环境空气— 一甲基肼的测定—气相色谱法
空气与生物样品中有毒物质测定气相色谱法误差来源分析(精)
t
r
R ( 2) t r R(1) t
1.2 ,
,
５．灵敏度（响应值）：单位量被测物质通 过检测器时，检测器产生的信号
R S Q
式中：S—响应值 R—检测器产生的信号 Q—进入检测器被测物量或浓度
６．检出下限，检测器的灵敏度只表示检测器对某 种物质的敏感程度，而不能确切表示检出该物质 的最低限度，这是因为，同样大小的信号，在稳 定性好的仪器上可以辨出，而在稳定性差的仪器 上，就可能“淹没”在噪声中。为此，将二倍噪 声的信号定为检出下限值。
一、气相色谱的特点和常用术语
（一）气相色谱法特点
1. 气相色谱法的最大特点是分离效果好，它不仅 解决了共存物的干扰问题，还可以做到多种组分 的同时测定，例如工作场所空气中卤代烃、苯系 物等的测定必须用气相色谱法才能做到各组分的 定量。 ２. 对于无特殊功能用团的化合物（如碳氢化合物） 用化学法测定无可利用的反应，用气相色谱法氢 火焰离子化检测器可以做微量分析。
气相色谱法测定生物材料样品中有害物质汇总表
项目名称 呼出气苯 尿苯酚 呼出气甲苯 尿中三氯乙酸 尿中甲醇 气相色谱测定方法名称 呼出气中苯的气相色谱测定方法 尿中酚的气相色谱测定方法 呼出气中甲苯的气相色谱测定方法 尿中三氯乙酸的顶空气相色谱测定方法 尿中甲醇的顶空气相色谱测定方法
尿中4-氨基-2.6二硝 溶剂萃取-气相色谱法测定尿中4-氨基基甲苯 2.6二硝基甲苯 尿中亚硫基二乙酸
工作场所空气中乙醇胺 类化合物的测定方法 工作场所空气中肼类化 合物的测定方法
乙醇胺的吸收管采集-气相色谱法 肼、甲基肼和偏二甲基肼的溶剂解吸-气 相色谱法 1.苯胺、N-甲基苯胺、N,N-二甲基苯胺、 对硝基苯胺和苄基氰的溶剂解吸-气相色 谱法 2.三氯苯胺的吸收液采集-气相色谱法 1.硝基苯、二硝基苯、一硝基氯苯、二 硝基氯苯、一硝基甲苯、二硝基甲苯、 三硝基甲苯的毛细管柱-气相色谱法 2.硝基苯、二硝基苯和三硝基甲苯的填 充柱-气相色谱法
环境保护和环境监测中的气相色谱法运用分析
环境保护和环境监测中的气相色谱法运用分析气相色谱法（Gas Chromatography，GC）是一种基于物质在气相和固定相之间的吸附分配行为来分离和分析混合物的方法。
它广泛应用于环境保护和环境监测领域，可用于监测空气、水、土壤和生物体中的有机污染物。
本文将讨论气相色谱法在环境保护和环境监测中的应用及分析。
气相色谱法在空气污染监测中有着广泛的应用。
空气中的有机污染物主要来自工业排放、机动车和燃煤等源头。
通过采集空气样品，将样品中的有机污染物萃取并转化为气相，再通过色谱柱分离各个组分，并通过检测器进行定量分析。
气相色谱法具有高灵敏度、高分辨率、分析速度快等优点，能准确测定空气中的有机污染物浓度，如苯、甲苯、二甲苯等挥发性有机化合物。
气相色谱法还可用于检测空气中的挥发性有机物的来源，通过对不同样品的比较，确定污染物的来源和扩散情况。
气相色谱法在水体污染监测中也具有重要的地位。
水体中的有机污染物主要包括农药、有机溶剂和工业废水等。
利用气相色谱法可以对水样中的有机污染物进行有效的测定。
通常情况下，对水样中的有机污染物进行前处理，如固相萃取、液液萃取等，将有机污染物提取出来并浓缩，然后再使用气相色谱法进行分离和测定。
气相色谱法可以有效测定水样中的有机物含量，并对水体污染情况进行评价。
可以通过气相色谱法检测水体中的农药残留量，以评估农药对水环境的污染程度。
气相色谱法在生物体中的应用也日益重要。
生物体中的有机污染物主要来自食品、饮水和生活环境等。
通过气相色谱法，可以对生物体中的有机污染物进行提取、分离和测定。
对不同生物组织的样品进行气相色谱分析，可以对有机污染物的积累情况进行评估，如检测鱼类中的多氯联苯、多溴联苯和多环芳烃等。
通过对生物体中有机污染物的分析，可以评估人体暴露水平，并为环境健康风险评估提供参考依据。
气相色谱法在环境保护和环境监测中有着广泛的应用。
通过对空气、水、土壤和生物体中的有机污染物进行分离和分析，可以评估环境污染程度并采取适当的治理和保护措施。
空气中肼类化合物的测定方法
空气中肼类化合物的测定方法
刘薇
【期刊名称】《国外医学：卫生学分册》
【年(卷),期】1990(017)001
【摘要】肼及其衍生物是一类重要的有机化合物,主要包括肼、甲基肼、偏二甲肼和均二甲肼,在工农业生产上可用作防腐剂、杀虫剂、抗氧化剂及制药原料,其中肼和偏二甲肼作为高能燃料,被广泛用于航天工业。
肼类化合物通常具有较强的毒性,动物实验结果表明,除了对皮肤、肝脏、肾脏、血液系统和中枢神经系统具有广泛的毒性作用以外,还有可疑的致癌性。
因此许多国家都对这类化合物制订了严格的空气质量标准,如美国职业安全卫生管理局(OSHA)颁布的肼、甲基肼、偏二甲肼的卫生标准分别为1 ppm、
【总页数】4页(P9-12)
【作者】刘薇
【作者单位】国家环保局
【正文语种】中文
【中图分类】R134.4
【相关文献】
1.测定方法GC—PID快速测定空气中醋酸酯类化合物 [J], 陈彬;焦红岩;等
2.空气中硫化氢测定方法的研究Ⅲ 石油公司炼油厂空气中硫化氢污染现状调查[J], 郑淑瑾;刘其中
3.工作场所空气中醇类化合物异丙醇、丁醇、异戊醇的时间加权平均浓度(TWA)测定方法研究 [J], 吴萍;刘金洲
4.空气中肼的新测定方法 [J], 陆幽芳;盛娟芬;汪锡灿
5.用固体吸附/分光光度法同时监测空气中的肼、一甲肼和偏二甲肼 [J], 朱明生因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
工作场所空气中肼的测定气相色谱法
工作场所空气中肼的测定气相色谱法作者：胡晓颖来源：《中国化工贸易·中旬刊》2019年第06期摘要：工作场所空气中肼用酸性硅胶管采集，水解吸后，加2mL衍生剂，放置反应1h，用1.0mL乙酸乙酯萃取1min，萃取液供测定。
通过TR-1701型毛细管柱分离，FID检测器检测。
方法检出限为0.025μg/mL，相关系数为0.9998，RSD为1.2%-3.2%，回收率为96.0%-104.0%。
本法在分离效果、重现性、解吸效率等方面效果不错，适用于工作场所空气中肼的测定。
关键词：肼;TR-1701型毛细管柱;气相色谱测定肼又称联氨，有类似于氨的刺鼻气味，具有强烈的吸水性，贮存时用氮气保护并密封。
有毒，能强烈侵蚀皮肤，对眼睛、肝脏有损害作用。
我国规定肼的时间加权平均容许浓度PC-TWA为0.06mg/m3，短时间接触浓度为PC-STEL为0.13mg/m3，标准方法是采用酸性硅胶管采集，硫酸溶液解吸，乙酸乙酯萃取，填充柱气相色谱法来进行测定。
使用酸性溶液作为解吸液对检测器有腐蚀，影响检测器使用寿命。
1 材料与方法1.1 仪器设备空气采样器：0-3L/min;溶剂解吸型酸性硅胶管：200mg/100mg;溶剂解析瓶：2mL;具塞比色管：5mL;容量瓶：50mL、100mL;微量注射器：10μL;赛默飞世尔科技有限公司 Trace-1300气相色谱仪（带FID检测器）;TR-1701 30m×0.32mm×0.25μm毛细管色谱柱。
1.2 试剂①水：双蒸馏水，②乙酸乙酯，色谱鉴定无干扰峰，若有，应重蒸馏后再鉴定;③衍生剂：临用前，用0.5mol/L乙酸钠溶液（4.1g乙酸鈉溶于100mL水中）稀释4mL糠醛（经重蒸馏）至100mL;④标准溶液：准确称取0.0407g硫酸肼于50mL容量瓶中，加水定容至刻度浓度为200μg/mL，此溶液为标准贮备液。
临用前，取2.50 mL于100mL容量瓶中，用水定容至刻度，浓度为5.0μg/mL肼标准溶液。
气相色谱法测定环境空气有机污染物(一)
一．胺污染1.1 目标污染物：三甲胺1.2 标准方法：环境空气和废气三甲胺的测定溶液吸收-顶空-气相色谱法HJ 1042-20191.3 分析原理：环境空气和废气中的三甲胺经稀酸吸收后，将吸收液转移至顶空瓶内，加碱处理。
在一定温度下，样品中三甲胺向液上空间挥发，在气液两相达到热力学动态平衡后，气相中的三甲胺浓度与液相中浓度成正比。
经气相色谱分离，用氢火焰离子化检测器/氮磷检测器进行检测。
根据色谱峰保留时间定性，外标法定量。
1.4 采样装置——吸收装置：气泡吸收瓶：25 ml，75 ml二．苯污染2.1 目标污染物：苯系物2.2 标准方法：环境空气苯系物的测定固体吸附热脱附-气相色谱法HJ 583-20102.3 分析原理：用填充聚 2,6-二苯基对苯醚（Tenax）采样管，在常温条件下，富集环境空气或室内空气中的苯系物，采样管连入热脱附仪，加热后将吸附成分导入带有氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪进行分析。
2.4采样装置——吸收装置：采样管：采样管的材料为不锈钢或硬质玻璃，内填不少于200 mg的Tenax（60～80 目）吸附剂（或其他等效吸附剂），两端用孔隙小于吸附剂粒径的不锈钢网或石英棉固定，防止吸附剂掉落。
管内吸附剂的位置至少离管入口端 15 mm，填装吸附剂的长度不能超过加热区的尺寸。
采样管准备：新填装的采样管应用老化装置或具有老化功能的热脱附仪老化，老化流量为50 ml/min，温度为350℃，时间为 120 min；使用过的采样管应在 350℃下老化 30 min 以上。
老化后的采样管两端立即用聚四氟乙烯帽密封，放在密封袋或保护管中保存。
密封袋或保护管存放于装有活性炭的盒子或干燥器中，4℃保存。
老化后的采样管应在两周内使用2.5标准方法：环境空气苯系物的测定活性炭吸附二硫化碳解吸-气相色谱法HJ 584-20102.6 分析原理：用活性炭采样管富集环境空气和室内空气中苯系物，二硫化碳（CS2）解吸，使用带有氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪测定分析。
环境空气—肼的测定—固体吸附—气相色谱法
FHZHJDQ0154 环境空气肼的测定固体吸附气相色谱法F-HZ-HJ-DQ-0154环境空气—肼的测定—固体吸附—气相色谱法1 范围方法的最小检出浓度：肼，采样60L时为0.0072mg/m3；偏二甲基肼，采样120L时为0.020 8mg/m3。
测定范围：肼0.00714～1.00mg/m3；偏二甲基肼0.026～6.7mg/m3。
测定上限可以扩展。
2 原理用涂有硫酸的固体吸附剂捕集空气中的肼，然后用水洗提，加入糠醛衍生试剂，生成肼的衍生物。
用乙酸乙酯萃取，将萃取液注入色谱仪进行分析。
根据峰高查标准曲线，计算肼的含量。
本法可同时测定偏二甲基肼。
3 试剂3.1 糠醛，分析纯。
3.2 乙酸乙酯，分析纯。
3.3 乙酸钠，分析纯。
3.4 偏二甲基肼，纯度98％以上。
3.5 硫酸肼，分析纯。
3.6 硫酸，优级纯。
3.7 甲醇，优级纯。
3.8 6201担体，40～60目。
3.9 0.05mol/L硫酸：用分度吸管吸取7mL浓硫酸，缓慢加入盛有2500mL蒸馏水的试剂瓶中，摇匀。
3.10 6mol/L硫酸：缓慢注入33.3mL浓硫酸于50mL蒸馏水中，再用蒸馏水准确稀释至100mL，摇匀。
3.11 硫酸-甲醇溶液：在250mL容量瓶中，加入200mL甲醇，缓慢注入硫酸(3.10)36mL，用甲醇稀释至刻度，摇匀。
4 仪器4.1 气相色谱仪：附氢火焰离子化检测器。
4.2 具塞试管：5mL，10支。
4.3 微量注射器：10µL，2支。
4.4 大气采样器。
4.5 空盒气压表。
4.6 采样管：按图1加工。
1一不锈钢网；2一涂硫酸担体图1 玻璃采样管5 采样选好采样点，安装好采样器，调整高度使其距地面1.5m左右。
接上采样管，令管口向下，调好定时器，以1L/min流量采样。
生活区采60L，厂区采30L。
同时记录环境温度、大气压力、风向、风速等。
采平行样时，将2支采样管捆在一起。
采完样后，取下采样管，用聚乙烯帽密封两管端，放塑料袋中，送实验室分析。
环境空气 总烃的测定 气相色谱法
环境空气总烃的测定气相色谱法1. 适用范围本方法规定了测定环境空气中总烃的气相色谱法。
本方法适用于环境空气中总烃的测定。
当进样体积为1.0 ml时，本方法的检出限为0.04 mg/m3，测定下限为0.16mg/m3。
2. 术语和定义下列定义适用于本方法。
总烃total hydrocarbons指在本方法规定条件下，用氢火焰检测器所测得气态碳氢化合物及其衍生物的总量，以甲烷计。
3. 方法原理将样品直接注入气相色谱仪，用氢火焰离子化检测器测定样品中总烃和氧二者的总量（以甲烷计），同时用除烃空气代替样品，可以测得氧的含量（以甲烷计），从二者的总量中扣除氧的含量后即为总烃的含量。
4. 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家方法的分析纯化学试剂，实验用水为蒸馏水。
4.1 磷酸：ρ=1.75 g/ml。
4.2 磷酸溶液：c (H3PO4) =3.3mol/L量取38ml磷酸（4.1）于100ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。
4.3除烃空气：总烃含量（含氧峰）<0.4mg/m3 (以甲烷计)，直接购置或自行制备，参见附录A。
4.4甲烷方法气体：10.0µmol/mol，以氮气为底气。
4.5 燃烧气：氢气，纯度≥99.99%4.6 载气：氮气，纯度≥99.99%4.7 助燃气：空气，用净化管净化。
4.8稀释气：高纯氮气，纯度≥99.999%。
5. 仪器和设备5.1 气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器。
5.2 进样器：1ml气密玻璃注射器或带1ml定量管的六通阀。
5.3 色谱柱5.3.1填充柱：材质为不锈钢或硬质玻璃，长1〜2m，内径5 mm，内填充硅烷化玻璃微珠（60〜80目）或其他等效填充柱。
填充柱制备方法：不锈钢柱的一端用玻璃棉塞住，接真空泵；柱的另一端通过软管接漏斗，将担体慢慢通过漏斗装入色谱柱内。
在装担体的同时，开启真空泵抽气，并轻轻敲击色谱柱使担体在色谱柱内填充紧密均匀，填充完毕后用玻璃棉塞住。
环境空气总烃的测定气相色谱法
环境空气总烃的测定气相色谱法环境空气总烃的测定气相色谱法GB/T 15263-94Ambient air—Determination of totalhydrocarbons—Gas chromatographic method1 适用范围1.1 本标准适用于空气中总烃的测定。
1.2 本方法用注射器采集空气样品，以带氢火焰离子化检测器的气相色谱仪直接进行测定。
样品经过空柱或玻璃微珠阻尼柱导入检测器，测定总烃含量。
1.3 方法检测范围：所用的仪器不同，方法的测定范围不同。
总烃测定下限为0.14mg ／m3。
以氮气为载气测定空气中总烃含量时，总烃峰中包括氧组分，因样品中氧对响应值有效应，在此，采用除烃净化空气求出空白值，从总烃峰中扣除氧组分值。
2 定义总烃：氢火焰检测器所测的碳氢化合物(Cl ～C8)为总烃，以甲烷计。
3 试剂和材料3.1 载气和辅助气体3.1.1 氮气：99.9％的纯氮。
用装有5A分子筛净化管净化。
3.1.2 氢气：99.9％。
用装有硅胶和活性炭净化管净化。
3.1.3 空气：由高压钢瓶或用无油空气压缩机供气，用装有硅胶和活性炭净化管净化。
3.1.4 净化空气：经除烃的净化空气装置处理(详见附录A)。
3.2 制备色谱柱使用的试剂和材料3.2.1 制备色谱柱和填充物参考4.3条的有关内容。
3.2.2 色谱标准物：以氮气为底气7.1mg／m3(10ppm)左有的甲烷标准气体。
4 仪器4.1 仪器：配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪。
4.1.1 仪器主要部件：带有氢火焰离子化检测器，附带柱加热炉，温度调节器，注入口加热器，检测器加热器及相应的温度调节器，放大器等。
4.1.2 控制载气的压力表、流量计和辅助气体的指示流量计。
4.2 进样器：仪器自带不锈钢进样口或六通阀，1ml定量管。
4.2.1 注射器：1ml、5ml、50ml、100ml注射器若干个。
4.3 色谱柱：4.3.1 色谱柱类型：空柱校或填充柱。
采用气相色谱对甲基肼含量及杂质测定
无几因此甲 基肼的开发与研制十分重要 对填补东北在该产品上的空白 有着及
其深远 的意义 在 甲基 肼 的合成过 程 中常 常伴有 未反 应的原料 水合肼 ， 副产 物 １ ， 卜 二 甲基肼 和 １ ， ２ 一 二 甲基肼 对单 组分 甲基 肼 的分析 可采 用化 学法 。 对 甲基 肼 合成 液 的分析 可采 用化学 法 、 色谱 法 ， 国内对 甲基肼 的分析 未见 报道 我们 采用
５ ． Ｏ １ ５
帮 － ｎ ５ ｌ ０ ｌ ５ ２ ｎ
气相 色谱 图 了。
ｔ
襻赫 包落 （ ） 撂 鞲《 ｂ 》 装褥
５气相 色谱 试验 部 分
５ １ 主要 仪器 与试剂
ＨＰ ５ ８ ９ ０ 气相色 谱 仪 ， 配热 导池 检测 器 ＨＰ ３ ３ ９ ６ 积分 仪 色 谱柱 ： ｌ ｍ３ ｍｍ不锈 钢填 充柱 ； 固定液 ： １ ５ ％ 三 乙醇胺 担体 ： Ｃ ｈ ｒ ｏ ｍｏ ｓ ｏ ｒ ｂ Ｗ（ ＡＷ— Ｄ ＭＣ Ｓ ） ６ ０ ８ ０
理论 广 角
啊
ｌ
采 用 气 相 色 谱 对 甲基肼 含 量 及 杂 质 测 定
闫小宁 白海 龙
（ 西安 航 洁化 工 科技 有 限责任 公 司 ７ １ ０ １ ０ ０ ） ［ 摘 要］ 应用 气相 色谱 质谱 联 用法对 肼 类燃 料进 行 了定性 分析 ， 确定 了 甲基肼 类 燃料 的杂 质和 氧化 产物 进行 了初 步探 讨 。 建立 了 甲基肼 合成 液 中 甲基 肼 、 水合 肼含 量的 气相 色谱 分析 方法 采用 ｌ ｍ３ ｍｍ［ ］定 液为 １ ５ ％－ －７ ， 醇胺 的不 锈钢 填充 柱 ， 担体 为Ｃ ｈ ｒ ｏ ｍｏ ｓ ｏ ｒ ｂ Ｗ（ ＡＷ— Ｄ ＭＣ Ｓ ） ， 检测器 为热导 池检 测器 ， 操 作温 度 １ ０ ０
肼的溶剂解吸—气相色谱法的探讨
肼的溶剂解吸—气相色谱法的探讨摘要：采用了毛细柱和自动进样器之后，应对肼的职业危害检测标准方法做出调整，包括试剂量的调整、操作过程的调整、分离条件的调整。
关键词：毛细柱、肼、萃取、衍生剂The investigation about gas chromatography of solvent desorption of hydrazionZhangXiangdongHebei Yubo Occupational Hazrds Detection Co.，LtdBaoding Hebei 071051Key word: Capillary column Hydrazine Extraction Derivative agentAbstract: After the capillary column and automation injector were used widely. we need to adjust the national standard method of occupational hazrds detection of hydrazion. It included the adjusting of reagent amount,the adjusting of operation, the adjusting of separation conditions.在职业危害因素检测标准中，尤其是GBZ/T 160系列中有的标准方法存在着一些问题，比如有的给出的标准系列浓度过高或过低，造成现在的仪器检测不出或超出量程，有的给出的试剂配制浓度过高或过低造成PH值控制不合理，导致难以获得检测结果，有的操作过程不合理，同样做不出检测结果来。
另外还有一些文字编辑、编排错误。
对于溶剂解吸气相色谱法来说，还存在标准方法和如今快速发展的检测技术难以匹配的问题。
笔者在肼的标准曲线绘制时并不顺利。
环境空气总烃的测定 气相色谱法HJ 604-2011方法确认
环境空气总烃的测定气相色谱法HJ 604-2011方法确认1.目的通过精密度测试来验证环境空气总烃。
判断本实验室的检测方法是否合格。
2 .适用范围本标准规定了测定环境空气中总烃的气相色谱。
本标准适用于环境空气中总烃的测定。
当进样体积为1.0ml时，本方法的检出限为0.04mg/m3，测定下限为0.16mg/m3.3样品的采集与保存3.1采样器的洗涤注射器使用前应用磷酸溶液洗涤，然后用水洗净，干燥后备用。
3.2样品采集与保存在人的呼吸带高度，用100ml注射器抽取环境空气样品。
在采样前用样品反复抽洗3次，然后采集100ml样品，用橡皮帽密封，避光保存，应当天分析完毕。
4分析步骤4.1参考色谱条件进样口温度：70~100℃柱温：70℃检测器温度：150℃载气：通过填充柱的氮气流量40~50ml/min，通过毛细管空柱的氮气流量8~10ml/min。
燃烧气：氢气流量约30ml/min。
助燃气：空气流量约300ml/min。
尾吹气：氮气，通过毛细管空柱的氮气（4.6）流量25ml/min。
进样量：1.0ml。
4.2校准4.2.1标准系列的制备用100ml注射器（预先放入一片硬质聚四氟乙烯小片），按1:1体积比，用高纯氮气将甲烷标准气体逐级稀释，配置5个浓度梯度的标准气体，该标准系列的摩尔分数分别为0.625、1.25、2.50、5.00、10.0umol/mol。
7.2.2绘制标准曲线由低浓度到高浓度依次抽取1.0ml标准系列）注入气相色谱仪测定，以峰面积为纵坐标，以总烃含量（umol/mol）为横坐标，绘制标准曲线。
4.2.3标准色谱图图1和图2分别为在本标准规定的色谱条件下，总烃和除烃空气（氧峰）的标准色谱图4.3测定取1.0ml 待测样品（样品浓度高于标准曲线最高点时，应用除烃空气进行适当稀释），按照与绘制标准曲线相同的色谱条件，测定其峰面积。
注：当样品浓度与标气浓相近时，可进行单点定量测定。
4.4氧峰测定取1.0ml 除烃空气，按照与测定相同步骤，测定其峰面积。
环境监测简答计算题
第一章环境空气和废气第一节环境空气采样四、问答题1．简述环境空气监测网络设计的一般原则。
③答案：监测网络设计的一般原则是：（1）在监测范围内，必须能提供足够的、有代表性的环境质量信息。
（2）监测网络应考虑获得信息的完整性。
（3）以社会经济和技术水平为基础，根据监测的目的进行经济效益分析，寻求优化的、可操作性强的监测方案。
（4）根据现场的实际情况，考虑影响监测点位的其他因素。
2．简述环境空气质量监测点位布设的一般原则。
⑧答案：环境空气质量监测点位布设的一般原则是：（1）点位应具有较好的代表性，应能客观反映一定空间范围内的空气污染水平和变化规律。
（2）应考虑各监测点之间设置条件尽可能一致，使各个监测点取得的监测资料具有可比性。
（3）各行政区在监测点位的布局上尽可能分布均匀，以反映其空气污染水平及规律；同时，在布局上还应考虑能反映城市主要功能区和主要空气污染源的污染现状及变化趋势。
（4）应结合城市规划考虑环境空气监测点位的布设，使确定的监测点位能兼顾城市未来发展的需要。
3．环境空气样品的间断采样的含义是什么?①答案；指在某一时段或1 h内采集一个环境空气样品，监测该时段或该小时环境空气中污染物的平均浓度所采用的采样方法。
4．简述什么是环境空气的无动力采样。
①答案：指将采样装置或气样捕集介质暴露于环境空气中，不需要抽气动力，依靠环境空气中待测污染物分子的自然扩散、迁移、沉降等作用而直接采集污染物的采样方式。
5．环境空气24 h连续采样时，气态污染物采样系统由哪几部分组成?①答案：气态污染物采样系统由采样头、采样总管、采样支管、引风机、气体样品吸收装置及采样器等组成。
6．用塑料袋采集环境空气样品时，如何进行气密性检查?③答案：充足气后，密封进气口，将其置于水中，不应冒气泡。
7．新购置的采集气体样品的吸收管如何进行气密性检查?③答案；将吸收管内装适量的水，接至水抽气瓶上，两个水瓶的水面差为1 m，密封进气口，抽气至吸收管内无气泡出现，待抽气瓶水面稳定后，静置10 min，抽气瓶水面应无明显降低。
采用气相色谱对甲基肼含量及杂质测定
采用气相色谱对甲基肼含量及杂质测定作者：闫小宁白海龙来源：《中国科技博览》2013年第33期摘要：应用气相色谱质谱联用法对肼类燃料进行了定性分析，确定了甲基肼类燃料的杂质和氧化产物进行了初步探讨。
建立了甲基肼合成液中甲基肼、水合肼含量的气相色谱分析方法采用1m 3mm固定液为15%三乙醇胺的不锈钢填充柱，担体为ChromosorbW（AW-DMCS），检测器为热导池检测器，操作温度100℃，相对误差小于2.5%.关键词：气相色谱法甲基肼三乙醇胺中图分类号：R927.20 引言甲基肼燃料在贮存过程中，由于储罐接口的少量泄漏和取样化验或转注过程不当等引入空气，与空气中的氧气接触发生缓慢的氧化反应，尤其是偏二甲肼会产生一系列的自氧化产物。
这些杂质的量超过一定浓度时会对推进剂质量产生不良影响。
本文应用气相色谱法对甲基肼燃料进行了定性分析。
1 甲基肼的概念甲基肼又称一甲基肼。
沸点87.5℃，冰点-52℃。
与强氧化剂接触能自燃。
采用氯胺法生产，先用次氯酸钠将氨氧化成氯胺，继而使其与一甲胺反应制得甲基肼水溶液，再经分离、除盐、浓缩、蒸馏等步骤制得纯品。
常与四氧化二氮等氧化剂组成双组元液体推进剂，用于航天飞机、宇宙飞船和卫星的监控系统。
甲基肼是重要的医药中间体，是生产头孢曲松钠的原料之一，而且在军工行业有着广泛的需求甲基肼的生产在东北地区是个空白，国内生产厂家也寥寥无几因此甲基肼的开发与研制十分重要，对填补东北在该产品上的空白有着及其深远的意义在甲基肼的合成过程中常常伴有未反应的原料水合肼，副产物1，1-二甲基肼和1，2-二甲基肼对单组分甲基肼的分析可采用化学法。
对甲基肼合成液的分析可采用化学法、色谱法，国内对甲基肼的分析未见报道我们采用外标气相色谱法，对样品无须处理，直接测定甲基肼合成液中的甲基肼、水合肼含量，分析速度快，检测结果准确，减少了由于甲基肼和水合肼毒性大带来的污染。
2 化学性质易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热极易燃烧爆炸。
环境空气—肼的测定—固体吸附—气相色谱法
FHZHJDQ0154 环境空气肼的测定固体吸附气相色谱法F-HZ-HJ-DQ-0154环境空气—肼的测定—固体吸附—气相色谱法1 范围方法的最小检出浓度：肼，采样60L时为0.0072mg/m3；偏二甲基肼，采样120L时为0.020 8mg/m3。
测定范围：肼0.00714～1.00mg/m3；偏二甲基肼0.026～6.7mg/m3。
测定上限可以扩展。
2 原理用涂有硫酸的固体吸附剂捕集空气中的肼，然后用水洗提，加入糠醛衍生试剂，生成肼的衍生物。
用乙酸乙酯萃取，将萃取液注入色谱仪进行分析。
根据峰高查标准曲线，计算肼的含量。
本法可同时测定偏二甲基肼。
3 试剂3.1 糠醛，分析纯。
3.2 乙酸乙酯，分析纯。
3.3 乙酸钠，分析纯。
3.4 偏二甲基肼，纯度98％以上。
3.5 硫酸肼，分析纯。
3.6 硫酸，优级纯。
3.7 甲醇，优级纯。
3.8 6201担体，40～60目。
3.9 0.05mol/L硫酸：用分度吸管吸取7mL浓硫酸，缓慢加入盛有2500mL蒸馏水的试剂瓶中，摇匀。
3.10 6mol/L硫酸：缓慢注入33.3mL浓硫酸于50mL蒸馏水中，再用蒸馏水准确稀释至100mL，摇匀。
3.11 硫酸-甲醇溶液：在250mL容量瓶中，加入200mL甲醇，缓慢注入硫酸(3.10)36mL，用甲醇稀释至刻度，摇匀。
4 仪器4.1 气相色谱仪：附氢火焰离子化检测器。
4.2 具塞试管：5mL，10支。
4.3 微量注射器：10µL，2支。
4.4 大气采样器。
4.5 空盒气压表。
4.6 采样管：按图1加工。
1一不锈钢网；2一涂硫酸担体图1 玻璃采样管5 采样选好采样点，安装好采样器，调整高度使其距地面1.5m左右。
接上采样管，令管口向下，调好定时器，以1L/min流量采样。
生活区采60L，厂区采30L。
同时记录环境温度、大气压力、风向、风速等。
采平行样时，将2支采样管捆在一起。
采完样后，取下采样管，用聚乙烯帽密封两管端，放塑料袋中，送实验室分析。
环境空气总烃的测定气相色谱法
环境空气总烃的测定气相色谱法环境空气总烃是指一种有机物的集合，包含了各种不同种类的化合物，例如烃类、氯代烃、甲苯等，其中以烃类占主要的部分。
环境空气中的总烃含量的测定是环境保护的重要一环，因为这些有机化合物会对环境和人体健康带来危害，大量低级别的总烃是典型的有机气体污染，如何精准地检测是保护环境和人类健康的关键。
在本文中，我们将会介绍一种常用的检测环境空气总烃的方法——气相色谱法。
一、什么是气相色谱法气相色谱法是一种分析有机化合物的方法。
它基于温度和化合物的相对亲疏程度，使用气态载气移动化合物混合物，通过“分离-检测”过程检测出各组分，并尝试确定它们的含量。
二、气相色谱法测定环境空气总烃的原理气相色谱法测定环境空气总烃的过程可以分为以下几步：1.采样：在空气污染比较严重的地区或者气体污染比较严重的场所进行采样。
挑选一款适合的采样袋，通常这种采样袋是由聚氯乙烯或聚四氟乙烯制成的。
通过小孔向袋内抽入空气样品，直到采样袋内的样品量足够进行分析为止。
2.预处理：将空气样品注入样品瓶中，并加入一定量的内标物来进行稀释。
通常情况下，内标物被添加到标准中，以便在将来的分析中进行校正。
3.提取：使用气相谱标准PRMS362的标准方法，提取内标物和总烃。
直接取空气样品袋内的样品，通常每个袋的样品处理量为200-500 ml。
通过使用某些有机溶剂，例如甲醇、丙酮、环己烷、丁醚和乙酸乙酯，可以将样品中的有机物提取出来。
4.浓缩：将提取物收集并去除溶剂，通常用氮气将其吹干直至浓缩到一定体积为止。
之后，这个集中物会被转移到汇集组件中。
5.分析：使用气相色谱法对浓缩物进行分析。
用自动进样仪直接输入校准后的提稀液，让化合物在气相柱内逐渐进步。
在不同时间点，检测到每种化合物时，会有一个信号描绘它这个化合物的含量（危险物质百度百科）。
三、气相色谱法测定环境空气总烃的优缺点气相色谱法测定环境空气总烃的优点如下：1. 可以分析极少量的污染物。
空气中一甲基肼毛细管气相色谱法测定
空气中一甲基肼毛细管气相色谱法测定彭清涛;张光友【摘要】采用毛细管柱气相色谱法测定空气中一甲基肼,在0～54mg/L范围内线性良好,当采样体积为100L时,最低检出质量浓度为0.55mg/L,检出限较国标方法大大降低.低、中、高3个浓度的一甲基肼标准溶液测定RSD(n=6)分别为2.9％,2.0％,1.6％,样品加样回收率为93.9％～99.9％.该法分析速度快、灵敏度高、准确度和分离度好,适用于空气中一甲基肼的分析检测.【期刊名称】《现代仪器与医疗》【年(卷),期】2012(018)001【总页数】2页(P76-77)【关键词】一甲基肼;毛细管气相色谱;空气【作者】彭清涛;张光友【作者单位】总装备部后勤部防疫大队,北京100101;总装备部后勤部防疫大队,北京100101【正文语种】中文一甲基肼是常用的液体推进剂燃料，具有一定的挥发性。
空气中的一甲基肼主要是在一甲基肼的生产、运输、储存及使用过程中因泄漏产生。
一甲基肼属于二级高毒物，会对人体的神经系统和肾脏造成损害，还会引起高铁血红蛋白血症[1]。
因此，为控制环境污染，保障工作人员和居民的健康与安全，很有必要对空气中的一甲基肼浓度进行分析检测。
目前国标法采用的是填充柱气相色谱法[2]，存在色谱峰形差、出峰时间长、灵敏度较低等缺点。
而毛细管柱由于具有高灵敏度、高分离效率、极少的进样量、使用寿命较长等优点，近年来在痕量分析领域得到广泛应用[3～7]。
本研究采用分离效率和灵敏度更高的毛细管柱，氢火焰离子化检测器(FID)，对空气中的一甲基肼进行气相色谱（GC）检测，获得满意的结果。
1.1 仪器与试剂Agilent 6890N气相色谱仪，配FID检测器，美国安捷伦公司；HZQ-C 空气浴振荡器，哈尔滨市东联电子技术开发有限公司；QT-2A型大气采样器，北京联谊兴通仪器仪表有限公司；5mL具塞试管；10µL，50µL微量注射器；自制玻璃采样管，内装0.2g 经处理过的6201红色担体；氢氧化钠溶液、一甲基肼标准溶液的配制（配制浓度为1.08mg/mL）、固体吸附剂及采样管的制作参照国家标准GB 18058-2000；乙酸乙酯、2.4-戊二酮均为分析纯。
甲基肼含量的气相色谱分析
甲基肼含量的气相色谱分析
曹军;徐大军;赵慧丽
【期刊名称】《辽宁大学学报（自然科学版）》
【年(卷),期】2002(029)003
【摘要】建立了甲基肼合成液中甲基肼、水合肼含量的气相色谱分析方法.采用1m×3mm固定液为15%三乙醇胺的不锈钢填充柱,担体为Chromosorb W(AW-DMCS),检测器为热导池检测器,操作温度100℃,相对误差小于2.5%.
【总页数】3页(P272-274)
【作者】曹军;徐大军;赵慧丽
【作者单位】抚顺化工研究设计院,辽宁,抚顺,113006;沈阳化工学院,辽宁,沈阳,110021;抚顺化工研究设计院,辽宁,抚顺,113006
【正文语种】中文
【中图分类】O656.3
【相关文献】
1.甲基肼溶液含量的测定方法 [J], 王丽;吴宏
2.气相色谱分析法测定煤气组分含量 [J], 杨兴吉
3.气相色谱分析法测定煤气组分含量 [J], 杨兴吉;
4.粗烷基苯中单烷基苯含量、苯含量和回收苯中含油量的气相色谱分析 [J], 陈金娣;陈江丽
5.气相色谱分析天然气中高含量硫化氢方法研究 [J], 陈霞;徐莹
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
FHZHJDQ0150 环境空气一甲基肼的测定气相色谱法
F-HZ-HJ-DQ-0150
环境空气—一甲基肼的测定—气相色谱法
1 范围
本方法的最小检出浓度为0.0042mg/m3（采样体积100L），测定范围为0.01mg/m3～2.5mg/m3，方法的平均变异系数为2.6％。
加入200µg肼或140µg偏二甲基肼可消除肼和偏二甲基肼的干扰，并提高方法的灵敏度。
2 原理
用涂有硫酸的固体吸附剂采集空气中一甲基肼，经氢氧化钠溶液解吸、2，4—戊二酮衍生、乙酸乙酯提取后，OV—17/Supelcoport色谱柱分离，氢焰离于化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。
3 试剂
3.1 2，4—戊二酮：分析纯。
3.2 乙酸乙酯：分析纯。
3.3 氢氧化钠：分析纯。
3.4 6201担体：40～60目。
3.5 Supelcoport担体：80～100目。
3.6 OV-17：色谱固定液。
3.7 硫酸：优级纯。
3.8 无水乙醇：优级纯。
3.9 一甲基肼：纯度98.5％以上的推进剂级产品。
3.10 硫酸溶液：6mol/L。
3.11 硫酸乙醇溶液：200mL无水乙醇加硫酸溶液（3.10）36mL，再用无水乙醇稀释至250mL。
3.12 肼：纯度98.5％以上推进剂级产品。
3.13 硫酸溶液：0.4mol/L。
3.14 氢氧化钠溶液：称取6.7329g的氢氧化钠于盛有300mL蒸馏水的容量瓶中，冷却至室温后用蒸馏水稀释至500mL。
4 仪器
4.1 空气采样器：0~2L/min
4.2 采样管，按以下程序制作：称取10.0g 40～60目6201白色担体，放入烧杯中加100mL 蒸馏水，迅速加热煮沸3min，倾出上部混浊液，加蒸馏水洗涤，直至漂洗液澄清透明为止。
将担体用布氏漏斗抽滤至干，再转移到表面量上，平摊均匀，于70℃±1℃下干燥40～50min，转入干燥器中冷却。
称取4.0g洗净后担体，平摊在表面皿上，用吸管取11.0mL硫酸-乙醇溶液，均匀地滴加在担体上，在通风柜中风干，移入80℃±1℃恒温干燥箱中，干燥40min（至担体松散为止），转入干燥器中冷却至室温，装瓶备用。
称取涂硫酸担体200mg，装入玻璃采样管（长90mm，内径6mm）中，担体两端以洁净的60目不锈钢网固定，装好后及时用聚乙烯帽密封。
4.3 具塞刻度试管：5mL。
4.4 微量注射器：10µL，50µL。
4.5 气相色谱仪，氢焰离子化检测器。
色谱柱：柱长3m，内径4mm，不锈钢柱。
15％OV—17/Supelcoport 80～100目充填。
柱温：124℃～134℃；
汽化室温度：264℃；
检测室温度：264℃；
载气：高纯氮，70mL/min。
5 采样
在采样地点去掉玻璃采样管两端的聚乙烯帽，以一端接空气采样器，采样管垂直放置，管口向下，以1L/min速度采空气30～50L。
采样后用聚乙烯帽密封采样管两端，放塑料袋中，送实验室分析。
6 操作步骤
6.1 对照试验：将采样管带到采样地点，去掉两端的聚乙烯帽但不采集空气，采样结束时再用聚乙烯帽密封，留作对照试验。
6.2 样品处理：将采过样的担体转入具塞刻度试管中，加2mL氢氧化钠溶液解吸，再加20µg 肼、2µL 2，4—戊二酮，调节pH为9.0，室温下反应60min，用0.5mL乙酸乙酯提取30min。
对照试验担体也照此处理。
6.3 标准曲线的绘制：
标准贮备液：在100mL容量瓶中，加入约70mL 0.15mol/L硫酸溶液，盖上塞子，用注射器在分析天平上以减量法准确称取约0.115mL一甲基肼（称准至0.1mg），称量时用橡胶小块密封针尖。
小心将一甲基肼注入容量瓶中，轻轻摇动，20min后用硫酸溶液（3.13）稀释至刻度，摇匀，得1.0mg/mL标准贮备液，低温下可保存半年。
于5支具塞刻度试管中，分别加入200mg处理过6201担体，2mL氢氧化钠溶液，200mg 肼，再依次加入5，10，15，20，25µL的一甲基肼标准贮备液，再加入2µL 2，4—戊二酮，摇动后调节pH为9，室温下反应60min，用乙酸乙酯提取30min，取10µL提取液进样，每个浓度重复3次。
以标准样品的保留时间定性，以平均峰高对一甲基肼含量作图，绘制标准曲线，可参见图1。
图1 一甲基肼色谱图
6.4 测定：按绘制标准曲线的条件，取10µL样品提取液进样，重复3次，以平均峰高减去对照试验峰高，从标准曲线上求得样品液中所含一甲基肼的质量（µg）。
7 结果计算
根据下列公式计算：
V m c = 式中：c ——空气中一甲基肼浓度，mg/m 3；
m ——测得样品中所含一甲基肼的质量，µg ； V 0 ——标准状况下的样品体积，L 。
8 参考文献
GB 18058-2000。