微波消解仪维护保养及实验注意事项

频次：每次实验
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问题3：按部就班的操作 = 好的实验结果吗？
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问题3 按部就班的操作 = 好的实验结果吗？
说在前面——样品前处理的重要性
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问题3 按部就班的操作 = 好的实验结果吗？
微波消解的技术特点（温度、密闭）
• 加热快速、无温度梯度，无滞后效应，比电热板快 10~100倍 • 可靠、准确，密闭容器中减少易挥发元素损失； • 溶剂用量少，空白值低（试剂量少，环境污染小）。
气泡消失再组装罐。 Ø 严禁浓H2SO4、HClO4、H2O2单独作为微波消解试剂，也严禁混合使用。
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问题3 按部就班的操作 = 好的实验结果？
3.4 组装
Ø 密闭式消解罐，装罐前，请务必经过扩口器扩张，达到盖入 时有一种密闭感，避免造成元素的挥发损失。
Ø 爆裂块导向头必须正确地落入杯盖的定位孔内，并且爆裂块 压住杯盖。
检查罐体各部分 有无开裂变形等 情况。清洗后晾 干备用。
清洁炉腔
检查温、压连接
将转盘取下，用拧 干的抹布将炉腔及 转盘擦拭干净。
检查温度探针或 者光纤，检查压 电晶体或者清洗 压力导管。
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问题2：仪器保养的重点在哪？如何来做？
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问题2 仪器保养重点在哪？如何来做？
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问题3 按部就班的操作 = 好的实验结果？
特别说明
Ca、Na易污染 环境污染，玻璃腐蚀污染
测Si 莫变飞硅 四氟化硅气体
Pb 检测易干扰 盐分干扰，石墨块老化
Ca、Mg、Al易沉淀 与氢氟酸反应生成氟化物沉淀
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问题3 小结
♥ 空白值高的问题、回收率高的问题 主要考虑有污染环节。空白不是只放水，主罐不能做空白
♥ 回收率低 调整消解方案，保证消解效果；赶酸的控制；排除检测仪器的原因。
♥ 赶酸的问题 汞砷设置在120℃以内，其他元素可设置到160-180℃。 防止盐析，赶到近干，补加少量水（1mL），冷却后转移定容。
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问题4：合成和萃取实验的那些事
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问题4 合成和萃取实验的那些事
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问题3 按部就班的操作 = 好的实验结果？
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3.1 了解样品性质 —— 知己知彼、百战不殆《孙子·谋攻》
Ø 禁止消解以下危险物：有机溶剂，爆炸物，强氧化剂和与硝酸反应产生爆炸的物质（如： 硝化甘油，苯酚，硫磺等）以及长条或块状金属类。 总结：不能消解样品 ① 危险爆炸物 ② 与试剂反应会产生爆炸风险样品
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注意：主控罐盖测，须保证测温度传感器插管内绝对干燥，可插入小烧杯浸泡测温管外表面。
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问题2 仪器保养重点在哪，如何来做？ 2.2 外罐、罐架
外罐材质是宇航复合纤维材料（波音飞机11％的组成、F-16外 壳），继PFA、TFM材料以后的又一新型材料，其高强和轻便的 结合代表现代最新科技材料。
Ø 正确连接温压传感器，①确保卡口插到位②接线盒确认插好 Ø 总结： ① 罐体检查 ② 杯盖扩口
③ 套上外罐 ④ 罐体均匀分布
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问题3 回顾
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做好了刚才的步骤，实验就OK了吗？
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问题3 按部就班的操作 = 好的实验结果？
♥ 空白值高的问题
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问题3 按部就班的操作 = 好的实验结果？
♥ 赶酸的问题
如果测汞砷等易挥发元素，赶酸设置在120℃以下，120-150℃会有损失风险。 测其他元素可设置到160-180℃。 测汞一般将黄色酸气赶尽即可，测砷、铅、铬等元素一般赶酸至近干，也可依 据检测要求以及后端检测设备对酸度要求来适当调整。 消解土壤时为方便去除氢氟酸，赶酸时可加1毫升高氯酸。 消解彻底的标志是溶液澄清透明，颜色不是依据。赶酸过程中可能出现沉淀或 者沉淀溶解都是正常现象。
CHENYU
微波消解仪维护保养及实验注意事项
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可能会遇到的问题
1
长假过后，如何进行开机准备工作？
2
仪器保养重点在哪？如何来做？
3
按部就班的操作 = 好的实验结果？
4
合成和萃取实验的那些事
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A B
CD
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微波消解技术路线
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超高压技术
自泄压技术
4MPa 适用领域广，消解完全
不同样品、不同含量、不同应用场景下，回收 率要求都有所差别。此外回收率与检测设备、 检测方法（检出限）、检测环境等有所关联。
Hg、As
80%以上
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问题3 按部就班的操作 = 好的实验结果？ 回收率低
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消解不彻底
1
消解液浑浊或者存在沉淀
待测元素损失
2
汞、砷等易挥发元素，消解或赶
酸的时候温度过高造成损失，转
波导管
反射隔断
消解罐
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磁控管 微波腔体
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问题2 仪器保养重点在哪？如何来做？
2.1 内罐 2.2 外罐、罐架 2.3 温、压传感器 2.4 炉腔
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问题2 仪器保养重点在哪？如何来做？
2.1 内罐
PTFE-TFM 中文名：改性聚四氟乙烯 耐高温：可在低于260度下使用； 耐腐蚀：能耐强酸、强碱和一切有机溶剂； 能透过微波，且基本无吸收。
Ø 需预处理样品：① 取样量大的样品 ② 油脂、脂肪含量高样品 ③ 加酸后大量产生气体的样品 ④ 含有有机溶剂的样品（挥发溶剂） 总结：需要预处理 ① 加酸后反应剧烈 ② 消解过程中压力非常大
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问题3 按部就班的操作 = 好的实验结果？
3.2 取样问题 ① 取样量限值
分析方法
（检出限、代表性）
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问题3 按部就班的操作 = 好的实验结果？
试剂注意要点 Ø 浓H2SO4必须和其他低沸点酸混合使用；降低沸点，保护罐体。 Ø HClO4和有机物反应过于激烈，会释放大量气体，一般不建议使用，可在
后期赶酸时加入。 Ø 一般H2O2加液量在2mL以内，H2O2应缓慢滴加，静置30mon等反应平静，
移时出现漏液或者转移不彻底
标准曲线准确性
单点稀释造成斜率偏差，
3
需重新配置标液复测
溶液酸度的影响
赶酸的目的之一就是保持消解液 酸度与标准溶液酸度一致，酸度 对不同设备影响程度不同。
4
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问题3 按部就班的操作 = 好的实验结果？
回收率高
试剂污染 光路遮挡
01 02
03 04
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量器、容器污染 标曲准确性
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问题3 按部就班的操作 = 好的实验结果吗？
空白正常 样品回收率达到要求 平行性良好
♥ 空白值高的问题、回收率高的问题 ♥ 回收率低 ♥ 赶酸的问题
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问题3 按部就班的操作 = 好的实验结果？
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了解样品 性质
取样量
消解试剂 及用量
设定 消解 程序
回收率高
2.5MPa 操作要求相对低，更安全
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问题1 长假过后，如何进行开机准备工作？
u 长时间停用后，如何进行开机准备工作？ u 如何将仪器调整至最佳状态？
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问题1 长假过后，如何进行开机准备工作？
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更换试剂
检查清洗消解罐
配制好的试剂经 长时间放置后， 可能产生挥发、 污染等情况，建 议更换（尤其是 酸缸）。
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问题4 合成和萃取实验的那些事
Ø 有机试剂极性 确保反应体系含有极性物质，只有极性物质能吸收微波，非极性物质 不吸收微波。介电常数e < 15的溶剂不能单独作为反应样品进行微波 加热。
Ø 其他注意事项 确保试剂加入量能满足测温需求（比如500mL反应罐）。紫外灯不能 频繁开关，超声不宜在100度以上工作，影响使用寿命。磁力搅拌子 转速400-500转即可。
在宇航复合纤维基础上，采用PFA整体喷涂，耐腐蚀性能强大， 支持水洗，易于清洁。
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问题2 仪器保养重点在哪，如何来做？ 2.3 温、压传感器
① （MASTER/MDS/JUPITER）温度探针：如表面有腐蚀锈迹应用2000目 的细砂纸打磨干净后再用干净的抹布擦干净，至表面有金属的亮光。
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问题2 小结
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內罐：
① 內罐不建议贴标签
② 不能用硬毛刷刷内壁，用酸缸浸泡
③ 长时间用硝酸，氮氧化物化物气体附着在罐壁上，使得内罐变黄，属正常现象，不影响使用
（如何处理：可在烘箱进行一次大烘，温度设定120℃，时间2h–3h。）
温压传感器、连接器： 需要注意，加酸后，摘掉手套，再拿取、拔插。 外罐、罐架、炉腔： 保持清洁和干燥，需要注意避免磕碰，以保证涂层完整。
②（TANK系列）多芯光纤传感器：切莫缠绕打结，防止光纤损坏，不要接触酸、 碱、油脂。光纤如果不慎污染，可用乙醇擦拭接头，但避免刮伤接头镜面。
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Hale Waihona Puke Baidu
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问题2 仪器保养重点在哪，如何来做？
③（TANK系列） 压力导管 将压力导管从接口上取下来。使用清洗附件，抽满异丙醇，冲洗压力导管和 压力传感器接口，重复数次，晾干。若急用，可再次用去离子水冲洗后使用。
Ø 单罐和多罐 萃取合成实验用到的试剂以有机试剂为主，取样量和试剂添加量 大于消解实验，并且有可能需要多种场辅助。所以，萃取合成实 验经常出现大容积的单罐。
Ø 消解罐用来做萃取合成 需要考虑样品、试剂的添加量以及带压实验中最高压力值。
Ø 多罐萃取合成问题 主控罐必须加入样品 ，各罐样品一致，各罐试剂加入量一致。
Ø 温度设置问题 了解掌握反应物性质，比如反应释放大量气体和剧烈放热。 温度设置根据有机溶剂沸点而定，带压实验温度设定一般 不超过沸点1.5倍，常压实验温度设定不超过试剂沸点。 金属类样品，不能是长条或块状。 一般用于液相反应，固体样品不建议。
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问题4 合成和萃取实验的那些事
原材料选择和加工决定表面光洁程度，但还是属于软性材质
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问题2 仪器保养重点在哪，如何来做？
① 酸缸浸泡 用20%（m/m）HNO3浸泡内罐和副罐盖，再超纯或 去离子水冲净然后晾干；如急用可60℃以下烘干。 ② 酸蒸法清洗 每个罐准确量取10mL浓HNO3 ，装罐。150℃：10min； 180℃：20min-30min。冷却后取出，去离子水冲净， 晾干；如急用，60℃以下烘干。
如果您不熟悉的合成萃取实验，可以联系我们。
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问题2 仪器保养重点在哪，如何来做？ 2.4 炉腔
① 擦拭炉腔，在断电情况下，将转盘取出，用拧干的软抹布（不 能有水滴滴下）将炉腔擦拭干净，再用干抹布擦干或晾干。
② 取下防尘网，用水冲洗，在烘干或晾干后再装回。
③ 考虑的通风厨的通风效果，如果仪器在通风厨中使用，需保证 仪器背部及左右两侧距墙面至少20cm，以免造成仪器腐蚀、损坏。
3.3 消解试剂选择
Ø 硝酸是最常用消解试剂，沸点适中、酸性强、氧化性强、金属盐普遍溶解性高等。
Ø 同一批消解实验，试剂应同类、同量，样品尽量保持一致或者性质接近。
Ø 氢氟酸经常用于处理金属和硅酸盐含量高的样品。
Ø 盐酸通常会和硝酸配比成王水或者逆王水来使用。
Ø 硫酸、磷酸混酸在消解氧化铝等陶瓷材料方面有奇效。
GB 5009.1 第三章 第3.7条 空白试验：除不加试样外，采用完全相同的分析步骤、试剂和用量，进行 平行操作所得的结果，用于扣除试样试剂本底和计算方法检出限。
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Ø 实验用水、试剂、量器和容器的污染，测量仪器的性能及试验环境的状态等。 Ø 器皿泡酸缸(20%左右的硝酸），试剂分别检测排查，查找污染源。
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问题3 按部就班的操作 = 好的实验结果？
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♥ 回收率问题
我们平时常用的回收率有两种表述，一种是标准品的回收试验法，另一种是加标回收试验法。 前者是在空白基质中加入已知待测元素含量的标准品（也就是质控样）后者分两种情况：空 白加标或者样品加标。
一般样品（Pb、Cd）
85%~110%
称样量多些好
安全性 消解难度
越少越好
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有机样品不大 于0.5g/罐， 无机样品不大于
1.0g/罐。 不熟悉的样品限制 0.1g/罐以内
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问题3 按部就班的操作 = 好的实验结果？
② 样品挂壁问题 离子风机
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问题3 按部就班的操作 = 好的实验结果？
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