红外制样方法-流程

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红外光谱操作规程

红外光谱操作规程

傅立叶变换红外光谱仪操作指导—nicolet6700型一、 仪器简介1、型号名称:Nicolet 6700 高级傅里叶变换红外光谱仪 美国2、适用范围:本方法适用于液体、固体、气体、金属材料表面镀膜等样品。

它可以检测样品的分子结构特征,还可对混合物中各组份进行定量分析,本仪器的测量范围为4000~400 cm -1。

3、方法原理:红外光谱是根据物质吸收辐射能量后引起分子振动的能级跃迁,记录跃迁过程而获得该分子的红外吸收光谱。

二、 基本操作(一)试样制备方法1、固体样品(1)压片法:取1~2mg 的样品在玛瑙研钵中研磨成细粉末与干燥的溴化钾(A. R.级)粉末(约100mg ,粒度200目)混合均匀,装入模具内,在压片机上压制成片测试。

玛瑙研钵 压片模具(2)糊状法:在玛瑙研钵中,将干燥的样品研磨成细粉末。

然后滴入1~2滴液体石蜡混研成糊状,涂于KBr 或BaF 2晶片上测试。

(3)溶液法:把样品溶解在适当的溶液中,注入液体池内测试。

所选择的溶剂应不腐蚀池窗,在分析波数范围内没有吸收,并对溶质不产生溶剂效应。

一般使用0.1mm 的液体池,溶液浓度在10%左右为宜。

a :镜片;b :液体池部件(不含镜片); c: 装配图; d :使用方法abcd2、液体样品(1)液膜法:油状或粘稠液体,直接涂于KBr晶片上测试。

流动性大,沸点低(≤100℃)的液体,可夹在两块KBr晶片之间或直接注入厚度适当的液体池内测试(液体池的安装见说明书)。

对极性样品的清洗剂一般用CHCl3,非极性样品清洗剂一般用CCl4。

样品池BaF2镜片KBr镜片(杜绝含水样品)(2)水溶液样品:可用有机溶剂萃取水中的有机物,然后将溶剂挥发干,所留下的液体涂于KBr晶片上测试。

应特别注意含水的样品坚决不能直接接触KBr或NaCl窗片液体池内测试。

3、塑料、高聚物样品(1)溶液涂膜:把样品溶于适当的溶剂中,然后把溶液一滴一滴的滴加在KBr晶片上,待溶剂挥发后把留在晶片上的液膜进行测试。

红外光谱固体样品制样方法

红外光谱固体样品制样方法

红外光谱固体样品制样方法
我记得有一次啊,我们实验室要做一个关于某种新材料的分析。

这材料硬邦邦的,就像块小砖头。

大家都知道,要想用红外光谱分析它,就得先把样品弄好。

那这固体样品咋制样呢?嘿嘿,这可有讲究了。

首先呢,得把这小砖头似的材料磨成粉。

这可不是个轻松的活儿,就跟磨咖啡豆似的,得有耐心。

我们找来了研钵和杵,嘿,这研钵看着不大,可真要把那硬材料磨碎,还真得费点劲儿。

我拿着杵,一下一下地捣着,感觉自己就像个小铁匠。

那声音“咚咚咚” 的,还挺有节奏。

磨了好一会儿,才终于把材料磨成了细细的粉末。

然后呢,就得把这粉末和一种特殊的介质混合起来。

这介质就像胶水一样,能把粉末粘在一起,方便我们放到仪器里去检测。

我们小心翼翼地把粉末倒进一个小瓶子里,再加上适量的介质,然后用玻璃棒搅拌均匀。

这搅拌的时候也得注意,不能太用力,不然粉末又飞得到处都是。

就这么轻轻地搅啊搅,感觉自己就像在做蛋糕一样。

最后,把混合好的样品压成一个薄片。

这可得用专门的压片机,把样品放在中间,然后用力一压。

“咔嚓” 一声,薄片就做好了。

看着那薄薄的一片,心里还挺有成就感。

这就是红外光谱固体样品的制样方法啦。

虽然过程有点繁琐,但是只要细心耐心,就能做出好的样品,让我们的分析更加准确。

下次再遇到固体样品,咱就知道该咋弄啦。

红外制样基本流程

红外制样基本流程

红外制样基本流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成,希望大家下载以后,能够帮助大家解决实际的问题。

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在进行红外制样之前,需要做好充分的准备。

红外光谱样品调制及图谱解析技巧

红外光谱样品调制及图谱解析技巧
C CH3 O源自υC=O/cm-1 1663
C CH3 O
CH3
H3C
CH3 C
O
CH3
CH3
1686
1693
(7) 互变异构的影响
显示:各种异构体的吸收带。如乙酰乙酸乙 酯有酮式和烯醇式结构,可以看到烯醇式的羰基 吸收较酮式的弱,说明烯醇式较少.
CH3-CO-CH2-COO-C2H5→CH2-C(OH)=CH-COO-C2H5
“π-π”共轭和“p-π”共轭。 基团与给电子基团共轭,使基团的吸收频率降低
如:化合物 υC=O/cm-1
CH3-CO-CH3 1715
CH3-CH=CH-CO-CH3 1677
Ph-CO-Ph 1665
(3) 振动偶合与费米(Feimi)共振
如果一个分子内邻近的两个基团位置很靠近, 它们的振动频率几乎相同,并有相同的对称性, 就会偶合产生两个吸收带,这叫振动偶合。在 许多化合物中都可以发生这种现象。(6种情 况)
•非破坏性
3、液体样品的制备
(1)、 沸点较高,粘度较大的液体样品,取2mg或 一滴样品直接涂在KBr窗片上进行测试
(2)、 沸点较低及粘度小、流动性较大的高沸点液 体样品放在液体池中测试
(3)、液体池是由两片KBr窗片和能产生一定厚度的 垫片所组成 切记不得有水
液体池的安装过程
4、气体样品的制备
● 了解样品来源、样品理化性质、其他分析数 据、样品重结晶溶剂及纯度。(样品合格)
● 排除可能出现的“假谱带”,常见的有: 水的吸收,在3400、1640和650cm-1;
CO2的吸收,在2350和667cm-1
未知化合物结构解析
1. 计算不饱和度
2. 官能团搜索

FT-IR傅立叶红外光谱样品制备

FT-IR傅立叶红外光谱样品制备

【FT-IR】傅立叶红外光谱样品制备
1.溴化钾压片法(YP-2压片机)
●将干燥的KBr粉末约100mg置于玛瑙研钵中,然后加入1~3%
的样品,在红外灯下研细,研磨到粒度小于2µm,以免散射光影响。

●将研好的样品小心地装在压模中,然后放入压机;
关上压机的放气阀;
转动上方手柄使模具压紧;
摇动手柄使压力上升到0.8MPa,保压约1min;
开放气阀,取出模具;
将压好的KBr片从模具中小心取出,置于固体样品架上,压片厚度约0.5~1mm、透明为好。

2.溴化钾压片法( 3mm模具)
●加固体样品0.04-0.2mg于玛瑙研铂中,然后加入KBr碎晶约
20mg,在红外灯下混合研细。

将磨好的物料小心地装入模具collar小孔里,注意不要装得太多,以免压片太厚影响测试效果;
然后盖上universal anvil 上磨,调节好压机高度,将模具装入手动压机仓里;
推上活动手柄使模具压紧,并保持压力1min左右,放下活动手柄取出collar 连同样品,置于固体样品架上测试。

将样品直接加热熔融后涂制或压制成膜,也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中,涂在盐片上,在红外灯下待溶剂挥发后成膜来测试。

*注:所有使用盐片测定的液体样品中都不能含水
4.补充:常用中红外光学材料
材料名称分子式透过范围/cm-1
氯化钠 NaCl 5000~625
溴化钾 KBr 5000~400
硒化锌 ZnSe(ATR) 5000~675
氟化钙 CaF2 5000~1100
锗 Ge(Omni) 5000~675。

红外光谱分析样品制备方法详谈

红外光谱分析样品制备方法详谈

红外光谱分析样品制备方法详谈红外光谱图是定性鉴定的依据之一, 要想做出一张高质量的谱图, 必须要用正确的样品制备方法。

选择制样方法, 应从以下两个方面考虑。

1、被测样品实际情况。

液体试样可根据沸点、粘度、透明度、吸湿性、挥发性以及溶解性等诸因素选择制样方法。

如沸点较低、挥发性大的液体只能用密封吸收池制样。

透明性好又不吸湿、粘度适中的液体试样,可选毛细层液膜法制样,此法简便,容易成功, 是一般液体最常选用的方法。

能溶于红外常用溶剂的液体样品可用溶液吸收池法制样。

粘稠的液体可加热后在两块晶片中压制成薄膜,也可配成溶液,涂在晶面上,挥发成膜后再进行测试。

固体试样常采用的制样方法是压片法和糊状法。

凡是能磨细、色泽不深的样品都可用这两种方法。

如有合适的溶剂也可选用溶液制样法,但并不常用,因为所得的光谱存在溶剂对吸收的干扰,且制样较麻烦。

低熔点的固体样品可采用在两块晶片中热熔成膜的方法。

气体样品在通常情况下用常规的气体制样法。

长光程气体吸收池适用于浓度低但有足够气样的场合。

2、实验目的。

例如红外光谱实验, 当希望获得碳氢信息时, 绝对不能选用石蜡油糊状法。

如果样品中存在羟基( 有水峰) , 不应采用压片法。

如果要求观察互变异构现象,或研究分子间及分子内氢键的成键程度,一般需要采用溶液法制样。

某些易吸潮的固体样品可采用糊状法,并在干燥条件下制样,其作用是用石蜡油包裹样品微粒以隔离大气中的潮气,达到防止吸潮的目的。

一、溴化钾压片法这是最常用的方法,因溴化钾在中红外区域是透明的且没有吸收,溴化钾是最好的载体。

但实际上有些批号的分析纯溴化钾在中红外区域有杂质吸收。

为了防止杂质干扰,在购买不到色谱纯溴化钾时,可买些碎的溴化钾单晶或分析纯溴化钾,进行重结晶,并检验其在中红外区域的吸收,方可使用。

溴化钾压片法操作简单,适用于固体粉末样品, 除去常用工具, 还应准备一组小锉刀。

固体粉末可直接与溴化钾粉末混合研磨,对于已成型的高分子材料可用小锉刀挫成细粉后研磨,一般1-2mg 样品加100-200mg溴化钾,在玛瑙研钵中研成1-2g的细粉,研磨时,不断用小不锈钢铲,把样品刮至研钵中心,以便研磨得更细,避免颗粒不均匀产生散射,造成基线不平。

简述红外固体制样的几种常用方法

简述红外固体制样的几种常用方法

简述红外固体制样的几种常用方法下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成,希望大家下载以后,能够帮助大家解决实际的问题。

文档下载后可定制随意修改,请根据实际需要进行相应的调整和使用,谢谢!并且,本店铺为大家提供各种各样类型的实用资料,如教育随笔、日记赏析、句子摘抄、古诗大全、经典美文、话题作文、工作总结、词语解析、文案摘录、其他资料等等,如想了解不同资料格式和写法,敬请关注!Download tips: This document is carefully compiled by theeditor.I hope that after you download them,they can help yousolve practical problems. The document can be customized andmodified after downloading,please adjust and use it according toactual needs, thank you!In addition, our shop provides you with various types ofpractical materials,such as educational essays, diaryappreciation,sentence excerpts,ancient poems,classic articles,topic composition,work summary,word parsing,copy excerpts,other materials and so on,want to know different data formats andwriting methods,please pay attention!红外光谱分析:固体制样的主要方法红外光谱作为一种强大的分析工具,广泛应用于化学、材料科学、生物医学等领域,用于鉴定和研究化合物的分子结构。

第三节 红外吸收光谱 样品的制备

第三节 红外吸收光谱 样品的制备

一.对样品的要求 1.单一的纯物质 纯度>98% 1.单一的纯物质 纯度> 2.样品的浓度和测定厚度适当. 2.样品的浓度和测定厚度适当 样品的浓度和测定厚度适当. T% 15%~75% 15%~ % %~75 3.样品要绝对干燥.以免引入-OH. 3.样品要绝对干燥 以免引入样品要绝对干燥. 4.对于固体试样的颗粒要小于红外光譜 4.对于固体试样的颗粒要小于红外光譜 的波长。 的波长。Φ<2µm
(三)固体样品 1.溶液法 1.溶液法 2.压片法:将研成φ为2µm的粉末样品1~ 2.压片法 将研成φ 2µm的粉末样品 压片法: 的粉末样品1 2mg与100~ 2mg与100~200mg KBr粉末混合均匀后, KBr粉末混合均匀后 粉末混合均匀后, 放入压模内,在压片机上边抽真空边加压, 放入压模内,在压片机上边抽真空边加压, 制成厚约1mm,直径为10mm的透明薄片 制成厚约1mm,直径为10mm的透明薄片 进行测定。 进行测定。 3.薄膜法 3.薄膜法 4.糊状法 4.糊状法
下面分别介绍气态,液态及固态样品的 下面分别介绍气态, 制备方法: 制备方法: (一) 气态样品 (二) 液态样品 1.液体吸收池法,液体样品可注入液体吸 1.液体吸收池法, 液体吸收池法 收池内测定。 收池内测定。 2.液膜法,是定性分析中常用的简便方法。 2.液膜法,是定性分析中常用的简便方法。 液膜法
将研成为为2m2mg2mg与与1001002m的粉末样品的粉末样品11200mgkbr粉末混合均匀后粉末混合均匀后200mgkbr放入压模内在压片机上边抽真空边加压放入压模内在压片机上边抽真空边加压制成厚约1mm1mm直径为直径为10mm制成厚约10mm的透明薄片的透明薄片进行测定
§6.3样品的制备 6.3样品的制备
二. 制备方法

红外制样实验报告(3篇)

红外制样实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的1. 熟悉红外光谱分析的基本原理和操作流程。

2. 掌握不同红外制样方法的特点和应用。

3. 通过实际操作,提高样品制备和红外光谱分析能力。

二、实验原理红外光谱分析是一种利用分子振动和转动能级跃迁吸收红外光能的特性,对物质进行定性和定量分析的方法。

样品制备是红外光谱分析的重要环节,合适的样品制备方法可以保证分析结果的准确性和可靠性。

三、实验仪器与试剂1. 仪器:红外光谱仪、压片机、研钵、研杵、干燥器、电子天平等。

2. 试剂:KBr、碳酸钙、聚乙烯醇、丙三醇、乙醇等。

四、实验步骤1. 样品准备:根据样品性质选择合适的制样方法,将样品进行预处理(如研磨、干燥等)。

2. 压片法:将KBr与样品按一定比例混合,放入研钵中研磨均匀,然后取出适量混合物放入压片机中,加压制成透明薄片。

3. 糊状法:将样品与适量的KBr混合,研磨均匀后,加入少量溶剂(如乙醇、丙酮等)制成糊状物,然后将其均匀涂覆在载玻片上,晾干后进行测试。

4. 薄膜法:将样品与适量的KBr混合,研磨均匀后,用毛细管吸取适量混合物滴在载玻片上,晾干后进行测试。

5. 液体池法:将样品溶解在适量的溶剂中,然后将溶液倒入液体池中,盖上盖片后进行测试。

6. 气体池法:将样品充入气体池中,调整气体压力,使样品达到最佳测试状态。

五、实验结果与分析1. 压片法:样品在压片过程中,KBr与样品充分混合,制成透明薄片,便于红外光谱分析。

但压片过程中可能会引起样品的热分解,影响分析结果。

2. 糊状法:样品与KBr混合均匀,制成糊状物,有利于红外光谱分析。

但糊状物的制备过程中,溶剂的选择和用量会影响分析结果。

3. 薄膜法:样品与KBr混合均匀,制成薄膜,便于红外光谱分析。

但薄膜的制备过程中,样品量的控制会影响分析结果。

4. 液体池法:样品溶解在溶剂中,制成液体池,便于红外光谱分析。

但溶剂的选择和用量会影响分析结果。

5. 气体池法:样品充入气体池中,调整气体压力,使样品达到最佳测试状态,便于红外光谱分析。

红外光谱气体样品制样方法

红外光谱气体样品制样方法

红外光谱气体样品制样方法1. 采样在采集气体样品时,应选择具有代表性的地点和时间。

采样时应保证气密性,避免样品在运输和储存过程中受到污染。

建议使用不锈钢或聚四氟乙烯材质的采样管,并使用硅胶塞密封。

采样后应立即进行后续处理,避免样品变质。

2. 过滤将采集到的气体样品通过过滤器,以去除其中的颗粒物和水分。

建议使用聚四氟乙烯材质的过滤器,以避免对样品产生污染。

过滤后应使用干燥的氮气吹扫,以去除残留的水分和颗粒物。

3. 浓缩将过滤后的气体样品通过吸附剂(如活性炭、硅胶等),以浓缩其中的有机物。

吸附剂可选择具有高吸附性能、高耐温性能、高化学稳定性的材料。

吸附后应使用干燥的氮气吹扫,以去除残留的杂质。

4. 干燥将浓缩后的气体样品通过干燥剂(如无水氯化钙、硅胶等),以去除其中的水分。

干燥剂应选择具有高吸附性能、高化学稳定性的材料。

干燥后应使用干燥的氮气吹扫,以去除残留的水分。

5. 制样将干燥后的气体样品通过特定设备(如旋转蒸发器、冷凝器等),以制备成适合红外光谱仪检测的样品。

制样过程中应保持低温、高纯度和无污染,以避免对样品产生影响。

制样后应立即进行后续处理,避免样品变质。

6. 校准在进行红外光谱仪检测前,应对制好的样品进行校准。

校准包括对仪器进行零点校准、线性校准和波长校准等。

校准过程中应使用标准样品或已知化合物,以验证仪器的准确性和可靠性。

校准后应记录结果,并保存好校准数据。

7. 测量将制好的气体样品放入红外光谱仪中进行测量。

测量时应设置合适的扫描范围、分辨率和扫描次数等参数,以保证测量结果的准确性和可靠性。

同时应使用高纯度的氮气作为载气,以保证测量结果的稳定性。

测量后应记录结果,并保存好原始数据。

8. 分析根据测量结果进行分析。

将原始数据进行处理和分析,如进行基线校正、噪声滤波、光谱解析等,以获得气体样品的组成和浓度信息。

结合化学计量学方法和计算机辅助解析软件,可以对复杂的气体混合物进行定性和定量分析。

红外光谱液体样品制样方法

红外光谱液体样品制样方法

红外光谱液体样品制样方法
制备红外光谱液体样品的方法通常涉及将液体样品转化为适合红外分析的固态或气态形式。

以下是一些常见的红外光谱液体样品制备方法:
1.压片法:这是将液体样品与适当的固体压片剂(通常是碱金属
卤化物,如氯化钠)混合,然后在高压下将混合物制成透明薄
片。

这种方法适用于不吸水的样品。

2.涂膜法:将液体样品均匀涂覆在透明的红外透明基材上,例如
氯化聚乙烯薄膜。

然后待溶剂挥发后,得到适合红外光谱分析
的固态薄膜。

3.流动池法:适用于液态样品,将样品通过透明流动池,如红外
透明的液体池,以便红外光透过样品。

这种方法适用于需要进
行实时监测的反应过程。

4.溶液法:将液体样品溶解在适当的溶剂中,然后将溶液放在红
外透明的池中。

适用于分析需要的样品浓度较低的情况。

5.蒸发法:将液态样品放置在红外透明基材上,然后让其蒸发,
使得样品形成固态。

这种方法适用于不需要使用溶剂的样品。

6.气相法:适用于挥发性样品。

样品被蒸发成气体,然后通过气
体室进行红外光谱分析。

这种方法适用于液体样品的挥发性成
分的分析。

在选择适当的制备方法时,需要考虑样品的性质、分析的需求以及实验条件等因素。

不同的样品制备方法可能适用于不同类型的液体样
品。

在进行红外光谱分析之前,确保样品制备的方法不会干扰光谱的解释和数据的准确性。

红外 制样的方法

红外 制样的方法

红外制样的方法我折腾了好久红外制样的方法,总算找到点门道。

说实话,红外制样这事,我一开始也是瞎摸索。

咱先说说这固体样品制样。

我一开始就很天真,拿了块固体直接就想去测,结果啥都测不好。

后来我才知道固体样品得处理下。

有一种方法叫压片法,这就像做饼干一样,得把样品磨得细细的,就像把面粉磨细一样,要是有颗粒,那做出来的片子就不光滑,红外透过就不好。

我一开始磨的时候就不够细,总觉得差不多就行,结果压出来的片可粗糙了,测出来的谱图那叫一个乱。

把样品磨好后,要和溴化钾按一定比例混合,这个比例我一开始也不确定,试了好多次,最后发现1比100左右就挺合适。

混合均匀后,就放到模具里压片,压的时候得慢慢加压力,不然一下子压猛了,片子容易裂,就跟吹气球一样,气猛一下吹太多,就爆了。

还有液体样品的制样。

我试过把液体直接涂在溴化钾片上,可那液体总是分布不均匀,测出来数据也不准确。

后来知道可以用液膜法,就是用两片溴化钾片,把液体夹在中间,就像三明治一样,不过要弄得很薄,而且要保证没有气泡。

我以前老是有气泡,怎么都除不掉,后来发现得轻轻挤压下溴化钾片,还得从边缘慢慢把气泡赶出去,可不能心急。

我还试过气体样品的制样,这更麻烦。

要用到专门的气体池,装气体的时候得小心翼翼的。

一下子装太多气体容易冲击到里面的镜片。

我有次就因为装得太快,最后数据全乱了,就得重新制样重新测。

另外在整个制样过程中,样品的干燥也很重要。

要是样品里有水,那红外吸收会很受影响。

我没注意这个的时候,测出来的谱图有好多奇怪的峰,还以为是我制样哪里又出问题了,检查了半天才发现是水的影响。

所以不管是固体还是液体,最好都提前干燥一下,固体的话就烘干,液体可以用干燥剂。

这些就是我在红外制样过程中的一些尝试,虽然也不是特完美,但是也算是积累了不少经验了,希望能对大家有点帮助。

红外制样

红外制样

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红外光谱试样制备方法
破坏形态的 – 溶液和液膜法 – KBr压片法 – 石蜡糊法 – 溶解铸膜法 – 热压成膜法 – 冷压法 – 热裂介法
Page 5
红外光谱的采样方式与相应附件
螺帽 压板 垫片 液体 ——液体池 (固定、可拆) 涂片法
盐片
间隔片 盐片
垫片
池座
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红外透光材料
红外常规制样
孙明 May 2007
红外实验室条件
测定时实验室的温度应在15~35℃,相对湿度应在70%以下, 所用电源应配备有稳压装置和接地线。因要严格控制室内的 相对湿度,通常红外实验室的面积不要太大,能放得下必须 的仪器设备即可,最好配备除湿装置。 为防止仪器受潮而影响使用寿命,红外实验室应经常保持干 燥,即使仪器不用,也应每周开机至少两次,每次半天,同 时开除湿机除湿。特别是霉雨季节,最好是长开机。 使用傅里叶红外分光光度计,实验室里的CO2含量不能太高, 因此实验室里的人数应尽量少,无关人员最好不要进入,还 要注意适当通风换气。
HDPE
PET R PVC
Particles of sample Diamond or SiC coated pad
4000
3000
2000
1500 cm-1
1000
500
The Diffuse Reflectance accessory漫反射附件用于固体特别 是粉末状样品、粗糙表面样品。可使用镀层和无镀层磨擦 采样砂纸,用于分离后样品的测定。
Page 2
红外光谱分析的特点
红外光谱是吸收光谱 红外光谱是常量分析手段,通常为百分含量水平,最低可至 ng水平(采用特殊附件) 非破坏性分析,操作简便,测定快捷 几乎不需要样品预处理 配合谱图分析和谱库检索,可做未知物鉴定 无需大量试剂,安全无污染 采用红外显微镜,可进行微小物证的鉴定

红外液体试样的制备.

红外液体试样的制备.

红外液体试样的制备
1.液膜法
也称为夹片法。

在可拆池两侧之间,滴上1~2滴液体样品,使之形成一层薄薄的液膜。

液膜厚度可借助于固紧螺丝做微小调节。

该法操作简便,适用于高沸点及不易清洗的样品的定性分析。

2.液体池法
(1)液体池的构造:液体池由后框架、窗片框架、垫片、后窗片、间隔片、前窗片、前框架等部分组成。

一般,后框架和前框架由金属材料制成;前窗片和后窗片为氯化钠、溴化钾等晶体薄片;间隔片常由铝箔和聚四氟乙烯等材料制成,起着固定液体样品的作用,厚度为0.01~2mm。

(2)装样和清洗方法:吸收池应倾斜30°,用注射器吸取待测样品,由下孔注入直到上孔看到样品溢出为止,用聚四氟乙烯塞子塞住上下注射孔,用高质量的纸巾擦去溢出的液体后,便可进行测试。

测试完毕,取出塞子,用注射器吸出样品,由下孔注入
溶剂,冲洗2~3次。

冲洗后,吸取红外灯附近的干燥空气吹入液体池内以除去残留的溶剂,然后放在红外灯下烘烤至干,最后将液体池存放在干燥器中。

3.溶液法
将液体或固体样品溶于适当的红外用溶剂中,如CS2、CCl4、CHCl3等,然后注入固体池中进行测定。

该法特别适用于定量分析。

此外,它还能用于红外吸收很强、用液膜法不能得到满意谱图的液体样品的定性分析。

在使用溶液法时,必须特别注意红外溶剂的选择,要求溶剂在较大范围内无吸收,样品的吸收带尽量不被溶剂吸收带所干扰,同时还要考虑溶剂对样品吸收带的影响。

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红外制样方法
固体颗粒样品
(1)压片法:把固体样品的细粉均匀分散在碱金属卤化物中并压成透明薄片。

一般用溴化钾做基底,将1-2mg试样与200mg纯KBr研细均匀,置于模具中,用(5-10)x107Pa压力在油压机上压成透明薄片,即可用于测定。

样品和KBr都应经干燥处理,研磨粒度小于2微米,以免散射光影响;
(2)粉末法:把固体样品研磨成2μm以下的粉末,悬浮于易挥发溶剂中,然后将此悬浮液滴于金属卤化物窗片上铺平,待溶剂挥发后形成均匀的粉末薄层;(3)调糊法:大多数固体检材都可以使用调糊法测定它们的红外光谱,尤其是含有羟基的检材采用此法特别合适。

因为压片法中溴化钾易吸水,干扰羟基的鉴定。

首先在玛瑙研钵种将样品研成粉末,然后滴入几滴悬浮剂,研磨成均匀的糊状,最后涂在金属卤化物窗片上成一薄层进行测定。

常用的悬浮剂是石蜡;
其中最常用的是压片法,但此法常因样品浓度不合适或因片子不透明等问题需要一再返工。

液体样品
(1)液膜法:在可拆液体池两片窗片之间滴上1-2滴液体样品,使之形成一薄的液膜(由于实验室没有液体池,此法不适用);
(2)薄膜法:取适量的样品均匀涂于窗片上,然后将另一块窗片盖上,稍加压力,来回推移,使之形成一层均匀无气泡的液膜。

此法所使用的窗片是由整块透明的溴化钾(或氯化钠)晶体制成,制作困难,价格昂贵,稍微使用不当就容易破裂,长期使用也会被样品中微量水分慢慢侵蚀,寿命有限。

(3)涂膜法:取适量的液体均匀涂于窗片上,若峰强度较低可以采用反复涂抹的方法增加样品量,若峰强度较高可用刀片轻刮来减少样品量。

聚合物样品
(1)浇铸薄膜法,是在一定条件下将聚合物溶解于适当的溶剂中,然后将样品溶液滴在适当的载体上,挥发掉溶剂,将膜取下,制得样品膜。

这是一种最常用的制样技术,但此法揭膜困难,而且还可能由于铸膜引起分子取向和晶形的改变。

若是在盐窗上成膜,虽可直接用于测定,但盐窗比较昂贵,稍微使用不当就容易破裂;
(2) 热压薄膜法:将样品放在模具中加热到软化点以上或熔融后再加压力压成厚度合适的薄膜。

由于此法要求在一定的热压装置和较高的温度条件下进行,在制样过程种,某些聚合物会因受热而氧化,或者在加压时产生定向,从而使光谱发生某些变化;
(3) KBr压片法:将高聚物样品研细后和KBr粉末混研,待样品与KBr混合均匀,装入模具内放在油压机上加压,使其成为透明的薄片。

但多数高聚物难于直接研成很细的粉末,因此难于制作KBr薄片;
(4) 切片法:用于不能采用溶解、熔融或加压等手段改变其物理状态的高聚物样品的制备。

此法关键是要掌握切削技巧,正确选择切削条件。

其它方法如溶液法、悬浮法在聚合物鉴定中很少使用。

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