酸碱滴定的基本操作
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验一、滴定分析基本操作练习
一、实验目的
1. 练习滴定操作,初步掌握准确确定滴定终点的方法。
2. 练习酸碱溶液的配制和浓度的比较。
3.熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点的变化。初步掌握酸碱指示剂的选择方法。
二、实验原理
用强酸滴定强碱时,随着酸的加入,pH值不断降低,但这种降低不是均匀的,滴定终点附近有一个pH值突跃,选择合适的酸碱指示剂,可以准确判断滴定终点。用强碱滴定强酸的情况与此类似,只是pH值不断变高。
酸碱指示剂都具有一定的变色范围。0.1mol﹒L-1NaOH和HCl 溶液的滴定,(强碱与强酸的滴定)突跃范围为pH4-10,应选用在此范围内变色的指示剂,如甲基橙和酚酞。
浓盐酸易挥发,固体NaOH容易吸收空气中水分和CO2,因此不能直接配制准确浓度的HCl和NaOH标准溶液,只能先配制近似浓度的溶液,然后用基准物质标定其准确浓度。本实验是操作练习,酸碱溶液配成近似浓度即可,溶解用水可以用自来水来替代蒸馏水。玻璃仪器的洗涤
试剂瓶、锥形瓶、烧杯、量筒、先用自来水冲洗,用刷子蘸点洗衣粉直接刷,再用自来水冲洗干净,洗到内壁不挂水珠,再用洗瓶里的蒸馏水从上往下冲洗三次。滴定管、容量瓶、吸管等,如没有明显
油污的可直接用自来水冲洗。若有油污,则用铬酸洗液或洗衣粉水洗涤,每次倒入10至15ml于滴定管中,两手平端滴定管,并不断转动,直到洗液洗遍管的内壁为止。然后打开旋塞,将洗液放回原瓶中。滴定管先用自来水冲洗干净,洗到内壁不挂水珠,再用洗瓶里的蒸馏水从上往下冲洗三次。在装入标准溶液前,先用待装的标准溶液润洗滴定管三次(每次5—10ml)横持滴定管慢慢转动,使装入的标准溶液洗遍管的内壁,然后放出。(目的是把管内残留水分洗去,使配制的溶液不会被稀释)
三、仪器与试剂
1. 仪器
粗电子天平、500ml试剂瓶2个、洗瓶一个、250ml锥形瓶3个、500ml烧杯2个、10ml量筒1个、25ml酸式滴定管一支、25ml 碱式滴定管一支
2.试剂
NaOH固体、HCl 6 mol﹒L-1、酚酞(0.2%乙醇溶液)、甲基橙(0.2%水溶液)
四、实验步骤及注意事项
1、溶液的配制
1)配制0.1mol﹒L-1 HCl溶液300 ml:(浓HCl为12 mol﹒L-1)
本实验室准备的是6 mol﹒L-1,根据C1×V1= C2×V26×V1= 0.1×300
V1=5 ml,用6 mol/L的盐酸稀释到300ml,存放于试剂瓶中。
2)配制0.1mol﹒L-1NaOH溶液300 ml:用粗天平称取m= 0.1×300/1000×40=1.2g 固体NaOH,加水300ml,存放于试剂瓶中。3)取清洗干净的酸碱滴定管各一支,用配好的HCl、NaOH溶液分别将管内壁洗2—3次(每次5—10ml)后,分别装满HCl、NaOH溶液,分别将两管液面调节至零(0.00)刻度。
3、以甲基橙为指示剂,用HCl溶液滴定NaOH溶液:
取250 ml锥形瓶一个,洗净后放在碱式滴定管下,以每分钟10 ml 的速度放出大约20 ml NaOH溶液于锥形瓶中,加入1滴甲基橙指示剂,用0.1 mol﹒L-1 HCl溶液滴定至溶液由黄色变橙色。再滴入少量NaOH溶液,溶液由橙色又变成黄色,再由酸式滴定管中滴加少量HCl溶液,使溶液由黄色再变为橙色即为终点。如此反复练习滴定操作和观察终点,直到半滴之差就能观察颜色的明显变化。读准最后所用HCl和NaOH溶液的毫升数,并求出滴定时两溶液的体积比V HCl/V NaOH。平行滴定三份,计算平均结果和相对平均偏差,平均值是取3次体积比的平均值。
4、以酚酞为指示剂,(8.0~10.0)用NaOH溶液滴定HCl溶液:取锥形瓶一个放出约20mlHCl,加一滴酚酞指示剂,用0.1 mol﹒L-1
NaOH溶液滴定至溶液由无色变为微红色,再滴入少量HCl溶液,溶液由微红色又变为无色,再由碱式滴定管中滴加少量NaOH溶液, 使溶液由无色再变为微红色即为终点。如此反复练习滴定操作和观察终点,直到半滴之差就能观察颜色的明显变化,读准最后所用HCl和NaOH溶液的毫升数,并求出滴定时两溶液的体积比V NaOH/V HCl。平行滴定三份,计算平均结果和相对平均偏差,平均值是取3次体积比的平均值。
*注意事项
1、在洗滴定管之前,检查酸碱管是否有漏液的现象,如漏或旋塞不灵活,可涂少量凡士林油,取出旋塞用滤纸吸干水分,沿圆周均匀地涂在旋塞的两头,千万不要把孔给堵住,涂薄薄一层,不要过多,如碱管漏,换胶管,或换玻璃珠。如图2-19
2、装入溶液将管尖处的空气赶掉,否则在滴定过程中,气泡移气泡带走,影响读数。酸管可转动旋塞,使溶液冲下排除气泡。对于碱管,一手拿滴定管成倾斜状态,另一手捏住玻璃珠所在部位的并使乳胶管向上弯曲,出口管斜向上,然后在玻璃珠部位往一旁轻轻捏乳胶管,使溶液从口喷出。如图2-20
3、使用碱管时,左手拇指在前,食指在后,捏住橡胶管中的玻璃珠所在部位稍上处,捏挤橡胶管,使溶液流出,决不能捏挤玻璃珠下方的橡皮管,否则空气进入,影响准确读数。
4、读数
a、读数时滴定管必须保持垂直状态。
b、每次滴定前将液面调节在刻度零的位置上(因为上下刻度不均匀消除系统误差)对于无色或浅色溶液,应读取弯月面下缘最低点处,读取时,视线在弯月面下缘最低点处,与液面成水平,溶液颜色太深时,可读液面两侧最高点,注意初读数与终读数应采取同一标准。
如图2-21
c、读数时,必须读到小数点后第二位,即要求估读到0.01 ml。
d、装满溶液或放出溶液后应放置1—2分钟,使附在内壁上的溶液流下来以后再读数。
五、数据处理
表一酸滴定碱
序次
记录项目
1 2 3
NaOH 终读数NaOH 初读数V NaOH ml
ml
ml
ml
ml
ml
HCl终读数
HCl初读数
V HCl
V NaOH / V HCl
个别测定的绝对偏差
相对平均偏差
表二碱滴定酸
序次
记录项目
1 2 3
NaOH 终读数NaOH 初读数V NaOH ml
ml
ml
ml
ml
ml
HCl终读数HCl初读数
V HCl
V NaOH / V HCl
个别测定的绝对偏差