氨氮的测定水杨酸分光光法
水杨酸分光光度法
2.2 水质氨氮的测定2.2.1 水杨酸分光光度法（HJ 536-2009）2.2.1.1 适用范围适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
当取样体积为8.0 mL，使用10 mm比色皿时，检出限为0.01 mg/L，测定下限为0.04 mg/L，测定上限为1.0 mg/L（均以N计）。
当取样体积为8.0 mL，使用30 mm比色皿时，检出限为0.004 mg/L，测定下限为0.016 mg/L，测定上限为0.25 mg/L（均以N计）。
2.2.1.2 采样及样品贮存2.2.1.2.1 水样的保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH<2，于2-5℃下可存放7 d。
酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。
2.2.1.2.2 水样的预处理水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。
为此，在分析时需做适当的预处理。
加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤去除颜色和浑浊等。
取100 mL水样于具塞量筒或比色管中，加入1 mL10%硫酸锌溶液和0.1-0.2 mL 25%氢氧化钠溶液，调节pH至10.5左右，混匀。
放置使沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20 mL。
2.2.1.3 方法原理在碱性介质（pH=11.7）和亚硝基铁氰化钠存在下，水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在波长697 nm具最大吸收。
2.2.1.4 试剂的配制2.2.1.4.1 铵标准贮备液称取3.8190 g经100~105℃干燥过2 h的氯化铵（NH4Cl，优级纯）溶于水中，定容至1000 mL容量瓶中。
此溶液每毫升含1.00 mg氨氮。
2.2.1.4.2 铵标准使用液吸取10.00 mL氨标准贮备液于100 mL的容量瓶中，定容至刻度线，即为氨标准中间液（可稳定1周）。
吸取10.00 mL铵标准中间液于1000 mL容量瓶中，稀释至刻度线，即为氨标准使用液。
氨氮的测量方法―水杨酸光度法
氨氮的测量方法一水杨酸光度法水质氨氮的测定水杨酸分光光度法1适用范围本标准规定了测定水中氨氮的水杨酸分光光度法。
本标准适用于分析饮用水、地表水和废水中氨氮的测定，亦可用于分析土壤和植物。
当试料体积为8.0 ml,使用30mm比色皿时,检出限为0・004mg/L,测定下限为0.016mg/Lo当试料体积为1.0 ml,使用10mm比色皿时,测定上限为8.0 mg/L （均以N 计）。
在本方法规定的条件下，水样中的所有的氯胺都能与水杨酸发生定量反应，干扰氨氮的测定。
2方法原理在碱性介质中（pH二11.7）和亚硝基五氤络铁（皿）酸钠存在下，水中的氨、镀离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在697nm处用分光光度计测量吸光度。
3试剂和材料除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为按3.1制备的水。
3.1 水：无氨水，用下述方法之一制备。
3.1.1离子交换法蒸憎水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。
每升流出液加10g同样的树脂，以利于保存。
3.1.2蒸馆法在1000ml的蒸憾水中,加0.1ml硫酸（p = 1.84g/ml）,在全玻璃蒸馆器中重蒸镭，弃去前50ml®出液，然后将约800ml镭出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。
每升馆出液加10g强酸性阳离子交换树脂（氢型）。
3.1.3无氨水纯度的检验方法控制试剂空白吸光度不超过0.015 （使用10mm比色皿）。
3.2氨氮标准榕液I :pN =1000|ig/ ml o称取（3.819 ±0.004） g 氯化鞍（NH4CI,在:LOO°C〜205°C干燥2h）,溶于水中，移入1000 ml容量瓶中，稀释至刻度。
此溶液至少稳定1个月。
3.3氨氮标准溶液口：pN=100ng/ml o吸取10.00 ml氨氮标准溶液（3.2）于100 ml容量瓶中，稀释至标线。
水杨酸分光光度法
2.2 水质氨氮的测定2.2.1水杨酸分光光度法（HJ 536-2009）2.2.1.1 适用范围适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
当取样体积为8.0 mL,使用10 mm比色皿时，检出限为0.01 mg/L,测定下限为0.04 mg/L,测定上限为1.0 mg/L （均以N计）。
当取样体积为8.0 mL，使用30 mm比色皿时，检出限为0.004 mg/L，测定下限为0.016 mg/L，测定上限为0.25 mg/L （均以N计）。
2.2.1.2采样及样品贮存2.2.1.2.1 水样的保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH<2，于2-5C下可存放7 d。
酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。
2.2.1.2.2水样的预处理水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。
为此，在分析时需做适当的预处理。
加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤去除颜色和浑浊等。
取100 mL水样于具塞量筒或比色管中，加入 1 mL10%硫酸锌溶液和0.1-0.2 mL25%氢氧化钠溶液，调节pH至10.5左右，混匀。
放置使沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20 mL。
2.2.1.3方法原理在碱性介质（pH=11.7）和亚硝基铁氰化钠存在下，水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在波长697 nm具最大吸收。
2.2.1.4试剂的配制2.2.1.4.1 铵标准贮备液称取3.8190g经100~105C干燥过2h的氯化铵(NH4CI，优级纯)溶于水中，定容至1000 mL容量瓶中。
此溶液每毫升含1.00 mg 氨氮。
2.2.1.4.2铵标准使用液吸取10.00 mL氨标准贮备液于100 mL的容量瓶中，定容至刻度线，即为氨标准中间液(可稳定1周)。
吸取10.00 mL铵标准中间液于1000 mL容量瓶中，稀释至刻度线，即为氨标准使用液。
水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法
水质氨氮的测定水杨酸分光光度法
水质的氨氮测定可以使用水杨酸分光光度法。
该方法通过测定水中氨
氮的浓度来评估水质的好坏。
具体操作步骤如下：
1. 准备样品：将待测水样收集到干净的容器中，注意避免样品受到外
界污染。
2. 样品预处理：将样品过滤，去除固体颗粒物，以得到澄清的水样。
3. 取适量处理液：取一定量的预处理后的水样，通常取10 mL。
4. 加入试剂：将适量的水杨酸试剂加入到处理液中，使其与水样充分
混合。
5. 反应：将试剂与水样充分反应，一般需要静置一段时间，让反应完
全进行。
6. 分光光度测量：使用分光光度计，设置合适的波长，将反应后的液
体样品转移到光度计试样池中进行测量。
记录吸光度值。
7. 标准曲线法测定：根据不同吸光度值对应的氨氮浓度制作标准曲线，以便后续测量时确定氨氮的浓度。
8. 测定样品的氨氮浓度：根据样品的吸光度值参照标准曲线，确定测
定样品中氨氮的浓度。
通过水杨酸分光光度法测定水质中的氨氮浓度，可以快速、准确地评
估水质的好坏，为水质监测和治理提供必要的数据支持。
国标水杨酸法氨氮的测定
国标水杨酸法氨氮的测定
国标水杨酸法是一种常用于测定水中氨氮含量的方法，下面是该方法的测定步骤：
1. 准备样品：取一定量的待测水样，通常使用100毫升的容量瓶装样品。
2. 加入试剂：将准备好的水样倒入250毫升锥形瓶中，然后加入10毫升的国标水杨酸溶液。
3. 调节pH：使用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节样品的pH值为9-10，以保证后续反应的进行。
4. 反应：加入过量的次氯酸钠溶液（10%），使反应发生。
在反应过程中，水中的氨氮会与水杨酸形成复合物。
5. 静置：将样品静置一段时间，通常为20-30分钟，以确保反应充分进行。
6. 分析：使用紫外-可见分光光度计在波长为660纳米处测定溶液的吸光度。
7. 校正曲线：制备一系列不同浓度的氨氮标准溶液，并按照相同的方法测定其吸光度。
根据吸光度与氨氮浓度的关系，绘制标准曲线。
8. 计算浓度：根据待测样品的吸光度值，利用标准曲线确定氨氮的浓度。
需要注意的是，在进行测定之前，确保所使用的试剂和仪器设备符合国标要求，并按照标准操作程序进行实验。
此外，测定过程中需避免阳光直射和杂质的干扰，以确保测定结果的准确性。
水杨酸--次氯酸钠分光光度法
水杨酸－次氯酸钠光度法测定水中氨氮1 原理氨被稀硫酸吸收液吸收后，生成硫酸铵。
在亚硝基铁氰化钠存在下。
铵离子、水杨酸和次氯酸钠生成蓝色络合物，在波长697nm处该络合物对光有最大吸收峰，且含量与吸光值成正比，根据吸光度可以计算氨的含量。
其有效范围为氨氮浓度范围0.01mg/L——1mg/L。
2 实验用品2.1仪器：1000ml容量瓶、100ml容量瓶、试管若干、最大量程分别为5ml、1ml、0.2ml的移液枪一支、分光光度计；2.2药品：分析纯硫酸铵、水杨酸、氢氧化钠、酒石酸钾钠、亚硝酰铁氰化钠、次氯酸钠；2.3试剂配制：（1）标准氨氮溶液：称取110℃烘干的分析纯硫酸铵0.4717g加蒸馏水定容至1000ml；（2）标准氨氮工作液：吸取标准氨氮溶液1.0ml并用蒸馏水定容至100ml（此时溶液中氨氮含量为1μg/ml）；（3）5mol/L NaOH溶液:称取20gNaOH，加水定容至100ml；（4）5%水杨酸试剂：称取水杨酸10g ，加入5mol/L 氢氧化钠15ml,搅拌溶解后加入10g酒石酸钾钠，用水稀释至200ml ，混匀（棕色瓶，橡胶塞，可室内保存1个月以上）；（5）1.8%亚硝酰铁氰化钠溶液：称取0.18g分析纯亚硝酰铁氰化钠，加水定容至10ml，混匀(宜现配现用，也可在4℃冰箱内保存)；（6）次氯酸钠溶液：量取0.5ml次氯酸钠原液，加水定容至10ml，混匀（宜现配现用）；3 实验步骤3.1标准曲线取10支试管，按下列表格加入试剂显色，并测定吸光值A697以编号1~6的数据作标准曲线，横坐标为配制成溶液氨氮浓度（mg/L），纵坐标为A；（此图为1月28日数据）3.2水样的测量从各个经预处理的水样中取0.4ml（必要时可以用稀释后水样代替，记下稀释的倍数D）至10ml比色管中，依次分别加入5％水杨酸溶液1mL，1.8％亚硝酰铁氰化钠溶液200μL，次氯酸钠溶液100μL ，定容至10mL。
氨氮的测定-水杨酸分光光度法
9、硫酸锌溶液（100g/L）：称取10g七水合硫酸锌 溶于100mL水中。
五、样品预处理
无色澄清旳水样可直接测定。色度、浑浊 度较高和干扰物质较多旳水样，需经过蒸 馏或混凝沉淀等预处理环节。
5、水杨酸-柠檬酸盐溶液(显色剂)：称取3.5g水杨酸， 加入5.0mL氢氧化钠溶液，水杨酸溶液后，加 1.5mL亚硝基铁氰化钠溶液和25mL柠檬酸钠溶液，
摇匀。临用时配制。
6、氨氮原则贮备液（1000mg/L）：称取3.8190g 氯化铵，溶于纯水中于容量瓶内定容至1000mL。
7、氨氮原则使用液（5mg/L）：吸收5.00mL氨氮 原则贮备液于1000mL容量瓶中，用纯水稀释至刻 度。
氨氮旳测定 水杨酸盐分光 光度法
一、措施出处 《GB/T 5750.5 生活饮用水原则检验措施 无机
非金属指标》9.3 氨氮 水杨酸盐分光光度法
二、合用范围 生活饮用水及其水源水中氨氮旳测定。
三、测定原理 在亚硝基铁氰化钠存在下，氨氮在碱性溶液 中与水杨酸盐-次氯酸盐生成蓝色化合物，其 色度与氨氮含量成正比。
四、试剂旳配制
1、亚硝基铁氰化钠溶液（10g/L）：称取1g亚应重配。
2、氢氧化钠溶液（280g/L）：称取140g氢氧化钠,用 纯水稀释至500mL。
3、柠檬酸钠溶液（400g/L）：称取200g柠檬酸钠,用 纯水稀释至500mL。
4、含氯缓冲液：称取12g无水碳酸钠及0.8g碳酸氢钠， 溶于100mL纯水中。加入34mL次氯酸钠溶液，并 加纯水至200mL，放置1h后可用。
2、 吸收10mL澄清水样或水样蒸馏液于10mL具塞 比色管中。
氨氮(水杨酸分光光度法)检测方法作业指导书
氨氮（水杨酸分光光度法）检测方法作业指导书1.适用范围本方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
2.方法原理在碱性介质（PH=11.7）和亚硝基铁氰化钠存在下，水中的铵离子和水杨酸和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在697nm处用分光光度计测量吸光度。
3.采样和样品水样采集在聚乙烯或玻璃瓶内，要尽快分析。
如需保存，应加硫使水样酸化至pH<2,2-5℃下可保存7d。
4.水样蒸馏预处理取50mL硼酸溶液，放入蒸馏器的接收瓶内，确保冷凝管出口在硼酸溶液面下。
量取250mL水样，移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调节至pH至6.0（指示剂呈黄色）～7.4（指示剂呈蓝色）左右。
加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液面下。
加热蒸馏，至馏出液达200mL时，停止蒸馏，定容至250mL。
5.分析步骤5.1校准曲线用10mm比色皿时，按表1制备标准曲线表1标准系列（10mm比色皿）管号012345标准溶液/ml0.00 1.00 2.00 4.00 6.008.00氨氮量/ug0.00 1.00 2.00 4.00 6.008.00用30mm比色皿测定时，按表2制备标准系列表2标准系列（30mm比色皿）管号012345标准溶液/ml 0.00 1.00 2.00 4.00 6.008.00氨氮量/ug0.001.002.004.006.008.00根据表1或表2，取6支10ml 比色管，分别加入上述氨氮标准使用液，用水稀释至8.00ml 按5.2步骤测量吸光度。
以扣除空白的吸光度为纵坐标以其对应的氨氮含量（ug）为横坐标绘制标准曲线。
5.2水样的测定取水样或经过预蒸馏的试料8.00ml（当水样中氨氮质量浓度高于1.0mg/l 时，可适当稀释后取样），于10ml 比色管中。
加入1.0ml 显色剂和2滴亚硝基铁氰化钠，混匀。
再滴入2滴次氯酸钠使用液并混匀，加水稀释到标线充分混匀。
污水氨氮-水杨酸盐分光光度法方法验证报告
污水氨氮-水杨酸盐分光光度法方法验证报告水杨酸盐分光光度法方法验证报告本文通过一系列的验证分析，利用数理统计方法，计算得到了HJ 536-2009方法氨氮的最低检出限和定量检出限、标准曲线相关系数、精密度和加标回收率。
一、方法原理在碱性介质（pH=11.7）和亚硝基铁氰化钠存在下，水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在697nm处用分光光度计测量吸光度，其色度与氨氮含量成正比。
二、仪器设备与化学试剂1. 紫外可见分光光度计；2. 乙醇（ρ=0.79g/mL）；3. 硫酸，ρ（H2SO4）=1.84g/mL4. 氢氧化钠溶液c（NaOH）=2mol/L；5. 次氯酸钠钠溶液ρ（有效氯）=3.5g/L,c（游离碱）=0.75mol/L；6. 亚硝基铁氰化钠溶液（10g/L）7. 水杨酸-酒石酸钾钠溶液（显色剂）8. 标准物质：1mg/mL氨氮9. 氨氮标准使用液，ρ=1ug/mL三、简要操作步骤1．标准曲线绘制取上述标准物质用纯水配成0mg/L、0.1 mg/L、0.2 mg/L、0.4 mg/L、0.6mg/L、0.8mg/L 标准系列，绘制标准曲线。
2. 测定方法检出限用空白加标0.01mg/L标准工作液测试；精密度用空白加标0.4mg/L标准工作液测试，线性范围用0mg/L、0.1 mg/L、0.2 mg/L、0.4 mg/L、0.6mg/L、0.8mg/L标准工作液测试；空白加标回收率分别在限量附近、限量以上2个水平测试。
四、分析方法验证程序1．方法检出限和定量限：因标准方法给出的检出限是：0.01mg/L,故将标准给出的检出限浓度配成实际样品进样，结果见表1。
以检出限10倍为定量限配制实际样品进样结果见表1表1 实验数据统计及方法检出限、定量限2．标准曲线的绘制（见表2）线性范围用0mg/L、0.1 mg/L、0.2 mg/L、0.4 mg/L、0.6mg/L、0.8mg/L标准工作液测试。
水质氨氮检测方法探析
水质氨氮检测方法探析水资源是我们日常生活不可或缺的重要资源，是维持人类生命存在的基本需求，更是自然生物体的重要组成部分。
近些年来，水质污染是严重关乎公众健康安危的直接因素，造成经济环境受到严重威胁。
由于水体污染突发事件频繁出现在我国境内，引起了国家环境监测部门以及大众的高度重视，为了快速检测水质的物质情况，本文主要采用水杨酸分光光度法对水质进行氨氮检测。
标签：分光光度法；纳氏试剂法；氨氮检测；水杨酸1、水杨酸分光光度检测实验步骤1.1 试剂分析。
本文在水杨酸分光光度法的基础上又做了改进，研制出一种固体试剂，主要成分为水杨酸、硼砂、碳酸钠、亚硝基铁氰化钠以及二氯异氰尿酸钠等混合组成，质量比值为0.5：2.5：25：1.0：0.05，设置较为适宜的环境：反应时间10分钟，温度值在25℃～35℃，pH严格控制在3～11.6.改进后的固体粉末试剂溶于10mL的水溶液，试验后10分钟就能出现显色反应，操作简便，利用690～700nm波长值的便携式比色计对检测现场的水质情况进行氨氮含量检测，其优点为该实际可以在避光条件下保存至少3年，相比于国标法更准确、方便，其操作性能逐渐被人们使用。
1.2 实验要求。
准备标准的可见分光光度计，优级纯氯化铵，无水碳酸钠，分析纯水杨酸、亚硝基铁氰化钠、硫酸亚铁铵，有效氯含量为60%的二氯异氰尿酸钠。
配制氨氮标准储备液，密度值为1000mg/L：选取优级纯氯化铵3.8190 g，最好是在100～105℃下干燥2h，加水溶解后移至1000mL容量瓶内，充分稀释至标准刻度线，此溶液可稳定保存30天；配制密度值为100mg/L的氨氮标准中间液：用吸管吸取10mL的氨氮标准储备液于100mL的容量瓶，加水充分稀释至标准刻度线，此溶液可稳定保存7天；配制密度值为1.0mg/L的氨氮标准使用液：用吸管吸取1.0mL的氨氮标准储备液于100mL的容量瓶中，加水稀释至标准刻度线。
配制固体检测试剂：将水杨酸、硼砂、碳酸钠、亚硝基铁氰化钠以及二氯异氰尿酸钠按照质量比0.5：2.5：25：1.0：0.05混合后，即可得到氨氮固体检测试剂。
氨氮的分光测试方法
氨氮的分光测试方法主要有纳氏试剂分光光度法和水杨酸分光光度法等。
- 纳氏试剂分光光度法：这种方法是通过使用K₂HgI₂（纳氏试剂）和KI的碱性溶液与水中的氨反应，生成淡红棕色胶态化合物，该化合物的颜色强度与氨氮的含量成正比。
通常在410至425nm的波长范围内测量其吸光度来确定氨氮的浓度。
需要注意的是，此方法中使用的二氯化汞（HgCl₂）和碘化汞（HgI₂）属于剧毒物质，操作时需小心谨慎，避免经皮肤和口腔接触。
- 水杨酸分光光度法：该方法适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
它基于在亚硝酰铁氰化钠催化剂存在下，氨与次氯酸和水杨酸反应，生成蓝绿色复合物，通过测量其在特定波长下的吸光度来定量分析氨氮含量。
当取样体积为8.0mL，并使用10mm比色皿进行测试时，可以准确测定氨氮浓度。
化验室水杨酸分光光度测定氨氮操作规程
化验室水杨酸分光光度测定氨氮操作规程一、引用标准HJ536-2009水质氨氮的测定/水杨酸分光光度法二、方法原理在碱性介质（pH=11.7）和亚硝基铁氰化钠存在下，水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在697nm处用分光光度计测量吸光度。
三、试剂和材料1、制备的水，使用经过检定的容量器皿和量器。
2、无氨水，在无氨环境中用下述方法之制备：（1）离子交换法：蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。
每升流出液加入10g同样的树脂，以利于保存。
（2）蒸馏法：在1000mL的蒸馏水中，加0.10mL浓硫酸（序号5），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50mL馏出液，然后将约800mL馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。
每升蒸馏出液加10g强酸性阳离子交换树脂（氢型）。
3、纯水器法：用市售纯水器直接制备。
4、乙醇，ρ=0.79g/mL。
5、硫酸，ρ（H2SO4）=1.84g/mL。
6、轻质氧化镁（MgO）：不含碳酸盐，在500℃下加热氧化镁，以除去碳酸盐。
7、硫酸吸收液，c（H2SO4）=0.01moL/L。
量取0.54mL硫酸加入水中，稀释至1L。
8、氢氧化钠溶液，c（NaOH）=2moL/L。
称取8g氢氧化钠溶于水中，稀释至100mL。
9、显示剂（水杨酸-酒石酸钾钠溶液）：称取50g水杨酸[C6H4（OH）COOH]，加入约100mL水，再加入160mL氢氧化钠溶液，搅拌使之完全溶解，在称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H6O.4H2O），溶液水中，与上述溶液合并移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线。
贮存于加橡胶塞的棕色玻璃瓶中，此溶液可稳定一个月。
10、甲基红指示剂：ρ=0.5g/L。
称取50mg甲基红溶于100mL乙醇中。
11、次氯酸钠存放于塑料瓶中，使用前应标定其有效氯浓度和游离碱浓度（以NaOH计），标定方法：（1）次氯酸钠溶液中有效氯含量的标定：吸取10mL次氯酸钠于100mL容量瓶中，加水稀释至标线，混匀。
水质 氨氮的测定方法和注意事项(水杨酸法)
水杨酸-次氯酸盐法一、原理：在碱性介质（pH =11.7）和亚硝基铁氰化钠（硝普钠）存在下，水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在697nm处用分光光度计测量吸光度。
显色反应：①氨氮与次氯酸盐生成氯胺②氯胺与水杨酸反应（硝普钠催化），生成5-氨基水杨酸③5-氨基水杨酸生成醌亚胺（硝普钠催化）④醌亚胺与水杨酸缩合成靛酚蓝（硝普钠催化）二、测试流程：三、注意事项：1、水样保存①聚乙烯或者玻璃瓶中，加硫酸酸化至pH＜2，在2-5℃可保存7天。
2、水样预处理①预蒸馏（水样存在浊度、色度或钙镁氯等离子时）：通过弱碱性预蒸馏将水样氨氮分离收集在稀硫酸吸收液中。
3.显色条件①显色温度：常温下，1h后可以完全显色。
②显色时间：显色60mins，在4h内显色稳定。
③显色pH值：硝普钠-水杨酸体系中，以酒石酸钾钠做掩蔽剂时，显色反应的最佳pH值范围在11.54-11.97。
④试剂添加顺序：氨氮与次氯酸盐生成的氯胺不稳定、易分解，所以一般最后加入次氯酸钠溶液。
但若三种试剂迅速加入时，加入顺序对显色影响不大。
②水杨酸法测试浓度低：测量下限低，可进行高倍数稀释，有利于减少干扰离子的影响。
③难去除干扰物质：含氨基、酰胺、胺等基团的有机物无法除去时，不宜使用这两种光度法，应该使用离子色谱法。
参考标准：HJ 536-2009 质氨氮的测定水杨酸分光光度法汞-碘化钾溶液制备过程，出现碘化汞不溶时，极可能是因为碘化钾不纯造成的，推荐使用国药化学试剂。
②能力验证测试：目前能力验证测试样品一般为无干扰质控样，无需考虑离子干扰，直接测试。
多关注标线配制和显色条件。
氨氮检测国标方法
氨氮检测国标方法最新的国标测定水质氨氮的方法：水杨酸分光光度法、蒸馏-中和滴定法。
一、水杨酸分光光度法水杨酸分光光度法是一种测量饮用水、大部分原水和废水中铵的方法。
其原理是：在碱性介质（pH =11.7）和亚硝基铁氰化钠存在下，水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在697nm 处用分光光度计测量吸光度。
1、仪器与试剂仪器：Tu-1900紫外可见分光光度计试剂：所使用的稀释水均为18.2 MΩ超纯水。
氢氧化钠溶液：c（NaOH）=2mol/L、5 mol/L。
显色剂（水杨酸-酒石酸钾钠溶液）：称取10.0g 水杨酸[C6H4(OH)COOH]置于 150mL 烧杯中，加适量水，再加入 5mol/L 氢氧化钠溶液15mL，搅拌使之完全溶解。
另称取10.0g 酒石酸钾钠（KNaC4H6O6·4H2O），溶解于水，加热煮沸以除去氨，冷却后，与上述溶液合并移入 200mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液pH为 6.0～6.5，在 2℃～5℃于棕色瓶中可以稳定一个月。
次氯酸钠使用液，ρ（有效氯）=3.5g/L，c(游离碱)= 0.75mol/L：6.5mL市售次氯酸钠（活性氯≥5.2%，游离碱以NaOH计7.0-8.0%），与43.5mL 2mol/L NaOH混匀。
亚硝基铁氰化钠溶液：ρ=10g/L。
溴百里酚蓝指示剂（bromthymol blue）：ρ=0.5g/L。
2、标准样品氨氮500mg/L（环境保护部标准样品研究所），临用时用超纯水稀释至所需浓度。
3、样品预处理取50mL 水样（如氨氮含量高，可适当少取）移入烧瓶中，加几滴溴百里酚蓝指示剂，必要时，用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调整pH 至6.0（指示剂呈黄色）～7.4（指示剂呈蓝色）之间，加入0.05g 轻质氧化镁及数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管。
加热蒸馏，使馏出液速率约为10mL/min，待馏出液达45mL 时，停止蒸馏，加水定容至50mL。
水杨酸分光光度法测定生活用水中氨氮方法关键点－－次氯酸钠溶液配制的研究
水杨酸分光光度法测定生活用水中氨氮方法关键点－－次氯酸钠溶液配制的研究摘要：在国标饮用水无机非金属指标—氨氮的检测项目水杨酸盐分光光度法中，关键点和难点是次氯酸钠溶液的配制，若次氯酸钠含量过低或者过高都会影响氨氮与水杨酸-次氯酸盐的显色效果。
因此含氯缓冲溶液的精确配制是成功检测得准确结果的关键。
本文就生活饮用水检验方法——无机非金属指标氨氮检测进行关键点的剖析与探究，对标准进一步创新与补充，为生活饮用水日常检测氨氮含量提供参考数据。
关键词：生活饮用水检测标准氨氮一、创新背景及现实中面临的难题：根据生活饮用水国标GB/T 5750.5—2006-9.2.3.6：配置含氯缓冲液①：称取12g无水碳酸钠及0.8g无水碳酸氢钠，溶于100ml水中，加入34ml浓度为30g/L的次氯酸钠溶液，定容至200ml。
难题在于实验室中常用的次氯酸钠溶液试剂标签为：含活性氯》5.5%。
与标准中提到的30g/L规格不同，这给我们平常的检测工作带来疑虑与曲折，且次氯酸钠溶液不仅配制及滴定过程较为繁琐，还具有不稳定性。
配制出符合本次实验的次氯酸钠溶液，检验依据是：吸取1ml含氯缓冲液①,用纯水稀释到50ml后，加入1g碘化钾及3滴硫酸（C=1.84g/L),以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠溶液（C=0.0250mol/L）滴定，消耗的硫代硫酸钠溶液为5.6ml左右②（详见GB/T 5750.5—2006-9.2.3.6），否则就会导致显色结果失败，从而无法做出标准曲线，无法完成实验[1]。
二、研究任务：《配置200ml含氯缓冲溶液①需加入含活性氯》5.5%的次氯酸钠溶液试剂多少毫升？》实验结果须经方法②检验：1ml缓冲液经稀释至50ml后，用硫代硫酸钠溶液（C=0.0250mol/L)滴定，消耗为5.6ml左右。
三、研究过程：第一阶段：经过大量的查阅相关资料，以及反复计算，初步判断需加入含活性氯》5.5%的次氯酸钠溶液在10ml--25ml的范围。
氨氮的测定
有效氯（g/L ，以Cl 2 计算）
式中：c—硫代硫酸钠溶液的浓度，mol/L； V—滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml； 35.46—有效氯的摩尔质量（Cl2/2） ，g/mol。
二、次氯酸钠溶液中游离碱（以 NaOH）的测定
1、盐酸标准滴定溶液：c（HCL）=0.10mol/L。取 0.85ml 盐酸（ρ =1.19g/L）于 100ml 容量瓶中，用水稀释至标线。 2、次氯酸钠溶液中游离碱（以 NaOH）的测定：吸取次氯酸钠 1.0ml 于 150ml 锥 形瓶中，加 20ml 水，以酚酞作指示剂，用 0.10mol/L 盐酸标准滴定溶液滴定至 红色消失为止。 如果终点的颜色变化不明显，可在滴定后的溶液中加 1 滴酚酞指 示剂，若颜色仍显红色，则继续用盐酸标准滴定溶液滴至无色。
氨氮的测定（水杨酸分光光度法）
一、适用范围
1、本方法适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。 2、当取样体积为 8.0ml，检出限为 0.01mg/L，测定下限为 0.04mg/L，测定上限 为 1.0mg/L（均以 N 计） 。 （本实验使用 10mm 比色皿）
二、试剂和材料
1、氢氧化钠溶液，c（NaOH）=2mol/L 称取 8g 氢氧化钠溶于水中，稀释至 100ml。 2、显色剂（水杨酸酒石酸钾钠溶液） 称取 5g 水杨酸，加入约 10ml 水，再加入 16ml 2mol/L 氢氧化钠溶液，搅
As Ab —氨氮的浓度，mg/L，以
N 计； As—试样的吸光度； a—标准曲线的截距； V—所取试样的体积，ml
Ab —空白试验的吸光度； b— 标准曲线的斜率
附：次氯酸钠溶液中有效氯浓度和游离碱浓度的标定
氨氮快速测定仪检测方法及特点 快速测定仪如何操作
氨氮快速测定仪检测方法及特点快速测定仪如何操作水质氨氮的测定相对于COD（化学需氧量）、总磷、总氮测定来说还是简单快速很多。
氨氮测定仪一般纳氏试剂比色法、水杨酸分光光度法、滴定法。
试验室快速检测的话，使用纳氏试剂比色法的还是比较多的，水杨酸分光光度法一般应用于在线氨氮分析仪，滴定法紧要应用于多而杂并带有干扰物的原水样，此方法操作多而杂，难度大，费时费劲。
一般企业又紧要检测排放水，所以滴定法紧要应用于科研及产品研发方面。
氨氮测定仪的检测标准：《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》（HJ 5352023）、《水质氨氮的测定水杨酸分光光度法》、（HJ 5362023）、《水质氨氮的测定蒸馏中和滴定法》（HJ 5372023）。
比色法检测氨氮是会有部分干扰物影响测量结果。
水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰，含有此类物质时要作适当处理，以除去对测定的影响。
若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除，用淀粉—碘化钾试纸检验余氯是否除尽。
在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液，可除去钙镁等金属离子的干扰。
若水样浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。
样品中余氯去除方法：若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除。
每加 0.5 ml 可去除 0.25 mg 余氯。
用淀粉—碘化钾试纸检验余氯是否除尽。
样品中絮凝沉淀去除方法：100 ml 样品中加入 1 ml 硫酸锌溶液和 0.1～0.2 ml 氢氧化钠溶液，调整 pH 约为 10.5，混匀，放置使之沉淀，倾取上清液分析。
必要时，用经水冲洗过的中速滤纸过滤，弃去初滤液 20 ml。
也可对絮凝后样品离心处理。
多而杂水样需要预蒸馏时方法：将 50 ml 硼酸溶液移入接收瓶内，确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。
分取 250 ml 样品，移入烧瓶中，加几滴溴百里酚蓝指示剂，必要时，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调整 pH 至 6.0（指示剂呈黄色）～7.4（指示剂呈蓝色），加入 0.25 g 轻质氧化镁及数粒玻璃珠，立刻连接氮球和冷凝管。
氨氮（水杨酸分光光度法）检测方法作业指导书
氨氮（水杨酸分光光度法）检测方法作业指导书氨氮（水杨酸分光光度法）检测方法作业指导书1.适用范围本方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
2.方法原理在碱性介质（PH=11.7）和亚硝基铁氰化钠存在下，水中的铵离子和水杨酸和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在697nm处用分光光度计测量吸光度。
3.采样和样品水样采集在聚乙烯或玻璃瓶内，要尽快分析。
如需保存，应加硫使水样酸化至pH<2,2-5℃下可保存7d。
4.水样蒸馏预处理取50mL硼酸溶液，放入蒸馏器的接收瓶内，确保冷凝管出口在硼酸溶液面下。
量取250mL水样，移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调节至pH至6.0（指示剂呈黄色）～7.4（指示剂呈蓝色）左右。
加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液面下。
加热蒸馏，至馏出液达200mL时，停止蒸馏，定容至250mL。
5.分析步骤5.1校准曲线用10mm比色皿时，按表1制备标准曲线表1标准系列（10mm比色皿）管号012345标准溶液/ml0.00 1.00 2.00 4.00 6.008.00氨氮量/ug0.00 1.00 2.00 4.00 6.008.00用30mm比色皿测定时，按表2制备标准系列表2标准系列（30mm比色皿）管号012345标准溶液/ml 0.00 1.00 2.00 4.00 6.008.00氨氮量/ug0.001.002.004.006.008.00根据表1或表2，取6支10ml 比色管，分别加入上述氨氮标准使用液，用水稀释至8.00ml 按5.2步骤测量吸光度。
以扣除空白的吸光度为纵坐标以其对应的氨氮含量（ug）为横坐标绘制标准曲线。
5.2水样的测定取水样或经过预蒸馏的试料8.00ml（当水样中氨氮质量浓度高于1.0mg/l 时，可适当稀释后取样），于10ml 比色管中。
加入1.0ml 显色剂和2滴亚硝基铁氰化钠，混匀。
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3、向标准管和水样管中各加1.0mL水杨酸-柠檬酸 盐溶液，立即加入0.4mL含氯缓冲液，充分混匀， 静置90min 测定。
4、于655nm波长下，用1cm比色皿，以纯水为参比， 测定吸光度。
5、绘制标准曲线，从曲线上查出水样中氨氮质量。
1、蒸馏：取250mL水样，用氢氧化钠溶液调 节水样至中性，加入数粒玻璃球，加热蒸 馏。用250mL容量瓶为接受瓶，内装50mL 硫酸溶液作为吸收液。
2、混凝沉淀：取50mL水样，加入1.0mL硫 酸锌溶液，0.5~1.0mL氢氧化钠溶液，静置 数分钟，取上清液供比色使用。
六、分析பைடு நூலகம்骤
1、标准系列的制备：分别吸取氨氮标准使用液0、 0.05、0.10、0.50、1.00、1.50和2.00mL于7支 10mL具塞比色管中。加纯水至10mL刻度。
5、水杨酸-柠檬酸盐溶液(显色剂)：称取3.5g水杨酸， 加入5.0mL氢氧化钠溶液，水杨酸溶液后，加 1.5mL亚硝基铁氰化钠溶液和25mL柠檬酸钠溶液，
摇匀。临用时配制。
6、氨氮标准储备液（1000mg/L）：称取3.8190g 氯化铵，溶于纯水中于容量瓶内定容至1000mL。
7、氨氮标准使用液（5mg/L）：吸取5.00mL氨氮 标准储备液于1000mL容量瓶中，用纯水稀释至刻 度。
四、试剂的配制
1、亚硝基铁氰化钠溶液（10g/L）：称取1g亚硝基铁 氰化钠，用纯水稀释至100mL。
如发现空白值增高，应重配。
2、氢氧化钠溶液（280g/L）：称取140g氢氧化钠,用 纯水稀释至500mL。
3、柠檬酸钠溶液（400g/L）：称取200g柠檬酸钠,用 纯水稀释至500mL。
4、含氯缓冲液：称取12g无水碳酸钠及0.8g碳酸氢钠， 溶于100mL纯水中。加入34mL次氯酸钠溶液，并 加纯水至200mL，放置1h后可用。
8、硫酸溶液（c=0.02moL/L）：取11.2mL浓硫酸， 用纯水稀释到1000mL（ c=0.02moL/L ）。临用 时，用纯水稀释10倍。
9、硫酸锌溶液（100g/L）：称取10g七水合硫酸锌 溶于100mL水中。
五、样品预处理
无色澄清的水样可直接测定。色度、浑浊 度较高和干扰物质较多的水样，需经过蒸 馏或混凝沉淀等预处理步骤。
氨氮的测定 水杨酸盐分光 光度法
一、方法出处 《GB/T 5750.5 生活饮用水标准检验方法 无机
非金属指标》9.3 氨氮 水杨酸盐分光光度法
二、适用范围 生活饮用水及其水源水中氨氮的测定。
三、测定原理 在亚硝基铁氰化钠存在下，氨氮在碱性溶液 中与水杨酸盐-次氯酸盐生成蓝色化合物，其 色度与氨氮含量成正比。