重金属测定方法

重金属总量的测定采用消化→原子吸收光谱仪测定；

重金属有效态的测定采用震荡提取→原子吸收光谱仪测定

1 土壤消化（王水+HClO4法）

称取风干土壤（过100目筛）0.1 g（精确到0.0001 g）于消化管中，加数滴水湿润，再加入3 ml HCl和1 ml HNO3（或加入配好的王水4~5mL），盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。第二天放入消化炉中，80~90℃消解30 min、100~110℃消解30 min、120~130℃消解1 h，取下置于通风处冷却。加入1 ml HClO4于100~110℃条件下继续消解30 min，120~130℃消解1 h。冷却，转移至20mL容量瓶中，定容，过滤至样品存储瓶中待测。

注：最高温度不可超过130℃。消化管底部只残留少许浅黄色或白色固体残渣时，说明消化已完全。如果还有较多土壤色固体存在，说明消化未完全，应继续120~130℃消化直至完全。

2植物消化（HNO3+H2O2法）

称取待测植物1~2g（具体根据该植物对重金属吸收能力的强弱而定）于消化管中，加入5ml HNO3，盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。第二天放入消化炉中，80~90℃消解30 min、100~110℃消解30 min、120~130℃消解1 h，取下置于通风处冷却。加入 1 ml H2O2，于100~110℃条件下继续消解30 min，120~130℃消解1 h。冷却，转移至20mL容量瓶中，定容，过滤至样品存储瓶中待测。

注：植物消化完全为透明液体，无残留。植物消化前是否需要干燥根据实验要求而定。

3土壤中重金属有效态的提取

铅、锌、铜、镉有效态的提取：提取液为0.1mol/L的HCl

砷有效态的提取：提取液为0.5mol/L的NaH2PO4

水土比：10：1~20:1

提取步骤：称取1g（精确的0.0001g）土壤样品于100mL锥形瓶中，加入15mL提取液（以

水土比为15:1计），震荡120min，过滤，定容至25mL，转移至60mL白色塑料瓶中（如定容后仍有浑浊，此转移步骤为过滤），待测。

4重金属的测定

Cu、Cd、Pb、Zn、K、Ca、Mg等元素采用AAS(火焰原子吸收分光光度法)测定，As、Hg采用HG—AAS（氢化物发生器——原子吸收分光光度法）或原子荧光分析仪测定。

测定砷的还原方法：

1）药品试剂的配制：

10%HCL（V/V）（作为配制还原剂的溶剂）

1%HCL（V/V）

10%KI（W/V），溶剂为10%HCL（V/V）

3%抗坏血酸（W/V）溶剂为10%HCL（V/V）

1.5%硼氢化钾（W/V）：1.5g硼氢化钾+0.3g氢氧化钠（或氢氧化钾），用

蒸馏水溶解后定容至100mL。

2）还原步骤：

以稀释100倍，用50mL容量瓶为例。（稀释倍数根据样品的浓度范围而

定，不超过仪器检测上限为宜）

用移液器（移液枪）吸取0.5mL样品至50mL容量瓶中，加入10%HCL

至一半左右，加入4mL10%KI，用电炉加热至微沸，冷却，加入5mL3%

抗坏血酸，定容，待测。

若用25mL容量瓶，则KI和抗坏血酸减半，以此类推。

注：V/V:体积百分比

W/V:质量百分数