X射线荧光光谱法测定叶蜡石、高岭土的化学成分
X 射线分析方法测定粘土矿物含量

X射线分析方法测定粘土矿物含量*孙繁凡1,2,孙雯1,2,侯紫峻1,2,王芦越1,2【摘要】摘要:由于粘土矿物的特殊性,采用常规的镜下鉴定和化学分析很难确定其含量。
最有效、最重要的X射线分析方法—常用的内标法等因较繁杂且难以测全,而采用无内标法则能解决其问题,在实际工作中得到了验证。
【期刊名称】矿产保护与利用【年(卷),期】2013(000)003【总页数】4【关键词】关键词:X射线;粘土矿物;无内标法;含量测定非金属矿开发利用粘土矿物的晶体结构和键性特征,决定了其具有某些固有的特性,特别是矿物的物理化学性质,如加水后的可塑性、较强的吸附性、离子交换能力、膨胀性、白度等使其在陶瓷、石油工业、造纸及脱色、泥岩、水泥及耐火绝缘等方面有着广泛的用途。
随着国民经济的发展需要,粘土矿物在国民经济中占有愈来愈重要的位置。
但是,粘土矿物颗粒微细.—般小于2μm。
靠常用的偏光显微镜很难辨认,难以定量。
由于伴有其它粘土成分,亦无法用化学方法确定其含量。
随着科学的发展,在X射线分析获得应用后,才揭开了粘土矿物晶体结构的奥秘。
所以X 射线分析是鉴定粘土矿物最重要、最有效的手段之一。
然而,用X射线分析对粘土矿物进行定量研究仍是一个非常辣手的问题,因为制备粘土矿物样非常困难。
影响测定的因素较多。
目前常用的方法是内标法、K值法、定向制片法。
均需提取一系列的标准矿物,分别测定粘土矿物中的单一成分,但往往很难测全。
为了解决上述难题,我们采用无内标的权重系数法和绝变法测定粘土矿物的含量。
1 定量分析原理及方法粘土矿物的X射线定量分析,就是用X射线分析的方法来测定一个混合物中各矿物的相对含量,—种矿物在混合样中含量愈高,则它的衍射峰的强度越强,换言之,矿物的衍射强度是与其在混合样中的含量成正比的。
尽管影响粘土矿物定量分析的因素很多,但如果采用同样的试验条件和样品制片方法,某些系统误差的影响是可以排除的。
尤其对同一地层剖面而言,粘土矿物组合基本相似,矿物结晶程度相仿,用X射线定量分析能反映同一剖面中矿物的分布和含量变化,对矿床评价、地层划分和对比有实际意义。
熔融制样-X射线荧光光谱法测定高岭土中的主要成分

高 岭 土 的分 析一 般 采用 化 学 湿法 分 析 ll' ,电感 耦 合 等离子体发射光谱法 (ICP—AES)[ 】等 ,实验过程复杂 耗 时 ,对于 多元 素 的测定 更是 存在 分析 速度 慢 ,试 剂 用量大 ,周期长等不利因素 ,采用 x射线荧光光谱法 测定也有报道【4]。本文采用熔融制样 一x射线荧光光 谱法测定高岭土中的主要成分 ,较好地消除了粉末
Determ ination of m ain components in kaolin clay by X—ray f luorescence spectrometry with fusion sam ple preparation
MA Cheng-bing,W ANG Pei—yan,ZH ANG Xu,W ANG Hong-bin
熔剂 的铂 金 坩 埚 中 ,再 加 入 0.2000g NH4NO。搅 匀后 再加 入少 量 NH4Br置 于 自动 熔 样 机上 ,选 择 预 熔 时 间 100s,熔 融 时 间 300s,熔 融 温度 1000℃ ,冷却 300s进 行熔 融 ,制 成玻 璃 样 片后 待测 。按 照设 定 的 分析 程序 测量后 ,利用经 验 系数法校 正程 序进 行 校 正 ,校正公 式 如下 :
with artif ical preparation of standard samples.the accuracy of this analytical m ethod can completely meet the re—
quirements of chem ical analysis through the verification,the result is satisfactor y .
X射线荧光光谱法测定叶腊石、高岭土中多元素

X射线荧光光谱法测定叶腊石、高岭土中多元素宋晓(泰山玻璃纤维有限公司,泰安,271000)摘要:叶腊石、高岭土作为玻璃纤维行业生产最主要原料,随着玻璃纤维行业的发展,其用量每年大幅度上升,因此对于叶腊石质量要求越来越高。
传统的湿化学方法已经很难满足要求。
采用熔融制样X射线荧光光谱法测定叶腊石、高岭土的SiO2、Al2O3、Fe2O3、TiO2、K2O、Na2O、CaO、MgO、S 9个成分的含量,所得结果与化学分析结果相符。
关键词:X射线荧光光谱;熔融制样;叶腊石Determination of 9 Compositions in Pyrophyllite and kaolinby Fusion Preparation X-ray Fluorescence Spectrometric Method Pyrophyllite and kaolin is the most important raw material in the produce of E glass fiber, the dosage of the Pyrophyllite and kaolin swift increase with increasing the quantity of the E glass production. The chemical analysis method doesn’t satisfy the demand.SiO2、Al2O3、Fe2O3、TiO2、K2O、Na2O、CaO、MgO、S in Pyrophyllite and kaolin were measured by fusion preparation x-ray fluorescence spectrometry, and the results are comparable to the those obtained by chemical analysis method.Key words X-ray Fluorescence Spectrometry, Fusion Preparation, Pyrophyllite,Kaolin0 前言叶腊石、高岭土中的化学成分一般采用湿法化学分析法[1]分析,存在操作复杂、分析时间长等缺点,文献[2]采用同一矿区已知成分含量的叶腊石配制标样系列,克服了粉末法测定叶腊石中Al2O3、Fe2O3、K2O、Na2O的矿物和粒度效应,分析结果准确度满足出口材料的检测要求。
X射线荧光光谱法测定土壤中34种主、次痕量元素

X射线荧光光谱法测定土壤中34种主、次痕量元素王亚婷;贾长城;何芳;李喆【摘要】采用粉末样品压片制样,水系沉积物及土壤国家一级标准物质作为标准,使用经验系数法和散射线内标法校正元素间的吸收增强效应,用X射线光谱仪对土壤样品中的Fe2O3、Cao、Cl、S、As、Ba、Br、Ce、Co、Cr、Ni、Cu、Zn等34种主次痕量元素进行测定,用国家一级标准物质GBW07452(GSS-23),GBW07405(GSS-5)和GBW07404(GSS-4)分析检验准确度和精密度,分析结果与标样标准值吻合,除Cl、S、As、Br、Ce、Co、Ni、Th、Sc、Hf、Nb、Nd 的精密度小于10.00%以外,其他各元素精密度均在5.00%以内,各元素检出限均满足化探要求.【期刊名称】《城市地质》【年(卷),期】2018(013)001【总页数】8页(P100-107)【关键词】X射线荧光光谱法;粉末压片法;准确度;精密度【作者】王亚婷;贾长城;何芳;李喆【作者单位】北京市地质工程设计研究院,北京101500;北京一零一生态地质检测有限公司,北京 101500;北京市地质工程设计研究院,北京101500;北京一零一生态地质检测有限公司,北京 101500;北京市地质工程设计研究院,北京101500;北京一零一生态地质检测有限公司,北京 101500;北京市地质工程设计研究院,北京101500;北京一零一生态地质检测有限公司,北京 101500【正文语种】中文【中图分类】O657.63;X8330 前言波长色散X射线荧光光谱法具有制样方法简单、可同时测定多个元素、分析速度快、重现性好、检出限在μg/g量级范围内和非破坏性测定的优点,适合于各类固体样品中主、次、痕量多元素同时测定,现已广泛应用于地质、环境、材料、冶金样品的常规分析中(张勤等,2004;张勤等,2008)。
X射线荧光光谱法制备试样通常为熔片法和粉末压片法。
X射线荧光光谱法测定土壤中26种主次元素和微量元素

M
102 w recom
102 w mes
相对偏差/ %
Ti
01210 ±01004
01203
- 313
Si
76125 ±0110
76184
+ 018
Al
10137 ±0105
10101
- 314
Fe
4139 ±0104
4113
- 519
-
-
-
-
56110 10
46136 10
28100 10
28165 10
内标线
(interior label line)
2θ
t/ s
9198
20
9198
20
18145 20
18145 20
18145 20
18145 20
18145 20
18145 20
18145 20
18145 20
-
-
55155 20
用标准样品 ( GBW07311) 作未知样品分析 ,其主 、次元素测量值 ( w mes) 与推荐值 ( w recom) 结果列入表 4 ,5 。由表 4 ,5 可见 ,测量值与推荐值符合较好 。
表 4 标准样品主元素分析结果 Table 4 Analysis results of major elements in t he standard sample
分析线
( spect ral line) Ce Lα1 Ba Kα Nb Kα Zr Kα Y Kα Rb Kα Sr Kα Zn Kα Cu Kα Ni Kα Fe Kα Mn Kα Cr Kα Co Kα V Kα Ti Kα Ca Kα K Kα S Kα P Kα Si Kα Al Kα Na Kα Mg Kα Th Lα1 Pb Lβ1
叶腊石物相成分检测

叶腊石物相成分检测叶腊石是一种常见的矿石,在矿物学中被称为“滑石”。
它是一种软质的岩石,具有良好的耐热性和绝缘性能。
叶腊石主要由镁硅酸盐组成,其中主要成分为滑石矿物。
滑石是一种层状硅酸盐矿物,其化学成分主要由镁离子(Mg2+)、硅离子(SiO4)和氢氧离子(OH)组成。
滑石的化学式为Mg3Si4O10(OH)2,可以看出其富含镁和硅元素。
叶腊石的结晶结构属于正交晶系,晶体呈片状或纤维状,具有一定的透明度。
叶腊石的颜色一般为白色或浅灰色,但也有其他颜色的变种,如绿色、粉红色等。
叶腊石的物相成分检测主要通过X射线衍射(XRD)和电子显微镜(SEM)等仪器进行。
XRD可以通过测量样品在X射线照射下的衍射图样来确定样品的晶体结构和主要矿物组成。
SEM则可以通过观察样品的表面形貌和微观结构来分析样品的成分和性质。
在叶腊石的物相成分检测中,XRD是最常用的方法之一。
通过XRD 分析,可以确定叶腊石的晶体结构和主要矿物组成。
同时,XRD还可以检测叶腊石中可能存在的杂质或掺杂物。
通过对XRD图谱的解析,可以确定叶腊石的结晶形态、晶胞参数和晶体结构类型等信息。
SEM也是一种常用的叶腊石物相成分检测方法。
通过SEM观察,可以获得叶腊石的表面形貌和微观结构信息。
同时,SEM还可以通过能谱仪等附属设备来分析叶腊石样品的元素组成和分布情况。
通过SEM的观察和分析,可以对叶腊石的形貌、结构和成分进行全面的了解。
除了XRD和SEM,还有其他一些方法也可以用于叶腊石物相成分的检测。
例如,红外光谱(IR)可以用于分析叶腊石样品中的化学键种类和结构特征。
热分析(TG-DTA)则可以用于测定叶腊石样品的热稳定性和热分解特性。
这些方法的组合应用可以更加全面地了解叶腊石的物相成分和性质。
叶腊石是一种重要的矿石,在工业和科学研究中具有广泛的应用价值。
通过物相成分检测可以准确地了解叶腊石的化学组成、晶体结构和性质特征,为其在材料、建筑、电子等领域的应用提供科学依据。
X射线荧光光谱法快速测定土壤中多种金属元素

X射线荧光光谱法快速测定土壤中多种金属元素摘要:X射线荧光光谱分析土壤中的多种金属元素,经标准样品验证,通过检测土壤标准样品,验证了x射线荧光光谱检测土壤中重金属元素有着较好的准确度和精密度,适用于土壤中多种重金属的快速检测。
实验研究表明x射线荧光光谱分析法样品制备简单、分析速度快,适用于应急监测。
本文将在此介绍X 射线荧光光谱法如何测定土壤中多种金属元素。
关键词:便携式x射线荧光光谱;土壤样品;多元素分析一、前言1.1 技术发展土壤既是自然环境的构成要素,又是农业生产最重要的自然资源。
随着城市化进程及工业的迅速发展,重金属、化学农药等污染物通过污水灌溉、大气烟尘沉降、垃圾掩埋处理等各种途径进入土壤。
土壤中的重金属因不被微生物降解,不易移动,故会不断积累,造成严重污染,并可通过植物吸收进入食物链,造成农产晶安全质最隐患,危害人类健康。
因此,对农田土壤中的蕾金属进行监测,已经成为环境保护和农业牛产的重要工作。
传统的土壤、沉积物、固体废弃物等固体粉末物质中重金属的检测手段,如原子吸收分光光度法、电感耦合等离体发射光谱法(ICP—AES)和电感耦合等离体质谱法(ICP—MS)等,存在分析步骤复杂、耗费时间较长等缺点,在应对突发环境问题中难以快速发挥作用。
x射线荧光光谱分析法具有试样制备简单、同时多元素测定、分析速度快、重现性好和非破坏测定的优点,近几年已成为环境分析的重要工具之一。
1.2 试验设计目的1. 了解x射线荧光光谱仪的结构及工作原理;2. 了解并熟悉x射线荧光光谱实验流程和相关仪器操作;3. 了解并掌握并能够通过x射线荧光光谱法测定来对目标化合物的分析鉴定。
二、试验原理X射线是一种电磁辐射,其波长介于紫外线和γ射线之间。
它的波长没有一个严格的界限,一般来说是指波长为0.001-50nm的电磁辐射。
对分析化学家来说,最感兴趣的波段是0.01-24nm,0.01nm左右是超铀元素的K系谱线,24nm 则是最轻元素Li的K系谱线。
X射线荧光光谱法测定化探样品中的25种主次和微量元素量

X射线荧光光谱法测定化探样品中的25种主次和微量元素量1 范围本方法规定了地球化学勘查试样中SiO2、Al2O3、CaO、Fe2O3、K2O、MgO、Na2O、Ba、Co、Cr、Cu、La、Mn、Nb、Ni、P、Pb、Rb、Sr、Th、Ti、V、Y、Zn、Zr 25种主、次和微量元素的测定方法。
本方法适用于水系沉积物、土壤和岩石等试样中以上各元素的测定。
本方法检出限(3s):见表1。
表1 元素检出限[ω(B)/μg·g-1]元素检出限元素检出限元素检出限SiO2110 Th 0.7 Mn 4.0 Al2O3150 Ti 12.4 Nb 0.3 CaO 20 V 0.6 Zr 0.6 Fe2O350 Co 0.3 Ni 1.1 K2O 30 Cr 1.5 P 4.2 MgO 40 Cu 1.3 Pb 1.5 Na2O 70 Y 0.2 Rb 1.0 Sr 1.0 Zn 1.3Ba 6.8 La 4.4本方法测定范围:见表2。
表2 测定范围[ω(B)/10-2]元素ω(B)/10-2元素ω(B)/10-2元素ω(B)/10-2 SiO21~90 Mn 0.0012~0.5 Zr 0.0002~0.2 Al2O0.1~30 Nb 0.0001~0.023CaO 0.1~35 Ni 0.0003~0.30.2~30 P 0.002~0.9Fe2O3K2O 0.1~10 Pb 0.0004~0.3Mg0.1~40 Rb 0.0003~0.1O0.1~10 Sr 0.0003~0.1Na2OBa 0.005~0.5 Th 0.0002~0.02Co 0.001~0.05 Ti 0.004~2.0Cr 0.0003~0.05 V 0.0002~0.1Cu 0.0003~0.3 Y 0.0001~0.05La 0.0014~0.05 Zn 0.0005~0.32 规范性引用文件下列文件中的条款通过本方法的本部分的引用而成为本部分的条款。
粉末压片X射线荧光光谱法测定水系沉积物和土壤中的元素-分析化学论文-化学论文

粉末压片X射线荧光光谱法测定水系沉积物和土壤中的元素-分析化学论文-化学论文——文章均为WORD文档,下载后可直接编辑使用亦可打印——X 射线荧光光谱法(XRF)是一种十分成熟的成分分析技术,广泛应用于国民经济各个行业。
在地质样品分析领域,XRF 光谱分析主要采用熔融法和粉末压片法制样。
熔融法是应用比较多的制样方法,它能够有效地消除矿物效应和粒度效应的影响,是测定土壤、岩石、海洋沉积物等样品中常量元素最重要的技术手段之一。
而粉末压片法因其操作简单、制样效率高,更适应地质样品量大的特点。
但由于粉末压片法受到矿物效应和粒度效应的影响,其测定误差在5% 左右,限制了该制样方法在常量元素检测方面的应用。
目前,粉末压片法主要应用于痕量元素的测定以及对分析精度要求不高的分析领域。
近年来,绿色环保理念已经广泛渗透到分析化学领域,作为不使用化学试剂的粉末压片法是最理想的绿色环保制样技术。
正是由于普通粉末压片法受到上述原因的限制,超细地质样品分析已成为科学家关注的热点。
超细地质样品分析首先离不开超细标准物质,在这方面,美国和中国先后研制了海洋沉积物、碳酸盐等超细标准物质,并在小取样量技术方面获得进展。
例如, 民等采用扁平式气流磨研制了中国大陆架海洋沉积物标准物质,为超细样品分析方法研究提供了样品支持。
目前,超细粉碎技术主要采用气流粉碎技术和行星式粉碎机研磨技术,前者粉碎时需要样品量大、气流粉碎机清洗困难和粉碎过程中矿物分馏效应的影响,在测试行业中的应用受到限制;而普通行星式粉碎机很难直接将样品粉碎至几个微米,因此这方面的工作进展缓慢。
本文通过行星式粉碎制样机,将水系沉积物和土壤在几分钟内粉碎至平均粒径几微米,通过超细标准物质,建立了粉末压片X 射线荧光光谱法的工作曲线,测定常量元素的含量,再用归一法处理所测定的数据,其标准物质的测定结果满足DZ/T 01302006《地质矿产实验室测试质量管理规范》要求。
1、实验部分1. 1 仪器和测量条件PW4400 型波长色散X 荧光光谱仪,4. 0 kW 端窗铑靶X 射线管(荷兰帕纳科公司)。
X射线荧光光谱法测定矾土中硅、铁、钾、钙、钛、锰、铝、镁、磷等氧化物含量-pdf

文章编号:1000-7571(2003)04-0021-03X 射线荧光光谱法测定矾土中硅、铁、钾、钙、钛、锰、铝、镁、磷等氧化物含量丁仕兵,刘 稚,刘淑珍(黄岛出入境检验检疫局,山东青岛 266500)摘 要:建立了X 射线荧光光谱法测定矾土中硅、铁、钾、钙、钛、锰、铝、镁、磷等氧化物的方法。
以四硼酸锂做熔剂、溴化锂做脱模剂制备玻璃熔片,以标准物质和高纯试剂制备标准片做校正曲线,并对吸收增强效应和光谱重叠做出校正。
通过测定标准样品进行比较,本法没有显著性差异。
回收率为8617%~10612%。
关键词:矾土;X 射线荧光光谱法中图分类号:O657134 文献标识码:A收稿日期:2002-08-07作者简介:丁仕兵(1969-),男(汉族),山东胶南人,工程师。
矾土成分分析大多参考采用G B690011~11系列标准方法[1],这些标准分析方法尽管具有较高的精密度和准确度,但操作步骤繁多、分析周期长。
X 射线荧光光谱法测定矿石成分的研究报道不少并有标准方法发布[2,3],但未见有矾土方面的报道。
本文以德国Bruker -AXS 公司开发的SPECTRA PLUS 软件处理数据,并通过试验确定了影响各元素的其他元素的α系数和谱线重叠,建立了分析方法,结果满意。
1 实验部分111 仪器和试剂SRS3400X 射线荧光光谱仪(德国,功率4kW );铂-金坩埚及模具;熔片炉。
标准物质:矾土G BW03133(国家建材中心)、铝土矿510(鞍钢钢研所);高纯物质:二氧化硅、氧化铝、三氧化二铁、碳酸钙、二氧化钛等试剂;X射线荧光光谱仪专用试剂:四硼酸锂、溴化锂(北京工业大学新材料研究中心);去离子水。
所有试剂使用前均进行干燥或灼烧[2,3]。
112 实验方法11211 烧失量测定:称取210g 试样(精确至010001g )在1150℃灼烧后测定烧失量。
11212 制备熔片:称取(018000±010001)g 灼烧干燥试样、(810000±010002)g 四硼酸锂于铂-金坩埚中,搅匀,滴加1150mL 溴化锂溶液(60g/L ),电炉上烘干。
叶腊石矿粉的成分测定

叶腊石矿粉的成分测定夏郁美;王振江;袁卫星;黄继民;王世钧;于勇海【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2017(037)007【摘要】在叶腊石的开采研究过程中,准确地检测出有效成分的含量是叶腊石检测的重点.对于一种未知成分含量的叶腊石矿粉,采用的测量方法包括X射线衍射(XRD)、同步热分析(STA,Simultaneous Thermal Analysis)和化学成分分析.实验首先采用X射线衍射仪来对原样品进行物相分析,初步确定样品主要由SiO2(石英)、Al4[Si4O10](OH)8(迪凯石)和Al2[Si4O10](OH)2(叶腊石)3类矿物组成;然后通过同步热分析得出叶腊石矿粉的热重曲线在0~262 ℃,262~730 ℃和730 ℃以后分别发生失重0.31%(质量分数,下同),3.45%和0.32%;最后结合化学分析得出样品中含有质量分数为15.96%的Al2O3,77.30%的SiO2和2.98%的杂质.结合以上不同分析方法的测量结果,建立方程组,经过计算,最后得出这种未知叶腊石矿的主要组成成分及每种成分的含量.结果表明:叶腊石矿的主要矿物种类为叶腊石、迪凯石和石英;叶腊石矿中含有43.87%的叶腊石、8.98%的迪凯石、43.86%的石英、0.31%的吸附水和2.98%的杂质.【总页数】4页(P68-71)【作者】夏郁美;王振江;袁卫星;黄继民;王世钧;于勇海【作者单位】白云鄂博稀土资源研究与综合利用国家重点实验室,包头稀土研究院,内蒙古包头 014030;白云鄂博稀土资源研究与综合利用国家重点实验室,包头稀土研究院,内蒙古包头 014030;白云鄂博稀土资源研究与综合利用国家重点实验室,包头稀土研究院,内蒙古包头 014030;白云鄂博稀土资源研究与综合利用国家重点实验室,包头稀土研究院,内蒙古包头 014030;鄂尔多斯市特种设备检验所,内蒙古鄂尔多斯 017000;白云鄂博稀土资源研究与综合利用国家重点实验室,包头稀土研究院,内蒙古包头 014030【正文语种】中文【相关文献】1.不同配比下PMC矿粉和司家营矿粉造球工艺试验研究 [J], 陈树军;刘凯;吕庆2.应用放射性磷矿粉进行磷矿粉肥的有效性研究Ⅰ.油菜施用磷矿粉肥的有效性[J], 湖北省农业科学研究所农业理化系3.矿粉掺量对矿粉混凝土抗海水侵蚀性能的影响 [J], 王倩;张鹏;吴健奇;赵丽宏4.叶腊石干法研磨过程中偏叶腊石相的HRTEM研究 [J], 严俊;张俭;严雪俊;方飚;徐利强;盛嘉伟5.不同铁矿粉替代澳洲低铝矿粉对烧结黏结相高温行为的影响 [J], 李彬;张宗旺;吴胜利;陆亚男;胡一帆;张众因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
《玻璃纤维》2010年总索引

55 — 1一我 国玻璃钢/ 复合 材料行业 发展对玻璃纤维
的 市场 需 求 张立 国 , 吕琴
63 - 4一 高温过滤材料的现状与发展趋势
石 贤斗 2 1 一 刮 涂 工 艺 生产 玻 纤涂 层 织 物 的 影 响 因素 分 析 —8
徐建峰 ,傅顺德 ,刘丽彬 , 贾佳 ,甘 小明
5 O 一 C D 件 用 于 玻 璃 纤 维 窑 炉 数 值 模 拟 的研 究 一1 F软 韩 韬 , 刘 宗 明 , 张铁 柱 , 刘敏
王娟 ,竺林 ,赵 洁 ,朱瑞锋 ,瞿 惠明 22 — 3一隧道式玻璃纤维烘干炉 的设计与应用效果
F r e
总 索 引
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2 1 年 总 索 引 00
口 技 术 开 发
卜0 l一采用x 射线荧光光谱仪测 定玻璃 化学成分 一 韩凤海
卜0 ~ 池 窑 拉 丝 生 产E 纤 的 配合 料 质 量和 窑炉 稳 定 4 玻
30 — 通过玻璃纤维断头分析改进 原料粒度控制方法 l一
刘书秀
李振 国
武其银 ,马军红 ,陈发 东 31 ~ 2一工业机器人在立 体编 织物中的应用
— —
卜 l 一 消谐 电抗 电 容 器 补 偿 系 统 在 变 电所 中 的应 用 6 姜 永 志
小 问距 铺 设 纤 维 的 方 法 及 装 置
华永明 ,杨春 玉
12 - 0一意大5 T 短切毡机 的故障诊断分析与处理  ̄S M
31 — 7一高速无梭织带机在玻 纤织 带上的应 用 郭裔
X射线荧光光谱法测定高含量有机碳样品中的钾、钠、钙、镁、硅、铝、铁、钛、锰、磷

Vol. 11, No. 257 〜61第11卷第2期2021年4月中国无机分析化学ChineseJournalofInorganicAnalyticalChemistrydoi :10. 3969". iisn. 2095-1035. 2021. 02. 012X 射线荧光光谱法测定高含量有机碳样品中的钾、钠、钙、镁、硅、铝、铁、钛%孟、磷李亚王英凯张旭张振华(黑龙江省地质矿产实验测试研究中心,哈尔滨150036)摘 要 通过事先对有机碳含量较高的样品于1 000 °C 下灼烧2 h,计算其烧失量,再将灼烧后的样品 经Li 2B 4O 7(67%)和LiBO 2(33% )的混合熔剂熔融制样后,经X 射线荧光光谱仪测定,能够有效地去除因有机质含量高导致的分析结果的偏差,总体的平均相对误差从11 1%减少到了 4. 5%,而且较湿法化学分析节省时间$分析结果可与湿法化学分析结果相媲美,准确度较直接压片分析方法有了大幅提高$ 关键词 有机碳;X 射线荧光光谱法;熔融制样中图分类号:O657. 34;TH744. 15文献标志码:A 文章编号:2095-1035(2021)02-0057-05Determination of SiAl Fe and Other Elements in High Organic Carbon Samples by X-ray Fluorescence SpectrometryLI Ya ,WANG Yingkai ,ZHANG Xu ,ZHANG Zhenhua(Heilongj iang Geological and Mineral Experimental Testing Research Center , Harbin , Heilongjiang 150036 , China )Abstract By burning the sample 2 hours with a high organic carbon at 1 000 C in advance to calculate theloss on ignition , and then melting the burned sample with Li 2B 4O 7 (67%) and L1BO 2 (33%) solvent to prepare the sample and measuring it with X-ray fluorescence spectrometer , it can remove the analysisresul7s devia7ions caused by high organic ma 7er con7en7e f ec ively !7he overa l average rela7ive error was reduced from 11. 1 % to 4. 5 % and it can save time compared to wet chemical analysis. The analysis resultsofthismethoddeviatef.omthe.esultsofwetchemicalanalysisve.yli t le !andtheaccu.acyisimp.oved g.eatlycompa.edwiththedi.ecttabletanalysis.Keywords organic carbon ;X-ray fluorescence spectrometry ;melting flake.> i —i —刖_在2018年开展的全国土壤污染物详查工作和近几年的1 : 25万工作中发现,黑龙江省的样品中 部分富含大量有机质,其有机质含量可高达9%〜15%,在采用X 射线荧光光谱仪进行测定时,高含收稿日期=2020-07-09 修回日期:2020-09-05基金项目:大兴安岭山区生态地质调查项目(D2*******)作者简介:李亚,男,副高级工程师,主要从事岩矿测试研究$*通信作者:张振华,男,副高级工程师,主要从事X-射线荧光光谱分析研究$ E-mail ;5571588040@qq. com引用格式:李亚,王英凯,张旭,等.X 射线荧光光谱法测定高含量有机碳样品中的钾、钠、钙、镁、硅、铝、铁、钛、猛、磷中国无机分析化学,2021,11(2):5761.LIYa !WANG Yingkai !ZHANG Xu !etalFDetermination ofSi !Al !Feand Other Elementsin High Organic CarbonSamples by X-ray Fluorescence Spectrometry [J]. Chinese Journal of Inorganic Analytical Chemistry , 2021,11(2) : 57-61.58中国无机分析化学2021年量的有机质导致在样品分析测试过程中使主量元素的分析结果产生较大偏差。
X射线荧光光谱(XRF)法测定绿泥石中镁、铝、硅、磷、钾、钙、钛、铁元素含量

X射线荧光光谱(XRF)法测定绿泥石中镁、铝、硅、磷、钾、钙、钛、铁元素含量冯丽丽;张庆建;管嵩;赵雷;郭志东【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2024(14)3【摘要】以标准物质及标准物质与基准试剂氧化镁、氧化钙人工混合配制标样的方法建立标准工作曲线,探讨了各元素测定的仪器条件、标准工作曲线的配制方案、理论α系数校正基体效应,建立了用X射线荧光光谱(XRF)法测定绿泥石中镁、铝、硅、磷、钾、钙、钛、铁8种元素含量的快速分析方法。
通过熔剂和脱模剂的选取,最终得出最佳熔样条件为采用8.0 g四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂(质量比67∶33)+0.8 g样品,并添加溴化锂作为脱模剂,熔样温度1100℃,熔样时间10 min。
与传统的重量法、容量法、分光光度法相比,X射线荧光光谱法具有能同时测定多种元素,并且具有测量范围广、精密度及准确度高、分析速度快等特点,方法的相对标准偏差(n=12)均小于5.6%,实际绿泥石样品测定结果与化学法一致,硅酸盐标准物质GBW03131滑石、GBW07103花岗岩、GBW07301a水系沉淀物、GBW07309水系沉淀物、GBW07107页岩测定结果均满足不确定度要求。
X-射线荧光光谱熔片法成本低、流程短、测定结果可靠,为绿泥石成分检测提供了一种快速的分析方法。
【总页数】6页(P312-317)【作者】冯丽丽;张庆建;管嵩;赵雷;郭志东【作者单位】青岛海关技术中心;青岛理工大学;山东理工大学【正文语种】中文【中图分类】O657.34;TH744.16【相关文献】1.用波长色散X射线荧光光谱法测定锰矿石中的锰、铁、硅、铝、钛、钙、镁和磷等元素2.X射线荧光光谱法测定矾土中硅、铁、钾、钙、钛、锰、铝、镁、磷等氧化物含量3.X射线荧光光谱法测定高含量有机碳样品中的钾、钠、钙、镁、硅、铝、铁、钛、锰、磷4.单波长激发-能量色散X射线荧光光谱法测定土壤全量硅、铝、铁、钾、钠、钙、镁、锰、磷、钛、硫因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
X射线荧光光谱法分析岩石中的化学成分

X射线荧光光谱法分析岩石中的化学成分丁啸;李功振【摘要】采用粉末压片制样方法,利用X射线荧光光谱法分析了岩石中的化学成分,具有简便、快速、准确等优点.本文系统地介绍了实验整个过程,有助于增进对X射线荧光光谱分析技术的全面了解和应用.【期刊名称】《四川建材》【年(卷),期】2016(042)005【总页数】2页(P167,175)【关键词】X射线荧光光谱法;粉末压片法;化学成分【作者】丁啸;李功振【作者单位】成都理工大学,四川成都 610059;成都理工大学,四川成都 610059【正文语种】中文【中图分类】P575.4X射线荧光光谱(XRF)分析法因其光谱干扰少、精度高、准确度好、分析速度快、检测元素多、测量范围广(0.0001%~100%),又可进行无损检测,得到了众多领域的青睐,逐渐成为实验室中不可缺少和替代的方法[1-2]。
目前,不管冶金、建材,或地质、机械,还是石油、电子等行业都离不开X射线荧光分析,其独特的优点被各个行业所看好。
本文就利用X射线荧光光谱分析法分析岩石中的化学成分进行简单介绍。
1)基本原理:试样受X射线照射后,其中各元素原子的内壳层(K,L或M层)电子被激发逐出原子而引起电子跃迁,并发射出该元素的特征X射线荧光。
每一种元素都有其特定波长的特征X射线。
通过测定试样中特征X射线的波长,便可确定存在何种元素,即为X射线荧光光谱定性分析[3]。
元素特征X射线的强度与该元素在试样中的原子数量(即含量)成比例,因此,通过测量试样中某元素特征X射线的强度,采用适当的方法进行校准与校正,便可求出该元素在试样中的百分含量,即为X射线荧光光谱定量分析。
2)样品制备:样品的制备是XRF分析的一个重要环节,其结果直接关系到分析的精准度。
进行X射线荧光光谱分析的样品,可以是固态,也可以是液态,但所测样品中不能含有水、油和挥发性成分,更不能含有腐蚀性溶剂[4-9]。
制样方法也是多种多样,本次实验主要采用粉末压片法制作样品。
X射线荧光光谱测定矿样中主元素及微量元素分析

X射线荧光光谱测定矿样中主元素及微量元素分析摘要X射线荧光光谱仪是一种现代的分析仪器,其已被广泛应用在环境生态系统的研究和地学研究中,其操作简便、成本低廉、分析速度快并且分析结果精密准确、多元素可以同时测定等优点,这些都符合地质勘测研究的要求,而使用X射线荧光光谱仪对地质样品的勘测和检验采用X射线荧光光谱分析法是一种较为先进的现代检测方法。
关键字材料;检测;限制元素;X射线荧光光谱仪1 什么是X射线荧光光谱法1.1 内涵X射线荧光光谱分析法,简称XRF技术,这种技术是利用X射线来照射待测物质中的原子,让其产生次级X射线,然后对其中的物质成分和化学物态进行分析研究的方法。
这种方法起源于20世纪50年代中期,历经60多年的发展,尤其是现代信息技术及相关软件的发展,已经让XRF技术在各个领域得到了飞速发展,因为X射线荧光光谱分析法不会破坏测试样品的完整性及准確的测试结果,让其在地质样品检测分析中得到广泛的应用。
波的长度和元素是一一对应的关系。
目前我们常用的有三种仪器,一是波长色散型X射线荧光光谱仪,他可以通过检测器的转动角度来确定元素的种类。
二是能量色散型X射线荧光光谱仪,他可以通过通道的能量来判别元素的种类和成分。
三是XRF光谱仪,它是对扫描的图谱进行峰值确定和峰位强度的计算来确定元素的种类。
1.2 基本原理X射线荧光光谱分析法利用X射线照射待检测的样品,通过激发样品中元素原子的芯电子逐出原子引发电子跃迁并释放出该样品元素的特征X射线——即荧光。
当高能X射线与元素原子发生碰撞时,被逐出的原子离开形成空穴,而高能级的电子层中的电子就会跑到空穴这里填补空位,这一过程中释放的能量以辐射能的形式释放出去,这就形成了X射线荧光,高能级电子层与低能级电子层之间的能量差就形成了X射线荧光所具有的能量,这种能量是特有的,而且与元素之间是一一对应的关系。
1.3 分析方法X射线荧光光谱分析法具有两种分析方法:一是定性分析的方法;二是定量分析的方法。
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c e c la ay i i n o g r s t fc o y X—a l o e c n e s e to ty h sb e s d t e t a l sp e a e y f so h mia n l ss s o ln e a i a t r , s r y fu r s e c p cr mer a e n u e o t s s mp e rp r d b u i n t o
0 前言
叶蜡石 、高岭土 中的化 学成分一般采用湿 法化 学分析法 …分析 ,存பைடு நூலகம்操作复 杂、分析时 间长 等缺
点 。另外 ,在文献 中采用 同一矿 区 已知成分含量
的叶蜡石配制标样系列, 克服 了粉末法测定叶蜡石 中 A 23 e0、K0 a0 1 、F 23 2、N 2的矿物和粒度效应 ,分析结 0
关键 词:x 射线荧光光谱法 ;熔融制样;叶蜡石 ;化学成分
Dee mi ain o e c l mp s in f y o h l t n tr n t f o Ch mia Co o i o so r p y l ea d t P i
Ka l y r y Fl o e c n e S e to e r o i b X—a u r s e c p cr m ty n
高岭土 的S O、A 2。 e0、T 0、K0 a0 a 、M O 这9 i z I0、F 2。 i2 2、N 2、C O g 、s 种成分 的含量 ,所得结果与化学分析 结果相符 ,同时采用
荧 光 光谱 法 更 为 迅 速 快 捷 , 是 实 际 生产 中 的化 学 成 分 分析 的一 种 有 效 方 法 。
S oN G a Xi o
( as a ie g a s Ic , T in 2 1 0 T i h n F b r l s . a a 7 0) n 0
Ab t c.P rp yleadk oi ae jra tr l fr rd c ggasf es Wi e rwt o as b rn ut ,h i sr t yo h lt n a l r o w ma i s o ou i l br. t t o h f ls f e d s y te a i n ma r ea p n si hh g g i i r r
摘
要 : 叶蜡 石 、高 岭 土 是 玻 璃 纤 维 行 业 生 产 最 主 要 原 料 。随 着 玻 璃 纤 维 行 业 的发 展 ,其 用 量 每 年 大 幅 度 上 升 ,因 此 对 于
叶蜡 石 质 量要 求 越 来 越 高。 传 统 的 湿化 学方 法 已经 很 难 满足 要 求 。本 文 阐 述 了采 用 熔 融 制样 x 射线 荧光 光 谱 法 测 定 叶蜡 石 、
Ke r s X—a lo e c n e s e t me r ; s mp ep e a a in b so y wo d : r y f r s e c p c o t u r y a l r p r t y f in; p r p y l e c e c l o o i o o u y o h l t ; h mia mp st n i c i
果 准 确 度 满 足 出 口材 料 的检 测 要 求 。 由于 该 方 法 中
收稿 日期:2 0 一 2 0 9 U一 5
要求校准 样 品和待 测样 品为 同一矿 源 ,而玻璃 纤维 生产行业 叶蜡石矿源选 择较 多,因此该方法在 生产
作者简介:宋晓,男,18 年生,泰山玻璃纤维有限公司技术部 93
国立业 公司产 。高频熔 样机 有着反 应时 间快 ,热效 率 高 、无消 耗件 的优 点 ,可 2 待机 。而且 国产技 4h 术 高频熔 样机 的技术 已经 非常成熟 。 () 实验 室万分之一分析天平 。较传统 的分析 3 天 平容易操作 、反应 时间快 。
u a e ic e s s s n f a ty y a y y a , a d t e q ai e u r me t rt e b c me i c e sn l i h r As t e ta i o a s g n r a e i i c n l e rb e r n h u l y r q ie n sf m e o n r a i g y h g e . r d t n l g i t o h h i
助 理工 程 师 。
企业实用性差 。本文采用x 射线荧光光谱仪 同时测量
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《 璃纤 维 》2 1 年 第3 玻 0O 期
宋晓: 射线荧光光谱法测 定叶蜡石 、高岭土的化学成分 x
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技 术 开 发
叶蜡石 的s0、Az3 e 3 i2 2、N 2、C O i2 l 、F2 、TO、K0 a0 a 、 0 0 M O 这9 g 、S 种成分 的含 量 ,制样方法采用熔 融制样 以
技 开 F r 术发 e
中 图 分类 号 :Q1 1 7 1 T 7. . 7 2
宋晓:射线荧光光谱 法测定叶蜡石 高岭土的化 学成分 x
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文 献 标 识 码 : A
X 射线荧光光谱法测定叶蜡石、高岭土的化学成分
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宋晓
( 山玻璃纤维 有限公 司,泰安 2 10 ) 泰 7 00
d tr n i , A1 , F 2 , T O2 K2 ee mi e S O2 2 03 e03 i , 0, Na O, Ca : O, M g a d S i y o h i n a l O n n p r p y l e a d k o i wi e u t o f r n o lt n, t r s l c n o mi g t h s h s b a n d b h m c l ay e . t o eo t ie y c e ia n l s s a