优质毫米级粗颗粒金刚石单晶的高温高压合成
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周 升 国 臧 传 义 ， ，马红 安 李 尚升 刘 健 张 和 民 贾 晓鹏 ， ， ， ，
（． １ 河南理工大学 材料科学与工 程学院 ， 河南 焦作 ４４０ ； ５ ０ ０
２ 吉林大学超硬材 料国家重点 实验室 ， ． 吉林 长春
１０１） ３ ０ ２
摘
要 ： 颗 粒 工 业 金 刚 石 的 合 成 与 普 通 工 业 金 刚 石 相 比 ， 要 较 长 的 生 长 时 间 ， 且 其 合 成 条件 相 对 于 粗 需 而
成优 质 粗颗 粒 金 刚石 的方 法 仍 具有 重 要 的现 实 意 义
和深 远 的历 史意义 。 在 粗颗 粒 金 刚石 的 发 展 方 面 ， Ｅ． 司 最 先 开 Ｇ． 公
形 区 内的某 一 区域 才适 合粗 颗粒 金 刚石 生 长 ， １是 图
探 索 出 的铁 基 粉 末触 媒 生 长 粗 颗粒 金 刚石 的“ 形 Ｖ”
ｕ ｅ ｄ ａ ｃ ｄ ｎ ｉ ｃ ｈ ａ ｉ ｇ ｓ ｅ ｌ ｓ ａ ｖ ｎ ｅ ｉ ｄ ｒ ｔ ｅ ｔｎ ａ ｓ ｍｂ ｙ， ｐ ｗｄ ｒ ａ ａ ｙ ｔ ｅ ｈ ｏ ｏ ｙ， ａ ｄ ｐ ｉ ｚ ｄ ｅ ｏ ｅ ｃ ｔ ｌ ｓ ｔ ｃ ｎ ｌ ｇ ｎ ｏ ｔｍｉｅ ｓ ｎ ｈ ｔｃ ｃ ａ ｔ ，ｅ ｐ ｃａ ｌ ｔ ｉｔ ｙ ｃ ｎ ｒ ｌｔ ｅ ｎ ｃ ｅ ｔｏ ｆｄ ａ ｎ ｎ ｈ ｒ ｗｔ ｙ ｔ ｅ ｉ ｒ ｆ ｓ ｓ ｅ ｉ ｌｙ ｗｅ ｓ ｒｃ ｌ ｏ ｔ ｏ ｈ ｕ ｌａ ｉ ｎ ｏ ｉ ｍｏ ｄ ａ ｄ ｔ ｅ ｇ ｏ ｈ
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的重要 指标热 冲击 强度 （ ＴＩ值较低 。 Ｔ ）
中 国和 爱 尔兰是 世 界 上 最大 的两 个 金 刚 石 出 口 国 。爱尔 兰 出 口的金 刚石 以粗颗 粒 为 主 ， 且 品质 比 而 较 高Ｃ 。 ３ 虽然 我国粗 颗粒金 刚 石合成 技 术较 以前 有 了 ３ 很 大 的发 展 ， 但与 国外 相 比 ， 国 的 生产 技 术 仍 然 存 我 在一 定 的距离 ， 尤其是 我 国在 国际 粗颗 粒金 刚 石 产品 市场 上所 占 的 比重 比较低 ， 直接 影 响 了我 国金 刚石 这
普通工 业金 刚石 单 晶更为苛刻 。文章 总结 了在具 有 高精 密化控 制 系统的 国产Ｓ Ｄ ６ ６ ０ 型六 面顶压 Ｐ ×１ ７ Ｔ
机 上 进 行 的优 质 粗 颗 粒 金 刚 石 单 晶 的 合 成 研 究 。 粉 末 触 媒 合 成 金 刚 石 工 艺 的 基 础 上 ， 高 了压 力和 温 度 在 提
源， 同时成 核 多 会导致 腔体 内没有足 够 的空 间满 足 晶 体 长大 ， 果 是 晶体 难 以长 大 以及 产 生 连 晶 、 晶等 结 聚
等 人采 用“ 晶种法 ” 晶种排 布在 棒料 当 中 ， 种外表 把 晶
面 镀 有 触媒 ， 用膜 生 长法 合 成 出了粗 颗 粒 金 刚 石［ 。 ４ ］
ＬＩ Ｊａ ０ Ｚ Ｕ ｉｎ ， ＨＡＮＧ — ｎ ，Ｊ Ａ ａ — ｅ ｇ ’ Ｈｅ ｍｉ Ｉ Ｘｉｏ ｐ ｎ ０
（ ． ｎｔｔｔ ｆ ｔｒａｓＳｃｅ ｃ ｎ ｇ ｎ ｅ ｎ １ Ｉ ｓｉｕｅｏ Ｍａ ｅｉｌ ｉｎ ｅａ ｄ Ｅｎ ｉ ｅｒ ｇ，Ｈｅ ａ ｌ ｔｃ ｎｃＵｎ ｖ ｒｉ Ｊ ａ ｚ ｏ４ ４ ０ ｉ ｎ ｎ Ｐｏｙ ｅｈ ｉ ｉｅ ｓｔ ｉｏ ｕ ５ ０ ０，Ｃｈｎ ｙ， ｉａ； ２ Ｎａｉｎ ｌＬ ｂ ｒ ｔｒ 印 ｅｈ ｒ ｔｒａｓ ｉｉ ｉｅｓｔ ． ｔｏ ａ ａ ｏ ａｏｙ ｏ Ｓ ｆ ｒ ａ ｄ Ｍａ ｅｉ ｌ，Ｊ ｌｎＵｎｖ ｒｉｙ，Ｃｈ ｎ ｃ ｕ ０ １ Ｃｈ ｎ ） ａ ｇ ｈ ｎ １ ０ ３ ２， ｉａ Ａｂｓ ｒ ｃ ：Ｃｏｍｐ ｅ ｗｉｈ ｅ ｒ ｌ ｎ ｔａ ｔ ａｒ ｄ ｔ ｇ ｎｅ ａ ｉ ｄｕｓ ｒａ１ ａ ｔ ｉ ｄｉ ｍｏｎ ｄ， ｔ ｓ ｎｔ ｓｓ ｆ ｏａ ｓ ｇ ａｎ ｈｅ ｙ ｈｅ ｉ ｏ ｃ ｒ ｅ ｒ ｉ ｉ ｄｕ ｔ ｉｌ ａ ｎｄ ｅ ｄ ｏｎ ｒ ｎ ｓ ｒａ ｄｉ ｍｏ ｎ ｅ ｌ ｇｅ ｇｒ ｏｗｔ ｔｍ ｅ， ａ ｔ ｓ ｎｔ ｓｓ ｏｎ ｔｏｎ ａ ｅ ｈ ｉ ｎｄ ｈｅ ｙ ｈｅ ｉ ｃ ｄｉｉ ｓ ｒ ｍ ｏ ｅ ｒ
自Ｇ． ． 司首 次 通 过 静 态 高 温 高 压 法 ， 用 金 属 催 Ｅ公 利
化剂与石墨成功合成 出金刚石以来 ， 金刚石的工业
化 生 产 已有近 半 个世 纪 的 历 史 。 我 国是 继 美 国 、 日本 、 非 、 罗斯 等 国之 后 开 展 南 俄
① 收 稿 日期 ：ｏ ８ ｏ — １ ２ｏ一 ３ ２ 作者简介 ： 升国（ ９ １ ， 在读硕士研究生 ， 周 １ ８ 一） 男， 从事高 品级工 业金刚石合成 的研究。
ｒｇ ｒ ｕ ｈ ｎ ｔ ａ ｆｇ ｎ ｒ ｌｉ ｄ ｓ ｒａ ｉｍ ｏ ｄ Ｉ ｈ ｓ ｐ ｐ ｒ ｉ ｈ ｑ ａ ｉｙ ｃ ａ ｓ ｒ ｉ ｉ ｏ ｏ ｓ ｔ ａ ｈ ｔ ｏ ｅ ｅ ａ ｎ ｕ ｔ ｉ ｌｄ ａ ｎ ． ｎ ｔ ｉ ａ ｅ ，ｈ ｇ ｕ ｌ ｏ ｒ ｅ ｇ ａ ｎ ｔ ｄ ａ ｎ ｒ ｓ ａ ｓ ｗｅ ｅ ｓ ｎ ｈ ｓｚ ｄ ｉ ｉ ａ ｔ ｐ Ｐ ｉ ｍｏ ｄ ｃ ｙ ｔ ｌ ｒ ｙ ｔ ｅ ｉｅ ｎ Ｃｈ ｎ — ｙ ｅ Ｓ Ｄ６× １ Ｔ ｕ ｉ ｉ ｇ ｒ ｓ ｔ ７ ６ ０ ｃ ｂ ｃ ｈ ｎ ｅ ｐ ｅ ｓ ｗｉｈ
基金项 目： 家自然 科学 基金（ ０ ７ ０ ２ 资助 国 ５５２３） 通讯作者 ： 晓鹏 ，ｍａｌｊ ｘ ＠ｊ ． ｄ ．ｎ 贾 ｅ ｉ ｉ ｐ ｌ ｅ ｕ ｅ ：ａ ｕ
９
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金刚石 工业化 生产的少数 国家 之一 。自１ ６ ９ ３年我 国首 次合 成 出金 刚石 以来 ， 过 几代 科技 工 作者 的共 同努 经
３ 结 果 与 讨 论
３ １ 粗 颗 粒金 刚石 的生 长 区间 ． 通 过 大 量 的 实验 对 铁 基 粉末 触 媒 长时 间合 成 粗 颗 粒 金 刚 石 生 长 条 件 进行 了探 索 ， 究 发 现 ， “ 研 在 Ｖ”
行业 在该 领域 的竞争 力 。所 以 ， 寻找 一 种 高效 率地 合
区示意 图 。
展 了粗 颗粒 金刚石 合成方 面 的研 究工 作 ， 们采 用在 他 高 压 下对 片 式组 装 的不 同部 位 进 行 有 选 择性 地 加热
的方 法 ， 成功 地合 成 出粗 颗粒 金 刚 石 ；ａ ｓＣ． ｕ ｇ Ｊｍｅ Ｓ ｎ
从 图 １ 知 ， “ 形 区内适 合粗 颗 粒 金刚 石 的 可 在 Ｖ” 生长 区域 比较 窄 。 这是 因为控制 腔体 内 晶体 的成核 量 及 晶体 的 生长 速 度 是粉 末 合 成优 质 粗 颗粒 金 刚 石 的 关 键 技术 ， 核量 多 会导致 更 多 的晶体 生长而 抢 占碳 成
ｒｔ ａ ｅ，ａ ｄ ａ ｐｔｃ ｔ ｌ ｓ ｔ ｎ ｄｏ ａ ａ ｙ ｔ ｗｉｈ ｏｐｔｍ ａ ａ ｉ ｌｇｒ ｎｕｌ ｒｔ ａ ｉｙ．Ａｔ ｌ ｓ ａ ｔ，ｄｉｍ ｏｎ ｉ ｅ ｃ ｙ ｔ ｌ ｔ ａ ｄ ｓｎｇｌ ｒ ｓ ａ ｓ ｗｉｈ
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第２ ｏ卷 第 ３期
２０ ０ ８年 ６月
超
硬 材 料 工 程
Ｖ０ ． ０ １２
Ｓ ＵＰ ＥＲＨＡＲＤ ＡＴＥＲＩ Ｍ ＡＬ ＥＮＧＩ ＮＥＥＲＩ ＮＧ
Ｊ ｎ ２ ０ ｕ ．０８
优 质 毫 米 级 粗 颗 粒 金 刚 石 单 的 高温 高 合 成 ① 晶 压
Ｋｅ ｙｗｏ ｄｓ￣ ａ ｎｄ；ｃ ｒ ｅ ｇ ａ ｎ；ＨＰＨＴ ；ｓ ｎｔ ｅ ｉ ｒ ｄｉ ｍｏ ｏａ ｓ ｒ ｉ ｙ ｈ ｓｓ
１ 引言
金 刚 石 是 集 多种 优 异 性 能 于一 身 的多 功 能 超 硬 材料 ， 广泛 应 用 于工 业 、 工 、 军 医疗 卫 生 等 多个 领 域 。
ｈｉ ｌ ｘａ ｔｃ ｔ ｏｌｓ ｓ ｅ ．Ｔｏ ｓ ｔ ｓｚ ｇｈ ｑｕ ｌｔ ｏａ ｓ ａ ｎ ｄ ａ ｏ ｒ ｔ ｌ ｇｈ ｙ ｅ ｃ ｏｎ ｒ ｙ ｔ ｍ ｙｎ ｈｅ ｉｅ ｈｉ ａ ｉｙ ｃ ｒ ｅ ｇｒ ｉ ｉ ｍ ｎｄ ｃ ｙｓ ａ ｓ，ｗｅ
力 ， 国金 刚石的 生产 技术水 平 已经 有 了突 飞猛 进 的 我 发展 ， 并且总 产量 已占世界 总产量的七 成 以上 ［ 。目前 ２ ］
后 ， 出样 品 ， 品经 过酸 处理 和 系列提纯 后 ， 取 样 进行 了
光学 显微 镜及 Ｓ Ｍ 电镜观测 和分 析 。 Ｅ 实 验 中 的 合 成 压 力 是 根 据 用 压 力 定 标 物 质 铋
（ ｉ、 （ ａ 和铊 （ １ 的高压相 变点 所建 立 的油 压与 Ｂ）钡 Ｂ ） Ｔ）
国 内金 刚石 行业 的总体 表现 为 ： 刚 石产 量 高 ， 中、 金 但 低 品级 产 品占了相 当大的 比例 。 另外 ， 衡量 金刚石 品级
腔体 内部 的 压力 的 定标 曲线进 行标 定 的 ， 合成 温 度是 根据 Ｐ ６ Ｒｈ ｔ ０ Ｒ ｔ —Ｐ ３ ｈ热 电偶 测定 的输 入 功率 与 温度 的对 应关 系曲 线进 行标 定的 。
控 制 系 统 的 精 密化 程 度 ， 引入 了旁 热 式 组 装 ， 良 了合 成 工 艺 ， 过 精 密 地控 制 金 刚 石 的 成 核 量 与 生 长 速 改 通 度 ， 及 采 用 最 佳 粒 度 的 触 媒 ， 高 温 高 压 条件 下 （ ５４ Ｐ ， １ ６ ℃ ） 功 合 成 出尺 寸 达 到 １Ｏ 以 在 ～ ．Ｇ ａ～ ３０ 成 ． ｍｍ 的 （ ８目） 颗 粒 金 刚 石 单 晶 ， 分 析 了晶 体 的 形 貌 和 表 面特 征 。 １ 粗 并 关键 词 ： 刚 石 单 晶 ； 颗 粒 ； 金 粗 高温 高压 合 成
中图分类号 ： ６ ＴＱ１ ４
文献标 识码 ： Ａ
文章编 号 ：６ ３ ４ ３２ Ｏ ） ３ Ｏ ９ ３ １ ７ —１ ３ （Ｏ ８ Ｏ 一Ｏ Ｏ 一Ｏ
Ｓ ｎｔ ｅ ｉ ｆ ｈｉ ｈ－ ａ ｉｙ ｃ ａ ｓ ｒ ｉ ａ ｏ ｉ ｌ ｒ ｓ ａ ｓ ｙ ｈ ｓｓ ｏ ｇ ｑｕ ｌｔ ｏ ｒ ｅ ｇ ａ ｎ ｄｉ ｍ ｎｄ ｓ ｎｇ ｅ ｃ ｙ ｔ ｌ
（． １ 河南理工大学 材料科学与工 程学院 ， 河南 焦作 ４４０ ； ５ ０ ０
２ 吉林大学超硬材 料国家重点 实验室 ， ． 吉林 长春
１０１） ３ ０ ２
摘
要 ： 颗 粒 工 业 金 刚 石 的 合 成 与 普 通 工 业 金 刚 石 相 比 ， 要 较 长 的 生 长 时 间 ， 且 其 合 成 条件 相 对 于 粗 需 而
成优 质 粗颗 粒 金 刚石 的方 法 仍 具有 重 要 的现 实 意 义
和深 远 的历 史意义 。 在 粗颗 粒 金 刚石 的 发 展 方 面 ， Ｅ． 司 最 先 开 Ｇ． 公
形 区 内的某 一 区域 才适 合粗 颗粒 金 刚石 生 长 ， １是 图
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中 国和 爱 尔兰是 世 界 上 最大 的两 个 金 刚 石 出 口 国 。爱尔 兰 出 口的金 刚石 以粗颗 粒 为 主 ， 且 品质 比 而 较 高Ｃ 。 ３ 虽然 我国粗 颗粒金 刚 石合成 技 术较 以前 有 了 ３ 很 大 的发 展 ， 但与 国外 相 比 ， 国 的 生产 技 术 仍 然 存 我 在一 定 的距离 ， 尤其是 我 国在 国际 粗颗 粒金 刚 石 产品 市场 上所 占 的 比重 比较低 ， 直接 影 响 了我 国金 刚石 这
普通工 业金 刚石 单 晶更为苛刻 。文章 总结 了在具 有 高精 密化控 制 系统的 国产Ｓ Ｄ ６ ６ ０ 型六 面顶压 Ｐ ×１ ７ Ｔ
机 上 进 行 的优 质 粗 颗 粒 金 刚 石 单 晶 的 合 成 研 究 。 粉 末 触 媒 合 成 金 刚 石 工 艺 的 基 础 上 ， 高 了压 力和 温 度 在 提
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金刚石 工业化 生产的少数 国家 之一 。自１ ６ ９ ３年我 国首 次合 成 出金 刚石 以来 ， 过 几代 科技 工 作者 的共 同努 经
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３ １ 粗 颗 粒金 刚石 的生 长 区间 ． 通 过 大 量 的 实验 对 铁 基 粉末 触 媒 长时 间合 成 粗 颗 粒 金 刚 石 生 长 条 件 进行 了探 索 ， 究 发 现 ， “ 研 在 Ｖ”
行业 在该 领域 的竞争 力 。所 以 ， 寻找 一 种 高效 率地 合
区示意 图 。
展 了粗 颗粒 金刚石 合成方 面 的研 究工 作 ， 们采 用在 他 高 压 下对 片 式组 装 的不 同部 位 进 行 有 选 择性 地 加热
的方 法 ， 成功 地合 成 出粗 颗粒 金 刚 石 ；ａ ｓＣ． ｕ ｇ Ｊｍｅ Ｓ ｎ
从 图 １ 知 ， “ 形 区内适 合粗 颗 粒 金刚 石 的 可 在 Ｖ” 生长 区域 比较 窄 。 这是 因为控制 腔体 内 晶体 的成核 量 及 晶体 的 生长 速 度 是粉 末 合 成优 质 粗 颗粒 金 刚 石 的 关 键 技术 ， 核量 多 会导致 更 多 的晶体 生长而 抢 占碳 成
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第２ ｏ卷 第 ３期
２０ ０ ８年 ６月
超
硬 材 料 工 程
Ｖ０ ． ０ １２
Ｓ ＵＰ ＥＲＨＡＲＤ ＡＴＥＲＩ Ｍ ＡＬ ＥＮＧＩ ＮＥＥＲＩ ＮＧ
Ｊ ｎ ２ ０ ｕ ．０８
优 质 毫 米 级 粗 颗 粒 金 刚 石 单 的 高温 高 合 成 ① 晶 压
Ｋｅ ｙｗｏ ｄｓ￣ ａ ｎｄ；ｃ ｒ ｅ ｇ ａ ｎ；ＨＰＨＴ ；ｓ ｎｔ ｅ ｉ ｒ ｄｉ ｍｏ ｏａ ｓ ｒ ｉ ｙ ｈ ｓｓ
１ 引言
金 刚 石 是 集 多种 优 异 性 能 于一 身 的多 功 能 超 硬 材料 ， 广泛 应 用 于工 业 、 工 、 军 医疗 卫 生 等 多个 领 域 。
ｈｉ ｌ ｘａ ｔｃ ｔ ｏｌｓ ｓ ｅ ．Ｔｏ ｓ ｔ ｓｚ ｇｈ ｑｕ ｌｔ ｏａ ｓ ａ ｎ ｄ ａ ｏ ｒ ｔ ｌ ｇｈ ｙ ｅ ｃ ｏｎ ｒ ｙ ｔ ｍ ｙｎ ｈｅ ｉｅ ｈｉ ａ ｉｙ ｃ ｒ ｅ ｇｒ ｉ ｉ ｍ ｎｄ ｃ ｙｓ ａ ｓ，ｗｅ
力 ， 国金 刚石的 生产 技术水 平 已经 有 了突 飞猛 进 的 我 发展 ， 并且总 产量 已占世界 总产量的七 成 以上 ［ 。目前 ２ ］
后 ， 出样 品 ， 品经 过酸 处理 和 系列提纯 后 ， 取 样 进行 了
光学 显微 镜及 Ｓ Ｍ 电镜观测 和分 析 。 Ｅ 实 验 中 的 合 成 压 力 是 根 据 用 压 力 定 标 物 质 铋
（ ｉ、 （ ａ 和铊 （ １ 的高压相 变点 所建 立 的油 压与 Ｂ）钡 Ｂ ） Ｔ）
国 内金 刚石 行业 的总体 表现 为 ： 刚 石产 量 高 ， 中、 金 但 低 品级 产 品占了相 当大的 比例 。 另外 ， 衡量 金刚石 品级
腔体 内部 的 压力 的 定标 曲线进 行标 定 的 ， 合成 温 度是 根据 Ｐ ６ Ｒｈ ｔ ０ Ｒ ｔ —Ｐ ３ ｈ热 电偶 测定 的输 入 功率 与 温度 的对 应关 系曲 线进 行标 定的 。
控 制 系 统 的 精 密化 程 度 ， 引入 了旁 热 式 组 装 ， 良 了合 成 工 艺 ， 过 精 密 地控 制 金 刚 石 的 成 核 量 与 生 长 速 改 通 度 ， 及 采 用 最 佳 粒 度 的 触 媒 ， 高 温 高 压 条件 下 （ ５４ Ｐ ， １ ６ ℃ ） 功 合 成 出尺 寸 达 到 １Ｏ 以 在 ～ ．Ｇ ａ～ ３０ 成 ． ｍｍ 的 （ ８目） 颗 粒 金 刚 石 单 晶 ， 分 析 了晶 体 的 形 貌 和 表 面特 征 。 １ 粗 并 关键 词 ： 刚 石 单 晶 ； 颗 粒 ； 金 粗 高温 高压 合 成
中图分类号 ： ６ ＴＱ１ ４
文献标 识码 ： Ａ
文章编 号 ：６ ３ ４ ３２ Ｏ ） ３ Ｏ ９ ３ １ ７ —１ ３ （Ｏ ８ Ｏ 一Ｏ Ｏ 一Ｏ
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