直读光谱分析条件选择

转机工作时， 时刻检测液压系统的压力和温度， 控制 液压元件在一定的温度环境下， 按照设定的压力值完 成预期的任务； ＰＬＣ 是整个控制系统的核心部分， 主 要负责开关量信号的输入、输出控制， 模拟量数据的 计算处理以及触摸屏信号的响应； 另外 ＰＬＣ 还通过数 据线与扩展模块相连接， 扩充控制系统的输出点数。 ３．２ 自动化软件的设计
１９９６，（ １） ：２５－ ２７． ［５］ 邵靖邦． 欧洲国家粉煤灰利用 ［Ｊ］． 粉煤灰综合利用， １９９６，（ ２） ：
４３－ ４８． ［６］ 邵力新， 等． 粉煤灰的资源化［Ｊ］． 教材科技， １９９７，（ １） ：２９－ ３１．
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研究与开发
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精度， 火花放电的总次数应在 ２０００～３０００ 次， 使铁与 分析元素的光强值和比值比较适中。正常分析时， 曝 光时间一般采用 ３～５ｓ。但必须指出， 曝光时间长短与 光源的能量大小有关。
１ 光源部分条件选择
１．１ 光源参数 光电光谱分析的准确度和灵敏度与光源条件密切
相联。日常分析中， 只有对光源条件进行实验后， 才 能确定选择出各材料的最佳分析条件。在光源条件 中， 电容、电感、电阻这三个电学参数对分析元素的 再现性是很重要的， 现在生产的光谱仪其光源参数 （ 尤其是电容 、电感、电阻） 已 在 仪 器 出 厂 前 根 据 用 户的需要调整好了， 故这一部分在制作工作曲线时可 不进行选择。 １．２ 电极的选择
４ 内标元素线及谱线条件的选择
在发射光谱分析方法中， 变化因素很多， 应用 “内标法”可明显地补偿各种变化因素， 提高分析精
密度。内标元素线的选择比较简单， 分析对象不同， 选择的内标元素也不同。分析铜合金时， 采用铜为内 标元素； 分析镍合金时， 采用镍为内标元素； 分析铝 合金时， 采用铝为内标元素。生产厂只要根据用户的 生产任务配置好几个内标元素， 就可以分析不同基体 的生产任务了。
托盘翻转机控制系统的软件包括上位机、下位机 两部分。
上位机触摸屏的编程平台为 ＷｉｎＣＣ５．１。上位机实 现的功能如下： 数字显示压力、温度， 显示设备的启 动、停止、运行、故障等状态； 下位机采用 ＳＩＥＭＥＮＳ 公司开发的 ＳＴＥＰ７ ５．０２ 软件 对 ＰＬＣ 进行编程 和设备 配置维护。编程的软件主要包括信号获取处理、信号 控制、故障模块的设计、与上位机通信的 ＢＤ 设计。
（ ４） ： ５－ １４． ［２］ 王元， 等． 大掺量粉煤灰砼的试验研究 ［Ｊ］． 粉煤灰综 合 利 用 ，
１９９６，（ ２） ：１６－ １９． ［３］ 蒋 林 华． 高 掺 量 粉 煤 灰 砼 综 述 ［Ｊ］． 水 利 水 电 科 技 进 展 ， １９９８，
（ １） ：３１－ ３４． ［４］ 宋 明 昌 ． 我 国 高 强 砼 的 技 术 现 状 和 展 望 ［Ｊ］． 建 筑 技 术 开 发 ，
２ 设备介绍及动作的实现
托盘翻转机分为装卸站部分和托盘翻转部分。装 卸站部分主要包括驱动电机和辊式输送机， 用来完成 对带有残极托盘的输入和输出任务。托盘翻转部分主 要包括主缸、夹紧装置、桥式导轨， 由液压缸完成夹 紧和翻转任务， 由电机完成对辊道的驱动和对夹紧提 升后的托盘运送到指定地点的驱动。
托盘翻转的主要工作流程是： 托盘由辊式输送机 运到翻盘机的正下方后， 主缸开始下降， 由夹具对托 盘进行夹紧， 主缸上升后， 将该托盘运送到指定的地 点进行倾翻、托盘复位和将托盘放到装卸站的辊道 上， 然后又回到初始的位置。
ＳＴＥＰ 提供了具有生成标准导出功能块库或 ＦＣ 库 能力的编程功能， 能够在应用程序内一再调用， 在本 系 统 中 ， 这 种 功 能 得 到 了 广 泛 应 用 。ＦＣ 功 能 块 的 使 用节约了大量的程序空间和故障查询时间， 降低了程 序编写的复杂程度， 使程序结构更条理清晰。事实证 明， ＦＣ 功能块的使用提高了程序的运行速度， 且更加 方便了软件的移植性和可扩展性。 ３．３ Ｓ ７－ ３００ 系 列 Ｐ ＬＣ 与 组 态 软 件 ＷｉｎＣＣ 通 信
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信息管理
Ｐ ＬＣ 在桥式托盘翻转机控制系统中的应用
吴晓梅 （ 中国铝业青海分公司炭素厂， 青海 大通 ８１０１０８）
摘 要： 本文概述了 ＰＬＣ 在阳极组装车间桥式托盘翻转机电气控制系统中的应用， 重点介绍了控制系统的组成、自 动化软件的设计以及系统的程序设计。
关键词： ＰＬＣ； 桥式托盘翻转机； 控制系统； ＷｉｎBaidu NhomakorabeaＣ 组态软件
银电极头应 为圆锥体， 顶 端成 ９０°角。又例 如： 用单 向放电的激发光源， 在放电时激发电极易被侵蚀， 因 此采用钨棒作激发电极， 用钨电极一般不容易长尖， 连续使用数百次也不用清理电极。 １．２．２ 电极间距的选择 电极间距的大小对分析精度 有很大影响。电极间距过大稳定性差， 又难于激发， 精度差； 电极间距过小， 虽然容易激发， 但是随着放 电次数的增加， 辅助电极凝聚物质增加， 容易造成长 尖， 也会影响分析精度， 特别是对间距变化敏感的元 素， 其分析精度更差。所以电极间距不能过大也不能 过小， 一般分析间距采用 ４～５ｍｍ。
冲洗时间一般由冲洗曲线来决定。 曝光时间的确定， 主要取决于激发样品中元素分 析再现性的好坏， 曝光过程是光电流向积分电容中充 电 （也称积分） 的过程。积分的结果可认为是取光电 流的平均值， 所以积分时间不要过短。为了保证分析
参考文献： ［１］ 冯 乃 谦 ， 丁 建 彤． 关 于 高 性 能 砼 若 干 问 题 ［Ｊ］． 混 凝 土 ， １９９４，
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光电直读光谱分析条件选择解析
苟小海 （ 中国铝业青海分公司中心化验室， 青海 大通 ８１０１０８）
摘 要： 本文结合工作实践， 对光电直读光谱标准曲线制作的条件选择进行了解析。 关键词： 标准曲线制作； 光电光谱分析； 条件选择
各种类别仪器分析法中的条件选择是非常重要的 一个环节。在光电直读光谱分析工作中， 制作标准曲 线时， 其条件选择与条件实验是一个棘手的问题， 然 而现行各种仪器操作手册、教科书对此提及甚少， 工 作人员只能借鉴仪器所推荐的分析条件进行标准曲线 的制作， 这样做是不准确的。现就标准曲线制作的分 析条件选择及条件实验进行探讨。
在日常分析中， 一般都要做预燃时间、冲洗时 间、曝光时间的条件实验来确定各自的时间。对于采 用描迹法作出各元素的预燃、冲洗、曝光曲线， 要综 合兼顾每个元素达到光强稳定的时间， 以确定共同的 预燃、冲洗、曝光时间。
３ 氩气流量的选择
发射光谱分析的准确度和灵敏度与分析间隙中的 激发气 氛 有 很 大 关 系 。 火 花 室 中 的 空 气 （主 要 是 Ｏ２、 Ｎ２ 和水蒸气） 对紫外光有强烈的吸收作用， 使谱线的 强度变弱， 分析灵敏度下降， 同时在激发过程中由于 选择性氧化和产生第三元素的影响， 也使分析再现性 变差。激发过程中产生的大量金属蒸气， 容易污染聚 光镜和火花室， 也会影响分析精度。例如： 为了在分 析各种合金 元素时， 同 时 分 析 碳（ Ｃ） 、 磷（ Ｐ） 、 硫（ Ｓ） 元素， 它们 的分析波 长 分 别 为 Ｃ１９３．１ｎｍ、Ｐ１７８．３ｎｍ、 Ｓ１８０．７ｎｍ， 为避免空气的影响， 激发放电过程要在惰 性气体氩气中进行， 激发过程中生成的金属蒸气要排 出火花室。材料不同， 对氩气纯度、氩气流量的要求 不同， 氩气的流量、压力不仅要合适而且要稳定， 否 则得不到满意的分析结果。若氩气流量过小， 则不能 排除火花室中的空气和试样激发分解出来的含氧化 物， 结果会引起扩散放电； 若氩气流量过大， 使激发 样品的火花产生跳动， 同时浪费氩气。一般大流量冲 洗 为 ５～８Ｌ·ｍｉｎ－１， 激 发 流 量 为 ３～５Ｌ·ｍｉｎ－１， 惰 性 流 量 为 ０．５～１Ｌ·ｍｉｎ－１。
７ 光电倍增管负高压的选择
测量光谱线的光电元件主要是光电倍增管， 其具 有光特性、光谱特性、伏安特性、频率特性、温度特 性等基本特性。光电倍增管的负高压在光谱仪出厂前 已经设置好了， 由于选择牵扯到光学、电学， 故建议 在专业维修工程师的指导下进行选择。
８ 结束语
本文就日常标准曲线制作所遇到的一些条件选择 进行了解析， 在实际工作中， 还要根据光谱仪的功 能、分析试样的种类、结构等情况并结合生产实际作 出标准曲线， 标准曲线作出后， 还要对曲线线性、分 析结果、控样修正等问题进行讨论， 这些都是非常重 要的工作。
１ 引言
在炭素阳极组装车间， 组装阳极块要用托盘运送 到电解车间， 残极也要用托盘运到组装车间进行破 碎。在运送阳极的过程中， 托盘中会积留下许多残 物， 故须用托盘翻转机定期对托盘进行清理。以往这 一工序主要通过继电器控制完成， 其动作缓慢， 维修 耗时费力， 直接影响生产进度。为了保证设备更好地 运行， 用新型 ＰＬＣ 控制系统来取 代继电器控 制方式， 是提高系统整体性能的有效途径。
对系统的要求是： 可适当调整夹紧力的大小， 确 保托盘能够可靠地夹紧、翻转； 快捷方便地进行参数 设置、手动调试； 具有实时监控功能。
３ 控制系统的组成以及软件和程序的设计
３．１ 控制系统的组成及作用 触摸屏和控制面板为人机交互界面， 触摸屏通过
ＲＳ４８５ 数据接口与 ＰＬＣ 进行通信， 为操作人员提供在 线监控、参数输入及手动调试功能； 模拟量输入、输 出模块通过其侧面的数据线与 ＰＬＣ 相连接， 在托盘翻
５ 高低标试样的选择
日常分析中造成曲线漂移的因素很多： 透镜受到 污染形成涂层、激发过程中电极长尖会使曲线显示背 景增大， 氩气流量、压力、纯度和室温环境的变化等 原因会造成曲线的漂移， 因此， 经常校正工作曲线是 非常重要的。选择一组标准化样品是不易的， 其中包 括所有要分析元素的高含量和低含量， 这些标准化样 品必须均匀一致， 激发光谱分析的数据重复性必须很 高。同时， 标准化样品的数量应尽可能少些， 因为标 准化样品价格很贵， 且对每个样品的操作又需要额外 时间。
２ 预燃、冲洗和曝光时间的选择
在光电光谱分析中， 对试样的激发要有一段预燃 时间。试样在充有氩气的火花室中激发， 空气绝大部 分被赶跑， 所以激发放电中选择性氧化的影响、氧化 吸收紫外线的影响就比较小， 但依然存在着复杂的物 理化学过程， 如蒸发、扩散等， 必须经过一定时间 后， 才能达到稳定放电， 即各元素谱线的绝对强度和 相对强度更趋于稳定， 此过程称为预燃阶段。不同材 料、不同元素的预燃时间是不一样的， 中低合金钢的 预燃时间可选 ４～６ｓ， 高合金钢的预燃时间可选 ５～８ｓ， 易切削钢的预燃时间可选 １０～３０ｓ， 铝合金的预燃时间 可选 ３～１０ｓ。
不同谱线有不同的含量灵敏度， 要根据所分析的 含量范围来选择分析谱线， 如果选择不当， 会造成错 误的分析结果。光电光谱分析方法其所有分析元素都 用同一条内标线。在条件选择时， 须要调节光电倍增
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管， 如果谱线强度较低， 可更换灵敏度高的光电倍增 管； 如果谱线强度较高， 可在光电倍增管前加遮光 网。在实际分析中， 由于仪器的谱线已设定好， 一般 只须要根据含量范围选择谱线。
电极选择主要考虑两方面内容： 激发电极种类和 电极间距。 １．２．１ 激发电极种类的选择 发射光谱分析用的激发 电极种类很多， 有碳、铜、铝、钨、银等， 一般根据 分析方法、分析对象不同而选用不同的激发电极。其 原则是所选用的电极种类在分析结果上要有较好的分 析精密度； 被分析的元素不应在激发电极材料中； 电 侵蚀要小； 日常分析时， 还要连续多次使用， 以便提 高分析速度。例如： 在作钢铁分析时， 钢铁中一般不 含银， 用银作激发电极分析其结果的精密度比较高，
在一点标准化中， 只需要高或低含量的标准。如 果样品复盖的含量范围较宽， 又要在低含量时有较高 的精度， 此时才需要二点标准化， 这时要有二种标 样， 一为高标， 一为低标。或者每个标样中包含一些 高浓度元素和另一些低浓度元素， 只要它们能包括所 有元素就行。
６ 入射狭缝的定位和描迹
由于温度变化及其他因素的影响， 可能引起谱线 飘移， 为保证谱线和出射狭缝稳定重合， 应定期用描 迹的方法进行调整， 使所有出射狭缝调整到较理想的 位置上。描迹的方法是转动入射狭缝的手轮， 描迹一 条谱线， 找出其峰值的位置， 然后将手轮转到该峰值 的位置， 使各个分析元素谱线对准各自的出射狭缝。 制作工作曲线时， 应该进行描迹。