滴定至终点, (0.1025mol/L)滴定至终点,消耗硝 酸银滴定液16.88 ml, 酸银滴定液16.88 ml,求苯巴比妥的 百分含量( 1ml0.1mol/L硝酸银相当 百分含量(每1ml0.1mol/L硝酸银相当 23.22mg的 于23.22mg的C12H22NC 供 =C 对× = A供 C供 A对 C对×
A供 × 1.095× D × 平均片重 A对 含量%= × 100% 含量%= 片粉重量 × 标示量 0.392 × 1.095× 100 × 50 × 10-6 × 0.15024 10 × 0.431 = × 100% -3 0.1021× 75 × 10 = 97.70%
∴去甲肾上腺素标示量%为98.8%. 去甲肾上腺素标示量%
9.阿莫西林克拉维酸钾片的HPLC法如下: 9.阿莫西林克拉维酸钾片的HPLC法如下: 阿莫西林克拉维酸钾片的HPLC法如下 取本品10片 取本品10片,置1000ml量瓶中,加水适量,振摇使溶 10 1000ml量瓶中,加水适量, 量瓶中 加水稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml 10ml, 解,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,置50ml 量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,滤过, 量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液 注入液相色谱仪,记录色谱图, 样品= 10 L注入液相色谱仪,记录色谱图,H阿.样品= 8.54 cm,H克 样品= cm。 cm,H克.样品= 5.36 cm。 另取阿莫西林对照品与克拉维酸对照品各适量, 另取阿莫西林对照品与克拉维酸对照品各适量,加水 溶解,制成每1 ml中含阿莫西林0.526mg和克拉维酸 中含阿莫西林0.526mg 溶解,制成每1 ml中含阿莫西林0.526mg和克拉维酸 0.245mg的混合液 同法测定, 的混合液, 对照= 8.25cm,H克 0.245mg的混合液,同法测定,H阿.对照= 8.25cm,H克. 对照= 5.65cm。 对照= 5.65cm。 已知阿莫西林的标示量为0.25g/ 0.25g/片 已知阿莫西林的标示量为0.25g/片,克拉维酸的标示 量为0.125g/ 0.125g/片 求阿莫西林的标示量% 量为0.125g/片,求阿莫西林的标示量%和克拉维酸的 标示量% 标示量%。
解:
C ×V C × V × 100% × 100% ⇒ ms = L= ms L 1× 10 × 2 × 100% = = 2.0 g 0.0001%
−6
∴供试品应取2.0g 供试品应取2.0g
肾上腺素中肾上腺酮的检查: 3. 肾上腺素中肾上腺酮的检查:称 取肾上腺素0.250g 置于25mL量瓶中, 0.250g, 25mL量瓶中 取肾上腺素0.250g,置于25mL量瓶中, 0.05mol/L盐酸液至刻度 量取5mL 盐酸液至刻度, 加0.05mol/L盐酸液至刻度,量取5mL 置另一25mL量瓶中, 0.05mol/L盐 25mL量瓶中 置另一25mL量瓶中,用0.05mol/L盐 酸液稀释至刻度, 酸液稀释至刻度,用此液照分光光度 310nm处测定吸收度 处测定吸收度, 法,在310nm处测定吸收度,不得大 0.05,问肾上腺素的限量是多少? 于0.05,问肾上腺素的限量是多少? 以百分表示, (以百分表示,肾上腺素 Ecm1% =453) =453)
半期作业
1.取葡萄糖4.0g,加水30ml溶 取葡萄糖4.0g,加水30ml溶 4.0g 30ml 解后,加醋酸盐缓冲溶液(pH3.5) 解后,加醋酸盐缓冲溶液(pH3.5) 2.6ml,依法检查重金属( 2.6ml,依法检查重金属(中国药 ),含重金属不得超过百万分 典),含重金属不得超过百万分 之五,问应取标准铅溶液多少ml ml? 之五,问应取标准铅溶液多少ml? 1ml相当于Pb10μg/ml) 相当于Pb10μg/ml (每1ml相当于Pb10μg/ml)
1 % 1 CM
解:
2 . 412 平均片重= = 0 .1206 20 0 . 435 1 × × 500 × 20 × 0 . 1206 100 标示量%= 915 × 100 % 0 . 2368 × 0 . 025 = 96 . 8 %
∴盐酸氯丙嗪片的标示量%为96.8%
取标示量为25mg的盐酸氯丙嗪片20片 取标示量为25mg的盐酸氯丙嗪片20片, 25mg的盐酸氯丙嗪片20 除去糖衣后称出总重2.412g 研细, 2.412g, 除去糖衣后称出总重2.412g,研细,精 密称取适量,约相当于盐酸氯丙嗪20mg 20mg, 密称取适量,约相当于盐酸氯丙嗪20mg, 问称取片粉的范围? 问称取片粉的范围?
解:由于对照品溶液和供试品溶液稀释的倍 数相同, 数相同,所以可以直接按照对照品溶液和供 试品溶液10ml中组分的量进行计算。 10ml中组分的量进行计算 试品溶液10ml中组分的量进行计算。先计算 校正因子: 校正因子:
AS ms 1115 0.32 f = = = 11.93 Ar mr 1632 5.60 Ax 1154 含量=f × = 11.93 × = 4.94mg As m s 1123 0.32 4.94 标示量%= × 100% = 98.8% 5
苯巴比妥钠片的标示量% ∴苯巴比妥钠片的标示量%为97.70%.
8.重酒石酸去甲肾上腺素注射液的含测: 8.重酒石酸去甲肾上腺素注射液的含测: 重酒石酸去甲肾上腺素注射液的含测 对照品溶液制备: 对照品溶液制备:取重酒石酸去甲肾上腺素对照品约 70mg,精密称定,置25ml量瓶中,加流动相溶解并稀 70mg,精密称定, 25ml量瓶中, 量瓶中 释到刻度,摇匀, 释到刻度,摇匀,精密量取该溶液与内标溶液 (0.160mg/ml)各2ml,置10ml量瓶中,用流动相稀释 0.160mg/ml) 2ml, 10ml量瓶中, 量瓶中 至刻度,摇匀即得。 至刻度,摇匀即得。 供试品溶液的制备:精密量取标示量为10mg/2ml 10mg/2ml的重 供试品溶液的制备:精密量取标示量为10mg/2ml的重 酒石酸去甲肾上腺素注射液1ml 1ml与内标溶液 酒石酸去甲肾上腺素注射液1ml与内标溶液 0.160mg/ml) 10ml的量瓶中 的量瓶中, (0.160mg/ml)2ml ,至10ml的量瓶中,用流动相稀 释至刻度,摇匀即得。 释至刻度,摇匀即得。 测定:取对照溶液和供试品溶液各2ul进样, 2ul进样 测定:取对照溶液和供试品溶液各2ul进样,测定对照 品溶液中去甲肾上腺素和内标物的峰面积分别为1635 品溶液中去甲肾上腺素和内标物的峰面积分别为1635 1115;供试品溶液中去甲肾上腺素的峰面积为1454 1454, 和1115;供试品溶液中去甲肾上腺素的峰面积为1454, 内标物的峰面积为1123 1123。 内标物的峰面积为1123。 试计算其含量占标示量的百分率
解:
0.05 1 25 × × 25 × C×V 5 × 100% = 0.055% = 453 100 L= W 0.250
肾上腺酮的限量为0.055% ∴肾上腺酮的限量为0.055%
4.胃复康中检查二苯羟基乙酸的方 4.胃复康中检查二苯羟基乙酸的方 法如下:取本品0.5g 0.5g, 法如下:取本品0.5g,酸性下用乙 醚提取后蒸干, 醚提取后蒸干,残渣用无水乙醇 10mL溶解后 溶解后, 258nm波长处测定吸 10mL溶解后,在258nm波长处测定吸 收度,不得超过0.02, 0.02,求胃复康中二 收度,不得超过0.02,求胃复康中二 苯羟基乙酸的限量(以百分表示, 苯羟基乙酸的限量(以百分表示, 二苯羟基乙酸在258nm波长处Ecm 258nm波长处 二苯羟基乙酸在258nm波长处Ecm 1% 19.7) 的19.7)
解:
T × V ×F 含量%= × 100% 100% 含量%= m s 0.1025 23.22× 16.88× 0.1 × 100% 100% = 0.4045× 1000 99. =99.3%
∴苯巴比妥的含量为99.3%.
取标示量为25mg 25mg的盐酸氯丙嗪 6. 取标示量为25mg的盐酸氯丙嗪 20片 片20片,除去糖衣后称出总重为 2.412g,研细,称出0.2368g 0.2368g, 2.412g,研细,称出0.2368g,按药 典方法测定含量,先配成500ml 500ml, 典方法测定含量,先配成500ml,滤 过,稀释20倍后在254nm波长处测定 稀释20倍后在254nm波长处测定 20倍后在254nm 吸收度为0.435 0.435。 吸收度为0.435。求该片剂按标示量 表示的百分含量?( ?(盐酸氯丙嗪的 表示的百分含量?(盐酸氯丙嗪的 E 915计 以915计)
2.412 平均片重= = 0.1206 平均片重= 20 25mg 20mg = ⇒ x = 0.09648g 0.1206g xg 0.0868g - -0.1061g
7. 取苯巴比妥对照品用适量溶剂配成10μg/ml 取苯巴比妥对照品用适量溶剂配成10μg/ml
的对照液。另取10片苯巴比妥钠片, 的对照液。另取10片苯巴比妥钠片,标示量为 10片苯巴比妥钠片 75mg/片 精密称定,重量为1.5024g 75mg/片,精密称定,重量为1.5024g ,磨成 片粉后,精密称取片粉0.1021 g( 片粉后,精密称取片粉0.1021 g(约相当于苯 巴比妥钠50mg)。将供试品溶于水 加酸, 50mg)。将供试品溶于水, 巴比妥钠50mg)。将供试品溶于水,加酸,用 氯仿提取蒸干后,残渣用适当溶剂配成100ml 氯仿提取蒸干后,残渣用适当溶剂配成100ml 供试品溶液。从中吸取1.0ml 1.0ml溶液用适当溶剂 供试品溶液。从中吸取1.0ml溶液用适当溶剂 稀释至50ml 50ml, 240nm波长处测定吸收度 波长处测定吸收度, 稀释至50ml,在240nm波长处测定吸收度,对 照液为0.431 供试液为0.392 0.431, 0.392, 照液为0.431,供试液为0.392,计算苯巴比妥 钠片的标识量百分含量?( ?(苯巴比妥钠与苯巴 钠片的标识量百分含量?(苯巴比妥钠与苯巴 比妥的分子量之比为1.095 1.095) 比妥的分子量之比为1.095)
解:
C ×V L × ms L= × 100% ⇒ V = ms C × 100% 5 × 10 × 100% × 4.0 V= = 2.0ml −6 1 × 10 × 100%
−6
∴标准铅溶液应取2.0ml. 标准铅溶液应取2.0ml.
检查某药物中的砷盐, 2.检查某药物中的砷盐,取 标准砷溶液2ml 2ml( 1ml相当于 标准砷溶液2ml(每1ml相当于 1μg的As)制备标准砷斑, 1μg的As)制备标准砷斑,砷 盐的限量为0.0001%,应取供 0.0001%, 盐的限量为0.0001%,应取供 试品的量为多少? 试品的量为多少?