原子吸收法测定铜的含量
原子吸收光谱法测定矿物质中铜的含量
2 . 1所需 仪器
铜 空 心 阴极 灯 电子 天平
一
原子吸收光谱仪G G X 一6 A 型 容量瓶5 0 m l 容量瓶 l O O m l 吸量管 ( 1 m l 2 m l 5 m m l 2 . 2 所 需药 品 盐酸 ( 优级纯 ) 硝酸 ( 优级纯 ) 纯铜粉 去 离 子 水 3实验方法
在 配制铜标 液时加 入了一定浓度 的盐酸 ,通 过对 比发现加入 不同 浓度的盐酸对测定结果有着一定的影响 。
5 . 3标 准 曲线
当标准系列浓度为1 0 一 l O O u g / m l 时采用三次曲线拟合标准 曲线,见 图1 ,而标准系列浓度为 1 一 l O u g / m l 时采用一次拟合 曲线就可 以了。
5 . 1加 入硫 酸蒸 干和 不 加硫 酸蒸 干对 结果 的影 响
在 处 理样 品 时实 验 地 加 入 5 m l( 1 + 1 )硫 酸 冒烟 蒸 干 和 不 冒烟 蒸 干 对 结 果 的 影 响 ,从 下 表 我 们 可 以看 出 加 与 不 加影 响 不大 。所 以为 了节
试样经处理,待标准溶液逐一测定后最后测试样 ,根据绘制的工 作曲线及相 同条件 下测得试液 的吸光度 ,进而计算 出原试样 中铜的含
1 前 言
l O 0  ̄ g / m l 铜 标 准 曲线
铜是矿物质 中普遍存在 的一种金属元素 ,测定铜 的含量对冶金 、 建材 、化工 、石 油 、环保 、医药等 领域有 着广泛 的应 用 。矿 石中常
用同样方法绘S t ] l … l O u g / m l 铜标准 曲线。
A
量铜用 原子吸收 光谱法测 是 比较好 的方式 。分析 时一般选用铜 的最 灵敏线 3 2 4 . 7 5 n m 作 为分析 线来测 ,而选 用铜 的次灵敏 线 ( 2 4 9 . 2 和 3 2 7 . 4 i r m)则避免 了试样中铜含量高时的大倍稀释 ,也减少了误差,兼 顾了含量低时的分析 。下面来对本测定方法作具体分析与讨论。
原子吸收法测定铜含量
原子吸收法测定铜含量在我们的日常生活中,铜这个金属可真是个常客。
说到铜,咱们可能会想到那些闪闪发光的硬币,或者是厨房里的锅碗瓢盆。
铜在工业、农业,甚至咱们的生活中都有着重要的地位。
可你知道吗?有些时候,了解铜的含量可不是一件简单的事。
这时候,原子吸收法就派上用场了。
这听起来是不是有点高大上?其实不然,咱们一起来简单聊聊。
原子吸收法,顾名思义,就是通过吸收光来测定金属元素的浓度。
想象一下,一台神奇的仪器,发出一束光,当这束光经过含铜的样品时,铜原子会吸收一部分光。
这就像你在阳光下玩游戏,结果不小心被阳光打到了一样,铜原子吸收了光之后,剩下的光就会被仪器检测到。
这种“吸光”的能力就告诉我们样品里有多少铜,简单吧?不过,在实际操作中,准备工作可得仔细。
要选择好样品。
有些地方的水,或者土壤,可能铜含量特别高,而有些地方则可能根本没有。
这时候,我们得把样品采集到位,不能马虎。
然后,得把样品处理好,可能要用一些酸,像是硝酸,来把铜提取出来。
这一步就像是给铜洗个澡,让它在显微镜下好好“表现”一下。
当样品准备妥当,接下来就是最激动人心的时刻了——测量!把样品放到原子吸收仪里,眼睁睁地看着光束穿过。
这就像是一场视觉盛宴,光与铜的“斗争”就在眼前展开。
仪器会自动记录下来,告诉我们铜的含量有多少。
没错,这可不是个随便的数字,而是科学的结果,让人一看就明白。
可别以为这就结束了,咱们还得分析结果。
铜含量如果太高,可能对环境或人体有害,这可得好好注意。
想想,如果水里铜含量超标,那可真是麻烦大了。
咱们可不能让这种事情发生,得好好监管、好好处理。
反之,如果铜的含量刚刚好,那就意味着一切正常,大家可以放心了。
再说说原子吸收法的优势,简直不要太多。
它精准、灵敏,能测量极低浓度的铜,真是让人刮目相看。
而且操作起来也不复杂,适合各种实验室使用。
这就像是厨房里的万能调料,啥菜都能用得上。
不过,当然了,任何方法都有优缺点,原子吸收法也不是十全十美。
原子吸收标准加入法测铜
原子吸收标准加入法测铜
原子吸收标准加入法测铜是一种可以测量样品中铜含量的常用分析方法,在制药、化学、生物、环境等各个领域具有广泛的应用。
原子吸收标准加入法测铜的基本原理是,以某定量的标准溶液加入样品中,使原子吸收光谱仪上从空白和标准溶液中分别取出的光谱一致,然后由标准溶液中的铜浓度来估算样品中原子部分的铜含量。
原子吸收标准加入法测铜的操作步骤包括准备正确的标准溶液、计算标准曲线曲线、采集空白光谱和检查空白及标准曲线的一致性、测试样品的铜含量等。
由于原子吸收标准加入法测铜的操作简单,操作方法容易掌握,使用成本低,分析结果准确、可靠,因此很受欢迎。
但是,它也有一些缺点,比如费时间及容易受到外界影响等。
因此,在使用原子吸收标准加入法测铜时,应完全按照标准操作步骤进行,加强注意防止误差的生成,以达到良好的分析效果。
原子吸收法测定水样中铜含量
原子吸收法测定水样中铜含量咱今天来讲讲怎么用原子吸收法去测水样里铜的含量,这就像是一场小小的科学侦探之旅呢!一、准备工作。
首先啊,咱得把家伙事儿都准备齐了。
就像大厨做菜得有锅碗瓢盆一样,咱做这个实验得有原子吸收光谱仪,这可是个关键的“大宝贝”。
它就像一个超级灵敏的鼻子,能嗅出铜原子的存在。
然后呢,还得有铜的标准溶液。
这标准溶液就像是一把尺子,有了它才能知道咱测出来的结果准不准。
比如说,你想知道一个东西有多长,你得先有个标准的尺子量一量别的东西来做对比呀。
这个标准溶液的浓度得是准确知道的,一般是从专门的化学试剂公司买来的,或者是实验室里自己精心配制的。
当然啦,水样也不能少。
水样就是咱们要探查的“神秘嘉宾”,从各种地方采集来的,像河流啊、湖泊啊或者是工厂排放的废水之类的。
不过采水样的时候可得小心,得按照标准的方法来,不然就像做菜的时候食材没洗干净,测出来的结果可就不准喽。
还有一些小的辅助工具,像容量瓶、移液管之类的。
这些东西别看小,作用可大着呢。
移液管就像一个精准的小滴管,能准确地吸取一定量的液体,就像你用小勺子挖一勺糖,不多不少刚刚好。
容量瓶呢,是用来配制溶液的,它上面有刻度,能保证溶液的体积是准确的。
二、标准曲线的绘制。
这一步可重要啦,就像是给咱的测量搭个架子。
先把不同浓度的铜标准溶液分别放到原子吸收光谱仪里去测一测。
比如说,咱有浓度为1毫克每升、2毫克每升、3毫克每升等等的标准溶液。
把这些溶液一个一个地放进仪器里,仪器就会给我们一个信号,这个信号就和铜的浓度有关系。
然后呢,我们把这些浓度和对应的信号值画在一个坐标纸上,浓度是横坐标,信号值是纵坐标。
这样就画出了一条线,这就是标准曲线啦。
这条线就像是一个导航图,以后我们测水样的时候,根据水样在仪器里产生的信号值,就能在这个导航图上找到对应的铜含量了。
三、水样的测定。
终于轮到水样上场啦。
先把水样处理一下,因为水样里可能有各种各样的杂质,如果不处理就直接测,就像你戴着墨镜看东西,看到的都不是真实的情况。
原子吸收分光光度法测定水样中的铜
原子吸收分光光度法测定水样中的铜原子吸收分光光度法是一种常用的分析方法,是利用原子在特定波长的光线照射下,吸收特定能量的光线,产生电离或激发原子内部的电子跃迁过程来测定样品中某种特定元素的含量。
本文将介绍利用原子吸收分光光度法测定水样中铜的实验方法。
实验器材:1.原子吸收分光光度仪2.玻璃仪器:滴定管,移液管,容量瓶,烧杯等3.电子天平和称量纸4.橡胶塞和滴管5.铜标准溶液:1000μg/mL6.去离子水7.待测水样实验步骤:1.制备标准曲线(1)准备6个含铜不同浓度的溶液,并在相同的条件下通过原子吸收分光光度仪测定各溶液的吸光度值。
浓度范围应该保证在样品中铜浓度段。
(2)利用制备好的溶液,绘制铜的标准曲线图。
将各浓度溶液的吸光度值作为横坐标,对应的铜的浓度(μg/mL)作为纵坐标,画出直线,计算出标准曲线的回归方程和相关系数。
2.测定水样中铜的浓度(1)准备利用原子吸收分光光度法测定铜离子含量的待测水样:将样品送到实验室,或直接取自水源或水龙头,避免绽放过程中的污染。
样品必须去除所有悬浮物和沉淀,如果水样中有可见的颜色,则必须进行稀释。
(2)测定水样中铜的含量:使用上述方法分别测定吸光度值,利用标准曲线的回归方程计算出铜的浓度。
3.电化学减速分析如果水样中存在其他金属离子的干扰,可以利用电化学减速分析技术去除铁和锰等干扰离子。
其实验步骤如下:(1)采用恒电流源,用负载稳定器和适当的的电解池对样品进行电化学减速分析。
(2)通过测定样品在稳定电位(如-1500mv)下的电流,计算出样品中所有成分的峰面积。
(3)利用金属离子缔合剂比如EDTA或者硫脲高锰酸钾处理样品中的铁和锰。
将采集的样品加入少量的缔合剂,然后放置10分钟,然后进行原子吸收分光光度法测定,测取铜的吸收值,计算出铜浓度。
实验注意事项:1.实验前,需要检查与校准仪器。
2.操作过程中要严格遵守实验室安全要求和环境保护要求。
3.铜标准溶液应存储在避光条件下,使用过程中要注意防护。
原子吸收光谱法测定水中铜的含量
原子吸收光谱法测定水中铜的含量原子吸收光谱仪的原理:仪器从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光,通过试样蒸气时被蒸气中待测元素基态原子所吸收,由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素的含量。
原子吸收是指呈气态的原子对由同类原子辐射出的特征谱线所具有的吸收现象。
当电磁辐射感知至原子蒸气上时,如果电磁辐射波长适当的能量等同于原子由基态光子至激发态所须要的能量时,则可以引发原子对电磁辐射的稀释,产生吸收光谱。
基态原子稀释了能量,最外层的电子产生光子,从高能量态光子至激发态。
原子吸收光谱根据郎伯-比尔定律来确定样品中化合物的含量。
已知所需样品元素的吸收光谱和摩尔吸光度,以及每种元素都将优先吸收特定波长的光,因为每种元素需要消耗一定的能量使其从基态变成激发态。
检测过程中,基态原子吸收特征辐射,通过测定基态原子对特征辐射的吸收程度,从而测量待测元素含量。
原子吸收光谱法的优点与严重不足:(1) 检出限低,灵敏度高。
火焰原子吸收法的检出限可达到 10-9级,石墨炉原子吸收法的检出限可达到 10-14~10-10g。
(2) 分析精度不好。
火焰原子稀释法测定中等和高含量元素的相对标准差可以大于1%,其准确度已吻合于经典化学方法。
石墨炉原子稀释法的分析精度通常为 3%~5%。
(3) 分析速度快。
原子吸收光谱仪在 35 min 内能连续测定 50 个试样中的 6种元素。
(4) 应用领域范围广。
可以测量的元素超过 70多种,不仅可以测量金属元素,也可以用间接原子稀释法测定非金属元素和有机化合物。
(5) 仪器比较简单,操作方便。
(6) 原子吸收光谱法的不足之处就是多元素同时测量还有困难,存有相当一些元素的测量灵敏度还无法令人满意。
特点:1、结构直观,操作方式方便快捷,不易掌控,价格较低;2、分析性能良好;3、应用领域范围广;4、发展速度快。
原子吸收法测定水中的铜含量
华南师范大学实验报告课程名称:仪器分析实验实验时间:2010.04.15实验项目:原子吸收法测定水中的铜含量指导老师:赖家平老师【实验目的】1、了解原子吸收光谱仪的基本结构,熟悉原子吸收光谱仪的操作2、通过测定水中铜含量,掌握标准曲线法的定量方法。
【实验原理】原子吸收光谱法是一种广泛应用的测定元素的方法.它是基于在蒸汽状态下对待测定元素基态原子共振辐射吸收进行定量分析的方法。
为了能够测定吸收值,试样需要转变成一种在适合的介质中存在的自由原子。
化学火焰是产生基态气态原子的方便方法。
将待测元素的分析溶液经喷雾器雾化后,在燃烧器的高温下进行原子化,使其离解为基态原子。
空心阴极灯发射出待测元素特征波长的光辐射,并经过原子化器中一定厚度的原子蒸汽,此时,光的一部分被原子蒸汽中待测元素的基态原子吸收。
根据朗伯-比尔定律,吸光度的大小与待测元素的原子浓度成正比,因此可以得到待测元素的含量。
若使用锐线光源,待测组分浓度很低,在一定实验条件下,基态原子蒸汽对共振线的吸收符合朗伯-比尔定律公式:A=εcL当L以cm为单位,c以mol/l为单位表示时,ε是摩尔吸收系数,单位是L/(mol*cm)。
如果控制L为定值,那么朗伯-比尔定律可变为:A=Kc(c为浓度,A为溶液的吸光度)通过作标准曲线,得到曲线斜率即为K。
【仪器与试剂】TAS-986火焰型原子吸收分光光度计乙炔钢瓶铜空心阴极灯容量瓶(50ml *6)2ml吸量管Cu标准试液(100μg/ml)样品1 1%硝酸【实验步骤与内容】1.溶液的配制:准确移取0.00ml,0.25ml,0.50ml,1.00 ml,2.00ml 100.0μg/ml的铜标准溶液于50 ml容量瓶中,然后用1%稀硝酸稀释至刻度,使其浓度分别为0.00、0.50、1.00、2.00、4.00μg/ml。
2. 样品的配制移取约25ml的水样(水样1)于50 ml容量瓶中。
3. 水样Cu含量的测定测定条件:由稀到浓逐个测定系列标准溶液的吸光度,最后测定水样的吸光度。
原子吸收光谱法测定食品中铜的含量
原子吸收光谱法测定食品中铜元素的含量实验目的:1.熟悉原子吸收分光光度计的结构及其使用方法2.掌握应用标准曲线法测定铜含量的方法,3.加深理解原子吸收光谱法的基本原理实验原理:1.通常原子处于基态,原子由基态跃迁到激发态吸收一定的能量,这种特定的能量就是该元素的特征谱线。
2.原子吸收光谱法用于定量分析,它是基于从光源中辐射出波长与待测元素的特征谱线波长相同的光(铜是324.7nm)通过试样的原子蒸气时,被蒸气中待测元素(铜)的基态原子所吸收,使透过的谱线强度减弱。
在一定的条件下,其吸收程度与试液待测元素的浓度成正比,即A=Kc。
3.本实验采用标准曲线法测定水中铜含量,即先测定已知浓度的各待测离子标准溶液的吸光度,绘制成吸光度-浓度标准曲线。
再于同样条件下测定食品样品中待测离子的吸光度,从标准曲线上即可查出食品样品中各待测离子的含量。
4.待测试液引入火焰原子吸收仪中,先经喷雾器将试液变为细雾,再与燃气混合载入燃烧器干燥、熔化、蒸发、原子化,待测元素变为基态气态原子。
5.固体样品采取干法灰化使有机物分解,金属元素铜经酸化溶解成为可溶态待测。
仪器和药品:仪器:AA-320N型原子吸收分光光度计、空气压缩机、乙炔钢瓶、Cu空心阴极灯、马弗炉、分析天平、电炉、捣碎机等。
药品:Cu(NO3)2.3H2O、浓HNO3(G.R.)(过硫酸铵、硫酸钠、或过氧化氢、石油醚等,根据样品、及样品处理情况选择)。
标准溶液配制:1.铜标准储备液(1000μg·ml-1):准确称取于Cu(NO3)2·3H2O 0.95g于100ml烧杯中,用0.1molL_1HNO3溶解,定量转移至250ml容量瓶中,用水稀释定容摇匀。
2.铜标准溶液(100μg·ml-1):准确吸取上述铜标准储备液25.00ml于250ml容量瓶中,用0.1molL_1HNO3稀释定容,摇匀。
实验步骤:所有玻璃仪器用0.1molL_1HNO3浸泡24小时以上,冲洗多次后用蒸馏水及二次蒸馏水洗干净晾干备用。
原子吸收测定铜含量
实验八、原子吸收测定最佳实验条件选择火焰原子化法测定铜的含量一、开机1、打开电脑依次打开打印机,显示器,计算机电源开关,等待计算机完全启动。
2、打开原子吸收光谱仪主机电源。
二、仪器联机、初始化1、双击计算机桌面上AAwin图标→联机→确定→仪器初始化(3~5分钟)。
√ 氚灯反射镜电机确定(自动)√ 元素灯电机确定(自动)√ 原子化器电机确定(自动)√ 燃烧头高度电机确定(自动)√ 光谱带宽电机确定(自动)√ 波长电机确定(自动)2、选择工作灯和预热灯弹出选择元素灯和预热灯窗口,依照用户需要选择工作灯和预热灯(双击元素灯位置,可更改所在灯位置上的元素符号)。
点击下一步,出现设置元素测量参数窗口。
3、设置元素测量参数(1)工作灯电流(3.0mA)(2)预热灯电流(2.0mA)(3)光谱通带(0.4nm)(4)负高压(300.0V)(5)燃气流量(2000mL/min)(6)燃烧器高度(6.0mm)(7)燃烧器位置(-1.0mm)一般工作灯电流,预热灯电流和负高压以及燃烧器位置不用更改。
设置完成后点击下一步。
出现设置波长窗口。
4、设置波长默认的波长值→寻峰(一般在1~3分钟)→关闭→下一步→完成。
三、设置样品点击样品,弹出样品设置向导窗口。
1、选择校正方法(一般为标准曲线法)2、选择曲线方程(一般为一次方程)3、选择浓度单位(μg/mL)4、输入样品名称(Cu)5、起始编号(1)6、点击下一步7、输入标准样品的浓度和个数可依照提示增加和减少标准样品的数量,点击下一步。
8、选择空白校正和灵敏度校正(一般为不要)→点击下一步。
9、输入待测样品数量,名称,起始编号,以及相应的稀释倍数等信息,点击完成。
四、设置参数点击参数,弹出测量参数窗口。
1、常规输入标准样品,空白样品,未知样品等的测量次数(测几次计算出平均值);选择测量方式(手动或自动,一般为自动),输入间隔时间和采样延时(一般均为1秒);石墨炉没有测量方式和间隔时间以及采样延时的设置。
10-原子吸收法测定水中的铜含量
原子吸收法测定水中的铜含量实验题目:原子吸收法测定水中的铜含量一、实验目的1. 掌握火焰原子吸收光谱仪的操作技术;2. 优化火焰原子吸收光谱法测定水中镉的分析火焰条件;3. 熟悉原子吸收光谱法的应用。
二、实验原理原子吸收光谱法是一种广泛应用的测定元素的方法。
它是一种基于待测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射吸收进行定量分析的方法。
为了能够测定吸收值,试样需要转变成一种在适合的介质中存在的自由原子。
化学火焰是产生基态气态原子的方便方法。
待测试样溶解后以气溶胶的形式引入火焰中。
产生的基态原子吸收适当光源发出的辐射后被测定。
原子吸收光谱中一般采用的空心阴极灯这种锐线光源。
这种方法快速、选择性好、灵敏度高且有着较好的精密度。
然而,在原子光谱中,不同类型的干扰将严重影响方法的准确性。
干扰一般分为四种:物理干扰、化学干扰、电离干扰和光谱干扰。
物理、化学和电离干扰改变火焰中原子的数量,而光谱干扰则影响原子吸收信号的准确测定。
干扰可以通过选择适当的实验条件和对试样的预处理来减少或消除。
三、主要仪器与试剂主要仪器:原子吸收分光光度计(北京);铜元素空心阴极灯;乙炔钢瓶;50mL容量瓶;1mL吸量管试剂:Cu2+标准溶液:100μg/mL水样溶液四、实验步骤1、Cu2+标准溶液的配制用1mL吸量管分别吸取0.00mL、0.25mL、0.50mL、0.75mL、1.00mL浓度为100μg/mL Cu2+标准溶液于5个50mL的容量瓶中,用去离子水稀释至刻度线,摇匀,得浓度依次为0.000μg/mL、0.500μg/mL、1.000μg/mL、1.500μg/mL、2.000μg/mL的Cu2+标准溶液,备用。
2、标准曲线的绘制根据实验条件,将原子吸收分光光度计按仪器的操作步骤进行调节。
切换到标准曲线窗口,在开始测定之前,用二次蒸馏水调零,待仪器电路和气路系统达到稳定,记录仪上基线平直时,按照标准溶液浓度由稀到浓的顺序逐个测量Cu2+标准溶液的吸光度,在连续的一系列浓度的测定中,每次每个样品重复三次后转入下一个测定,算出每个浓度的RSD实验数据记录于表1中,并绘制Cu的标准曲线。
利用原子吸收法去测定矿样中铜的含量实验
原子吸收法测定矿样中铜的含量一、实验目的:1.掌握原子吸收分光光度法的基本原理和原子吸收分光光度计的使用方法;2.利用原子吸收分光光度法矿样中铜的含量。
二、实验原理:原子吸收分光光度法是利用锐线光源所发出的所测定元素第一共振线的锐线光,去照射用原子化器将样品中被测组分转变成的原子蒸气,由于在一定条件下,原子蒸气对光吸收满足朗伯-比耳定律,以标准样品的吸收与被测样品进行对比,确定样品中被测组分的浓度。
原子吸收分光光度法一般用于微量组分或痕量组分的分析。
原子吸收分光光度法中所使用的锐线光源为空心阴极灯。
所采用的原子化器通常有火焰原子化器和无火焰原子化器两种。
本实验使用石墨炉原子化器实现原子化。
本实验的定量分析方法采用标准曲线法。
先测定含Cu(SO4)2·5H2O浓度为2,4,6,8,10ppm的标准溶液的吸光度,作出标准曲线,再根据矿样的溶液的吸光度在标准曲线上求出样品中铜含量。
仪器、试剂:岛津AA6601F型原子吸收分光光度计;石墨炉原子化器、铜空心阴极灯;铜标准溶液;二次蒸馏水。
三、实验内容:1.开机:打开主机电源开关和计算机电源开关,石墨炉(GFA)原子化器电源开关,自动进样器(ASC)电源开关。
双击计算机显示屏上的“AAPC”图标,在弹出的元素周期表中双击要测定的元素符号(Cu)。
在参数选择窗口选择参数项Furnace,单击“Select”按钮。
2.设置测量条件:在“View”菜单上选择“Experiment Conditions”项,弹出测量条件设置窗口。
设置如下条件:Lamp turret number: 1. Lamp current value: 6mA.Analysis line wavelength: 324.8nm. Slit width: 0.5nm.Lamp mode: NO-BGC mode.单击屏幕下方的“Line Search”按钮,仪器开始对系统进行初始化,即对仪器各部分进行检查。
原子吸收分光光度法测定土壤样品中铜的含量
原子吸收分光光度法测定土壤样品中铜的含量原子吸收分光光度法是一种常用的元素分析方法,具有高灵敏度、高精度和低干扰等优点。
本文将介绍如何使用原子吸收分光光度法测定土壤样品中铜的含量。
一、实验目的本实验的目的是通过原子吸收分光光度法测定土壤样品中铜的含量,了解原子吸收分光光度法在土壤重金属分析中的应用。
二、实验原理原子吸收分光光度法是一种基于原子能级跃迁的定量分析方法。
样品中的铜离子在高温烈焰中被激发为原子态,当铜原子通过特定波长的光源时,会吸收特定波长的光,从而导致光强减弱。
通过测量光源通过样品前后的光强,可以确定样品中铜原子的吸光度。
通常,吸光度与铜原子的浓度成正比,从而可以计算出样品中铜的含量。
三、实验步骤1.样品采集与处理选择具有代表性的土壤样品,用四分法缩分,烘干,研磨,过筛,混匀。
将处理后的土壤样品放入聚乙烯瓶中备用。
2.样品消化称取0.5g土壤样品于50ml锥形瓶中,加入硝酸-氢氟酸-高氯酸(5:2:2)混合酸,摇匀,放置过夜。
次日于电热板上加热消化至溶液清亮,加入2ml硝酸,继续加热消化至溶液呈淡黄色,加入2ml高氯酸,继续加热消化至溶液呈无色透明。
冷却后加入2ml硝酸,加热溶解盐类,蒸至近干。
用去离子水将消化液转入10ml容量瓶中,定容至刻度线。
同时做试剂空白。
3.仪器参数设置打开原子吸收分光光度计,设置波长为324.7nm,光源电流为3.0mA,燃烧器高度为8mm,空气流量为6.0L/min,乙炔流量为1.5L/min。
4.标准曲线制作分别称取铜标准溶液(1mg/ml)0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0ml于100ml容量瓶中,加入硝酸至10ml刻度线,混匀。
得到铜浓度分别为0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mg/L的标准系列溶液。
将标准系列溶液分别吸入空气-乙炔火焰中燃烧,测定吸光度。
以吸光度为纵坐标,铜浓度为横坐标绘制标准曲线。
5.样品测定将待测样品吸入空气-乙炔火焰中燃烧,测定吸光度。
原子吸收光谱法测定铜的含量
原子吸收光谱法测定铜的含量一、实验目的1.通过实验了解原子吸收方法的基本原理和原子吸收分光光度仪的使用。
2.初步学习火焰原子吸收法测量条件的选择方法。
3.初步掌握使用标准曲线法测定微量元素的实验方法。
二、实验原理原子吸收光谱法是基于从光源发射的被测元素的特征谱线通过样品蒸气时,被蒸气中待测元素基态原子吸收,由谱线的减弱程度求得样品中被测元素的含量。
谱线的吸收与原子蒸气的浓度遵守比耳定律(A=k cL),这是本方法的定量分析基础。
测定时,首先将被测样品转变为溶液,经雾化系统导入火焰中,在火焰原子化器中,经过喷雾燃烧完成干燥、熔融、挥发、离解等一系列变化,使被测元素转化为气态基态原子。
本次实验采用标准曲线法测定未知液中铜的含量。
三、仪器与药品AA990型原子吸收分光光度计铜空心阴极灯50ml容量瓶7个,5ml吸量管2支铜标准储备溶液:200μg·mL-1。
四、仪器操作条件光源:Cu空心阴极灯,灯电流,3.5mA波长:324.8nm狭缝宽度:0.1nm压缩空气压力:0.2~0.3MPa乙炔压力:0.06-0.07 Mpa,乙炔流量2L·min-1火焰高度:6~7cm左右五、火焰法测定的操作开机流程:注意事项:1.2.打开燃气的操作步骤:打开空气压缩机,先开红灯,再开绿灯。
使用时,燃气为乙炔气体,助燃气为空气。
打开助燃气开关,调节表盘数值为0.3Mpa,打开燃气开关,调节表盘数值为0.05 Mpa~0.07 Mpa。
3.乙炔钢瓶的使用,打开主阀,将减压阀调节至表盘数值显示为0.15左右。
关机流程:六、实验操作步骤1.铜标准系列的配置:配置浓度为200μg·mL-1铜标准储备溶液,分别吸取铜标准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL,移入50mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,备用。
2.绘制标准曲线用原子吸收分光光度计,在波长324.8nm处,用最佳条件以空白溶液为零点,标准溶液按由低浓度到高浓度的顺序,依次测定其吸光度。
原子吸收法测定铜含量
实验步骤:1•溶液的配制:准确移取0. 2ml, 0. 4ml, 0. 6ml, 0. 8ml, 1. OmllOO. 0 u g/ml 的铜标准溶液于50 ml容量瓶中,然后用稀硝酸稀释至刻度。
2.灯电流的选择灯电流低、谱线变宽,无自吸收,但强度弱:灯电流高谱线轮廓变坏,灵敬度降低。
因此必须选择合适的灯电流。
喷雾适当浓度的待测元素溶液,改变灯电流,绘制吸光度一灯电流曲线。
每测定一个数值后,仪器必须用试剂空口重新调零。
3.燃烧高度的选择上下移动燃烧器的位置,选择合适的高度,应使光束通过火焰中原子浓度高的区域。
在点燃火焰的情况下,喷雾待测元素标准溶液,绘制吸光度一燃烧器高度曲线。
4.光谱通带的选择一般元素的通带为0.外0. 4之间,在这个范围内可将共振线与非共振线分开。
选择通带除应分开最靠近的非共振线外,适当放宽狭缝,可以提高信噪比和测定的稳定性。
5.试样的提取量试样提取量在3~6ml/inin时,具有最佳灵敬度。
6.标准曲线制作和样品分析选择最佳的实验条件,在开始系列测定前,用二次蒸懈水调零,每个标准溶液/样品测定3次后转入下一个测定。
标准曲线系列:标准空口和标准溶液结果与数据处理山标准曲线可得,样品中铜的含量为1. 37ug/mlo讨论:1.火焰温度的选择:(a)保证待测元素充分离解为基态原子的前提下,尽量采用低温火焰;(b)火焰温度越高,产生的热激发态原子越多;(c)火焰温度取决于燃气与助燃气类型,常用空气一乙烘最高温度2600K能测35种元素。
2.狭缝的自然宽度:狭缝宽度直接影响光谱宽带与检测器接受的能量。
合适的狭缝宽度山实验确定,引起吸光度减少的最大狭缝宽度,即为合适的狭缝宽度。
一般情况下,单色器的入射狭缝和出射狭缝的宽度是相等的,在0.0广2mm之间,本实验通过对狭缝宽度进行调节,得出最合适的狭缝宽度是0.04mm。
(不引起吸光度减小的最大狭缝宽度),3.原子化条件的选择在火焰原子化法中,火焰类型和特征是影响原子化效率的主要因素。
实验四 石墨炉原子吸收法测定铜的含量
实验四石墨炉原子吸收法测定铜的含量一、实验目的1. 学习原子吸收光谱法的基本原理;2. 了解石墨炉原子吸收光谱仪的基本结构及使用方法;3. 掌握标准曲线法测定铜的定量分析方法。
二、实验原理石墨炉原子吸收光谱法是采用石墨炉使石墨管升至2000 ℃以上,让管内试样中待测元素分解成气态的基态原子,由于气态的基态原子吸收其共振线,且吸收强度与含量成正比关系,故可进行定量分析。
它属于非火焰原子吸收光谱法。
石墨炉原子吸收光谱法具有试样用量小的特点,方法的绝对灵敏度较火焰法高几个数量级,可达10-14 g,并可直接测定固体试样。
但仪器较复杂、背景吸收干扰较大。
工作步骤可分为干燥、灰化、原子化和除残四个阶段。
通常使用偏振塞曼石墨炉原子吸收分光光度计。
它具有利用塞曼效应扣除背景的功能。
三、实验仪器和试剂A3石墨炉原子吸收分光光度计;铜空心阴极灯;石墨管;AS3自动进样器;容量瓶铜标准溶液100.0 µg/mL;铜未知液。
四、实验步骤1. 按下列参数设置测量条件1) 分析线波长(324.75 nm)2) 灯电流(75%)3) 狭缝宽度(0.5 nm)4) 气化温度(120 ℃)和时间(25 s)5) 灰化温度(600 ℃)和时间(20 s)6) 原子化温度(2000 ℃)和时间(3 s)7) 净化温度(2100 ℃)和时间(2 s)8)冷却时间(45 s)9) 氩气流量(2 L/min)2.取铜标准溶液稀释到刻度,摇匀,配制0.00,5.00,10.00,15.00,20.00,2,5.00 ng/ml的铜标准溶液,备用。
3.另配制铜未知液1个样。
4.采取自动进样方式进样,进样量20 μg。
五、结果与数据处理1. 数据记录;2. 绘制工作曲线;3. 根据函数关系,计算待测液浓度。
六、注意事项1. 实验正式开始之前要做好微调,使得进样管的尖端能顺利进样管尖端不能触及石墨管内壁。
2. 在配制溶液时,要注意操作规范使得样品不受杂质干扰。
原子吸收分光光度分法测定待测样品中铜的含量
实验五原子吸收分光光度分法测定待测样品中铜的含量(标准加入法)一、目的要求学习原子吸收分光光度法的基本原理了解原子吸收分光光度计的基本结构及其使用方法掌握使用标准加入法进行定量分析二、基本原理由于式样中基体成分不能准确知道,或成分十分复杂,不能使用标准曲线法进行定量测定时,可以采用另一种定量方法——标准加入法,其原理如下:取等体积的试液两份,分别置于相同容器的两只容量瓶中,其中一只加入一定量带测元素的标准溶液,分别用水稀释至刻度,摇匀,分别测定其吸光度,则:A x=kC xA0=k(C0+C x)C x为待测元素的浓度,C0为加入标准溶液后溶液浓度的增量,A x,A0分别为两次测量的吸光度,将以上两式整理得:C x= A x×C /(A0- A x)在实际测定中,采用作图法所得结果更为准确。
一般吸取四份等体积试液置于四只等容积的容量瓶中,从第二只容量瓶开始,分别按比例递增加入待测元素的标准溶液,然后稀释到刻度,摇匀,分别测定溶液C x,C x+C0, C x+2C0,C x+3C0的吸光度为A x, A1,A2, A3,然后以吸光度A 对待测元素标准液的加入量作图,延长直线与横坐标相交于C x,即为所要测定的式样中该元素的浓度。
三、仪器原子吸收分光光度计型号:空心阴极灯:空气压缩机乙炔钢瓶通风设备四、试剂硝酸铜、硝酸(1:100)、去离子水铜标准储备液(1000微克/毫升)铜标准使用液(100微克/毫升)五、实验条件吸收线波长:空心阴极灯电流:狭缝宽度:六、实验步骤1、标准溶液系列配制取5只25ml容量瓶,各加入1.00ml待测液,然后分别加入0.00ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、5.00ml、8.00ml、10.00ml铜标准使用液,在用水稀释到刻度,摇匀。
2、计算该系列溶液加入铜浓度3、用原子吸收分光光度计按仪器的操作步骤进行调节,稳定后,测定吸光光度值。
七、数据及其处理列表记录测量铜系列溶液的吸光度,然后以浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
[精品]报告原子吸收法测定铜的含量
[精品]报告原子吸收法测定铜的含量报告原子吸收法测定铜的含量一、实验目的:利用原子吸收法测定给定溶液中铜的含量。
二、实验原理:原子吸收法是利用原子或离子在特定波长下吸收特定光线的特性来测定物质中特定元素的含量。
铜对于325.0纳米的光线有较高的吸收能力,因此可以利用原子吸收光谱仪来测定溶液中铜的含量。
三、实验仪器和材料:1. 原子吸收光谱仪2. 铜标准溶液3. 硝酸铜溶液4. 稀硝酸5. 乙醇四、实验操作步骤:1. 准备工作:将铜标准溶液进行稀释,制备出不同浓度的铜溶液(0.01mol/L,0.02mol/L,0.03mol/L,0.04mol/L,0.05mol/L)。
2. 测定溶液的吸光度:将每个浓度的铜溶液分别放入原子吸收光谱仪中,调整仪器使其读取吸光度为零。
3. 取同样体积的硝酸铜溶液转移到10mL容量瓶中,加入适量的稀硝酸和乙醇进行稀释。
4. 重复步骤2,测量稀释后的样品的吸光度。
5. 绘制吸光度-浓度曲线,利用曲线确定待测溶液中铜的含量。
五、实验注意事项:1. 需要进行多次测量,保证结果的准确性。
2. 进行操作时应避免铜离子与空气中的氧气发生反应被氧化。
3. 需要注意控制样品的温度和激发电流,保证测量的准确性。
六、实验结果与分析:根据测得的吸光度和标准曲线,可以计算得到待测溶液中铜的含量。
七、实验总结:通过本实验,我们掌握了原子吸收法测定铜含量的基本原理和操作方法。
实验结果能够反映样品中铜的含量,为进一步的分析提供了重要的依据。
同时,我们需要注意控制实验条件,提高实验的准确性。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
华南师范大学实验报告
实验项目:原子吸收法测定水中铜的含量
指导老师:赖家平
【实验目的】
1.了解样品的制备的方法
2.了解原子吸收光谱仪的基本结构,掌握原子吸收光谱仪的操作
3.掌握分析测定方法的建立及数据处理
【实验原理】
原子吸收光谱法是一种广泛应用的测定元素的方法.它是基于在蒸汽状态下对待测定元素基态原子共振辐射吸收进行定量分析的方法。
是将待测元素的分析溶液经喷雾器雾化后,在燃烧器的高温下进行原子化,使其离解为基态原子。
空心阴极灯发射出待测元素特征波长的光辐射,并经过原子化器中一定厚度的原子蒸汽,此时,光的一部分被原子蒸汽中待测元素的基态原子吸收。
根据朗伯-比尔定律,吸光度的大小与待测元素的原子浓度成正比,因此可以得到待测元素的含量。
【仪器和试剂】
1.仪器
TAS-986火焰型原子吸收光谱仪器,2ml移液管,容量瓶(50 ml),洗耳球,烧杯
2.试剂
稀硝酸,铜标准溶液(100.0μg/ml),水样。
【实验步骤】
1.溶液的配制:
准确移取0.00ml,0.25ml,0.50ml,1.00ml,2.00ml100.0μg/ml的铜标准溶液于50 ml容量瓶中,然后用稀硝酸稀释至刻度。
2.灯电流的选择
灯电流低、谱线变宽,无自吸收,但强度弱:灯电流高谱线轮廓变坏,灵敏度降低。
因此必须选择合适的灯电流。
喷雾适当浓度的待测元素溶液,改变灯电流,绘制吸光度—灯电流曲线。
每测定一个数值后,仪器必须用试剂空白重新调零。
3.燃烧高度的选择
上下移动燃烧器的位置,选择合适的高度,应使光束通过火焰中原子浓度高的区域。
在点燃火焰的情况下,喷雾待测元素标准溶液,绘制吸光度—燃烧器高度曲线。
4.光谱通带的选择
一般元素的通带为0.5~0.4之间,在这个范围内可将共振线与非共振线分开。
选择通带除应分开最靠近的非共振线外,适当放宽狭缝,可以提高信噪比和测定的稳定性。
5.试样的提取量
试样提取量在3~6ml/min时,具有最佳灵敏度。
6.标准曲线制作和样品分析
选择最佳的实验条件,在开始系列测定前,用二次蒸馏水调零,每个标准溶液/样品测定3次后转入下一个测定。
【结果与数据处理】
标准曲线:
讨论:
1.数据分析
本次试验的标准曲线方程为y=0.1113x+0.0157,通过实验测得未知样品的吸光度为0.262,那么通过曲线方程我们可以求出未知样品的浓度为2.21 ug/ml。
本次试验的相关系数为0.9973,实验结果不太理想。
通过实验我们可以看出原子吸收光谱法是定量分析水溶液中铜离子的一种较为理想的方法,总的来说,原子吸收光谱法有选择性强、灵敏度高、分析范围广、抗干扰能力强、精密度较好的优点。
2.灵敏度
通常在实验过程中原子吸收分光光度计灵敏度下降的原因有:
A、元素灯能量下降,低于原始能量得2/3;
B、雾化器故障,雾化效果不好;
C、燃烧头污染;
D、检测器故障,多半是老化(但这种现象很少);
E、样品吸收管路堵塞(这种现象经常导致灵敏度下降);
F、气体的燃烧比不对,或者气体压力不够;
3.进样量
在实验过程中,进样量的多少会对实验结果造成影响。
进样量过小,吸收信号弱,不便于测量;进样量过大,在火焰原子化法中,对火焰产生冷却效应,在石墨炉原子化法中,会增加除残的困难。
在实际工作中,应测定吸光度随进样量的变化,达到最满意的吸光度的进样量,即为应选择的进样量。
4. 狭缝的自然宽度:
狭缝宽度直接影响光谱宽带与检测器接受的能量。
合适的狭缝宽度由实验确定,引起吸光度减少的最大狭缝宽度,即为合适的狭缝宽度。
一般情况下,单色器的入射狭缝和出射狭缝的宽度是相等的,在0.01~2mm之间,本实验通过对狭缝宽度进行调节,得出最合适的狭缝宽度是0.04mm。