精馏操作分析与热量

V L
L, CL, tL
II V’ L’ W, Cw, tw
qm , c
式中：Qc kJ/kmol。
Qc C pc t2 t1
—— 全凝器的热负荷，kJ/s； G, I’ G, I IV, IL —— 塔顶上升蒸汽和馏出液的焓，
G
G
温度℃。
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qm ,c —— 冷却介质消耗量，kg/s； Cpc —— 冷却介质的比热，kJ/(kg℃)； t1、t2 —— 冷却介质在冷凝器进、出口处的
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(3)从蒸馏釜排汽管出来的汽化蒸汽通过连 接管进入提纯塔中，提纯塔内的操作温度 为40～150℃，来自蒸馏釜的SiHCl3、SiCl4 的混合蒸汽在提纯塔的各级筛板上进行热 量与成份的交换与分离，沸点低的三氯氢 硅组分在汽相中富集，沸点高的四氯化硅 组分在液相中富集，经过多次部分汽化或 部分冷凝，最终在汽相中得到易挥发、较 纯的三氯氢硅汽化组分，在提纯塔中得到 沸点高的四氯化硅组分。
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三、 精馏过程的热量平衡与节能
(一) 精馏塔的热量衡算 1.全塔热量衡算 加热蒸汽带入的热量: Qh=qm,h(I1-I2) 原料带入的热量:QF=FCFtF
ImV V L
n n+1 xn Yn+1
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
DxD ImL
塔顶蒸汽带出的热量:QD=DID
再 沸 器 内 残 液 带 出 的 热 量:QW=WCWtW 回流液带入的热量:QL 忽略损失于周围的热量
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分离提纯工艺流程
检查粗苯胺贮槽的液位达到2/5。 检查脱水塔系统的温度流量真空仪表是否正常， 蒸汽压力是否符合工艺要求，各个自动调节阀门试 开检查，各个冷凝系统投入使用，检查阀门、管路、 再沸器状态 。 给精馏塔回流罐补苯胺成品作为回流液，向废 水槽（主要是生产中的废水）中打水作为真空泵补 水，打开真空泵的出口阀门，给真空泵补水，点真 空泵，根据压力表显示压力打开进口阀门，给脱水 塔和精馏塔拉真空（脱水塔真空在70kpa以上精馏塔 真空在90kpa以上）空拉真空20分钟看真空。
ImL
式中，Cp,c：冷却介质的比热
t1 ， t2 ：冷却介质进出口温度。
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冷凝器的热量衡算 对全凝器作热量衡算，若忽略热损失
Qc V IV I L R 1DIV I L
冷却介质消耗量则为:
F, CF, tF
V, IV
I
Wc, t1 Wc, t2 D, CL, tL
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在一般情况下，尽量不以回流温度来调节塔顶温 度，如果由于塔顶冷凝器效果不好，或冷剂条件 差，使回流温度升高而导致塔顶温度上升，进而 塔压提高不易控制时，则应尽快设法解决冷凝器 的冷却效果，否则，会影响精馏的正常进行，使 塔釜排除物易中挥发组分增多。
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6.塔釜液面的调节 精馏操作中，严格控制塔釜液面是很重要的。 控制塔釜的液面至一定高度，一方面起到塔釜液封 的作用，使被蒸发的轻组分蒸气，不致从塔釜料管 跑掉；另一方面，使被蒸发的液体混合物在釜内有 一定的液面高度和塔釜蒸发空间以及塔釜混合液在 蒸发器内的蒸发面与塔釜液面有一定位差高度，保 证液体因静压头作用而不断循环去蒸发器内进行蒸 发。
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2.塔釜温度的调节 在一定的压力下，被分离的液体混 合物，汽化程度决定于温度，而温度由 再沸器的蒸气用量来控制。有时温度的 波动，往往是由其它因素而引起的。因 此，在釜温波动时，除了分析加热器的 蒸气量和蒸气的压力变动之外，还应考 虑其它因素的影响。
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例如：塔压升高或降低，也能引起釜 温的变化，当塔压突然升高，虽然釜 温随之升高，但上升蒸气量却随之下 降，使塔釜轻组分变多，此时，要分 析压力升高的原因，并予以排除。如 果塔压突然下降，此时釜温随之下降， 上升蒸气量却增加，塔釜液可能被蒸 空，重组分就会被带到塔顶。
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4.塔压差的调节 塔压差是判断精馏塔操作加料、取料是否均衡 的重要指标。在加料、取料保持平衡和回流量保持 稳定的情况下，塔压差基本上没什么变化。 如果压差增大，必然引起塔身各板温度的变化，这 可能是因塔板堵塞，或采出量太少，塔内回流量太 大所致，此时应提高采出量来平衡操作，否则，塔 压差逐渐增大，将引起液泛。当塔压差减小时，釜 温不太好控制，这可能是塔内物料太少，精馏段处 于干板操作，起不到分离作用，必然导致产品质量 下降。此时应及时减少塔顶采出量，加大回流量， 使塔压差保持稳定。
n+1 xn Yn+1
DxD ImL
Qπ：再沸器的热损失。
水蒸气消耗量：qm,h=Qh/r 进料温度 q NT Qh
V’ImV WImL QB
L’ImL
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ImV
3.冷凝器的热量衡算
V
DxD L
n n+1 xn Yn+1
QC=VImV-（LImL+DImL）
=V(ImV-ImL) =(R+1)D (ImV-ImL) 冷却介质用量: qm,C=Qc/Cp,c(t2-t1)
二、精馏塔工艺操作指标调节 1.塔压的调节 在正常操作中，如果加料量、釜温以及 塔顶冷凝器的冷凝量等条件都不变化，则 塔压随着采出量的多少而发生变化，采出 量太少，塔压升高；反之，采出量太大， 塔压下降。可见，加大或减少采出量，可 使塔压稳定。也就是说，可用塔顶采出量 来控制塔压的操作。
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如果单纯考虑调节压力，加大冷剂量，不去 恢复釜温，则易产生液泛；如果单从采出量 方面调节压力，则会破坏塔内各板上的物料 组成，严重影响塔顶产品质量。当釜温突然 降低，情况恰恰与上述的相反，其处理方法 也对应地变化。至于塔顶温度的变化引起塔 压的变化，这可能性很小。 若是设备问题引起塔压变化，则应适当地改 变其它操作因素，进行适当调节，严重时停 车修理。
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再沸器的热量衡算
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温度开始上升，回流罐液位开始升高，启用回流 泵，进行全回流操作（2个小时），然后取回流罐 样分析含量（含水≦0.1%硝基苯≦0.002%苯胺 ≧99.8%根据含量改变控制条件，含硝基苯超标加大回流量和将查流化床反应，水含量超标-检查 进料，把不合格的成品返回原料处从新处理，颜 色不合格-检查氮气密封等，回流量≦6m3/h)，合 格后可采出成品。 不正常现象 塔的真空不好（进料带水多，真空泵及补水问题） 塔的温度不好（加汽量，真空度，进料量等） 液位不稳（进料量，加汽量，回流量，采出量等）
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塔釜的液面一般以塔釜排出量来控制，在正常 操作中，当加料、产品、取出和回流量等条件一定 时，塔釜液的排出量也应该是一定的。但是，它随 塔内温度、压力、回流量等条件的变化而变化。如 果这些条件发生变化，将引起塔釜排出物组成的改 变，塔釜液面亦随之改变，若不及时调节塔釜排出 量，就会影响正常操作。
《化工单元操作》
蒸馏技术
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连续精馏操作分析与热量衡算
一、精馏操作分析 （一）物料平衡的影响和制约 （二）塔顶回流的影响 （三）进料组成和进料热状况的影响 （四）操作温度和压力的影响 1.精馏塔的温度分布和灵敏板 2.塔釜温度 3.操作压力的影响
化学工业出版社
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(4)从提纯塔出来的三氯氢硅汽化组分通过 导管进入塔顶水冷凝器，塔顶水冷凝器采 用普通循环水冷却，三氯氢硅汽化组分经 冷却，冷凝成液体，即沸点低的三氯氢硅 液体。 (5)从蒸馏釜的排液管排出较难挥发的四氯 化硅液体。
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苯胺的精馏
苯胺的生产是采用硝基苯的气相催化加氢法,将通 过高温气化的硝基苯和过量的氢气通过流化床反 应器在Cu-SiO⒉催化剂作用下反应制取而得到粗 苯胺成品。由于混合物含有大量的水和微量硝基 苯,首先必须进行脱水,除去混合物中的水.为了增 加混合物之间的沸点差,提高分离效果,故采用真 空精馏进行分离(优点可以减少副反应，降低物质 沸点，使用较低热源，可以提高其挥发度，可以 改变其共沸组成使精馏顺利进行),得到苯胺成品。
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5.塔顶温度的调节 在精馏操作中，塔顶温度是由回流温度来控制， 但不是以回流量来控制。塔顶温度波动受多种因素 的影响。 在正常操作中，若加料量、回流量、釜温及操 作压力都一定的情况下，则塔顶温度处于稳定正常 状态。
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当操作压力提高时，塔顶温度就会下降，反之， 塔顶温度就会上升。如果遇到这种情况，必须恢复 正常操作压力，方能使塔顶温度正常。另外，在操 作压力正常情况下，塔顶温度随塔釜温度的变化而 变化。塔釜温度稍有下降，塔顶温度随之下降，塔 釜温度稍有提高，塔顶温度立即上升。遇到此情况， 而且操作压力适当，产品质量很好时，可适当调节 釜温，恢复塔顶温度。否则，会因塔顶温度的波动 而影响塔顶或塔釜的产品质量。
V’ImV WImL QB
L’ImL
全塔热量衡算：QB+QF=QD+QW+QL
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冷凝器：塔顶冷凝得到回流液和产品； 再沸器：塔底供热产生回流蒸汽。
2.再沸器的热量衡算
Qh=V’ImV+WHmL-L’ImL+Qπ =V’(Ivw--ILw)+Qπ 式中 Qh：再沸器的热负荷
n
ImV V L
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在正常操作中，有时釜温会随着 加料量或回流量的改变而改变。因此， 在调节加料量或回流量时，要相应地 调节塔釜温度和塔顶采出量，使塔釜 温度和操作压力平稳。