三氟乙酰乙酸乙酯的检测

1、《小木虫——乙酰乙酸乙酯的气相色谱检测》在阿拉丁购买的分析纯，进色谱分析，不管怎么改变条件，都会出现了三个峰：前面的两个峰很小而且有点分不开，后面的一个峰总是前倾。这样就以为是有杂质，于是又在阿拉丁买了优级纯的乙酰乙酸乙酯，结果进色谱分析还是出现同样的问题！除了这三个峰，还有很多其他的小峰。

乙酰乙酸乙酯是同分异构.烯醇互换.但在常温下,比例转化不大.打色谱时,如果主峰出现分锋是正确的.二个相加就是主含量.主峰前面会有一个乙醇峰.和后面的一个高沸峰.我是生产乙酰乙酸乙酯的色谱柱是HP-5，从100℃以20℃/min升到270℃，检测器温度300℃，气化室290℃。

2、三氟乙酰乙酸乙酯，又称“乙基-4,4,4-三氟乙酯”，是一种农药的中间体，常温下为无色透明液体，沸点130～132℃，溶于水、乙醇、苯等有机溶剂。三氟乙酰乙酸乙酯存在活性亚甲基，可以形成稳定的碳负离子。

中文名称：三氟乙酰乙酸乙酯[1]

中文别名：ETFAA

英文名称：ethyl 4,4,4-trifluoroacetoacetate

分子式:：C6H7F3O3

分子量：184.1147

InChI：InChI=1/C6H7F3O3/c1-2-12-5(11)3-4(10)6(7,8)9/h2-3H2,1H3

密度：1.259

熔点：-39℃

沸点：131℃ (709 mmHg)

闪点：28℃

外观：无色透明液体，有腐蚀性，有毒，易燃，遇氧化剂反应

水份：0.2%MAX

乙醇：0.3%MAX

甲苯：0.1%MAX

三氟乙酰乙酸乙酯接触后可引起烧灼感、咳嗽、头痛、呕吐等。

皮肤接触：用肥皂水及清水彻底冲洗，就医。

眼睛接触：拉开眼睑，用流动清水冲洗15分钟，就医。

三氟乙酰乙酸乙酯的键线式

三氟乙酰乙酸乙酯 Ethyl trifluoroacetoacetate

3、我们在做和你路线不一样。三氟乙酸，强酸催化，滴醇成酯。收率还可以

4、最近一直在做一个乙酰乙酸乙酯和乙醇钠的反应，形成乙酰乙酸乙酯的钠代盐之后用于

下一步反应，但是在乙酰乙酸乙酯和17%乙醇钠乙醇溶液反应的过程中，GC分析，发现除了乙醇的峰之外还有另外一个峰，想探讨一下会是什么物质

其中第一个主峰是乙醇，第二个暂时就不知道是什么了的乙酰乙酸乙酯在乙醇钠强碱作用下水解了。

第二个是乙酰乙酸，乙酰乙酸乙酯在乙醇钠强碱作用下水解了。

3、干净的乙酰乙酸乙酯液相色谱220nm 下会有几个峰啊

如果色谱条件偏中性，采用乙腈和水做流动相，应该是一个峰。如果偏酸偏碱就需要考虑酯的水解了，这时候可能会有两个峰；如果用的是甲醇和水还需要考虑酯的交换，最多有可能出现三个峰。

乙酰乙酸乙酯本身存在酮式和烯醇式两种异构体的转换平衡，一般室温条件下乙酰乙酸乙酯平衡混合物中酮式约占92.5%，烯醇式约占7.5%。楼主说的两个峰应该是三乙的两种异构体吧。还有楼主你做的液相结果中想问下两个峰的峰面积各是多少啊？色谱条件是什么？在此条件下两个峰的保留时间各是多少？

4、三氟乙酸乙酯的气相色谱分析

色谱柱种类的选择和整个分析过程

柱子0V-1301

恒温80

进样口230

检测器250

如果有三氟乙酸还是用FFAP的柱子比较好

楼主可以选用安捷伦的DB-FFAP或HP-FFAP，是一样的色谱柱。可以选择30米，内径0.53mm ，膜厚大一点的，比如1.0um的柱子。