气相色谱仪校准作业指导书

合集下载
  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
3.2打开气相色谱仪的电源,打开电脑和色谱工作站,让色谱工作站处于进样状态。设置好依照上表设置气相色谱仪的检测环境:
表1.检测器检测条件
检测器项目
FPD
TCD
FID
ECD
NPD
汽化室温度(℃)
230
120
230(液体)
120(气体)
210
230
柱箱温度(℃)
210(液体)
80(气体)
50(气体)
70(液体)
160(液体)
80(气体)
210
180
检测器温度
/℃
250
100
230
250
230
载气类型
N2
H2,N2,He
N2
N2
N2
燃气
H2
-
H2
-
H2
助燃气
Air
-
Air
-
Air
校准用标物
甲基对硫磷-无水乙醇溶液
苯-甲苯溶液
正十六烷-异辛烷溶液
丙体六六六-异辛烷溶液
偶氮本-马拉硫磷-异辛烷溶液
色谱柱
①液体检定:5% OV-101,(80~100)目白色硅烷化载体(或其他能分离的固定液和载体)填充柱或毛细柱。
把温度计的探头固定在柱箱中部,设定柱箱初温为60℃,终温为200℃,升温速率10℃/min,待仪器初始温度稳定后,开始程序升温,每分钟记录一次,知道达到终温,重复三次,计算相应点的温度相对偏差,取其最大值为程序升温重复性。
3.4.3检测器检定
待温度稳定后,不同检测器按照表1中的标准物质,连续测量7次,记录峰面积或峰高。分别计算相应的检测器检测限或灵敏度。
1目的
为了规范气相色谱仪各参数的校准方法,指导校准人员按照统一的标准进行操作,特制定本作业指导书。
2适用范围
适用于公司校准人员对气相色谱仪的校准工作。
3操作程序
3.1开机:打开载气(氮气、氦气或氢气)总阀门,调节减压阀至0.4Mpa。如配备了氢气发生器的,则打开氢气-空气发生器的电源,调节流量显示为0.4Mpa。
3.5检测完成后,现场填写纸质校准记录或电子版校准记录。
3.6关机:检定完成后,在色谱工作站上设定降温温度,然后关燃气气体发生器,待气相色谱仪的温度降到指定温度后,关掉减压阀和载气总阀。最后关显示器和电脑。
3.7 对于状态正常的仪器,贴上校准标签。
②气体检定:(60~80)目分子筛或高分子小球的填充柱或毛细柱。
3.3待温度稳定后,如检的是FID检测器,则开始点火。
3.4温度稳定性:
3.4.1柱箱温度稳定性:
把温度计的探头固定在柱箱中部,设定柱箱温度为70℃,待仪器温度稳定后,连续测量10min,每分钟记录一个数据,并计算柱箱温度稳定性。
3.4.2程序升温稳定性:
相关文档
最新文档