食醋总酸量的测定

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2、滴定管的洗涤
滴定管使用前必须先洗涤,洗涤时以不损伤内壁为原则。洗涤前,关闭旋塞,倒入约10mL蒸馏水,打开旋塞,放出少量洗液洗涤管尖,然后边转动边向管口倾斜,使洗液布满全管,最后从管口放出。用蒸馏水洗三次,每次10~15mL。
3、润洗
滴定管在使用前还必须用操作溶液润洗三次,每次10~15mL。润洗液弃去。
吸取溶液至刻度以上,立即用右手的食指按住管口,将移液管向上提升离开液面,管的末端仍靠在盛溶液器皿的内壁上,管身保持直立,略微放松食指,使管内溶液慢慢从下口流出,直至溶液的弯月面底部与标线相切为止,立即用食指压紧管口。将尖端的液滴靠壁去掉,移出移液管,插入盛接溶液的器皿中;
盛接溶液的器皿如是锥形瓶,应使锥形瓶倾斜成约30°,移液管直立,管下端紧靠锥形瓶内壁,放开食指,让溶液沿瓶壁留下,流完后管尖端接触瓶内壁约15s后,再将移液管移去。
授课题目
食醋总酸量的测定
授课类型
新授
首次授课时间
年月日
学时
4
教学目标
掌握:食醋总酸含量的测定方法、滴定分析方法
理解:滴定终点判断
重点与难点
重点:食醋酸含量分析方法
难点:滴定操作规范性
教学手段与方法
实验操作练习
教学过程:(包括授课思路、过程设计、讲解要点及各部分具体内容、时间分配等)
食醋总酸量的测定
一、实验目的
4、装液排气泡
洗涤后再将操作溶液注入至零线以上,检查活塞周围是否有气泡。若有,开大活塞使溶液冲出,排出气泡。
三、滴定
1、滴定操作
滴定时,应将滴定管垂直地夹在滴定管夹上,滴定台应呈白色。滴定管离锥瓶口约1cm,用左手控制旋塞,拇指在前,食指中指在后,无名指和小指弯曲在滴定管和旋塞下方之间的直角中。转动旋塞时,手指弯曲,手掌要空。右手三指拿住瓶颈,瓶底离台约2~3cm,滴定管下端深入瓶口约1cm,微动右手腕关节摇动锥形瓶,边滴边摇使滴下的溶液混合均匀。摇动的锥瓶的规范方式为:右手执锥瓶颈部,手腕用力使瓶底沿顺时针方向画圆,要求使溶液在锥瓶内均匀旋转,形成漩涡,溶液不能有跳动。管口与锥瓶应无接触。
1.掌握食醋总酸含量的测定方法。
2.进一步熟悉滴定分析操作技术。
二、实验原理
乙酸,也叫醋酸(36%--38%),化学式CH3COOH,是一种有机一元酸,为食醋内酸味及刺激性气味的来源。醋酸是一种弱酸,但是醋酸是具有腐蚀性的,其蒸汽对眼和鼻有刺激性作用。
醋酸中除醋酸外,此外还有少量乳酸等有机酸弱酸。用NaOH溶液滴定时,实际测出的是总酸量,即醋酸溶液中所有酸性成分的总量。它包括未离解的酸和已离解的酸,而分析结果通常用含量最多的醋酸来表示。它们与NaOH溶液的反应为:
试剂:浓度约为0.100moL·L-1NaOH标准溶液、酚酞、醋酸。
四、实验步骤
1.配制待测食醋溶液
洗涤移液管3次,用醋酸润洗移液管3次,用移液管移取醋酸溶液25.00mL,置于250mL容量瓶中,加水稀释至标线,混合摇匀,备用。
2.滴定
用25ml移液管移取上述稀释溶液25.00ml三份分别置于三个锥形瓶中,每个锥形瓶中加2-3滴酚酞指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色,30s不褪色,即为终点。
2、滴定速度
液体流速由快到慢,起初可以“连滴成线”,之后逐滴滴下,快到终点时则要半滴半滴的加入。半滴的加入方法是:小心放下半滴滴定液悬于管口,用锥瓶内壁靠下,然后用用洗瓶冲下。
3、终点操作
当锥瓶内指示剂指示终点时,立刻关闭活塞停止滴定。洗甁淋洗锥形甁内壁。取下滴定管,右手执管上部无液部分,使管垂直,目光与液面平齐,读出读数。读数时应估读一位。
四、数据记录与处理
nCH3COOH= nNaOH
氢氧化钠标准溶液浓度c(NaOH)moL·L-1
实验次数
1
2
3wenku.baidu.com
氢氧化钠标准溶液的体积初读数/mL
氢氧化钠标准溶液的体积终读数/mL
氢氧化钠标准溶液的体积
V(NaOH)/mL
实验测得醋酸总酸含量
(g/100mL)
醋酸总酸含量的平均值(g/100mL)
【注意事项】
滴定管用毕后,应倒去管内剩余溶液,用水先净,装入纯水至刻度以下,用大试管套在管口上。或者冼净后倒过来(尖端向上)置于滴定管架上。
四、注意事项
1、滴定时,左手不允许离开活塞,放任溶液自己流下。
2、滴定时目光应集中在锥形瓶内的颜色变化上,不要去注视刻度变化,而忽略反应的进行。
移液管(吸管)
使用方法:
使用时应先用欲取溶液润洗2-3次;
CH3COOH+NaOH = CH3COONa + H2O
HnA(有机酸)+nNaOH = NanA + nH2O
由于是强碱滴定弱酸,产物醋酸钠水解呈碱性,理论上滴定终点的pH在8.7左右。通常用酚酞作指示剂,滴至溶液呈粉红色且30s内不褪色,表明达到滴定终点。
三、仪器和试剂
仪器:移液管、容量瓶、四氟酸滴定管、锥形瓶、洗耳球、玻璃棒。
小结:1.醋酸总酸含量测定。
2.滴定分析方法。
3.滴定操作规范。
思考题、讨论题、作业
作业:完成实验报告。
思考:1.由NaOH标准溶液测定食醋的总酸量时,选用酚酞作指示剂的依据是什么?
教学后记
(1)碱标准溶液常用NaOH来配制,KOH一般并不优于NaOH,而且价格较高,仅在个别特殊情况下使用。
(2)由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分,不能直接配制碱标准溶液,而必须用标定法。
(3)白醋和米醋可以直接滴定,一般的食醋由于颜色较深不利于滴定终点的判断,可稀释后用中性活性炭脱色后再行滴定(脱色比较麻烦且效果也不甚理想)。
(4)为消除CO2对实验的影响,减少实验误差,配制NaOH溶液和稀释食醋的蒸馏水在实验前应加热煮沸2~3分钟,以尽可能除去溶解的CO2,并快速冷却至室温。
附:滴定管操作要求
一.滴定前准备工作
1、检查试漏
滴定管洗净后,先检查旋塞转动是否灵活,是否漏水。先关闭旋塞,将滴定管充满水,用滤纸在旋塞周围和管尖处检查。然后将旋塞旋转180度,直立两分钟,再用滤纸检查。如漏水,酸式管涂凡士林。
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