氯化物检查法(2010版中国药典附录)
氯化物检查法操作规程
1．目的建立氯化物检查法操作规程。
2．适用范围本规程适用于氯化物检查法。
3．编制依据《药品生产质量管理规范（1998年修订）》国家药品监督管理局（1999）4．责任4.1 QC质检员对本规程的实施负责。
4.2 QC主管对本规程的有效执行承担监督检查责任。
5.正文5.1简述5.1.1微量氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用生存氯化银浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液在同一条件下生成的氯化银浑浊液比较，以检查供试品中氯化物的限量。
5.1.2本法（中国药典2010年版二部附录Ⅷ A）适用于药品中微量氯化物的限度检查。
5.2仪器与用具5.2.1纳氏比色管50ml，应选玻璃质量较好、配对、无色（尤其管底）、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。
5.3试药与试液5.3.1标准氯化钠溶液的配制称取氯化钠0.165g,置1000ml量瓶中，加水适量使其溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Cl）。
5.4 操作方法5.4.1 供试溶液的配制除另有规定外，取规定量的供试品，置50ml（纳氏比色管中，加水溶解使成约25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使遇pH试纸显中性），再加稀硝酸10ml；溶液如不澄清，应滤过；再加水使成约40ml，摇匀，即得供试溶液。
5.4.2 对照溶液的配制取规定量的标准氯化钠溶液，置另一50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇匀，即为对照溶液。
5.4.3 于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。
5.4.4 供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分置50ml纳氏比色管中，一份加硝酸银试液1.0ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，作为对照溶液；另一份中加硝酸银试液1.0ml与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，两分同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生产浑浊。
《中国药典》2015年版通则编码与2010年版附录编码对照表
0500 色谱法 0501 纸色谱法
0502 薄层色谱法 0511 柱色谱法 0512 高效液相色谱法
一部 二部 三部 一部 二部 一部 二部 一部 二部
ⅥA ⅤA ⅢA ⅥB ⅤB ⅥC ⅤC ⅥD ⅤD
二部 Ⅷ R 制药用水中总有机碳测定法
一部 二部 一部 二部 二部 一部 二部 三部
一部
Ⅷ A 电位滴定法与永停滴定法 Ⅶ A 电位滴定法与永停滴定法 Ⅷ B 非水溶液滴定法 Ⅶ B 非水溶液滴定法 Ⅶ C 氧瓶燃烧法 Ⅸ L 氮测定法 Ⅶ D 氮测定法 Ⅵ A 氮测定法
Ⅸ M 乙醇量测定法
二部
二部 一部 二部 二部 二部 二部
《中国药典》2015 年版通则编码与 2010 年版附录编码对照表
编号
通则名称
0100 制剂通则
0101 片剂
0102 注射剂
0103 胶囊剂
0104 颗粒剂
0105 眼用制剂
0106 鼻用制剂
0107 栓剂
0108 丸剂
0109 软膏剂、乳膏剂 0110 糊剂 0111 吸入制剂
0112 喷雾剂
0113 气雾剂 0114 凝胶剂
0115 散剂
0116 糖浆剂
0117 搽剂
0118 涂剂
0119 涂膜剂
0120 酊剂
0121 贴剂 0122 贴膏剂
口服溶液剂 口服混悬剂 口服乳 0123 剂 0124 植入剂 0125 膜剂 0126 耳用制剂 0127 洗剂
0128 冲洗剂 0129 灌肠剂 0181 合剂 0182 锭剂 0183 煎膏剂(膏滋) 0184 胶剂 0185 酒剂 0186 膏药 0187 露剂 0188 茶剂 0189 流浸膏剂与浸膏剂
药品理化检测
毒性杂质
重金属、砷盐
信号杂质
氯化物、硫酸盐
按来源分类 一般杂质
广泛，附录
特殊杂质
特殊，正文
2021/10/10
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杂质检查原则
➢药物中允许杂质存在的最大量，叫做杂质限量。 通常用百分之几或百万分之几（ppm）来表示。
➢ 药物中的杂质检查，不要求测定其准确含量， 而只检查杂质的量是否超过限量，这种杂质检 查的方法称为杂质的限量检查
18
杂质的来源
1.生产中引入
2.贮存中引入
2021/10/10
原料，中间体，副产物； 试剂，溶剂，催化剂； 器皿，装置，管道； 制剂过程中产生；
保管不当；贮藏时间过长；
温度、湿度、光、空气；
微生物作用；阿司匹林水解
产生水杨酸和醋酸。
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杂质的种类
分类方法 杂质种类
代表成分
按性质分类 影响药物稳定性 金属离子、水
药品理化检测技术 （化学分析）简介
2021/10/10
1
药品安全事故回放
公安部督办江西崇仁“毒胶囊”案
恒泰胶囊厂生产的空心胶囊，工业明胶代替食用明胶， 铬含量严重超标，含量值最低为百万分之二十六，最高为 百万分之二百八十九。《中国药典》2010年版的标准规
2021/10定/10，铬含量不得超过百万分之二。
名称
性状
鉴别
15药物的杂质检查
供 试 品
+ AgNO3 +水
暗处放置 5min后比较
（2）外消色法：如高锰酸钾中氯化物的检查， 可先加乙醇适量，使其还原褪色后再依法检查。
二、硫酸盐检查法 1.原理： 供试液：SO４2－＋ Ba2＋→ BaSO４↓（白色混浊） 比浊 对照液：标准硫酸钾溶液……………………… 2.方法
水 2 ml 供试品 40ml 稀盐酸 水 2ml 标准液 40ml 稀盐酸
（silver diethyl dithio carbamate) （Ag-DDC法） 1.原理： 供试液：AsH3+ 6Ag（DDC）→６Ag＋… （红色胶态） 对照液：标准砷溶液……………………… 比色或 测定A
Ag(DDC)的 吡啶溶液
仪器装臵
小结
Hale Waihona Puke 六、溶液颜色检查法 控制药物中有色杂质的含量
1.原理：
供试液：Fe3＋＋ 6SCN－→[Fe(SCN)6]3－（红色） 对照液：标准铁溶液……………………………… 2.方法: 比色
供试品 25ml
水
标准液 25ml
水
稀盐酸 4 ml 过硫酸铵 50 mg
水 ％硫氰酸铵 3 ml 水 35ml 30 50ml，摇匀比较
③抑制锑化氢的生成 ④形成Zn-Sn齐，去极化
Pb(AC)2棉的作用： S2H 2S H 2S + + + 2H+ HgBr2 Pb(Ac)2 H 2S 2HBr PbS + + HgS （汞斑） 2HAc
消除锌粒和供试品中可能含有的少量的硫化物的影响。
2.供试品处理
（1）供试品为S2-,SO32-, S2O32-等: 因在酸中生成H2S, SO2,与HgBr作用生成HgS或Hg，干扰砷斑检查。
第3章 药物的杂质检查2
1）避免Ag2CO3↓, Ag3PO4 ↓ , Ag2O↓等的形 成，消除这些阴离子的干扰。
2）加速AgCl↓生成，产生较好的乳浊； Cl的浓度：50~80ug/50ml为宜。相当于标准 NaCl 溶液(10ug Cl/ml) 5.0~8.0ml。
注意事项
用含硝酸的蒸馏 水洗净滤纸中 Cl 供试品不澄明——过滤 至洗液遇AgNO3不 ½ 量＋AgNO 供 产生浑浊，再过 3→过滤至澄清 ＋标准 Clˉ → 对照 滤供试液。 试 供试品有色
醋酸铅棉花的作用
Zn粒及供试品中可能含有少量硫化物,在 酸性条件下产生H2S↑，与HgBr2作用，生 成HgS↓，干扰测定，故在导气管中部， 用Pb(Ac)2棉花填充（6～8cm高度），以 消除干扰 ：
H2S↑ + Pb(Ac)2→ PbS↓沉积在棉花上。
注意事项
供试品为硫化物: 在酸性溶液中→H2S↑或SO2↑，遇HgBr2试 纸→HgS↓或Hg↓(干扰测定)， 可先加HNO3处理，使硫化物氧化成硫酸盐, 以消除干扰。例 硫代硫酸钠 供试品为铁盐： 消耗KI，SnCl2 ，并氧化AsH3， 可先加酸性SnCl2，使Fe3+→ Fe2+，再检查。
注意事项：
本法合适的酸度为pH3.0-3.5。
供试品溶液有色：在对照管中加少量稀焦 糖溶液，（也可加其他无干扰的指示剂等） 使两管色调一致。如果外消色法不能消除 干扰，可采用内消色法。
供试品含有微量Fe3+ ：会氧化H2S析出S↓， 可加VitC 0.5-1.0g，使Fe3+ → Fe2+，同时 在对照管中加等量的VitC，再依法测定。
第一法 硫代乙酰胺法
中国药典2010版二部 磷酸氢二钠质量标准
磷酸氢二钠Linsuan Qing'ernaDisodium Hydrogen Phosphate DodecahydrateNa2HPO4·12H20 358.14[10039-32-4]本品按干燥品计算，含Na2HP04不得少于99.0%。
【性状】本品为无色或白色结晶或块状物；无臭；常温置空气中易风化。
本品在水中易溶，在乙醇中几乎不溶。
【鉴别】本品的水溶液显钠盐与磷酸盐的鉴别反应（附录Ⅲ）。
【检查】碱度取本品1.0g，加水20ml溶解后，依法测定(附录Ⅵ H)，pH值应为9.l～9.4。
溶液的澄清度与颜色取本品1.0g，加水l0ml溶解后，溶液应澄清无色。
氯化物取本品5.0g，依法检查（附录Ⅶ A），与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.001%)。
硫酸盐取本品2.0g，依法检查(附录Ⅶ B)，与标准硫酸钾溶液2.0 ml制成的对照液比较，不得更浓(0.01%)。
碳酸盐取本品2.0g，加水l0ml，煮沸，冷却后，加盐酸2ml,应无气泡产生。
水中不溶物取本品20.0g，加热水l00ml使溶解，用经105℃干燥至恒重的4号垂熔坩埚滤过，沉淀用热水200ml分10次洗涤，在105℃干燥2小时，遗留残渣不得过10mg (0.05%)。
还原物质取本品5.0g，加新沸过的冷水溶解并稀释至50ml，量取5.0ml，加稀硫酸5ml 与高锰酸钾滴定液 (0.02mol/L)0.25ml，水浴加热5分钟，溶液的紫红色不消失。
干燥失重取本品，在130℃干燥至恒重，减失重量应为55.0%～64.0%附录Ⅷ L)。
铁盐取本品2.0g，加水20ml溶解后，加盐酸溶液(1→2)lml与10%磺基水杨酸溶液2ml，摇匀，加氨试液5ml，摇匀，如显色，与标准铁溶液(附录Ⅷ G)1.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深(0.0005%)．重金属取本品4.0g，加水15ml溶解后，加盐酸适量调节溶液pH值约为4，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml，依法检查（附录Ⅶ H第一法），含量金属不得过百万分之五。
氯化物检查法(2010药典一部)检验标准操作规程
——————————文件类别：技术标准 1/2文件名称氯化物检查法(一部)检验标准操作规程文件编号：09T-I680-01 起草人审核人批准人日期：日期：日期：颁发部门：质量管理部生效日期：分发部门：质量控制科1.目的：建立氯化物检查法(一部)检验标准操作规程，并按规程进行检验，保证检验操作规范化。
2.依据：2.1.《中华人民共和国药典》2010年版一部。
3.范围：适用于所有用氯化物检查法(一部)测定的供试品。
4.责任：检验员、质量控制科主任、质量管理部经理对本规程负责。
5.正文：5.1. 除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，加水溶解使成25ml(溶液如显碱性，可滴加硝酸使成中性），再加稀硝酸10ml；溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，摇匀，即得供试品溶液。
另取该品种项下规定量的标准氯化钠溶液，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml，摇匀，即得对照溶液。
于供试品溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，即得。
5.2.供试品溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试品溶液两份，分置50ml纳氏比色管中，一份中加硝酸银试液1.0ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，作为对照溶液；另一份中加硝酸银试液1.0ml与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，按上述方法与对照溶液比较，即得。
5.3.标准氯化钠溶液的制备。
5.3.1.称取氯化钠0.165g，置1000ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
——————————文件类别：技术标准 2/2文件名称：氯化物检查法(一部)检验标准操作规程文件编号：09T-I680-01 分发部门：质量控制科5.3.2. 临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Cl)。
执业药师《药物分析》辅导：杂质的限量检查
医学教育——执业药师考试辅导系列谈之《药物分析》辅导：⼏种常⽤外国药典 ⼀、氯化物检查法：氯化物检查法是检查药物中Cl-.《中国药典》的氯化物检查法是利⽤Cl-在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作⽤，⽣成氯化银的⽩⾊混浊液，与⼀定量标准氯化纳溶液在相同条件下⽣成的氯化银混浊液⽐较，以判断供试品种的氯化物是否超过了限量。
⼆、硫酸盐检查法：硫酸盐检查法是检查药物中的SO42-.硫酸盐的检查是利⽤药物中的SO42-与氯化钡在盐酸酸性的溶液中⽣成硫酸钡的⽩⾊混浊液，医学教，育原创与⼀定量标准硫酸钾溶液与氯化钡在相同条件下⽣成的混浊⽐较，以判断药物中硫酸盐是否超过了限量。
三、铁盐检查法：《中国药典》采⽤硫氰酸盐法检查药物中的铁盐杂质。
其原理为铁盐在盐酸酸性溶液中与硫氰酸铵⽣成红⾊可溶性硫氰酸铁配位离⼦，与⼀定量标准铁溶液⽤同法处理后所呈的颜⾊进⾏⽐较，来判断供试品中的铁盐是否超过限量。
四、重⾦属检查法：重⾦属系指在实验条件下能与S2-作⽤显⾊的⾦属杂质，如银、铅、汞、铜、镉、锡、锑、铋等。
在药品⽣产过程中医学教育原创遇到铅的机会较多，铅在体内⼜易积蓄中毒，所以检查时以铅为代表。
五、砷盐检查法：砷盐是有毒的物质，多由药物⽣产过程使⽤的⽆机试剂引⼊。
《中国药典》采⽤古蔡法和⼆⼄基⼆硫代氨基甲酸银法检查药物中微量的砷盐。
六、溶液颜⾊检查法：溶液颜⾊检查法是控制药物中有⾊杂质含量的⽅法医。
学教育原创。
有的药物在⽣产过程中可能引⼊有⾊杂质，有的在贮藏过程中产⽣杂质。
《中国药典》收载三种检查⽅法：1.与标准⽐⾊液进⾏⽐较的⽅法；2.使⽤分光光度法检查有⾊杂质；3.⾊差计法 七、易炭化物检查法：是检查药物中遇硫酸易炭化或氧化⽽呈⾊的微量有机杂质。
此类杂质中，多数的结构是未知的，⽤硫酸呈⾊的⽅法可以简便地控制此类杂质的总量 ⼋、澄清度检查法：是检查药物中的微量不溶性杂质，⽤作注射剂的原料药，⼀般应作此项检查。
九、炽灼残渣检查法：检查有机药物中混⼊的各种⽆机杂质（如⾦属的氧化物或盐等） ⼗、⼲燥失重测定法：在规定条件下经⼲燥后所减失的重量、根据所减失的重量和取样量计算供试品⼲燥失重的百分率。
氯化物检查法-2010版中国药典
附录Ⅸ C. 氯化物检查法
除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，加水溶解使成25ml(溶液如显碱性,可滴加硝酸使成中性），再加稀硝酸10ml；溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，摇匀，即得供试品溶液。
另取该品种项下规定量的标准氯化钠溶液,置50ml 纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml，摇匀,即得对照溶液。
于供试品溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀,在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，即得。
供试品溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试品溶液两份，分置50ml纳氏比色管中，一份中加硝酸银试液1.0ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50ml，摇匀,在暗处放置5分钟，作为对照溶液；另一份中加硝酸银试液1.0ml与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，按上述方法与对照溶液比较，即得。
标准氯化钠溶液的制备称取氯化钠0.165g，置1000ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Cl)。
【附注】用滤纸滤过时，滤纸中如含有氯化物，可预先用含有硝酸的水溶液洗净后使用。
氯化物
供试液如带颜色，内消法与外消法 先经调色 处理使对照液与供试液颜色一致，再检查
• 内消色法：《中国药典》附录所规定方法。取两 份供试品溶液，于其中一份中先加入硝酸银试液 1.0ml，如显浑浊，可反复滤过，至滤液澄清，即 得无氯化物杂质又具有相同颜色的澄清溶液，再 在其中加入规定量的标准氯化钠溶液与水适量使 成50ml，作为对照溶液；另一份中加入硝酸银试 液1.0ml与水适量使成50ml，作为供试溶液。 • 外消色法：根据化学性质设计排除干扰的方法。 炽灼破坏或加入其他试剂消除药物呈色性或加入 有色溶液(稀焦糖溶液或标准比色液)调节颜色。如 检查高锰酸钾中的氯化物，可先加乙醇适量，使 其还原褪色后再依法检查。
其他
•即目视比色法
•1.铬酸钾指示
•硝酸汞滴定
剂法
•2.硫酸铁铵指 示剂法 •3.吸附指示剂 法单
法、电位滴定
法、离子色谱 法、原子吸收 分光光度间接
法。
浊度法
原理： 中国药典的氯化物检查法是利用氯化物在硝酸酸 性溶液中与硝酸银试液作用，生成氯化银的白 色浑浊液，与一定量标准氯化钠溶液在相同条 件下生成的氯化银浑浊液比较，以判断供试品 中的氯化物是否超过了限量。
比色管使用注意事项
• 1、比色管不是试管，不能加热，且比色管管壁较 薄，要轻拿轻放； • 2、同一比色实验中要使用同样规格的比色管； • 3、清洗比色管时不能用硬毛刷刷洗，以免磨伤管 壁影响透光度； • 4、比色时一次只拿两支比色管进行比较且光照条 件要相同。
注意事项
• 以上检查方法中使用的标准氯化钠溶液每lml相当于10μg的 Cl。在测定条件下，氯化物浓度以50ml中含50~80μg的Cl为 宜，相当于标准氯化钠溶液5~8ml。在此范围内氯化物所显 乳浊梯度明显，便于比较。 • 检查在硝酸酸性溶液中进行。加入硝酸可避免弱酸银盐(如 碳酸银、磷酸银以及氧化银)沉淀的形成而干扰检查，同时 还可加速氯化银沉淀的生成并产生较好的乳浊。酸度以50ml 供试溶液中含稀硝酸10ml为宜 • 为了避免光线使单质银析出，在观察前应在暗处放置5min。 由于氯化银为白色沉淀，比较时应将比色管置黑色背景上， 从上方向下观察，比较。 • 供试品溶液如不澄清，过滤时所用滤纸要用稀硝酸洗去滤纸 上的氯离子。
氯化物检查法标准操作规程
氯化物检查法标准操作规程签名部门日期起草人质量控制部审核人质量保证部批准人质量负责人文件修订历史序号版本号起草/修订人修订内容概述修订日期1分发给：质量控制部、质量保证部下一次审核时间：目录页码1. 目的 (03)2. 适用范围 (03)3. 责任 (03)4. 内容 (03)5. 参考文献 (05)6. 涉及的文件 (05)7. 附件 (05)1. 目的建立氯化物检查法标准操作规程，保证氯化物检查法的正确操作。
2. 适用范围氯化物检查法。
3. 责任化验员执行本操作规程，化验室主任负责监督本规程正确执行。
4. 内容4.1简述4.1.1微量氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化银浑浊液，与一定量的标准氯化钠溶液在同一条件下生成的氯化银浑浊液比较，以检査供试品中氯化物的限量。
4.1.2本法（《中国药典》2010年版二部附录ⅧA）适用于药品中微量氯化物的限度检査。
4.2仪器与用具纳氏比色管50ml，应选玻璃外表面无划痕，色泽一致，无瑕疵，管的内径和刻度线的高度均匀一致的质量好的玻璃比色管进行实验。
4.3试药与试液4.3.1标准氯化钠溶液的配制称取氯化钠0.165g，置1000ml量瓶中，加水适量使其溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每lml相当于10μg的Cl)。
4.3.2硝酸银试液照《中国药典》2010年版二部附录XV B，取硝酸银17. 5g,加水适量使溶解成1000ml。
摇匀。
4.4操作方法4.4.1供试品溶液的配制除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使遇pH试纸显中性），再加稀硝酸l0ml；溶液如不澄清，应滤过；再加水使成约40ml，摇匀，即得。
4.4.2对照溶液的配制取该品种项下规定量的标准氯化钠溶液，置另一50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇匀，即得。
药物分析 第三章 药物杂质检查
药物分析教研室
1
第一节 药物的杂质与限量 第二节 杂质的检查方法 第三节 药物中一般杂质的检查 第四节 特殊杂质的检查与鉴定方法
2
第一节 药物的杂质与限量
▪ 药物的杂质与纯度 ▪ 药物杂质的来源 ▪ 药物杂质的分类 ▪ 杂质的限量
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一、药物的杂质与纯度
▪ 药物的纯度 指药物纯净程度，反映了药物质 量的优劣。
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特殊杂质 指在某一个或某一类药物的生产或贮存过程中， 根据药物的性质、生产方法和工艺条件，有可能引 入的杂质
如阿司匹林中的游离水杨酸、异烟肼中的游离肼、 甾体激素中的其他甾体。
特殊杂质检查方法收载在中国药典正文各药品的质量标准中。
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2.按结构可分为：无机杂质和有机杂质 无机杂质 ——Cl-、S2-、SO42- 、CN-、As、重金属 有机杂质 ——如有机药物中引入的原料，中间体、副产物、 分解物、异构体、残留溶剂。 有机杂质可分为特定杂质和非特定杂质。
差异 药物纯度又称为药用规 是从杂质可能引起的化学变
格，主要从用药安全、 化对使用的影响以及试剂的
有效和对药物稳定性等 方面考虑杂质的生理作 用及毒副作用。
使用范围和使用目的加以规 定，它不考虑杂质对生物体 的生理作用及毒副作用。
分类 合格品和不合格品
基准试剂、优级纯、分析纯、 化学纯、色谱纯、光谱纯
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(4) 对照药物法：无合适的杂质对照品，或杂质 斑点颜色与主药成分斑点颜色有差异，可用所 含待检杂质符合限量要求的该药品作为对照品 进行比较。
▪ 供试品与其相同药物对照品 分别点样于同一薄层板上，展开显色， 供试品杂质斑点≯对照药物中杂质斑点数，颜色不得 更深。
▪ 对照品与供试品相同，克服 2 法中对照品与杂质斑点 有时的不可比性。
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中国药典2015年版《中国药典》2015年版通则编码与2010年版附录编码对照表《中国药典》2015年版通则编码与2010年版附录编码对照表编号通则名称原附录原附录名称0100制剂通则一部工D片剂0101片剂二部I A片剂三部I E片剂一部I u注射剂0102注射剂二部I B注射剂三部I A注射剂一部I L胶囊剂0103胶囊剂二部I E胶囊剂三部I F胶囊剂一部I C颗粒剂0104颗粒剂二部I N颗粒剂三部I J颗粒剂一部I Y眼用制剂0105眼用制剂二部I G眼用制剂三部I c眼用制剂一部I X鼻用制剂0106鼻用制剂二部I R 鼻用制剂三部I L鼻用制剂一部I w栓剂0107栓剂二部I D栓剂三部I B栓剂一部I A丸剂0108丸剂一部I K滴丸剂二部I H丸剂一部I R 软音剂0109软裔剂乳裔剂二部I F软膏剂乳裔剂糊剂三部I G软裔剂、乳裔剂0110糊剂二部I F 软膏剂乳音剂糊剂（指糊剂）0111吸人制剂二部I L气雾剂粉雾剂喷雾剂（指粉雾剂）一部I Z气雾剂喷雾剂（指喷雾剂）0112喷雾剂二部I L气雾剂粉雾剂喷雾剂（指喷雾剂）三部I H喷雾剂一部I Z气雾剂喷雾剂（指气雾剂）0113气雾剂二部I L 气雾剂粉雾剂喷雾剂（指气雾剂）• 425《中国药典》2015年版通则编码与2010年版附录编码对照表中国药典2015年版续表编号通则名称原附录原附录名称一部I Q凝胶剂0114凝胶剂二部I U凝胶剂三部I M凝胶剂一部I B散剂0115散剂二部I P散剂三部I K散剂一部I H糖浆剂0116糖浆剂二部I K糖浆剂一部I V搽剂洗剂涂膜剂（指搽剂）0117搽剂二部I T搽剂涂剂涂膜剂（指搽剂）二部I T搽剂涂剂涂膜剂（指涂剂）0118涂剂三部I D外用制剂一部I V搽剂洗剂涂膜剂（指涂膜剂）0119涂膜剂二部I T搽剂涂剂涂膜剂（指涂膜剂）一部I N酊剂0120酊剂二部I C酊剂一部I I 贴音剂（指贴剂）0121贴剂二部I V贴剂0122贴裔剂一部I I贴音剂0123口服溶液剂口服混悬剂口服乳剂二部I o口服溶液剂口服混悬剂口服乳剂0124植人剂二部I J植人剂0125膜剂二部I M膜剂0126耳用制剂二部I Q耳用制剂-部I V搽剂洗剂涂膜剂（指洗剂）0127洗剂二部I s洗剂冲洗剂灌肠剂（指洗剂）一部I V搽剂洗剂涂膜剂（指洗剂）0128冲洗剂二部I S洗剂冲洗剂灌肠剂（指冲洗剂〉0129灌肠剂二部I S 洗剂冲洗剂灌肠剂（指灌肠剂）0181合剂一部I J 合剂0182锭剂一部I E锭剂0183煎膏剂（裔滋）一部I F煎裔剂（裔滋）0184胶剂一部I G胶剂0185酒剂—部I M酒剂0186裔药一部I P裔药0187露剂一部I S露剂0188茶剂一部I T茶剂0189流浸裔剂与浸資剂一部I o流浸裔剂与浸裔剂0200其他通则0211药材和饮片取样法一部n a药材和饮片取样法0212药材和饮片检定通则一部n b药材和饮片检定通则0213'炮制通则一部n d炮制通则0251药用辅料二部n药用辅料• 426 •中国药典2015年版《中国药典》2015年版通则编码与2010年版附录编码对照表续表.....编号通则名称原附录原附录名称0261制药用水-部m制药用水二部m制药用水0291国家药品标准物质通则新增第二增补本03000301一般鉴别试验一部w一般鉴别试验二部i n一般鉴别试验0400光谱法一部Y分光光度法二部W分光光度法三部n分光光度法0401紫外-可见分光光度法一部V A紫外-可见分光光度法二部IV A 紫外-可见分光光度法三部n a紫外-可见分光光度法0402红外分光光度法一部V c红外分光光度法二部i v c红外分光光度法0405荧光分光光度法二部N E荧光分析法三部n c荧光分析法0406原子吸收分光光度法一部V D原子吸收分光光度法二部IV D原子吸收分光光度法三部n b原子吸收分光光度法0407火焰光度法二部IV F火焰光度法三部n d火焰光度法0411电感耦合等离子体原子发射光谱法一部H E电感耦合等离子体原子发射光谱法0412电感耦合等离子体质谱法一部H D电感耦合等离子体质谱法0421拉曼光谱法二部XK L拉曼光谱法指导原则0431质谱法.二部IX J 质谱法0441核磁共振波谱法二部IX K 核磁共振波谱法0451X射线衍射法二部IX F X射线粉末衍射法0500色谱法0501纸色谱法一部YI A 纸色谱法二部V A纸色谱法三部m a纸色谱法0502薄层色谱法一部VI B 薄层色谱法二部V B薄层色谱法0511柱色谱法一部yi c柱色谱法二部v c柱色谱法0512髙效液相色谱法-部VI D髙效液相色谱法二部V D高效液相色谱法三部冚 B 髙效液相色谱法0513离子色谱法一部YI G离子色谱法二部V J 离子色谱法三部m e离子色谱法• 427《中国药典》2015年版通则编码与2010年版附录编码对照表中国药典2015年版续表编号通则名称原附录原附录名称0514分子排阻色谱法二部V H 分子排阻色谱法三部m d分子排阻色谱法一部V I E 气相色谱法0521气相色谱法二部V E 气相色谱法三部in c气相色谱法0531超临界流体色谱法新增0532临界点色谱法新增二部V F 电泳法三部W A 醋酸纤维素薄膜电泳法0541电泳法三部IV B 琼脂糖凝胶电泳法三部N C SD&聚丙烯酰胺凝胶电泳法三部IV D 等电聚焦电泳法0542毛细管电泳法一部二部V I F毛细管电泳法V G 毛细管电泳法0600物理常数测定法0601相对密度测定法一部1 A 相对密度测定法二部yi a相对密度测定法0611馏程测定法一部W B 馏程测定法二部V I B馏程测定法0612熔点测定法一部M C 熔点测定法二部*V I C 熔点测定法0613凝点测定法一部1D凝点测定法二部VI D凝点测定法0621旋光度测定法一部1E旋光度测定法二部E旋光度测定法0622折光率测定法一部m f折光率测定法二部V I F折光率测定法一部1G p H值测定法0631p H值测定法二部V I H p H值测定法三部V A p H值测定法一部X I F渗透压摩尔浓度测定法0632渗透压摩尔浓度测定法二部K G 渗透压摩尔浓度测定法三部V H渗透压摩尔浓度测定法0633黏度测定法二部V I G黏度测定法0661热分析法二部1Q 热分析法0681制药用水电导率测定法二部1S制药用水电导率测定法0682制药用水中总有机碳测定法二部1R 制药用水中总有机碳测定法0700其他测定法0701电位滴定法与永停滴定法一部1 A 电位滴定法与永停滴定法二部I A 电位滴定法与永停滴定法%0702非水溶液滴定法一部1B非水溶液滴定法二部M B 非水溶液滴定法• 428中国药典2015年版《中国药典》2015年版通则编码与2010年版附录编码对照表续表编号通则名称原附录原附录名称0703氧瓶燃烧法二部1 C 氧瓶燃烧法一部K L氮测定法0704氮测定法二部1D氮测定法三部M l A氮测定法一部K M乙醇量测定法0711乙醇量测定法二部\I E乙醇量测定法0712甲氧基、乙氧基与羟丙氧基测定法二部\l F甲氧基、乙氧基与羟丙氧基测定法一部IX N脂肪与脂肪油測定法0713脂肪与脂肪油测定法二部1H脂肪与脂肪油测定法0721维生素A测定法二部1J 维生素A测定法0722维生素D测定法二部1K维生素D测定法二部1M蛋白质含量测定法0731蛋白质含量测定法三部YI B蛋白质测定法0800限量检査法一部H C氯化物检査法0801氣化物检查法二部1A氯化物检查法0802硫酸盐检查法二部1B硫酸盐检查法0803硫化物检査法二部1 C 硫化物检查法0804硒检查法二部1D砸检查法0805氟检查法二部1E氟检查法二部1F氰化物检查法0806氰化物检查法三部YI X氮化物残留量测定法一部IX D铁盐检查法0807铁盐检查法二部1G铁盐检查法0808铵盐检查法二部1K铵盐检查法一部K E重金属检査法0821重金属检查法二部1H重金属检查法一部IX F砷盐检查法0822砷盐检査法二部1J 砷盐检查法一部K G干燥失重测定法0831干燥失重测定法二部1L干燥失重测定法三部W L干燥失重测定法一部K H水分测定法0832水分测定法二部坩M水分测定法三部\I D水分测定法一部K J 炽灼残渣检查法0841炽灼残渣检查法二部W N炽灼残渣检查法0842易炭化物检查法二部1C) 易炭化物检查法二部1P残留溶剂测定法0861残留溶剂测定法三部VI V残留溶剂测定法0871甲醇量检查法一部IX T甲醇量检查法0872合成多肽中的醋酸测定法二部1N合成多肽中的醋酸测定法429《中国药典》2015年版通则编码与2010年版附录编码对照表中国药典2015年版续表编号通则名称原附录原附录名称08732-乙基己酸测定法二部1L2-乙基己酸测定法0900特性检査法0901溶液颜色检查法一部H A溶液颜色检查法二部K A溶液颜色检查法0902澄清度检查法二部I X B澄清度检査法一部I X R不溶性微粒检查法0903不溶性微粒检查法二部I X c不溶性微粒检査法三部V I不溶性微粒检査法一部X I c可见异物检查法0904可见异物检査法二部I X H可见异物检查法三部V B 可见异物检査法一部M A崩解时限检查法0921崩解时限检查法二部\A崩解时限检查法三部V C崩解时限检查法一部1B融变时限检查法0922融变时限检査法二部I B融变时限检査法三部V D 融变时限检查法0923片剂脆碎度检查法二部X G片剂脆碎度检査法三部V E 片剂脆碎度检査法0931溶出度与释放度测定法二部X C溶出度测定法二部I D释放度测定法0941含量均匀度检查法二部X E 含量均匀度检查法—部a C最低装量检査法0942最低装量检查法二部\F最低装量检查法三部V F最低装量检查法0951吸人制剂微细粒子空气动力学特性测定法二部吸人气雾剂、吸人粉雾剂、吸入喷雾剂的雾滴（粒）X H分布测定法0952黏附力测定法一部1 E 贴膏剂黏附力测定法二部I J贴剂黏附力测定法0981结晶性检查法二部K D结晶性检查法一部X I B粒度测定法0982粒度和粒度分布测定法二部K E 粒度和粒度分布测定法三部V G粒度测定法0983锥入度测定法二部I K 锥入度测定法1100生物检査法一部I I B无菌检查法1101无菌检查法二部X I H 无菌检查法三部W A无菌检查法非无菌产品微生物限度检査：微生物计数法一部m c微生物限度检查法1105二部H J微生物限度检查法%三部I G微生物限度检査法• 430 •中国药典2015年版《中国药典》2015年版通则编码与2010年版附录编码对照表续表4编号通则名称原附录原附录名称非无菌产品微生物限度检查：控制菌检查法一部X I O c微生物限度检査法1106二部X I J微生物限度检査法三部M G微生物限度检查法一部X D I C微生物限度检查法1107非无菌药品微生物限度标准二部X I J微生物限度检査法三部M G微生物限度检査法一部X I D抑菌剂效力检查法指导原则1121抑菌效力检查法二部X I X N抑菌剂效力检査法指导原则三部X I A抑菌剂（防腐剂)效力检查法指导原则一部X f f l E异常毒性检查法1141异常毒性检查法二部X I c异常毒性检査法三部I F异常毒性检査法一部m a热原检査法1142热原检查法二部X I D热原检査法三部M D热原检查法一部X f f l D细菌内毒素检查法1143细菌内毒素检査法二部X I E细菌内毒素检査法三部1E细菌内毒素检查法1144升压物质检查法二部X I F升压物质检查法1145降压物质检查法一部m f降压物质检査法二部X I G降压物质检査法1146组胺类物质检查法新增1147过敏反应检查法一部X I I G过敏反应检査法二部X I K过敏反应检査法1148溶血与凝聚检查法—部X f f l H溶血与凝聚检査法二部X I L溶血与凝聚检查法1200生物活性测定法1201抗生素微生物检定法二部X I A抗生素微生物检定法1202青霉素酶及其活力测定法二部X I B青霉素酶及其活力测定法1205升压素生物测定法二部1A升压素生物测定法1206细胞色素C活力测定法二部I B细胞色素C活力測定法1207玻璃酸酶测定法二部m C玻璃酸酶测定法1208肝素生物测定法二部M D肝素生物测定法1209绒促性素生物测定法二部1E绒促性素生物测定法1210缩宫素生物测定法二部M F缩宫素生物测定法1211胰岛素生物测定法二部M G胰岛素生物测定法1212精蛋白锌胰岛素注射液延缓作用测定法二部I H精蛋白锌胰岛素注射液延缓作用测定法1213硫酸鱼精蛋白生物测定法二部1J硫酸鱼精蛋白生物测定法1214洋地黄生物测定法二部孤K洋地黄生物测定法1215葡萄糖酸锑钠毒力检查法二部I L葡萄糖酸锑钠毒力检查法1216卵泡刺激素生物测定法二部M M卵泡刺激素生物测定法1217黄体生成素生物测定法二部1N黄体生成素生物测定法431《中国药典》2015年版通则编码与2010年版附录编码对照表中国药典2015年版续表编号通则名称原附录原附录名称1218降钙素生物测定法二部1O降钙素生物测定法1219生长激素生物测定法二部1P 生长激素生物测定法1401放射性药品检定法二部X I放射性药品检定法一部n灭菌法1421灭菌法二部X I灭菌法三部XV 灭菌法1431生物检定统计法二部X W生物检定统计法2000中药其他方法2001显微鉴别法一部n c显微鉴别法2101膨胀度测定法一部IX () 膨胀度测定法2102裔药软化点测定法一部1D裔药软化点测定法2201浸出物测定法一部X A浸出物测定法2202鞣质含量测定法一部X B鞣质含量测定法2203桉油精含量测定法一部X c桉油精含量测定法2204挥发油测定法一部I D挥发油测定法2301杂质检査法一部IX A杂质检查法2302灰分测定法一部K K灰分测定法2303酸败度测定法一部IX P 酸败度测定法2321铅、镉、砷、汞、铜测定法一部IX B 铅、镉、砷、汞、铜测定法2322汞和砷元素形态及其价态测定法新增2331二氧化硫残留量测定法一部IX u二氧化硫残留量测定法2341农药残留量测定法一部IX Q农药残留量测定法2351黄曲霉毒素测定法一部IX V黄曲霉毒素测定法2400注射剂有关物质检查法一部K S 注射剂有关物质检查法3000生物制品相关检査方法3100含量测定法3101固体总量测定法三部1M固体总量测定法3102唾液酸测定法三部yi c唾液酸测定法3103磷测定法三部W A磷测定法3104硫酸铵测定法三部w c硫酸铵测定法3105亚硫酸氢钠测定法三部I E亚硫酸氢钠测定法3106氢氧化铝（或磷酸铝）测定法三部1F氢氧化铝（或磷酸铝）测定法3107氣化钠测定法三部I G氯化钠测定法3108枸橼酸离子测定法三部I H枸橼酸离子测定法3109钾离子测定法三部1I钾离子测定法3110钠离子测定法三部I J 钠离子测定法3111辛酸钠测定法三部V I K辛酸钠测定法3112乙酰色氨酸测定法三部VI W乙酰色氨酸测定法3113苯酚测定法三部V I M苯酚测定法3114间甲酚测定法三部VI N间甲酚测定法3115'硫柳汞测定法三部1B硫柳汞测定法432中国药典2015年版《中国药典》2015年版通则编码与2010年版附录编码对照表续表编号通则名称原附录原附录名称对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯含三部M l T对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯含量测定法3116量测定法3117O-乙酰基测定法三部M l F O乙酰基测定法3118己二酰肼含量测定法三部1K己二酰肼含量测定法3119高分子结合物含量测定法三部L高分子结合物含量测定法3120人血液制品中糖及糖醇测定法三部VI P人血液制品中糖及糖酵测定法3121人血白蛋白多聚体测定法三部yi Q人血白蛋白多聚体测定法人免疫球蛋白类制品Ig G单体加二聚体测三部yi r人免疫球蛋白类制品i g G单体加二聚体测定法3122定法3123人免疫球蛋白中甘氨酸含量测定法三部S 人免疫球蛋白中甘氨酸含量测定法3124重组人粒细胞刺激因子蛋白质含量测定法三部yi u重组人粒细胞刺激因子蛋白质含量测定法3125组胺人免疫球蛋白中游离磷酸组胺测定法三部V I E组胺人免疫球蛋白中游离磷酸组胺测定法3126I g G含量测定法三部H K I g G含量测定法3127单抗分子大小变异体测定法新增3200化学残留物测定法3201乙醇残留量测定法三部Y I D乙醇残留量测定法3202聚乙二醇残留量测定法三部V I G聚乙二醇残留量测定法3203聚山梨酯80残留量测定法三部Y I H聚山梨酯80残留量测定法3204戊二醛残留量测定法三部V I I戊二醛残留量测定法3205磷酸三丁酯残留量测定法三部V I J磷酸三丁酯残留量测定法3206碳二亚胺残留量测定法三部V I Y碳二亚胺残留量测定法3207游离甲醛测定法三部Y I L游离甲醛测定法3208人血白蛋白铝残留量测定法三部1K人血白蛋白铝残留量测定法3209羟胺残留童测定法新增3300微生物检査法3301支原体检査法三部M B支原体检查法3302外源病毒因子检査法三部1C病毒外源因子检査法3303鼠源性病毒检査法三部I H 鼠源性病毒检查法3304S V40核酸序列检査法三部I X H S V40核酸序列检査法3305猴体神经毒力试验三部X I L猴体神经毒力试验血液制品生产用人血浆病毒核酸检测技术新增3306要求3400生物澜定法3401免疫印迹法三部V I A 免疫印迹法3402免疫斑点法三部11 B 免疫斑点法3403免疫双扩散法1三部11 C免疫双扩散法3404免疫电泳法三部1 D 免疫电泳法3405肽图检查法三部1E肽图检查法3406质粒丢失率检査法三部I X G质粒丢失率检査法3407外源性D N A残留量测定法三部K B外源性D N A残留量测定法3408抗生素残留量检查法三部I X A抗生素残留量检查法3409激肽释放酶原激活剂测定法三部I X F激肽释放酶原激活剂测定法433《中国药典》2015年版通则编码与2010年版附录编码对照表中国药典2015年版续表编号通则名称原附录原附录名称3410抗补体活性测定法三部I X K抗补体活性测定法3411牛血清白蛋白残留量测定法三部1I牛血清白蛋白残留量测定法3412大肠杆菌菌体蛋白质残留量测定法三部I X C大肠杆菌菌体蛋白质残留量测定法3413假单胞菌菌体蛋白质残留量测定法三部I X D假单胞菌菌体蛋白质残留量测定法3414酵母工程菌菌体蛋白质残留量测定法三部K E酵母工程菌菌体蛋白质残留量测定法3415类A血型物质测定法三部K I类A血型物质测定法3416鼠I g G残留量测定法三部I X L鼠I g G残留量测定法3417无细胞百日咳疫苗鉴别试验三部I X s无细胞百日咳疫苗鉴别试验3418抗毒素、抗血清制品鉴别试验三部K T 抗毒素、抗血清制品鉴别试验3419A群脑膜炎球菌多糖分子大小测定法三部1G A群脑膜炎球菌多糖分子大小测定法3420伤寒V i多糖分子大小测定法三部I H 伤寒V i多糖分子大小测定法3421b型流感嗜血杆菌结合疫苗多糖含量测定法三部m J b型流感嗜血杆菌结合疫苗多糖含量测定法3422人凝血酶活性检查法三部I X N人凝血酶活性检查法3423活化的凝血因子活性检查法三部I X0活化的凝血因子活性检查法3424肝素含量测定法三部I X P 肝素含量测定法3425抗A、抗B血凝素测定法三部K J抗A、抗B血凝素测定法3426人红细胞抗体测定法三部I X Q人红细胞抗体测定法3427人血小板抗体测定法三部I X R人血小板抗体测定法3500生物活性/效价测定法3501重组乙型肝炎疫苗（酵母）体外相对效力检査法三部\A重组乙型肝炎疫苗（酵母）体外相对效力检查法3502甲型肝炎灭活疫苗体外相对效力检查法三部I S 甲型肝炎灭活疫苗体外相对效力检査法3503人用狂犬病疫苗效价测定法三部X I A人用狂犬病疫苗效价测定法3504吸附破伤风疫苗效价测定法三部XI B 吸附破伤风疫苗效价测定法3505吸附白喉疫苗效价测定法三部X I C吸附白喉疫苗效价测定法3506类毒素絮状单位测定法三部X I D 类毒素絮状单位测定法3507白喉抗毒素效价测定法三部XI E 白喉抗毒素效价测定法3508破伤风抗毒素效价测定法三部X I F破伤风抗毒素效价测定法3509气性坏疽抗毒素效价测定法三部X I G气性坏疽抗毒素效价测定法3510肉毒抗毒素效价测定法三部X I H 肉毒抗毒素效价测定法3511抗蛇毒血清效价测定法三部X I I抗蛇毒血清效价测定法3512狂大病免疫球蛋白效价测定法三部X I J 狂犬病免疫球蛋白效价测定法3513人免疫球蛋白中白喉抗体效价测定法三部I0人免疫球蛋白中白喉抗体效价测定法3514人免疫球蛋白F c段生物学活性测定法三部I P 人免疫球蛋白F c段生物学活性测定法3515抗人T细胞免疫球蛋白效价测定法（E玫瑰花环形成抑制试验）三部抗人T细胞免疫球蛋白效价测定法（E玫瑰花环形成X Q抑制试验）3516抗人T细胞免疫球蛋白效价测定法（淋巴细胞毒试验）三部抗人T细胞免疫球蛋白效价测定法（淋巴细胞X R毒试验）3517人凝血因子n效价测定法三部x j人凝血因子n效价测定法3518人凝血因子V I[效价测定法三部X K人凝血因子V I I效价测定法3519^人凝血因子I X效价测定法三部X L 人凝血因子K效价测定法3520人凝血因子X效价测定法三部X M人凝血因子X效价测定法• 434 •中国药典2015年版《中国药典》2015年版通则编码与2010年版附录编码对照表续表«编号通则名称原附录原附录名称3521人凝血因子V I E效价测定法三部X N人凝血因子1效价测定法3522重组人促红素体内生物学活性测定法三部I B重组人促红素体内生物学活性测定法3523干扰素生物学活性测定法三部I C 干扰素生物学活性测定法3524重组人白介素-2生物学活性测定法三部I D重组人白介素-2生物学活性测定法3525重组人粒细胞剌激因子生物学活性测定法三部X E重组人粒细胞刺激因子生物学活性测定法重组人粒细胞巨噬细胞剌激因子生物学活三部\F重组人粒细胞巨噬细胞剌激因子生物学活性测定法3526性测定法重组牛碱性成纤维细胞生长因子生物学活三部X G重组牛碱性成纤维细胞生长因子生物学活性测定法3527性测定法3528重组人表皮生长因子生物学活性测定法三部I H重组人表皮生长因子生物学活性测定法3529重组链激酶生物学活性测定法三部I I 重组链激酶生物学活性测定法3530鼠神经生长因子生物学活性测定法新增3531尼妥珠单抗生物学活性测定法新增3532重组人白介素-11生物学活性测定法新增3533A型肉毒毒素效价测定法新增3600特定生物原材料/动物3601无特定病原体鸡胚质量检测要求三部XII A无特定病原体鸡胚质量检测要求m b实验动物微生物学检测要求3602实验动物微生物学检测要求三部m c实验动物寄生虫学检测要求3603实验动物寄生虫学检测要求三部3604新生牛血淸检测要求三部XI D新生牛血清检测要求3605细菌生化反应培养基三部X I V细菌生化反应培养基37003701生物制品国家标准物质目录新增试剂与标准物质8000一部XV A试药8001试药二部XV A试药一部XV B试液8002试液二部I V B试液一部I V c试纸8003试纸二部I V C 试纸一部I V D缓冲液8004缓冲液二部X V D缓冲液一部XV E指示剂与指示液8005指示剂与指示液二部X V E指示剂与指示液一部XV F滴定液8006滴定液二部XV F滴定液8061对照品对照药材对照提取物—部X V G对照品对照药材对照提取物8062标准品与对照品二部I V G 标准品与对照品9000指导原则9001原料药物与制剂稳定性试验指导原则二部XIX c原料药与药物制剂稳定性试验指导原则• 435 •《中国药典》2015年版通则编码与2010年版附录编码对照表中国药典2015年版续表编号通则名称原附录原附录名称9011药物制剂人体生物利用度和生物等效性试验指导原则二部药物制剂人体生物利用度和生物等效性试验指导XIX B原则9012生物样品定量分析方法验证指导原则新增9013缓释、控释和迟释制剂指导原则二部XIX D 缓释、控释和迟释制剂指导原则9014微粒制剂指导原则二部XIX E 微襄、微球与脂质体制剂指导原则9015药品晶型研究及晶型质量控制指导原则新增9101药品质量标准分析方法验证指导原则一部二部X I A 中药质量标准分析方法验证指导原则m A 药品质量标准分析方法验证指导原则9102药品杂质分析指导原则二部XIX F 药品杂质分析指导原则9103药物引湿性试验指导原则二部X K J 药物引湿性试验指导原则9104近红外分光光度法指导原则二部XIX K 近红外分光光度法指导原则9105中药生物活性测定指导原则一部X I C 中药生物活性测定指导原则9106基于基因芯片的药物评价技术与方法指导原则新增9107中药材D N A条形码分子鉴定法指导原则新增一部X I E 药品微生物检验替代方法验证指导原则9201药品微生物检验替代方法验证指导原则二部XIX 0药品微生物检验替代方法验证指导原则三部X I B 药品微生物检验替代方法验证指导原则9202非无菌产品微生物限度检查指导原则一部二部11 F 微生物限度检查法应用指导原则XIX P 微生物限度检查法应用指导原则9203药品微生物实验室质量管理指导原则一部二部11G 药品微生物实验室规范指导原则XIX Q 药品微生物实验室规范指导原则9204微生物鉴定指导原则新增9205药品洁净实验室微生物监测和控制指导原则新增9206无菌检査用隔离系统验证指导原则新增9301注射剂安全性检査法应用指导原则—部二部I I B 中药注射剂安全性检查法应用指导原则XIX M 化学药品注射剂安全性检査法应用指导原则9302中药有害残留物限量制定指导原则新增9303色素测定法指导原则新增9304中药中铝、铬、铁、钡元素测定指导原则新增9305中药中真菌毒素测定指导原则新增9501正电子类放射性药品质量控制指导原则二部M G 正电子类放射性药品质量控制指导原则9502锝[99m T c]放射性药品质量控制指导原则二部XIX H 得[99™Tc]放射性药品质量控制指导原则9601药用辅料功能性指标研究指导原则新增9621药包材通用要求指导原则新增9622药用玻璃材料和容器指导原则新增9901国家药品标准物质制备指导原则新增第二增补本• 436。
药物分析-药物的纯度检查 (2)
33
四 重金属检查法
第二法（炽灼后的硫代乙酰胺法）
适用于在水、稀酸或碱、乙醇中 难溶，或与金属离子形成配位化 合物的有机药物，如具有芳环、 杂环的有机药物中重金属的检查 按中国药典的第二法检查.
---最适检出浓度： 0.1 –0.5mg SO42- /50ml
18
二 硫酸盐检查法
③ 加稀盐酸的目的
50ml供试液含2ml为宜.过 多会增大硫酸钡的溶解度,使 浊度降低.供试品溶液有色时的
处理方法
19
二 硫酸盐检查法
④供试品溶液有色时的处理方法.
⑤药物在水中不溶解时的处 理方法.
20
三 铁盐检查法
药物的纯度检查
1
药物的杂质检查
第三节 一般杂质的检查方法
2
一 氯化物检查法
1．原理
Cl-+Ag+ H+
AgCl
标准氯化钠溶液浓度：
Cl－ 10g/ml
3
2．操作方法（比浊法）
样
品
对水 至 25ml、d il HN O3 10 ml 、 水
照
40ml
AgNO3TS
1 ml
水
暗处放5置05mmlin 比较
40ml AgNO3TS 暗处放置5min 比较浑浊程度
4
观察
5
一 氯化物检查法
3．注意事项及讨论
① 平行试验
6
一 氯化物检查法
② 加稀硝酸的目的 a.加速氯化银浑浊的生成 b.避免杂离子干扰. c.稀硝酸的量.
中国药典精髓知识
• 附录ⅩⅤ • A试药 盐酸 Hydrochloric Acid [HCl＝36.46] 本品为无色透明液体；有刺激性特臭；有腐蚀 性；在空气中冒白烟。 含HCl应为36％～38％(g/g)。与水或乙醇能任 意混合。 盐酸羟胺 Hydroxylamine Hydrochloride [NH2OH· HCl＝69.49] 本品为白色结晶；吸湿后易分解；有腐蚀性。 在水、乙醇或甘油中溶解。
（1）试验中供试品与试药等“称重”或“量取”的量，
“2.00g”，系指称取重量可为1.995～2.005g。
• “精密称定”系指称取重量应准确至所取 重量的千分之一；“称定”系指称取重 量应准确至所取重量的百分之一，“精 密量取”系指量取体积的准确度应符合 国家标准中对该体积移液管的精密度要 求；“量取”系指可用量筒或按照量取 体积的有效数位选用量具。取用量为 “约”若干时，系指取用量不得超过规 定量的〒10％。
主要内容
制剂通则；生物制剂通则； 通用检测方法；生物检测法； 试药和试纸；溶液配制；
原子量表
药品质量标准分析方法验证； 试验指导原则
部分目录
· 炽灼残渣检查法 · 澄清度检查法 · 薄层色谱法 · pH值测定法 · 玻璃酸酶测定法 · 标准品与对照品表 · 比色法 · 崩解时限检查法 · 铵盐检查法 · 桉油精含量测定法
•
B. 试液
二硝基苯试液 取间二硝基苯2g，加乙醇使溶解成100ml， 即得。
乙醇制氨试液 取无水乙醇，加浓氨试液使100ml中含NH3 9～11g，即得。 本液应臵橡皮塞瓶中保存。
• F. 滴定液
乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)
C10H14N2Na2O8· 2H2O＝372.24 18.61g→1000ml 【配制】 取乙二胺四醋酸二钠19g,加适量的水使溶解成
中国医科大学2019年7月考试《药物分析》考查课试题和答案
中国医科⼤学2019年7⽉考试《药物分析》考查课试题和答案中国医科⼤学2019年7⽉考试《药物分析》考查课试题和答案试卷总分100 得分100第1题,《中国药典》(2010年版)规定,三硅酸镁中氯化物检查法取本品0.50g,加硝酸5ml与⽔30ml,煮沸,放冷,加⽔⾄50ml,摇匀,放置30min,过滤,取滤液10ml,依法检查,与标准氯化钠溶液5.0ml(1ml相当于10ug的氯)制成的对照品溶液⽐较,不得更浓。
氯化物的限量是()A、0．05%B、0．01%C、50ppmD、10ppmE、5ppmA第2题,地塞⽶松磷酸钠应检查的杂质为()A、甲醇和丙酮B、游离肼C、硒D、对氨酚基E、对氨基苯甲酸A第3题,对于制剂的检查,下列说法中正确的是()A、⽚剂的⼀般检查不包括含量均匀度检查B、注射剂⼀般检查包括重量差异检查C、溶出度检查属于⽚剂⼀般检查D、防腐剂的检查属于注射剂⼀般检查E、⽚剂检查时常需要消除维⽣E的⼲扰A第4题,硫代⼄酰胺法检查药物中重⾦属时,以下叙述中不正确的是()A、不适⽤于在酸中不溶或析出沉淀的药物B、在pH=3．5的醋酸盐缓冲液中进⾏C、标准铅溶液浓度为1µgmlD、标准铅溶液⽤量为1～2mlE、以上都不是A第5题,对药物经体内代谢过程进⾏监控属于()A、静态常规检验B、动态分析监控C、药品检验的⽬的D、药物纯度控制E、药品有效成分的测定B第6题,维⽣素A具有的结构为()A、氨基嘧啶环和噻唑环B、共轭多烯侧链C、⼆烯醇和内酯环D、β-内酰氨环和氢化噻唑环E、β-内酰氨环和氢化噻嗪环B第7题,某药物与硫酸-⼄醇共热产⽣黄⾊,冷却后加⽔或稀硫酸稀释,加热显桃红⾊,此药物是()A、睾酮B、黄体酮C、雌⼆醇D、炔诺酮E、可的松C第8题,盐酸异丙嗪注射液的含量测定,选择在299nm波长处测定,其原因是()A、99nm波长处是它的最⼤吸收波长B、为了排除其氧化产物的⼲扰C、为了排除抗氧剂的⼲扰D、在299nm波长处他的吸收值最稳定E、在299nm波长处测定误差最⼩C9 USP(24)、JP(14)收载的维⽣素C⽚的含量测定⽅法为:() DA、紫外分光光度法B、碘量法C、⾮⽔溶液滴定法D、2，6-⼆氯靛酚滴定法E、四氮唑⽐⾊法正确答案：满分：110 苯巴⽐妥⽣成玫瑰红⾊产物的反应是:()DD、甲醛-硫酸反应E、硫酸-亚硝酸钠反应正确答案：满分：111 测定葡萄糖注射液时的计算因数为:() BA、589．3nmB、2．0852C、+52．5°～+53．0°D、标准⽯英旋光管E、b形玻璃管正确答案：满分：112 醋酸可的松可能存在的特殊杂质是:()CA、易氧化物B、炽灼残渣C、砷盐D、其他甾体E、重⾦属正确答案：满分：113 可与亚硝基铁氰化钠反应⽣成蓝⾊的药物是:() DA、氢化可的松B、甲睾酮C、醋酸可的松D、黄体酮正确答案：满分：114 维⽣素E可采⽤的鉴别⽅法为:() DA、硫⾊素反应B、糖类的反应C、三氯化锑反应D、三氯化铁反应E、坂⼝反应正确答案：满分：115 盐酸硫胺分⼦结构中具有:() DA、α-醇酮基E、内酯环正确答案：满分：116 醋酸地塞⽶松分⼦结构中具有:() EA、氢化噻唑环B、甲酮基C、酚羟基D、氯E、氟正确答案：满分：117 对于静脉滴注⽤注射液需要的特殊检查是:()EA、重量差异检查B、pH值检查C、含量均匀度检查D、溶出度检查E、不溶性微粒检查正确答案：满分：118 维⽣素E可采⽤的含量测定⽅法为:()DEA、三点校正紫外分光光度法B、碘量法C、⾮⽔滴定法D、HPLC法E、GC法正确答案：满分：119 ⽤于吡啶类药物鉴别的开环反应是:()EA、坂⼝反应B、四氮唑盐反应C、硫⾊素反应D、羟肟酸铁盐反应E、以上都不是正确答案：满分：120 在氯化物检查中,最适宜的酸度是:()EA、50ml中含5ml硝酸B、50ml中含10ml硝酸C、50ml中含5ml稀硝酸D、50ml中含8ml稀硝酸E、50ml中含10ml稀硝酸正确答案：满分：12 判断题1 《中国药典》的“⽆菌检查法”有⾃检和抽检两种。
氯化物检查法
（三）测定条件
标准溶液，溶液中含～的所显浑浊 梯度明显，相当于标准溶液～。
反应需在硝酸酸性条件下进行， 且以供试溶液中含稀硝酸为宜。
（）加速浑浊的形成； （）产生较好的乳浊； （）避免弱酸银盐如碳酸银、磷酸银以 及 氧化银沉淀的形成。
试剂：硝酸银 供试液和对照液稀释后，再加 硝酸银溶液，使生成白色浑浊 而不是白色沉淀
氯化物检查法
（一）原理 对照法
药物：Cl AgNO3 HNO3 AgCl白色浑浊
对照：NaCl（C,V） AgNO3 HNO3 AgCl白色浑浊
（二）检查方法 药典附录
除另有规定外，取各药品项下规定 量的供试品，加水溶解使成（溶液 如显碱性，可滴加硝酸使成中性）， 再加稀硝酸；
I- NH3·H2O Cl- AgNO3
AgI↓+ 2Cl
HNO3
AgCl白色浑浊
方法二（）
I-
H2O2+H3PO4
I2↑
Cl-
Cl-
△
Cl-
（）溴化物中氯化物的检查
Br- HNO3 +H2O2 Br2↑
Cl-
Cl-
△
Cl-
不溶于水的有机药物
（1）加水振摇，过滤，取滤液进行检查。 （2）加热，放冷，过滤，取滤液进行检查。 （3）溶于有机溶剂如稀乙醇、丙酮，可加 稀乙醇或丙酮溶解后进行检查。
避光、暗处放置分钟后比浊，因氯化银见 光易分解。
比浊方法：同置于黑色背景上，自上向下 观察。
平行操作原则
（四）干扰及排除
若供试品有色，需经处理后方可检查（1）
内消色法：倍量法 （2）外消色法：如高锰酸钾中氯化物的检查， 可先加乙醇适量，使其还原褪色后再依法检查.
药物杂质检查—一般杂质检查(药物分析课件)
若供试品有色，也可用内消色法 即倍量法处理。
例：药物中硫酸盐检查时，所用的标 准对照液是
A. 标准氯化钡 B. 标准醋酸铅溶液 C. 标准硝酸银溶液 D. 标准硫酸钾溶液 E. 以上都不对
二、氯化物检查法
（一）原理 对照法
药物：Cl AgNO3 HNO3 AgCl白色浑浊
对照：NaCl（c,V） AgNO3 HNO3 AgCl白色浑浊
九、炽灼残渣检查法 检查不含金属的有机药物或挥发性无
机药物中混入的无机杂质(金属氧化物或无 机盐类)。
1. 原理 样品炭化后+ H2SO4湿润→700～800℃ 炽灼至恒重→炽灼残渣（硫酸灰分） 限量一般为0.1%～0.2%
2. 操作方法
样品 炽灼至恒重的坩埚 直火缓缓加热 至全部黑色、无烟雾，放冷 H2SO4 0.5～1ml湿润，直火加热 至H2SO4蒸气除尽 700～800℃高温灼烧 残渣（恒重）
5. 药物中挥发性物质的检测法 A
例2. 干燥失重测定的方法有 A．炽灼（500～600℃）法 B．常压恒温干澡法 C．减压干燥法 D．干燥剂干燥法 E．减压干燥剂干燥法
例3. 干燥失重测定中应注意哪几个方 面
A. 供试品平铺在称量瓶中的厚度一 般不超过5mm
B. 干燥温度一般为105℃ C. 可用干燥剂干燥 D. 主要指水分和挥发性物质 E. 测定时间不超过3小时
A．内消色法 B．外消色法 C．比色法 D．差示比浊法 E．差示可见分光法
例4. 若要进行高锰酸钾中氯化物的检 查，最佳方法是
A. 加入一定量氯仿提取后测定 B. 氧瓶燃烧 C. 倍量法 D. 加入一定量乙醇 E. 以上都不对
例5. 下列哪些条件为药物中氯化物检 查的必要条件
五葡萄糖的质量检查
费歇尔投影式
D—(+)—吡喃葡萄糖一水合物
O
依据费歇尔投影式，氧化度高的碳原子在上方，最下面的 手性碳原子上的横向基团，在右侧为D型，在左侧为L型。 哈沃斯式C5取代基在环面上方为D型，在下方为L型。
葡萄糖的质量检验
葡萄糖的结构特点 1、多羟基化合物，极性大。 2、四个手性碳原子，具旋光性。 3、含醛基 4、含一分子结晶水
CH2OH
氯化物 取本品0.60g，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成25ml， 再加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇匀，即得供试溶液；另 取标准氯化钠溶液6.0ml同法制成对照液。于供试液与对照液中 分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释成50ml，摇匀，在暗处放 置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，不 得更浓（0.0l％）。 硫酸盐 取本品2.0g，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成40ml， 再加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试溶液；另取标准硫酸钾溶液 2.0ml同法制成对照液。于供试液与对照液中分别加入25％氯化 钡溶液5ml，用水稀释成50ml，摇匀，放置10分钟，同置黑色背 景上，从比色管上方向下观察、比较，不得更浓（0.0l％)。 亚硫酸盐与可溶性淀粉 取本品1.0g,加水10ml溶解后,加碘试液1滴, 应即显黄色. 干燥失重 取本品约1g,在105℃干燥至恒重,损失重量为7.5%~9.5％ （附录Ⅷ L） 炽灼残渣 不得过0.1% ％（附录Ⅷ N） 。 蛋白质 取本品1.0g，加水10ml溶解后，加磺基水杨酸溶液 (1→5)3ml，不得发生沉淀。 钡盐 取本品2.0g，加水20ml溶解后，溶液分成两等份，一份中加 稀硫酸1ml，另一份加水1ml，摇匀，放置15min，两液均应澄清。
素质 目标
树立质量观念和意识 养成良好的医药职业道德习惯 培养严谨的工作作风、务实的工作态度
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附录Ⅸ C. 氯化物检查法
除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，加水溶解使成25ml(溶液如显碱性,可滴加硝酸使成中性），再加稀硝酸10ml；溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，摇匀，即得供试品溶液。
另取该品种项下规定量的标准氯化钠溶液,置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml，摇匀,即得对照溶液。
于供试品溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀,在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，即得。
供试品溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试品溶液两份，分置50ml纳氏比色管中，一份中加硝酸银试液1.0ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50ml，摇匀,在暗处放置5分钟，作为对照溶液；另一份中加硝酸银试液1.0ml与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，按上述方法与对照溶液比较，即得。
标准氯化钠溶液的制备称取氯化钠0.165g，置1000ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Cl)。
【附注】用滤纸滤过时，滤纸中如含有氯化物，可预先用含有硝酸的水溶液洗净后使用。