材料测试方法复习提纲

材料测试方法复习提纲1、大功率转靶衍射仪与普通衍射仪相比，在哪两方面有其优越性？○1方便、快速、准确、制样方便○2可自动进行数据处理2、何为特征X射线谱？特征X射线的波长与（管电压）、（管电流）无关，只与（阳极材料）有关。

特征X射线谱:由一系列线状谱组成，它们是因靶元素内层电子的跃迁而产生，每种元素各有一套特定的标识谱，反映了原子壳层结构的特征。

3、什么是Kα射线？在X射线衍射仪中使用的是什么类型的X射线？ Kα射线是电子由L层跃迁到K层产生的射线。

Kα谱线又可分为K1和Kα2， Kα1的强度是Kα2强度的2倍，且Kα1和Kα2射线的波α长非常接近，仅相差0.004Å左右，通常无法分辨，在X射线衍射仪中使用Kα射线。

4、Al是面心立方点阵，点阵常数a=4.049Å，试求（111）和（200）晶面的面间距。

5、说说不相干散射对于衍射分析是否有利？为什么？不利。

不相干散射由于波长各不相同，在衍射工作中形成连续的背景，不相干散射的强度随sinθ/λ的增大而增强，而且原子序数越小的物质其不相干散射愈大，造成对衍射分析工作的不利影响。

6、在X射线衍射分析中，为何要选用滤波片滤掉Kβ射线？说说滤波片材料的选取原则。

实验中，分别用Cu靶和Mo靶，若请你选滤波片，分别选什么材料？许多X射线工作都要求用单色X射线，由于Kα谱线的强度高，一般总是选用Kα谱线；但从X射线管中发出的X射线中，当有Kα线时必定伴有Kβ射线及连续光谱，这对衍射工作是不利的，必须设法除去，常用滤波片来达到之一目的。

选取原则：当Z靶≤40时，Z滤= Z靶-1；当Z靶>40时， Z滤= Z靶-2. Cu靶时选镍；Mo靶时选锆。

7、产生衍射的两个基本条件是什么？○1必须有能够产生干涉的波动即要有X射线○2必须要有周期性的放射中心即晶体中的原子X射线衍射产生的充分必要条件：○1 X射线衍射产生的必要条件是必须满足 Bragg方程；○2 X射线衍射产生的充分条件是结构因子不等于0。

8、画图说明何为衍射峰的积分强度、峰值强度、背景及半高宽。

9、结构因子的计算公式为F=f j e2Лi(hxj+kyj+lzj)，该式表明：结构因子与（晶胞中原子的种类）、（单胞中原子个数）、（）、（）等四个因素有关。

10、XRD粉末样品必须满足的两个条件是什么？ XRD对粉末样品有何要求？粉末样品为什么不能太粗也不能太细？条件：○1晶粒要细小○2试样无择优取向(取向排列混乱)。

要求：粒度一般为44μm左右，或过300目筛。

样品太少时，可用拇指和食指撮，无明显颗粒感即可。

原因：太粗时被射线照射体积内晶粒数减少，会使衍射线呈不连续状，由一些小斑点组成；太细时会使衍射线宽化，不便于后续测量。

11、 XRD对块状样品有何要求？ XRD能否直接测量断面？要求：待测面必须是平面，若样品可加工，最好加工成20X18的方块。

不能。

因为XRD只能做粉末薄膜样品。

12、说说物相定性分析的程序及注意事项。

程序：ª 样品制备；ª 获取待测试样的衍射花样（也叫衍射谱线）；ª 根据衍射线的位置计算各衍射线的晶面间距；ª 估算衍射线的相对强度；ª 查阅索引；ª 核对卡片并确定物相。

注意事项：（1）实验条件影响衍射花样，因此要选择合适的实验条件；（2）、要充分了解样品的来源、化学成分、物理特性等，这对于作出正确的结论是很有帮助的；（3）、可以配合其他方法如电子显微镜、物理或化学方法等，联合进行准确的判定。

13、PDF卡片向我们提供了哪些有用的信息？信息：卡片序号，物质的化学式及英文名称，拍照时的条件，物质的晶体学数据，光学性质数据，式样来源，制备方法，拍照温度，面间距，米勒指数及相对温度。

14、在进行物相定性分析时，送样时应向实验人员提供哪些信息？♠待分析项目和所要的图形格式；♠试样的来源、化学组成和物理特性等，尤其是化学组成；♠要确定样品中含量较少的物相时，可用物理或化学方法进行富集浓缩。

♠样品有择优取向时，必须说明。

♠尽量将XRD分析结果和其他分析方法结合起来，如TEM、偏光显微镜等。

15、光学显微镜用（可见光）做照明源，其最小分辨率为（200nm）；电子显微镜以（聚焦电子束）做照明源，其分辨率可达（0.1nm），通常人眼的分辨率是（0.2mm）。

16、电磁透镜的像差指的是（电磁透镜的像与物总有一定的偏差），电磁透镜的像差主要有（球差）、（色差）、（畸变）、（轴上像散）等。

17、解释名词：分辨本领、磁透镜、场深、焦深。

分辨本领：分辨本领是电镜最主要的性能指标，它表征了电镜显示亚显微组织、结构细节的能力。

磁透镜：旋转对称的磁场对电子束有聚焦成像作用，电子光学中用电子束聚焦成像的磁场是非匀强磁场，其等磁位面形状与静电透镜中的等电位面相似。

把产生这种旋转对称磁场的线圈装置叫磁透镜。

场深（景深）：是指在不影响透镜成像分辨本领的前提下，物平面可沿透镜轴移动的距离。

焦深：在不影响成像分辨率的前提下，像平面可沿透镜轴移动的距离。

18、画图说明电子与固体样品相互作用所能产生的物理信号并说明SEM和TEM分别用哪些信号成像？在SEM的成像信号中，哪一个信号的成像分辨率最高？SEM以二次电子和背散射电子成像，二次电子像的分辨率最高；TEM 以透射电子成像。

19、 TEM是高分辨率、高放大倍数的显微镜，它在哪三个方面是观察和分析材料的有效工具？20、 TEM以（聚焦电子束）为照明源，使用对电子束透明的（薄膜）样品，以（透射电子）为成像信号。

21、说说TEM对样品的基本要求；对于无机非金属材料等一些非导电材料，制备TEM样品常用的两种方法及其特点分别是什么？基本要求：●载样品的铜网直径是3mm，网孔约0.1mm，所以可观察样品的最大尺度不超过1mm。

●样品要相当的薄，使电子束可以穿透。

一般不超过几百个埃。

●只能是固态样品，且样品不能含有水分和其它易挥发物以及酸碱等有害物质。

●样品需有良好的化学稳定性及强度，在电子轰击下不分解、损坏或变化，也不能荷电。

●样品要清洁，不能带进外来物，以保证图像的质量和真实性。

对于无机非金属材料常用离子双喷减薄法和复型样品发制样。

各自特点：22、电子衍射和X射线衍射均可做物相分析，请对比分析二者的异同点。

同：电子衍射和x射线衍射一样，都遵循劳埃方程和Bragg方程所规定的衍射条件和几何关系。

异：❖X-ray难于汇聚，在毫米、亚毫米量级；电子束斑容易会聚，在微米、纳米量级❖散射角差异➢X-ray为大角度散射（几十度）➢电子衍射小角度（几分）❖电子衍射强，为X-ray的104倍23、解释名词：像衬度、明场像、暗场像。

•明场像和暗场像：用物镜光阑选用直射电子形成的像叫明场像；选用散射电子形成的像叫暗场像。

•像衬度是图像上不同区域间明暗程度的差别。

24、在明场像情况下，原子序数较高或样品较厚的区域在荧光屏上显示（较暗）的区域，反之对应于（较亮）的区域。

在暗场像情况下，与明场像（相反）。

25、SEM相对于TEM有哪些特点？♦可观察Φ＝10～30mm的大块试样，制样方法简单。

♦SEM的景深比TEM和光学显微镜的大得多，特别适于粗糙表面的观察和分析，图相富立体感、真实感，易于识别和解释。

♦放大倍数变化范围大，便于低倍下的普查和高倍下的观察分析。

♦具有较高的分辨率，一般为3～6nm。

♦可通过电子学方法控制和改善图像质量。

♦可进行多功能分析。

♦可使用加热、冷却和拉伸等样品台进行动态试验，观察各种环境条件下的相变和形态变化等。

26、SEM对样品有何要求？♣试样可以是块状或粉末颗粒，在真空中能保持稳定；♣含水分的试样先烘干除去水分；♣表面污染的试样在不破坏表面结构的前提下进行清洗（一般用超声波清洗）；♣新断口或断面一般不需处理以免破坏断口状态；♣磁性试样要先去磁；♣样品座尺寸为ф＝30～35mm，大的可达ф30～50mm，样品高度一般在5～10mm左右。

27、SEM经常用于研究断口的形貌观察，在断口的形貌观察中主要研究哪三个方面的内容？用SEM进行断口分析时,对样品有哪些注意事项?（1）找裂纹源（2）裂纹扩展路径（3）断裂方式注意事项：（1）断口不能对接（2）新断口或断面一般不需处理以免破坏断口状态（3）要在保证不破坏断口形貌的条件下进行加工28、典型的断裂特征有哪几种？解理断口、准解理断口、晶间断裂断口、韧性断口和疲劳断口。

29、EPMA和普通化学分析方法均能分析样品中的化学成分，请问二者所分析的化学成分表示的意义是否相同？为什么？EPMA与普通的化学分析方法不同，后者得到的是试样中的平均成分也叫宏观成分，分析结果与微观组织不存在对应关系。

30、EDS和WDS的全名称分别叫什么？二者分析的化学元素的范围分别是什么？●根据特征X射线波长色散来分析的仪器叫波长色散谱仪简称波谱仪（英文缩写为WDS）。

分析范围为4Be～92U之间的所有元素。

●根据特征X射线能量色散来分析的仪器叫能量色散谱仪简称能谱仪（英文缩写为EDS）。

分析范围为11Na～92U之间的所有元素。

31、 EPMA常用的四种基本分析方法各是什么？在面扫描分析图象中，亮区、灰区、黑区分别代表什么意义？四种基本分析方法：定点定性分析；定点定量分析；线扫描分析；面扫描分析。

在一幅X射线扫描像中，亮区代表元素含量高，灰区代表元素含量较低，黑色区域代表元素含量很低或不存在。

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