GBT 3727-2003 工业用乙烯、丙烯中微量水的测定

适当的安全与防护措施， 并确定适当的规章制度 ２ 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注 日 期的引用文件， 其随后所有 的修改单（ 不包括勘误的内容） 或修订版均不适用于本标准， 然而， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日 期的引用文件， 其最新版本适用于本标准。
３ ４ 采样 ．
采样前钢瓶（． ，． ） ３２５３２ ６应保持清洁和干燥。按 Ｇ ／ １２９ ９１ Ｇ ／ １２０ ９１ ． ． Ｂ Ｔ ８－１９ 和 Ｂ Ｔ ９－１９ 的 ３ ３ 技术要求采取液态样品。
注： 已清洁和干燥的钢瓶可置于温度为 １０ １℃的鼓风干燥箱中， 并通氮气（．．１３ ｍｎ （ ３１）０ 以获得更佳的干燥效果。 ３ ｉ
压力表 ；
３２６ 丙烯进样钢瓶： ００ ， ．． １ ｍ 符合 Ｇ ／ １２０ ０ Ｌ Ｂ Ｔ ９ 规定， ３ 内壁应予抛光。
３ ３ 试荆和材料 ．
３３ １ 弹性石英毛细管： ．． ａ 内径（．５ ．１ ｍ ０２士００） 长（．士０１ｍ， ） ｍ， ２０ ． 用于丙烯分析； ）
本标准由全国 化学标准化委员会石油化学分技术委员会（Ａ ／ Ｃ３Ｓ ４归口。 （ ＣＴ ６／Ｃ ） Ｓ
本标准由中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院起草。 本标准主要起草人 ：王川、 张伟、 叶志良。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
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Ｇ ／ ３ ２ － ２０ Ｂ Ｔ ７ ０ ３ ７
ｂ 内径 ０ １ 士０ ０ ） 长（． 士０ １ｍ， （． ５ ． ｍｍ， ３ ０ ． ） 用于乙烯分析 ； ） １
干燥
３５ １５ 检查乙烯进样钢瓶压力， ．． ． 应不大于 ８ ａ否则按照 Ｇ ／ １２９ ９１ ＭＰ ， Ｂ Ｔ ８－１９ 要求排出多余样品。 ３ ３５２ 测定步骤 ．． ３５２ １ 按 图 １ ．．． 所示组装进样钢瓶（． ， ． ） 钢瓶支架、 ３２ ５３２ ６， ． ． 电子天平（． ａ 、 ３ ２ ２）石英毛细管 ． ３ ３１、 （． ．）卡尔 ・ 费休库仑仪（．． 水浴。将毛细管（． ） （ ２１、 ３ ） ３３ １盘成圆环状 ， ． 浸人 ３０ －４ ℃的水浴中。 ０ Ｃ ０ 毛细管一端插人医用注射针（． ） 并依次插人压紧螺帽（．． 不锈钢卡套（．． 密封垫（． （ ３３ ３ ． 内， （ ３ ４、 ３ ） （ ３ ５、 ３ ） ３ ３６和塑料隔垫（． ）然后与进样钢瓶出气口连接（ ．） （ ３７ ， ３ ． 见图 １ ， ）连好后拔出注射针， 使毛细管留在密封 垫内。将毛细管另一端插人医用注射针（．．） 一同插人卡尔 ・ （ ３３ 内， ３ 费休库仑仪电解池进样口的橡胶 隔垫， 毛细管口保持在阳极液面以上， 拔出注射针， 使毛细管留在进样口的橡胶隔垫内。
３６１ 以质量浓度（ ｇｋ） ．． ｍ ／ｇ表示样品中的水分含量（ ）并按式（） ｃ， ， （ 进行计算： １ 业 一 ．．． … ．．． ．．… 州
式 中：
， 。・ ・・ （１） ． ・ 。… ・
ｍ— 仪器显示的水分绝对值，ｇ ， ｋ；
ｍ — 试样质量，。 ９ ３６２ 以体积浓度（ ／ ＇表示样品中的水分含量（，， ．． ｍＬ ｍ ） Ｃ）并按式（） （ 进行计算 ： ２
６ ｒ排 ． Ｔ ７空 ８
｝“ ｝ Ｉ ｓ ’
１ 电子天平； —
２ 钢瓶支架； —
３ 进样钢瓶； —
４ — 毛细管 ；
５ — 水浴 ；
６ 干燥管； —
？ 电解池； —
８ 卡尔 ・ — 费休库仑仪主机导
Ｇ ／ ２６－１８ ６ ９６ 化工产品中水分含量的测定 气相色谱法 ＢＴ ３
Ｇ ／ ８７－１８ ０ ９７ 数值修约规则 Ｂ Ｔ １ Ｇ ／ １２９ ９１ ８－１９ 工业用乙烯液态和气态采样法 Ｂ Ｔ ３ Ｇ ／ １２０ ９１ ９－１９ 工业用丙烯和丁二烯液态采样法 Ｂ Ｔ ３
注 １ 能达到本标准技术要求的其他毛细管气化装置和连接方式也可使用。 ： 注 ２ 测定乙烯时应将钢瓶不带压力表的一端做为出气 口与毛细管连接。 ：
３５２２ 打开进样钢瓶出气口阀门， ．．． 使样品流出气化， 吹扫进样系统（ 吹扫时间乙烯至少 ４ ｍｎ丙烯 ０ ， ｉ 至少 ３ ｍｎ ， ０ ）将电解池一端的毛细管口插人到电解池底部， ｉ 继续吹扫 ５ ｎ 关闭钢瓶阀门。 ｍ 后， ｉ ３５２３ 仪器进人测定状态后， ．．． 用电子天平（． ａ准确称量进样钢瓶重量。开启钢瓶阀门进样， （ ２２） ３ ． 进 样量按下表进行控制， 进样后关闭钢瓶阀门， 启动滴定开关进行滴定。进样完成后， 将进样钢瓶再次准 确称量 ， 二次称量之差即为试样质量 。滴定完毕， 记录所测得的水分含量。
９ 口； — 进样钢瓶
１－ 塑料隔垫； ０
Ｉ 密封垫 ； １ — １— 压紧螺帽 ； ２
１— 不锈钢卡套。 ３
图 １ 卡尔 ・ 费休库仑法仪器组装及钢瓶毛细管连接口示意图
３６ 结果的表迷 ．
３５ 样品测定 ． ３５ １ 分析准备 ．．
３５ １１ 按仪器使用说明书准备仪器， ．． ． 在电解池中装人卡尔 ・ 费休阴极液和阳极液（．． ）液面略低 ３３９ ， 于电解池进样口。
注： 中含有适量 的乙二醇（ 阳极液 如总体积的 １ ％） ０ 有助于样 品中微量水的吸收。
３５ １２ 开启仪器并进行空白滴定， ．．． 使之处于准备进样状态 ３５１３ 卡尔 ・ ．． ． 费休库仑仪性能检查： 用微量注射器（． ） ３３ ２ ． 吸取（０ ０ ５ ．６）川 苯一 水平衡溶液 （．．） ３３８注人电解池中进行滴定。用电子天平（． ６ 以差减法准确称量所加人的苯一 （ ２２） ３ ． 水平衡溶液。重 复测定两次， 计算其平均含水量（ 两次测定结果之差应不超过其平均值的 ５ ， ％）该值与苯一 水平衡溶液 理论含水量（ Ｇ ／ ２６－１８ 中表 １的相对误差应不超过士１ ００ 见 Ｂ Ｔ ６ ９６ ３ ） ００ ３５ １４ 进样钢瓶取样后， ．．． 静置至室温， 擦干表面的冷凝水， 并确保与毛细管连接的出气口的腔体充分
３２２ 电子天平： ．．
ａ 感量 。１ 或。０ ｇ称量范围应满足 ３２５３２６ ） ｇ ．１ ， ． ，． 钢瓶称重的要求； ． ．
ｂ 感量 ． 称量范围（－１０ｇ ０ １ ， ） ｍｇ ０ ６） ；
３２３ 鼓风干燥箱； ．．
３２４ 水浴； ．． ３２５ 乙烯进样钢瓶： ００ ， ．． １ ｍ 符合 Ｇ ／ １２９ ０ Ｌ Ｂ Ｔ ８ 规定， ３ 内壁应予抛光， 出口端配置量程（－１） ａ （ ６ＭＰ ０
消耗的碘由含有碘离子的阳极电解液电解补充 ：
２－ １ Ｉ＋２ ２ ｅ
反应所需碘的量与通过电解池的电量成正比， 因此， 记录电解所消耗的电量， 根据法拉第电解定律，
即可求出试样中的水含量。
３２ 仪器和设备 ． ３２ １ 卡尔 ・ ．． 费休库仑仪： 检测限应不高于 １ ｔ ； ０ Ｌ ｇ
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Ｇ ／ ３ ２－ ２０ Ｂ Ｔ ７ ０ ３ ７
前
言
本标准非等效采用 Ｔ Ｃ ２９５５１９ （ Ｏ Ｔ ７． ９１ ４ ： （ 测定乙烯和丙烯中微量水的万法》俄又版， （ 本标准与 Ｏ Ｔ ７． ；９１ Ｉ Ｃ ２９５５１９ 的主要差异如下： ４ ａ 在湿度计法中明确电解式湿度计不适用于丙烯中微量水的测定， ） 增加了方法提要， 并删除了 “ 工业用湿度计” 附录； ｂ 以卡尔 费休库仑法代替卡尔 ・ ・ ） 费休容量法； ｃ 以毛细管代替进样管线和流量调节阀， ） 并相应修订“ 分析准备” 分析过程” 和“ 的内容； ｄ 卡尔 费休法的测定范围由 “ ・ ） 不小于。０１ １ ０ ％１ 调整为“ 不小于 １ ／ｇ， ｍ ｋ＂ ｇ 本标准代替Ｇ ／ ３ ７ ９３聚合级乙烯、 ＢＴ ２－１８（ ７ （ 丙烯中微量水的测定 卡尔 ・ 费休法》 本标准与 Ｂ Ｔ ７ ９３ Ｇ ／ ３２－１８ 相 比主要变化如下： ７ ａ 标准名称改为《 ） 工业用乙烯、 丙烯中微量水的测定》 ； ｂ 增加了湿度计法测定乙烯、 ） 丙烯中微量水的内容； ｃ 以卡尔 费休库仑法代替原标准的卡尔 ・ ・ ） 费休容量法； ｄ 以毛细管代替原标准的进样管线和流量调节阀， ） 并相应修订“ 操作步骤” 的内容； ｅ 卡尔 费休法的测定范围由 “ ｍ ／ ＇－５ ｍ ． ＂调整为“ ・ ） ５ ｍ ＾１０ ／ ＇ Ｌ ｌｍ 不小于 １ ／ｇ ． ｍ ｋ＂ ｇ 本标准由中国石油化工股份有限公司提出。
３３２ 微量注射器：０ ．． １０阿一 ； ３３３ 医用注射针 ： 号； ．． ９ ３３４ 压紧螺帽； ．． ３３５ 不锈钢卡套 ： ．． 中间开孔 ， 孔径 １５ ． ｍｍ； ３３６ 密封垫： ．． 硅橡胶； ３３７ 塑料隔垫 ： ．． 聚四氟乙烯 ， 中间开孔 ， 孔径 １５ ． ｍ； ｍ ３３８ 苯一 ．． 水平衡溶液： 按照 Ｇ ／ ２６－１８ 中 ５２ １ Ｂ Ｔ ６ ９６ ．． 配制； ３ ３３９ 卡尔 ・ ．． 费休库仑法电解液（ 阴极液、 阳极液） ； ３３ １ 乙二醇： ．． ０ 水的质量分数不大于 ００ ％； ．５ ３３１ 氮气： ．． １ 体积分数不低于 ９． ， ９９９ 水含量不高于３ 耐 。 ９ ｍ丫 工
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工业用乙烯、 丙烯中微量水的测定
范围
１１ 本标准规定了测定乙烯和丙烯中微量水的卡尔 ・ ． 费休库仑法和湿度计法。本标准卡尔 ・ 费休库 仑法适用于测定含量不小于 １ ／ｇ ｍ ｋ 的微量水， ｇ 湿度计法适用于测定含量不小于 １ ／ ＇ ｍ ｍ 的微量水。 Ｌ １２ 本标准并不是旨 ． 在说明与其使用有关的所有安全问题。因此， 本标准的使用者应有责任事先建立
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