二氟乙酸乙酯MOA

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济南万兴达化工有限公司

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二氟乙酸乙酯

CAS :454-31-9

化学结构式:

分子式: C 4H 6F 2O 2

分子量:124.08

外观:无色透明液体

水分:卡尔费休法测定

氯化物

标准氯化钠溶液:每1ml 含10µg 的Cl -

取供试品5g ,加入预先盛有50ml 水的分液漏斗中,充分振摇,分层,取上层溶液10ml ,置50ml 比色管中,加水使成25ml 。再加稀硝酸10ml ,加水使成约40ml ,摇匀,作为供试品溶液。取标准氯化钠溶液5ml ,置50ml 比色管中,加水使成25ml ,再加稀硝酸10ml ,加水使成约40ml ,摇匀,即得对照溶液。于供试品溶液与对照溶液中,分别加入硝酸银试液(0.1mol/L )1ml ,用水稀释至50ml ,摇匀,在暗处放置5分钟,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察,比较,即得。

硫酸盐

标准硫酸钾溶液:每1ml 含100µg 的SO 42- O

F F O

取供试品5g,加入预先盛有50ml水的分液漏斗中,充分振摇,分层,取上层溶液10ml,置50ml比色管中,加水使成约40ml,加稀盐酸2ml,摇匀,即得供试品溶液。另取5ml标准硫酸钾溶液,置50ml比色管中,加水使成约40ml,加稀盐酸2ml,摇匀,作为对照溶液。于供试品溶液与对照溶液中,分别加入25%氯化钡溶液5ml,用水稀释至50ml,摇匀,放置10分钟,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察,比较,即得。

仪器:酸度计、甘汞电极(参比电极)、氟离子选择电极(测定电极)

氟标准溶液的制备:取110℃干燥2小时的氟化钠约0.25g,精密称定,置250ml量瓶中,加枸缘酸盐缓冲液(取0.5mol/L枸缘酸钠溶液,用0.5mol/L枸缘酸溶液调节pH6.0)溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。

标准曲线的制备:精密量取氟标准溶液1ml,置100ml量瓶中,用枸缘酸缓冲盐稀释至刻度。精密量取10ml置50ml塑料杯中,插入氟-饱和甘汞电极,用磁力搅拌器搅拌3分钟,读取毫伏(mv)数。精密加入枸缘酸缓冲盐10ml,搅拌3分钟,读取毫伏(mv)数。精密加入枸缘酸缓冲盐20ml,搅拌3分钟,读取毫伏(mv)数。再精密加入枸缘酸缓冲盐40ml,搅拌3分钟,读取毫伏(mv)数.。以标准物质溶液的毫伏(mv)数与其对应浓度的对数进行二次回归,得回归方程。

测定:取供试品5g,加入预先盛有100ml枸缘酸缓冲盐的分液漏斗中,充分振摇,分层,取上层溶液同法测定。从回归方程计算出供试液中F-浓度。

含量:气相色谱法

色谱柱:固定液为SE-30的毛细管色谱柱,30m*0.32mm*0.5µm

柱温:70℃

进样口温度:200℃

检测器(FID):200℃

进样量:1µL

定量方法:面积归一化法

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