氨氮的测定水杨酸分光光法

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2、 吸取10mL澄清水样或水样蒸馏液于10mL具塞 比色管中。
3、向标准管和水样管中各加1.0mL水杨酸-柠檬酸 盐溶液,立即加入0.4mL含氯缓冲液,充分混匀, 静置90min 测定。
4、于655nm波长下,用1cm比色皿,以纯水为参比, 测定吸光度。
5、绘制标准曲线,从曲线上查出水样中氨氮质量。
1、蒸馏:取250mL水样,用氢氧化钠溶液调 节水样至中性,加入数粒玻璃球,加热蒸 馏。用250mL容量瓶为接受瓶,内装50mL 硫酸溶液作为吸收液。
2、混凝沉淀:取50mL水样,加入1.0mL硫 酸锌溶液,0.5~1.0mL氢氧化钠溶液,静置 数分钟,取上清液供比色使用。
六、分析步骤
1、标准系列的制备:分别吸取氨氮标准使用液0、 0.05、0.10、0.50、1.00、1.50和2.00mL于7支 10mL具塞比色管中。加纯水至10mL刻度。
氨氮的测定 水杨酸盐分光 光度法
一、方法出处 《GB/T 5750.5 生活饮用水标准检验方法 无机
非金属指标》9.3 氨氮 水杨酸盐分光光度法
二、适用范围 生活饮用水及其水源水中氨氮的测定。
三、测ห้องสมุดไป่ตู้原理 在亚硝基铁氰化钠存在下,氨氮在碱性溶液 中与水杨酸盐-次氯酸盐生成蓝色化合物,其 色度与氨氮含量成正比。
8、硫酸溶液(c=0.02moL/L):取11.2mL浓硫酸, 用纯水稀释到1000mL( c=0.02moL/L )。临用 时,用纯水稀释10倍。
9、硫酸锌溶液(100g/L):称取10g七水合硫酸锌 溶于100mL水中。
五、样品预处理
无色澄清的水样可直接测定。色度、浑浊 度较高和干扰物质较多的水样,需经过蒸 馏或混凝沉淀等预处理步骤。
5、水杨酸-柠檬酸盐溶液(显色剂):称取3.5g水杨酸, 加入5.0mL氢氧化钠溶液,水杨酸溶液后,加 1.5mL亚硝基铁氰化钠溶液和25mL柠檬酸钠溶液,
摇匀。临用时配制。
6、氨氮标准储备液(1000mg/L):称取3.8190g 氯化铵,溶于纯水中于容量瓶内定容至1000mL。
7、氨氮标准使用液(5mg/L):吸取5.00mL氨氮 标准储备液于1000mL容量瓶中,用纯水稀释至刻 度。
四、试剂的配制
1、亚硝基铁氰化钠溶液(10g/L):称取1g亚硝基铁 氰化钠,用纯水稀释至100mL。
如发现空白值增高,应重配。
2、氢氧化钠溶液(280g/L):称取140g氢氧化钠,用 纯水稀释至500mL。
3、柠檬酸钠溶液(400g/L):称取200g柠檬酸钠,用 纯水稀释至500mL。
4、含氯缓冲液:称取12g无水碳酸钠及0.8g碳酸氢钠, 溶于100mL纯水中。加入34mL次氯酸钠溶液,并 加纯水至200mL,放置1h后可用。
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