TP水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法
水质总磷的测定——钼酸铵分光光度法
总磷的测定——钼酸铵分光光度法（GB 11893—89）一、目的和要求1.1 掌握总磷的测定方法与原理。
1.2 了解水体中过量的磷对水环境的影响。
二、原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸—高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度法测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL水样，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。
在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
三、试剂3.1 硫酸，密度为1.84g/mL。
3.2 硝酸，密度为1.4g/mL。
3.3 高氯酸，优级纯，密度为1.68g/mL。
3.4 硫酸（V/V），1+1。
3.5 硫酸，约0.5mol/L，将27mL硫酸（3.1）加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠溶液，1mol/L，将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠溶液，6mol/L，将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.8 过硫酸钾溶液，50g/L，将5g过硫酸钾（K2S2O8）溶于水，并稀释至100mL。
3.9 抗坏血酸溶液，100g/L，将10g抗坏血酸溶于水中，并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周，如不变色可长时间使用。
3.10 钼酸盐溶液：将13g钼酸铵[(NH4)6MO7O24·4H2O]溶于100mL水中，将0.35g酒石酸锑钾[KSbC4HO7·0.5H2O]溶于100mL水中。
在不断搅拌下分别把上述钼酸铵溶液、酒石酸梯钾溶液徐徐加到300mL硫酸（3.4）中，混合均匀。
此溶液贮存于棕色瓶中，在冷处可保存三个月。
3.11 浊度—色度补偿液，混合二体积硫酸（3.4）和一体积抗坏血酸（3.9）。
钼酸铵分光光度法总磷的测定
钼酸铵分光光度法总磷的测定钼酸铵分光光度法总磷的测定1 适⽤范围：本标准规定了⽤过硫酸钾（或硝酸－⾼氯酸）为氧化剂，将未经过滤的⽔样消解，⽤钼酸铵分光光度测定总磷的⽅法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和⽆机磷。
本标准适⽤于地⾯⽔、污⽔和⼯业废⽔。
取25mL试料，本标准的最低检出浓度为0.01mg／L，测定上限为0.6mg／L。
在酸性条件下，砷、铬、硫⼲扰测定。
2 原理在中性条件下⽤过硫酸钾（或硝酸－⾼氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下⽣成磷钼杂多酸后，⽴即被抗坏⾎酸还原，⽣成蓝⾊的络合物。
3 试剂本标准所⽤试剂除另有说明外，均应使⽤符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏⽔或同等纯度的⽔。
3.1 硫酸(H2SO4)，密度为1.84g／mL。
3.2 硝酸(HNO3)，密度为1.4g／mL。
3.3 ⾼氯酸(HClO4)，优级纯，密度为1.68g／mL。
5.4 硫酸(H2SO4)，1＋1。
3.5 硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1／L：将27mL硫酸(3.1)加⼊到973mL⽔中。
3.6 氢氧化钠(NaOH)，1mo1／L溶液：将40g氢氧化钠溶于⽔并稀释⾄1000mL。
3.7 氢氧化钠(NaOH)，6mo1／L溶液；将240g氢氧化钠溶于⽔并稀释⾄1000mL。
3.8 过硫酸钾，50g／L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解⼲⽔，并稀释⾄100mL。
3.9 抗坏⾎酸，100g／L溶液：溶解10g抗坏⾎酸(C6H8O6)于⽔中，并稀释⾄100mL。
此溶液贮于棕⾊的试剂瓶中，在冷处可稳定⼏周。
如不变⾊可长时间使⽤。
3.10 钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL⽔中。
溶解0.35g酒⽯酸锑钾KSbC4H4O7· 1 H2O]于100mL⽔中。
在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中，加酒⽯酸锑钾溶液并且混合均匀。
总磷的测定——钼酸铵分光光度法
总磷的测定——钼酸铵分光光度法（GB 11893—89）一、目的和要求1.1 掌握总磷的测定方法与原理。
1.2 了解水体中过量的磷对水环境的影响。
二、原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸—高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度法测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL水样，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。
在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
三、试剂3.1 硫酸，密度为1.84g/mL。
3.2 硝酸，密度为1.4g/mL。
3.3 高氯酸，优级纯，密度为1.68g/mL。
3.4 硫酸（V/V），1+1。
3.5 硫酸，约0.5mol/L，将27mL硫酸（3.1）加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠溶液，1mol/L，将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠溶液，6mol/L，将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.8 过硫酸钾溶液，50g/L，将5g过硫酸钾（K2S2O8）溶于水，并稀释至100mL。
3.9 抗坏血酸溶液，100g/L，将10g抗坏血酸溶于水中，并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周，如不变色可长时间使用。
3.10 钼酸盐溶液：将13g钼酸铵[(NH4)6MO7O24·4H2O]溶于100mL水中，将0.35g酒石酸锑钾[KSbC4HO7·0.5H2O]溶于100mL水中。
在不断搅拌下分别把上述钼酸铵溶液、酒石酸梯钾溶液徐徐加到300mL硫酸（3.4）中，混合均匀。
此溶液贮存于棕色瓶中，在冷处可保存三个月。
3.11 浊度—色度补偿液，混合二体积硫酸（3.4）和一体积抗坏血酸（3.9）。
水质总磷的测定——钼酸铵分光光度法
水质总磷的测定——钼酸铵分光光度法1.主要内容和适用范围本实验用过硫酸钾为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、悬浮的、有机的和无机磷。
本方法适用于地面水、污水和工业废水。
2.原理在中性条件下,用过硫酸钾使试样消解,产生如下反应:K2S2O8 +H2O 2 ＫHSO４+ [O]从而将水中所含磷氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
３.试剂3.１过硫酸钾,5０g/Ｌ溶液:将5g过硫酸钾（K2Ｓ2O8）溶于水并稀释至１00mL 3.2抗坏血酸，100 g／L溶液:溶解1０g抗坏血酸（C6H8Ｏ6）于水中,并稀释至100 ｍＬ。
此溶液储存于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周。
如不变色可长时间使用。
3.３钼酸盐溶液：溶解13ｇ钼酸铵[(NH4）６Mo7O24·4H2O］于１０0mＬ水中。
溶解0.３5g半水酒石酸锑钾[ＫSbC4H4O7·１/2H2Ｏ]于1０0ｍL水中,在不断搅拌下把钼酸铵溶液缓缓加到３０0mL（１+1)硫酸中,再加酒石酸锑钾溶液并混合均匀。
此溶液储存在棕色瓶中，在冷处可保存二个月。
3．４硫酸（H2ＳO4),密度为1．8４ｇ/ｍＬ。
3.5硫酸(H2SO４),1+13．6 磷标准贮备溶液：称取0.2197±0.001g于1１0℃干燥２小时在干燥器中放冷的磷酸二氢钾（ＫH2ＰO4），用水溶解后移至1000mＬ容量瓶中。
加入大约80０mＬ水，加5mL硫酸(３．5)用水稀释至标线并混匀。
此溶液为5０．0μｇ／mL磷。
本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。
３.7 磷标准使用液:将10．０mL的磷标准溶液(３.６)移至２5０mL容量瓶中,用水稀释至标线并混匀。
此溶液为2.0μg/mL磷。
使用当天配制。
4.仪器4．1 医用手提式蒸气灭菌器(压力为1.1-１.4kg／cm2）。
水质总磷的测定 钼酸铵分光光度法
总磷的测定——钼酸铵分光光度法（GB 11893—89）一、目的和要求掌握总磷的测定方法与原理。
了解水体中过量的磷对水环境的影响。
二、原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸—高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度法测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL水样，本标准的最低检出浓度为L，测定上限为L。
在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
三、试剂硫酸，密度为1.84g/mL。
硝酸，密度为1.4g/mL。
高氯酸，优级纯，密度为1.68g/mL。
硫酸（V/V），1+1。
硫酸，约L，将27mL硫酸（）加入到973mL水中。
氢氧化钠溶液，1mol/L，将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
氢氧化钠溶液，6mol/L，将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
过硫酸钾溶液，50g/L，将5g过硫酸钾（K2S2O8）溶于水，并稀释至100mL。
抗坏血酸溶液，100g/L，将10g抗坏血酸溶于水中，并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周，如不变色可长时间使用。
钼酸盐溶液：将13g钼酸铵[(NH4)6MO7O24·4H2O]溶于100mL水中，将0.35g酒石酸锑钾[KSbC4HO7·]溶于100mL水中。
在不断搅拌下分别把上述钼酸铵溶液、酒石酸梯钾溶液徐徐加到300mL硫酸（）中，混合均匀。
此溶液贮存于棕色瓶中，在冷处可保存三个月。
浊度—色度补偿液，混合二体积硫酸（）和一体积抗坏血酸（）。
使用当天配制。
磷标准贮备溶液，称取0.2197g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾（KH2PO4），用水溶解后转移到1000mL容量瓶中，加入大约800mL水，加5mL硫酸（），然后用水稀释至标线，混匀。
国标水质磷的操作规程(3篇)
第1篇一、目的本规程规定了国标水质磷的测定方法，包括总磷和总无机磷酸盐的测定。
通过本规程，可以确保水质磷的测定结果的准确性和可靠性。
二、原理1. 总磷的测定：采用钼酸铵分光光度法。
在酸性介质中，正磷酸与钼酸铵反应，生成磷钼杂多酸，然后在锑盐存在下被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
在700nm波长下，该络合物有最大吸收度。
2. 总无机磷酸盐的测定：采用分光光度法。
在强酸性溶液中，加热水解聚磷酸盐为正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸铵溶液反应生成黄色的磷钼盐锑络合物，然后在抗坏血酸还原下，生成磷钼蓝。
在710nm波长下，该络合物有最大吸收度。
三、仪器和试剂1. 仪器：分光光度计、具塞比色管、移液管、吸量管、三角瓶、比色皿等。
2. 试剂：硫酸、抗坏血酸、钼酸铵、酒石酸锑钾、磷标准储备溶液、氢氧化钠溶液、硫酸溶液等。
四、操作步骤1. 标准曲线的绘制（1）取6个100mL的三角瓶，分别加入0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mL的磷标准储备溶液。
（2）加入1mL硫酸溶液，小火煮沸至近干，冷却至室温。
（3）转移至50mL的比色管中，加入2mL钼酸铵溶液、1.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
（4）室温放置10min，用1cm比色皿在波长700nm处，以溶剂作空白参比，测定吸光度。
（5）以磷浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
2. 水样的测定（1）移取10mL的试样至100mL的三角瓶中，用水稀释至约40mL。
（2）加入1mL硫酸溶液，小火煮沸至近干，冷却至室温。
（3）转移至50mL的比色管中，加入2mL钼酸铵溶液、1.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
（4）室温放置10min，用1cm比色皿在波长710nm处，以溶剂作空白参比，测定吸光度。
（5）根据标准曲线，计算水样中总磷或总无机磷酸盐的含量。
五、结果计算1. 总磷含量：PC = C × V / S，式中C为标准曲线测得的正磷酸盐浓度（mg/L），V为水样体积（mL），S为稀释倍数。
水质总磷的测定_钼酸铵分光光度法
水质总磷的测定钼酸铵分光光度法Water quality－Determination of total phosphorus-Ammonium molybdate spectrophotometric methodGB 11893-89批准日期1989-09-01 实施日期1991-09-011 主题内容与适用范围本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL试料，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。
在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
2 原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
3 试剂本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 硫酸(H2SO4)，密度为 1.84g/mL。
3.2 硝酸(HNO3)，密度为 1.4g/mL。
3.3 高氯酸(HClO4)，优级纯，密度为 1.68g/mL。
3.4 硫酸(H2SO4)，1：1。
3.5 硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1/L：将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠(NaOH)，1mo1/L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠(NaOH)，6mo1/L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.8 过硫酸钾，50g/L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。
3.9 抗坏血酸，100g/L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。
总磷的测定——钼酸铵分光光度法
总磷的测定——钼酸铵分光光度法（GB 11893—89）一、目的和要求1.1 掌握总磷的测定方法与原理。
1.2 了解水体中过量的磷对水环境的影响。
二、原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸—高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度法测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL水样，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。
在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
三、试剂3.1 硫酸，密度为1.84g/mL。
3.2 硝酸，密度为1.4g/mL。
3.3 高氯酸，优级纯，密度为1.68g/mL。
3.4 硫酸（V/V），1+1。
3.5 硫酸，约0.5mol/L，将27mL硫酸（3.1）加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠溶液，1mol/L，将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠溶液，6mol/L，将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.8 过硫酸钾溶液，50g/L，将5g过硫酸钾（K2S2O8）溶于水，并稀释至100mL。
3.9 抗坏血酸溶液，100g/L，将10g抗坏血酸溶于水中，并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周，如不变色可长时间使用。
3.10 钼酸盐溶液：将13g钼酸铵[(NH4)6MO7O24·4H2O]溶于100mL水中，将0.35g酒石酸锑钾[KSbC4HO7·0.5H2O]溶于100mL水中。
在不断搅拌下分别把上述钼酸铵溶液、酒石酸梯钾溶液徐徐加到300mL硫酸（3.4）中，混合均匀。
此溶液贮存于棕色瓶中，在冷处可保存三个月。
3.11 浊度—色度补偿液，混合二体积硫酸（3.4）和一体积抗坏血酸（3.9）。
水质总磷和正磷测定法(钼酸铵测定法)
水质总磷和正磷的测定钼酸铵分光光度法1.主要内容本标准规定了用过硫酸钾为分解剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度法测定总磷的方法。
2.原理在酸性溶液中，用过硫酸钾作分解剂，将聚磷酸盐和有机磷酸盐转化为正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸将磷钼杂多酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。
3.试剂本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1硫酸（H2SO4）1+13.2硫酸（H2SO4）1+353.3过硫酸钾（40g/L溶液）：称取20g过硫酸钾，精确至0.5g，溶于500mL水中，摇匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。
3.4抗坏血酸20g/L 称取10g抗坏血酸，精确至0.5g，称取0.2g乙二胺四乙酸二钠（C10H14O8N2Na2·2H2O）,精确至0.01g，溶于200mL水中，加入8.0mL甲酸，用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。
3.5钼酸铵26g/L溶液称取13g钼酸铵，精确至0.5g，称取0.5g酒石酸锑钾（K SbOC4H4O6·1/2H2O）, 精确至0.01g，溶于200mL水中，加入230mL1+1硫酸溶液，混匀，冷却后用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期两个月）。
3.6磷贮备溶液 1mL含有0.5mgPO3-4 称取0.7165g预先在100~105℃干燥并已恒重过的磷酸二氢钾，精确至0.0002g，溶于约500mL水中，定量转移至1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
3.7磷标准溶液1mL含有0.02mgPO3-4 取20.00mL磷贮备溶液（0.5mgPO3-4/mL）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4.仪器分光光度计（带有厚度为10mm的吸收池）。
5.测定步骤5.1工作曲线的绘制分别取0（空白），1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00，7.00，8.00mL磷标准溶液（0.02mgPO3-4/mL）于9个50mL容量瓶中，依次向各瓶中加入约25mL水、2.0mL钼酸铵溶液、3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min。
钼酸铵分光光度法测总磷原理
钼酸铵分光光度法测总磷原理一、引言总磷是一种重要的环境污染物，可以来自农业、工业和生活废水等多个来源。
因此，准确、快速地测定水样中的总磷含量对于环境监测和水质评估具有重要意义。
钼酸铵分光光度法是一种常用的测定总磷的方法，本文将详细探讨该方法的原理。
二、钼酸铵分光光度法概述钼酸铵分光光度法是一种通过钼酸铵与磷酸盐发生反应生成深蓝色络合物，利用络合物的吸光度与总磷的浓度成正比关系来测定总磷的方法。
该方法具有灵敏度高、准确度高、操作简便等特点，被广泛应用于水样中总磷含量的测定。
三、钼酸铵分光光度法原理1. 钼酸铵与磷酸盐的反应钼酸铵可以与磷酸盐发生反应，生成呈深蓝色的酸钼蓝络合物。
反应的化学方程式为：NH4MoO4 + HPO42- + OH- → Mo10O28(OH)44-2. 吸光度与总磷浓度的关系酸钼蓝络合物的吸光度与溶液中总磷的浓度成正比关系。
通过测定络合物的吸光度可以确定溶液中总磷的浓度。
3. 光度计测定采用分光光度计测定酸钼蓝络合物的吸光度。
选择合适的波长，在该波长下测定溶液的吸光度，并进行光度计校准，最后通过与标准曲线对比得出溶液中总磷的浓度。
四、钼酸铵分光光度法操作步骤1. 样品制备将待测水样中的磷转化为磷酸盐，并使其达到一定浓度范围。
2. 试剂准备将钼酸铵溶液稀释至适当浓度。
3. 酸碱调节适量加入硫酸或氢氧化钠调节溶液的酸碱度。
4. 反应与显色将样品和钼酸铵溶液混合，待反应完成后，加入显色剂使络合物呈现深蓝色。
5. 测光度通过分光光度计测定络合物的吸光度。
6. 绘制标准曲线选取不同浓度的磷酸盐标准品，按照上述步骤进行测定，绘制标准曲线。
7. 测定样品中总磷浓度将待测样品按照上述步骤进行测定，并通过标准曲线计算出样品中总磷的浓度。
五、注意事项1. 样品处理根据样品的特性，采取适当方法对样品进行处理，以确保测定结果的准确性。
2. 试剂准备试剂的质量和纯度会直接影响测定结果，因此需确保试剂的质量，并注意保存条件。
总磷的测定
分析步骤
6.2.2 发色： 分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液(3.3)混 匀，30s后加2mL钼酸盐溶液(3.4)充分混匀。 注：①如试样中含有浊度或色度时，需配制一个空 白试样(消解后用水稀释至标线)然后向试料中加入 3mL浊度——色度补偿液(3.5)，但不加抗坏血酸溶 液和钼酸盐溶液。然后从试料的吸光度中扣除空白 试料的吸光度。 ②砷大于2mg／L干扰测定，用硫代硫酸钠去除。硫 化物大于2mg／L干扰测定，通氮气去除。铬大于 50mg／L干扰测定，用亚硫酸钠去除。
四、实验仪器
实验室常用仪器设备和下列仪器： 4.1 微波消解炉一台，附有若干聚四氟二烯消 解罐 4.2 50mL比色管。（ 50mL具塞(磨口)刻度 管也可。） 4.3 分光光度计。 注：所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸 泡。
五、采样和样品
5.1 采样 采取500mL水样后加入1mL硫酸(3.1)调节样品的pH 值，使之低于或等于1，或不加任何试剂于冷处保 存。 注：含磷量较少的水样，不要用塑料瓶采样，因易 磷酸盐吸附在塑料瓶壁上。 5.2 试样的制备： 取25mL样品(5.1)于比色管中(4.2)。取时应仔细 摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的 试样。如样品中含磷浓度较高，试样体积可以减少。
分析步骤
6.2.3 分光光度测量： 室温下放置15min后，使用光程为30mm比色皿，700nm波长下，以浓 度空白溶液作参比，测出吸光度,从工作曲线(6.2.4)上查得磷的含量。 (以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线 (6.2.4)上查得磷的含量)。 注：如显色时室温低于13℃，可在20～30℃水花上显色15min即可。 6.2.4 工作曲线的绘制 取7支具塞刻度管(4.2)分别加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0， 15.0mL磷酸盐标准溶液(3.7)。加水至50mL。然后按测定步骤(6.2)进行 处理。以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，和对应的 磷的含量绘制工作曲线。
总磷钼氨酸分光光度法
总磷--钼氨酸分光光度法总磷--钼氨酸分光光度法是一种常用的测定水中总磷的方法，该方法主要基于将水样中的磷转化为正磷酸盐，然后通过分光光度计测定吸光度来确定总磷的含量。
以下是该方法的详细步骤和注意事项。
一、实验原理总磷--钼氨酸分光光度法是通过在酸性条件下，用氧化剂将水样中的磷转化为正磷酸盐，然后与钼酸铵反应生成磷钼酸铵，再经还原剂还原为钼蓝，最后通过分光光度计在特定波长下测定吸光度来计算总磷含量的方法。
二、实验步骤1.样品预处理：取适量水样，加入硫酸酸化至pH<2，以去除可能存在的悬浮物和沉淀。
2.样品消化：加入过硫酸钾，通过加热煮沸使样品中的有机物和还原性物质氧化，同时将磷转化为正磷酸盐。
3.样品冷却：待样品消化完毕后，冷却至室温，加入氢氧化钠溶液调节pH至中性。
4.钼酸铵反应：加入钼酸铵溶液，与样品中的正磷酸盐反应生成磷钼酸铵。
5.还原反应：加入酒石酸锑钾溶液，将磷钼酸铵还原为蓝色的钼蓝。
6.分光光度计测定：使用分光光度计在特定波长（一般690nm）下测定样品的吸光度。
7.数据处理：根据标准曲线或已知标准样品浓度，计算出样品中总磷的浓度。
三、注意事项1.实验用水：应使用蒸馏水或去离子水制备试剂和稀释样品，以避免水中杂质对测定结果的影响。
2.试剂纯度：应使用优级纯或分析纯的化学试剂，以确保实验结果的准确性。
3.标准曲线：在进行样品测定前，应绘制标准曲线或使用已知标准样品浓度来校准分光光度计。
4.空白试验：在进行样品测定前，应进行空白试验以扣除试剂空白吸光度对测定结果的影响。
5.精密度和准确度：应通过平行测定和加标回收实验来评估方法的精密度和准确度。
6.干扰物质：水中存在的其他离子或物质可能会干扰总磷的测定，如Fe、Al、Cu、Co等金属离子和有机物等。
在测定总磷前，应对这些干扰物质进行去除或掩蔽处理。
7.仪器维护：分光光度计是测定总磷的关键设备，应定期进行校准和维护，以确保其正常运行和准确度。
总磷测定的详细操作流程：钼酸铵分光光度法[图文]
![总磷测定的详细操作流程：钼酸铵分光光度法[图文]](https://img.taocdn.com/s3/m/8301c372312b3169a551a400.png)
总磷测定的详细操作流程：钼酸铵分光光度法[图文]编撰：杨历佳一、注意事项：检出限：取25ml水样时，检出限浓度为0.01mg/l；检上限：取1ml水样时，TP测定上限不能超过50mg/l。
待测水样每次1-6个（视工作时间，理论上可以无限多）、7个比色样；所有移液管取液前，先用各自的试剂冲洗试管内壁1-3次，移液管表面的试剂用滤纸擦干。
移液管出口要贴着试剂瓶内壁让管内试剂自流，勿用气吹。
移液管内残留的少许试剂溶液需要弃掉。
注：写有“吹”字字样，才需要用气吹，常见于小于1ml的移液管。
移液管内有气泡时，微微晃动一下。
试剂配制方法请参考：总磷GB11893-1989钼酸铵分光光度法二、试验操作步骤1（试剂+灭菌）1：取2ml磷酸盐储备液，稀释到50ml，再从稀释后的磷酸盐溶液分别取0ml、0.5ml、1ml、3ml、5ml、10ml、15ml 至7个绘标准曲线用的比色管中（该比色管不加废水）；2：视废水总磷浓度，取0.1-25ml（或稀释一定倍数）废水水样至测试用的比色管中；3：将1和2中所有比色管用纯化水分别加至25ml刻度；4：再分别加4ml过硫酸钾；5：试瓶扣盖，用牛皮纸和皮筋捆牢(防止灭菌时蒸发)；6：灭菌：加热到120℃后，保持30分钟；7、灭菌结束后，冷却至常温(可以放置在盛有凉水的烧杯中加速冷却)；8、拆下牛皮纸，将所有比色管分别加纯化水至50ml刻度位；9、加1ml抗坏血酸；10、加2ml钼酸铵；11、摇匀后，再等15分钟；试验操作步骤2（分光光度计）分光光度计：首先不同的操作软件操作方法不同，有英文的、也有中文的，主要有以下步骤：12、运行UVProbe程序(分光光度计分析软件)：点击连接(电脑连通分光光度计仪器)；显示类似下图：点图片:光度测定；点图片M；光度测定方法向导-[波长]:波长类型(Y):点波长(W)(nm):700加入、下一步光度测定方法向导-[标准曲线]:类型(Y):原始数据样品重复(R):1选择文件存放位置：仪器参数:测定方式:吸收值（吸光度ABs）英文软件部分名词解释：raw data measurement：原始数据的测量K-Factor：K因子Single point Working Curve：单点工作曲线Multi Point Working Curve：多点工作曲线)13、先用装有纯化水的比色皿对机器进行自动调零：。
水质总磷的测定_钼酸铵分光光度法
水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法Water quality－Determination of total phosphorus-Ammonium molybdate spectrophotometric methodGB 11893-89批准日期 1989-09-01 实施日期 1991-09-011 主题内容与适用范围本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL试料，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。
在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
2 原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
3 试剂本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 硫酸(H2SO4)，密度为1.84g/mL。
3.2 硝酸(HNO3)，密度为1.4g/mL。
3.3 高氯酸(HClO4)，优级纯，密度为1.68g/mL。
3.4 硫酸(H2SO4)，1：1。
3.5 硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1/L：将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠(NaOH)，1mo1/L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠(NaOH)，6mo1/L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.8 过硫酸钾，50g/L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。
3.9 抗坏血酸，100g/L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。
TP水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法
水质总磷的测定钼酸铵分光光度法GB 11893-89Water quality－Determination of total phosphorus-Ammonium molybdate spectrophotometric method1主题内容与适用范围本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL试料，本标准的最低检出浓度为0.01mg／L，测定上限为0.6mg／L。
在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
2原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
3试剂本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1硫酸(H2SO4)，密度为1.84g／mL。
3.2硝酸(HNO3)，密度为1.4g／mL。
3.3高氯酸(HClO4)，优级纯，密度为1.68g／mL。
5.4硫酸(H2SO4)，1＋1。
3.5硫酸，约2SO4)＝1mo1／L：将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6氢氧化钠(NaOH)，1mo1／L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7氢氧化钠(NaOH)，6mo1／L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.8过硫酸钾，50g／L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。
3.9抗坏血酸，100g／L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。
如不变色可长时间使用。
3.10钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。
总磷含量的测定——钼酸铵分光光度法
总磷含量的测定——钼酸铵分光光度法本方法适用于含PO 43-为0.02~50mg/L 工业循环冷却水中磷含量的测定。
1．0 原理在酸性溶液中，用过硫酸钾作分解剂，将聚磷酸盐和有机膦转化为正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm 最大吸收波长处分光光度法测定。
2．0 试剂同正磷酸盐和总无机磷含量的测定第2条和下列试剂。
2．1 过硫酸钾40g/L 溶液：称取20g 过硫酸钾，精确至0.5g ，溶于500mL 水中，摇匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。
3．0 仪器同正磷酸盐的测定第3.1条。
3．0 分析步骤4．1 工作曲线的绘制同正磷酸盐测定第4.1条。
4．2 总无机磷酸盐含量测定从正磷酸盐测定的试样（4.2）中取5.00mL 试验溶液于100mL 锥形瓶中，加入1.0mL 硫酸溶液（见总无机磷测定之2.3），5.0mL 过硫酸钾溶液（2.1），用水调整锥形瓶中溶液体积至约25mL ，摇匀，置于可调电炉上缓缓煮沸15分钟至溶液快蒸干为止。
取出后流水冷却至室温，定量转移至50mL 容量瓶中。
加入2.0mL 钼酸铵溶液（见正磷酸盐测定之2.4），3.0mL 抗坏血酸溶液（见正磷酸盐测定之 2.3），用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10分钟。
在分光光度计710nm 处，用1cm 吸收池，以不加试验溶液的空白调零测吸光度。
4．0 分析结果的计算以mg/L 表示的试样中总无机磷酸盐（以PO 43-计）含量（x 5），按下式计算：X s =M S /V S式中： M 3——从工作曲线上查得的以μg 表示的PO 43-量；V 3——移取试验溶液的体积，mL 。
5．1 以mg/L 表示的羟基乙叉二膦酸（HEDP ）含量（x 6），按式下式计算：X 6=1.085×（ M 3 - M 2 ） V 3 V 2式中：1.085——系PO 43-换算为羟基乙叉二膦酸的系数。
水质总磷的测定_钼酸铵分光光度法
水质总磷的测定钼酸铵分光光度法Water quality－Determination of total phosphorus-Ammonium molybdate spectrophotometric methodGB 11893-89批准日期1989-09-01 实施日期1991-09-011 主题内容与适用范围本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL试料，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。
在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
2 原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
3 试剂本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 硫酸(H2SO4)，密度为 1.84g/mL。
3.2 硝酸(HNO3)，密度为 1.4g/mL。
3.3 高氯酸(HClO4)，优级纯，密度为 1.68g/mL。
3.4 硫酸(H2SO4)，1：1。
3.5 硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1/L：将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠(NaOH)，1mo1/L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠(NaOH)，6mo1/L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.8 过硫酸钾，50g/L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。
3.9 抗坏血酸，100g/L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。
钼酸铵分光光度法测定水中总磷的原理
钼酸铵分光光度法测定水中总磷的原理钼酸铵分光光度法是一种常用的测定水中总磷含量的方法。
它基于总磷与钼酸铵在酸性溶液中发生反应生成黄色络合物，通过测量该络合物的吸光度来间接测定水样中的总磷含量。
该方法的原理是将水样中的总磷与钼酸铵在酸性溶液中发生反应生成富磷酸钼酸铵络合物，该络合物呈现出明显的黄色。
通过测量该络合物的吸光度，可以获得与总磷含量成正比的吸光度值，从而间接测定水样中的总磷含量。
具体操作过程为：1. 取一定量的水样，加入硫酸或盐酸使其酸化，使水样中的磷酸盐完全转化为减红磷酸盐。
2. 按矿化方法将水样蒸干，得到矿化物。
3. 将矿化物与氢氟酸或氯化铵进行干燥、转化。
4. 干燥转化后的物质中加入一定体积的硫酸后与钼酸铵溶液进行反应，生成富磷酸钼酸铵络合物。
5. 在特定波长范围内测定该络合物的吸光度。
在该分光光度法中，控制条件和注意事项主要有：1. 酸度：必须保持酸性条件，一般采用硫酸或盐酸，以转化水样中的磷酸盐为减红磷酸盐。
2. 钼酸铵溶液的配制：钼酸铵溶液应提前配制好，待用时需保持清洁和密封，以免受到空气中的氧化作用。
3. 光度计操作：测定络合物吸光度时，应使用适当的滤光片选择合适的波长，避免样品中其他杂质的干扰。
4. 标准曲线的绘制：测定前需要制备一定浓度的磷酸盐标准溶液，通过测定它们对应的吸光度值，建立起标准曲线，以后可以通过测定吸光度值得出样品中的总磷含量。
总的来说，钼酸铵分光光度法是一种简便、快速、灵敏度较高的测定水中总磷含量的方法。
其原理基于总磷与钼酸铵在酸性溶液中形成富磷酸钼酸铵络合物，通过测定该络合物的吸光度，可以间接测定水样中的总磷含量。
但需要注意的是，在操作过程中要保持实验条件的一致性，以确保测定结果的准确性和可靠性。
参考文献：1. 编辑《环境监测方法》，中国环境科学出版社，2005年2. 张洪波，《环境监测分析方法》，化学工业出版社，2010年3. 环境监测分析方法标准第四版，中国环境科学出版社，2016年。
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水质总磷的测定钼酸铵分光光度法
GB 11893-89
Water quality－Determination of total phosphorus-
Ammonium molybdate spectrophotometric method
1 主题内容与适用范围
本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL试料，本标准的最低检出浓度为0.01mg／L，测定上限为0.6mg／L。
在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
2 原理
在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
3 试剂
本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 硫酸(H2SO4)，密度为1.84g／mL。
3.2 硝酸(HNO3)，密度为1.4g／mL。
3.3 高氯酸(HClO4)，优级纯，密度为1.68g／mL。
5.4 硫酸(H2SO4)，1＋1。
3.5 硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1／L：将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠(NaOH)，1mo1／L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠(NaOH)，6mo1／L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.8 过硫酸钾，50g／L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。
3.9 抗坏血酸，100g／L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。
如不变色可长时间使用。
3.10 钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24&mid do t;4H2O]于100mL水中。
溶解0.35g酒石酸锑钾[KSbC4H4O7&mid do t; 1 H2O]于100mL水中。
在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。
此溶液贮存于棕色试剂瓶中，在冷处可保存二个月。
3.11 浊度一色度补偿液：混合两个体积硫酸(3.4)和一个体积抗坏血酸溶液(3.9)。
使用当天配制。
3.12 磷标准贮备溶液：称取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4)，用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加入大约800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀释至标线并混匀。
1.00mL 此标准溶液含50.0μg磷。
本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。
3.13 磷标准使用溶液：将10.0mL的磷标准溶液(3.12)转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。
1.00mL此标准溶液含
2.0μg磷。
使用当天配制。
3.14 酚酞，10g／L溶液：0.5g酚酞溶于50mL95％乙醇中。
4 仪器
实验室常用仪器设备和下列仪器。
4.1 医用手提式蒸气消毒器或一般压力锅(1.1～1.4kg／cm2)。
4.2 50mL具塞(磨口)刻度管。
4.3 分光光度计。
注：所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。
5 采样和样品
5.1 采取500mL水样后加入1mL硫酸(3.1)调节样品的pH值，使之低于或等于1，或不加任何试剂于冷处保存。
注：含磷量较少的水样，不要用塑料瓶采样，因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上。
5.2 试样的制备：
取25mL样品(5.1)于具塞刻度管中(4.2)。
取时应仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。
如样品中含磷浓度较高，试样体积可以减少。
6 分析步骤
6.1 空白试样
按(6.2)的规定进行空白试验，用水代替试样，并加入与测定时相同体积的试剂。
6.2 测定
6.2.1 消解
6.2.1.1 过硫酸钾消解：向(5.2)试样中加4mL过硫酸钾(3.8)，将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定)，放在大烧杯中置于高压蒸气消毒器(4.1)中加热，待压力达1.1kg／cm2，相应温度为120℃时、保持30min后停止加热。
待压力表读数降至零后，取出放冷。
然后用水稀释至标线。
注：如用硫酸保存水样。
当用过硫酸钾消解时，需先将试样调至中性。
6.2.1.2 硝酸-高氯酸消解：取25mL试样(5.1)于锥形瓶中，加数粒玻璃珠，加2mL硝酸(3.2)在电热板上加热浓缩至10mL。
冷后加5mL硝酸(3.2)，再加热浓缩至10mL，放冷。
加3mL高氯酸(3.3)，加热至高氯酸冒白烟，此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度，使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态，直至剩下3～4mL，放冷。
加水10mL，加1滴酚酞指示剂(3.14)。
滴加氢氧化钠溶液(3.6或3.7)至刚呈微红色，再滴加硫酸溶液(3.5)使微红刚好退去，充分混匀。
移至具塞刻度管中(4.2)，用水稀释至标线。
注：①用硝酸-高氯酸消解需要在通风橱中进行。
高氯酸和有机物的混合物经加热易发
生危险，需将试样先用硝酸消解，然后再加入硝－酸高氯酸进行消解。
②绝不可把消解的试作蒸干。
③如消解后有残渣时，用滤纸过滤于具塞刻度管中，并用水充分清洗锥形瓶及滤
纸，一并移到具塞刻度管中。
④水作中的有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时，可用此法消解。
6.2.2 发色
分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液(3.9)混匀，30s后加2mL钼酸盐溶液(3.10)充分混匀。
注：①如试样中含有浊度或色度时，需配制一个空白试样(消解后用水稀释至标线)然
后向试料中加入3mL浊度——色度补偿液(3.11)，但不加抗坏血酸溶液和钼酸
盐溶液。
然后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度。
②砷大于2mg／L干扰测定，用硫代硫酸钠去除。
硫化物大于2mg／L干扰测定，
通氮气去除。
铬大于50mg／L干扰测定，用亚硫酸钠去除。
6.2.3 分光光度测量
室温下放置15min后，使用光程为30mm比色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度。
扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线(6.2.4)上查得磷的含量。
注：如显色时室温低于13℃，可在20～30℃水花上显色15min即可。
6.2.4 工作曲线的绘制
取7支具塞刻度管(4.2)分别加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL磷酸盐标准溶液(3.14)。
加水至25mL。
然后按测定步骤(6.2)进行处理。
以水做参比，测定吸光度。
扣除空白试验的吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。
7 结果的表示
总磷含量以C(mg／L)表示，按下式计算：
式中：m——试样测得含磷量，μg；
V——测定用试样体积，mL。
8 精密度与准确度
8.1 十三个实验室测定(采用6.2.1.1消解)含磷2.06mg／L的统一样品
8.1.1 重复性
实验室内相对标准偏差为0.75％。
8.1.2 再现性
实验室间相对标准偏差为1.5％。
8.1.3 准确度
相对误差为＋1.9％。
8.2 六个实验室测定(采用6.2.1.2消解)含磷量2.06mg／L的统一样品。
8.2.1 重复性
实验室内相对标准偏差为1.4％。
8.2.2 再现性
实验室间相对标准偏差为1.4％。
8.2.3 准确度
相对误差为1.9％。
质控样品主要成分是乙氨酸(NH2CH2COOH)和甘油磷酸钠()。