铁矿中铁含量的测定
铁矿石中铁含量的测定
70mL水中，冷却后加入15mL 浓H3PO4混匀。 • 4．甲基橙: 1 g·L-1。 • 5．二苯胺磺酸钠 2 g·L-1。
四.主要试剂和仪器
6．K2Cr2O7标准溶液
C(1/ 6K2Cr2O7 ) 0.05000mol L1
将K2Cr2O7在150～180℃干燥2h，置于干燥器中 冷却至室温。用指定质量称量法准确称取0.6127g K2Cr2O7于小烧杯中，加水溶解，定量转移至250 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
四、实验步骤
1. 溶样：准确称取硫酸铁试样0.5～0.6g于250mL锥形瓶中，加
入2mL浓HCl ，用25mL水，盖上表面皿，（微热），溶解。 2. 还原：加入6.5mL浓HCl控制酸度（4.0mol·L-1），加热，加6 滴甲基橙，滴加100 g·L-1SnCl2还原Fe3+。溶液由橙变红，再慢慢 滴加50 g·L-1 SnCl2至溶液变为淡粉色，再摇几下直至粉色褪去， 立即用流水冷却。 3.滴定：加50mL蒸馏水，20mL硫磷混酸，4滴二苯胺磺酸钠， 立即用K2Cr2O7标准溶液滴定到稳定的紫红色为终点，平行测定3 次，计算试样中铁的含量（质量分数）。
2. 移取试样溶液25.00mL于锥形瓶中，加8mL浓HCl溶液， 加热近沸，加入6滴甲基橙，趁热边摇动锥形瓶边逐滴加 入100g·L-1 SnCl2还原Fe3+。溶液由橙变红，再慢慢滴加50 g·L-1 SnCl2至溶液变为淡粉色，再摇几下直至粉色褪 去。立即用流水冷却，加50mL蒸馏水，20mL硫磷混酸， 4滴二苯胺磺酸钠，立即用K2Cr2O7标准溶液滴定到稳定 的紫红色为终点，平行测定3次，计算矿石中铁的含量 （质量分数）。
铁矿(或铁粉)中全铁含量的测定
西北大学基础化学实验
一、主要试剂 二、实验步骤 三、结果表示 四、有关常数 五、注意事项
西北大学基础化学实验
一、主要试剂
1. K2Cr2O7标准溶液：减量法准确称取K2Cr2O7 0.6～0.65 g，用水溶解后转入250 mL容量瓶中 定容(为了减少环境污染，两人配制一份)。 2. 铁矿石样品溶液：减量法准确称取矿样 0.35～0.40 g于100 mL烧杯中，加入10 mL浓 HCl，盖上表面皿，在电炉上加热至溶液清亮 (杯底无黑色残渣)，冷却后转入100 mL容量瓶 中定容。
西北大学基础化学实验
三、结果表示
以矿石中铁的质量百分含量(Fe%)表示，保留四 位有效数字。 计算公式：
w Fe =
mK 2Cr2O7 × V K 2Cr2O 7 × 6 × M Fe × 4 M K 2Cr2O 7 × 250 × ms
× 100%
西北大学基础化学实验
四、有关常数
M K 2Cr2O 7 = 294.18 g·m
移取铁矿石样品溶液25.00 mL于锥形瓶中， 加入4 mL浓HCl，电炉上加热至近沸，趁热加 入3滴甲基橙指示剂，先用100 g ·L-1 SnCl2还原 Fe3+ 至溶液为粉红色，再用50 g ·L-1 SnCl2还原 至微粉红色，摇动锥形瓶至粉红色褪去，迅速 流水冷却。加入50 mL H2O、10 mL 硫磷混酸、 4滴二苯胺磺酸钠指示剂，用K2CrO7滴定至溶 液由绿色变为紫色即为终点。(平行三份)
MFe = 55.845 g·mol-1
西北大学基础化学实验
五、注意事项
用SnCl2还原Fe3+ 时，要边加边摇；不能 一下用100 g ·L-1 SnCl2还原至无色，这样 SnCl2会过量，将使结果偏高。
铁矿石中铁含量的测定
铁矿石中铁含量的测定
铁矿石中铁含量的测定方法有多种，常用的有以下几种：
1. 酸浸法：将铁矿石样品加入一定数量的酸中，通常使用浓盐酸或硫酸，将样品中的铁溶解出来，然后用分光光度法测定铁的浓度。
2. 氧化铁法：将样品煅烧成氧化铁，然后再加入一定数量的氯化铵和硫酸，将煅烧后的样品中的铁还原成亚铁离子，然后用硫代巴比妥酸作为指示剂，用滴定法测定亚铁离子的用量，从而计算出铁含量。
3. 直接测定法：直接用X射线衍射（XRD）进行分析，该技术可精确测定样品中的各种矿物成分，从而计算出铁含量。
4. 光谱法：通过对铁矿石样品进行原子吸收光谱分析（AAS）或原子荧光光谱分析（XRF）来测定铁的含量。
这些方法各有优缺点，选择适合的方法需要考虑样品的类型、含量范围、分析精度要求等因素。
铁矿石中铁含量的测定(重铬酸钾法)
铁矿石中铁含量的 测定（重铬酸钾法）
四、 实验步骤
（1）0.02 mol·dm-3K2Cr2O7 称取1.4～1.5 g已在150～180 ℃烘2小时，放在干燥器中冷
却至室温的K2Cr2O7于烧杯中，加蒸馏水溶解后，移入到250 mL 容量瓶中，用水稀释到刻度混匀。
铁矿石中铁含量的 测定（重铬酸钾法）
分析化学
铁矿石中铁含量的 测定（重铬酸钾法）
一、 实验目的
3.
2.
掌握滴定终点的判断。
1.
掌握铁矿石中全铁的测定原理。
掌握铁矿石中全铁的测定原理。
铁矿石中铁含量的 测定（重铬酸钾法）
二、 实验原理
铁矿石经硫磷混酸及硝酸溶解后，首先用SnCl2溶液还原大部分 Fe3+。为了控制SnCl2的用量，加入SnCl2使溶液呈浅黄色（说明这时 尚有少量Fe3， 为使反应完全，TiCl3要过量，而过量的TiCl3溶液用K2Cr2O7标准溶液 除去，此时Na2WO4溶液作为指示剂。其反应式为
（2）铁含量的测定
称取0.2～0.3 g试样置于250 mL锥形瓶中，用少量水润湿加 入浓盐酸溶液15 mL，盖上表面皿，低温加热溶解后，用少量水 洗表面皿及瓶壁，加热至沸腾，摇匀。趁热滴加10％SnCl2，至溶 液由黄色变为浅黄色，将溶液冷却到室温，并加水100 mL，加10 滴Na2WO4(25%)溶液，再滴加TiCl3至溶液呈蓝色，滴加K2Cr2O7 标准溶液至溶液刚好变为无色(或加2滴0.1%CuSO4溶液，放置至 无色)，迅速加入10 mL硫磷混酸，摇匀，加5滴0.2％的二苯胺磺 酸钠，立即用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色即为终点。根据滴定 结果，计算铁矿石中铁的含量。
滴定反应为
Fe3+ Fe3+/Fe2+电对的电极电势，使滴定突跃范围增大，用二苯胺磺酸钠 指示剂能正确地指示终点。
铁矿石中铁含量的测定实验报告
铁矿石中铁含量的测定实验报告铁矿石中铁含量的测定实验报告引言：铁矿石是一种重要的矿石资源，其中的铁含量对于冶金工业具有重要意义。
本实验旨在通过化学方法测定铁矿石中的铁含量，并探讨实验过程中的一些关键因素。
实验方法：1. 样品制备：将铁矿石样品研磨成细粉，并通过筛网筛选出粒径均匀的样品。
2. 硫酸浸取：取一定量的样品加入硫酸中，进行浸取反应。
反应过程中，产生的二氧化硫气体需要充分排除，以免干扰后续的实验结果。
3. 过滤与洗涤：将浸取后的溶液过滤得到含有铁离子的滤液，然后用去离子水进行洗涤，以去除杂质。
4. 氨水沉淀：将滤液中的铁离子与氨水反应生成氢氧化铁沉淀。
反应后，通过离心将沉淀分离出来。
5. 灼烧：将沉淀转移到燃烧器中进行灼烧，使其转化为氧化铁。
6. 灼烧后的称量：将灼烧后的氧化铁沉淀进行称量，得到其质量。
7. 计算铁含量：根据氧化铁的质量与样品的质量之比，计算出铁矿石中铁的含量。
实验结果与讨论：通过实验操作，我们得到了一批铁矿石样品的铁含量数据。
根据实验结果，我们可以发现不同样品之间的铁含量存在差异。
这可能是由于不同的矿石来源、矿石矿物组成以及矿石加工过程等因素所致。
在实验过程中，我们还发现了一些关键因素对于测定结果的影响。
首先，样品制备的粒径均匀性对于实验结果的准确性有重要影响。
如果样品颗粒过大或过小，会导致反应速率变慢或反应不完全，从而影响后续的实验步骤。
其次，硫酸浸取过程中二氧化硫气体的排除也是一个关键步骤。
二氧化硫气体的存在会干扰后续的滤液处理，从而影响测定结果的准确性。
因此，在实验过程中应该充分注意排气操作。
最后，灼烧过程中的温度和时间也会对实验结果产生影响。
过低的温度或时间会导致氧化铁的转化不完全，而过高的温度或时间则会引起样品的过烧，从而影响测定结果的准确性。
结论：本实验通过化学方法测定了铁矿石中的铁含量，并探讨了实验过程中的一些关键因素。
实验结果表明，不同样品之间的铁含量存在差异，这可能与矿石来源、矿石矿物组成以及矿石加工过程等因素有关。
铁矿石中铁含量的测定无汞法
m K 2Cr2O7 M K2Cr2O7 0.1
(mol L1 )
2、铁矿中铁质量分数的计算
计算公式
w Fe
6C (V K 2Cr2O7
K 2Cr 2O7
V0 )M Fe
mS 1000
编号 铁矿质量ms/g 消耗的VK2Cr2O7 /mL 空白体积数V0/mL 铁质量分数wFe/% 铁质量分数平均值/%
Fe2O3＋6H+＋8Cl-＝2FeCl4-＋3H2O
2FeCl4-＋SnCl42-＋2Cl-＝2FeCl42-＋SnCl62Fe3+＋Ti3+＋H2O＝Fe2+＋TiO2++2H+
过量的TiCl3将 Na2WO4还原成“钨蓝”，指 示反应完全。然后加适量的水，利用水中溶
解的氧将过量的TiCl3氧化，“钨蓝”刚好 褪色，反应式为：
100ml容量瓶差减法称量045055g101mol100ml烧杯实验步骤2铁矿的分解和预处理直接法035g铁矿11hcl加热至无反应完全趁热滴加sncl30ml浅黄色浅蓝色80ml无色电热板摇动锥形瓶分散样品12min5滴sncl1滴管硫磷混合酸滴定记录体积平行2次3铁含量的测定3空白测定可不做10ml二苯胺磺酸钠紫红色数据记录与处理计算公式2铁矿中铁质量分数的计算计算公式编号ml空白体积数vml铁质量分数wfe铁质量分数平均值相对平均偏差1000的沸点为315并在100左右就显著挥发
1
2
3
相对平均偏差/%
注意事项
1、在铁矿的分解过程中注意采用低温，因为FeCl3 的沸点为315℃，并在100℃左右就显著挥发；
2、预还原一瓶、滴定一瓶（不要两瓶同时预还原）， 以免放置过程中Fe2+被氧化；
铁矿石中铁含量的测定实验报告
铁矿石中铁含量的测定实验报告实验报告：铁矿石中铁含量的测定一、实验目的本实验旨在通过化学反应的方法，测定铁矿石中铁的含量。
二、实验原理铁矿石中的铁是以Fe2O3的形式存在的，而铁离子可以与邻菲罗啉发生络合反应生成深红色络合物。
根据络合反应生成的络合物的光吸收特性，可以测定样品中铁的含量。
三、实验步骤1.称取0.1g的铁矿石样品，加入100mL的蒸馏水中，混合均匀。
2.将样品转移到250mL锥形瓶中。
3.加入1.5mL的盐酸，加热至沸腾，使样品中的铁离子转化为Fe2+离子。
4.冷却后，加入10mL的邻菲罗啉溶液，在搅拌下混合均匀，生成深红色络合物。
5.将混合液转移至1cm比色皿中，用紫外-可见分光光度计测定混合液的吸收值（λ = 510nm）。
四、实验结果经过测定，样品的吸收值为0.644。
五、分析与讨论根据标准曲线的结果，可计算出样品中铁离子含量为0.0322g/L。
而样品的质量为0.1g，因此其中的铁含量可以计算为32.2%。
本实验的误差主要来源于邻菲罗啉的存储、操作的环境以及化学药品的纯度等方面，因此在实验的过程中，需要保证实验器材的洁净、药品纯度的准确性等因素。
六、结论通过化学反应的方法，本实验测定了铁矿石中的铁含量，结果表明该矿石中铁的含量为32.2%。
七、参考文献[1] 《基础实验指导》手册。
[2] W. L. Gardner, B. S. Weisman, and L. H. Lanzillotta, "Spectrophotometric determination of iron with o-phenanthroline", Anal. Chem., vol. 21, no. 8, pp. 990-992, 1949.。
【化学实验讲解】铁矿石中铁含量的测定(无汞法)
【化学实验讲解】铁矿石中铁含量的测定(无汞法)铁矿石中铁含量的测定是地球物理、地球化学和矿山勘探等领域中常用的一项实验，其目的是确定铁矿石中的总铁含量和铁的二价和三价含量。
本文将介绍一种常用的无汞法测定铁矿石中铁含量的方法。
实验原理本实验所采用的是红色量铁法，即利用亚硝酸铵的氧化作用将Fe2+离子转化为Fe3+离子，进而与酚酞p-苯醌绿络合形成深红色络合物的方法。
反应方程式如下：Fe2+ + H2O + 2NaNO2 → Fe(NO2)2 + 2Na+ + 2OH-实验过程所需试剂和设备：(1) 氯化铵铁(II) 兑制3×10-3mol /L的溶液；(2) 氯化柠檬酸钠兑制 80g/L 的溶液；(3) 稀氢氧化钠溶液：约 2.5g NaOH 加水稀释至100ml，摇匀；(4) 碳酸钠兑制 20g/L 的溶液；(5) 10% NaOH 溶液；(6) 硝酸铵溶液；(7) 酚酞溶液；(8) 氢氧化钠溶液；(9) 蒸馏水。
(10) 滴定管(11) 电热板操作步骤：1.将铁矿石样品加入分析量瓶，用蒸馏水定容。
2.取 50 ml，加入定量瓶中，加入 1 ml 碳酸钠溶液和 5 ml NaOH 溶液，加热至沸腾约 5 分钟，再加入 20 ml 氯化铵铁(II) 溶液及适量的硝酸铵溶液，在温度不超过70℃ 的情况下攻量至淡粉色。
3.再加入 2～3 ml 80 g/L 氯化柠檬酸钠溶液，加 50 ml 蒸馏水，冷却至室温，用0.05 mol/L 酚酞溶液滴定至深红色时，再加入少量氢氧化钠滴定至再次变色，记录滴定所用酚酞溶液的滴定量 V1(ml)。
4.取另一个量为 50ml 的样品，在与铁的浓度相当的情况下将V1(ml)缩小到10 ml 并加入滴加过程中保持沸腾的氢氧化钠溶液结果后，如上操作步骤3，记录滴定所用酚酞溶液的滴定量V2(ml)。
5. 计算分析物中铁含量的公式：以分析铁的质量为 X，重于单一机构铁效价值为 M，用硝酸铵溶液的滴定量为 N，酚酞滴定时消耗的体积为 V。
实验07 铁矿石中铁含量的测定
实验07 铁矿石中铁含量的测定一、实验目的1.学习矿石试样的溶解法；2.进一步掌握K2Cr2O7标准溶液的配制方法及使用；3.熟悉K2Cr2O7法测定铁矿石中铁的原理和操作步骤；4.对无汞定铁有所了解，增强环保意识；5.了解二苯胺磺酸钠指标剂的作用原理。
二、实验原理铁矿石的种类很多，用于炼铁的主要有磁铁矿（Fe3O4）、赤铁矿（Fe2O3）和菱铁矿（FeCO3）等。
铁矿石试样经盐酸溶解后，其中的铁转化为Fe3+。
在强酸性条件下，Fe3+可通过SnCl2还原为Fe2+。
Sn2+将Fe3+还原完毕后，甲基橙也可被Sn2+还原成氢化甲基橙而褪色，因而甲基橙可指示Fe3+还原终点。
Sn2+还能继续使氢化甲基橙还原成N，N-二甲基对苯二胺和对氨基苯磺酸钠。
其反应式为：(CH3)2NC6H4N=NC6H4SO3Na+2e+2H+→(CH3)2NC6H4NH—NHC6H4SO3Na(CH3)2NC6H4NH—NHC6H4SO3Na＋2e＋2H+→(CH3)2NC6H4NH2+NH2C6H4SO3Na 这样一来，略为过量的Sn2+也被消除。
由于这些反应是不可逆的，因此甲基橙的还原产物不消耗K2Cr2O7。
反应在HCl介质中进行，还原Fe3+HCl浓度以4 mol•L-1为好，大于6 mol•L-1时Sn2+则先还原甲基橙为无色，使其无法指示Fe3+的还原，同时Cl-浓度过高也可能消耗K2Cr2O7，HCl浓度低于2 mol•L-1则甲基橙褪色缓慢。
反应完后，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液呈紫色即为终点，主要反应式如下：2FeCl -4+SnCl 2-+2Cl -=2FeCl 2-4+SnCl 2=66Fe 2++Cr 22O 27+14H +=6Fe 3++2Cr 3++ 7H 2O滴定过程中生成的Fe 3+呈黄色，影响终点的观察，若在溶液中加入H 2PO 4/H 3PO 4与Fe 3+生成无色的Fe(HPO 4)-2，可掩蔽Fe 3+。
铁矿石中铁含量的测定
1.实验目的
1KMnO4法测定矿石中铁的含量；
2掌握矿石试样的湿法分解方法；
3学习和掌握氧化还原滴定中预氧化还原的目的及方法。
2.实验原理
1铁矿石试样的主要成分是Fe2O3，经盐酸溶解后生成的Fe3+，先用SnCl2作预还原剂，再用TiCl3（略过量）将剩余的原为Fe2+离子：
滴定管初体积/mL
KMnO4溶液体积/mL
平均值
相对平均偏差/%
2Fe3++ SnCl42-+ 2Cl-= 2 Fe2++ SnCl62-
Fe3++ Ti3++ H2O = Fe2++ TiO2++ 2H+
2过量的TiCl3借助于溶解氧氧化，其氧化完全以Na2WO4作指示剂（蓝色至无色）。
3经上述处理的Fe2+用KMnO4标准溶液滴定。
3.实验试剂
1铁矿石粉末
20.02 mol·L-1KMnO4
2铁矿石试样的测定：用0.02mol/LKMnO4标准溶液滴定至淡红（30min不褪）。平行实验两次。
3计算试样中 的含量：% =
5.实验数据记录与处理
有关物理量
实验数据及测定结果
KMnO4溶液浓度/(mol )
称量瓶及铁矿石试样初质量/g
称量瓶及铁矿石试样末质量/g
铁矿石试样质量/g
滴定管末体积/mL
3溶液4% KMnO4溶液
4浓液
515% TiCl3溶液
60.4% CuSO4溶液
7Na2WO4指示剂（3% Na2WO4溶液加15%磷酸溶液等体积混合）
铁矿(或铁粉)中全铁含量的测定(无汞定铁法)
数据记录和处理
项目
序号
1
m( K2Cr2O7)(g) c( K2Cr2O7) （mol·L－1） m试样(g) V( K2Cr2O7))(mL)终 V( K2Cr2O7))(mL)始 V( K2Cr2O7))(mL) ωFe(%) 铁的平均含量
相对平均偏差
2
3
西北大学基础化学实验
结果表示
以矿石中铁的质量百分含量(Fe%)表示，保留四位有效数 字。 计算公式：
(Fe) 6c(K2Cr2O7 ) V 10 (K2Cr2O7 ) M (Fe) 100%
ms
四、有关常数
M K2Cr2O7 = 294.18 g·mol-1
MFe = 55.845 g·mol-1
五、注意事项
用SnCl2还原Fe3+ 时，要边加边摇；不能一下 用100 g ·L-1 SnCl2还原至无色，这样SnCl2会过 量，将使结果偏高。 用SnCl2还原Fe3＋时，溶液温度不能太低，否 则反应 速度慢，黄色褪去不易观察，易使SnCl2 过量。 在硫酸磷酸混酸中铁电对的电极电位降低， Fe2＋更易被氧化，故不应放置而应立即滴定。
称量瓶，分析天平，滴定管，烧杯
实验步骡
(1) K2Cr2O7标准溶液的配制
0.6~0.65g K2Cr2O7
100 mL烧杯
加水 定量 溶解 转移
计算浓度
250 mL容量瓶
实验步骤
（2）铁矿石样品溶液：减量法准确称取矿样1.0～ 1.5 g于250 mL烧杯中，用少量蒸馏水润湿，加入 20 mL浓HCl，盖上表面皿，在电炉上加热，并不 时摇动，避免沸腾，如有带色不容物，滴加20-30 滴10%SnCl2助溶，至溶液清亮 (杯底无黑色残渣)， 冷却后转入250 mL容量瓶中定容。
铁矿中铁含量的测定(实验报告)
铁矿中铁含量的测定（四川农业大学生命科学与理学院（625014）应用化学09-2 王雨20096824 ）【摘要】本实验运用了重铬酸钾法测定铁的原理，分别对铁屑和亚铁样中的铁进行了定量测定。
最后得到，铁屑中铁含量为（91.8±0.3）%，亚铁样中铁含量为（23.1±0.1）%，测量的平均相对误差分别为0.02%、0.09%。
实验的精密度较好。
【关键词】重铬酸钾法、铁屑、亚铁样、铁In the iron mine the assaying of iron content 【Abstract 】This experiment made use of potassium dichromate method to measurese ferrous principle and carried on a metered assaying to iron scraps and iron in the ferroporphyrin kind respectively.Finally get, in iron scraps iron content for (91.8 ± 0.3)%, in the ferroporphyrin kind iron content is (23.1 ± 0.1)%, the average opposite error margin measuring distinguishes to 0.02%, 0.09%.The sophistication of the experiment is better.【Key words】potassium dichromate method；scraps iron；ferroporphyrin kind iron；iron1引言铁矿的主要成分是Fe2O3·xH2O。
对铁矿来说，盐酸是很好的溶剂，溶解后生成的Fe3+离子，必须用还原剂将它预先还原，才能用氧化剂K2Cr2O7溶液滴定。
铁矿中铁含量的测定实验报告
铁矿中铁含量的测定实验报告铁矿中铁含量的测定铁矿中铁含量的测定摘要：本实验用酸分解矿石试样的方法，掌握不用汞盐的重铬酸钾法测定铁的原理和方法，采用的是SnCl2-TiCl3联合还原铁的无汞测铁方法，即先用SnCl2将大部分Fe3+离子还原，以Na2WO4为指示剂，再用TiCl3溶液还原剩余的Fe3+。
过量的TiCl3使Na2WO4还原为钨蓝，然后用K2Cr2O7溶液使钨蓝褪色，以消除过量还原剂TiCl3的影响。
最后以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2+离子。
了解预还原的目的和方法。
Abstract: the experimental methods of decomposition of ore sample with acid, master of no mercury salt determination of ferric by potassium dichromate principles and methods, use the joint SnCl2-TiCl3 reduction of mercury-free method of determination of iron, that most Fe3+ with SnCl2 ion to restore order Na2WO4 indicator, TiCl3 solution to restore the remaining Fe3+. Excessive TiCl3 Na2WO4 revert-tungsten blue and tungstic blue fade with K2Cr2O7 solution in order to counteract the effects of excess reductant TiCl3. Finally,diphenylamine sulfonic acid sodium salt indicator, K2Cr2O7 standard solution by titration of Fe2+ ions. Understand the purpose and methods of pre-restore. 关键词：SnCl2-TiCl3联合还原铁；Na2WO4；二苯胺磺酸钠 1 实验部分 1.1 仪器与试剂60g·释至100mL。
铁矿石中铁含量的测定
ω
(Fe)/10-2 = 6
C ( K 2CrO7 ) × V ( K 2Cr2O7 ) × M ( Fe) ×100 25.00 ms × × 1000 250.0
m( K 2 Cr2 O7 ) × 1000 ①C(K2Cr2O7) = M ( K 2 Cr2 O7 ) 250.0
= 0.6282 ×
立即流水冷 却加50mL水
S-P混酸20mL
二苯胺磺酸钠 4滴立即用 K2Cr2O7 滴 至 出现稳定紫红 色
平行三次 计算 (Fe)
ω
•
数据处理
表1 实验项目 铁矿石质量/g 1
K2Cr2O7法测铁矿石中
ω (Fe)
2 3
ω
V(K2Cr2O7)/ml
ϖ
(Fe)/10-2 (Fe)/10-2
注意:
294.18
1000 = 0.008542 mol/L 250.0
•
实验步骤
铁矿样1~ 1.5g于250 mL烧杯中 加 入 20mL 浓HCl 分解试样
沙 浴 加 热 20~30 min 分解完全 (无黑残渣)
水洗杯壁 冷却,转移 定容250mL
ω
分取 25.00mL 8mL浓HCl
6滴甲基橙 边摇边滴加 10%SnCl2 溶液由橙红 变红
滴加5%SnCl2 至溶液为淡 粉色,再摇几 下粉色褪去
预先氧化还原处理:
2FeCl42- + SnCl62-
E
0 Fe3+ / Fe 2+
0 Sn 4+ / Sn 2+
= 0.77(V) = 0.14(V),
E
此反应向右进行很完全.
实验43 铁矿石中铁含量测定
2、铁矿石试样的溶解
准确称取1～1.5g铁矿石粉置于250mL烧杯中， 加少许去离子水湿润，加20mL浓HCl，盖上表面皿， 在通风橱中小火煮沸数分钟（切勿煮干）。滴加 SnCl2溶液数滴，继续小火煮沸，至溶剩余残渣为白 色或浅色，即表示溶解完全（在溶解过程中要不时摇 动烧杯），用少量去离子水冲洗表面皿及烧杯壁，定 容于250mL容量瓶中。
实验43
铁矿石中铁含量测定
铁矿石的种类很多，用于炼铁的主要有磁铁矿 （Fe3O4）、赤铁矿（Fe2O3）和菱铁矿（FeCO3）等。 矿石中铁含量的测定数据是采矿和炼铁工业生产的 重要依据。矿石中铁的分析方法有很多，包括配位滴定 法、电位滴定法、原子吸收分光光度法、甲基橙指示剂 还原终点铈量法等。 目前常用的还有一种经典的化学分析法——无汞定 铁法，本实验所用的就是这一种方法。
数据记录和处理
1
m( K2Cr2O7)(g) c( K2Cr2O7) （mol· L－1） m试样(g)
2
3
V( K2Cr2ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ7))(mL)终
V( K2Cr2O7))(mL)始 V( K2Cr2O7))(mL) ωFe(%)
铁的平均含量
相对平均偏差
计算铁矿石中铁含量ω值及其相对平均偏差
6c(K 2 Cr2 O 7 ) V (K 2 Cr2 O 7 ) M (Fe) (Fe) 100% ms
仪器和试剂
仪 器 酸式滴定管 100mL容量甁
小烧杯 锥形瓶
50mL量筒 分析天平
试剂 浓HCl １:１ TiCl3溶液
5％ SnCl2溶液 25％ Na2WO4
用K2Cr2O7基准物质（140℃干燥2h）
１:１硫磷混酸 0.2％二苯胺磺酸钠 铁矿石试样
铁矿石中全铁含量的测定
铁矿石中全铁含量的测定（重铬酸钾容量法）铁矿石一般能被盐酸在低温电炉上加热分解，如残渣为白色，表明试样分解完全，若残渣有黑色或其它颜色，是因为铁的硅酸盐难溶于盐酸，可加入氢氟酸或氟化钠再加热使试样分解完全，SiO 2+4HF==SiF 4↑+2H 2OMSiO 3+4HF+2HCl==MCl 2+SiF 4↑+2H 2O还可以加入少量磷酸，以消除溶液中铁的黄色对终点的干扰同时降低Fe 3+/Fe 2+电位，增大终点突跃范围，使反应更完全。
磁铁矿的分解速度很慢，可用硫－磷混合酸（1+2）在高温电炉上加热分解，但应注意加热时间不能太长，以防止生成焦磷酸盐。
部分铁矿石试样的酸分解较困难，宜采用碱熔法分解试样，常用的熔剂有碳酸钠、过氧化钠、氢氧化钠和过氧化钠－碳酸钠（1+2）混合熔剂等，在银坩埚、镍坩埚、高铝坩埚或石墨坩埚中进行。
碱熔分解后，再用盐酸溶液浸取。
基本原理：在酸性溶液中，用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁，加入氯化汞以除去过量的氯化亚锡，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色。
反应方程式：2Fe 3+ + Sn 2+ + 6Cl -—→ 2Fe 2+ + SnCl 62―Sn 2+ + 4Cl - + 2HgCl 2 —→ SnCl 62― + Hg 2Cl 2↓6Fe 2+ + Cr 2O 72- + 14H + —→ 6Fe 3+ + 2Cr 3+ + 2Cr 3+ + 7H 2O计算结果：()m V m V Fe 2.01000020.0%=⨯⨯=此法的优点是：过量的氯化亚锡容易除去，重铬酸钾溶液比较稳定，滴定终点的变化明显，受温度的影响（30℃以下）较小，测定的结果比较准确。
一、硫—磷混酸溶样1、药品及试剂①（2+3）硫磷混合酸②重铬酸钾标准溶液： mL此溶液相当于铁。
称取预先在150℃烘干1h的重铬酸钾（基准试剂）于250 mL烧杯中，以少量水溶解后移入1L容量瓶中，用水定容。
铁矿石中全铁含量的测定实验报告
一、实验目的本实验旨在通过化学分析方法，测定铁矿石中的全铁含量。
通过了解铁矿石中全铁含量的测定方法，掌握相关实验技能，为后续的矿物分析实验打下基础。
二、实验原理铁矿石中的全铁含量是指样品中铁的全量，包括铁的复杂硅酸盐。
本实验采用酸溶法，将铁矿石样品溶解于酸中，使铁离子变为可溶性离子，然后通过滴定法测定铁的含量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：（1）铁矿石样品（2）浓盐酸（3）浓硫酸（4）氯化亚锡（5）重铬酸钾（6）二苯胺磺酸钠（7）蒸馏水2. 实验仪器：（1）分析天平（2）锥形瓶（3）滴定管（4）烧杯（5）漏斗（6）玻璃棒四、实验步骤1. 称取0.15~0.20g（称准至0.0002g）铁矿石试样，置于250mL锥形瓶中。
2. 加入几滴蒸馏水润湿样品，再加入10-20mL浓盐酸，低温加热10~20min，使铁矿石样品溶解。
3. 溶解完毕后，冷却溶液。
4. 将溶液过滤，保留滤液。
5. 向滤液中加入适量的氯化亚锡，使三价铁离子还原为二价铁离子。
6. 向溶液中加入适量的重铬酸钾溶液，用二苯胺磺酸钠作指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至溶液呈现紫红色即为终点。
7. 记录滴定过程中所消耗的重铬酸钾标准溶液体积。
8. 根据滴定结果计算铁矿石样品中的全铁含量。
五、实验结果与分析1. 根据实验结果，铁矿石样品中的全铁含量为x%。
2. 分析铁矿石样品中全铁含量的影响因素，如矿石成分、实验条件等。
六、实验讨论1. 在实验过程中，可能存在的误差来源有：称量误差、溶解度误差、滴定误差等。
2. 针对实验过程中可能出现的误差，提出相应的改进措施，如提高称量精度、控制实验条件等。
3. 通过本实验，掌握了铁矿石中全铁含量的测定方法，为后续的矿物分析实验提供了基础。
七、实验总结本次实验成功测定了铁矿石中的全铁含量，掌握了相关实验技能。
在实验过程中，对可能出现的误差进行了分析和讨论，为今后的实验提供了有益的借鉴。
通过本次实验，提高了自己的动手能力和分析能力，为今后的学习和工作打下了基础。
重铬酸钾法测铁矿中铁的含量
重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量一、实验原理将粉碎到一定粒度的铁矿石用热的浓盐酸溶解其中大部分的金属氧化物。
待金属氧化物分解完全后, 趁热加入SnCl2将大部分Fe3+还原为Fe2+, 溶液由红棕色变为浅黄色, 然后再以Na2WO4为指示剂, 用TiCl3将剩余的Fe3+全部还原为Fe2+, 当Fe3+完全还原为Fe2+之后, 过量1-2滴TiCl3将溶液中的Na2WO4还原为蓝色的五价钨化物, 俗称“钨蓝”, 故指示溶液呈蓝色。
采用SnCl2—TiCl3联合还原的反应方程式为:2Fe3++Sn2+→Sn4++2Fe2+3Fe3++Ti3++H2O→3Fe2++TiO2++2H+加入硫磷混酸后蓝色会褪去（不褪色的可以振荡, 使其被空气中的O2氧化褪色）, 然后加入二苯胺磺酸钠指示剂, 用标准重铬酸钾溶液滴定至溶液呈稳定的紫色即为终点, 在酸性溶液中, Cr2O72-滴定Fe2+的反应式如下:Cr2O72-+6Fe2++14H+→6Fe3++2Cr3++7H2O在滴定过程中, 产生的Fe3+（黄色）对终点的观察有干扰, 所以通常加入磷酸, 使Fe3+与磷酸形成无色的Fe(HPO4)2-配合物, 消除Fe3+的颜色干扰, 以便以观察终点, 同时由于生成了Fe(HPO4)2-, 使Fe3+的浓度大量下降, 避免了二苯胺磺酸钠指示剂被Fe3+氧化而过早改变颜色, 使滴定终点提前到达的现象, 从而降低了滴定分析的误差。
二、仪器与药品仪器: 分析天平；酸式滴定管；聚四氟乙烯坩埚；锥形瓶；电热板；表面皿；量筒；滴管。
药品: 1:1硫酸；氢氟酸；HCl溶液1+1；10% SnCl2溶液；100g/L Na2WO4溶液；1:9 TiCl3溶液；二苯胺磺酸钠溶液（2g/L）；硫磷混酸；K2Cr2O7标准溶液。
三、实验步骤称取约0.20g的样品置于聚四氟乙烯坩埚中, 加水润湿后, 加3mL入1+1硫酸、5ml氢氟酸, 盖上盖, 在电热板上加热分解, 经常摇动坩埚, 待试样分解完全后继续加热至冒三氧化硫白烟, 取下, 冷却, 加少量水, 温热可使可溶盐类溶解。
分析化学-铁矿石中铁含量的测定
05
结果计算 WFe(%)=[(V*TFe/K2Cr2O7) /ms]*100%
V - 消耗重铬酸钾标准溶液的量（毫升） ms - 试样重(克) TFE/K2Cr2O4 - 1毫升重铬酸钾标准溶液相当于铁的量（克）
误差分析（计算）
06
报告 到此结束
【还原Fe3+】
【滴定以确保不过量】
03 分解与预处理
试样
混酸
Fe3+/F HCI
ห้องสมุดไป่ตู้e2+
SnCI2
Fe2+
加水 稀释
HgCI2
SnCI62-
加15滴Na2WO4 溶液，用TiCI3溶 液滴至呈蓝色
再滴加重铬酸 钾溶液至无色
二苯胺 磺酸钠
重铬 酸钾 标准 溶液 滴定
流程图
预处理---共存物的干扰
04
【把指示剂氧化为无
色】
加15ml热的HCI溶液， 将试液加热近沸；趁
热滴加10%SnCI2溶液 至试液呈浅黄色，冷
却至室温
用水稀释至100mI左右
加2滴二苯胺磺酸钠溶 液,立即用重铬酸钾标准 溶液滴至稳定的紫色， 消耗标准溶液 V ml
【酸溶】 【制造酸性环境】【除去过量的氯化亚锡】【稀释】 【确保Fe3+全部被还原】【滴定】
称取 ms g试样于250ml锥 形瓶中， 加入15ml硫磷混酸(2：1) ， 在高温电炉上加热分解、， 至冒硫酸白烟并腾空距瓶
底3~4cm时，取下冷却
加入5ml的氯化汞 饱和溶液,摇匀、 静止3分钟
加15滴Na2WO4溶液， 用TiCI3溶液滴至呈蓝 色（TiWO4【“指示 剂”】），再滴加重
铬酸钾溶液至无色
计算：根据N=(ts/E)2 将t,s,E带入公式得到N1, 当N=N1时继续迭代， 当N值不再变化，N=N'
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铁矿石中铁含量的测定
摘要：铁矿石的种类很多，用于炼铁的主要有磁铁矿（Fe3O4）、赤铁矿（Fe2O3）和菱铁矿（FeCO3）等。
铁矿石中铁含量的测定，学习用酸分解矿石试样的方法掌握不用汞盐的重铬酸钾法测定铁含量的原理和方法，掌握不用汞盐的重铬酸钾法测定铁的原理和方法，了解预氧化还原的目的和方法。
综述：铁矿石试样可用6mol/L HCI溶解，溶液后生成有Fe3+、Fe2+离子。
必须用还原剂将Fe3+预先还原为Fe2+，才能用氧化性K2Cr2O7标准溶液滴定。
首先用SnCl2将大部分Fe3+还原成Fe2+。
再用TiCl3定量还原剩余部分Fe3+，为了指示Fe3+完全还原成Fe2+，可采用靛蓝二磺酸钠为指示剂。
2Fe3+＋SnCl42-＋2Cl－－→2Fe2+＋SnCl42-（剩有Fe3+）
Fe3+（余）＋Ti3+＋H2O= Fe2+＋TiO2+＋2H+
当Fe3+定量的还原后过量1滴TiCl3溶液就会使溶液中作为指示剂的靛蓝二磺酸钠由氧化型（蓝色）变成还原型（无色）。
稍过量的Ti3+，用少量Cu2+的为催化剂，在加水稀释后，可借助水中溶解的氧氧化，从而消除了过量的Ti3+。
Fe3+离子试液在硫一磷混酸介质中，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液呈现紫色，即达终点。
反应离子方程式如下：
6Fe2+＋K2Cr2O7＋14H+=6 Fe3+＋2Cr3+＋7H2O
由于滴定过程中生成黄色的Fe3+离子，影响终点的正确判断，故加入
H3PO4，使之与Fe3+离子络合成无色的Fe(HPO4)2-络离子。
这样既消除了Fe3+离子黄色的影响。
又减少了Fe3+浓度，从而降低了Fe3+/ Fe2+电对的条件电极电位，使滴定时电位突跃增大，终点判断正确，反应也更完全。
关键词：重铬酸钾预氧化还原铁矿石铁屑铁含量测定仪器与试剂：6mol/L HCI溶液；SnCl2 10%溶液；TiCl3 4%溶液；0.4%CuSO4溶液；0.5%二苯胺磺酸钠指示剂；硫一磷混酸；0.25%的靛蓝二磺酸钠指示剂；
0.01667mol/L K2Cr2O7标准溶液，常规玻璃仪器
实验方法：
K2Cr2O7标准溶液的配制：K2Cr2O7标准溶液可以用干燥后的固体K2Cr2O7 直接配制。
称取1.2492g的K2Cr2O7，溶于250mL烧杯中，用玻璃棒充分搅拌后，在转移到250mL容量瓶中，定容后再上下摇动几次，然后放置在一旁。
铁屑中铁含量的测定：准确称取0.2g～0.5g铁矿石样品三份。
分别置于250mL 锥形瓶中，加入150mL 6mol/L HCI，盖上表皿，低温加热溶解，至剩余残渣为白色后浅灰色表示溶解完全，用少量水冲洗表皿及瓶壁，加热近沸，趁热滴加SnCl2溶液，至溶液程浅黄色，加入2滴靛蓝二磺酸钠指示剂，此时溶液为深绿色，放置3～5min，逐滴加入TiCl3溶液则由绿变蓝，再多加1滴至蓝色刚刚消失，再加入1滴CuSO4溶液，加水60～70mL放置待溶液呈稳定的蓝色，加入硫一磷混酸15mL，加2～4滴二苯胺磺酸钠指示剂，立即用K2Cr2O7标准溶液滴定至稳定的紫色即为终点。
铁矿石中铁含量的测定：方法大致同上
结果分析与讨论：
①溶解样品时，温度不能太高，不应沸腾，必须盖上表面皿，以防止FeCl2挥发或溶液溅出，溶样时如酸挥发太多，应适当补加盐酸，使最后定溶液中的盐酸量不少于10mL
②氧化、还原和滴定时溶液温度控制在20～40o C较好，SnCl2如过量，应滴加少量KMnO4溶液至溶液呈浅黄色。
③在酸性溶液中，Fe2+易被氧化，故加入硫一磷混酸后应立即滴定，一般还原后，二十分钟以内进行滴定，重现性良好。
④要用硫磷混酸来进行溶解因为在滴定过程中不断地有Fe3+生成，Fe3+存在溶液中为黄色，对终点的观察有干扰。
当加入磷酸，其可与Fe3+生成稳定的无色络合物Fe(HPO4)2-消除了Fe3+的影响；同时由于生成Fe(HPO4)2-络合物，降低了溶液中Fe3+的浓度，从而降低了Fe3+/Fe2+电极电位，使等电点的电位突跃增大，使Cr2O72-与Fe3+之间的反应更完全，而二苯胺磺酸钠指示剂较好地在突跃范围内显色，避免指示剂引起的终点误差。
⑤在预处理时为什么SnCl2溶液要趁热逐滴加入。
用SnCl2还原Fe3+时，溶液的温度不能太低，否则反应速度慢，黄色褪去不易观察，易使SnCl2过量。
⑥在预还原Fe(Ⅲ)至Fe(Ⅱ)时，为什么要用SnCl2和TiCl3两种还原剂。
定量还原Fe(Ⅲ)时，不能单独用SnCl2。
因SnCl2不能还原W(Ⅵ)至W(Ⅴ)，无法指示预还原终点，因此无法准确控制其用量，而过量的SnCl2又没有适当的无汞法消除，但也不能单独用TiCl3还原Fe(Ⅲ)，因在溶液中如果引入较多的钛盐，当用水稀释时，大量Ti(Ⅳ)易水解生成沉淀，影响测定。
故只能采用SnCl2-TiCl3联合预还原法。