材料测试方法复习提纲

材料测试方法复习提纲

1、大功率转靶衍射仪与普通衍射仪相比，在哪两方面有其优越性？

○1方便、快速、准确、制样方便

○2可自动进行数据处理

2、何为特征X射线谱？特征X射线的波长与（管电压）、（管电流）无关，只与（阳极材料）有关。

特征X射线谱:由一系列线状谱组成，它们是因靶元素内层电子的跃迁而产生，每种元素各有一套特定的标识谱，反映了原子壳层结构的特征。

3、什么是Kα射线？在X射线衍射仪中使用的是什么类型的X射线？ Kα射线是电子由L层跃迁到K层产生的射线。Kα谱线又可分为K

1和Kα2， Kα1的强度是Kα2强度的2倍，且Kα1和Kα2射线的波α

长非常接近，仅相差0.004Å左右，通常无法分辨，

在X射线衍射仪中使用Kα射线。

4、Al是面心立方点阵，点阵常数a=4.049Å，试求（111）和（200）晶面的面间距。

5、说说不相干散射对于衍射分析是否有利？为什么？

不利。不相干散射由于波长各不相同，在衍射工作中形成连续的背景，不相干散射的强度随sin

θ/λ的增大而增强，而且原子序数越小的物质其不相干散射愈大，造成对衍射分析工作的不利影响。

6、在X射线衍射分析中，为何要选用滤波片滤掉Kβ射线？说说滤波片材料的选取原则。实验中，分别用Cu靶和Mo靶，若请你选滤波片，分别选什么材料？

许多X射线工作都要求用单色X射线，由于Kα谱线的强度高，一般总是选用Kα谱线；但从X射线管中发出的X射线中，当有Kα线时必定伴有Kβ射线及连续光谱，这对衍射工作是不利的，必须设法除去，常用滤波片来达到之一目的。

选取原则：当Z靶≤40时，Z滤= Z靶-1；当Z靶>40时， Z滤= Z靶-2. Cu靶时选镍；Mo靶时选锆。

7、产生衍射的两个基本条件是什么？

○1必须有能够产生干涉的波动即要有X射线

○2必须要有周期性的放射中心即晶体中的原子

X射线衍射产生的充分必要条件：

○1 X射线衍射产生的必要条件是必须满足 Bragg方程；

○2 X射线衍射产生的充分条件是结构因子不等于0。

8、画图说明何为衍射峰的积分强度、峰值强度、背景及半高宽。

9、结构因子的计算公式为F=f j e2Лi(hxj+kyj+lzj)，该式表明：结构因子与（晶胞中原子的种类）、（单胞中原子个数）、（）、（）等四个因素有关。

10、XRD粉末样品必须满足的两个条件是什么？ XRD对粉末样品有何要求？粉末样品为什么不能太粗也不能太细？

条件：○1晶粒要细小

○2试样无择优取向(取向排列混乱)。

要求：粒度一般为44μm左右，或过300目筛。样品太少时，可用拇指和食指撮，无明显颗粒感即可。

原因：太粗时被射线照射体积内晶粒数减少，会使衍射线呈不连续状，由一些小斑点组成；太细时会使衍射线宽化，不便于后续测量。11、 XRD对块状样品有何要求？ XRD能否直接测量断面？

要求：待测面必须是平面，若样品可加工，最好加工成20X18的方块。不能。因为XRD只能做粉末薄膜样品。

12、说说物相定性分析的程序及注意事项。

程序：ª 样品制备；

ª 获取待测试样的衍射花样（也叫衍射谱线）；

ª 根据衍射线的位置计算各衍射线的晶面间距；

ª 估算衍射线的相对强度；

ª 查阅索引；

ª 核对卡片并确定物相。

注意事项：（1）实验条件影响衍射花样，因此要选择合适的实验条件；（2）、要充分了解样品的来源、化学成分、物理特性等，这对于作出正确的结论是很有帮助的；

（3）、可以配合其他方法如电子显微镜、物理或化学方法等，联合进行准确的判定。

13、PDF卡片向我们提供了哪些有用的信息？

信息：卡片序号，物质的化学式及英文名称，拍照时的条件，物质的晶体学数据，光学性质数据，式样来源，制备方法，拍照温度，面间距，米勒指数及相对温度。

14、在进行物相定性分析时，送样时应向实验人员提供哪些信息？♠待分析项目和所要的图形格式；

♠试样的来源、化学组成和物理特性等，尤其是化学组成；

♠要确定样品中含量较少的物相时，可用物理或化学方法进行富集浓缩。

♠样品有择优取向时，必须说明。

♠尽量将XRD分析结果和其他分析方法结合起来，如TEM、偏光显微镜等。

15、光学显微镜用（可见光）做照明源，其最小分辨率为（200nm）；电子显微镜以（聚焦电子束）做照明源，其分辨率可达（0.1nm），通常人眼的分辨率是（0.2mm）。

16、电磁透镜的像差指的是（电磁透镜的像与物总有一定的偏差），电磁透镜的像差主要有（球差）、（色差）、（畸变）、（轴上像散）等。

17、解释名词：分辨本领、磁透镜、场深、焦深。

分辨本领：分辨本领是电镜最主要的性能指标，它表征了电镜显示亚显微组织、结构细节的能力。

磁透镜：旋转对称的磁场对电子束有聚焦成像作用，电子光学中用电子束聚焦成像的磁场是非匀强磁场，其等磁位面形状与静电透镜中的等电位面相似。把产生这种旋转对称磁场的线圈装置叫磁透镜。

场深（景深）：是指在不影响透镜成像分辨本领的前提下，物平面可沿透镜轴移动的距离。

焦深：在不影响成像分辨率的前提下，像平面可沿透镜轴移动的距离

。

18、画图说明电子与固体样品相互作用所能产生的物理信号并说明SEM和TEM分别用哪些信号成像？在SEM的成像信号中，哪一个信号的成像分辨率最高？

SEM以二次电子和背散射电子成像，二次电子像的分辨率最高；TEM 以透射电子成像。

19、 TEM是高分辨率、高放大倍数的显微镜，它在哪三个方面是观察和分析材料的有效工具？

20、 TEM以（聚焦电子束）为照明源，使用对电子束透明的（薄膜）样品，以（透射电子）为成像信号。

21、说说TEM对样品的基本要求；对于无机非金属材料等一些非导电材料，制备