实验一 可溶性氯化物中氯含量的测定

实验一可溶性氯化物中氯含量的测定

（莫尔法）

实验目的

1．学习AgNO3标准溶液的配制和标定。

2．掌握莫尔法测定氯的原理和方法。

主要试剂和仪器

试剂：NaCl基准试剂：使用前在500～600℃灼烧30 min，置于干燥器中冷却。AgNO3化学纯。K2CrO4溶液5%。NaCl试样：粗食盐。0.1 mol･L-l AgNO3溶液。

仪器：电子天平，250mL烧杯，250mL锥形瓶，500mL烧杯，25mL移液管，250mL 容量瓶，洗瓶，酸碱滴定管，胶头滴管，玻璃棒，镊子，烘箱，称量瓶，50mL小烧杯。实验原理

可溶性氯化物中氯含量的测定常采用莫尔法，此方法是在中性或弱碱性溶滚中，以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液进行滴定。Ag+先与Cl-生成白色沉淀，过量一滴AgNO3溶液即与指示剂CrO42 -生成Ag2CrO4砖红色沉淀，指示终点，主要反应如下：Ag+ +Cl-= AgCI↓（白）Ksp=1.8×10-10

2Ag+ + CrO42 -= Ag2CrO4↓（砖红）Ksp=2.0×10-12

最适宜的pH范围是6.5～10.5，如有NH4+存在，则pH需控制在6.5～7.2之间。

指示剂的用量对滴定有影响，一般以5×10-3 mol･L-l为宜。有时须作指示剂的空白校正，取2 mL K2 CrO4溶液，加水100 mL，加与AgCl沉淀量相当的无Cl-的CaCO3，以制成和实际滴定相似的浑浊液，滴入AgNO3溶液至与终点颜色相同。

能与Ag+生成沉淀或与之配位的阴离子都干扰测定；能与指示剂CrO42-生成沉淀的阻离子也干扰测定；大量的有色离子将影响终点观察；易水解生成沉淀的高价金属离子也干扰测定。

实验步骤

1．0.02 mol･L-l NaCl标准溶液的配制

准确称取0.23～0.25g基准试剂NaCl于小烧杯中，用蒸馏水溶解后，转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，定容。

2．0.02 mol･L-l AgNO3溶液的配制及标定

称取1.7 g AgNO3，溶解于500 mL不含Cl-的蒸馏水中，贮于带玻璃塞的棕色试剂瓶中，

放置暗处保存。

准确移取NaCl标准溶液25.00 mL于250 mL锥形瓶中，加水25 mL，5% K2CrO4 1 mL,在不断摇动下，用AgNO3溶滚滴定至溶液呈砖红色，即为终点。平行测定3份，计算AgNO3溶液的准确浓度。

3．氯含量的测定

准确称取0.25～0.27g NaCl试样于小烧杯中，加水溶解后，定容于250 mL容量瓶中。

准确移取25.00 mL NaCl试液于250 mL锥形瓶中，加水25 mL，5％K2CrO4 1mL断摇动下，在不断摇动下，用AgNO3标准溶液滴定至溶液呈砖红色，即为终点。平行测定3份，计算试样中氯含量。

实验结束后，盛装AgNO3的滴定管应先用蒸馏水冲洗2～3次，再用自来水冲洗，以免产生AgCl沉淀，难以洗净。含银废液应予以回收，不得随意倒入水槽。

实验数据记录及处理

计算公式：

思考题

1． K 2CrO 4指示剂的浓度太大或太小，对测定Cl -有何影响？ 2．莫尔法测Cl -时，溶液的pH 应控制在什么范围？为什么？ 3．滴定过程中为什么要充分摇动溶液？

33AgNO AgNO Cl Cl s

10100%

1000c V M w m ⨯⨯⨯=⨯⨯33

NaCl AgNO AgNO NaCl 1000

4m c M V ⨯=

⨯⨯