优质毫米级粗颗粒金刚石单晶的高温高压合成
近期国内外文献资料
双 端 面平 衡 密封 石 墨 泵 用 于减 少石 墨 电极 消耗 的保 护 层 的 处理 工 艺及 装 置 降 低 燃料 电池 石 墨板 透 气性 的 处 理 方 法 种铜 石 墨 半 固 态浆 料 的 电磁 机械 复合 制 备 方 法 种 阳极 铜 爪 蘸覆 石 墨 的 方 法
一 一
树脂浸渍的柔性石墨制品 石墨质材料及其制造方法、锂 离子二次电池用负极及其材
一
一 一
粉 磨 对 脱硫 石 膏性 能 的 影 响 硫 酸 盐激 发 与 矿渣 改 性 硬石 膏胶 结材 银 川 上 店 高岭 土提 取 氧 化铝 的研 究 纳 米银 粒子 在 高 岭石 层 间的合 成 与 袁 征
秦 ｝ 墨材 料 的 处理 及 其 方 法 生石
偏 高岭 土活 性 快 速检 验 方 法 的研 究 硬 质 高岭 Ｚ ／ ；苯甲 酰 胺插 层 复 合物 的 制 备 与表 征 高岭 土尾 矿 作 为 人 工砂 在 混凝 土空 心砌 块 中的 应 用 坳 岭 瓷石 的 化 学 与矿 物 组 成及 其 工 艺性 能研 究 膨 润 土 防 水毯 在 安庆 地 区地 下 室防 水 中的应 用 多孔有机膨润土的制备及对水中硫化物 的吸附研 究 纳米Ｚ Ｏ 嘭 润 土光 催 化 降解 亚 甲基 蓝 研 究 ｎ／
一 一 一
抗 菌的李磷 阳离子改性 蒙脱土的制备及表征 反 相 悬 浮法 制 备 Ａ Ａ 蒙 脱 土农 用 复合 吸 水性 树 脂 Ａ．Ｍ／
坡 缕 石表 面改 性 的初 步 探 讨 纤维 状 坡缕 石磨 矿 工 艺研 究 钴 负载 凹 凸棒 石 基 复合 吸 附 脱硫 剂 脱 除Ｓ 的 实验研 究 Ｏ， 改性 凹 土 对掺 微 晶 防 水 剂砂 浆性 能 的 影 响
脱 硫 石 膏代 替 天 然石 膏 作 水泥 缓 凝 剂初 步研 究
优质细颗粒金刚石单晶的高温高压合成与表征
优质细颗粒金刚石单晶的高温高压合成与表征刘晓兵;李彦涛;王琰弟;张壮飞;郭玮;马红安;贾晓鹏【摘要】文章利用国产六面顶高温高压设备,根据对金刚石合成不同区域的生长特点,通过对合成工艺的调整,实现了对体系中金刚石成核率与生长速率的控制,并成功合成出了具有完整晶形,尺寸大约在2～10μm的优质细颗粒金刚石单晶.通过热重-差热分析以及Raman光谱测试发现,合成具备完整晶面的细粒度金刚石单晶抗氧化强度大于表面粗糙的同粒度的金刚石微粉破碎料,且合成的晶体内部存在较小的残余应力.【期刊名称】《超硬材料工程》【年(卷),期】2010(022)004【总页数】4页(P30-33)【关键词】细颗粒;金刚石;高温高压合成;成核密度;过剩压【作者】刘晓兵;李彦涛;王琰弟;张壮飞;郭玮;马红安;贾晓鹏【作者单位】吉林大学超硬材料国家重点实验室,吉林,长春,130012;河南工业大学,河南,郑州,450052;吉林大学超硬材料国家重点实验室,吉林,长春,130012;吉林大学超硬材料国家重点实验室,吉林,长春,130012;吉林大学超硬材料国家重点实验室,吉林,长春,130012;吉林大学超硬材料国家重点实验室,吉林,长春,130012;吉林大学超硬材料国家重点实验室,吉林,长春,130012【正文语种】中文【中图分类】TQ164本文根据金刚石合成不同区域的生长特点,体系成核率对金刚石合成的影响进行了详细考察,并通过对合成工艺进一步改进,从而实现优质细颗粒金刚石单晶的高温高压合成。
本实验为以后进一步合成更小尺寸的超细颗粒金刚石单晶提供了一种新途径。
通常我们对于常规粒度金刚石进行表征除了进行形貌的观察外还可以进行冲击强度(T I)和热冲击强度(TT I)等机械性能和光学、热学、电学等性能的测量。
而目前对于超细颗粒的金刚石还没有一个统一的评价标准。
对于超细颗粒金刚石单晶来说,测定其冲击强度非常困难,而金刚石热稳定性的测试是一项重要的性能指标。
优质细颗粒金刚石单晶的高温高压合成与表征
粒 度 金 刚 石 单 晶抗 氧 化 强度 大 于 表 面 祖糙 的 同粒 度 的金 刚石 微粉 破 碎 料 ， 合 成 的 晶体 内部 存 在 较 小 的 且
残余 应 力 。
关键 词 ： 细颗 粒 ； 刚石 ； 温 高 压 合成 ； 金 高 成核 密度 ； 剩压 过
中图 分 类 号 ： Ｑ１ ４ Ｔ ６
ｇｒ ａ ｌ ｅ ｔｙ，ａ ｄ ｄ ａ ｎｄ ｉ ｇｌ ｒ ｓ ａ ｓ ｗｉｈ ｐ ｒｅ ｔｍ ｏ ｐｈ ｏｇ ｎｄ ｍｉ ｒ ｒ ｉ ｉｅ ａ ｅ ｎ ｉ ｍｏ ｓｎ ｅ ｃ ｙ ｔ ｌ ｔ ｅ ｆ ｃ ｒ ｏｌ ｙ ａ ｃ ｏｎ ｇ ａ ｎ ｓ ｚ ｒ
ｓ ｃ ｅ ｓｕｌ ｙ ｔ ｅ ｉ ｄ，ｗｉ ｈ ｖ ｒｇ ｒ ｉ ｉｅｏ ｂ ｕ ｕ ｃ ｓ ｆ ｌ ｓ ｎ ｈ ｓｚ ｙ ｅ ｔ ｔ ｅａ ｅ ａ ｅ ｇ ａｎ ｓｚ ｆａ ｏ ｔ２— １ ｍ． Ｔｈ ｈ ０ ｅ ＴＧ－ ＤＴＡ
ｕ ｔ ａ ｆ ｎ ｒ ｉ ｉ ｅ ｕ ｅ ｉ ｈ ｐｒ ｓ ｕ ｅ ａ ｉ ｈ ｔ ｍ ｐ ｒ ｔ ｅ ｌ ｒ － ｉ ｅ ｇ ａ ｎ ｓ ｚ ｎｄ ｒ ｈ ｇ ｅ ｓ ｒ ｎｄ ｈ ｇ ｅ ｅ ａ ｕｒ
Ｌ Ｕ ａ — ｉ ｇ ，ＬＩＹａ —ａ Ｉ Ｘｉｏ ｂ ｎ ｎ ｔ ｏ ，Ｗ ＡＮＧ ｎ ｄ ＨＡＮＧ ｈ ａ ｇ ｆ ｉ ， Ｙａ — ｉ，Ｚ Ｚ ｕ ｎ —ｅ
第２ 卷 第４ ２ 期 ２１ ０ ０年 ８ 月
超
硬
材 料 工 程
Ｖｏ ． ２ １２
Ａｕ ｇ．２ １ ００
ＳＵ ＰＥＲＨ Ａ ＲＤ Ａ ＴＥＲＩ Ｍ ＡＬ ＥＮ ＧＩ ＥＥＲＩ Ｇ Ｎ Ｎ
古 ： 古 日 压合成 与表 征① 优 质 细颗 粒 金刚 石 单 晶的 佃口Ｌ同 同 口
人造金刚石高温高压法
人造金刚石高温高压法人造金刚石高温高压法（High Temperature-High Pressure （HTHP）Synthetic Diamond Technology）引言金刚石作为一种珍贵的宝石和工业材料，具有极高的硬度、热导率和耐磨性，以及良好的化学稳定性。
然而，天然金刚石资源有限，无法满足工业的需求。
因此，人造金刚石的制造技术应运而生。
其中，人造金刚石高温高压法是一种常用且有效的方法。
本文将详细介绍人造金刚石高温高压法的原理、过程、应用及其在工业中的重要性。
一、原理人造金刚石高温高压法是利用高温高压环境下，通过合成金刚石晶核，在短时间内制备出大尺寸、高质量的人造金刚石。
其原理主要涉及以下几个方面：1. 高温高压环境：该方法通常需要在5-7 GPa和1500-1800℃的条件下进行操作。
高压可以使石墨等碳源达到金刚石稳定区，而高温则有利于加速金刚石晶体的生长速度。
2. 石墨晶核：石墨是合成金刚石的碳源。
在高温高压下，通过合适的方法形成的石墨晶核可以作为金刚石生长的基础。
3. 金属溶剂媒介：在人造金刚石高温高压过程中，金属溶剂媒介起着至关重要的作用。
它可提供碳源和稳定和加强金刚石生长。
二、过程人造金刚石高温高压法的制备过程通常分为以下几个步骤：1. 准备金刚石结构的晶核：制备金刚石结构的石墨晶核，通过高温高压下使石墨发生一系列变化和转变。
2. 与金属溶剂反应：将金刚石结构的晶核与金属溶剂混合，该溶剂通常是镍、铁等金属或金属合金。
溶剂中的碳被晶核吸收，从而推动金刚石生长。
3. 控制升温降温：进行一定的温度升降控制，以促进金刚石晶体在给定时间内的尺寸和质量增长。
升温可以提高晶体生长速率，降温可以增强晶体的晶格完整性。
4. 降压获得金刚石：完成温度控制后，降低压力，使金刚石从金属溶剂中析出。
此时获得的人造金刚石经过进一步的处理和加工，如切割、研磨和抛光等，以达到应用需求。
三、应用人造金刚石由于其优异的硬度和热导率等特性，在诸多领域得到广泛应用。
优质克拉级金刚石大单晶的高温高压合成
优质克拉级金刚石大单晶的高温高压合成本文是利用温度梯度法在国产六面顶压机上进行优质克拉级金刚石单晶的合成研究。
通过对金刚石单晶生长环境稳定性的研究,确立了适合优质克拉级金刚石单晶生长的实验组装。
在此基础上,对大尺寸金刚石单晶的生长机制进行系统的研究。
研究了金刚石单晶合成中出现的裂晶问题、碳素扩散场对不同形貌晶体生长的影响、优质克拉级Ib型金刚石单晶的合成,以及掺硼金刚石单晶的生长等问题,主要内容如下:1.对金刚石单晶生长环境的稳定性问题进行了系统研究。
首先,考察了实验组装的稳定性问题。
其中,重点考察了石墨加热源材质的稳定性问题。
其次,对设备控制及生长环境对金刚石单晶生长的影响进行了研究。
2.系统研究了金刚石单晶合成过程中经常出现的裂晶问题。
给出了解决裂晶问题的几种有效的方法。
3.研究了塔状晶体的生长机制。
研究了碳源形貌对晶体生长的影响、高径比与合成温度和晶体品质的关系、碳素扩散场对塔状晶体生长的影响,以及大尺寸金刚石单晶的高指数晶面在“V”型区内的分布规律等。
4.通过对大尺寸金刚石单晶生长机制的研究,确立了优质克拉级金刚石单晶生长的实验技术。
5.掺硼大尺寸金刚石单晶的合成及机理分析。
研究了B掺杂对晶体颜色、生长缺陷和晶体生长速度的影响。
另外,对克拉级掺硼金刚石单晶的合成及应用问题也进行了探讨。
6.对掺B 大尺寸金刚石单晶的拉曼光谱和电学性质进行测试分析。
高温高压合成金刚石用之触媒
△高温高压合成金刚石用之触媒▲top 合成金刚石是碳的同素异构体的相变过程，由于触媒的参与使金刚石合成之压力与温度大大降低，实现了人造金刚石的工业生产。
从大量的试验与研究上看，凡在高压高温下不能侵润石墨的金属均不能作为触媒。
一般来说，作为合成金刚石的触媒必须对非金刚石碳有较大的溶解度和活化能力，以便为金刚石的生长提供充足的碳源，同时触媒还必须具有活化或输送碳原子C的能力，而且不形成碳化物等。
现在，合成金刚石的触媒逐渐转向多组元合金，这不仅使合成金刚石的温度与压强进一步拓宽，而且使合成工艺也更容易掌握。
另外，通过变更合金组元，特别是添加某些微量元素，还可能赋予金刚石一些特殊的性能。
在其它条件不变的情况下，不同触媒所合成金刚石的晶形、杂质分布也各有特点，因此改进触媒是提高金刚石质量和产量的有效途径。
高压高温间接静压合成金刚石用的触媒在形态上有两种，一种是片状触媒，另一种十分状触媒，它们与石墨碳源的形态相匹配。
使用片状触媒，相应的石墨也制成片状。
粉状触媒使用的石墨也是粉状的，二者经充分混合，压制成形后进行高压高温之合成。
用粉状触媒生产磨料级金刚石有突出的优点，它克服了片状触媒利用率低的缺点，其组分也易于调节。
粉状触媒可与石墨粉料充分混合，接触面积大，能够大幅度提高合成单产，例如使用直径为18mm 的合成腔体，单产突破2000mg（10carat）是没有问题的。
目前市场上出现的粉状触媒为镍锰钴Ni Mn Co 合金。
粉状触媒存在的问题是在生产、贮运中的氧化现象。
预计粉状触媒的研究和生产将会有进一步发展。
工业上合成经昂诗常用的触媒主要有镍Ni基、铁Fe基和钴Co基三个合金体系。
合成金刚石的生产与触媒密切相关，现将使用不同触媒生产金刚石的工艺参数列于表8－1。
适用于两面顶砧压力机.镍Ni基触媒合成所要求的压力和温度容限宽,产品综合性能好,故在国产六面顶砧压力机上得到普遍采用.表8－1 不同触媒合成金刚石的工艺参数之对比我国触媒开发研究基本沿着"粗粒度高强度用"和"高产磨料用"二个方向发展,尤其是前者开发前景较佳,现在市场上畅销的触媒均属此类.一镍锰钴NiMnCo合金触媒合成粗粒度金刚石触媒的代表产品是镍锰钴NiMnCo合金,1992年我国的总消耗量约为300t,他的一个突出优点是工艺适应性强,使用方便、可靠。
Fe-C-S系金刚石单晶的高温高压合成
关 键词
硫添 加剂 ； 刚石 ； 温高 压Байду номын сангаас 金 高
Ｔ ６ Ｑ１４ 文献 标识码 Ａ Ｄ Ｉ 码 Ｏ 编 １ ．９ ９ ｊｉ ｎ １ ０ ０ ３ ６ ／．ｓ ． ０ ６—８ ２ ２ １ ．２ ０ １ ｓ ５ Ｘ．０ ０ ．０ １
中图分 类号
Ｓｙ ｈｅ ｉ ｆｄｉ ｍ ｏ ｉ ｌ ｒ ｓ ａ ｓ ｉ － － ｙ ｔ ｍ ｙ ｎｔ ｓｓ ｏ ａ ｎｄ ｓｎｇ ｅ ｃ ｙ ｔ ｌ ｎ Ｆｅ Ｃ・ ｓ ｓ ｅ ｂ Ｓ
ｈｉ ｈ ｔ ｍ ｐ ｒ ｔ ｅ ａ ｄ ｈ ｇ ｅ ｓ ｅ ｇ ｅ ｅ ａ ｕｒ ｎ ｉ ｈ ｐｒ ｓ ｕｒ
ｗｉ ｉｌ ｎ ｌｓｏ ｓ Ｅ ｒｓ ｌ ｈ ｗｅ ｈ ｔ ｈ ｌｎ （ １ ｏ ｕ ｏｏ ｔｈ ｄ ａ ｄａ ｎ ａ ｍｏ ｔ ，ｗ ｉ ｔ ｌｔ ｉｃｕ ｉｎ ．Ｓ Ｍ ｅ ｕｔ ｓ ｏ ｄ ｔａ ｅｐ ａ ｅ １ ） ｆｃ ｂ —ｃａ ｅ ｒｌ ｉｍｏ ｄ ｗ ｓｓ ｏｈ ｈｌ ｈ ｔｅ ｓ ｔ １ ｅ
Ｆ —— ｅＣＳ系金 刚石 单 的高 温 高 压 合成 晶
周 林 孙 普 男。 马红安 贾晓鹏
（ ． 龙 江 大 学 物 理 科 学 与 技 术 学 院 ， 尔 滨 １０ ８ ） １黑 哈 ５０ ０ （ ． 林 大 学 超 硬 材 料 国 家 重 点 实 验 室 ， 春 １０ １ ） ２吉 长 ３０ ２
Ｚｈ ｕ Ｌ ｎ ｏ ｉ
Ｓｕ ｕ ａ ｎＰ ｎ ｎ
Ｍａ Ｈｏ ｇ ｎ ｎ ａ Ｊ ａ Ｘｉ ｏ ｅ ｇ ｉ ａ ｐ ｎ
（ ． ｅａｔ ｅｔｆＰ ｙｉ ， ｅ ｏｇ ａｇ Ｕ ｉ ｒ ｔ， ａｂｎ１０ ８ ，Ｃ ｉ ） １Ｄ ｐ ｒ ｎ ｈ ｓ ｓ Ｈ ｉ ｎｆ ｎ ｎ ｅ ｉ Ｈ ｒｉ ５ ０ ０ ｈｎ ｍ ｏ ｃ ｌ ｉ ｖ ｓｙ ａ （ ． ａｉｎ ｌ ａ ｏａｏｙｏ ｕｅ ａｄＭａｅ ａｓ Ｊｌ ｎｖｒｔ ， ｈ ｎ ｃ ｕ ３ ０ ２， ｈｎ ） ２ Ｎ ｔ ａ Ｌ ｂｒｔ Ｓ ｐｒ ｒ ｔ ｉｌ， ｉｎ Ｕ ｉ ｓｙ Ｃ ａ ｇｈ ｎ １０ １ Ｃ ｉａ ｏ ｒ ｆ ｈ ｒ ｉ ｅｉ
优质细颗粒金刚石单晶的高温高压合成与表征
优质细颗粒金刚石单晶的高温高压合成与表征一、绪论1. 金刚石的介绍2. 高温高压合成的背景和意义3. 高温高压合成细颗粒金刚石单晶的研究进展二、高温高压合成细颗粒金刚石单晶的实验方法1. 实验装置和工艺流程2. 合成条件的优化3. 实验结果的分析和解释三、细颗粒金刚石单晶的结构表征1. X射线衍射分析2. 红外光谱分析3. Raman光谱分析四、细颗粒金刚石单晶的物理性质测试1. 压缩模量测试2. 磨损性能测试3. 光学性质测试五、应用展望1. 细颗粒金刚石单晶在超硬材料领域的应用2. 细颗粒金刚石单晶在电子学和生物医学领域的应用3. 可能存在的未来研究方向和挑战六、结论1. 细颗粒金刚石单晶的高温高压合成技术可行性的评估2. 实验结果的综合分析和总结3. 细颗粒金刚石单晶的应用前景和发展趋势参考文献一、绪论1. 金刚石的介绍金刚石是一种常见的超硬材料。
它的硬度是自然界中最高的，约为Mohs硬度等级的10级。
由于其极高的硬度和优异的物理性能，金刚石已经被广泛应用于许多领域，如采矿，钻井，冶金，电子学和生物医学等。
2. 高温高压合成的背景和意义高温高压合成技术是一种重要的制备超硬材料的方法。
该方法利用高温高压条件下原料的高度压缩形成单晶体，可制备出优质金刚石单晶。
随着科学技术的不断发展和应用的不断扩展，对高温高压合成技术的要求也越来越高。
因此，完善高温高压合成技术的制备过程和性能研究，对于推动超硬材料的发展和应用具有重要的意义。
3. 高温高压合成细颗粒金刚石单晶的研究进展细颗粒金刚石单晶已经成为研究热点。
目前，以晶体质量为前提，主要采用高温高压技术进行细颗粒金刚石单晶的制备，其中正压法和反应堆法是两种主要的制备方法，而产物性能的研究主要包括晶体结构、红外光谱和Raman光谱等。
同时，还有许多研究致力于发展更加先进的制备方法和研究细颗粒金刚石单晶的应用。
综上所述，高温高压合成技术是制备细颗粒金刚石单晶的重要手段。
高温高压下Fe-Ni-C系合成金刚石单晶的机理研究(下)
图 ８ 金 刚 石 晶 体 的 生 长 界 面 示 意 图
Ｆ ｇ ８ Ｓ ｈ ｍ ａ ｉ ｉ ｇ ａ ｏ ｏ ｍａ ｉ ｎ ｉ ． ｃ ｅ ｔ ｄ ａ ｒ ｍ ｆｆ ｒ ｔ ｃ ｏ
ｉ ｅ ｆ ｅ ｏｆｄｉ ｏ ｉ ｅｃｒ ｔ ｌ ｎｔ ｒａｃ ａｍ ｎｄ ｓｎｇｌ ｙｓ ａ
试 验 发现 ， 用 粉末 冶金 铁 基触 媒 合 成金 刚 石时 采
层 金 属熔体 。 合成 结束 断 电卸 压 ， 压块 温 度骤 降 ， 这
层金 属熔 体冷 却 成 为包 覆 在金 刚 石 单 晶外 的包 膜 ， 厚 度约 为几微 米到 几 十微 米 ， 图 ８所 示 ［ 如 １ 。
ＬＩＨｅ ｓ ｅ ｇ ～，ＸＵ ｉ ，ＧＯＮＧ ｉｎ ｈ ｎ ，ＬＩＬｉ ，ＬＩＭ ｕ Ｓ ｌ ’ —ｈ ｎ Ｂｎ Ｊａ — ｏ ｇ —ｅｌ 。
（ ． ｃ ｏ ｌｏ Ｍａｅ ｉｌ ｉｎ ｅａ ｄ Ｅｎ ｉ ｅｒｎ １ Ｓ ｈ ｏ ｆ ｔｒａｓＳｃｅ ｃ ｎ ｇ ｎ ｅ ｉｇ，Ｓ ａ ｄ ｎ ｉｅ ｓｔ ｈ ｎ ｏ ｇ Ｕｎｖ ｒｉ ｙ，Ｊ ｎ ｎ ２ ０ １ ｉａ ５ ０ ４，Ｃｈｎ ｉａ；
２ 金 属 包 覆 膜 物 相 结 构 的 系 统 表 征 ］
２ １ 金 属包 覆 膜的形 成 ． 片状 工 艺 中金 刚石 在 触媒 与 碳 片界 面 处形 核 ， 优 先 向碳 源 充足 的碳 片一 侧 生长 ， 生长 前 端总 是 包覆 着
一
毋 庸 置疑 ， 温 高压 呈熔 融 态 的金属 包覆 膜是 碳 高 进 入 金 刚 石 的 主 要 通 道 ， 过 合 成 结 束 后 的淬 火 过 经
２ Ｓ ａ ｄｏ ｇ Ｅｎ ｎ ｅｉ ｇ Ｒｅｅ ｒｈ Ｃ ｎ ｒ ｏ ｐ ｒ ａ ｄ Ｍ ａｅ ｉｌ，Ｚｏ ｃ ｅｇ ７ ５ ０ ｈ ｎ ． ｈ ｎ ｎ ｇｉｅ ｒｎ ｓａ ｃ ｅ ｔｅｆ ｒＳｕ ｅ ｈ ｒ ｔｒａ ｓ ｕ ｈ ｎ ２ ３ ０ ，Ｃ ｉａ； ３ Ｓｃ ｏ ｌｏ ａ ｅｉ ｌ Ｓ ｉｎ ｅａ ｄ Ｅｎ ｉｅ ｒｎ ． ｈ ｏ ｆ Ｍ ｔｒａ ｓ ｃｅ ｃ ｎ ｇ ｎ ｅｉ ｇ，Ｓ ａ ｄ ｎ ａ ｚ ｕＵｎ ｖ ｒｉ ｈ ｎ ｏ ｇ Ｊｉｎ ｈ ｉｅｓｔ ｙ，Ｊｎ ｎ２ ０ ０ ｉａ ５ １ １，Ｃｈｎ ） ｉａ
优质毫米级粗颗粒金刚石单晶的高温高压合成
优质毫米级粗颗粒金刚石单晶的高温高压合成周升国;臧传义;马红安;李尚升;刘健;张和民;贾晓鹏【期刊名称】《超硬材料工程》【年(卷),期】2008(020)003【摘要】粗颗粒工业金刚石的合成与普通工业金刚石相比,需要较长的生长时间,而且其合成条件相对于普通工业金刚石单晶更为苛刻.文章总结了在具有高精密化控制系统的国产SPD 6×1670T型六面顶压机上进行的优质粗颗粒金刚石单晶的合成研究.在粉末触媒合成金刚石工艺的基础上,提高了压力和温度控制系统的精密化程度,引入了旁热式组装,改良了合成工艺,通过精密地控制金刚石的成核量与生长速度,以及采用最佳粒度的触媒,在高温高压条件下(～5.4GPa,～1360℃)成功合成出尺寸达到1.0mm的(18目)粗颗粒金刚石单晶,并分析了晶体的形貌和表面特征.【总页数】3页(P9-11)【作者】周升国;臧传义;马红安;李尚升;刘健;张和民;贾晓鹏【作者单位】河南理工大学材料科学与工程学院,河南,焦作,454000;河南理工大学材料科学与工程学院,河南,焦作,454000;吉林大学超硬材料国家重点实验室,吉林,长春,130012;吉林大学超硬材料国家重点实验室,吉林,长春,130012;吉林大学超硬材料国家重点实验室,吉林,长春,130012;河南理工大学材料科学与工程学院,河南,焦作,454000;河南理工大学材料科学与工程学院,河南,焦作,454000;吉林大学超硬材料国家重点实验室,吉林,长春,130012【正文语种】中文【中图分类】TQ164【相关文献】1.优质克拉级Ib型金刚石单晶的高温高压合成及应用研究 [J], 肖宏宇;张东梅;臧春和;唐春娟;苏剑锋;刘利娜;马红安;贾晓鹏2.优质细颗粒金刚石单晶的高温高压合成与表征 [J], 刘晓兵;李彦涛;王琰弟;张壮飞;郭玮;马红安;贾晓鹏3.不同晶形粗颗粒(0.8mm)金刚石单晶的高温高压合成 [J], 周升国;马红安;臧传义;刘健;张和民;贾晓鹏4.优质Ⅱb型宝石级金刚石大单晶的高温高压合成 [J], 李尚升;陈孝洲;李小雷;贾晓鹏;臧传义;马红安;田宇;张亚飞;肖宏宇;黄国锋;马利秋;李勇5.优质粗颗粒金刚石合成工艺的研究：ф23毫米腔体合成工艺 [J], 陈启武;肖秀因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
高温高压法生长金刚石单晶
•
合成金刚石的后处理
• 合成金刚石是通过触媒的作用，在高温超高压条件下由石 墨转变而成，反应后产物除金刚石外，还有石墨、金属（ 或合金）及其化合物，还混有传压介质叶蜡石。它们紧密 交混，把金刚石严实包裹。要获得纯净的金刚石，须清除 杂质，即分离处理。 • 金刚石稳定性高，不与酸、碱、强氧化剂反应，不电解； 石墨化学稳定性较金刚石弱，易被强氧化剂氧化；金属或 合金易与酸反应，易电解；叶蜡石能与碱反应。根据这些 特点进行分离。
晶种触媒法合成金刚石的原理
• 以石墨、金刚石粉或石墨-金刚石粉的混合物为碳源，在 一定温度梯度下，将熔化于触媒金属（铁镍）中的碳输送 到高压反应腔金刚石晶种上，碳从六方结构的石墨转变为 立方结构金刚石，并以晶层形式沉积于晶种上，从而进行 金刚石单晶体的生长。
• 无触媒的条件——转变条件：1.26×1010Pa和2700℃，制 造生产设 备相当难；石墨向金刚石转变的接触面小，转 化率低。 • 有触媒的条件——使转变温度和压力降低，如镍等，转变 条件： 4.0×109～1.0×1010pa和1200℃左右；
3Ni＋2HNO3＋6HCI→3NiC12＋2eC13＋NO＋2H2O
（3）电解法 电解条件为NiSO4等溶液，反应使阳极处的Ni经电解溶液跑到阴极，使金属 或合金不断地从合成物的混合体中解离出来。反应原理为：
除石墨
消除石墨的方法很多（各种物理的和化学的），常用有： （1）硝酸一硫酸法 将混和物置于一定配比的硝酸和硫酸溶液中加热，利用非金刚石碳在280℃温度 下能与硫酸、硝酸反应，生成二氧化碳气体和易溶于水的物质的性质，达到分离非 金刚石碳、提纯金刚石的目的。其反应式为： C＋2H2SO4=2SO2＋2H2O＋CO2↑ ＋ O2→SO3 3C＋4HNO3=4NO＋2H2O＋3CO2↑ ＋ O2→>NO2 （2）磁选法 清除金属（或合金）后的物料，除金刚石外剩下是石墨和少量叶蜡石。经烘干、 研碎后进行筛分，把筛分好的不同粒度的金刚石置于一般选矿用的磁选机上，将金 刚石和石墨分离开，选别效率可达95%以上。
优质细颗粒金刚石单晶的高温高压合成与表征
第22卷第4期 超 硬 材 料 工 程V ol.222010年8月SU P ERHA RD M A T ERIA L ENG IN EERIN GA ug .2010优质细颗粒金刚石单晶的高温高压合成与表征刘晓兵1,李彦涛2,王琰弟1,张壮飞1,郭玮1,马红安1,贾晓鹏1(1.吉林大学超硬材料国家重点实验室,吉林长春130012;2.河南工业大学,河南郑州450052)摘 要:文章利用国产六面顶高温高压设备,根据对金刚石合成不同区域的生长特点,通过对合成工艺的调整,实现了对体系中金刚石成核率与生长速率的控制,并成功合成出了具有完整晶形,尺寸大约在2～10 m 的优质细颗粒金刚石单晶。
通过热重-差热分析以及Raman 光谱测试发现,合成具备完整晶面的细粒度金刚石单晶抗氧化强度大于表面粗糙的同粒度的金刚石微粉破碎料,且合成的晶体内部存在较小的残余应力。
关键词:细颗粒;金刚石;高温高压合成;成核密度;过剩压中图分类号:T Q 164 文献标识码:A 文章编号:1673-1433(2010)04-0030-04Synthesis and characterizing of diamond single crystal with ultra -fine grain size under high pressure and high temperatureLIU Xiao -bing 1,LI Yan-tao 2,WA NG Yan-di 1,ZHANG Zhuang-fei 1,GUO Wei 1,M A Hong -an 1,JIA Xiao -peng1(1.N ational Lab of S up erhard M ater ials ,J ilin Univ er sity ,Changchun 130012,China ;2.H enan U niv er sity of T echnology ,Zheng z hou 450052,China )Abstract :High -quality diamo nd single crystals w ith m icron g rain size are synthesized w ith a new high -pressure and hig h -temperature (HPHT )synthesis technique in a cubic hing e apparatus .M orpholog y o f the synthesized diam onds is o bser ved by a scanning electro n microscope (SEM ).T he sam ples are characterized using laser Ram an spectra.T he results show that the new synthesis technique improv es the nucleation of diamond g reatly ,and diam ond single crystals w ith perfect mo rpholo gy and micr on grain size ar e successfully synthesized,w ith the average gr ain size of about 2-10 m.T he T G-DTA results show that the sy nthetic diamond single crystals have higher ther mal stability than that of the milled diam ond.T his wo rk prov ides a new synthesis technique to im plement industrializatio n of hig h-quality diam ond single crystals with ultra -fine gr ain size,andpav es the w ay for future development.Keywords :ultr a-fine g rain size;diamo nd nucleation;surplus pressure;diam ond;hig hpressure and hig h tem peratur e1 引言人造金刚石微粉是一种新型的超硬超细磨料,它被广泛应用于机械、电子、航天和军工等领域,是研磨抛光硬质合金、陶瓷、宝石、光学玻璃等高硬度材料的理想材料。
高温高压下Fe-Ni-C系合成金刚石单晶的机理研究(上)
２３０ ； ７５０
２ ００ ） ５ １ １
（． １山东大学材料科学 与工 程学院 ， 山东 济南
２０ １； ． ５０ ４ ２ 山东省超硬材 料工程 技术研 究中心 ， 山东 邹城
３ 山 东 建 筑 大学 材 料科 学 与工 程 学 院 ， 东 济 南 ． 山
间 相 ， ７ （ ｅ Ｎ ） 金 属 碳 化 物 的 对 应 晶 面 之 间存 在 相 互 平 行 的 位 向 关 系 ； 刚 石 与 石 墨 主 要 晶 面 间 的 且 一Ｆ ， ｉ与 金 平 均共 价 电 子 密度 在 一 级 近 似 条件 下 均 不连 续 ， Ｆ 。 与金 刚 石 或 Ｆ 。 与 丫 （ ｅ Ｎ ） 间存 在 界 面 电 子 而 ｅＣ ｅＣ 一Ｆ 综 合介 绍 了本 课 题 组 近 几 年 来 采 用 Ｆ — ｉ 系在 高 温 高 压 下 合 成 优 质 金 刚 石 单 晶 的 从 ｅＮ — Ｃ
研 究成 果 ：） 用 单 质 金 属 铁 、 粉 和 石 墨 粉 以 及 粉 末 冶 金 方 法 制备 出新 型铁 基 触 媒 ， 用 六 面 顶 压 机 合 １采 镍 利
成 了高 品位 的金 刚石 单 晶 ； ）采 用 现 代 分 析 测试 方 法 对金 刚 石 单 晶 外 的 金 属 包 覆 膜 物 相 结 构 进 行 了 系统 ２ 表 征 和 分 析 ； ）基 于 固 体 与 分 子 经 验 电 子 理 论 （ Ｅ 理 论 ） 托 马 斯 一 费 米 一 狄 拉 克 一 程 开 甲 理 论 ３ Ｅ Ｔ 和 （ Ｆ Ｃ理 论 ） Ｔ Ｄ 对金 刚 石 合 成 过 程 中 相 关 物 相 （ 刚石 、 墨 、 ｅＣ（ Ｆ ， ）Ｃ 和 ７ （ ｅ Ｎｉ等 ） 金 石 Ｆ ｓ （ ｅ Ｎｉ。 ） 一 Ｆ ， ） 的价 电 子 结
高温高压合成金刚石的机理，工艺及特征探讨
高温高压合成金刚石的机理，工艺及特征探讨摘要：本文针对高温高压合成金刚石的机理展开分析，同时讨论了高温高压合成金刚石工艺的相关内容，包括基本合成条件、高温高压合成工艺、机械式提纯工艺等，同时也对合成金刚石的各项特征进行分析，以此来积累相应的应用经验，为工艺改进提高良好参考。
关键词：高温；高压；合成金刚石；溶剂假说金刚石作为一类高性能材料，目前已经在机械领域、电子科技、光电学等领域中得到了广泛应用。
在金刚石加工活动中，高温高压环境稳定性将直接影响到金刚石的合成质量，通过整理金刚石的机理、工艺及特征，能够为技术体系的完善提供良好参考，以提高金刚石合成质量的可靠性。
1高温高压合成金刚石的机理1.1固相直接转变假说该假说的核心观点在于，石墨转换为金刚石的过程，并不需要进行断键重组，而整个变化过程是从石墨平面六角蜂窝状结构在特定环境下，直接转换成金刚石的立方结构。
在高温高压状态，石墨层之间的距离也将被压缩，此时碳原子的振动也会加剧，并且层间的原子也会有规律地靠近，最终会在相互吸引作用下出现位移，这也让石墨结构出现扭曲与弯折。
石墨的C-C层之间存在着2Pz电子，在高温高压环境下，这些电子也会让碳原子形成共价键，此情况下也造成sp2杂化碳向着sp3杂化碳方向进行转变，同时也会将六角层直接扭曲成金刚石对应的结构，整个过程会一层一层地持续转换，从而让石墨转换成金刚石。
而此种转变方式一般都需要在较高温度（3000K）与压力（13GPa）条件下进行，所需要的应用成本较高[1]。
1.2溶剂假说该假说认为金属触媒在整个金刚石形成过程中，起到了良好的溶剂作用，而石墨则是在高温高压状态下，会直接在金属触媒溶液当中，直接溶解并分解成若干个单体碳原子，这些碳原子由于过饱和而出现了析出，从而合成了金刚石。
该观点与其他晶体的析出生长过程比较接近，而整个金刚石的生长动力，主要是来源于石墨与金刚石在同等条件下，其在金属触媒当中的溶解度差值[2]。
高温高压下金刚石单晶生长过程的声发射动态特征
第24卷第6期高压物理学报V o l.24,N o.6 2010年12月C H I N E S EJ O U R N A L O F H I G H P R E S S U R E P H Y S I C S D e c.,2010文章编号:1000-5773(2010)06-0409-06高温高压下金刚石单晶生长过程的声发射动态特征*刘磊1,2,张元培1,2,王风2,陈冲2,李木森1,2(1.山东大学材料液固结构演变与加工教育部重点实验室,山东济南250061;2.山东省超硬材料工程技术研究中心,山东邹城273500)摘要:采用声发射技术对高温高压下人造金刚石单晶的生长过程进行了动态检测㊂结合合成压块的断口形貌,对金刚石单晶生长过程对应的主要声发射参数进行了分析㊂结果表明,声发射信号的能量计数㊁振铃计数㊁幅度和上升时间等特征参数能客观反映金刚石单晶在高温高压下的动态生长规律,为研究金刚石单晶的生长机制提供了重要的实验依据㊂关键词:声发射检测技术;金刚石单晶;高温高压;特征参数中图分类号:O521.2;T Q164文献标识码:A1引言声发射(A c o u s t i cE m i s s i o n,简称A E)是指材料内部局部区域在外界激励下(如应力㊁温度或磁场等变化),以弹性应力波的形式释放出应变能的现象㊂声发射现象是一种非常普遍的物理现象,它的源机制丰富多样,如固体内部裂纹的形成和扩展㊁材料塑性形变㊁晶体位错的移动㊁孪晶界移动等㊂由于声发射信号来自被测试物体本身,并且对构件的几何形状不敏感,因此,声发射检测能实时监测结构完整性和对声发射源进行实时评价㊂目前,作为一种成熟的动态无损检测技术,声发射已被广泛应用于石油化工㊁电力工业㊁材料试验㊁民用工程㊁航空和航天㊁金属加工和其它许多工业领域[1-9]㊂在声发射检测中,通常是将测到的声发射信号进行初步处理和整理,变换成一系列声发射特征参数,如振铃计数㊁幅度㊁能量㊁持续时间等㊂通过对这些声发射特征参数的分析,能够获得材料或结构内部变化的基本信息[10-11]㊂本研究用声发射技术检测了高温高压下金刚石单晶的生长过程,并利用参数分析法分析了金刚石单晶在不同合成阶段的声发射信号特征㊂用光学显微镜观察不同合成阶段金刚石压块的断口形貌,将金刚石单晶的观察结果与A E信号分析结果相结合,从而建立金刚石单晶动态生长过程与A E信号的对应关系,为进一步探讨声发射技术在研究金刚石合成机理中的应用奠定了重要的实验基础㊂2实验方法2.1高温高压合成金刚石单晶工艺利用尺寸规格为∅25mmˑ0.6mm的自制铁基触媒配以∅25mmˑ1.4mm的碳片,采用片状迭加的方式组装成合成压块㊂组装好的合成压块在120ħ下烘烤12h,然后在L M D-8000型铰链式六面*收稿日期:2009-11-23;修回日期:2010-04-28基金项目:国家自然科学基金(50772060);山东省自然科学基金(Y2007F12);山东大学研究生自主创新基金(y z c09037)作者简介:刘磊(1981 ),男,博士研究生,主要从事金刚石合成机理的研究.E-m a i l:t i a n y u1110@163.c o m通讯作者:李木森(1952 ),男,教授,博士生导师,主要从事超硬材料相关领域的研究.E-m a i l:m s l i@s d u.e d u.c n顶压机上进行人造金刚石单晶的合成,为声发射信号采集提供正常的金刚石单晶生长的实验条件[12]㊂实验中采用的合成工艺参数如下:送温压力(p 1)为79M P a ;暂停压力(p 2)为90M P a ;合成压力(p 3)为97M P a ;暂停时间为30s ;合成功率为8.5~9.5k W ;合成时间分别为3㊁5㊁7m i n ㊂利用声发射仪采集每次合成结束前40s 内的声发射信号,为简便起见,将合成时间分别为3㊁5㊁7m i n 的金刚石分别标注为A ㊁B ㊁C ,其对应合成过程的声发射信号亦标注为A ㊁B ㊁C ㊂观察金刚石合成压块的断口形貌,并对分离提纯后的金刚石单晶进行了综合检测㊂2.2 声发射采集系统 采用美国物理声学公司(P A C )生产的S AMO S 系列声发射仪采集和存储声发射信号,采集控制软件为A E w i n ㊂该仪器是基于P C I 总线控制的八通道声发射仪,主要包括计算机㊁声发射信号采集处理卡㊁前置放大器㊁传感器㊁采集分析软件等,系统配有8个R 6α型传感器和8个1220A 型前置放大器㊂固定门槛值设定为30d B ,前置放大器增益设定为40d B ,预触发时间均为32μs ,记录数据长度1024点,峰值定义时间(P D T )㊁波击定义时间(H D T )和波击闭锁时间(H L T )分别是300㊁600和1000μs ㊂带通滤波器的带通频率设定在1~200k H z ,采样频率1MH z ㊂传感器通过自制的金属波导与金刚石合成腔体连接,并利用高温油脂作为耦合剂,使用宽橡胶带将其固定到波导上,使传感器能灵敏地检测到在高温高压下金刚石单晶生长过程中的A E 信号㊂3 实验结果与分析3.1 有无金刚石单晶生长过程的声发射信号对比分析图1 有金刚石生长过程和无金刚石生长过程中不同合成阶段的能量累计值F i g .1 C u m u l a t i v e e n e r g y o fA Es i g n a l s o f d i a m o n d g r o w t h p r o c e s s a n dd i a m o n dn o n -g r o w t h p r o ce s s 在同样的条件下,利用声发射系统分别采集有金刚石单晶生长以及无金刚石单晶生长时产生的A E 信号㊂实验发现,当没有金刚石单晶生长时,A E 信号的振铃㊁能量㊁振幅㊁持续时间等参数均较有金刚石单晶生长时大幅降低,并且各参数在整个过程中无明显的变化㊂其中,在两种过程中分别选取各合成阶段2s 内的能量进行累计,变化情况如图1所示㊂由此可见,金刚石单晶的生长会作为声发射源产生弹性波,形成声发射信号㊂这些信号能直接提供金刚石单晶在整个高温高压合成过程中的变化信息,为研究金刚石单晶合成的原位反应机制提供了客观㊁实时的检测方法㊂3.2 合成压块断口的形貌观察与金刚石单晶生长参数测量在正常合成金刚石的过程中,当加热完成之后,延时60s 卸压,把合成压块从压机中取出,使其从合成温度急冷至室温㊂沿触媒与石墨片的界面处将合成压块敲开可以发现,3㊁5㊁7m i n3个合成阶段的合成压块断面均有金刚石单晶生成,如图2所示㊂图2 合成压块的断口形貌F i g .2 F r a c t u r em o r p h o l o g i e s o f t h e s y n t h e t i cm a s s 014 高 压 物 理 学 报 第24卷从图2可以看出,随着合成时间的增加,金刚石单晶有明显长大的趋势㊂同时发现,在金刚石单晶生长过程的3个阶段中,A -B 时间段小粒径金刚石颗粒的粒度显著变大,B -C 时间段的金刚石单晶粒度变化幅度则较小㊂表1 不同合成时间的金刚石单晶产量T a b l e 1 P r o d u c t i o n q u a n t i t i e s o f t h e d i a m o n d s s y n t h e s i z e d i nd i f f e r e n t t i m e s S a m p l e T o t a lo u t p u t /(g )A v e r a g e o u t p u t /(g )A 6.770.677B 16.671.667C23.862.386 表1为A ㊁B ㊁C3个合成时间段的10块合成压块提纯的金刚石单晶总产量和平均单产数量㊂显然,随着合成时间增加,金刚石单晶产量持续增长㊂但是,A -B 时间段的相对增加比例为146.20%;而B -C 时间段的相对增加比例为43.15%㊂图3是A ㊁B ㊁C3个合成时间段的金刚石单晶粒度分布㊂可以看出,随着合成时间增加,金刚石单晶的粒度峰值分别为70/80㊁50/60和45/50㊂显然,A -B 时间段的粒度峰值增加比B -C 时间段的粒度峰值相对增加要快㊂3.3 金刚石单晶生长过程的声发射特征通过声发射系统硬件对检测到的信号波形进行初步的处理和整理,可将复杂的波形转换成不同的声发射信号简化波形参数来对声发射源的特征进行分析和处理[10-11]㊂图4为标准突发型声发射信号简化波形参数的示意图㊂本研究选用振铃㊁能量㊁上升时间㊁幅度这4个声发射信号特征参数,通过这些参数与时间的相关图分析,来研究高温高压下金刚石单晶的生长过程[13-14]㊂图3 不同合成时间的金刚石粒度分布F i g .3 G r a n u l a r i t y d i s t r i b u t i o n s o f d i a m o n d g r a i n s s y n t h e s i z e d i nd i f f e r e n t t i m e s 图4 声发射信号简化波形参数示意图F i g .4 S c h e m a t i c d i a g r a mo fA Es i g n a l s i m p l e w a v e f o r m p a r a m e t e r s 图5 声发射信号振铃和能量在不同合成阶段的累计值F i g .5 C u m u l a t i v e c o u n t s a n de n e r g y o f A Es i gn a l s i nd i f f e r e n t t i m e s 在金刚石单晶合成过程的A ㊁B ㊁C3个阶段中,分别取2s 时间内声发射信号的振铃和能量的累计值进行比较,如图5所示㊂可以看出,声发射源的活动性并不是随着时间的延长呈线性增加,而是存在着明显的拐点,即呈现A B 时间段先增加,而B C 时间段后降低的趋势㊂这是因为在利用铁基触媒合成金刚石单晶的过程中,在高温高压条件下一旦达到合适的温度和压力,金刚石单晶就会形核㊁长大㊂在生长前期(A B 时间段)金刚石单晶长大速率逐步加快,声发射源的活动性明显增加;而在生长后期(B C 时间段)金刚石单晶因周围碳源供给不足,生长速率减缓,导致相关的声发射源的活动性降低㊂声发射信号的能量和振铃随时间的变化与图1中在114 第6期 刘 磊等:高温高压下金刚石单晶生长过程的声发射动态特征合成压块断口上观察到的金刚石单晶生长基本一致,因而采用声发射技术检测高温高压下金刚石单晶的生长过程是可行的㊂金刚石单晶合成过程中不同生长阶段的声发射信号幅度变化如图6所示㊂由于系统阈值选择为30d B ,故低于30d B 的信号未被记录㊂每一个点代表一个振铃,点的位置高低表示幅度大小,点的密集程度反映了声发射事件的频度㊂可以看出,在金刚石单晶合成初期(A 时间段),信号幅度集中在55d B 以下;随着金刚石单晶生长过程的进行,B 时间段明显有高幅度的信号产生,主要集中于70~85d B 之间;而在金刚石单晶合成的后期(C 时间段),声发射信号幅度明显下降,较初始阶段的信号幅度亦有所降低,主要分布在50d B 以下㊂幅值低于38d B 的信号在整个合成过程中密集分布,这与高温高压下合成金刚石单晶的系统背景噪声有关㊂实验结果表明,A E 信号的幅度-时间关系曲线以点图的形式直观地描述了高温高压合成腔体内的信号强度变化情况,可以初步识别金刚石单晶合成过程不同阶段的特征㊂图6 声发射信号幅度变化图F i g .6 A m p l i t u d e o f s i g n a l s o f a c o u s t i c e m i s s i o nv e r s u s t i m e c u r v e 图7给出了声发射信号的上升时间随时间的变化图,其变化趋势与图6基本相同㊂A E 信号的上升时间随金刚石单晶的生长过程有明显的变化,在金刚石单晶生长的前期和后期,信号的上升时间较短,大部分集中在2.5m s 以下;而在金刚石单晶的快速生长阶段,出现大量上升时间在4.5~5.0m s 的声发射信号㊂图7 声发射信号上升时间变化图F i g .7 R i s e t i m e o f s i g n a l s v e r s u s t i m e c u r v e 4 声发射源与金刚石单晶动态生长的相关性分析图5~图7展现了金刚石单晶生长过程中声发射信号某些特征参数的变化规律,反映了高温高压状态下金刚石合成腔体内的变化情况㊂金刚石的合成是一个复杂的多相系统的物理化学过程,由于它是在高温高压状态下的密闭腔体中进行的,使得对金刚石的原位反应进行实时动态检测十分困难㊂声发射检测技术和信号分析方法为研究金刚石单晶的生长过程提供了一种新的方法,因而可以直接利用声发射信号特征参数的变化规律分析和研究高温高压下金刚石单晶生长过程的原位反应㊂高温高压下金刚石单晶生长时始终包覆着一层金属熔体㊂合成压块内石墨片中的碳原子和触媒片中的金属原子不断溶入金属熔体包覆膜,化合生成碳化物㊂同时,在包覆膜中还存在金属中间相,碳化214 高 压 物 理 学 报 第24卷物在中间相的吸引下易于发生分解,释放出活性碳原子㊂这些活性碳原子可以通过包覆膜熔体向金刚石晶体表面扩散,在包覆膜/金刚石界面处形成具有类s p 3结构的活性碳原子团,不断沉积到正在生长的金刚石晶体表面,从而促进金刚石单晶的生长[15-17]㊂根据在高温高压条件下直接检测到的金刚石单晶生长过程的声发射信号,并对上述声发射特征参数的变化规律进行分析,可以看出,金刚石单晶的长大是一个非线性过程,即在生长初期金刚石单晶生长缓慢,激发的声发射信号较少,这与A 阶段所得的检测结果相对应㊂金刚石单晶生长进入到B 阶段,长大速率明显增加,激发的声发射信号明显增多,出现大量振幅较高㊁上升时间较长的声发射信号㊂而金刚石单晶生长进入到C 阶段,长大速率减小,激发的声发射信号随之明显减少㊂这可能是由于金刚石单晶包覆膜内的碳源供给不足,导致金刚石单晶的生长速度减缓㊂5 结 论(1)在高温高压条件下金刚石单晶生长过程中,采集的声发射信号特征参数,如振铃计数㊁能量计数㊁幅度和上升时间等随合成时间的增加呈现先增加㊁后降低的变化规律㊂(2)结合合成压块的断口观察及金刚石单晶生长参数测量结果表明,选择的振铃计数㊁能量计数㊁幅度和上升时间等声发射信号特征参数的变化规律与金刚石单晶生长过程一致,说明金刚石单晶在生长初期的长大速率随着合成时间的延长逐步增加,而长大速率达到最大值后将会逐步减小,呈现非线性长大的特征㊂(3)声发射信号特征参数的变化规律与金刚石单晶生长过程的对应关系为利用声发射检测技术进一步研究金刚石单晶的生长机制提供重要的实验依据㊂R e f e r e n c e s:[1] Y a n g M W ,G e n g RS .A c o u s t i cE m i s s i o nT e s t i n g [M ].B e i j i n g:C h i n aM a c h i n eP r e s s ,2005:2-4.(i nC h i n e s e )杨明纬,耿荣生.声发射检测[M ].北京:机械工业出版社,2005:2-4.[2] Y a n g RF ,M aT H.AS t u d y o n t h eA p p l i c a t i o n s o fA c o u s t i cE m i s s i o nT e c h n i q u e [J ].J o u r n a l o fN o r t hU n i v e r s i t y o fC h i n a (N a t u r a l S c i e n c eE d i t i o n ),2006,27(5):456-461.(i nC h i n e s e )杨瑞峰,马铁华.声发射技术研究及应用进展[J ].中北大学学报(自然科学版),2006,27(5):456-461.[3] S h e nG T ,D a iG ,L i uSF .A c o u s t i cE m i s s i o nT e s t i n g P r o g r e s s i nC h i n a [J ].N o n d e s t r u c t i v eT e s t i n g ,2003,25(6):32-35.(i nC h i n e s e )沈功田,戴 光,刘时风.中国声发射检测技术进展[J ].无损检测,2003,25(6):32-35.[4] R o b e r t sT M ,T a l e b z a d e hM.A c o u s t i cE m i s s i o nM o n i t o r i n g o f F a t i g u eC r a c kP r o p a g a t i o n [J ].J o u r n a l o f C o n s t r u c -t i o nS t e e lR e s e a r c h ,2003,59(6):695-712.[5] Y uY H ,C h o i JH ,K w e o n JH ,e t a l .AS t u d y o n t h eF a i l u r eD e t e c t i o no fC o m p o s i t eM a t e r i a l sU s i n g anA c o u s t i c E m i s s i o n [J ].C o m p o s i t eS t r u c t u r e s ,2006,75:163-169.[6] H o l r o y d ,T r e v o rJ .T h eA p p l i c a t i o no fA Ei nC o n d i t i o n M o n i t o r i n g [J ].N o n -D e s t r u c t i v eT e s t i n g a n dC o n d i t i o n M o n i t o r i n g ,2005,47(8):481-484.[7] F e n g JF ,W uG H ,G e n g RS ,e t a l .AE M o n i t o r i n g d u r i n g A i r c r a f tF l i g h tL o a d i n g C o n d i t i o n sF a t i g u eT e s t [J ].N o n d eS t r u c t i v eT e s t i n g ,2008,30(8):526-529.(i nC h i n e s e )冯剑飞,邬冠华,耿荣生,等.某型飞机飞行载荷疲劳试验过程中的声发射监测[J ].无损检测,2008,30(8):526-529.[8] L i uH X ,Z h a n g H.A p p l i c a t i o na n dS t u d y P r o g r e s so fA c o u s t i cE m i s s i o nT e c h n o l o g y i nC o m p o s i t eM a t e r i a l [J ].F i b e rC o m p o s i t e s ,2002,(4):50-53.(i nC h i n e s e )刘怀喜,张 恒.声发射技术在复合材料中的应用及研究进展[J ].纤维复合材料,2002,(4):50-53.[9] M b aD ,R a j B ,R a oK N.D e v e l o p m e n t o fA c o u s t i cE m i s s i o nT e c h n o l o g y f o rC o n d i t i o nM o n i t o r i n g a n dD i a gn o s i s o f R o t a t i n g M a c h i n e s :B e a r i n g s ,P u m p s ,G e a r b o x e s ,E n g i n e s ,a n dR o t a t i n g St r u c t u r e s [J ].T h eS h o c ka n d V i b r a t i o n D i g e s t ,2006,38(1):3-16.314 第6期 刘 磊等:高温高压下金刚石单晶生长过程的声发射动态特征414高压物理学报第24卷[10] S h e nG T,G e n g RS,L i uSF.P a r a m e t e rA n a l y s i so fA c o u s t i cE m i s s i o nS i g n a l s[J].N o n d eS t r u c t i v eT e s t i n g,2002,24(2):72-77.(i nC h i n e s e)沈功田,耿荣生,刘时风.声发射信号的参数分析方法[J].无损检测,2002,24(2):72-77.[11]J iH G,Z h a n g TS,Z h a n g Z Y,e t a l.A n a l y s i so nt h eA c o u s t i cE m i s s i o nP a r a m e t e r s f o rN o n d e s t r u c t i v eT e s t i n g[J].N o n d eS t r u c t i v eT e s t i n g,,2001,23(7):289-294.(i nC h i n e s e)纪洪广,张天森,张志勇,等.无损检测中常用声发射参数的分析与评价[J].无损检测,2001,23(7):289-294. [12] L iHS,G o n g JH,W a n g M,e t a l.S y n t h e s i z i n g D i a m o n dw i t hS h e e t e d I r o n-B a s e dC a t a l y s tA c c e p t i n g P o w d e rT e c h-n o l o g y[J].J o u r n a l o f S y n t h e t i cC r y s t a l s,2007,36(6):573-577.(i nC h i n e s e)李和胜,宫建红,王美,等.采用片状铁基触媒借鉴粉末工艺合成金刚石[J].人工晶体学报,2007,36(6):573-577.[13] R e nH L,N i n g JG,W a n g Y.A c o u s t i cE m i s s i o nC h a r a c t e r i z a t i o n o f C e r a m i cF r a c t u r e[J].J o u r n a l o fM a t e r i a l sE n-g i n e e r i n g,2009,(2):54-57.(i nC h i n e s e)任会兰,宁建国,王颖.陶瓷材料破坏的声发射特性[J].材料工程,2009,(2):54-57.[14] Y a n g SL,Y a n g D M,Y i nXF.A c o u s t i cE m i s s i o nS t u d y o f t h eD a m a g eP r o c e s so fF i b e rR e i n f o r c e dA l u m i n i u mC o m p o s i t e s[J].J o u r n a l o fM a t e r i a l sE n g i n e e r i n g,1998,(6):46-49.(i nC h i n e s e)杨盛良,杨德明,尹新方.纤维增强铝基复合材料变形损伤过程声发射研究[J].材料工程,1998,(6):46-49. [15] L iH S,L iM S.S t u d y o nS y n t h e s i z i n g D i a m o n df r o m F e-N i-CS y s t e ma tH i g hT e m p e r a t u r ea n d H i g hP r e s s u r e[J].C h i n e s e J o u r n a l o fH i g hP r e s s u r eP h y s i c s,2007,21(4):401-408.(i nC h i n e s e)李和胜,李木森.高温高压下F e-N i-C系合成金刚石的研究[J].高压物理学报,2007,21(4):401-408. [16] Y i nL W,L iMS,G o n g ZG.AR e l a t i o nb e t w e e n aM e t a l l i cF i l mC o v e r i n g o nD i a m o n dF o r m e dD u r i n g G r o w t h a n dN a n o s i z e d I n c l u s i o n s i n H P H T A s-G r o w nD i a m o n dS i n g l eC r y s t a l s[J].M a t e r i a l sS c i e n c e&P r o c e s s i n g,2003: 1031-1065.[17] L i L,X uB,L iM S,e t a l.P r o g r e s s o f t h eM e t a l F i l m A i m e d t oE x p l a i n t h e S y n t h e t i cD i a m o n dG r o w t h M e c h a n i s m[J].J o u r n a l o f S y n t h e t i cC r y s t a l s,2006,35(5):992-997.(i nC h i n e s e)李丽,许斌,李木森,等.人造金刚石单晶生长机理的金属包膜研究进展[J].人工晶体学报,2006,35(5):992-997.A c o u s t i cE m i s s i o nD y n a m i cC h a r a c t e r i s t i c s o fG r o w t hP r o c e s so fD i a m o n dS i n g l eC r y s t a l s u n d e rH P H TL I U L e i1,2,Z H A N G Y u a n-P e i1,2,WA N GF e n g2,C H E NC h o n g2,L IM u-S e n1,2 (1.K e y L a b o r a t o r y f o r L i q u i d-S o l i dS t r u c t u r a l E v o l u t i o n a n dP r o c e s s i n g o f M a t e r i a l s(M i n i s t r y o f E d u c a t i o n),S h a n d o n g U n i v e r s i t y,J i n a n250061,C h i n a;2.S h a n d o n g E n g i n e e r i n g R e s e a r c hC e n t r e f o rS u p e r-H a r d M a t e r i a l s,Z o u c h e n g273500,C h i n a)A b s t r a c t:T h e g r o w t h p r o c e s so fs y n t h e t i cd i a m o n ds i n g l ec r y s t a l su n d e rh i g h-p r e s s u r ea n d h i g h-t e m p e r a t u r e(H P H T)w a s t e s t e dw i t ha c o u s t i c e m i s s i o n t e c h n i q u e.A s s o c i a t e dw i t h t h e f r a c t u r em o r-p h o l o g i e so ft h es y n t h e t i c m a s s,t h e m a i na c o u s t i ce m i s s i o nd y n a m i c p a r a m e t e r sc o r r e s p o n d i n g t o g r o w t h p r o c e s s o f d i a m o n d s i n g l e c r y s t a l sw e r e a n a l y z e d.T h e r e s u l t s i n d i c a t e t h a t t h e e n e r g y,c o u n t, a m p l i t u d e a n d r i s e t i m e o f r e c o r d e d a c o u s t i c e m i s s i o n s i g n a l s c a nb e o b j e c t i v e r e f l e c t i o n o f t h e d y n a m i c g r o w t h p r o c e s s o f d i a m o n d s i n g l e c r y s t a l s u n d e rH P H T.T h e r e s e a r c h p r o v i d e s t h e i m p o r t a n t e x p e r i-m e n t a l b a s i s f o rs t u d y i n g t h e i n-s i t u r e a c t i o n m e c h a n i c so fs y n t h e t i cd i a m o n ds i n g l ec r y s t a l su n d e r H P H Tb y u s i n g a c o u s t i c e m i s s i o n t e s t i n g.K e y w o r d s:a c o u s t i c e m i s s i o n t e s t i n g;d i a m o n d s i n g l e c r y s t a l;h i g h-p r e s s u r e a n dh i g h-t e m p e r a t u r e;c h a r-a c t e r i s t i c p a r a m e t e r。
1 (1)高压技术生产金刚石
高温高压合成含硼金刚石单晶制备工艺初探【摘要】本文以掺入不同含量硼铁的铁基合金为触媒，以石墨为碳源，在高温高压条件下合成了含硼金刚石单晶体。
利用扫描电镜(sEM)观察了金刚石及触媒的组织形貌；利用金相显微镜观察了金刚石颗粒的颜色和形态；利用拉曼光谱仪(Rs)确认了人造金刚石单晶体中硼的存在；利用低温电阻测量仪验证了合成的含硼金刚石单晶颗粒具有半导体性能。
实验结果表明，在金刚石的合成中，触媒中硼铁含量为2wt％的合成效果相对最好。
1 前言石墨转变为金刚石是碳的同素异构体转变，由于触媒的参与使之合成压力与温度大幅度降低。
在触媒中添加微量硼元素，可赋予金刚石良好的半导体性能。
半导体金刚石具有宽禁带、高导热率、高临界击穿电场、高电子饱和速度以及低的介电常数等优异的性能，同时由于金刚石具有优异的化学稳定性，高硬度及耐磨性，较强的耐辐射能力．特别适合于制造高性能电力电子器件，可以在更高的温度和恶劣的环境下正常工作。
因此，金刚石是很有前途的半导体材料一。
国内外目前主要采用气相沉积法合成半导体金刚石薄膜，有关用高温高压静压法合成半导体金刚石的报道很少。
国内合成金刚石触媒一般采用镍锰钴合金Ni。
Mn Co5，但成本较高；作为铁基触媒活性大，成本低，是一种较理想的触媒。
在铁基触媒中掺入硼铁，合成后可得到含硼金刚石。
本文对含硼金刚石的制备工艺进行了初步研究。
2 实验内容金刚石合成实验是在LMD一8000D铰链式六面顶压机高温高压装置上完成的。
碳片是莱阳和河南新郑两家专业厂家生产的其尺寸为观5×1．2mm。
在自行研制的铁基触媒中掺入不同含量的硼铁合金，其含量(wt％)分别为：0．1、0．5、1、1．5、2、2．5、3、4、5、6、7、8。
将混合均匀的粉末压制成睨5×0．55mm尺寸的片，经烧结和清理后，直接与石墨片在叶蜡石腔体内以传统方式组装，每个压块中装入l0片触媒片和l3片石墨片。
组装好的压块先在120℃时烘烤4小时，之后升温至180℃保温16小时，再升温至300oC保温4小时，最后降温至180℃保温4小时．再进行合成。
高温高压生长宝石级金刚石单晶的实验与理论研究
高温高压生长宝石级金刚石单晶的实验与理论研究用国产六面顶压机和国产触媒进行了一系列金刚石大单晶的合成实验。
对金刚石生长速度进行了系统的研究,发现随着生长速度的增加,晶体的品质有所下降,并得到了优质金刚石极限生长速度与合成温度及生长时间的关系。
研究发现优质晶体的极限生长速度与合成温度密切相关,呈低温>中温
>高温的变化规律。
同时,随着合成时间的增加,优质晶体的极限生长速度将会增加。
对不同形状碳源合成晶体进行了考察,发现柱状碳源不适合生长大尺寸晶体。
相比之下,环状碳源能为大尺寸晶体提供足够空间,帽状碳源不但满足空间需求
还能提供足够的碳源。
对不同碳源形状腔体内温度场进行模拟。
结果发现环状碳源温度场与柱状碳源相比更适合优质晶体生长。
考察了腔体内对流对晶体生长的影响。
有限元分析结果发现,随着触媒厚度的增加,腔体内对流明显增强。
实验结果表明随着对流强度增强合成晶体品质变差。
金刚石中的氮含量对晶体物理性质有影响。
对不同温度下合成的金刚石中的氮含量进行了测量。
发现随着合成温度的升高,晶体的氮含量明显降低。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
和深 远 的历 史意义 。 在 粗颗 粒 金 刚石 的 发 展 方 面 ， Ｅ． 司 最 先 开 Ｇ． 公
形 区 内的某 一 区域 才适 合粗 颗粒 金 刚石 生 长 ， １是 图
探 索 出 的铁 基 粉 末触 媒 生 长 粗 颗粒 金 刚石 的“ 形 Ｖ”
（ ｉ、 （ ａ 和铊 （ １ 的高压相 变点 所建 立 的油 压与 Ｂ）钡 Ｂ ） Ｔ）
国 内金 刚石 行业 的总体 表现 为 ： 刚 石产 量 高 ， 中、 金 但 低 品级 产 品占了相 当大的 比例 。 另外 ， 衡量 金刚石 品级
腔体 内部 的 压力 的 定标 曲线进 行标 定 的 ， 合成 温 度是 根据 Ｐ ６ Ｒｈ ｔ ０ Ｒ ｔ —Ｐ ３ ｈ热 电偶 测定 的输 入 功率 与 温度 的对 应关 系曲 线进 行标 定的 。
基金项 目： 家自然 科学 基金（ ０ ７ ０ ２ 资助 国 ５５２３） 通讯作者 ： 晓鹏 ，ｍａｌｊ ｘ ＠ｊ ． ｄ ．ｎ 贾 ｅ ｉ ｉ ｐ ｌ ｅ ｕ ｅ ：ａ ｕ
９
维普资讯
金刚石 工业化 生产的少数 国家 之一 。自１ ６ ９ ３年我 国首 次合 成 出金 刚石 以来 ， 过 几代 科技 工 作者 的共 同努 经
ｗ ｉｈ ｍ ｉｌｍ ｅ ｅ ｒ ｄ ｎｄ ｒ Ｈ ＰＨ Ｔ ｔ ｌｉ ｔ ｒ ｇ ａ ｅ ｕ ｅ
Ｚ ＨＯＵ ｈ ｎ － ｕ Ｚ Ｓ ｅ ｇ ｇ ｏ ， ＡＮ Ｇ ｕ ｎ ｙ Ｍ Ａ ｎ — ｎ ， ｈ ｎ － ｈ ｎ 。 Ｃｈ ａ — ｉ ， Ｈｏ ｇ ａ 。 ＬＩＳ ａ ｇ ｓ ｅ ｇ ，
源， 同时成 核 多 会导致 腔体 内没有足 够 的空 间满 足 晶 体 长大 ， 果 是 晶体 难 以长 大 以及 产 生 连 晶 、 晶等 结 聚
等 人采 用“ 晶种法 ” 晶种排 布在 棒料 当 中 ， 种外表 把 晶
面 镀 有 触媒 ， 用膜 生 长法 合 成 出了粗 颗 粒 金 刚 石［ 。 ４ ］
ＬＩ Ｊａ ０ Ｚ Ｕ ｉｎ ， ＨＡＮＧ — ｎ ，Ｊ Ａ ａ — ｅ ｇ ’ Ｈｅ ｍｉ Ｉ Ｘｉｏ ｐ ｎ ０
（ ． ｎｔｔｔ ｆ ｔｒａｓＳｃｅ ｃ ｎ ｇ ｎ ｅ ｎ １ Ｉ ｓｉｕｅｏ Ｍａ ｅｉｌ ｉｎ ｅａ ｄ Ｅｎ ｉ ｅｒ ｇ，Ｈｅ ａ ｌ ｔｃ ｎｃＵｎ ｖ ｒｉ Ｊ ａ ｚ ｏ４ ４ ０ ｉ ｎ ｎ Ｐｏｙ ｅｈ ｉ ｉｅ ｓｔ ｉｏ ｕ ５ ０ ０，Ｃｈｎ ｙ， ｉａ； ２ Ｎａｉｎ ｌＬ ｂ ｒ ｔｒ 印 ｅｈ ｒ ｔｒａｓ ｉｉ ｉｅｓｔ ． ｔｏ ａ ａ ｏ ａｏｙ ｏ Ｓ ｆ ｒ ａ ｄ Ｍａ ｅｉ ｌ，Ｊ ｌｎＵｎｖ ｒｉｙ，Ｃｈ ｎ ｃ ｕ ０ １ Ｃｈ ｎ ） ａ ｇ ｈ ｎ １ ０ ３ ２， ｉａ Ａｂｓ ｒ ｃ ：Ｃｏｍｐ ｅ ｗｉｈ ｅ ｒ ｌ ｎ ｔａ ｔ ａｒ ｄ ｔ ｇ ｎｅ ａ ｉ ｄｕｓ ｒａ１ ａ ｔ ｉ ｄｉ ｍｏｎ ｄ， ｔ ｓ ｎｔ ｓｓ ｆ ｏａ ｓ ｇ ａｎ ｈｅ ｙ ｈｅ ｉ ｏ ｃ ｒ ｅ ｒ ｉ ｉ ｄｕ ｔ ｉｌ ａ ｎｄ ｅ ｄ ｏｎ ｒ ｎ ｓ ｒａ ｄｉ ｍｏ ｎ ｅ ｌ ｇｅ ｇｒ ｏｗｔ ｔｍ ｅ， ａ ｔ ｓ ｎｔ ｓｓ ｏｎ ｔｏｎ ａ ｅ ｈ ｉ ｎｄ ｈｅ ｙ ｈｅ ｉ ｃ ｄｉｉ ｓ ｒ ｍ ｏ ｅ ｒ
３ 结 果ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ与 讨 论
３ １ 粗 颗 粒金 刚石 的生 长 区间 ． 通 过 大 量 的 实验 对 铁 基 粉末 触 媒 长时 间合 成 粗 颗 粒 金 刚 石 生 长 条 件 进行 了探 索 ， 究 发 现 ， “ 研 在 Ｖ”
行业 在该 领域 的竞争 力 。所 以 ， 寻找 一 种 高效 率地 合
ｈｉ ｌ ｘａ ｔｃ ｔ ｏｌｓ ｓ ｅ ．Ｔｏ ｓ ｔ ｓｚ ｇｈ ｑｕ ｌｔ ｏａ ｓ ａ ｎ ｄ ａ ｏ ｒ ｔ ｌ ｇｈ ｙ ｅ ｃ ｏｎ ｒ ｙ ｔ ｍ ｙｎ ｈｅ ｉｅ ｈｉ ａ ｉｙ ｃ ｒ ｅ ｇｒ ｉ ｉ ｍ ｎｄ ｃ ｙｓ ａ ｓ，ｗｅ
周 升 国 臧 传 义 ， ，马红 安 李 尚升 刘 健 张 和 民 贾 晓鹏 ， ， ， ，
（． １ 河南理工大学 材料科学与工 程学院 ， 河南 焦作 ４４０ ； ５ ０ ０
２ 吉林大学超硬材 料国家重点 实验室 ， ． 吉林 长春
１０１） ３ ０ ２
摘
要 ： 颗 粒 工 业 金 刚 石 的 合 成 与 普 通 工 业 金 刚 石 相 比 ， 要 较 长 的 生 长 时 间 ， 且 其 合 成 条件 相 对 于 粗 需 而
控 制 系 统 的 精 密化 程 度 ， 引入 了旁 热 式 组 装 ， 良 了合 成 工 艺 ， 过 精 密 地控 制 金 刚 石 的 成 核 量 与 生 长 速 改 通 度 ， 及 采 用 最 佳 粒 度 的 触 媒 ， 高 温 高 压 条件 下 （ ５４ Ｐ ， １ ６ ℃ ） 功 合 成 出尺 寸 达 到 １Ｏ 以 在 ～ ．Ｇ ａ～ ３０ 成 ． ｍｍ 的 （ ８目） 颗 粒 金 刚 石 单 晶 ， 分 析 了晶 体 的 形 貌 和 表 面特 征 。 １ 粗 并 关键 词 ： 刚 石 单 晶 ； 颗 粒 ； 金 粗 高温 高压 合 成
的重要 指标热 冲击 强度 （ ＴＩ值较低 。 Ｔ ）
中 国和 爱 尔兰是 世 界 上 最大 的两 个 金 刚 石 出 口 国 。爱尔 兰 出 口的金 刚石 以粗颗 粒 为 主 ， 且 品质 比 而 较 高Ｃ 。 ３ 虽然 我国粗 颗粒金 刚 石合成 技 术较 以前 有 了 ３ 很 大 的发 展 ， 但与 国外 相 比 ， 国 的 生产 技 术 仍 然 存 我 在一 定 的距离 ， 尤其是 我 国在 国际 粗颗 粒金 刚 石 产品 市场 上所 占 的 比重 比较低 ， 直接 影 响 了我 国金 刚石 这
ｒｔ ａ ｅ，ａ ｄ ａ ｐｔｃ ｔ ｌ ｓ ｔ ｎ ｄｏ ａ ａ ｙ ｔ ｗｉｈ ｏｐｔｍ ａ ａ ｉ ｌｇｒ ｎｕｌ ｒｔ ａ ｉｙ．Ａｔ ｌ ｓ ａ ｔ，ｄｉｍ ｏｎ ｉ ｅ ｃ ｙ ｔ ｌ ｔ ａ ｄ ｓｎｇｌ ｒ ｓ ａ ｓ ｗｉｈ
ｃ ａ ｓ ｒ ｉ ｉｅ （ ｂ ｕ ． ｒ ｍ ）ｗｅ ｅ ｓ ｎ ｈ ｓｚ ｄ ｓ ｃ ｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ＨＰ Ｔ ｏ ｄ ｔ ｎ （ ５ ｏ ｒ ｅ ｇ ａｎ ｓｚ ａ ｏ ｔ １ ０ ａ ｒ ｙ ｔ ｅ ｉｅ ｕ ｃ ｓ ｆ ｌｙ ａ Ｈ ｃ ｎ ｉｉ ｓ ～ ． ｏ ４ ａ，～ １ ６ Ｃ） ｎ ｈ ｒ ｈ ｌ ｇ ｆｃ ｙ ｔ ｌ ｓ ａ ａ ｙ ｅ ＧＰ ３ ０￣ ，ａ ｄ ｔ ｅ ｍｏ ｐ ｏ ｏ ｙ ｏ ｒ ｓ ａ ｓ ｗａ ｎ ｌ ｚ ｄ．
ｕ ｅ ｄ ａ ｃ ｄ ｎ ｉ ｃ ｈ ａ ｉ ｇ ｓ ｅ ｌ ｓ ａ ｖ ｎ ｅ ｉ ｄ ｒ ｔ ｅ ｔｎ ａ ｓ ｍｂ ｙ， ｐ ｗｄ ｒ ａ ａ ｙ ｔ ｅ ｈ ｏ ｏ ｙ， ａ ｄ ｐ ｉ ｚ ｄ ｅ ｏ ｅ ｃ ｔ ｌ ｓ ｔ ｃ ｎ ｌ ｇ ｎ ｏ ｔｍｉｅ ｓ ｎ ｈ ｔｃ ｃ ａ ｔ ，ｅ ｐ ｃａ ｌ ｔ ｉｔ ｙ ｃ ｎ ｒ ｌｔ ｅ ｎ ｃ ｅ ｔｏ ｆｄ ａ ｎ ｎ ｈ ｒ ｗｔ ｙ ｔ ｅ ｉ ｒ ｆ ｓ ｓ ｅ ｉ ｌｙ ｗｅ ｓ ｒｃ ｌ ｏ ｔ ｏ ｈ ｕ ｌａ ｉ ｎ ｏ ｉ ｍｏ ｄ ａ ｄ ｔ ｅ ｇ ｏ ｈ
区示意 图 。
展 了粗 颗粒 金刚石 合成方 面 的研 究工 作 ， 们采 用在 他 高 压 下对 片 式组 装 的不 同部 位 进 行 有 选 择性 地 加热
的方 法 ， 成功 地合 成 出粗 颗粒 金 刚 石 ；ａ ｓＣ． ｕ ｇ Ｊｍｅ Ｓ ｎ
从 图 １ 知 ， “ 形 区内适 合粗 颗 粒 金刚 石 的 可 在 Ｖ” 生长 区域 比较 窄 。 这是 因为控制 腔体 内 晶体 的成核 量 及 晶体 的 生长 速 度 是粉 末 合 成优 质 粗 颗粒 金 刚 石 的 关 键 技术 ， 核量 多 会导致 更 多 的晶体 生长而 抢 占碳 成
普通工 业金 刚石 单 晶更为苛刻 。文章 总结 了在具 有 高精 密化控 制 系统的 国产Ｓ Ｄ ６ ６ ０ 型六 面顶压 Ｐ ×１ ７ Ｔ
机 上 进 行 的优 质 粗 颗 粒 金 刚 石 单 晶 的 合 成 研 究 。 粉 末 触 媒 合 成 金 刚 石 工 艺 的 基 础 上 ， 高 了压 力和 温 度 在 提
力 ， 国金 刚石的 生产 技术水 平 已经 有 了突 飞猛 进 的 我 发展 ， 并且总 产量 已占世界 总产量的七 成 以上 ［ 。目前 ２ ］
后 ， 出样 品 ， 品经 过酸 处理 和 系列提纯 后 ， 取 样 进行 了
光学 显微 镜及 Ｓ Ｍ 电镜观测 和分 析 。 Ｅ 实 验 中 的 合 成 压 力 是 根 据 用 压 力 定 标 物 质 铋
ｒｇ ｒ ｕ ｈ ｎ ｔ ａ ｆｇ ｎ ｒ ｌｉ ｄ ｓ ｒａ ｉｍ ｏ ｄ Ｉ ｈ ｓ ｐ ｐ ｒ ｉ ｈ ｑ ａ ｉｙ ｃ ａ ｓ ｒ ｉ ｉ ｏ ｏ ｓ ｔ ａ ｈ ｔ ｏ ｅ ｅ ａ ｎ ｕ ｔ ｉ ｌｄ ａ ｎ ． ｎ ｔ ｉ ａ ｅ ，ｈ ｇ ｕ ｌ ｏ ｒ ｅ ｇ ａ ｎ ｔ ｄ ａ ｎ ｒ ｓ ａ ｓ ｗｅ ｅ ｓ ｎ ｈ ｓｚ ｄ ｉ ｉ ａ ｔ ｐ Ｐ ｉ ｍｏ ｄ ｃ ｙ ｔ ｌ ｒ ｙ ｔ ｅ ｉｅ ｎ Ｃｈ ｎ — ｙ ｅ Ｓ Ｄ６× １ Ｔ ｕ ｉ ｉ ｇ ｒ ｓ ｔ ７ ６ ０ ｃ ｂ ｃ ｈ ｎ ｅ ｐ ｅ ｓ ｗｉｈ
维普资讯
第２ ｏ卷 第 ３期
２０ ０ ８年 ６月
超
硬 材 料 工 程
Ｖ０ ． ０ １２
Ｓ ＵＰ ＥＲＨＡＲＤ ＡＴＥＲＩ Ｍ ＡＬ ＥＮＧＩ ＮＥＥＲＩ ＮＧ
Ｊ ｎ ２ ０ ｕ ．０８
优 质 毫 米 级 粗 颗 粒 金 刚 石 单 的 高温 高 合 成 ① 晶 压
自Ｇ． ． 司首 次 通 过 静 态 高 温 高 压 法 ， 用 金 属 催 Ｅ公 利