ICS-2000 离子色谱仪操作规程
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ZY-20-0282-2011
ICS-2000 离子色谱仪操作规程
一、开机:
1、打开氮气总阀,将分压表调至0.2Mpa。再调节淋洗液瓶上分压表的分压至6 psi。
2、接通ICS-2000主机电源,开启电脑。
二、运作前准备:
1、旋松右泵头上的快速冲洗阀(约拧松两圈),点击主机控制面板左下方“prime”,提示“open waste value”,点击“Ok”,排出管路中存在的气泡,约排出20mL溶液后,点击“pump”模块下“Off”键,再旋紧右泵头快速冲洗阀。
2、旋松左泵头上的废液阀(约拧松两圈),照第1条同法操作,排出泵头里残留的气泡,约30s后点击“Off”键停泵,旋紧废液阀。
3、双击电脑屏幕右下状态栏“Chromeleon服务器监视”图标,弹出窗口中点击“启动”。启动桌面的变色龙工作站图标,进入左边根目录下界面,找到右边对应的“ICS2000_System.pan”文件并双击进入仪器控制界面。
4、在“ICS-2000系统”模块中的“联接”前的方块中打上勾,使仪器与电脑处于联机状态,单击“启动”。
5、在控制面板“泵设置”模块中设定泵流速,按下“开”开泵。待压力上升至1000 psi以上,设定“CR-TC”为“On”,并设定“EGC KOH”的起始浓度,使捕获柱和发生器开始工作。等压力基本稳定后,“SRS Current”输入抑制器电流值,设置完后按回车。
6、设置柱温箱和电导检测池的温度。
7. 等待仪器稳定,可点击控制面板上的“ ”按钮,采集基线,等待系统平衡。
三、进样操作:
1、待基线平稳后,且总电导在正常范围内(如阴离子AS11-HC系统总电导值<3.0 μS,最好<1.0 μS),停止基线采集。
2、在根目录下找到上次做过的序列文件,单击选中后,点击“文件”→“另存为”,将原序列重新存为当前待测序列,并在右上方.pgm和.qnt后缀文件中更改相关样品信息,重新保存。
3、点击工具栏中的快捷键“开始/停止批处理”,弹出需要运行的序列,按“开始”。启动样品序列,系统提示进样,手动进样后点击确定,开始采集。
4、数据处理,报告输出。
四、关机及关机后处理:
1、分析结束后用淋洗液冲洗流路约20分钟。
2、先关抑制器电流,再关闭淋洗液发生器的EGC和CR-TC,接着关泵,关主机电源,最后关淋洗液压力表、气瓶主阀、气瓶减压阀。
注意事项:
1、保证无尘,室温下运行,无腐蚀性气体。
2、配制淋洗液所有试剂纯度必须为优级纯或色谱纯级别,超纯水或配好的淋洗液最好用0.45 μm水系滤膜过滤后,再超声20分钟。建议使用新制超纯水,并保证测定完成后淋洗液剩余量>200 ml。淋洗液和再生液建议2天左右更换一次,防止长菌。
3、阴离子淋洗液发生器最佳使用期为2年,长期不用建议将罐上的透气孔堵上。
4、若出现超压报警或管路泄露,应首先关闭抑制器电流,EGC和CR-TC;泵排气泡时,不要开EGC和CR-TC,抑制器电流。
5、不要在未开泵的情况下开启淋洗液发生器和抑制器电流。
6、分析柱和色谱柱用淋洗液保存,不能用纯水冲洗和保存;若色谱柱长时间不用应卸下并用堵头堵死。
7、抑制器一段时间不用(一周以上)需卸下,应用注射器分别从淋洗液出口和再生液入口注入5 ml以上的去离子水,并用堵头堵上密封保存。再次使用时也用此法活化。
8、每星期至少开机1~2 次,开泵运行0.5h,防止流路堵塞。管路和电导池用超纯水冲洗30 min防止盐结晶。