聚氯乙烯卷材地板中有害物质检测
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(6)样品的贮存与保管:把水分含量合格的试样，按批号装满于广口瓶中， 密封保存。必须在24 h内进行测定。凡是超过24 h者，要注明试样的贮 存时间。
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子项目一 聚氯乙烯卷材地板中氯乙烯单 体含量测定
任务二操作训练
试样溶液配备 从试样的聚氯乙烯层中切取0. 3~0. 5 g(准确到0. 1 mg)，置于样品瓶中，
盐酸溶液稀释至标线，并充分摇匀。 3.混合标准过滤溶液的配制 分别移取10 mL铅标准储备液、10 mL镐标准储备液于100 mL容量瓶中，
用1%体积比的盐酸溶液稀释至标线。 4.混合标准系列溶液的配制
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子项目二 聚氯乙烯卷材地板中重金属含 量测定
分别移取过滤溶液0 mL , 1 mL , 2 mL , 3 mL , 4 mL加入100 mL容 量瓶中，用0. 07 mol/L的盐酸溶液稀释至标线，此标准系列溶液中分别 含铅镉浓度为
任务一仪器的认知
1.仪器
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子项目三 聚氯乙烯卷材地板中挥发物含 量测定
(1)电热鼓风干燥箱 (2)分析天平
任务二操作训练
试样制备 使卷材地板处于平展状态，沿产品宽度方向均匀裁取形状为100 mm x
100 mm的试样3块. 试样称量 称量试样，精确至0.0001g ，记录质量m1。
生物内分泌(影响生殖机能)，部分可增加致癌风险，焚化PVC垃圾会产 生致癌的二昭英而污染大气。而且大部分PVC材料中含有Pb(铅)、 Cd(镉)等多种有害重金属，会对人体健康造成一定的危害。
任务一仪器与试剂的认知与准备
1.仪器
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子项目一 聚氯乙烯卷材地板中氯乙烯单 体含量测定
试样测定 采用空气-乙炔火焰(或无火焰)在氧化气氛中于283.3nm, 228.8nm处分
别测定铅镐标准系列溶液、空白溶液和样品溶液的吸光度，然后绘制铅 镉工作曲线，并在曲线上查出相对应的试样溶液中铅镉的浓度。
任务三数据记录与分析
结果计算
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子项目二 聚氯乙烯卷材地板中重金属含 量测定
(1)气相色谱仪:带氢火焰离子化检测器(FID) (2)色谱柱:所使用的色谱柱应能使试样中杂质与氯乙烯完全分开。每升
或每千克含有0. 02 mg氯乙烯的溶液得到的色谱峰高，至少是基线噪声 的5倍. (3)恒温器:(70±1)℃，并有取样孔。 (4)分析天平:分度值为0. 1 mg。 (5)医用注射器:1mL , 5 mL，若干支。 (6)微量注射器:1μL, 10 μL, 100μL，若干支. (7)样品瓶:(25 ±0.5) mL，使用温度90℃，耐压4. 9 N/cm2，带硅橡胶 盖和金属螺旋密封帽。
留时间相同的任何杂质。
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子项目一 聚氯乙烯卷材地板中氯乙烯单 体含量测定
(3)空气、氮气、氩气。 (4)氯乙烯标准气的配制:在样品瓶中放几颗玻璃珠后，盖紧密封，在分
析天平上称量。用注射器从氯乙烯容器中取出5 mL气体。摇匀后静置 10 min，立即使用。该气体质量浓度C1，约为400 μg/mL，按下式计算:
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子项目二 聚氯乙烯卷材地板中重金属含 量测定
1.铅标准储备液的配制 铅标准储备溶液(1. 00 mg/mL ):准确称取1.5980g的硝酸ຫໍສະໝຸດ Baidu溶解于20
mL浓度为0. 07 mol/L盐酸中，并用去离子水稀释至标线，充分摇匀。 2.镉标准储备液的配制 准确称取1. 000 g的金属镉溶解于少量的(1 +1)盐酸中，用1%体积比的
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子项目一 聚氯乙烯卷材地板中氯乙烯单 体含量测定
(5)氯乙烯标准样的配制:在两个系列各3个样品瓶中，用微量注射器分别 准确注入3 mLDMAC，再分别准确地注入0. 5μL, 5 μL, 50 μ L标准气，
摇匀待用。每个标准样中氯乙烯单体(VCM)的含量(μg)按下式计算:
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子项目二 聚氯乙烯卷材地板中重金属含 量测定
知识链接 原子的特征吸收波长 不同原子的基态能量不同，决定了不同原子的能级不同。原子在两个能
级间跃迁时，需要吸收或放出相应波长的光子由于不同原子的能级不同， 对应的光子波长的分布就不同，对于一种原子来说，这是唯一的，因此 可利用这些不同波长的光子分布来确定元素的种类。用分光镜可以得到 不同波长的光的谱线，所以这些谱线的分布与相应的元素对应，就叫做 该元素的特征谱线。 本实验中测定的铅和镉的特征吸收波长分别为283. 3 nm1和228. 8 nm。
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子项目三 聚氯乙烯卷材地板中挥发物含 量测定
试样测定 调节电热鼓风干燥箱至(100±2)℃，将试样水平置于金属网或多孔板上，
6 h ±10 min后取出试样，冷却后，将试样称量，记录质量m2。
任务三数据记录与分析
结果计算 挥发物的含量用下式计算:
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子项目三 聚氯乙烯卷材地板中挥发物含 量测定
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子项目一 聚氯乙烯卷材地板中氯乙烯单 体含量测定
其中硬PVC大约占市场的2/3，软PVC占1/3。软PVC一般应用于建材、 包装、医药等诸多行业，其中建材行业占的比重最大，为60 %，其次是 包装行业，还有其他若干小范围应用的行业。
3. PVC有哪些污染 PVC内一些有毒添加剂和增塑剂，可能渗出或气化，部分添加剂会干扰
重金属的含量用下式计算: 式中X——(铅、镉)可溶性含量，mg/m2；
M-试样溶液的定容体积，mL; S—试样的面积，m2.
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子项目二 聚氯乙烯卷材地板中重金属含 量测定
数据记录 数据记录见表7-2-1。 判定标准 卷材地板中不得使用铅盐助剂;作为杂质，卷材地板中可溶性铅含量应不
数据记录 数据记录见表7-3-1。 判定标准 判定标准见表7 -3 -2。 操作技能测评表 操作技能测评表见表7 -3 -3。
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表7-1-1氯乙烯单体释放量测定数据记录
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表7-1-2作技能评价表
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表7-2-1重金属含量测定数据记录
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表7-2-2 操作技能测评表
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表7-3-1挥发物含量测定数据记录
再放入一根2 mm X 25 mm镀锌的铁丝，立即盖紧。 将上述样品瓶放在磁力搅拌器上，在缓慢搅拌下，用注射器准确地注入
3 mL DMAC，使试样溶解。 试样平衡 依次从平衡后的标准样和试样瓶中，用注射器迅速取出1 mL上部气体，
注入色谱仪中分析，记录氯乙烯的峰面积。
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子项目一 聚氯乙烯卷材地板中氯乙烯单 体含量测定
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子项目一 聚氯乙烯卷材地板中氯乙烯单 体含量测定
(8)秒表:分度值为0. 2s。 (9)耐压氯乙烯容器:50~100 mL。 (10)磁力搅拌器。 (11) 电子计算器。 (12)刻度放大镜或读数显微镜。 2.试剂 (1)氯乙烯:纯度大于99.5 %. (2) N, N-二甲基乙酞胺(DMAC ):在测试条件下不含有氯乙烯的色谱保
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表7-3-2卷材地板中挥发物的限量
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表7-3-3操作技能测评表
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任务三数据记录与分析
结果计算 试徉中残留氯乙烯单体(PVCM)的含量(mg/kg)按下式计算
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子项目一 聚氯乙烯卷材地板中氯乙烯单 体含量测定
V—与试样含量相近的标准样的体积，mL ; m—试样的质量，g。 数据记录 数据记录见表7-1-1。 判定标准 卷材地板聚氯乙烯层中氯乙烯单体含量不大于5 mg/kg。 操作技能测评表 操作技能测评表见表7-1-2。
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子项目三 聚氯乙烯卷材地板中挥发物含 量测定
VOC对人体的影响可分为三种类型: 一是气味和感官，包括感官刺激，使人感觉干燥。 二是钻膜刺激和其他系统毒性导致的病态，如VOC很容易通过血液一大
脑的障碍，从而导致中枢神经系统受到抑制，因此当VOC达到一定浓度 时，会引起头痛、恶心、呕吐、乏力等症状，严重时甚至引发抽搐、昏 迷，伤害肝脏、肾脏、大脑和神经系统，造成记忆力减退等严重后果。 三是具有基因毒性和致癌性(当然，VOC对人的影响与其浓度有关)。
项目七 聚氯乙烯卷材地板中有害物质检 测
子项目一 聚氯乙烯卷材地板中氯 1 乙烯单体含量测定
子项目二 聚氯乙烯卷材地板中重 2 金属含量测定
子项目三聚氯乙烯卷材地板中挥 3 发物含量测定
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子项目一 聚氯乙烯卷材地板中氯乙烯单 体含量测定
知识链接 聚氯乙烯(Polyvinylchloride，PVC) 1. PVC的基本性质 Polvvinvlchloride，主要成分为聚氯乙烯，其实是一种乙烯基的聚合物
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子项目二 聚氯乙烯卷材地板中重金属含 量测定
任务一仪器与试剂的认知与准备
1.仪器 (1)火焰原子吸收光谱仪:配备铅、镉、铬空心阴极灯，并装有通入空气
和乙炔的燃烧器。 (2)分析天平。 (3)容量瓶:100 mL。 2.试剂 所用试剂均为分析纯，所用水均符合GB/T6682中三级水的要求。 (1)盐酸:1.0 mol/L。 (2)盐酸溶液:0. 07 mol/L。
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子项目二 聚氯乙烯卷材地板中重金属含 量测定
(3)去离子水。 (4)硝酸铅、金属镉。
任务二操作步骤训练
试样制备 使干净的卷材地板处于平展状态，沿产品宽度方向均匀截取2块1 0mm
X 1 00 mm的长方形试样，将其分为10块1 0mmX10mm，分别加入25 mL的1 mol/L盐酸溶液，浸泡后，用去离子水定容至50 mL，将浸泡液 过滤，待测，同时制备空白溶液。 标准溶液配制
质，其材料是一种非结晶性材料。PVC材料在实际使用中经常加入稳定 剂、润滑剂、辅助加工剂、色料、抗冲击剂及其他添加剂。具有色泽鲜 艳、不易燃性、高强度、耐气候变化性以及优良的几何稳定性。PVC对 氧化剂、还原剂和强酸都有很强的抵抗力。然而它能够被浓氧化酸如浓 硫酸、浓硝酸所腐蚀并且也不适用与芳香烃、氯化烃接触的场合。 2. PVC的分类 PVC可分为硬PVC和软PVC。
大于20 mg/ m2 ;卷材地板中可溶性镐含量不应大于20 mg/ m2 。 操作技能测评表 操作技能测评表见表7 -2-2。
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子项目三 聚氯乙烯卷材地板中挥发物含 量测定
知识链接 挥发性有机物VOC 1. VOC的定义 关于VOC的定义有多种形式，例如美国ASTM D3960-1998标准将VOC
定义为任何能参加大气光化学反应的有机化合物;美国联邦环保署(EPA) 将VOC定义除CO, CO2, H2CO3、金属碳化物、金属碳酸盐和碳酸铵外 任何参加大气光化学反应的碳化合物;世界卫生组织对VOC的定义为熔 点低于室温而沸点在50℃~260℃的挥发性有机化合物的总称。 2. VOC的危害 VOC在太阳光和热的作用下能参与氧化氮反应并形成臭氧。臭氧可导致 空气质量变差并且是夏季烟雾的主要组分。
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子项目一 聚氯乙烯卷材地板中氯乙烯单 体含量测定
任务二操作训练
试样溶液配备 从试样的聚氯乙烯层中切取0. 3~0. 5 g(准确到0. 1 mg)，置于样品瓶中，
盐酸溶液稀释至标线，并充分摇匀。 3.混合标准过滤溶液的配制 分别移取10 mL铅标准储备液、10 mL镐标准储备液于100 mL容量瓶中，
用1%体积比的盐酸溶液稀释至标线。 4.混合标准系列溶液的配制
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子项目二 聚氯乙烯卷材地板中重金属含 量测定
分别移取过滤溶液0 mL , 1 mL , 2 mL , 3 mL , 4 mL加入100 mL容 量瓶中，用0. 07 mol/L的盐酸溶液稀释至标线，此标准系列溶液中分别 含铅镉浓度为
任务一仪器的认知
1.仪器
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子项目三 聚氯乙烯卷材地板中挥发物含 量测定
(1)电热鼓风干燥箱 (2)分析天平
任务二操作训练
试样制备 使卷材地板处于平展状态，沿产品宽度方向均匀裁取形状为100 mm x
100 mm的试样3块. 试样称量 称量试样，精确至0.0001g ，记录质量m1。
生物内分泌(影响生殖机能)，部分可增加致癌风险，焚化PVC垃圾会产 生致癌的二昭英而污染大气。而且大部分PVC材料中含有Pb(铅)、 Cd(镉)等多种有害重金属，会对人体健康造成一定的危害。
任务一仪器与试剂的认知与准备
1.仪器
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子项目一 聚氯乙烯卷材地板中氯乙烯单 体含量测定
试样测定 采用空气-乙炔火焰(或无火焰)在氧化气氛中于283.3nm, 228.8nm处分
别测定铅镐标准系列溶液、空白溶液和样品溶液的吸光度，然后绘制铅 镉工作曲线，并在曲线上查出相对应的试样溶液中铅镉的浓度。
任务三数据记录与分析
结果计算
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子项目二 聚氯乙烯卷材地板中重金属含 量测定
(1)气相色谱仪:带氢火焰离子化检测器(FID) (2)色谱柱:所使用的色谱柱应能使试样中杂质与氯乙烯完全分开。每升
或每千克含有0. 02 mg氯乙烯的溶液得到的色谱峰高，至少是基线噪声 的5倍. (3)恒温器:(70±1)℃，并有取样孔。 (4)分析天平:分度值为0. 1 mg。 (5)医用注射器:1mL , 5 mL，若干支。 (6)微量注射器:1μL, 10 μL, 100μL，若干支. (7)样品瓶:(25 ±0.5) mL，使用温度90℃，耐压4. 9 N/cm2，带硅橡胶 盖和金属螺旋密封帽。
留时间相同的任何杂质。
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子项目一 聚氯乙烯卷材地板中氯乙烯单 体含量测定
(3)空气、氮气、氩气。 (4)氯乙烯标准气的配制:在样品瓶中放几颗玻璃珠后，盖紧密封，在分
析天平上称量。用注射器从氯乙烯容器中取出5 mL气体。摇匀后静置 10 min，立即使用。该气体质量浓度C1，约为400 μg/mL，按下式计算:
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子项目二 聚氯乙烯卷材地板中重金属含 量测定
1.铅标准储备液的配制 铅标准储备溶液(1. 00 mg/mL ):准确称取1.5980g的硝酸ຫໍສະໝຸດ Baidu溶解于20
mL浓度为0. 07 mol/L盐酸中，并用去离子水稀释至标线，充分摇匀。 2.镉标准储备液的配制 准确称取1. 000 g的金属镉溶解于少量的(1 +1)盐酸中，用1%体积比的
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子项目一 聚氯乙烯卷材地板中氯乙烯单 体含量测定
(5)氯乙烯标准样的配制:在两个系列各3个样品瓶中，用微量注射器分别 准确注入3 mLDMAC，再分别准确地注入0. 5μL, 5 μL, 50 μ L标准气，
摇匀待用。每个标准样中氯乙烯单体(VCM)的含量(μg)按下式计算:
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子项目二 聚氯乙烯卷材地板中重金属含 量测定
知识链接 原子的特征吸收波长 不同原子的基态能量不同，决定了不同原子的能级不同。原子在两个能
级间跃迁时，需要吸收或放出相应波长的光子由于不同原子的能级不同， 对应的光子波长的分布就不同，对于一种原子来说，这是唯一的，因此 可利用这些不同波长的光子分布来确定元素的种类。用分光镜可以得到 不同波长的光的谱线，所以这些谱线的分布与相应的元素对应，就叫做 该元素的特征谱线。 本实验中测定的铅和镉的特征吸收波长分别为283. 3 nm1和228. 8 nm。
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子项目三 聚氯乙烯卷材地板中挥发物含 量测定
试样测定 调节电热鼓风干燥箱至(100±2)℃，将试样水平置于金属网或多孔板上，
6 h ±10 min后取出试样，冷却后，将试样称量，记录质量m2。
任务三数据记录与分析
结果计算 挥发物的含量用下式计算:
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子项目三 聚氯乙烯卷材地板中挥发物含 量测定
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子项目一 聚氯乙烯卷材地板中氯乙烯单 体含量测定
其中硬PVC大约占市场的2/3，软PVC占1/3。软PVC一般应用于建材、 包装、医药等诸多行业，其中建材行业占的比重最大，为60 %，其次是 包装行业，还有其他若干小范围应用的行业。
3. PVC有哪些污染 PVC内一些有毒添加剂和增塑剂，可能渗出或气化，部分添加剂会干扰
重金属的含量用下式计算: 式中X——(铅、镉)可溶性含量，mg/m2；
M-试样溶液的定容体积，mL; S—试样的面积，m2.
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子项目二 聚氯乙烯卷材地板中重金属含 量测定
数据记录 数据记录见表7-2-1。 判定标准 卷材地板中不得使用铅盐助剂;作为杂质，卷材地板中可溶性铅含量应不
数据记录 数据记录见表7-3-1。 判定标准 判定标准见表7 -3 -2。 操作技能测评表 操作技能测评表见表7 -3 -3。
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表7-1-1氯乙烯单体释放量测定数据记录
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表7-1-2作技能评价表
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表7-2-1重金属含量测定数据记录
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表7-2-2 操作技能测评表
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表7-3-1挥发物含量测定数据记录
再放入一根2 mm X 25 mm镀锌的铁丝，立即盖紧。 将上述样品瓶放在磁力搅拌器上，在缓慢搅拌下，用注射器准确地注入
3 mL DMAC，使试样溶解。 试样平衡 依次从平衡后的标准样和试样瓶中，用注射器迅速取出1 mL上部气体，
注入色谱仪中分析，记录氯乙烯的峰面积。
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子项目一 聚氯乙烯卷材地板中氯乙烯单 体含量测定
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子项目一 聚氯乙烯卷材地板中氯乙烯单 体含量测定
(8)秒表:分度值为0. 2s。 (9)耐压氯乙烯容器:50~100 mL。 (10)磁力搅拌器。 (11) 电子计算器。 (12)刻度放大镜或读数显微镜。 2.试剂 (1)氯乙烯:纯度大于99.5 %. (2) N, N-二甲基乙酞胺(DMAC ):在测试条件下不含有氯乙烯的色谱保
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表7-3-2卷材地板中挥发物的限量
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表7-3-3操作技能测评表
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任务三数据记录与分析
结果计算 试徉中残留氯乙烯单体(PVCM)的含量(mg/kg)按下式计算
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子项目一 聚氯乙烯卷材地板中氯乙烯单 体含量测定
V—与试样含量相近的标准样的体积，mL ; m—试样的质量，g。 数据记录 数据记录见表7-1-1。 判定标准 卷材地板聚氯乙烯层中氯乙烯单体含量不大于5 mg/kg。 操作技能测评表 操作技能测评表见表7-1-2。
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子项目三 聚氯乙烯卷材地板中挥发物含 量测定
VOC对人体的影响可分为三种类型: 一是气味和感官，包括感官刺激，使人感觉干燥。 二是钻膜刺激和其他系统毒性导致的病态，如VOC很容易通过血液一大
脑的障碍，从而导致中枢神经系统受到抑制，因此当VOC达到一定浓度 时，会引起头痛、恶心、呕吐、乏力等症状，严重时甚至引发抽搐、昏 迷，伤害肝脏、肾脏、大脑和神经系统，造成记忆力减退等严重后果。 三是具有基因毒性和致癌性(当然，VOC对人的影响与其浓度有关)。
项目七 聚氯乙烯卷材地板中有害物质检 测
子项目一 聚氯乙烯卷材地板中氯 1 乙烯单体含量测定
子项目二 聚氯乙烯卷材地板中重 2 金属含量测定
子项目三聚氯乙烯卷材地板中挥 3 发物含量测定
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子项目二 聚氯乙烯卷材地板中重金属含 量测定
任务一仪器与试剂的认知与准备
1.仪器 (1)火焰原子吸收光谱仪:配备铅、镉、铬空心阴极灯，并装有通入空气
和乙炔的燃烧器。 (2)分析天平。 (3)容量瓶:100 mL。 2.试剂 所用试剂均为分析纯，所用水均符合GB/T6682中三级水的要求。 (1)盐酸:1.0 mol/L。 (2)盐酸溶液:0. 07 mol/L。
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子项目二 聚氯乙烯卷材地板中重金属含 量测定
(3)去离子水。 (4)硝酸铅、金属镉。
任务二操作步骤训练
试样制备 使干净的卷材地板处于平展状态，沿产品宽度方向均匀截取2块1 0mm
X 1 00 mm的长方形试样，将其分为10块1 0mmX10mm，分别加入25 mL的1 mol/L盐酸溶液，浸泡后，用去离子水定容至50 mL，将浸泡液 过滤，待测，同时制备空白溶液。 标准溶液配制
质，其材料是一种非结晶性材料。PVC材料在实际使用中经常加入稳定 剂、润滑剂、辅助加工剂、色料、抗冲击剂及其他添加剂。具有色泽鲜 艳、不易燃性、高强度、耐气候变化性以及优良的几何稳定性。PVC对 氧化剂、还原剂和强酸都有很强的抵抗力。然而它能够被浓氧化酸如浓 硫酸、浓硝酸所腐蚀并且也不适用与芳香烃、氯化烃接触的场合。 2. PVC的分类 PVC可分为硬PVC和软PVC。
大于20 mg/ m2 ;卷材地板中可溶性镐含量不应大于20 mg/ m2 。 操作技能测评表 操作技能测评表见表7 -2-2。
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子项目三 聚氯乙烯卷材地板中挥发物含 量测定
知识链接 挥发性有机物VOC 1. VOC的定义 关于VOC的定义有多种形式，例如美国ASTM D3960-1998标准将VOC
定义为任何能参加大气光化学反应的有机化合物;美国联邦环保署(EPA) 将VOC定义除CO, CO2, H2CO3、金属碳化物、金属碳酸盐和碳酸铵外 任何参加大气光化学反应的碳化合物;世界卫生组织对VOC的定义为熔 点低于室温而沸点在50℃~260℃的挥发性有机化合物的总称。 2. VOC的危害 VOC在太阳光和热的作用下能参与氧化氮反应并形成臭氧。臭氧可导致 空气质量变差并且是夏季烟雾的主要组分。