中药材二氧化硫残留量质量标准
中药二氧化硫残留标准明确
中药二氧化硫残留标准明确
佚名
【期刊名称】《中医药临床杂志》
【年(卷),期】2013(0)5
【摘要】国家药典委员会日前完成了对国家药品标准的增修订和订正，预计6月底前完成《中国药典》增补本出版印刷工作。
这是自《中国药典》2010年版执行以来编制出版的第二增补本。
其中，明确中药材及饮片二氧化硫残留标准。
【总页数】1页(P457-457)
【关键词】国家药品标准;二氧化硫;中药材;残留;《中国药典》;国家药典委员会;印刷工;出版
【正文语种】中文
【中图分类】R288
【相关文献】
1.10种中药材设定二氧化硫残留限量标准 [J], 王珂
2.中药材及饮片二氧化硫残留量限度标准已收载进《中国药典》2010年版第二增补本 [J], 苍宁
3.中药材二氧化硫残留标准将出台 [J], 《健康报》
4.我国2013-2017年中药材及饮片硫熏情况调查以及二氧化硫残留量限度标准建议 [J], 许玮仪; 于江勇; 金红宇; 孙磊; 马双成
5.中药材二氧化硫残留明确标准防止过度熏蒸安全风险 [J],
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中药材饮片验收标准（精选）
中药材饮片验收标准（精选）第一篇：中药材饮片验收标准（精选）中药材饮片验收标准中药材饮片验收岗位标准操作规程一、目的：阐述中药材饮片验收的操作程序，保证入库药材数量准确、质量完好、防止假冒、伪劣药材饮片入库。
二、适用范围：适用于中药材饮片验收操作全过程。
三、依据：《药品生产质量管理规范》查到货中药饮片的送货凭单，供货单位必须是经质量部审计批准的中药材供应（商）单位。
一级标准（法定标准）：《中国药典》（2010 年版一部）、《部颁标准》、以及《省中药饮片炮制规范》等国家法规标准；2.2 二级标准：公司内部质量标准：原药材、饮片质量标准；2.3 三级标准：进货合同，入库凭证上所要求的各项质量规定。
3、验收条件 3.1 场所：分别在公司仓库及质检中心进行验收、检验。
4、中药材、中药饮片验收程序 4.1 中药材饮片初验：物料来货后，仓库保管员按来货通知单或来货清单初步验收：① ② 检查装运中药材饮片的运输车是否为密封车或用苫布覆盖。
检查进货中药材外包装的完整性，每件外包装有无受潮、水渍、虫蛀、霉变、以及有无破损及污染情况。
③ 检查进货不同品种的药材包装上有无明显的区别标记，标记上是否注明品名、质量、来源（产地）、装量、采收加工日期、发货单位。
④ 所进的中药饮片是否标明品名、生产企业、生产日期等。
实施批准文号管理的中药材、中药饮片，在包装上还应标明批准文号。
⑤ 以上初验准确无误后，方可寄库。
保管员对货单有不符，质量异常，标志不清等物料有权拒收。
4.2 中药材饮片数量验收：① 检查货物与原始凭证的货源单位，货物品名、数量是否相符，不符合的要查明原因。
② 数量验收包括清点数量验收和称重量验收两种，清点数量验收，如对甘草、陈皮等。
称重量验收，中药材要过称除皮重，以确定净重。
③ 贵细药材常有增重加工情况，应观察同重量的包装，其装量是否比较少。
贵细药材应使用天平或电子称称量，做到计算准确无误。
4.3 中药材饮片质量验收：一般采用感管验收，主要通过手摸、眼观、嘴尝、鼻闻等方式进行外观性状鉴定，观察药材的形状，大小色泽，表出特征，断无特征及气味。
2015版中国药典原文检测中药材二氧化硫测定方法
2331二氧化硫残留量测定法中国药典2015年版【附注】(1)所用玻璃器皿使用前均需以20%硝酸溶液(V/V)浸泡24小时或其他适宜方法进行处理，避免干扰。
(2)本法系汞和砷元素形态及其价态的通用性测定方法，在满足系统适用性的条件下，并非每次测定均需配制3种汞或6种砷的形态及其价态系列标准曲线溶液，可根据实际情况仅配制需要分析的汞或砷形态及其价态的系列标准曲线溶液。
(3)进行汞元素形态及其价态分析时，由于色谱柱中暴露的未完全封端硅羟基对Hg2+的影响，导致色谱柱柱效损失较快。
建议采用封端覆盖率较高的色谱柱，且必要时，在一定进样间隔，以采用阀切换技术以高比例有机相冲洗色谱柱后再继续分析。
(4)供试品中汞或砷形态或价态的限量应符合各品种项下的规定。
2331 二氧化硫残留量测定法本法系用酸碱滴定法、气相色谱法、离子色谱法分别作为第一法、第二法、第三法测定经硫黄熏蒸处理过的药材或饮片中二氧化硫的残留量。
可根据具体品种情况选择适宜方法进行二氧化硫残留量测定。
第一法（酸碱滴定法}本方法系将中药材以蒸馏法进行处理，样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转化为二氧化硫后，随氮气流带入到含有双氧水的吸收瓶中，双氧水将其氧化为硫酸根离子，采用酸碱滴定法测定，计算药材及饮片中的二氧化硫残留量。
仪器装置如图1。
A为1000m l两颈圆底烧瓶；B为竖式回流冷凝管；C为（带刻度)分液漏斗；D为连接氮气流入口；E为二氧化硫气体导出口。
另配磁力搅拌器、电热套、氮气源及气体流量计。
测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙，超过I000m g/k g，可适当减少取样量，但应不少于5g),精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300〜400m l。
打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于100m l锥形瓶底部。
锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50m l作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。
使用前，在吸收液中加人3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5m g/m l),并用0.O l m o l/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。
中国药典2020中药材及饮片二氧化硫残留限量标准
中国药典2020中药材及饮片二氧化硫残留限量标准中国药典2020中药材及饮片二氧化硫残留限量标准全面解析一、引言中国药典作为我国医药行业的标准参考，对于中药材及饮片的质量和安全起着至关重要的作用。
其中，二氧化硫（SO2）是一种常见的食品添加剂，用于防止食品腐败和细菌感染，但过量的二氧化硫使用可能对人体健康造成潜在的风险。
在药物行业中，二氧化硫的残留限量得到了高度重视。
本文将对中国药典2020中药材及饮片中关于二氧化硫残留限量标准的规定进行全面解析。
结合个人观点和理解，旨在为读者提供有价值、深刻和全面的信息。
二、中国药典2020中药材及饮片二氧化硫残留限量标准概述中国药典2020中药材及饮片二氧化硫残留限量标准是根据国家食品药品监督管理局的相关要求和国际接受标准制定的。
该标准对中药材及饮片中二氧化硫残留的最高限量进行了明确规定，通过限制二氧化硫的使用量来保证中药材及饮片的质量和安全。
三、中国药典2020中药材二氧化硫残留限量标准解读根据中国药典2020的规定，以下是中药材中二氧化硫残留的限量标准：1. 高于10%含水量的中药材：- 生草乌：不得超过100ppm；- 炒草乌：不得超过500ppm；- 其他含水量高于10%的中药材：不得超过300ppm。
2. 低于10%含水量的中药材：- 醋制草乌：不得超过2000ppm；- 冬虫夏草：不得超过50ppm；- 其他含水量低于10%的中药材：不得超过500ppm。
四、中国药典2020饮片二氧化硫残留限量标准解读根据中国药典2020的规定，以下是饮片中二氧化硫残留的限量标准：1. 高含水量的饮片：- 草乌片：不得超过1000ppm；- 其他高含水量的饮片：不得超过500ppm。
2. 低含水量的饮片：- 草乌片：不得超过3000ppm；- 其他低含水量的饮片：不得超过1000ppm。
五、个人观点和理解个人认为，中国药典2020中药材及饮片二氧化硫残留限量标准的制定是非常必要和重要的。
药典专用中药材二氧化硫残留量测定仪
药典专用中药材二氧化硫残留量测定仪附2010版《中国药典》及2015版《中国药典》检测中药材及饮片二氧化硫残留量检测方法型号：STEHDB-107S产品研发背景：为防止中药材粗加工过程中滥用或者过度使用硫黄熏蒸的问题，国家药典委员会在《中国药典》2010年版第二增补本制订了二氧化硫限量标准。
规定山药等10种传统使用硫黄熏蒸的中药材及其饮片，二氧化硫残留量不得过400mg/kg，其他中药材及其饮片的二氧化硫残留量不得过150mg/kg。
此限度是为了防止中药材初加工过程中滥用或者过度使用硫磺熏蒸。
目前，二氧化硫的检测方法主要有比色法、离子色谱法和滴定法等。
比色法易受干扰且试剂毒性大，很少采用；离子色谱法具有专属、准确、自动化程度高的优点，但仪器设备昂贵，不利于基层药检系统的推广使用；滴定法具有装置简单、低成本的优势，是药典规定的法定检测方法。
但由于药典只描述了该方法的玻璃仪器装置，整套装置的购买、装配和实施还需不断完善。
例如：（1）除了玻璃仪器装置外，还需配备磁力搅拌、电热套、滴定平台、具备流速表的氮气装置等，并进行组装。
许多单位觉得购买设备多而繁琐、组装实施困难，无法开展该项检测方法；（2）组装好的装置五花八门，在使用过程中存在氮气流速不稳定、加热不均匀、易漏气、易暴沸等问题，相应带来平行性差、回收率低等直接影响试验结果的现象；（3）工作效率低，目前设备采用单联装置，难以同时处理多个样品，对多批次药材同时检验费时费力。
热套、氮气源及气体流量计。
测定法：取药材或饮片细粉约10g（如二氧化硫残留量较高，超过1000 mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g），精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400ml。
打开与自来水连接的回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于250 ml锥形瓶底部。
锥形瓶内加入20 ml的3%过氧化氢溶液作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下），并置于磁力搅拌器上不断搅拌。
二氧化硫残留量方法操作规程
文件名称：二氧化硫残留量法标准操作规程
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1目的：建立药材二氧化硫残留量检验标准草错规程，规范中药材二氧化硫残留量检验操作。
4.2.1仪器装置如附图。A为1000ml两颈圆底烧瓶；B为竖式回流冷凝管；C为（带刻度）分液漏斗；D为连接氮气流入口；E为二氧化硫气体导出口。另配磁力搅拌电热套。仪器照图安装，在室温20~25℃，于通风橱内进行操作。将1000ml两颈圆底烧瓶（A）置于相匹配可调温度的电热套内。在C（带刻度）分液漏斗加入盐酸溶液（6mol/L）适量备用。竖式冷凝管（B）固定在两颈蒸
5注意事项注意事项注意事项注意事项
5.1测定样品时，应在样品加热保持微沸约3min后开始用碘滴定液（0.01mol/L）滴定，应连续反复滴定至终点，以防止二氧化硫与吸收液生产的H2SO3不稳定影响测定结果。
5.2在测定人参等皂苷含量较高的样品时，应缓缓加热至微沸或加入防泡剂，以防止泡沸。
5.3在测定白芍、丹参、板蓝根等样品时，较短时间内易随水蒸气蒸馏的物质会导致吸收液浑浊，影响滴定终点的判断。其他样品的测定应控制在40~60min内完成
操作标准
文件名称：二氧化硫残留量法标准操作规程
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文件编号：
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版本号：1
馏瓶A上。将橡胶导气管连接二氧化硫气体出口E，另一端导入一个250ml三角烧瓶底部至吸收液内。连接氮气流入口D。（气的流速为低流速，至吸收液内有气泡均匀排除）。连接自来水与回流冷凝管
中药材及中药饮片中二氧化硫残留量测定法
N0
1 2
0.6406 0.6406
3
2
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二氧化硫残留量测定法
检品名称： 取样量 W（g） 检品编号： 消耗碘滴定液的体积 样品实验 A（ml） 空白实验 B(ml) 滴定度 检品来源及批号： 碘滴定液浓度 mol/L 实际 浓度 标示 浓度 二氧化硫残留量 mg/g mg/kg 平均值
N0
1 2
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1
氮气、碘滴定液（0.01 mol/L） 、
淀粉指示液、6mo1/L 盐酸溶液 仪器照图安装，在室温20～25℃，于通风橱内进行操
将橡胶导气管连接二氧化硫气体导出口 E，另一端导入250ml 锥形瓶底部至吸
taiyangheizi
上不断搅拌，至吸收液显蓝色且在30S 内蓝色或蓝紫色不完全消失，并将滴定的结果用 空白试验校正。每1ml 的碘滴定液（0.01mol/L）相当于0.6406mg 的 SO2。 7 计算公式： SO2残留量（mg/g）=（A-B）×0.6406×C 实/（W×C 标） 式中： A 为供试品消耗碘滴定液的体积，ml；B 为空白消耗碘滴定液的体积，ml； C 实为碘滴定液实际标定浓度； W 为供试品的重量，g； 8 注意事项 8.1 测定样品时，应在样品加热保持微沸 3min 后开始用碘滴定液（0.01mol/L）滴 C 标为碘滴定液的标示浓度（0.01mol/L）
检品名称： 取样量 W（g） 检品编号： 消耗碘滴定液的体积 样品实验 A（ml） 空白实验 B(ml) 滴定度 检品来源及批号： 碘滴定液浓度 mol/L 实际 浓度 标示 浓度 二氧化硫残留量 mg/g mg/kg 平均值
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中药材二氧化硫残留标准
中药材二氧化硫残留标准
中药材是指用于中药制剂、中药饮片等产品的原材料，其中也包括一些植物、动物和矿物。
二氧化硫（SO2）是一种常用的
食品添加剂，也被用于中药材的贮存和加工过程中，用于杀菌、保鲜等作用。
但是，过量的二氧化硫残留会对人体健康产生潜在的危害，因此需要制定相关的标准来规范中药材中的二氧化硫残留量。
根据中国药典、农业部、卫生部等相关部门的相关规定，中药材中二氧化硫残留的标准如下：
1. 总二氧化硫残留量（以二氧化硫SO2计的含量）一般不超
过10毫克/千克。
2. 部分敏感性较高的中药材，如红枣等，其二氧化硫残留限量可能会更严格，不超过5毫克/千克。
3. 某些特殊中药材，如硫磺、柴胡等，其二氧化硫残留限量可能会根据具体情况有所不同，需根据相关法规做出具体规定。
需要注意的是，中药材的二氧化硫残留限量标准可能因不同国家和地区的法规要求而有所不同，以上标准仅为一般参考，具体以当地法规为准。
此外，中药材的质量控制还需要综合考虑其他污染物残留、有毒有害物质限量等因素。
二氧化硫检测
反应方程式
SO32-+ I2+2H2O→2I-+SO42-+4H+
蒸馏-碘滴定法-仪器装置
1000ml两颈蒸馏瓶
蒸馏-碘滴定法-仪器装置
竖式冷凝管
蒸馏-碘滴定法-仪器装置
刻度分液漏斗
蒸馏-碘滴定法-仪器装置
连接二氧化硫气体至吸收液的接口
蒸馏-碘滴定法-仪器装置
EP7.1附录方法 KFDA第2008-3号公告 AOAC920.28
蒸馏-碘滴定法
《中国药典》附录方法
蒸馏-碘量法
原理
在密闭容器中对样品进行酸化并加热蒸馏， 亚硫酸盐转化为二氧化硫，然后用乙酸铅溶 液吸收，用浓盐酸酸化，再用碘标准溶液滴 定。由消耗的碘标准溶液的量计算样品中二 氧化硫的含量。
21
约90 近百种
《中国药学大辞典》记载了“硫磺用火焚之，可以熏白别物， 如熏草帽、燕窝等”。 《中药材手册》有了大量记载硫磺熏蒸用于中药材，同时期也 见到了用于仓储中药材放虫的记载。
硫磺熏蒸的主要作用
杀虫、抑菌、防霉。 脱水、漂白。 促进干燥。 保色、增色。
2011年3月17日，《南方周末》以“硫磺当归”、 “劣迹斑斑中药材”为题，最先披露甘肃定西市岷县 药农和商户用硫磺熏蒸当归等问题。随后中央电视台 等媒体多次跟踪深入报道。
（药典委资料）
部分省、自治区中药材标准或者炮制规 范记载硫磺熏蒸的品种
标准名称
广东省炮制规范（1984） 贵州省中药材标准规格 （1965） 四川省中药材标准（1987） 浙江省中药炮制规范（1994） 广西中药材标准（1990） 宁夏中药材标准（1993） 河南中药材炮制规范（1974） 河南省中药饮片炮制规范 （2005） 品种 数目 3 9 2 3 2 1 6 3
国家食品药品监管局制订中药材及其饮片二氧化硫残留限量标准
国家食品药品监管局制订中药材及其饮片二氧化硫残留限量标准6月10日起面向社会公开征求意见为防止中药材粗加工过程中滥用或者过度使用硫黄熏蒸的问题，保证中药质量和安全有效，国家食品药品监督管理局组织制订了中药材及其饮片二氧化硫残留限量标准，并由国家药典委员会自6月10日起面向社会公开征求意见。
规定山药、牛膝、粉葛等11种传统习用硫黄熏蒸的中药材及其饮片，二氧化硫残留量不得超过400 mg/kg；其他中药材及其饮片的二氧化硫残留量不得超过150 mg/kg。
上述限量标准均在世界卫生组织（WHO）认可的安全标准范围内。
国家药典委员会在2003年就已立项对中药材及饮片中的二氧化硫残留量测定方法和限量进行研究，其测定方法在2005年版《中国药典》增补本中开始收载，近年来一直在积累限量标准的研究数据。
近来，为保证二氧化硫残留限量标准制定的科学性，在国家食品药品监督管理局组织下，由国家药典委员会多次召集来自药品监管、药品检验、行业协会、科研院校、饮片生产企业的药典委员、专家及饮片生产、质量检验的工作人员对中药材硫黄熏蒸、中药材及饮片二氧化硫残留量检测进行专题研究和论证。
参照世界卫生组织（WHO）、国际法典委员会（CAC）、联合国粮食及农业组织（FAO）等国际组织的相关规定，并根据中国食品药品检定研究院等单位的长期研究及监测数据，制订了中药材及饮片中二氧化硫残留限量标准。
因为硫黄本身为中药材，属于低毒性药物，临床常用剂量为1.5～3g/日；且硫黄具有消毒、保鲜、漂白、防腐的作用，对于部分含水量高，难以干燥，易发霉、变质、生虫的中药材，我国药农传统习用硫黄熏蒸的产地粗加工方法，其应用历史较长，目前尚无简便易行和经济有效的替代方法；且硫磺熏蒸后的中药材及饮片中残留的挥发性二氧化硫，在储存过程中会有减少，对于中药饮片则一般须经煎煮后服用，这些因素都会影响二氧化硫残留量限度值的确定。
使用硫黄熏蒸是一些中药材产地粗加工过程中的一种习用方法，目的在于防霉、防腐和干燥等。
定西市地产中药材中二氧化硫残留量的测定
教学参考卫生职业教育Vol．292011No．16定西是甘肃省地产中药材资源较大的地区，近年来，当归、党参、黄芪、甘草这些大宗地产品种种植面积不断扩大，产量逐年提高。
但是，由于这些品种多数含糖量较高，自然干燥后存储极易吸潮、发霉和生虫，给长期储存带来很大困难。
为了防止这些药材霉变和虫蛀，大多数种植户和经销商采用硫磺熏蒸的方法来进行干燥和除虫。
在硫磺熏蒸的过程中，虽然杀死了药材中的成虫及虫卵，抑制了药材表面的霉菌生长，并且熏蒸后使药材及其饮片外观看上去漂亮美观，容易上市销售。
但是，这些经硫磺熏蒸过的药材及其饮片服用后会使人产生一系列的不适症状。
因为硫磺燃烧产生的二氧化硫会与药材中的水分和无机盐结合成亚硫酸盐，亚硫酸盐产生的亚硫酸可与人体蛋白中的巯基结合，刺激消化道黏膜，使人出现恶心、呕吐、腹泻等中毒症状，如果长期服用，还可在人体内转化成亚硝胺，众所周知，亚硝酸盐具有很强的致癌作用。
并且有些商家和农户用来熏蒸药材的硫磺质量较差，含有较多的铅、砷、汞等重金属，极易导致中药材及其饮片中残留较多的铅、砷、汞等有毒、有害物质，长期服用这类被污染的药物可引起慢性重金属中毒。
为了评价我市大宗地产中药材的质量，了解硫磺熏蒸后二氧化硫残留情况，我们对全市六县一区的生产厂家、销售公司、各级医院、诊所和药店的当归、党参、黄芪和甘草这4个大宗品种共46个批次的样品进行了二氧化硫残留量检测。
所用方法为《中华人民共和国药典》（以下简称《药典》）附录中规定的酸蒸馏碘滴定法。
现分述如下。
1材料1.1仪器1L的双颈圆底烧瓶、竖式回流冷凝管、刻度漏斗（参照《药典》标准制作）、高纯氮气钢瓶（西安泰达低温设备有限公司，纯度：99.999%）、25ml酸式滴定管、磁力搅拌器（北京科伟永兴仪器有限公司，型号79-1）、可调式电热套（北京科伟永兴仪器有限公司，型号MH-1000）、其他所有玻璃仪器都按《药典》要求配套订做。
1.2样品来源实验中所用样品均为定西市食品药品监督管理局和市辖各县、区有关部门随机抽样，其中当归27个批次、党参12个批次、黄芪5个批次、甘草2个批次。
2015版药典二氧化硫残留量测定
附录 IX Ｕ■二氧化硫残留量测定法1本法系用酸碱滴定法、离子色谱法、气相色谱法分别作为第一法、第二法、第三法测定经硫磺熏蒸处理过的药材或饮片中二氧化硫的残留量。
对于具体品种， 可根据情况选择适 宜方法进行二氧化硫残留量测定。
离子色谱法作为复试方法；检测结果为限度 150 ppm（μg/g）±30%（即 105~195 ppm） 和限度 400 ppm（μg/g）±20%（即 320~480 ppm）时，应采用离子色谱法复试作为最终测定 结果。
鉴于二氧化硫在样品中的不均匀性和随时间挥发的特点，二氧化硫残留量的检测结果 不予复验。
■[增订]■第一法（酸碱滴定法）2本方法系将中药材以水蒸汽蒸馏法进行处理， 样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转 化为二氧化硫，随水蒸气蒸馏，并被双氧水吸收、将其氧化为硫酸根离子，采用酸碱滴定法 测定，最后折算二氧化硫计算结果。
仪器装置 如图 1。
A 为 1000ml 两颈圆底烧瓶；B 为竖式回流冷凝管；C 为(带刻度)分液漏斗；D 为连接氮气流入口；E 为二氧化硫气体导出口。
另配磁力搅拌器、电热套、氮 气源及气体流量计。
图1酸碱滴定法仪器装置1 2修订原蒸馏滴定法为酸碱滴定法，增订离子色谱法和气相色谱法。
原为蒸馏滴定法，见 2010 年版药典第一增补本修订稿，拟取消，由酸碱滴定法代替。
测定法取药材或饮片细粉约 10g（如二氧化硫残留量较高，超过 1000 mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于 5g） ，精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水 300～400ml。
打开与自来 水连接的回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端 E 口处连接一橡胶导气管置于 250 ml 锥形 瓶底部。
锥形瓶内加入 20 ml 的 3%过氧化氢溶液作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收 液液面以下） ，并置于磁力搅拌器上不断搅拌。
开通氮气，使用流量计调节气体流量至约 0.2 L/min。
中药材中二氧化硫残留标准
1 目的：建立一个规范的中药材中二氧化硫残留标准。
2 范围：本标准适用于公司所购进的中药材二氧化硫残留检测。
3 责任人：质量部、生产部、物管部。
4 内容4.1检验项目：二氧化硫残留4.2制定依据：国家药典委员会二氧化硫残留4.3操作方法4.3.1精密称取中药材或饮片细粉10g，置1000ml两颈圆底烧瓶（A）中，加水300～400ml（没过刻度分液漏斗下端）。
在刻度分液漏斗（C）中加入盐酸溶液（6mol/L）适量备用。
4.3.2打开与冷凝水连接的回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于三角烧瓶内，加入水125ml和淀粉指示液1ml作为吸收液。
4.3.3开通氮气，调节适宜的气体流量（参考流量0.2L/min）。
打开分液漏斗活塞，加入盐酸溶液（6mol/L）10ml，给两颈烧瓶内的溶液加热至沸，并保持微沸约3min后开始用碘滴定液滴定，吸收液置于磁力搅拌器上不断搅拌，至吸收液显蓝色且在20s内蓝色或蓝紫色不完全消退，并将滴定结果用空白试验校正。
4.3.4每1ml碘滴定液[C(1/2I2)=1mol/L]相当于0.032g的二氧化硫（SO2）。
照下式计算：(A-B)×C×0.032×1000X= W 式中 X为供试品中的二氧化硫总含量，mg/g；A为供试品消耗碘滴定液的体积，ml；B为空白消耗碘滴定液的体积，ml；C为碘滴定液浓度，mol/L；W为供试品的重量，g。
0.032为1ml碘滴定液[C(1/2I2)=1mol/L]相当的二氧化硫的质量，g4.4 注意事项4.4.1测定样品时，应在样品加热保持微沸约30min后开始用碘滴定液（0.01mol/L）滴定，应连续反复滴定至终点，以防止二氧化硫与吸收液生产的H 2SO3不稳定影响测定结果。
4.4.2试验中发现在测定含量较高的样品时，可使用碘滴定液（0.05mol/L）滴定，利于终点的检视。
4.4.3在测定人参、西洋参、黄芪等皂苷含量较高的样品时，应缓缓加热至微沸或加入防泡剂，以防止泡沸。
中药材中二氧化硫残留量
江苏省食品药品检验所王玉主要内容 研究背景中药材中二氧化硫残留量测定结果及分析中药材中二氧化硫残留量检测方法考察 快检方法的建立1 2 34第一部分研究背景2011年，新闻媒体披露的采用硫磺熏制中药材（如黄芪、党参、菊花等），引起了社会的广泛关注。
硫黄熏蒸中药材：最早的记载见于1900年温县县志《新编中药志》、《中药材手册》、《中药材产销》等书籍中也均有记载。
硫磺熏蒸的作用：漂白、增白；防虫、防蛀；防霉、防腐；保持干燥等主要用于：部分中药材产地粗加工饮片加工及养护硫磺熏蒸主要残留物亚硫酸盐：起初认为对人体是无毒无害的，人体内存在着亚硫酸氧化酶，可将亚硫酸盐氧化。
少量摄入时不会明显危害。
过量摄入亚硫酸盐，会影响人体对钙的吸收，破坏B族维生素，对肝脏等器官造成损害。
部分人群对亚硫酸盐过敏研究背景WHO规定每人每日SO2摄取量为0～0.7 mg/kg中国 150ppm（部分400ppm ）韩国 30ppm美国药用辅料 10ppm 标注第二部分中药材中二氧化硫残留量测定结果及分析1 样品来源药材市场、药店、药房◆品种：涉及根与根茎类、茎木类、皮类、花类、全草类、种子与果实类、藻菌类、动物类与其他类等9类，共计88种◆批次：321批2 测定方法采用《中国药典》2010年版第一增补本收载的酸蒸馏碘滴定法进行检测。
3 评价依据◆韩国食品医药安全厅限度30mg/kg◆《中国药典》拟收载的 150 mg/kg（部分药材为400mg/kg）30-150mg/kg12150-400mg/kg7>400mg/kg 27<30mg/kg424 结果分析 1）总体评价 批次 321 品种 88在高于150mg/kg 的34个品种中，15个品种检出3个以上批次。
从具体品种分析发现，熏蒸情况多发生在几种特定的药材上。
熏蒸现象较为严重，总体超限率较高。
具体品种包括：白及白茅根白芍白术白芷百合川贝母丹参当归党参佛手干姜粉葛诃子金银花桔梗菊花苦杏仁莲子芦根麦冬牡丹皮南沙参牛膝藕节人参桑白皮山慈菇山药太子参天麻土茯苓浙贝母知母（共34种）2）结果分析根据所含成分分析：霉菌和虫卵生长发育需要营养物质、水分和温暖的环境。
自动顶空-气相色谱法检测九种中药材中二氧化硫
摘
要： 建立 了中药材 中二氧化硫 的 自动顶 空一 气 相色谱检测方法 ， 验证并分别测定 了葛根 、 赤芍 、 山药 、 百合干 、 黄
芪、 枸杞 、 甘草 、 红花 、 金银花等 ９种 中药材 中残留的二氧化硫 。 二氧化硫 质量 浓度在 １ ０ ～ ５ ０ ０ ￣ ｇ ／ ｍ［ 范围内与峰面积
积分值呈 较好 的线性关 系 ， 相关系数为 ０ ． ９ ９ ９ ２ ； 相对 标准偏差 （ Ｒ Ｓ Ｄ） 为 １ ． ２ ８ ％（ ｎ ＝ ６ ） ， 红花和金银 花加标 回收率 在
５ ６ ． １ ％一 ７ １ ． ４ ％之间 ， 葛根 、 赤 芍、 山药 、 百合于 、 黄芪 、 枸杞和甘草加标 回收率在 ８ ３ ． ９ ％一 １ １ ２ ． １ ％之 间。该方法操作 简
李经纬 ， 周 围 ， 蒋 玉梅 ， 张雅 珩
（ １ ． 甘 肃 农 业 大 学 食 品 科 学 与 工 程学 院 ， 甘 肃 兰州 ７ ３ ０ ０ ７ ０ ； ２ ． 甘 肃 出 入 境 检 验检 疫 局 检 验 检 疫 综 合 技术 中心 ， 甘肃 兰州 ７ ３ ０ ０ １ ０ ）
称取 ９ ８ ． ４ ｍ ｇ的无 水 亚硫 酸 钠用 蒸 馏水 溶解 定 容至 １ ０ ０ ｍ Ｌ ，相 当于 ５ ０ ０ ｔ ￣ ｇ ／ ｍ Ｌ的二 氧化 硫溶 液 。
器（ 配２ ０ ｍ Ｌ顶空瓶） ， 成都科林分析技术有限公 司； 分 析天平 （ 感量为 ０ ． １ ｍ ｇ ， Ｏ ． ０ １ ｇ ） ；电动 移液 枪 （ １ ０ ０ ～ １ ０ ０ ０ ｔ ｘ Ｌ ） ； 浓盐酸（ 分析纯 ） ； 无水亚硫酸钠（ 分 析纯 ） ； 蒸馏水（ 屈 臣氏） ； 葛根 、 赤芍 、 山药 、 百合干 、 黄芪 、 枸杞 、 甘草 、 红花 、 金 银 花 来 自兰 州 万 民 药 店
马蹄二氧化硫标准
马蹄二氧化硫标准
一、检测方法
马蹄中二氧化硫的检测方法主要有气相色谱法、高效液相色谱法、离子色谱法等。
这些方法均可以准确地检测出马蹄中二氧化硫的含量，为限量标准和标识要求的制定提供依据。
二、限量标准
根据相关法规和标准，马蹄中二氧化硫的限量标准为不得超过100mg/kg。
这意味着在正常食用情况下，二氧化硫残留量不会对人体健康造成危害。
但是，如果超过这个限量标准，可能会对人体造成潜在的健康风险。
三、标识要求
为了保障消费者的知情权和选择权，马蹄产品的标签上应明确标明二氧化硫的含量。
如果马蹄产品中添加了二氧化硫，标签上还应注明使用量和注意事项。
此外，对于超过限量标准的马蹄产品，应在标签上特别标注，以提醒消费者谨慎食用。
四、监管措施
政府和相关部门应加强对马蹄产品的监管力度，确保市场上的产品符合二氧化硫标准。
监管措施可以包括对生产企业的日常监督检查、对批发零售环节的抽检等。
对于不符合标准的产品，应立即下架并依法进行处理。
同时，加强与其他国家和地区的合作与交流，共同维护马蹄产业的健康发展。
五、培训教育
为了提高企业和消费者的食品安全意识，政府和相关部门应加强培训教育工作。
通过举办培训班、发放宣传资料等方式，向企业和消费者普及二氧化硫的相关知识，提高其对限量标准和标识要求的认知度。
同时，鼓励企业加强内部培训，提高员工的食品安全意识和操作技能。
通过共同努力，实现马蹄产业的可持续发展和公众健康的目标。
二氧化硫残留量相关规定
SMP-ZL-076-01
题目：中药材及中药饮片中二氧化硫残留量管理规程
制定人
审核人
批准人
制定日期
审核日期
批准日期
颁发部门
质量管理部执行日期分发 Nhomakorabea门质量管理部、QA、QC
变更记录：
批准人及日期：执行日期：
变更原因及目的：
目的：规范中药材及中药饮片中二氧化硫残留量的管理。
范围：本公司所有中药材及中药饮片。
责任：质量管理部部长、QA及QC对本制度监督、落实。
内容：
1.根据国家食品药品监督管理局的相关规定，对本公司生产中药制剂中所用到的中药材及中药饮片中二氧化硫残留量进行入库前限量检测。
2.公司所用到的中药材及中药饮片为金银花、密蒙花、野菊花、薄荷四味中药。二氧化硫残留量不得超过140 mg/kg。
3.质量管理部对每次新购进的中药材及中药饮片均要对二氧化硫残留量限度进行检查，检验合格方可入库不合格拒绝入库；通知物料部办理相关退货手续。
主要出口中药材二氧化硫残留检测与分析
主要出口中药材二氧化硫残留检测与分析徐传雨;李沛忆;李献辉;陆娟;钟根秀【摘要】[目的]明确国内主要出口中药材二氧化硫残留现状,为相关单位制订许可标准提供资料.[方法]采用国家标准GB/TS009.34-2003的蒸馏法测定二氧化硫含量.[结果]此次检测中,测试样品均有不同程度的二氧化硫残留.采自亳州市场的白芍二氧化硫含量为632.69 mg/kg,远远超过残留限量;产自福建和浙江的石菖蒲中二氧化硫的含量均大于100 mg/kg的限量,其他中药材也普遍存在超标现象.[结论]我国中药材硫熏蒸现象普遍,较多中药材品种二氧化硫残留量严重超标,相关部门应加强对出口药材中熏制硫黄的控制工作.【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2016(000)001【总页数】4页(P174-177)【关键词】中药材;二氧化硫;残留;检测【作者】徐传雨;李沛忆;李献辉;陆娟;钟根秀【作者单位】金华出入境检验检疫局,浙江金华321001;金华出入境检验检疫局,浙江金华321001;金华出入境检验检疫局,浙江金华321001;杭州出入境检验检疫局,浙江杭州310008;磐安县外贸药业有限公司,浙江磐安322399【正文语种】中文【中图分类】S41-33安徽省亳州市和浙江省磐安县是我国两大主要中药材产地。
亳州位于安徽省西北部，属温暖半湿润季风气候，为我国四大药都之首。
在中国药典里以“亳”冠名的中药材就有亳芍、亳菊、亳花粉和亳桑皮[1]。
亳州种植中药材资源丰富，现有170多种药材资源可以利用。
磐安县位于浙江省金华市，地处浙江中部，属亚热带季风气候。
中药材产业是磐安的传统优势产业。
得天独厚的自然条件使磐安成为“天然的中药材资源宝库”，1996年被国务院发展研究中心等单位命名为“中国药材之乡”。
全县境内有药用植物1 219种，著名“浙八味”中的白术、元胡、浙贝母、玄参、白芍五味道地药材盛产于此(俗称“磐五味”)[2]。
硫磺熏制是我国中药材传统的加工方法，已有几千年历史[3]。
山药片中二氧化硫的不确定度的评定
山药片中二氧化硫的不确定度的评定2广州市增城区食品药品检验所，广东广州 511300摘要：本文旨在对山药片中二氧化硫的含量进行不确定度评定，建立数学模型并分析不确定来源：溶液体积（移取、定容）、质量（称量）、溶液浓度（稀释、配制）、测试结果的重复性、加标回收率。
评定结果表明，山药片中二氧化硫的含量为(1178.74±71.8）mg/kg，k=2，不符合《中华人民共和国药典》2020版“山药”项中“二氧化硫残留量山药片不得过10mg/kg”的规定【1】。
（95%置信概率，k=2）关键词：山药，二氧化硫，不确定度The Evaluation of uncertainty sulfur dioxide in Yam tabletsHE Ming-Wei，TANG Guo-Mao（Food and Drug Inspection and Testing Center，Zengcheng District, GuangDong Guangzhou）Abstract:This paper aimed to evaluate the uncertainty of sulfur dioxide content in Yam tablets, establish a mathematical model and analyze the source of uncertainty: the solution volume(reagent transfer , constant volume) the mass(weighting), the solutionconcentration( dilution, preparation), the repeatability of test results and the recovery. The results showed that the content of sulfur dioxide in Yam tablets was(11.78±71.8）mg/kg, k=2, which was not conform with the stipulation of” No more than 10mg/kg of sulfur dioxide residue in in Yam tablets” in 2020 edition of Chin ese Pharmacopoeia. (95% confidence probability,k=2)Key words: yam, sulfur dioxide, uncertainty二氧化硫熏蒸中药材是普遍存在的现象，不少商家运用此方法使得中药材达到防虫、增白的效果，且经济成本低。
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1.目的
建立中药材二氧化硫质量标准，使中药材质量检验有章可循。
2.范围
人参、甘草、当归、白芷、白术、山药、白芍、泽泻、葛根、桃仁、大枣、红花。
3.职责
检验人员按照本标准对中药材二氧化硫进行检验并对检验结果准确负责。
4.内容
4.1标准山药、白芍、白术等4种中药材二氧化硫残留量不得超过400 mg/kg；其他中药材及其饮片的二氧化硫残留量不得超过150 mg/kg。
4.2检测方法
4.2.1 仪器装置如图。
A为1000ml两颈圆底烧瓶；B为竖式回流冷凝管；C为（带刻度）分液漏斗；D为连接氮气流入口；E为二氧化硫气体导出口。
另配磁力搅拌电热套。
4.2.2 取药材或饮片细粉约10g，精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300~400ml和6mol/L 的盐酸溶液10ml，连接刻度分液漏斗，并导入氮气至瓶底，连接回流冷凝管，在冷凝管的上端E口处连接导气管，将导气管插入250ml锥形瓶底部。
锥形瓶内加水125ml和淀粉指示液1ml 作为吸收液，置于磁力搅拌器上不断搅拌。
加热两颈圆底烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸约3分钟后开始用碘滴定液（0.01mol/L）滴定，至蓝色或蓝紫色持续20秒钟不褪，并给滴定结果用空白试验校正。
照下式计算：
(A-B)×C×0.032×1000
供试品中二氧化硫残留量(mg/g)=
W
式中A为供试品消耗碘滴定液的体积，ml;
B空白试验消耗碘滴定液的体积，ml;
C为碘滴定液的浓度，0.01mol;
W为供试品的重量,g；
0.032为每1ml碘滴定液（1mol/L）相当的二氧化硫的重量，g。