【CN109884225A】一种中药饮片中重金属生化检测方法【专利】

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(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利申请

(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910170117.7

(22)申请日 2019.03.07

(71)申请人 山东中医药高等专科学校

地址 264199 山东省烟台市滨海东路508号

(72)发明人 叶国华 

(74)专利代理机构 重庆市信立达专利代理事务

所(普通合伙) 50230

代理人 包晓静

(51)Int.Cl.

G01N 30/06(2006.01)

(54)发明名称一种中药饮片中重金属生化检测方法(57)摘要本发明属于借助于测定材料的化学或物理性质来测试或分析材料技术领域,公开了一种中药饮片中重金属生化检测方法,样品预处理;将中药饮片粉加入2~3倍体积的去离子水中,加入重金属沉淀剂,离心留沉淀物;利用去离子水清洗金属沉淀物2~3次,获得重金属沉淀物;利用沉淀分离法对重金属沉淀物进行各重金属分离鉴定。本发明大幅度减少干扰因素影响,提高检测的灵敏度,提高分析结果的准确性;提高检测速度,工作效率高;扩大检测范围,可对重金属进行全面广泛的检测;有效降低检测成本,检测条件要求较为宽泛,方便、便捷;避免了柱外效应、导致色谱峰加宽、柱效率降低的问题,且检测过程中不涉及的试剂毒性强,

安全性高。权利要求书1页 说明书4页 附图1页CN 109884225 A 2019.06.14

C N 109884225

A

权 利 要 求 书1/1页CN 109884225 A

1.一种中药饮片中重金属生化检测方法,其特征在于,所述的中药饮片中重金属生化检测方法包括以下步骤:

第一步,样品预处理,利用高压电场干燥机对中药饮片进行干燥处理,利用中药粉碎机对中药材进行粉碎,过100目筛,获得中药饮片粉;

第二步,将中药饮片粉加入2~3倍体积的去离子水中,随后加入重金属沉淀剂,离心留取沉淀物;

第三步,将第二步中得到的沉淀物再次用去离子水清洗2~3次,获得重金属沉淀物;

第四步,将获得的重金属沉淀物利用烘干机烘干,并利用粉碎机粉碎成粉末;

第五步,采用电感耦合等离子体质谱法检测粉末中各重金属含量。

2.如权利要求1所述的中药饮片中重金属生化检测方法,其特征在于,所述第一步中样品预处理具体包括:去除中药材上不需要的部位,并进行清洗,利用甩干机甩干中药材表面的水。

3.如权利要求1所述的中药饮片中重金属生化检测方法,其特征在于,所述第二步中重金属沉淀剂具体包括:重金属沉淀剂为二硫代胺基甲酸盐及其衍生物。

4.如权利要求1所述的中药饮片中重金属生化检测方法,其特征在于,所述第五步中电感耦合等离子体质谱法具体包括:

(1)将粉末融于10倍蒸馏水中,获得待测溶液,备用;

(2)分别吸取需要检测的重金属元素的标准溶液适量,用2%的硝酸逐步稀释标准溶液成成相应元素质量浓度的混合系列标准溶液,同时向各重金属元素的标准溶液中加蒸馏水,稀释成1mg·L-1,得内标溶液;

(3)测定时选取的各元素的同位素质量数为63Cu、75As、114Cd和208Pb,其中63Cu、75As以72Ge 为内标,114Cd以115In作为内标,208Pb以209Bi作为内标;

(4)测定时仪器的内标进样管在仪器分析工作过程中始终插入内标溶液中,将仪器的样品管插入标准溶液中进行测定,浓度依次递增,以每一浓度测得的3次读数与内标读数比值的平均值(Y)为纵坐标,相应浓度(X)为横坐标,绘制标准曲线;

(5)将仪器的样品管插入待测溶液中,测定,取次读数的平均值;

(6)从标准曲线上计算得相应的浓度,扣除相应的空白溶液的浓度,计算各元素的含量。

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