稻谷玉米脂肪酸值测定操作练习-实操
稻谷脂肪酸值的测定方法
稻谷脂肪酸值的测定方法
(一)试剂
1.乙腈;
2.甲醇;
3.1 mol/L 的碳酸钠溶液;
4.硫酸红外线淬火粉;
5.三氧化硫;
6.硝酸乙酯;
7.氢氧化钠溶液;8.25%的乙酸乙酯醋酸乙酯;9.酚酞;10.盐酸;11.0.5 mol/L 次氯酸钠溶液
(二)样品准备
1.用乙腈溶解稻谷中油脂,滤过,加甲醇着色并反应,以获得稻谷淤油;
2.将上述淤油加入1 mol/L 的碳酸钠溶液中,搅拌均匀,取出上清液,冷却,分离出细油脂晶;
3.将细油脂晶加入硫酸红外线淬火粉中,用三氧化硫淬火,使细油脂晶改变性状;
4.将上述的改变性状的细油脂晶,用硝酸乙酯和氢氧化钠溶液搅拌,并加入25%的乙酸乙酯醋酸乙酯,使之溶解;
5.将上述溶液加入酚酞中,用盐酸稀释,然后用0.5 mol/L 次氯酸钠溶液稀释,调到色度计标定浓度,即可获得稻谷脂肪酸的测定溶液。
(三)测定方法
根据稻谷脂肪酸的特点,采用硫酸红外线淬火法,分析人样本中的稻谷脂肪酸含量:
1.将稻谷脂肪酸的测定溶液用100 μl的容量给每个样品加至试管内,用振荡器振荡2min;
2.将反应混合液通过新疆硅胶空心管容积及吸入质量测定仪进行容积测定;
3.根据容积及吸入质量测定仪的测定结果,按照容积法计算样品中的稻谷脂肪酸含量。
稻谷脂肪酸值测定方法、稻谷品评试验方法
附录 A(规范性附录)稻谷脂肪酸值测定方法A.1 原理在一定温度的环境条件下,用无水乙醇提取稻谷中的游离脂肪酸,然后进行离心分离,以百里香酚蓝指示液做指示剂,用氢氧化钾标准溶液滴定上清液,计算脂肪酸值,结果以消耗的KOH量表示。
A.2 试剂与材料除非另有规定,本标准所使用的试剂均为分析纯,试验用水应符合GB/T 6682中三级水的规格。
A.2.1 无水乙醇。
A.2.2 95%乙醇:无水乙醇(A 2.1)与水按9:1(体积比)混合。
A.2.3 中性乙醇:准确移取20 mL95%乙醇(A.2.2),滴加5滴酚酞指示剂(A.2.9),用氢氧化钾标准滴定液(A.2.8)滴定至微红色,30s内不褪色,记录消耗氢氧化钾标准滴定溶液量(V a,mL);量取500 mL95%乙醇,准确加入V b mL(V b=V a × 25)氢氧化钾标注滴定溶液,混合均匀,备用。
A.2.4 不含二氧化碳的蒸馏水。
A.2.5 0.5 mol/L氢氧化钾标准储备液:按GB/T601配制和标定,储于聚乙烯塑料瓶中,备用。
注:氢氧化钾标准储备液在常温(15℃~25℃)条件下保存时间你一般不超过2个月。
当储备液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时,应重新配制。
A.2.6 0.01 mol/L氢氧化钾标准滴定液:准确移取20.0 mL氢氧化钾标准储备液(A.2.5)于1000 mL容量瓶中,用中性乙醇(A.2.3)定容,混合均匀后置于聚乙烯塑料瓶中。
林用钱配制。
A.2.7 10 g/L酚酞指示剂:称取1.0 g酚酞溶于100 mL体积分数为95%的乙醇(A.2.2)。
A.3 仪器与设备A.3.1 实验砻谷机。
A.3.2 粉碎机:锤式旋风磨,具有风门可调和自清理功能,以避免样品残留和出样管堵塞。
在粉碎样品时,应避免磨膛发热。
A.3.3 电动粉筛:按GB/T 5507要求。
A.3.4 振荡器:往返式,振荡频率为125 次/min。
A.3.5 离心机:离心加速度2000 g。
玉米中脂肪酸值的测定
玉米中脂肪酸值的测定Xxxxxx系09级专业:xxx 姓名:xxx 2009210790摘要:本实验介绍了玉米脂肪酸值在测定过程中的影响因素,介绍了操作方法和技巧,结合实际经验总结出终点判定的辅助方法,减少平行试验的误差。
关键词:玉米脂肪酸值测定影响因素实验平行试验试验误差脂肪酸值的测定一直是玉米储存品质判断的重要依据,2006年11月2日国家质量监督检验检疫总局和国家标准化管理委员会联合发布了《玉米储存品质判定规则》(GB/T 20570-2006),并于2006年12月1日开始实施。
规则中将脂肪酸值作为玉米储存品质判定的一项重要指标,因此在玉米入库及存储过程中,脂肪酸值的测定都显得尤为重要。
由于玉米脂肪酸值测定过程中滴定终点变化不敏锐,个体差异大等问题,容易造成平行试验误差较大。
我们对该方法进行仔细研究,总结了大量经验,摸索出玉米脂肪酸值测定中应注意的一些事项及终点判断的辅助方法,大大减少了平行试验的误差。
1 玉米脂肪酸值测定的方法在室温下用无水乙醇提取玉米中的脂肪酸,用氢氧化钾标准溶液滴定,计算脂肪酸值。
试样制备→试样称取→浸出→过滤→滴定→结果计算。
2 影响测定结果的因素分析2.1样品的制备(1)取样要有代表性,分别取混合均匀的样品80~100g。
(2)按GB/T 5507检验样品细度,粉碎样品只能用具有风门可调和自清理功能的锤式旋风磨粉碎,粉碎后的样品一次通过CQl筛的应达到95%以上。
筛上筛下全部筛分范围的样品经充分混合后装入磨口瓶中备用。
(3)在常温下,粉碎后的样品的脂肪酸值会逐渐增加,因此,必须及时进行测定。
如需较长时间存放,应存放在冰箱中,全部过程不得超过24小时。
(4)样品称取时采用百分之一天平即可,称取试样10 g±0.01 g,称量前要混匀样品。
用称量纸及角匙称取,注意样品转移时无洒漏。
2.2样品的处理(1)用50 mL单标线移液管加入50 mL无水乙醇浸泡试样,并置于振荡频率为100次/min的往返式振荡器上振摇30min。
测定稻谷脂肪酸值
案例40 测定稻谷脂肪酸值一、来源本案例来自仓储等企业稻谷入仓、出仓、储存过程中质量检验环节。
20XX年5月18日,中Y储备粮某直属库某仓库储存的4120t稻谷已储存了2年,即将出库,根据稻谷储存品质指标要求需要对稻谷的脂肪酸值指标进行测定。
某粮油产品质量监督检测站粮油质量检验员小张对制备的稻谷试样进行了脂肪酸值测定工作。
二、背景脂肪酸值是判定稻谷、玉米和小麦是否陈化劣变的重要指标。
稻谷在储藏期间,尤其在含水量和温度较高的情况下,脂肪容易水解,使游离脂肪酸含量显著增加,直接影响稻谷的食用品质。
因此,收储企业通过测定稻谷脂肪酸值,判断稻谷品质的变化情况和宜存与否。
脂肪酸值测定是中级粮油检验员必须掌握的重要操作技术之一。
稻谷在入仓时,检验员对其脂肪酸值进行测定,作为该仓建立质量档案的原始技术依据。
储存期间,定期对稻谷脂肪酸值进行检测,并出具检验报告,作为质量档案记录和出库的技术依据。
三、主要仪器设备、试剂(一)主要仪器设备1. 短颈玻璃漏斗。
2. 中速定性滤纸。
3. 锥形瓶150mL。
4. 天平感量为0.01g。
5. 具塞磨口锥形瓶250mL。
6. 移液管50.0mL、25.0mL。
7. 微量滴定管5mL,最小刻度为0.02mL 。
8. 振荡器往返式,振荡频率为100次/min。
9. 实验砻谷机。
10. 粉碎机锤式旋风磨,具有风门可调和自清理功能。
11. 电动粉筛。
(二)主要试剂1. 无水乙醇。
2. 酚酞指示剂称取1.0g酚酞溶于100mL体积分数为95%的乙醇中。
3.不含二氧化碳的蒸馏水将蒸馏水煮沸10min左右,加盖冷却。
4. c(KOH)=0.01mol/L氢氧化钾-95%乙醇标准滴定溶液。
四、工作过程本项目参照国标“GB/T 20569-2006稻谷储存品质判定规则”。
(一)操作流程(二)操作步骤1.稻谷试样制备取混合均匀样品,用实验砻谷机脱壳。
取混合均匀的糙米80.25g,用锤式旋风磨粉碎,过CQ16,称量筛下物质量为78.21g,过筛率为97%,满足粉碎细度能一次性达95%以上的要求。
玉米脂肪酸的测定方法
玉米脂肪酸的测定方法
玉米脂肪酸的测定方法可以通过色谱法和质谱法进行。
一、色谱法:
1. 准备样品:将玉米样品研磨成粉末状。
2. 提取脂肪酸:使用有机溶剂如正己烷提取玉米样品中的脂肪酸。
3. 酯化反应:将提取得到的脂肪酸与酯化剂如甲醇和硫酸进行酯化反应,得到脂肪酸甲酯。
4. 气相色谱仪分析:将脂肪酸甲酯样品注入气相色谱仪中进行分析。
通过比较样品中脂肪酸的峰面积和标准曲线,可以确定样品中脂肪酸的浓度和组成。
二、质谱法:
1. 准备样品:将玉米样品研磨成粉末状。
2. 精确称量:精确称取一定量的玉米样品。
3. 提取脂肪酸:使用有机溶剂如正己烷提取玉米样品中的脂肪酸。
4. 酯化反应:将提取得到的脂肪酸与酯化剂如甲醇和硫酸进行酯化反应,得到脂肪酸甲酯。
5. 质谱分析:将脂肪酸甲酯样品注入质谱仪中进行分析。
质谱仪可以通过分子离子峰的质荷比来确定样品中脂肪酸的分子结构和相对丰度。
以上方法可以根据实验室的设备和要求进行相应的调整和优化。
全自动脂肪酸值测定仪在稻谷和玉米脂肪酸值测定中的应用
檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱殗殗殗殗谷物化学与品质分析全自动脂肪酸值测定仪在稻谷和玉米脂肪酸值测定中的应用*石恒1郭道林1董德良1冯永建1陈戈2肖学彬2熊升伟1兰雪萍1陈晋莹1贺波1赵国庆1李兵1李晓亮1(1中储粮成都储藏研究院有限公司610091)(2成都中储粮质量监督检测有限公司610052)摘要针对脂肪酸值快速批量检测的需要,新开发了全自动脂肪酸值测定仪,采用该仪器测定粮食脂肪酸值,与现行国标方法进行比较,测试该仪器和仪器方法的准确度、重复性、台间差等技术参数。
同时比较仪器法和国标法的测定效率。
实验结果表明:仪器方法和国标方法测定结果的标准偏差不存在显著性差异;仪器的重复性标准差不超过国标方法中给定的标准差;稻谷回收率在98.7% 106.1%之间,玉米回收率在103.7% 106.3%之间,理论添加脂肪酸值与测定仪实测值之间有较好的相关性,线性相关系数r =0.9997,具有较宽的测量范围;3台仪器测定结果之间不存在显著性差异,符合稻谷、玉米样品储存品质检测要求。
同时仪器法还减少了检验人员测定全过程的工作量,降低了检测任务对人员的技能要求。
关键词脂肪酸值批量检测准确度重复性台间差近年来,随着自动检测技术的不断进步,出现了一系列脂肪酸值自动检测仪器,解决了滴定环节存在的滴定终点判定难问题,但是针对整个脂肪酸值检测过程中其他环节的自动化技术研究较少,为减少整个检测过程检验人员的工作量和劳动强度,提高检测效率,在JDDY 自动滴定分析仪[1]的基础上创新设计了一种全自动脂肪酸值测定仪和配套全处理设备,实现了粮食脂肪酸值检测过程自动化的需要,解决了现有脂肪酸值自动检测仪器仅实现滴定环节自动化,缺乏脂肪酸值检测过程其他环节自动化技术的问题,提高了检测效率,实现了脂肪酸值批量检测[2]。
本文对全自动脂肪酸值测定仪进行了验证测试,对该仪器和方法的准确度、重复性、台间差、稳定性四项性能指标进行测试,同时比较仪器法[3]和国标法[4][5]的测定效率。
稻谷脂肪酸值测定的实验步骤
稻谷脂肪酸值测定的实验步骤嘿,咱今天就来讲讲稻谷脂肪酸值测定的那些事儿!
你想想啊,稻谷就像我们生活中的宝贝,而脂肪酸值就是它的一个
重要指标呢!要搞清楚这个测定实验步骤,就好像是要解开一个神秘
的谜题。
首先呢,得把稻谷样品准备好呀。
这就好比是做菜,得先把食材准
备齐全。
把稻谷细细研磨,让它变成细细的粉末,这可是个精细活儿,不能马虎。
然后呢,把这粉末放进一个容器里,加上一些神奇的试剂。
就像是
给稻谷粉末施了魔法一样,让它们产生奇妙的反应。
接下来,就是等待啦!等待的过程就像是等待春天花开一样,有点
焦急又有点期待。
等时间差不多了,就要开始进行一些操作啦。
比如说搅拌啊,过滤
啊之类的。
这就像是给稻谷粉末来一场特别的“洗礼”。
再之后,就是关键的测量环节啦!用专门的仪器去测量那些反应后
的结果,看看脂肪酸值到底是多少。
这就像是给稻谷做了一次全面的“体检”。
在这个过程中,可不能粗心大意哟!要是有一点差错,那结果可能
就不准确啦,那不就白忙活了嘛!就像你走路,如果走错了一步,可
能就到不了你想去的地方啦。
而且啊,做这个实验一定要有耐心。
就像钓鱼一样,不能着急,得
慢慢等鱼儿上钩。
每一个步骤都要认真对待,不能敷衍了事。
你说,这稻谷脂肪酸值测定是不是很有趣呀?虽然有点复杂,但只
要我们用心去做,就一定能得到准确的结果。
这样我们就能更好地了
解稻谷的品质啦!是不是很有意义呢?反正我是这么觉得的!所以啊,大家可别小瞧了这个实验步骤,它可是很重要的哟!。
粮食中脂肪酸值含量的测定
粮食中脂肪酸值含量的测定GB 5510—85本标准适用于商品粮食中脂肪酸值含量的测定。
1 仪器和用具1.1 带塞锥形瓶:150 ml;1.2 量筒;1.3 移液管;1.4 微量滴定管;1.5 表面皿;1.6 天平:感量0.01 g;1.7 电动振荡器;1.8 漏斗等。
2 试剂2.1 0.01 N氢氧化钾(或氢氧化钠)乙醇(95%)溶液:先配制约0.5 N氢氧化钾水溶液,再取20 mL,用95%乙醇稀释至500 ml;2.2 苯、95%乙醇;2.3 0.04%酚酞乙醇溶液(0.2 g酚酞溶于500 ml 95%乙醇溶液中)。
3 操作方法3.1 试样制备:从平均样品中分取样品约80 g,粉碎使90%以上试样通过40目筛。
粉碎后试样加在20℃以上室温放置,脂肪酸值会很快增加,因此,必须及时进行测定。
3.2 浸出:称取试样20±0.01 g(脂肪酸值高于60 mgKOH/100 g时称试样10 g)于200 ml或250 ml锥形瓶中,加入50 ml苯,加塞摇动几秒钟后,打开塞子放气,再盖紧瓶塞置振荡器振荡30 min(或用手振荡45 min),取出,将瓶倾斜静置数分钟,使滤液澄清。
3.3 过滤:用快速滤纸过滤,弃去最初几滴滤液后用25 ml比色管或量筒收集滤液25 ml立即准确调节至刻度。
3.4 滴定:将25 ml滤液移入锥形瓶中,再用原比色管或量筒取25 ml酚酞乙醇溶液加入锥形瓶中,立即用氢氧化钾乙醇溶液滴定至呈现微红色半分钟内不消失为止。
记下所耗用氢氧化钾乙醇溶液毫升数(V1)。
3.5 空白试验:取25 ml酚酞乙醇溶液同3.4用氢氧化钾乙醇溶液滴定,记下耗用氢氧化钾乙醇溶液毫升数(V0)。
4 结果计算脂肪酸值以中和100 g粮食试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾毫克数表示。
脂肪酸值按下列公式计算:式中:V1──滴定试样用去的氢氧化钾乙醇溶液体积,ml;V──滴定25 ml酚酞乙醇溶液用去氢氧化钾乙醇溶液的体积,ml;50──浸泡试样用苯的体积,ml;25──用于滴定的滤液体积,ml;N──氢氧化钾(或氢氧化钠)乙醇溶液的当量浓度;56.1──氢氧化钾毫克当量;W──试样重量,g;M──试样水分百分率,%(测定面粉脂肪酸值时按湿基计算,不必减去水分);100──换算为100 g试样重量。
稻谷脂肪酸值测定
稻谷脂肪酸值测定李海玉【摘要】脂肪酸值测定样品是检验工作的对象,是一批粮油的代表和决定这批粮油质量的依据,因此扦取的样品必须具有代表性。
在抽样过程中要根据现场实际情况及国家标准的规定合理布点。
为正确指导稻谷脂肪酸值的测定,准确评价粮食质量,作者结合近些年的工作经验,以及所学的相关知识对稻谷脂肪酸值的测定方法及其注意事项进行分析研究,希望为稻谷脂肪酸值的测定提供参考。
【期刊名称】《农业科技与信息》【年(卷),期】2016(000)011【总页数】2页(P34-35)【关键词】稻谷;脂肪酸值;测定【作者】李海玉【作者单位】吉林省延吉市粮油质量卫生检验监测站,吉林延吉133000【正文语种】中文【中图分类】S511稻谷在我国播种面积约占粮食作物总面积的1/4,产量约占全国粮食总产量的1/2,在商品粮中占一半以上。
大家都知道稻谷经砻谷机脱去颖壳后即可得到糙米。
就是我们日常生活中的主要主食之一,特别是在我国的南方地区,大米饭可以说是餐餐必需的主食。
但是随着稻谷在储藏过程中发生的一系列生化变化,脂肪逐渐分解,产生游离脂肪酸,导致稻谷脂肪酸值上升,从而影响到其品质。
因此,稻谷脂肪酸值是判定稻谷是否宜存的重要指标之一。
在按照GB/T20569- 2006对稻谷脂肪酸值的实际检测中,由于稻谷本身的色泽和含有较高醇溶性蛋白等因素的影响,在试样的提取液加入蒸馏水后,形成一种黄色的胶体溶液,在滴定终点指示剂颜色的变化较难判断。
特别是变化到标准中描述的“色差”时,人为操作的掌握不同,此时的数值会产生较大的终点判断误差,导致测定结果的不准确。
电位滴定法是通过指示电极测量滴定过程中原电池电动势的变化,确定滴定终点的一种办法,准确度比一般的滴定分析高,对有色液体、浑浊液体或没有合适指示剂判定终点的滴定分析较为合适。
为了准确判断滴定终点,弄清滴定分析中会产生多大终点误差,本文对此进行了研讨。
1.1样品提取时间试验中发现,同一样品的提取时间越长,所测得的脂肪酸值也越高。
稻谷中脂肪酸值的测定
稻谷中脂肪酸值的测定作者:林燕君,张正方来源:《现代食品》 2018年第3期摘要:笔者结合检测经验,对稻谷脂肪酸值测定过程中的影响因素和注意事项进行探讨,以提高稻谷脂肪酸值测定的准确度。
关键词:稻谷;脂肪酸值;影响因素;注意事项Abstract:The determination of fatty acid in rice can determine the change of rice quality. During storage,the lipids in rice can easily decompose into freefatty acids under the action of hydrolysis and oxidation, thusaffecting their storage, processing and food quality. Fatty acid value is an important index ofrice duringstorage, storage and storage. Combining with the testing experience, the influencing factors and precautions inthe determination of the fatty acid value of rice are discussed to improve the accuracy of determination of thefatty acid value of rice.Key words:Paddy; Fatty acid value; Influencing factors; Precautions中图分类号:S511粮油检验是我国粮油食品质量安全的重要基础。
稻谷中脂肪酸值是稻谷储存品质的重要指标,稻谷中脂肪酸值测定可以判断稻谷品质的变化情况,在储藏过程中,稻谷中的脂类极易在水解和氧化作用下分解为游离的脂肪酸,从而影响其储藏、加工和食用品质。
稻谷玉米脂肪酸值测定操作练习-实操
4.脂肪酸值滴定应在什么条件下进行?
答:滴定应在散射日光或日光型日光灯下对着光源方向进行,光线不能太强或太暗,阳光不能直射;环境温度应控制在15℃~25℃之间。
5.脂肪酸值滴定速度应如何控制?
答:滴定速度宜先快后慢,不能太慢或太快,一般控制在(6~8)mL/min,即每秒(2~3)滴,滴定液成串不成线。临近滴定终点时,要适当放慢滴定速度,注意观察样液的颜色变化。滴定手法应尽量一致,振摇速度一致,滴定操作要熟练,整个滴定过程一气呵成。
7.影响脂肪酸值测定结果准确性的因素有哪些?
答:脂肪酸值测定是较低浓度的强碱滴定多种混合弱酸的体系,加之提取液中除了酸性物质以外,还有一些其他的醇溶性物质如色素等也被提取出来,使提取液本身有一定颜色,而颜色及颜色的深浅因粮食种类和品种的不同而有所不同,从而增加了准确测定脂肪酸值的难度。因此,影响脂肪酸值测定结果准确性的因素很多,如:粉碎磨升温、样品粉碎细度、样品粉碎后到提取的间隔时间、计量器具、环境温度、振荡频率、振荡提取时间、指示剂用量、背景干扰、滴定速度、滴定操作的熟练程度、二氧化碳的影响、终点判定(每个人对颜色的敏感程度、每个人对微红色或明显色差的理解不同)、数据读取等等,都会对检测结果产生不同程度的影响,因此,要求在脂肪酸值测定的全过程都要严格、规范操作。
2.试样制备
稻谷试样的制备:从混合均匀的平均样品中分取100g左右,去除杂质(保留谷外糙米),得到净稻谷样品。用锤式旋风磨粉碎,粉碎后的样品一次通过CQ16(相当于40目)筛的应达到95%以上。粉碎样品(筛上、筛下的全部筛分范围样品)经充分混合后装入磨口瓶中备用。
烘干玉米脂肪酸值的测定
烘干玉米脂肪酸值的测定作者:黄永东,单伏,冯子琪来源:《现代食品》 2018年第9期摘要:目的:完善国家标准中玉米脂肪酸值测定方法,客观、真实地表述粮食脂肪酸值含量。
方法:运用磁力棒搅拌滴定液、眼睛平视观察滴定终点等方法,减小测定粮食脂肪酸值含量的不确定度。
结果:检测数据双试验误差小、比对试验结果平行。
关键词:烘干玉米;脂肪酸值;磁力搅拌;平视观察;不确定度Abstract:Objective: To improve the determination method of fatty acid value of corn in national standard,and to objectively and truly express the content of fatty acid value in grain. Methods: Using magnetic rods tostir up the titration solution, the eye to observe the titration end-point, and so on, to reduce the uncertaintyof measuring the content of fatty acid value of grain. Results: The error of the two test data is small, and theresult is parallel.Key words:Dried corn; Fatty acid value; Magnetic stirring; Head up observation; Uncertainty中图分类号:TS210.7脂肪酸值是判定粮食储存品质的重要指标,准确测定粮食脂肪酸值含量是储存好粮食的必要条件。
玉米烘干降水过程中脂肪酸值有时会急速上升,在玉米烘干过程中及时检测玉米脂肪酸值,可以最大限度减小脂肪酸值的升高,很好地提高粮食品质。
稻谷及制品脂肪酸检测
稻谷及制品脂肪酸检测稻谷及制品脂肪酸检测稻谷及制品脂肪酸检测是一种用于评估稻谷及其制品中脂肪酸组成的分析方法。
该检测方法可以帮助我们了解稻谷及其制品的营养价值和潜在食用风险。
下面将按照步骤逐步介绍这个检测过程。
第一步是样品准备。
在进行脂肪酸检测前,我们需要从稻谷或其制品中提取脂肪。
为此,我们可以使用溶剂提取法或机械压榨法来获得脂肪样品。
这些样品通常需要经过粉碎和混合,以确保样品的均匀性和可靠性。
第二步是脂肪提取。
通过溶剂提取法,我们可以将脂肪从稻谷中分离出来。
这一步通常使用有机溶剂(如正己烷)来提取脂肪。
提取后,我们需要通过蒸发有机溶剂的方法将脂肪样品浓缩。
第三步是脂肪甲酯化。
在进行脂肪酸检测之前,我们需要将脂肪样品转化为脂肪酸甲酯。
这可以通过与甲醇和硫酸反应来实现。
甲酯化反应可以将脂肪酸与甲醇酯化,使其更易于分析。
第四步是脂肪酸分析。
在脂肪酸分析中,我们通常使用气相色谱法(GC)或液相色谱法(HPLC)来确定脂肪酸的组成。
GC是最常用的方法,它可以通过脂肪酸在气相色谱柱中的保留时间来分离和定量不同的脂肪酸。
通过与标准品比对,我们可以确定样品中脂肪酸的含量。
第五步是数据分析。
一旦脂肪酸分析完成,我们需要对结果进行数据分析。
我们可以计算每种脂肪酸的相对百分比或绝对含量,并进一步评估其营养特性。
通过比较不同样品之间的脂肪酸组成,我们可以了解它们的营养差异和潜在影响。
总结起来,稻谷及制品脂肪酸检测是一种用于评估稻谷及其制品中脂肪酸组成的分析方法。
通过样品准备、脂肪提取、脂肪甲酯化、脂肪酸分析和数据分析等步骤,我们可以了解这些食物的脂肪酸组成和营养特性。
这种检测方法对于评估食物的营养质量和制定科学的饮食建议具有重要意义。
稻谷脂肪酸值的测定
稻谷脂肪酸值的测定1. 简介在农产品的品质评价过程中,脂肪酸是一个重要的指标。
脂肪酸的含量和组成对农产品的营养价值、口感和储存稳定性有着重要影响。
因此,测定稻谷中脂肪酸的含量和组成是一项重要的研究任务。
2. 稻谷脂肪酸测定方法2.1 采样与样品处理•从不同产地的稻谷场地中随机采集稻谷样品。
•将采集的稻谷样品除去杂质和异物,并晾干。
•将晾干后的稻谷样品进行研磨,得到均匀的粉末样品。
2.2 脂肪酸提取•取一定量的稻谷粉末样品,加入适量的溶剂(如己烷)进行浸泡。
•使用超声波浴进行提取,提取时间和提取温度可以根据实际情况进行调整。
•将提取液过滤或离心,得到脂肪酸提取物。
2.3 脂肪酸甲酯化•将脂肪酸提取物与甲醇和硫酸进行反应,将脂肪酸转化为甲酯化产物。
•反应时间和反应温度需要根据不同的样品和实验要求进行优化。
•将甲酯化产物进行萃取、洗涤和干燥处理,得到脂肪酸甲酯化产物。
2.4 脂肪酸分析•使用气相色谱仪(GC)进行脂肪酸的分析。
•将脂肪酸甲酯化产物注入GC进行分离和定量。
•GC条件需要根据不同的脂肪酸和实验目的进行调整。
•通过比对标准物质,确定不同脂肪酸的峰值。
3. 稻谷脂肪酸值分析结果的解读3.1 主要脂肪酸含量分析•通过GC分析,得到不同稻谷样品中各个脂肪酸的含量。
•根据各个脂肪酸的峰值面积,计算出相对含量或相对百分含量。
•比较不同样品中各个脂肪酸的含量,分析其差异。
3.2 脂肪酸组成分析•根据不同脂肪酸的相对含量,计算出脂肪酸的组成比例。
•比较不同样品中脂肪酸组成的差异,分析其对稻谷品质的影响。
3.3 脂肪酸结构分析•对某些特定的脂肪酸进行结构分析,如是否存在双键、羟基等。
•利用其结构特点对脂肪酸的性质进行解释。
4. 应用与意义4.1 稻谷营养价值研究•通过脂肪酸的分析,了解稻谷中不同脂肪酸的含量和组成。
•分析不同脂肪酸对稻谷的营养价值的影响。
4.2 品质评价及稻谷加工应用•脂肪酸含量和组成是评价稻谷品质的重要指标之一。
稻谷杂质、出糙率、脂肪酸值的检测
稻谷杂质.出糙率.脂肪酸值的检验1.杂质的检验1仪器和用具3.1 天平:感量0.01g、0.1g、1g。
3.2 谷物选筛。
3.3 电动筛选器。
3.4 分样器或分样板。
3.5 分析盘、镊子等。
2样品制备检验杂质的试样分大样、小样两种,大样是用于检验大样杂质,包括大型杂质和绝对筛层的筛下物;小样是从检验过大样杂质的样品中分出少量试样,检验与粮粒大小相似的并肩杂质。
表1 杂质、不完善粒检验试样用量规定表3操作步骤1. 一般粮食和油料杂质、不完善粒检验筛选一. 电动筛选器法:按质量标准中规定的筛层套好(大孔筛在上,小孔筛在下,套上筛底),按规定取试样放入筛上,盖上筛盖,放在电动筛选器上,接通电源,,打开开关,选筛自动地向左向右各筛1min(110 r/min~120 r/min),筛后静止片刻,将筛上物和筛下物分别倒入分析盘内。
卡在筛孔中间的颗粒属于筛上物。
二.手筛法:按6.1.1.1中方法将筛层套好,倒入试样,盖好筛盖。
然后将选筛放在玻璃板或光滑的桌面上,用双手以110次/min~120次/min的速度,按顺时针方向和反时针方向各筛动1min。
筛动的范围掌握在选筛直径扩大8cm~10cm。
筛后的操作与6.1.1.1同。
1.1 大样杂质检验从平均样品中,分取试样至表1规定的大样用量(m),精确至1 g,按6.1.1规定的筛选法分两次进行筛选(特大粒粮食、油料分四次筛选),然后拣出筛上大型杂质和筛下物合并称量(m1),精确至0.01g(小麦大型杂志在4.5mm筛上拣出)。
1.2 小样杂质检验从检验过大样杂质的试样中,分取试样至表1规定的小样用量(m2),小样用量不大于100 g时,精确至0.01g ;小样用量大于100 g时,精确至0.1g,倒入分析盘中,按质量标准的规定拣出杂质,称量(m3),精确至0.01g。
1.3 糠粉、矿物质、杂质总量检验分取试样约200 g (m′),精确至0.1 g ,分两次放入直径1.0 mm 圆孔筛内,按规定的筛选法进行筛选,筛后轻拍筛子使糠粉落入筛底。
浅谈稻谷脂肪酸值测定
浅谈稻谷脂肪酸值测定黄於今【期刊名称】《现代商业》【年(卷),期】2012(000)018【摘要】随着我国粮食生产形势的变化和粮食流通体制改革的深人,近年来国家有关部门对储备粮的检验和流通监管非常重视。
脂肪酸值作为衡量稻谷新陈程度的一项重要指标,在稻谷的储藏和加工中都十分重要。
而水分又是稻谷在储藏期间最重要的品质指标之一,同时也对脂肪酸值有着直接的影响。
通过跟踪检测稻谷在储藏期间水分和脂肪酸值的变化情况,研究外因(温度、湿度)对稻谷品质变化规律的影响,对延缓粮食品质劣变、延长粮食的保质期具有重要的指导意义。
脂肪酸值测定是酸碱滴定法,其原理是在室温下用无水乙醇提取稻谷中的脂肪酸,用标准氢氧化钾溶液滴定,中和100g干物质试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾毫克数即为脂肪酸值。
在实际操作中,由于检验条件等多种因素影响往往容易出现较大偏差,甚至发生误判,我经过多次试验对比总结出测定脂肪酸值时应注意的几个问题。
【总页数】1页(P278-278)【作者】黄於今【作者单位】吉林省图们市粮油食品卫生检验监测站,133100【正文语种】中文【中图分类】F326.11【相关文献】1.全自动脂肪酸值测定仪在稻谷和玉米脂肪酸值测定中的应用 [J], 石恒;贺波;赵国庆;李兵;李晓亮;郭道林;董德良;冯永建;陈戈;肖学彬;熊升伟;兰雪萍;陈晋莹2.分析脂肪酸值影响因素准确测定稻谷脂肪酸值 [J], 潘国磊;陈泽强3.乙醇提取法测定稻谷脂肪酸值时应注意的问题 [J], 王懿4.电位滴定仪法测定稻谷脂肪酸值研究 [J], 栾君;兰静;王佳茵;杜英秋;金海涛;陈国友5.稻谷中脂肪酸值测定方法优化探讨 [J], 吴秋婷;刘鑫;老国丹;王亚军因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
稻谷脂肪酸值的测定
稻谷中脂肪酸的测定可以通过以下步骤进行:
1. 样品准备:将需要测定的稻谷样品进行研磨,以获得均匀的粉末样品。
2. 脂肪提取:使用适当的溶剂(如正己烷)将脂肪从稻谷样品中提取出来。
可以采用常见的萃取方法,如Soxhlet提取或者超声波辅助提取。
3. 脂肪酸甲酯化:将提取得到的脂肪溶解于甲醇中,然后加入适量的碱(如氢
氧化钠),进行甲酯化反应。
这个步骤将脂肪酸转化为相应的甲酯形式,便于后续分析。
4. 脂肪酸分析:采用气相色谱法(Gas Chromatography, GC)或液相色谱法(Liquid Chromatography, LC)对脂肪酸甲酯进行分析。
在气相色谱法中,通常
使用具有高分辨率和分离能力的毛细管柱,并通过检测器检测脂肪酸的相对含量。
在液相色谱法中,可以使用逆相色谱柱或者亲水色谱柱进行分离,并通过紫外检测器或荧光检测器进行定量分析。
5. 数据处理:根据脂肪酸的相对峰面积或峰高,计算出每种脂肪酸的相对含量或绝对含量。
可以使用标准品进行定量校正。
需要注意的是,脂肪酸的测定方法可能会因实验室的设备和分析要求而有所不同。
因此,在进行具体实验之前,建议查阅相关文献或咨询专业的分析实验室以获取最新的方法和建议。
优化稻谷中脂肪酸测定方法
优化稻谷中脂肪酸测定方法优化稻谷中脂肪酸测定方法优化稻谷中脂肪酸测定方法的步骤如下:第一步:确定目标脂肪酸首先,需要确定要测定的脂肪酸类型。
稻谷中含有多种脂肪酸,因此需要确定研究的特定脂肪酸类型,例如饱和脂肪酸、不饱和脂肪酸或特定的单不饱和脂肪酸。
第二步:稻谷样品准备本步骤包括稻谷样品的收集和准备。
首先需要收集一定数量的稻谷样品,并且要确保样品来源的多样性,以获得可靠的结果。
然后,将稻谷样品磨成粉末,以便后续实验步骤的进行。
第三步:提取脂肪酸本步骤旨在从稻谷样品中提取目标脂肪酸。
常用的提取方法包括溶剂提取和超声波辅助提取。
溶剂提取方法通常是将稻谷样品与有机溶剂(如乙酸乙酯)混合,并用机械搅拌或超声波处理来加快脂肪酸的溶解和释放。
第四步:酯化反应提取得到的脂肪酸通常以甲酯的形式进行测定。
因此,在本步骤中,需要将提取得到的脂肪酸转化为甲酯。
这通常通过在碱性条件下进行酯化反应来完成。
在酯化反应中,稻谷样品中的脂肪酸与甲醇反应生成甲酯。
第五步:色谱分析完成酯化反应后,将甲酯样品进行色谱分析。
色谱分析可以使用气相色谱法(GC)或液相色谱法(HPLC)来进行。
在色谱分析中,甲酯样品会被注入进色谱仪器中,然后分离出不同的脂肪酸成分。
分离后,可以使用检测器来检测每种脂肪酸的峰值,并根据峰值面积或峰高来量化每种脂肪酸的含量。
第六步:数据分析最后一步是对脂肪酸测定结果进行数据分析。
这包括计算每种脂肪酸的相对百分比或绝对含量,并进行统计学分析。
数据分析的目的是研究脂肪酸的组成和含量差异,并了解不同因素对脂肪酸含量的影响。
通过以上步骤的优化和执行,可以准确测定稻谷中特定脂肪酸的含量,并为研究稻谷的脂肪酸组成和相关生物学活性提供可靠的数据基础。
玉米脂肪酸值的测定
玉米脂肪酸值的测定一、 原理:在室温下用无水乙醇提取玉米中的脂肪酸,用标准氢氧化钾溶液滴定,计算脂肪酸值。
二、 试剂和材料:除非另有规定,仅使用分析纯试剂。
1、 无水乙醇2、 酚酞-乙醇溶液(10g/L ): 1.0g 酚酞溶于100ml 95%( V/V )乙醇。
3、 c ( KOH =0.01mol/L 氢氧化钾-95%乙醇标准滴定溶液c ( KOH =0.5mol/L 氢氧化钾标准储备液的配制:称取28g 氢氧化钾,置于聚乙烯容器中,先加入少量无 CQ 的蒸馏水(约20ml )溶解, 再将其稀释至1000ml ,密闭放置24h 。
吸取上层清液至另一聚乙烯塑料瓶中。
c ( KOH =0.5mol/L 氢氧化钾标准储备液的标定精确称取在105C 烘2h 并在干燥器中冷却后的邻苯二甲酸氢钾 2.04g ,溶于50ml 不含 CQ 蒸馏水中,滴加酚酞-乙醇指示剂3〜5滴,用配制的氢氧化钾标准储备液滴定至微红色, 以30s 不褪色为终点,记下所耗氢氧化钾标准储备液 ml 数(V 1 ),同时做空白试验(不加邻苯二甲酸氢钾,同上操作),记下所耗氢氧化钾标准储备液按下式计算氢氧化钾标准储备液浓度。
C (KOH = (V 1 —V 0)x204.22式中:c ( KOH ――氢氧化钾标准储备液浓度,丨 1000 ――换算系数m --- 称取邻苯二甲酸氢钾的质量, gV 1 ――滴定所耗氢氧化钾标准储备液体积,V 0――空白试验所耗氢氧化钾标准储备液体积,204.22 ----- 邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量, g/mol注:氢氧化钾标准储备溶液按要求定时复标4、c (KOH =0.01mol/L 氢氧化钾-95%乙醇标准滴定溶液准确移以20.0ml 已经标定好的 0.5mol/L 氢氧化钾标准储备液,用95%(V/V )乙醇稀 释定容至1000ml ,盛放于聚乙烯塑料瓶中,临用前稀释。
三、 仪器与设备:具塞磨口锥形瓶:250ml移液管:50.0ml 、25.0ml微量滴定管:5ml ,最小刻度为 0.02ml ; 10ml ,最小刻度为 0.05ml天平:感量为0.01g振荡器:往返式,振荡频率为100次/min 四、 分析步骤:1、试样处理: ml 数,(V o )。
稻谷脂肪酸值快速测定新方法
稻谷脂肪酸值快速测定新方法
郭英群;王立旗;王志峰
【期刊名称】《粮油食品科技》
【年(卷),期】2005(013)001
【摘要】通过固定稻谷样品用量和脂肪酸值测定所用氢氧化钾标准溶液浓度,对<稻谷储存品质判定规则>中稻谷脂肪酸值计算公式进行改进,找到一种"不用测定样品水分,不用计算,直观读数"的脂肪酸值快速测定方法.通过"两个固定,一个扩大",实现"两个不用",达到节省检测时间,提高工作效率的目的.该法的测定结果与一般方法之间的误差小于2.0mgKOH/100g,其双试验在允许误差范围之内,能满足试验要求,方法准确可靠.
【总页数】2页(P46-47)
【作者】郭英群;王立旗;王志峰
【作者单位】中央储备粮江西泰和直属库,江西,泰和,343700;中储粮江西分公司,江西,南昌,330029;江西省泰和县粮食局,江西,泰和,343700
【正文语种】中文
【中图分类】TS210.1
【相关文献】
1.稻谷脂肪酸值近红外光谱快速测定技术研究 [J], 范维燕;林家永;邢邯;窦发德;吴玉凯
2.稻谷脂肪酸值快速测定方法探讨 [J], 许斌;孙相荣;靳钟江;徐军玲
3.全自动脂肪酸值测定仪在稻谷和玉米脂肪酸值测定中的应用 [J], 石恒;贺波;赵国庆;李兵;李晓亮;郭道林;董德良;冯永建;陈戈;肖学彬;熊升伟;兰雪萍;陈晋莹
4.分析脂肪酸值影响因素准确测定稻谷脂肪酸值 [J], 潘国磊;陈泽强
5.电位滴定仪法测定稻谷脂肪酸值研究 [J], 栾君;兰静;王佳茵;杜英秋;金海涛;陈国友
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至呈微红色,30 s不消褪为止。
记下耗用的氢氧化钾标准滴定溶的体积(V1)。
注1:滴定速度宜先快后慢,不能太慢或太快,一般控制在(6~8)mL/min,即每秒(2~3)滴,滴定液成串不成线。
临近滴定终点时,要适当放慢滴定速度,注意观察样液的颜色变化。
注2:有的样品由于受提取液本身颜色的影响,到达滴定终点时样液不可见微红色,当样液颜色与参照样液有明显色差时,即为滴定终点。
5. 空白试验
用移液管移取25.0 mL无水乙醇于150 mL锥形瓶中,加50 mL不含二氧化碳的蒸馏水,滴加3~5滴酚酞指示剂,用氢氧化钾标准滴定溶液滴定至呈微红色,30 s不消褪为止。
记下耗用的氢氧化钾标准滴定溶液体积(V0)。
6. 结果计算
按公式计算结果。
7. 报出结果
每份试样取两个平行样进行测定,两个测定结果之差的绝对值符合重复性要求时,以其平均值为测定结果;不符合重复性要求时,应再取两个平行样进行测定。
若4个结果的极差不大于n=4的重复性临界极差[CrR95(4)],则取4个结果的平均值作为最终测试结果;若4个结果的极差大于n=4的重复性临界极差[CrR95(4)],则取4个结果的中位数作为最终测试结果,结果保留三位有效数字。