土壤有效硅测定

土壤有效硅的测定（NY/T1121.15-2006）

2019-2-13

1 本方法用于测定水稻土有效硅，对酸性、中性及微碱性土壤测定结果较为一致。土壤经酸性提取剂在恒温下提取有效硅。测定体系中，通过降低酸浓度到0.03M、加入草酸以抑制磷的干扰。

2、提取：称取4.00g 过2mm筛风干土，装入50ml圆底离心管中，加40ml 0.025M柠檬酸提取液，30度下提取5小时（中间间断震荡3-4次），3000转离心15分钟（或过滤，不用玻璃漏斗），上清液倒入塑料瓶中待测（为避免高浓度硅溶液的聚合，常温勿超过两天存储。长期储存需要添加1ml 40% 氢氧化钠，并在计算时考虑稀释因素）。

3、测定（钼蓝法）：取待测液5ml（视含量，20-120ug），于50ml容量瓶中，加水到15ml 左右，加2滴2，4-二硝基酚指示剂，用1N 氢氧化钠和0.3M硫酸调整到微黄，混匀，放置15-20分钟，加0.3M硫酸、5%钼酸铵各5ml，摇匀，放置5分钟，加5%草酸、1.5%Vc各5ml，定容，20分钟后700nm比色。

4、标准曲线：

以1000mg SiO2/L（467mgSi/L）标准溶液，按下表配制，标准曲线，各加与待测液等量的提取液，同上测定。

SiO2（ppm） 吸取标准1000mg SiO2/L(ml)

0 0

1 0.05

2 0.10

3 0.15

4 0.20

5 0.25

5、计算：有效硅含量（mg SiO2/kg）=硅浓度（ppm）*50ml*取用倍数（40/5）/重量g

如果加了氢氧化钠，需要乘以（稀释后体积/稀释前体积）

6、试剂

6.1 0.025M柠檬酸提取液：称取一水柠檬酸（FW210.14）5.25g溶于1000ml水中（pH约2.36）。

6.2 硝基酚指示剂：2-6-二硝基酚或2-4-二硝基酚溶于水中（饱和）。

6.3 5M硫酸：取25ml浓硫酸，在搅拌情况下加入到75ml水中。

6.4 1N 氢氧化钠： 4g氢氧化钠水溶解，定容1000ml，塑料瓶盛放。

6.5 0.3M 硫酸：上述5M硫酸60ml加水定容到1000ml，塑料瓶盛放。

6.6 5%草酸溶液：50g草酸溶于约1000ml热水中，塑料瓶盛放。

6.7 5%钼酸铵溶液：50g钼酸铵溶于约1000ml热水中，塑料瓶盛放。

6.8 1.5%Vc：称取3g Vc溶于200ml 水中，当天配制。

6.9 1000mg/L 标准硅溶液：市场购买。