仪器分析复习材料

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仪器分析化学复习材料

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仪器分析化学复习材料考试题型:填空题(20空,20分)、选择题(20题,20分)、判断题(10题,10分)、简答题(6题,36分)、计算题(2题,14分)第一章荧光分光光度计的原理及应用掌握:荧光特性、性质,与紫外分光光度法相比优点及理由,什么物质能产生强荧光、荧光强度与结构关系,荧光分光光度计的组成(5个,单色器的作用,与紫外分光光度计不同即直曲的理由),定量分析:A=KC基本知识:处于基态的分子吸收能量成激发态。

如果物质的分子吸收了光能而被激发,跃迁回基态所发射的电磁辐射(即光),称为荧光和磷光。

激发态分子去激化的两种形式:辐射跃迁和非辐射跃迁。

辐射跃迁主要涉及荧光;无辐射跃迁是指以热的形式释放多余的能量。

处于激发单重态的电子经无辐射跃迁后到达第一激发单重态的最低振动能级后,以辐射的形式跃迁回基态的各振动能级,这个过程称为荧光发射。

荧光发射的能量比分子吸收的能量要小,荧光发射的波长比分子吸收的波长。

1、荧光——自然界存在这样一类物质,当吸收了外界能量后,能发出不同波长和不同强度的光,一旦外界能源消失,则这种光也随之消失,这种光称为荧光。

2、荧光的特性: ①为了能发射出荧光,必须先吸收进一种光线。

②荧光波长通常长于吸收光的波长。

③荧光强度总是远低于激发光。

④荧光有衰退的特性。

⑤荧光向空间各个方向发射。

3、分子荧光分析法是根据物质的分子荧光光谱进行定性,以荧光强度进行定量分析的一种分析方法。

与紫外—可见分光光度法相比,荧光分析法的最大优点是灵敏度高和选择性好。

●灵敏度高(why)与紫外可见分光光度法比较,荧光分析法的灵敏度要高出2-4个数量级。

主要原因有二:一是荧光信号是在暗背景下检测的,噪声小,较微弱的信号也能被检测,且可以高倍放大;二是荧光强度和激发光强度成正比关系,可以提高激发光的光强以增大荧光强度。

●选择性好(why?)⏹不同的物质用不同的光进行激发,选择不同的激发光波长;⏹不同的物质发射的荧光不同,选择不同的检测荧光波长;⏹比较容易排除其它物质的干扰,选择性好。

仪器分析复习提纲

仪器分析复习提纲

仪器分析复习提纲一、绪论1.了解仪器分析的作用、特点,2.了解仪器分析的分类,3.了解仪器分析的发展趋势。

二、原子发射光谱分析1.了解光谱分析基础,2.掌握发射光谱分析法的基本原理,3.了解发射光谱仪的构造及其工作原理,掌握光源的分类、特点和应用范围,4.掌握发射光谱定量分析和定性分析原理及方法,5.了解发射光谱半定量分析方法,6.了解火焰光度法及火焰光度计。

重点和难点:发射光谱定量分析和定性分析原理及方法,罗马金公式,内标法,内标准曲线法。

三、原子吸收分光光度法1.理解原子吸收分光光度法的基本原理,2.了解原子吸收分光光度计的构造及其工作原理,3.掌握原子吸收定量分析方法,4.掌握原子吸收分光光度法的干扰及干扰抑制方法5.了解原子吸收分光光度法的分析步骤,6.了解原子吸收分光光度计的使用方法,重点和难点标准曲线法、标准加入法和内标标准曲线法的原理和相关计算方法,原子吸收分光光度法干扰及其抑制方法,原子吸收分光光度计的使用和样品分析步骤。

四、紫外光谱、紫外-可见光分光光度法1.理解分子吸收光谱原理,2.深入了解紫外吸收光谱与分子结构的关系,3.了解紫外光谱图的解析,4.了解紫外-可见光分光光度计的构造及其工作原理,5.掌握光吸收基本定律及显色反应和显色反应条件,6.掌握标准曲线法和标准加入法,7.学会紫外-可见光分光光度计的使用。

重点和难点:紫外光谱与分子结构的关系,饱和脂肪烃、芳烃和α,β不饱和化合物的紫外光谱特征,紫外光谱图的解析,影响紫外光谱的因素,混合物的分光光度分析法,标准曲线法和标准加入法,紫外-可见光分光光度计的使用五、电位分析法1.了解电化学分析法基础,2.掌握电位分析法基本原理,3.了解膜电位、离子选择性电极工作原理,4.掌握离子选择性电极定量测试方法及其影响因素,5.掌握电位滴定原理及计算方法,6.熟练掌握酸度计的使用方法,7.了解自动电位滴定。

重点和难点:能斯特公式,膜电位、离子选择性电极工作原理,离子选择性电极定量测试方法,离子选择性电极测试法的影响因素及其克服方法,滴定终点指示方法,酸度计的使用方法。

仪器分析期末知识点总结

仪器分析期末知识点总结

仪器分析期末知识点总结仪器分析是现代化学分析的重要手段之一,它利用各种仪器设备来检测和分析物质的成分、结构、性质等信息。

仪器分析技术具有灵敏、准确、高效等优点,已经广泛应用于化学、环境、医药、食品等领域。

本文将从基本仪器分析原理、常用仪器、质谱、光谱分析、色谱分析等方面进行知识点总结,以便于同学们在期末复习时进行复习。

一、基本仪器分析原理1. 仪器分析的基本原理仪器分析是通过测量样品的物理性质,如质量、电子结构、核磁共振等,间接或直接地确定样品中的化学成分或结构。

一般包括以下几个基本原理:(1)光学原理:利用物质与光的相互作用,通过测量光的吸收、散射或发射等来分析物质的成分、性质。

(2)电化学原理:通过测量电流、电势、电荷量等来分析物质。

(3)质谱原理:利用质子、中子、电子等粒子与物质相互作用的规律,测定物质的成分、结构。

(4)色谱原理:利用物质在固、液、气相中的分配系数差异,通过色谱柱分离、检测来分析物质。

2. 仪器分析的基本步骤仪器分析一般包括样品的前处理、仪器的操作和测量、数据的处理与分析等步骤。

具体可以分为以下几个步骤:(1)样品的前处理:首先需要对样品进行前处理,包括样品的取样、样品的溶解、稀释、萃取等,以便于后续的仪器操作。

(2)仪器的操作和测量:根据仪器的不同,进行样品的操作和测量,包括光谱分析、质谱分析、色谱分析等。

(3)数据的处理与分析:对测得的数据进行处理、分析,得出结论和结果。

二、常用仪器1. 紫外可见分光光度计紫外可见分光光度计是一种广泛应用的光学仪器,可用于测量物质的吸收、散射等光学性质,对分析有机物、无机物、生物分子等具有重要意义。

其原理是利用物质对特定波长光的吸收程度来分析物质的成分、浓度等信息。

2. 红外光谱仪红外光谱仪是一种通过测量物质对红外辐射的吸收、散射来分析物质的结构、功能团、成分等信息的仪器。

其原理是利用物质分子在红外光波段的振动、转动运动,吸收特定频率的红外辐射,从而得到物质的光谱信息。

仪器分析复习内容

仪器分析复习内容

仪器分析复习内容
一、原理
仪器分析是指通过使用电子或物理仪器(也称检测仪器)来检测和测
量一些物质的含量,反映其中一种物质或物质的物理和化学特性,从而了
解它们的存在状况或结构,为科学研究提供参考和决策依据。

仪器分析是一个多学科的交叉领域。

它涉及的科学科目包括化学、物理、生物、地质和过程科学等。

因此,仪器分析常见的原理包括:电离质
谱法(离子质谱)、质谱法(质谱图)、光谱法、分析化学、热分析、热
工学仪器分析等。

二、电离质谱法(离子质谱)
电离质谱(离子质谱)是以电场来离开物质中的离子的一种分析技术,是以电离、电屏蔽和电流来测定分析物质中离子浓度的一种技术。

它可以
用来分析物质中的单个离子浓度,以及离子的丰度关系,进而计算化合物
的组成百分比。

电离质谱法具有高灵敏度、高准确度、操作简单方便等优点,是一种常用的仪器分析手段。

电离质谱法的过程包括离子源(Ion Source)、离子传输器(Ion Transporter)、轨道电离器(Orbital Ionizer)、检测器(Detector)、电源(Power Supply)等部分。

仪器分析复习材料

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仪器分析复习材料仪器分析复习材料Ⅰ名词解释:内插法:图p153(⾃绘)透射率:T=I t /I 0吸光度与透射率关系A=-lgT朗伯⽐尔定律: A=ξ*L*C ;ξ=M/10*E (双波长法联⽴⽅程) 紫外分光仪器相对误差: RE=0.434△T/T*lgT 荧光效率=发射荧光量⼦数/吸收激发光量⼦数荧光强度 F=KC (ECL<0.05)不饱和度Ω=1+C+(N-H(和卤族))/2 核磁峰数=n+1受到不同相邻H 时,J 值相同峰数=(n+n ’+….)+1 J 值不同峰数=(n+1)(n ’+1)… 质谱分辨率 R=M ⼩/△M亚稳离⼦峰 M=M 2(裂解后)/M (裂解前)⽤于验证裂解产物⾊谱分辨率 R=2*(Tr2-Tr1)/(w1+w2) 分配系数 K Tr=To(1+K*V) 分配因⼦ k=Tr’/To理论塔板⾼度 n=16(Tr/w)2=5.54(Tr/w 1/2)2理论塔板数H=L/n⽓相⾊谱重要公式 H=A+B/u+Cu 归⼀化法公式 M i =Af i /∑Af 内标法公式 W=A i f i m s /A s f s m 相对⽐移值 R f =L/L 0Ⅳ课后习题答案第⼋章电位法和永停滴定法1.名词解释指⽰电极:在电化学电池中借以反映待测离⼦活度,发⽣所需电化学反应或激发信号的电极参⽐电极:在恒温恒压条件下,电极电位不随溶液中被测离⼦活度的变化⽽变化,具有基本恒定电位值的电极⽢汞电极:由汞、⽢汞及KCL溶液组成随CL-浓度⽽改变电位的电极. 在CL-浓度不变时多做参⽐2.简述离⼦选择电极类型以及测量⽅法离⼦选择电极类型:晶体膜电极、⾮晶体膜电极、⽓敏电极、酶电极测量⽅法:标准曲线法、标准⽐较法、标准加⼊法3.简述玻璃电极作⽤原理。

以及为什么使⽤前要在蒸馏⽔中浸泡⼀天原理:玻璃膜吸收⽔分形成⽔化凝胶层使凝胶层内Na+位点⼏乎全被H+占据,因SiO3对H+选择性更强导致H+进⼊多⽽Na+出来少产⽣了电位差8.总离⼦强度调节剂主要组成和作⽤,并说明加⼊的⽬的组成:离⼦强度调节剂、缓冲剂、掩蔽剂作⽤:1.提⾼离⼦强度 2.保持液接电位稳定 3.PH缓冲作⽤ 4.掩蔽⼲扰离⼦计算100ml⽔中测Ca2+ E=-0.0619 v 加⼊0.0731MOL/L Ca2+标准液1ML E=-0.0483求原Ca2+浓度解析利⽤标准加⼊法公式解(3.87*10-4)PH=4.00缓冲液⽤电级测E=0.209 当插⼊未知液时 E=0.312 E=0.088 E=-0.017求未知液的PH值利⽤计算ph公式计算(5.75 1.15 0.17)第九章光谱分析概论2.吸收光谱和发射光谱有何异同?同:都是通过物质能级的跃迁,量⼦化的以辐射形式进⾏的能量变化显⽰异:吸收光谱是物质选择性吸收辐射产⽣的谱线发射光谱是物质受刺激后,由激发态回到基态或较低能态时所释放的辐射强度谱线3.什么是分⼦光谱法,什么是原⼦光谱法原⼦光谱:明锐分⽴的现状光谱,每条线状光谱对应⼀定波长,只于原⼦离⼦性质有关,与原⼦、离⼦来源的分⼦⽆关。

仪器分析知识点复习汇总

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仪器分析知识点复习汇总研究必备,欢迎下载。

第一章:绪论1.灵敏度是指被测物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度。

检出限是一定置信水平下检出分析物或组分的最小量或最小浓度。

2.检出限指恰能鉴别的响应信号至少应等于检测器噪声信号的3倍。

3.根据表里给的数据,标准曲线方程为y=5.7554x+0.1267,相关系数为0.9716.第二章:光学分析法导论1.原子光谱是由原子外层或内层电子能级的变化产生的,表现形式为线光谱。

分子光谱是由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生的,表现为带光谱。

吸收光谱是当电磁辐射通过固体、液体或气体时,具一定频率(能量)的辐射将能量转移给处于基态的原子、分子或离子,并跃迁至高能态,从而使这些辐射被选择性地吸收。

发射光谱是处于激发态的物质将多余能量释放回到基态,若多余能量以光子形式释放,产生电磁辐射。

带光谱除电子能级跃迁外,还产生分子振动和转动能级变化,形成一个或数个密集的谱线组,即为谱带。

线光谱是物质在高温下解离为气态原子或离子,当其受外界能量激发时,将发射出各自的线状光谱,其谱线的宽度约为10-3nm,称为自然宽度。

2.UV-Vis和IR属于带状光谱,AES、AAS和AFS属于线性状光谱。

第三章:紫外-可见吸收光谱法1.朗伯-比尔定律的物理意义是样品溶液中吸收光的强度与样品浓度成正比。

透光度是指样品溶液透过光束后的光强度与入射光强度之比。

吸光度是指样品溶液吸收光束后的光强度与入射光强度之比。

两者之间的关系是吸光度等于-log(透光度)。

2.有色配合物的XXX吸收系数与入射光波长有关。

3.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于原子核外层电子的跃迁。

4.最大能量跃迁需要最大能量,因此跃迁所需能量最大的是电子从基态到最高激发态的跃迁。

A.样品加入量和仪器响应的不确定性B.谱线重叠的问题C.光谱干扰的问题D.样品制备的不确定性改写:1.电感耦合等离子体光源由高频发射器、等离子炬管、雾化器等三部分组成,具有稳定性好、机体效应小、线性范围宽、检出限低、应用范围广、自吸效应小、准确度高等优点。

《现代仪器分析》复习资料整理总结

《现代仪器分析》复习资料整理总结

《现代仪器分析》复习资料整理总结仪器分析名词解释1.仪器分析:用精密分析仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法。

2.生色团:通常把含有π键的结构单元称生色团。

3.助色团:通常把含有未共用电子对的杂原子基团称为助色团。

4.锐线光源:能发射出谱线半宽度△V很窄的发射线的光源。

5.液接电位:在两种不同离子或离子相同而活度不同的液/液界面上,由于离子扩散速度的不同,能形成液接电位,它也可称为扩散电位。

6.酸差:测定溶液酸度太大(PH<1)或盐度太高时,电位值偏离线性关系,产生误差。

7.碱差:PH>12产生误差,主要是Na+参与相界面上的交换所致。

8.色谱基线:操作条件稳定后无样品通过时检测器所反应的信号-时间曲线称为基线。

9死时间:非滞留组分从进样开始到色谱峰顶所对应的时间。

10.分离度:单独用柱效能或选择性不能真实反映组分在柱中的分离情况,需引入一个色谱柱的总分离效能指标,通常用R=1.5作为相邻两色谱峰完全分离的指标。

11.极化:指事物在一定条件下发生两极分化,使其性质相对于原来状态有所偏离的现象。

食品分析名词解释1、空白试验:在不加被测试样的情况下,按照对被测试样的分析步骤和测定条件所进行的测定.2.食品的感官检验:是根据人的感觉器官对食品的各种质量特征的“感觉”,如:味觉、嗅觉、视觉、听觉等,用语言、文字、符号或数据行记录,再运用概丰统计原理进行统计分析,从而得出结论,对食品的色,香、味、形、质地、口感等各项指标做出评价的方法。

3.随机抽样:按照随机原则,从大批物料中抽取部分样品。

操作时,应使所有物料的各个部分都有被抽到的机会,4.水分活度:是溶液中水的选度(Fugacity) 与纯水逸度之比。

5.澄清剂:为了除去提取样液中存在的干扰物质,使提取液清亮透明,达到准确的测量样品的目的而加入的各种试剂。

6.采样:是从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分作为分析材料(分析样品),这项工作又称为样品的采集7.食品的物理检测法:根据食品的相对密度、折射率、旋光度等物理常数与食品的组分含量之间的关系进行检测的方法。

仪器分析知识点复习汇总

仪器分析知识点复习汇总

仪器分析知识点复习汇总仪器分析是化学分析中的一个重要分支,主要研究利用各种仪器设备进行样品分析和检测的方法和技术。

下面是仪器分析的一些知识点复习汇总:1.基本概念:仪器分析是利用仪器设备对样品进行分析和检测的方法。

仪器分析可以分为定性分析和定量分析两个方面。

2.仪器分类:仪器主要分为电化学仪器、光谱仪器、质谱仪器、色谱仪器、微量元素分析仪器等几个大类。

3.电化学仪器:电化学仪器包括电解池、电渗析仪、电导仪、计时电位计等,主要用于电化学分析和电化学过程研究。

4.光谱仪器:光谱仪器包括分光光度计、紫外可见分光光度计、荧光光谱仪、红外光谱仪等,主要用于分析和检测样品的光谱特性。

5.质谱仪器:质谱仪器包括质谱仪和气相色谱-质谱联用仪,可用于分析样品中的有机化合物的结构和组成。

6.色谱仪器:色谱仪器包括气相色谱仪、液相色谱仪、离子色谱仪等,主要用于分离和定性分析样品中的化合物。

7.微量元素分析仪器:微量元素分析仪器包括火焰原子吸收光谱仪、电感耦合等离子体发射光谱仪、电感耦合等离子体质谱仪等,主要用于测定样品中的微量元素含量。

8.仪器分析的步骤:仪器分析通常包括样品的制备、测量条件的选择与优化、光谱或电位的测量、数据处理与结果分析等几个步骤。

9.仪器分析中的常见问题:仪器分析中常见的问题包括仪器的灵敏度、选择性、准确度和重现性等。

灵敏度指的是仪器检测样品中目标物质的能力,选择性指的是仪器只检测样品中的目标物质而不受其他物质的干扰,准确度指的是仪器检测结果与真实值之间的偏差,重现性指的是多次测量同一样品的结果之间的一致性。

10.仪器分析的应用:仪器分析广泛应用于环境监测、食品质量安全检测、医药检验等领域。

在环境监测中,仪器分析可以检测大气中的污染物、水中的有机污染物和无机污染物等。

在食品质量安全检测中,仪器分析可以检测食品中的农药残留、重金属含量等。

在医药检验中,仪器分析可以分析药物的纯度、含量等。

以上是仪器分析的一些基本知识点复习汇总。

《仪器分析》复习资料

《仪器分析》复习资料

《仪器分析》复习资料1•仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备,通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。

2•仪器分析的特点:灵敏度高,检出限可降低;选择性好;操作简便,分析速度快,容易实现自动化;相对误差较大;需要价格比较昂贵的专用仪器。

3•色谱法:利用混合物中各组分不同的物理或化学性质达到分离目的进而进行分析的方法。

4•方法选择时考虑的因素:1•对样品了解:准确度、精确度要求;可用样品量;待测物浓度范围;可能的干扰;样品基本的物化性质;多少样品。

2.对方法的要求:精度;误差;灵敏度;检出限;浓度范围;选择性。

5•分析仪器的组成:信号发生器、检测器、信号处理器、读出装置。

6•发光与物质的内部结构一致:当某物质受到激发后,将处于激发态,激发态的能量会通过光或热的形式释放出来。

如果这部分的能量是位于可见-紫外-近红外的电磁辐射,这称之为发光过程。

7•原子的发射光谱和吸收光谱是非连续的,分子的吸收光谱或发射光谱是一相对连续的宽谱带。

8•有机分子的电子能级:(S )<(n )<(n)v( n * )<(S * )9•电子转移吸收光谱:无机物或两种不同的有机化合物混合无之间:可见光。

10.配位体场吸收光谱:络合离子或过渡金属离子与有机物形成的络合体:可见光。

12. 光分析法:基于电磁辐射能量与待测物质相互作用后所产生的辐射信号与物质组成及结构关系所建立起来的分析方法。

在研究物质组成、结构表征、表面分析等方面的地位。

基本过程:能源提供能量;能量与被测物之间的相互作用;产生信号。

基本特点:所有光分析法均包含三个基本过程;选择性测量,不涉及混合物分离(不同于色谱分析);涉及大量光学元器件。

13. 电磁辐射的特性:吸收、发射、散射、折射、反射、干涉、衍射、偏振。

14. 光分析法分类:原子光谱(线性):原子吸收光谱(AAS)、原子发射光谱(AES、原子荧光光谱(AFS)、X射线荧光光谱(XFS。

《仪器分析》考前复习提纲

《仪器分析》考前复习提纲

《仪器分析》考前复习提纲第一篇:《仪器分析》考前复习提纲—1—仪器分析5.原子发射光谱特点优点:1.多元素同时检测能力强;2.分析速度快;3.选择性好;4.检测限比较低;5.耗品少;缺点:1.影响谱线强度因素多,参比样品要求高;2.浓度C误差大,不能做高浓度分析;3.只能用于元素分析,不能测结构;4.不适于有机物和大部分非金属元素:第八章原子吸收光谱法1.原子吸收光谱产生的原理:首先,测量前将样品用原子化器原子化,原子化温度在200K-300K,此时大多数化合物可解离为原子状态,其中包括被测元素的基态原子和激发态原子,在一定温度下,体系处于热力学平衡时,满足Nigi-Ei/kT,在300K一下,认为基态原子数等于吸收辐射的原子总数。

=eN0g02.理论上原子吸收光谱法的谱线是很尖锐的,但实际有一定的宽度,其影响谱线宽度因素:①多普勒展宽(热展宽):原子在空间中做无规则热运动;被测元素的原子量越小,温度越高,谱线的波长越长,多普勒展宽越大;②压力展宽(碰撞展宽):由于产生吸收的原子与蒸汽中原子或分子相互碰撞而引起的。

③自吸展宽:灯的电流越大,自吸展宽越严重。

3.光源(空心阴极灯)的作用:辐射待测元素的特征光谱,供测量使用。

4.原子化器的作用:使样品溶液中待测元素转化为基态原子蒸汽,并辐射光程产生共振吸收的装置。

5.原子吸收光谱的特点:优点:①灵敏度高;②检测限低;③选择性好;④重现性好:⑤速度快;缺点:①不能同时测几种元素;②难熔金属,易形成稳定化合物元素,原子化效率低;③非火焰原子化器,重现性差。

6.原子吸收光谱与原子发射光谱的异同点:相同点:①均为原子光谱,对应原子外层的电子跃迁;②均为线性光谱,共振辐射,且灵敏度高;Made by ZhangLun —2—不同点:①AAS:基态→激发态;AES:激发态→基态;AFS:核外电子受光能激发。

②AAS:测吸收强度;AES:测吸收光度;AFS:测荧光强度;③分析公式。

仪器分析复习资料

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仪器分析方法分类:1、光分析法凡是以电磁辐射为测量信号的分析方法均为光分析法。

可分为光谱法和非光谱法。

光谱法则是以光的吸收、发射和拉曼散射等作用而建立的光谱方法。

这类方法比较多,是主要的光分析方法。

非光谱法是指那些不以光的波长为特征的信号,仅通过测量电磁幅射的某些基本性质(反射,折射,干涉,衍射,偏振等)。

光分析法的分类:原子发射光谱,原子吸收光谱,紫外可见光谱,红外光谱,核磁谱,分子荧光光谱,原子荧光光谱2、电化学分析法是根据物质在溶液中的电化学性质建立的一类分析方法。

以电讯号作为计量关系的一类方法, 主要有四大类:电位法、电导法、电解法、极谱法及伏安法。

3.色谱法:色谱法是以物质在两相(流动相和固定相)中分配比的差异而进行分离和分析的方法。

主要有:气相色谱法和液相色谱法。

4. 其它仪器分析方法①质谱:根据物质带电粒子的质荷比在电磁场作用下进行定性、定量和结构分析的方法。

②热分析:依据物质的质量、体积、热导、反应热等性质与温度之间的动态关系来进行分析的方法是热差分析法。

③放射分析:依据物质的放射性辐射来进行分析的方法同位素稀释法,中子活化分析法。

仪器分析的应用领域社会:化学:生命科学:环境科学:材料科学:药物:外层空间探索:标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线。

线性范围标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度(或含量)的范围。

精密度是指使用同一方法,对同一试样进行多次平行测定所得测定结果的一致程度。

精密度常用测定结果得标准偏差 s 或相对标准偏差(sr)量度。

准确度试样含量的测定值与试样含量的真实值(或标准值)相符合的程度称为准确度。

准确度常用相对误差量度。

检出限某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小质量,称为这种方法对该物质的检出限,以浓度表示的称为相对检出限,以质量表示的称为绝对检出限。

方法的灵敏度越高,精密度越好,检出限就越低。

检出限是方法灵敏度和精密度的综合指标,它是评价仪器性能及分析方法的主要技术指标。

《仪器分析》复习资料

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《仪器分析》课程期末复习资料. 《仪器分析》课程讲稿章节目录:第一章绪论及课程导学第一节仪器分析概述第二节常见分析仪器概论第二章电化学分析法第一节电化学分析法概述第二节电位法的基本原理第三节直接电位法第四节电位滴定法第五节永停滴定法第三章光谱分析法概论第一节电磁辐射及其与物质的相互作用第二节光学分析法的分类第三节光谱分析仪器第四章紫外-可见分光光度法第一节紫外-可见分光光度法的基本原理和概念第二节紫外-可见分光光度计第三节紫外-可见分光光度分析方法第五章荧光分析法第一节荧光分析法的基本原理第二节荧光定量分析方法第三节荧光分光光度计和荧光分析技术第六章红外吸收光谱法第一节红外吸收光谱法的基本原理第二节有机化合物的典型光谱第三节红外吸收光谱仪第四节红外吸收光谱分析第七章原子吸收分光光度法第一节原子吸收分光光度法的基本原理第二节原子吸收分光光度计第三节原子吸收分光光度实验方法第八章核磁共振波谱法第一节核磁共振波谱法的基本原理第二节核磁共振仪第三节化学位移第四节偶合常数第五节核磁共振氢谱的解析第九章质谱法第一节质谱法的基本原理和质谱仪第二节质谱中的主要离子及其裂解类型第三节有机化合物的质谱解析第十章色谱分析法概论第一节色谱法的分类第二节色谱过程和色谱流出曲线第三节色谱参数第四节色谱法的基本原理第五节色谱法的基本理论第十一章平面色谱法第一节平面色谱法的分类和有关参数第二节薄层色谱法第三节纸色谱法第十二章气相色谱法第一节气相色谱法的分类和气相色谱仪第二节气相色谱法的固定相和载气第三节气相色谱检测器第四节气相色谱速率理论和分离条件选择第五节气相色谱法定性与定量分析方法第十三章高效液相色谱法第一节高效液相色谱法的主要类型第二节高效液相色谱法的固定相和流动相第三节高效液相色谱速率理论和分离方法选择第四节高效液相色谱仪第五节高效液相色谱定性与定量分析方法第十四章毛细管电泳法第一节毛细管电泳基础理论第二节毛细管电泳的主要分离模式第三节毛细管电泳仪第十五章色谱联用分析法第一节色谱-质谱联用分析法第二节色谱-色谱联用分析法客观部分:(单项选择、多项选择、判断)(一)、单项选择部分1. 分析化学的方法可分为化学分析和仪器分析,这是按照(D)分的。

《仪器分析》复习提纲.doc

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谱线的强
基于测量待测元索 的基态原子对其特征谱线的 吸收程度而建立起来的分析 方法。
2.原子吸收光谱的产生:电 子基态・> 激发态
3.谱线变宽
1.组成:光源、原子化器、分 光系统,检测系统四部分
2.光源:锐线光源、空心阴极 灯(结构);
3.原子化器:将试样待测元素 转化为基态原子。火焰原子化器, 石墨炉原子化器
3.操作条件的选择:载气、 流速;柱温(程序升温); 载体和固定液的选择;进 样条件;
4.毛细管气相色谱:柱前分 流,柱后尾吹
仪器结构:气路系统.进样系统、 分离系统、检测系统、记录系统、 温控系统;
气相色谱检测器:热导检测器、 火焰离子化检测器、屯子捕获检 测器、火焰光度检测器。
高效液相色谱
1.HPLC的特点及其适用范 围;
传质阻力项C, Cm颗粒细度小且相对分子质量小的流动相来提高柱效;Cs减小固定相液膜厚度,增大柱温)
分离度R:相邻两色谱峰的保留值之差与两峰宽度平均值之比。
方法名称
理论
仪器
分析
方法
定性
定量
光谱
原了发射光谱
AES
1.定义:在一定条件下受激 后所发射的特征光谱来研究 物质化学组成及含量的方法。
2.原子发射光谱的产生:电 子激发态・> 基态
3.常见化合物的特征基团 频率
变换型;
2•压片法IR样品制备
谱进行比对
团的特征性的 红外吸收峰的 位置、强度和形 状
定律
分子发光法
1.定义:
2.分子荧光、磷光的产生原 理;
3.荧光激发光谱,荧光发射 光谱
4.荧光强度与荧光量了产率
5.荧光与分了结构的关系
6.化学发光,生物发光

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仪器分析复习资料仪器分析的复习提纲第一章小结:仪器分析是以物质性质或物质化学性质及其在分析过程中所发生的分析结果与物质的内在关系为基础,进而对其进行定性、定量、进行形态和结构分析的一类测定方法。

精密度:指在相同条件下对同一样品进行多次平行测定,各平行测定结果之间的符合程度。

准确度:指多次测定的平均值与真值相符合的程度。

选择性:是指分析方法不受试样中共存物质干扰的程度。

选择性越好,干扰越小。

线性范围:指定量测定的最低浓度到遵循线性响应关系的最高浓度间的范围。

灵敏度:指分析信号随组分含量的变化率,与检测器的放大倍数有直接关系。

检出限:指能产生一个确证在试样中存在被测组分的分析信号所需要的该组分的最小含量或最小浓度。

D=3s0/b.仪器分析的主要优点:1.灵敏度极高;2.选择性好,适于复杂组分试样的分析;3.分析迅速,适于批量试样的分析;4.适于微量、超微量组分的测定;5.能进行无损分析;6.组合能力和适应性强,能进行在线分析;易于自动化和智能化。

第二章小结:光分析法:基于电磁辐射与待测物质相互作用后所产生的辐射信号与物质组成及结构关系所建立起来的分析方法。

光谱法——基于物质与辐射能作用时,分子发生能级跃迁而产生的发射、吸收或散射的波长或强度进行分析的方法。

激发能:原子外层电子由低能级跃迁到高能级所需要的能量。

电离能:原子外层电子获得足够大的能量,脱离原子,使原子电离所需要的最小能量。

光分析法仪器的基本单位:光谱仪器通常包括五个基本单位:1.光源;2.单色器3.试样装置4.检测器5.显示与数据处理第三章小结:原子发射光谱仪:用来观察和记录原子发射光谱并进行光谱分析的仪器称为原子发射光谱仪。

一般元素普线的强度会随浓度的下降而消失,其总数量也会同时减少,所以谱线中最后消失的谱线称“最后线”或最灵敏线。

原子发射光谱分析的特点:1.多元素同时检测的能力。

样品激发后,不同元素都发射特征光谱。

2.灵敏度高。

可进行痕量分析,检出限可达10—0.1ug.g-13.选择性好。

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仪器分析复习材料:Ⅰ名词解释(自绘)内插法:图p1537 / 24透射率:0 吸光度与透射率关系朗伯比尔定律:ξ*L*C;ξ10*E (双波长法联立方程)* 0.434△紫外分光仪器相对误差:荧光效率=发射荧光量子数/吸收激发光量子数(<0.05)荧光强度/2)(和卤族)不饱和度Ω=1(核磁峰数1 .)+1 …'+J值相同峰数=(受到不同相邻H时,…'+1)(1)(n J 值不同峰数=M△小质谱分辨率/亚稳离子峰2(裂解后)(裂解前)用于验证裂解产物色谱分辨率2*(21)/(w12)K (1*V)分配系数'分配因子16()2=5.54(1/2)2理论塔板高度理论塔板数气相色谱重要公式∑归一化法公式内标法公式相对比移值0课后习题答案Ⅳ电位法和永停滴定法第八章8 / 241.名词解释指示电极:在电化学电池中借以反映待测离子活度,发生所需电化学反应或激发信号的电极参比电极:在恒温恒压条件下,电极电位不随溶液中被测离子活度的变化而变化,具有基本恒定电位值的电极甘汞电极:由汞、甘汞及溶液组成随浓度而改变电位的电极. 在浓度不变时多做参比2.简述离子选择电极类型以及测量方法离子选择电极类型:晶体膜电极、非晶体膜电极、气敏电极、酶电极测量方法:标准曲线法、标准比较法、标准加入法3.简述玻璃电极作用原理。

以及为什么使用前要在蒸馏水中浸泡一天原理:玻璃膜吸收水分形成水化凝胶层使凝胶层内位点几乎全被占据,因3对选择性更强导致进入多而出来少产生了电位差8.总离子强度调节剂主要组成和作用,并说明加入的目的组成:离子强度调节剂、缓冲剂、掩蔽剂作用:1.提高离子强度 2.保持液接电位稳定3缓冲作用 4.掩蔽干扰离子计算100水中测2+ 0.0619 v 加入0.0731 2+标准液1 0.0483求原2+9 / 24浓度解析利用标准加入法公式解(3.87*10-4)4.00缓冲液用电级测0.209 当插入未知液时0.312 0.0880.017求未知液的值利用计算公式计算(5.75 1.15 0.17)第九章光谱分析概论2.吸收光谱和发射光谱有何异同?同:都是通过物质能级的跃迁,量子化的以辐射形式进行的能量变化显示异:吸收光谱是物质选择性吸收辐射产生的谱线发射光谱是物质受刺激后,由激发态回到基态或较低能态时所释放的辐射强度谱线3.什么是分子光谱法,什么是原子光谱法原子光谱:明锐分立的现状光谱,每条线状光谱对应一定波长,只于原子离子性质有关,与原子、离子来源的分子无关。

分子光谱:由分子中电子能级的振动和转动能级变化产生,是带状成一定宽度的谱线。

4,:光学仪器三个最基本的组成部分及其作用辐射源:产生连续光源或线光源10 / 24分光系统:将光源产生的复合光分解成单色光或有一定宽度的波长带(主要是光栅和棱镜)检测系统:讲光学信号转化为可视的电信号紫外可见分光光度法第十章1.常见的电子跃迁有哪几种类型有机物:σ-σ* n-σ* Π-Π* n-Π* (σ与Π不可互跃) 无机物:电荷迁移、配位场跃迁4. 试述紫外—可见分光光度计的结构及各部件的作用光源:发出稳定的连续辐射光线单色器:将光源产生的复合光分解成单色光或有一定宽度的波长带吸收池:盛放分析试样检测器:测量单色光透过溶液后的光强度变化显示器:将检测器输出的电信号放大输入指示器记录下来5.何谓朗伯比尔定律(自己记英文,我就不打了)引起吸收定律偏离的原因是什么?偏离原因:仪器误差、化学误差、光学误差6.什么是摩尔吸收系数,什么是百分吸光系数,两者关系如何?摩尔吸收系数ε:一定波长下,浓度为1*1,厚度为1的物质溶液吸11 / 24光度百分吸光系数E:100溶液中含被测物质1g,厚度为1时的吸光度值关系:ε*107.在分光光度法中,选择入射光波长的原则是什么?选择最大吸收波长(因为不同浓度同一物质在此处△A最大,且A·为0)8.分光光度法的误差主要来源有哪些?如何减免仪器误差:用仪器误差公式消除化学误差:配制合适的参比溶液光学误差:波长校正、吸光度校正、杂散光检查9.邻二氮斐测定试样0.500g 稀释至50.0 用1厚度在510下测得吸光度0.43计算百分含量?若再稀释一倍后透光率为ε*L*C (L*C)=0.43/1.1*104 百分含量=(C*)*1000.0219%稀释一倍后C22 A22 A2 61%12.1*10-3*1的K22O7溶液及1*10-4*1的4溶液在450吸光度分别为0.2及0.15 在530处吸光度为0.050及0.420 今测得两者混合液450和530处吸光度为0.38和0.71计算两者浓度先利用ε*L*C 测出两物质ε值二元一次在用联立方程求解12 / 24第十一章荧光分析1.荧光产生的原理。

具有什么结构的物质容易产生荧光?为什么?物质分子吸收光子能量而被激发,然后从激发态的最低能级返回到基态时所发出的光,称为荧光。

具有共轭体系较大的刚性平面结构物质易产生荧光。

因为物质越容易被激发,荧光也就越容易发生。

2.试分析溶液的极性、及温度对荧光强度的影响。

荧光波长强大均随溶液的极性增大而增大,因为极性溶液中Π*跃迁所需△E小,且跃迁概率增加,使得紫外吸收和荧光波长均向长波移动,强度也增加。

荧光效率和强度随着温度的升高而降低,因为温度升高,介质粘度降低,分子碰撞几率增加,外部能量转移率大,同时内部能量被消耗对物质的影响体现在型体不同上。

对本身为弱酸弱碱的荧光物质会有较大影响,对反应生成螯合物进行荧光测定的物质也有较大影响。

因为会影响螯合物的生成和稳定有关系。

3.写出荧光强度与荧光物质浓度之间的关系式,该式的应用前提是什么?前提是在低浓度时,溶液的荧光强度与荧光物质的浓度成正比,13 / 24 但>0.05不再适用4.何谓荧光效率?哪些分子结构有较高的荧光效率?荧光效率=荧光强度/激发光强度具有共轭体系较大的刚性平面结构物质有较高的荧光效率5.试比较紫外-可见分光光度计和荧光光度计的异同点部件作用基本相同材质不一样,最大的不同在于荧光光度计有两个单色系统(激发,发射)6.试解释为什么荧光分析法的灵敏度比紫外分光光度法高因为荧光是吸光度从无到有的过程,紫外光是吸光度减弱的过程,类试于酚酞测值由无色到红色现象明显与甲基橙由黄变红现象一样红外吸收光谱法第十二章1.红外吸收光谱与紫外吸收光谱法有何区别?A范围不同,红外辐射的波长在电磁波谱上属于长波范畴B起因不同,紫外辐射属于电子能级跃迁,红外辐射属于分子振动-转动能级跃迁C测定对象不同,紫外局限于研究不饱和化学物,红外则无限制D特征性不同,红外特征性强于紫外,且光谱复杂所含信息量大E紫外适于定量,红外偏向于定性14 / 242.红外光谱的产生条件是什么?什么是红外非活性振动?红外非活性振动:不含偶极矩的变化振动属于非活性振动产生条件:△V 分子吸收红外光频率正好等于分子振动能级跃迁所需能量△u不等于0 分子在振动过程中友偶极矩的变化3.影响峰强度的主要因素是什么?它的大小与哪些因素有关?影响峰强度的主要因素是偶极矩的变化,与电负性、对称性、跃迁几率有关42有几种振动形式?在红外光谱上能看到几个吸收峰?为什么?直线型分子振动自由度=35=4 图上只有两个峰,因为存在着对称振动和简并现象5.根据红外光谱,如何区分下述三个化合物?A 32B 32C C6H53由四个基频覆盖峰得知C 没有双键在1500~2000之间应该没有峰A含有与B比较在2500~4000之间有强峰第十三章原子吸收分光光度法1.什么叫锐线光源?为什么要用锐线光源锐线光源:能发射发射线宽度比吸收线半宽度小得多的光源15 / 24因为在用峰值吸收对物质进行定量分析时,光源发射发射线的中心频率与原子吸收线中心频率必须一致,而且为了使吸收曲线切线斜率趋近于0必须使用宽度较小的锐线光源。

2.原子吸收分光光度法与紫外—可见分光广度法在原理和构造上的异同构造基本相同,只是用锐线光源替代了连续光源,用原子化器代替了吸收池,并在原子化器后配备单色器进一步消除杂光3.什么是积分吸收,什么是峰值吸收?为什么原子吸收使用峰值吸收。

积分吸收:在原子吸收光谱中,测量原子蒸汽吸收共振线的能量,把基态原子蒸汽所吸收的总能量称为积分吸收。

峰值吸收:根据经典理论以吸收系数K与频率V变化关系作图,在中心频率V0有极大值K0,K0是原子蒸汽的吸收既峰值吸收。

因为积分吸收要求仪器分辨率高,客观条件很难达到,所以选择峰值吸收。

4.原子吸收分光光度分析中主要有哪些干扰?如何减少这些干扰?光谱:减小狭缝宽度,使用氘灯校正法化学:加入释放剂、保护剂、改变火焰温度或火焰气氛电离:使用消电剂16 / 24物理:配制标准溶液5.原子吸收分光光度法中如何选择分析线?选择最灵敏的共振线为分析线,但火焰法不宜选此线,对于痕量分析常选最强吸收线。

6.比较火焰法与石墨法的优缺点与火焰法相比石墨法有以下优点:1在充有保护气体环境下进行,有利于难溶氧化物分解,原子化效率高2.取样量少3.几台原子有效停留时间长,几乎全部样品参与光的吸收4.排除了被测组分与火焰组分间的作用,减少化学干扰缺点:1.共存化合物干扰大,有较强的背景吸收2.取样少引起的位置变动偏差大,重现性差3.操作复杂,成本高7.石墨炉原子化有几个阶段,作用分别是什么?干燥:除去试样中溶剂灰化:出去有机物或低沸点无机物净化:除去残留物,消除记忆效应17 / 24原子化:将待测元素转化为基态原子蒸汽8.什么是原子吸收分析灵敏度和检出限?意义有何不同?灵敏度:用特征浓度表征(指产生1%吸收或0.0044吸光度值时溶液中待测元素质量浓度)或质量分数检出限:在给定的分析条件下和某一置信度下可被检出的最小浓度或最小量灵敏度不能体现仪器的稳定性,用于估算浓度适宜范围与取样量检出限课表征测定可靠程度第十五章:质谱法1.画出质谱仪方框示意图,简述各部件作用样品导入系统→离子源→质量分析器→检测器↖↑↙真空系统←控制数据处理系统样品导入系统:试样进样离子源:将样品中各成分原子轰击成离子形式质量分析器:利用各离子质荷比不同将各组分分离检测器:将离子信号转换成可视的电信号2.分开N2(28.0062)和(27.9949)两离子峰,需要多高的分辨率△27.9949/(28.0062-27.9949)=247718 / 243.含有一个碳原子一个氯原子的化合物,可能的同位素组合有几种?会有哪些分子离子峰C——12C 13C ——35 37 根据排列组合会有2*2=4种会出现分子离子峰四种分子离子峰47 49 48 504.一个含氮化合物分子离子峰的是单数,由此可得出什么结论对于只含的化合物含奇数个N则为奇数含偶数个N则为偶数9.图略解析:先算不饱和度Ω=1((和卤族))/2其不饱和度为1 含有一个双键72-57=15(3)72-43=29(23)因此该化合物含- 3 - 23 和羰基所以只能是(3 2)O10.推导过程与9类似色谱第十六章1.一个组分的色谱峰可用哪些参数描述,有何意义峰面积、峰宽:用于定量分析峰位:用于定性分析3.什么是分离度?要提高分离度应从哪两个方面考虑?分离度:色谱图中相邻两峰分离程度的量变应从加大两峰保留时差和提高柱效两方面入手19 / 24选择题略10.3M长得色谱柱分离一个试样死时间1分钟组分1 保留时间14分钟组分2保留时间17分钟,峰宽均为1分钟求组分2 理论塔板数和塔板高度?调整保留时间?组分2 有效塔板数和塔板高度?保留因子?求相对保留值和分离度?16*()2 =16*172=4.6*103 3/(4.6*103)=0.65'14-1=13 ; 17-1=16有效16*(')2=163=4.1*103 有效3/4.1*10*3=0.73'13/1 ; 16/1=16r2.12'1'=16/13=1.23 2(21)/(W12)=2(16-13)/2=3气相色谱法第十七章5.说明氢火焰、热导池以及电子捕获器各属于哪类检测器?它们的特点及适用范围氢火焰:质量型;高灵敏,宽线性范围,低噪音,死体积小;用于测含碳化合物热导池检测器:浓度型;结构简单,不破坏样品;适用于各种非毛细柱谱6.有哪些色谱定量方法?试述它们的特点及适用范围归一化法:方法简单、准确性高;适用于所有组分都出峰且组分数与20 / 24色谱峰数相符情况外标法:不使用校正因子,准确度高;对进样量准确性要求高不适用大批量快速分析的要求内标法:测痕量准确性高;用于痕量测定内标对比法:不需要知道校正因子;用于未知校正因子试样的测定15.通过下列组分峰面积与校正因子,求各组分的质量分数出峰空气甲烷二氧化乙烯乙烷丙烯丙烷顺序碳3.14 4.6 298 87 260 48.3峰面34积1.361.28 1.05 1 1 1 0.84 校正因由归一化法公式既可51.6溶解后进样分析,0.0401g测得蒽峰高加入内标0.13g16.试样,57.9内标已知芬=1.27 F蒽=1 求试样中蒽的质量分数F*100% 此为内标法利用内标公式可得()f1A1m22A2m高效液相色谱法第十八章什么是化学键合相色谱法?与液相色谱法有何不同?常用的化学1. 键合相有哪些类型,有何应用?使其形成均一、化学键合相:将固定液利用化学反应键合到载体表面,21 / 24牢固单分子薄层而构成的固定相。

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