色谱柱使用规程AS11
色谱柱设备安全操作规定
色谱柱设备安全操作规定前言色谱柱是常见的科学实验仪器，广泛应用于许多实验室。
正确使用色谱柱的方法对于准确和可重复的实验结果至关重要，但在使用色谱柱的过程中也存在一些潜在的安全风险。
为了确保实验室人员的安全和实验结果的准确性，制定一份色谱柱设备安全操作规定是非常必要的。
一、设备安全检查在使用色谱柱前，应当进行设备安全检查。
这些检查包括：1.色谱柱的外观检查，确保没有磨损或损坏；2.色谱柱的连接部位检查，确保连接处无渗漏；3.活塞密封检查，确保活塞完整且没有磨损；4.下柱座密封检查，确保下柱座紧密并正确放置；5.流量检查，确保流量没有异常；6.平衡检查，确保使用正确的样品和溶液进行平衡处理。
在进行安全检查时，应当使用安全检查清单，以确保每个检查项都得到充分考虑。
二、安全操作方法在使用色谱柱时，应当遵循以下安全操作方法：1.运输和搬运时，应当注意轻拿轻放，以避免冲撞造成损坏；2.安装和拆卸时，应当按照正确的步骤进行，以免发生意外；3.操作时，应当根据实验要求进行预热、平衡、样品注入和稀释等操作，并按照正确的顺序进行；4.操作过程中应当及时观察色谱柱的运行状态，并注意是否有异常情况发生；5.遇到任何异常情况时，应当立即停止实验，检查其他设备，如溶液盛器、针头等，以确定是否造成了异常；6.操作结束后，应当拆卸色谱柱并进行清洗，保持设备干净整洁。
三、应急处理措施在操作过程中，可能会发生柱裂、弹出样品、溶液外泄等紧急情况。
为应对这些情况，制定一份应急处理措施是十分必要的。
应急处理措施包括：1.柱裂：立即停止实验，将柱子包裹好并用胶带缠绕紧密，以防洒落样品；2.弹出样品：停止实验，用纸巾或吸水棉吸收样品，并进行药品废液处理；3.溶液外泄：立即关闭柱底阀门，用棉纸或吸水棉清理溶液，在地上铺上防滑垫，并进行药品废液处理。
应急处理时，一定要佩戴防护手套、口罩及护目镜等个人防护设备。
四、结论色谱柱是实验室中常见的仪器，而正确的操作方法和应急处理措施则是确保实验人员安全和获得准确可靠结果的关键。
as11hc离子色谱柱说明书
as11hc离子色谱柱说明书
标题：AS11HC离子色谱柱使用说明书
尊敬的用户，
感谢您选择我们的AS11HC离子色谱柱。
为了帮助您更好地理解和使用这款产品，我们编写了这份详细的使用说明书。
一、产品简介
AS11HC离子色谱柱是一款专为高浓度样品设计的高效离子色谱柱，适用于各种类型的离子分析，包括环境样品、食品、饮料等。
其出色的耐压性能和稳定性，使得它在高浓度样品分析中具有显著优势。
二、产品特性
1. 高容量：AS11HC离子色谱柱具有高容量的特点，能有效处理高浓度样品。
2. 稳定性好：即使在长时间的连续运行下，也能保持稳定的分离效果。
3. 耐压性强：能在高压环境下稳定工作，适应各种复杂样品的分析。
三、使用方法
1. 安装：请按照正常的安装步骤将色谱柱安装到色谱系统上，注意避免强烈的震动和冲击。
2. 校准：在使用前，请先进行仪器的校准，确保结果的准确性。
3. 运行：根据您的实验需求，设定适当的运行条件，如流速、温度等。
4. 维护：每次使用后，请用合适的溶剂进行清洗，并妥善保存。
四、注意事项
1. 请勿在极端的温度和湿度条件下使用或存储本产品。
2. 请勿使色谱柱接触强酸、强碱或其他有害物质。
3. 如有任何问题，请及时联系我们的客服人员。
五、售后服务
我们提供全面的售后服务和技术支持。
如果您在使用过程中遇到任何问题，或者对我们的产品有其他建议和意见，欢迎随时与我们联系。
再次感谢您选择我们的AS11HC离子色谱柱。
我们将一如既往地为您提供优质的产品和服务。
顺祝商祺，
[公司名称]。
巯基乙酸-中国食品药品检定研究院
附件1化妆品中巯基乙酸的检测方法（征求意见稿）1 范围本方法规定了离子色谱法测定化妆品中巯基乙酸的含量。
本方法适用于化妆品中巯基乙酸及其盐类和酯类含量的测定。
2 方法提要样品中的巯基乙酸经水溶解提取后，用离子色谱仪分离巯基乙酸根与无机离子，电导检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量。
本方法巯基乙酸的检出限5.8ng，定量下限20ng。
取样量为0.5g时，检出浓度为46μg/g，最低定量浓度0.15mg/g。
3 试剂和材料除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T6682规定的一级水。
3.1 巯基乙酸，优级纯。
3.2 甲醇，优级纯。
3.3 三氯甲烷，分析纯。
3.4 氢氧化钠，分析纯。
3.5 硫酸溶液[φ（H2SO4）=10%]：取硫酸（ρ20=1.84g/ml）10mL，缓慢加入到90mL水中，混匀。
3.6 盐酸溶液[φ（HCl）=10%]：取盐酸（ρ20=1.19g/ml）10mL，加入90mL水中，混匀。
3.7 淀粉溶液（10g/L）：称可溶性淀粉1g，加水5mL调成溶液，再加入沸水95mL，煮沸，并加水杨酸0.1g或氯化锌0.4g防腐。
3.8 氢氧化钠溶液（500g/L）：称取氢氧化钠50g，加水适量使溶解并至100mL。
再量取一定量用经超声脱气的水稀释到淋洗液浓度。
3.9 重铬酸钾标准溶液[c(1/6K2Cr2O7)=0.1000mol/L]：准确称取已于120℃±2℃电烘箱中干燥至恒重的重铬酸钾基准物质4.9031g ，溶于水并转移至1000mL 量瓶中，定容至刻度，摇匀。
3.10 硫代硫酸钠标准溶液(0.1mol/L)：称取硫代硫酸钠（Na 2S 2O 3▪5H 2O ）26g （或无水硫代硫酸钠16g ）溶于1000mL 新煮沸放冷的水中，加入氢氧化钠0.4g 或无水碳酸钠0.2g ，摇匀，贮存于棕色瓶内，放置两周后过滤，用重铬酸钾标准溶液标定其浓度，标定方法如下：准确吸取重铬酸钾标准溶液（3.9）25.00mL 于500mL 碘量瓶中，加碘化钾2.0g 和硫酸溶液（10%）20mL ，立即密塞，摇匀，于暗处放置10min 。
色谱柱使用操作规程
【分享】色谱柱使用操作规程-sop1.目的： 建立色谱柱使用操作规程.2.范围：适用于仪器分析（HPLC、GC）前对检测条件适用性的确认和HPLC分析结束后对的色谱柱的清洗。
3.责任：QC检验员对本标准实施负责.4.内容：4.1. 系统适用性试验的定义：按SOP项下要求对仪器进行适用性试验，即用规定的对照品对仪器进行试验和调整，应达到规定的要求；或规定分析状态下色谱柱的最小理论板数、分离度、重复性和拖尾因子。
4.1.1.色谱柱的理论板数（n）:n=5.54(tR/Wh/2)2TR—保留时间，min；Wh/2—半峰宽高度。
4.1.2.分离度：tR2—为相邻两峰中后一峰的保留时间；tR1—为相邻两峰中前一峰的保留时间；W2及W1—为此相邻两峰的峰宽。
4.1.3.重复性：取各品种项下的对照溶液，连续进样5次，除另有规定外，其峰面积测量值的相对标准偏差应不大于2.0％。
4.1.4.拖尾因子：W0.05h--为0.05峰高处的峰宽；d1—为峰极大至峰前沿之间的距离；除另有规定外，T应在0.95—1.05之间。
4.2步骤：4.2.1.按具体分析方法操作，用流动相走基线约40分钟（正常流速），待基线平稳。
4.1.5.基线平稳后，按要求进系统适用性溶液或对照溶液分析，记录色谱图，进行评估，符合要求后，待测样品。
4.1.6.进样品溶液，记录结果。
4.1.7.测试完毕后，清洗约30min，一般流速为正常测样流速的1至1.5倍，冲洗约40min。
走空白，按1000积分无任何杂质显示。
当所测样品杂质在30min 后出峰时，走空白时间约为60min。
如果有杂质显示，继续清洗至合格为至，并作相应记录。
4.2.5.色谱柱的贮存：4.2.5.1.防止缓冲溶液和三次水溶液流动相产生微生物，应做到流动相用多少配进多少。
含三次水流动相的有效期为3天，不含三次水的流动相的有效期为7天.4.2.5.2.尽可能将色谱柱贮存于100％有机溶剂中（如：最好用乙腈，其次甲醇），避免在缓冲溶液中保存。
色谱柱的使用和维护方法及操作规程
色谱柱的使用和维护方法及操作规程色谱是一种分别分析手段，分别是核心，因此担负分别作用的色谱柱是色谱系统的心脏。
对色谱柱的要求是柱效高、选择性好，分析速度快等。
当然，色谱柱的正确使用和维护特别紧要，稍有不慎就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。
在色谱操作过程中，需要注意下列问题，以维护色谱柱。
1、避开压力和温度的急剧变化及任何机械震动。
温度的蓦地变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充情形；柱压的蓦地上升或降低也会冲动柱内填料，因此在调整流速时应当缓慢进行，在阀进样时阀的转动不能过缓。
2、应渐渐更改溶剂的构成，特别是反相色谱中，不应直接从有机溶剂更改为全部是水，反之亦然，流动相使用前必需经脱气和过滤处理。
3、一般说来色谱柱不能反冲，只有生产者指明该柱可以反冲时，才可以反冲除去留在柱头的杂质。
否则反冲会快速降低柱效。
4、选择使用适合的流动相（尤其是pH），以避开固定相被破坏。
有时可以在进样器前面连接一预柱，分析柱是键合硅胶时，预柱为硅胶，可使流动相在进入分析柱之前预先被硅胶“饱和”，避开分析柱中的硅胶基质被溶解，压力上升是需要更换预柱的信号。
5、避开将基质多而杂的样品尤其是生物样品直接注入柱内，需要对样品进行预处理或者在进样器和色谱柱之间连接一保护柱。
保护柱一般是填有相像固定相的短柱。
保护柱可以而且应当常常更换。
6、常常用强溶剂冲洗色谱柱，清除保留在柱内的杂质。
在进行清洗时，对流路系统中流动相的置换应以相混溶的溶剂渐渐过渡，每种流动相的体积应是柱体积的20倍左右，即常规分析需要50～75ml。
7、避开使用高粘度的溶剂作为流动相；假如使用极性或离子性的缓冲溶液作流动相，应在试验完毕柱子冲洗干净。
8、进样样品要提纯。
9、严格掌控进样量，不要超载。
10、每天分析测定结束后，都要用适当的溶剂来清洗柱，好用洗脱本领强的洗脱液冲洗，例如ODS柱宜用甲醇冲洗至基线平衡。
当接受盐缓冲溶液作流动相时，使用完后应用无盐流动相冲洗。
高效色谱仪色谱柱的使用事项 色谱仪操作规程
高效色谱仪色谱柱的使用事项色谱仪操作规程高效色谱仪色谱柱的使用事项包括色谱柱的平衡、再生和维护等。
一、色谱柱的平衡：高效液相色谱仪反相色谱柱是保存在乙腈中，新柱应先用10～20倍柱体积的甲醇或高效色谱仪色谱柱的使用事项包括色谱柱的平衡、再生和维护等。
一、色谱柱的平衡：高效液相色谱仪反相色谱柱是保存在乙腈中，新柱应先用10～20倍柱体积的甲醇或乙腈冲洗色谱柱，确定确保分析样品所使用的流动相与乙腈－水互溶。
每天用充分的时间以流动相平衡色谱柱，会在处理问题方面获得最大的“补偿”，而且色谱柱的寿命会变得更长。
平衡操作步骤：1、平衡开始时，将流速缓慢提高，用流动相平衡色谱柱直到获得稳定的基线。
缓冲盐或离子对试剂流速假如较低，需要较长时间来平衡。
2、假如使用的流动相中含有缓冲盐，应注意用纯水“过渡”。
即每天分析开始前，必需先用纯水冲洗30min以上，再用缓冲盐流动相平衡。
分析结束后，必需先用纯水冲洗30min以上，除去缓冲盐之后，再用甲醇冲洗30min保护色谱柱。
二、色谱柱的再生：1、建议用来冲洗色谱柱的溶剂体积：（1）Ф4×125mm色谱柱：柱体积为1.6mL，所用溶剂体积为30mL。
（2）Ф4×250mm色谱柱：柱体积为3.2mL，所用溶剂体积为60mL。
（3）Ф10×250mm色谱柱：柱体积为20mL，所用溶剂体积为400mL。
2、再生方法：（1）极性固定相的再生：正庚烷，乙酸乙酯，丙酮，乙醇，水。
（2）非极性固定相的再生：水，异丙醇，乙腈，水。
3、注意事项：（1）在对用NH2改性的色谱柱进行再生时，由于NH2可能以铵根离子形式存在，因此应在水洗后用0.1M的氨水冲洗，然后用水冲洗至碱溶液完全流出。
（2）假如用有机溶剂－水不能完全洗去硅胶表面吸附的杂质，在水洗后加用0.05M的稀硫酸冲洗特别有效。
三、色谱柱的维护：1、使用预柱、保护柱和分析柱。
硅胶在极性流动相和离子性流动相中有确定的溶解度。
色谱柱使用规程AS
含有机溶剂的两种淋洗液混合时会形成高粘度的混合区。
当不好选择清洗方法时，请缩短清洗步骤，减少淋洗液中溶剂含量至5%以下，离子强度需≤50mM，可避免产生高压区。
A．浓碱性溶液如10倍淋洗液浓度的碱性溶液，可去除低价态亲水性残留。
B．浓酸性溶液如1~3MHCl，可通过离子抑制原理去除高价态亲水性离子
并可以去除氯离子。可去除大多金属残留，如果处理后依然有金属残留，建议用多价酸，如0.2M草酸处理。
C．有机溶剂如果仅含有疏水性和非电离的污染物，可以单独使用有机溶剂进行清洗。有机溶剂极性的选择极性应随着杂质的疏水性增强而减小，并且是AS11允许使用的有机溶剂范围内（见表1）。
C．设置流速为1.0mL/min。
D．用去离子水过渡色谱柱10min。
E．用清洗液冲洗柱子色谱柱至少60min。
短期和长期储存都用100mM硼酸钠作储存液，用储存液冲洗柱子至少10分钟，用柱子自带的堵头封住两端。
分三种方案：除酸性可溶物、碱性可溶物和有机污染物，可合并为一个梯度方法，但应注意：
清洗过程中淋洗液的交替，要避免造成局部高压区，不可逆破坏色谱柱性能。
局部高压区可能由以下几种操作造成：
用泵相继抽取不易互溶的淋洗液至色谱柱中，造成淋洗液中某一组分在另一淋洗液中沉淀析出；
注意：
不要过度清洗或除气含溶剂的淋洗液。
除气和贮存含溶剂淋洗液应在氦气保护的塑料贮器中操作，不可用氮气。
使用含乙腈的碱性淋洗液时，应将乙腈与碱性淋洗液分开存放，以免淋洗液被乙腈的水解产物污染，使用时再用梯度泵按适度比例泵入淋洗液中。
安全事项：
不可将乙腈直接加入含碱性碳酸盐或氢氧化物淋洗液贮器中。
色谱柱的使用说明
1、色谱柱的使用说明：（1）色谱柱使用前注意事项：色谱柱的储存液无特殊说明，均为评价报告所示的流动相。
在使用前，一定要注意色谱柱的储存液与要分析样品的流动相是否互溶。
在反相色谱中，如用高浓度的盐或缓冲液作洗脱剂，应先用10％左右的低浓度的有机相洗脱剂过渡一下，否则缓冲液中的盐在高浓度的有机相中很容易析出，堵塞色谱柱。
（2）流动相：流动相中所使用的各种有机溶剂要尽可能使用色谱纯，配流动相的水最好是超纯水或全玻璃器皿的双蒸水。
如果将所配得流动相再经过0.45μm的滤膜过滤一次则更好，尤其是含盐的流动相。
另外，装流动相的容器和色谱系统中的在线过滤器等装置应该定期清洗或更换。
以常规硅胶为基质的键合相填料通常的PH值适用范围是2.0-8.0，BDS C18适合于碱性化合物，PH值适用范围为2.0-10.0。
当必须要在PH值适用范围的边界条件下使用色谱柱时，每次使用结束后立即用适合于色谱柱储存并与所使用的流动相互溶的溶剂清洗，并完全置换掉原来所使用的流动相。
（3）样品：样品也要尽可能清洁，可选用样品过滤器或样品预处理柱（SPE）对样品进行预处理；若样品不便处理，要使用保护柱。
在用正相色谱法分析样品时，所有的溶剂和样品应严格脱水。
2、色谱柱的保存（1）反相色谱柱每天实验后的保养：使用缓冲液或含盐的流动相，实验完成后应用10%的甲醇/水冲洗30分钟，洗掉色谱柱中的盐，再用甲醇冲洗30分钟。
注意：不能用纯水冲洗柱子，应该在水中加入10%的甲醇，防止将填料冲塌陷。
（2）长期保存色谱柱：如色谱柱要长时间保存，必须存于合适的溶剂下。
对于反相柱可以储存于纯甲醇或乙腈中，正相柱可以储存于严格脱水后的纯正己烷中，离子交换柱可以储存于水（含防腐剂叠氮化钠或柳硫汞）中，并将购买新色谱柱时附送的堵头堵上。
储存的温度最好是室温。
3、色谱柱的再生因为色谱柱是消耗品，随着使用时间或进样次数的增加，会出现色谱峰高降低，峰宽加大或出现肩峰的现象，一般来说可能是柱效下降。
色谱柱的使用操作规程是
色谱柱的使用操作规程是色谱柱是色谱分析中非常重要的工具，正确的使用操作规程可以确保色谱柱的寿命和分析结果的准确性。
以下是一份详细的色谱柱使用操作规程，共计1200字。
1. 色谱柱保存和准备1.1 色谱柱的保存：色谱柱通常由玻璃或者金属制成，应当避免与湿气、灰尘以及高温的环境接触。
保存时，应当将色谱柱放置在干燥、清洁且温度适宜的地方。
避免长时间曝光于阳光下。
储存条件的稳定性对于保持色谱柱的性能至关重要。
1.2 色谱柱的检查：在使用色谱柱之前，应当对其进行检查，确保柱身无破损、裂纹或者污染。
同时，应当检查色谱柱的规格和批号是否与实验所需完全匹配。
1.3 色谱柱的条件适应：某些色谱柱在使用之前需要进行条件适应。
一般的做法是，在使用之前进行几个小时的溶剂通过柱操作，以确保色谱柱的平衡状态，并且清除可能影响分析结果的残留物。
2. 连接色谱柱2.1 连接前准备工作：在连接色谱柱之前，应当确保色谱仪的泵和检测器已经打开，工作正常。
同时，应当确保带压装样器、流量计、接头等设备已经准备就绪。
2.2 连接色谱柱：先将附近日期较长的色谱柱拆下来，再将新的色谱柱连接上。
连接时，要注意使用适当的扭力，防止柱子变形或者破裂。
2.3 采用适当的接头：连接色谱柱时，要使用适当的接头和密封件，确保无泄露、无死角，以及良好的稳定性。
3. 柱子的清洗3.1 色谱柱的初始化：在首次使用某个新的色谱柱之前，必须进行初始化。
一般的做法是通过注入溶剂来清洗色谱柱，直到溶剂的出图稳定为止。
3.2 溶剂的选择：在清洗色谱柱时，应选择与待测样品相同的溶剂或者相似的溶剂，以确保能够有效清除之前的样品残留物，并且不影响下一个样品的分析。
3.3 清洗的步骤：一般的清洗步骤包括预洗、洗脱和再平衡。
预洗时，可以使用较强的溶剂，如甲醇或者乙醇，以清除可能附着在色谱柱上的杂质。
洗脱时，可以使用更强的溶剂进行清洗，如乙腈或者丙酮。
再平衡时，可以使用溶剂与待测样品相同的溶剂，以使色谱柱恢复到平衡状态。
色谱柱 操作规程
色谱柱操作规程
《色谱柱操作规程》
一、使用前准备
1.1 检查色谱柱是否有损坏或污染
1.2 准备好色谱柱需要用到的溶剂和试剂
1.3 准备好色谱仪器和相关设备
二、装柱操作
2.1 检查柱子的填料是否均匀，如有不均匀情况需重新填料2.2 使用正确的柱子连接件连接色谱柱和色谱仪
2.3 用适当的方法装载样品进入色谱柱
2.4 在装载样品之前，进行柱子的平衡操作，以确保实验的准确性
三、流动相操作
3.1 准备好流动相，确保流动相的纯度和稳定性
3.2 用注射器将流动相缓慢地注入色谱柱中，直到柱子完全充满
3.3 确保流动相的压力和流速在正常范围内
四、运行及维护
4.1 启动色谱仪器，设置好运行参数
4.2 监控运行过程中的色谱柱压力和流速
4.3 如果发现异常情况，立即停止运行并检查色谱柱及相关设备
4.4 实验结束后，用适当的方法对色谱柱进行保养和清洗，以
确保下次使用时的准确性和稳定性
五、安全注意事项
5.1 操作过程中要严格遵守化学品的安全操作规程
5.2 避免色谱柱受到外部物质的污染和损坏
5.3 注意色谱柱及相关设备的维护和保养，确保使用安全和稳定性
六、记录和报告
6.1 在操作过程中要及时记录实验数据和观测结果
6.2 对实验结果进行分析和总结，撰写实验报告
6.3 如有必要，将实验结果提交并交流给相关部门或同行
以上即是《色谱柱操作规程》，希望能够对使用色谱柱的实验人员有所帮助。
色谱柱 操作规程
色谱柱操作规程色谱柱操作规程一、前言色谱技术是一种常用的物质分离和分析方法，它广泛应用于化学、生物、药物等各个领域中。
而色谱柱是色谱仪中的核心部件，它的正确操作和维护对于保证色谱仪的正常工作和分离效果具有重要意义。
本文将详细介绍色谱柱的操作规程，包括色谱柱装载、保养与维护、柱床效果评价等方面的内容。
二、色谱柱装载1. 准备工作a. 核对色谱柱和柱头的型号和规格是否与实验要求相符。
b. 检查色谱柱是否损坏，如有损坏应及时更换。
c. 检查柱头和柱床是否干净，如有污染应进行清洗。
2. 装载色谱柱a. 将色谱柱轴向对准色谱仪的柱座，适当加压使柱床与柱座牢固连接。
b. 使用合适的扳手或扳手套装紧柱母，使之完全密封，避免泄漏。
c. 连接色谱柱的进口和出口管路，确保连接紧密，不漏气。
三、色谱柱保养与维护1. 柱床校正a. 开始柱床校正前，应先将柱温箱升温至实验温度。
b. 使用校正溶液冲洗色谱柱，根据溶液反应曲线和标定方法进行柱床校正。
c. 记录校正结果，并进行后续分析前的柱床效果评价。
2. 清洗色谱柱a. 每次使用完色谱柱后，应进行彻底的清洗，避免发生样品交叉污染。
b. 使用合适的清洗液进行柱头和柱床的清洗，如甲醇、氯仿或醋酸乙酯等。
c. 经过清洗后，使用溶剂进行流程调整，以保证色谱柱在下一次使用时能够正常工作。
3. 柱床效果评价a. 柱床效果评价可通过柱效参数（如效应归一化高度、平衡时间等）进行衡量。
b. 柱床效果较差时，可考虑更换或重生柱床。
c. 定期对色谱柱进行柱床效果评价，发现问题及时解决，以确保色谱仪的正常运行。
四、色谱柱的储存1. 柱床保护a. 暂时不使用的色谱柱，应将柱床用干燥剂包裹起来，防止湿气对柱床的损害。
b. 长期不使用的色谱柱，应进行柱床保护和封存，可使用柱保护剂进行覆盖。
2. 色谱柱存放环境a. 色谱柱应存放在干燥、通风良好的环境中，避免受潮和高温。
b. 避免色谱柱受到冷热环境的影响，避免柱床受到热胀冷缩的损害。
色谱柱的维护和使用规范 色谱柱解决方案
色谱柱的维护和使用规范色谱柱解决方案色谱柱的维护 1、使用保护柱 2、大多数柱的PH稳定范围是2—7.5，尽可能在此范围内使用 3、避开流动相构成及极性有猛烈变化 4、流动相使用前必需经脱气和过滤处理 5、假如使用极性或离子性的缓冲溶液作流动相，要在试验完毕将柱子冲洗干净 6、压力上升时更换保护柱HPLC色谱柱的良好使用规范 1.每次使用前,用0.45um/0.22um 的膜过滤流动相 2.运输中或长期保存过程中变干的色谱柱需要用甲醇/乙腈完全润湿 3.样品分别时确定要考虑溶剂对样品的溶解性及分别的影响 4.对样品要依据性质进行预处理 5.处理好PH,温度,等因素对柱子的影响 6.尽可能的使用现配的流动相,注意防止流动相长菌等不良现象发生7.定期的用合适溶剂,合适程序对柱子进行再生8.储存色谱柱时，应将缓冲盐置换干净，并用高比例的有机溶剂饱和色谱柱（乙腈/甲醇）9、避开外力损伤色谱柱：弯曲、跌落或强力震动色谱柱的柱效能是评价色谱性能的一项紧要指标，混合物能否在色谱柱中得到分别，除取决于选择合适的固定相外，还与色谱操作条件及色谱柱的装填情形等因素有关。
那么，如何有效地提高色谱柱的柱效呢？在确定的色谱操作条件下，色谱柱的柱效可用理论塔板数或理论塔板高度来衡量。
一般说来塔板数愈多，或塔板高度愈小，色谱柱的分别效能愈好。
如何提高HPLC柱效？要提高液相色谱的效率可从以下几方面入手。
以下介绍了几种国际上流行的测量和计算柱效值的方法。
1、提高液相色谱柱柱效的方法要提高液相色谱的效率可从以下几方面入手。
（1）降低移动相的流速,但会使分析时间延长。
（2）削减固定相的量,但色谱柱中样品的负载量也随之减小。
（3）减小固定相的颗粒度,但不能过分,过分后色谱柱的渗透率也会减小。
（4）选用低粘度的移动相,以利于快速传质,但却不利于多组份分析。
（5）适当提高柱温,可降低移动相的粘度,但柱效和分别度也随之降低。
（6）尽量减小停滞移动相的体积,但却加快了移动相的流速。
离子色谱法测定复方聚乙二醇电解质散中氯离子及硫酸根
第51卷第6期 辽 宁 化 工 Vol.51，No. 6 2022年6月 Liaoning Chemical Industry June，2022收稿日期： 2021-12-06离子色谱法测定复方聚乙二醇电解质散中氯离子及硫酸根胡小燕，周娜，薛允宁（沈阳新马药业有限公司，辽宁 沈阳 110102）摘 要：建立复方聚乙二醇电解质散中氯离子和硫酸根的离子色谱测定方法。
色谱柱：Dionex IonPac AS11-HC 阴离子分析柱（4 mm ×250 mm，4 μm），淋洗液：KOH，流速：1.0 mL ·min -1，进样量：10 μL，检测器：电导检测器，抑制器：Dionex AERS 500（4 mm），抑制电流：50 mA。
经验证，该方法专属性、线性、重复性、准确度、耐用性均良好。
该方法适用于聚乙二醇电解质散剂中氯离子和硫酸根的检测。
关 键 词：离子色谱法；复方聚乙二醇电解质散；氯离子；硫酸根中图分类号：TQ0657 文献标识码： A 文章编号： 1004-0935（2022）06-0874-04复方聚乙二醇电解质散用于大肠内窥镜检查和大肠手术前处置时的肠道内容物的清除[1-5]。
本品为复方制剂，其组成为聚乙二醇4000、无水硫酸钠、氯化钠、氯化钾、碳酸氢钠。
聚乙二醇4000为长链线性聚合物，口服后几乎不吸收，不分解，以氢键结合水分子，有效增加肠道体液成分，刺激肠蠕动，引起水样腹泻，达到清洗肠管的目的。
处方中无机盐成分与服用的适量水分，保证了肠道与体液之间的水、电解质交换平衡。
该品种的原研药品为1999年1月法国IPSEN PHARMA 公司的FORTRANS，规格73.690 g（含聚乙二醇64.0 g）。
目前，已进口到国内，商品名福静清。
该药品为进口药品，质量标准未收载在中国药典中，可参考的仅为进口药品注册标准（标准号JX20170220）。
该标准中氯化物的含量测定采用滴定法，荧光黄作指示液，用硝酸银滴定液滴定，由于滴定过程中生成的氯化银沉淀为白色带有乳光的胶装物质，对背景颜色有干扰，影响滴定终点的判断；硫酸钠含量测定采用重量法，先将药品溶解后，加入化学沉淀试剂生成沉淀，洗涤后在850~900 ℃炽灼至恒重，计算后即得，该检测方法操作繁琐耗时，操作不当引入误差较大。
ICS-90A离子色谱操作规程
ICS-90A 离子色谱操作规程1 系统组成进样器、输液泵、色谱柱、检测器、工作站和计算机等主要部件。
2 准备工作2.1 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管路是否连接正常。
2.2 根据待见样品的需要更换合适的色谱柱（色谱柱上标示的箭头指流动相流动的方向）。
2.3 准备所需的淋洗液（检测阴离子时还需要配置再生液），用适当的0.45 μm 滤膜过滤。
（检测阴离子，现用AS11-HC柱，用淋洗液浓度为30 mmol/L，再生液浓度为50 mmol/L ）3 程序3.1 按下ICS-90A后面板上的电源开关接通电源，拧下再生液废液管出口堵头。
3.2 打开电脑，启动Chromeleon服务器。
（若windows任务栏上的图标就会出现红色大叉，表示服务器不在运行状态。
）右击图标选择Start Server来启动。
3.3 将钢瓶输出压力调节倒0.1MPa，连接淋洗液保护气调节到合适的压力，目前为4.5 psi。
3.4 在Chromeleon 的控制面板上，启动泵；3.5 检查各管路连接处是否漏液，如漏液应予以排除。
3.6 观察泵控制屏上的压力值，压力波动应不超过0.5MPa。
3.7 观察基线变化，调整工作站显示范围为-5~100 mV，查看基线20 min以上，基线基本平直即可开始进样分析。
3.8让系统稳定30分钟，待检查流动相流量稳定且储液瓶到输液泵之间管路无气泡，可进几针纯水加速系统平衡，控制面板上显示着背景电导率，进样前点击面板上的Autozero，校正基线零点。
3.9 进样前用洗针液清洗进样针筒（洗针液一般选择与样品液一致的溶剂，现用纯水），然后用样品液清洗进样针筒10遍以上，并排出针筒中的气泡。
3.10 在平衡色谱柱的同时进行定量环的清洗。
同种样品进样30次或进不同样品时应清洗定量环。
用专用接头，用纯水对进样阀在LOAD位置进行清洗。
3.11 要进样时点下图中“5”，会弹出对话框，“是否开始批处理”点“开始”，弹出"Manuallyinject the sample and press OK to continue. If you are using an autosampler remove this command from the Program file."进样点“确定”，即完成进样。
色谱柱的使用、保存及管理
色谱柱的使用、保存及管理
培训人：*** 2012.12.12
2 一、色谱柱的使用 1.新色谱柱的使用 购进新色谱柱，要按照出厂性能实验方法进行色谱柱性能考察验收，验收合 格后按公司要求进行编号，粘贴标签，建立档案，出厂图谱与验收图谱一并留档。 柱性能考察实验的结果,应给出柱的死时间、保留时间、理论塔板数、峰对称 性（或对称因子）、分离度和柱压等性能指标。 2.日常色谱柱的使用 选择对应的检验品种的色谱柱，正确连接，拧紧两端管线接头，先用10%甲醇 溶液或相应溶液低流速冲洗30min,再切换到流动相，逐步提高流速，平衡色谱柱 30min左右。 待样品分析结束后，先用10%甲醇溶液或相应溶液低流速0.5ml/min冲洗
7
30min后，再用纯甲醇溶液0.5ml/min饱和以上，取下色谱柱，接上堵头，拧紧，
按色谱柱的类型分类放置保管。
3 二、色谱柱的使用注意事项 柱子在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震动，要轻拿轻放； 当柱子和色谱仪联结时，阀件或管路一定要清洗干净； 要注意流动相的脱气；
5
色谱柱的管理： 每启用一根色谱柱，在色谱柱上贴上标签，注明启用日期。
每根柱子每两个月保养一次，特别是对于一些使用频率少的柱子，因为放置时
间 长，容易干柱，每一次做好保养记录。
对于确已失效的柱子，做好停用记录，不能随意丢弃，专门存放。
Hale Waihona Puke 6色谱柱使用总结 提高柱温可增加柱效（提高灵敏度）； 减小柱径可增加柱效（提高灵敏度）； 缩短检测器响应时间可增加柱效（提高灵敏度）； 使用高纯硅胶，可增加柱效（提高灵敏度）； 改变流动相pH，可增加柱效（提高灵敏度）； 改变有机相比例，可增加柱效（提高灵敏度）； 改变键合相，可增加柱效（提高灵敏度）； 改变有机添加剂，可增加柱效（提高灵敏度）； 改变流动相配比方式，可增加柱效（提高灵敏度）。
色谱柱的使用说明
色谱柱的使用说明液相色谱柱是昂贵的色谱耗材，是液相色谱仪的心脏，有着严格的生产标准和测试程序，为了充分发挥色谱柱的性能，最大程度延长色谱柱的使用寿命，请仔细阅读此部分。
色谱柱的身份确认：为了保证每一支色谱柱的质量，月旭公司出品的每一支色谱柱都有唯一的身份编码，根据此编码，我公司可以将质量问题确定到个人，为了保障你的利益，收到色谱柱时，请完成以下程序：1、仔细查看包装盒是否完好，与自己请购的色谱柱是否一致；2、盒内是否有质量检验报告及检验人员签名；3、色谱柱表面有无碰撞伤痕，柱两端保护色谱柱的塑料堵头是否完整；4、色谱柱柱体是否贴有月旭公司色谱柱的身份标牌，并仔细对照包装盒与色谱柱标签上的型号和编号是否一致。
结构和安装：结构：月旭公司出品的高效液相色谱柱柱管材质均为316L不锈钢，两端结构完全一致，其结构如图一：图一 Ultimate○系列液相色谱柱结构安装：为了保证色谱柱使用时有最高柱效，连接管路尽量使用适合的细径管路，色谱柱进出口的连接必须非常适配，连接管端口部分必须平整，不能有毛刺和切口斜面等现象，各种连接管路请使用专业工具切割修整；1、取出色谱柱，仔细查看柱身洗脱液流向箭头标识，用手旋下柱两端的塑料堵头，放好色谱柱，使洗脱液流向和柱身所示流向一致，如图二所示：图二色谱柱的正确连接2、用手将“连接管路的不锈钢或者其它材质的接头”旋入色谱柱两端，管路接头要和色谱柱接口连接紧密，确保零死体积连接，在色谱仪正常运行时没有漏液。
色谱柱的正确使用：色谱柱是昂贵的色谱耗材，正确的使用和维护对保证色谱柱的正常使用和延长寿命至关重要。
1、色谱柱使用前注意事项：1）、色谱柱内的存储液：月旭公司色谱柱的存储液，如没有特殊说明均为质检报告中所述流动相，氨基（NH2）、氰基（CN）、硅胶柱（SiO2）均为正相条件–正己烷/异丙醇体系，反相柱（C1、C4、C8、C18、苯基Phenyl）均为甲醇/水体系，检测前，请用相互溶的试剂将其替换；2）、新色谱柱的平衡：新反相色谱柱：用纯甲醇冲洗色谱柱30个柱体积，再更换成能与检测流动相互溶的流动相冲洗30个柱体积，最后用流动相稳定系统至基线平稳；新的正相色谱柱：用异丙醇0.5ml/min冲洗30个柱体积，再更换成检测流动相稳定系统至基线平稳；2、色谱柱的使用方向：月旭公司出品的高效液相色谱柱标签上的箭头方向为流动相流向，使用过程时也按此方向，避免双向混用，导致两端填料同时污染，不利于色谱柱的再生和维护；3、流动相和样品保持洁净：由于悬浮在样品或流动相中的细小颗粒会堵塞色谱柱两端的筛板，各种试剂尽量使用色谱纯级的，用量少的试剂纯度至少是分析纯，水最好是超纯水和全玻璃器皿双蒸水，使用前建议用0.45μm的滤膜过滤；样品溶液使用针筒过滤；样品中的杂质是造成色谱柱污染、柱效下降的最主要原因之一，复杂样品可选样品预处理柱（SPE柱）进行样品处理，如果不方便处理，最好使用相匹配的保护柱，样品溶剂与流动相要相匹配，不能出现样品不互溶，极性相差太大等想象，否则会造成色谱峰形变差，鬼峰等现象，使用流动相溶解样品能有效的避免上述情况发生；4、色谱柱允许使用的pH范围：每款色谱柱都有自己特定允许使用的pH范围，请仔细对照你的色谱柱的使用pH范围（表一），在pH范围以外使用，会使硅胶基质溶解或键合相水解，对色谱柱造成不可恢复的损伤，如果在临界pH处使用，分析结束后立即用适合于色谱柱保存并与当前使用的流动相互溶的淋洗液置换掉。
色谱柱使用规程AS
色谱柱使用规程AS一、概述色谱柱是用于气相色谱分离分析的关键部件，其中AS11是一种用于高效离子色谱分析的色谱柱。
本文主要介绍AS11色谱柱的使用规程。
二、色谱柱的检查和准备1.检查色谱柱是否完整，无明显损坏或污染。
2.检查色谱柱是否符合所需分析的要求。
3.检查色谱柱是否充满，如充满气体，则需要进行重新退柱。
三、色谱柱的安装1.将色谱柱与色谱仪连接。
保持连接处的密封性。
2.在连接处使用适当的连接剂，确保连接牢固，无泄漏。
四、色谱柱条件的优化1.首次使用时，进行初步条件的优化。
根据分析目标选择适当的流速、温度和检测器参数等。
2.初次使用前，用纯溶剂进行条件的优化，并注射标准样品进行系统等效性测试。
3.根据实际情况进行条件的微调和优化。
五、样品的制备与注射1.样品的制备应选择合适的溶剂，并保证样品的纯度和稳定性。
2.样品注射前，应充分混匀并过滤除杂质。
3.根据所需分析的目标和样品特点，选择合适的注射量。
六、监测和记录色谱图1.在色谱分析过程中，应密切观察色谱图的变化。
如发现异常，应及时排除故障并调整条件。
2.及时记录色谱图并进行保存，以备分析和比对。
七、色谱柱的保养与储存1.在使用结束后，应及时冲洗色谱柱，去除样品和溶剂残留，并保证柱内干燥。
2.对于长时间不使用的色谱柱，应按照指定的方法进行保养与储存，防止柱内堵塞或损坏。
八、注意事项1.色谱柱需要在适当的温度下操作，避免高温或低温对柱的损坏。
2.避免使用不适宜的溶剂和样品，以免对色谱柱造成损害。
3.避免使用过高的流速，以免产生过大的压力对色谱柱造成损害。
4.注意色谱柱的保养和储存，定期检查柱的状态和性能，及时更换老化的色谱柱。
总结：色谱柱使用规程AS11的主要内容包括：检查和准备、安装、条件优化、样品制备与注射、监测和记录色谱图、保养与储存以及注意事项等。
严格按照规程进行操作，可以保证色谱柱的稳定性和分析结果的准确性，提高实验效率。
色谱柱的维护和使用规范
色谱柱的维护和使用规范
色谱柱的维护
1、使用保护柱
2、大多数柱的PH稳定范围是2-7.5，尽可能在此范围内使用
3、避免流动相组成及极性有剧烈变化
4、流动相使用前必须经脱气和过滤处理
5、如果使用极性或离子性的缓冲溶液作流动相，要在实验完毕将柱子冲洗干净
6、压力升高时更换保护柱
HPLC色谱柱的良好使用规范
1.每次使用前,用0.45um/0.22um的膜过滤流动相
2.运输中或长期保存过程中变干的色谱柱需要用甲醇/乙腈完全润湿
3.样品分离时一定要考虑溶剂对样品的溶解性及分离的影响
4.对样品要依据性质进行预处理
5.处理好PH,温度,等因素对柱子的影响
6.尽可能的使用现配的流动相,注意防止流动相长菌等不良现象发生
7.定期的用合适溶剂,合适程序对柱子进行再生
8.储存色谱柱时，应将缓冲盐置换干净，并用高比例的有机溶剂饱和色谱柱（乙腈/甲醇）
9、避免外力损伤色谱柱：弯曲、跌落或强力震动。
戴安公司AS11-HC阴离子交换分离柱
戴安公司IonPac AS11和AS11-HC介绍IonPac AS11/AS11-HC 阴离子交换分离柱用NaOH或KOH做淋洗液，用于无机阴离子和有机酸阴离子的快速分离，包括：无机阴离子；一价，二价，三价脂肪酸；Kreb’s循环酸；高电荷阴离子，如多聚磷酸盐，多聚硫酸盐，多聚碳酸盐；疏水性离子如I-，SCN-，S2O32-和ClO4-；核苷酸。
有机溶剂可匹配性方便阴离子交换选择性的控制，以及复杂基质分析后的清洗。
柱：IonPac AG11-HC，AS11-HC，4mm 检测器：抑制型电导，ASRS-ULTRA，淋洗液A：KOH 自动抑制外加水模式淋洗液B：NaOH 峰：1 奎尼酸55.0 mg/L 梯度： 1 mM from 0 to 8min 2 F- 0.8 to 30mM at 28min 3 乳酸根46.2to 60mM at 38min 4 半乳糖醛酸根60.0甲醇：10% from 0-38min 5 Cl- 1.0流速： 1.5 mL/min 6 NO3-0.6进样体积：10 uL 7 戊二酸根0.7温度：30℃8 琥珀酸根 1.0样品制备：1:10去离子水稀释9 苹果酸根116.0图 2 KOH梯度淋洗，在AS11-HC柱上分析葡萄汁10 丙二酸根/酒石酸根190.011 马来酸根 2.012 SO42- 5.013 草酸根12.914 PO43-27.015 柠檬酸根80.016 异柠檬酸根 1.0柱：IonPac AS11，AG11，4mm 流速：2.0 mL/min淋洗液：KOH 进样体积：25uL0.5 mM 等度2.5min 检测器：抑制型电导，ASRS，to 5 mM at 6min, to 38 mM at 18min 自动抑制循环模式淋洗液发生器：EG40峰：1 山梨酸根10.5 mg/L样品制备：1:1000去离子水稀释图 3 KOH梯度淋洗，在AS11柱上分析蛋糕霜糖中的山梨酸酯柱：IonPac AG11，AS11 样品：60%过氧化氢（试剂级别，C1）淋洗液：1.5 mM NaOH 1:50稀释3min 1.5-40 mM NaOH 峰：1 Chloride 0.42 mg/L梯度，13min 2 Nitrate 22.0 流速：1 mL/min 3 Sulfate 0.74进样体积：750 uL 4 Phosphate 170.0检测器：抑制型电导，ASRS， 5 Pyrophosphate 33.0自动抑制循环模式图 4 用AS11柱测定60%稳定的过氧化氢溶液中的阴离子柱：IonPac AS11，4mm 检测器：抑制型电导，ASRS ， 淋洗液：45 mM NaOH ，在40%甲醇中 自动抑制外加水模式 流速： 1 mL/min 峰： 1 Fluoride 2 mg/L进样体积：25 uL 2 Chloride 2图 5 用AS11柱分离常见无机阴离子及I -，ClO 4-，SCN -和S 2O 32离子。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
含有机溶剂的两种淋洗液混合时会形成高粘度的混合区。
当不好选择清洗方法时，请缩短清洗步骤，减少淋洗液中溶剂含量至5%以下，离子强度需≤50mM，可避免产生高压区。
A．浓碱性溶液如10倍淋洗液浓度的碱性溶液，可去除低价态亲水性残留。
标题
正文
1．领取色谱柱
2.常规运行条件
3.色谱柱使用限度
4.淋洗液化学纯度的要求
5.淋洗液的配制
5.1配制氢氧化钠淋洗液
5.2含有机溶剂淋洗液的配制
6.含有机溶剂淋洗液使用要求
7.色谱柱的保养
7.1推荐最大运行压力
7.2色谱柱的启用
7.3色谱柱的储存
7.4色谱柱的清洗
7.4.1清洗液的选择
7.4.2色谱柱的清洗步骤
C．设置流速为1.0mL/min。
D．用去离子水过渡色谱柱10min。
E．用清洗液冲洗柱子色谱柱至少60min。
F．再次用去离子水过渡色谱柱10min。
G．用淋洗液平衡色谱柱至少60min，然后可进行正常色谱操作。
H．接回抑制器，将保护柱放回进样阀与分析柱之间。
色谱柱最大流速：3.0mL/min
系统压力限度：200～3000 Psi
应尽可能应用最高纯度的化学试剂、溶剂和去离子水来配制淋洗液
无机化学药品：优级纯（符合或高于美国化学学会ACS标准，可参见药品标签）
去离子水：Ⅰ型试剂级纯度（电阻率18.2 MΩ·cm，应无离子杂质、有机物和大于0.2μm的颗粒性物质）。瓶装色谱纯的水不可应用（Burdick&Jackson试剂除外）。
有机溶剂种类、浓度和淋洗液离子强度及流速会影响色谱柱回压，应用时AS11实际回压应不超过4000psi（27.57Mpa）
注意：
应用含有机溶剂的淋洗液时，抑制器要在自动抑制外部水模式下工作。
≤3000psi
色谱柱封存的淋洗液为色谱柱测试时使用的淋洗液。
将色谱柱安装到仪器色谱模块上，按照色谱测试指明的条件下配制淋洗液，并测试色谱柱的性能，连续进行被测标准品的测试，直到色谱保留时间能够重现。当色谱保留时间能够连续的重现时，说明色谱柱已经平衡好。
淋洗液中NaOH浓度（mM）
0.08(0.0525)
1
0.40(0.262)
5
0.96(0.63)
12
8.00(5.25)
100
16.00(10.5)
200
AS11可适用通常的色谱溶剂（浓度范围0～100%）
有机溶剂与水应提前混合
保证所有的无机化学药品在高浓度有机溶剂淋洗液中可溶
应用纯度级别尽可能高的溶剂
淋洗液：12mMNaOH
抑制器：阴离子自再生抑制器(ASRS ULTRA)
抑制器循环模式：抑制再循环模式
预期背景电导：≤8μS
标准流速：1.0 mL/min
标准压力：≤1 000psi（7.58MPa）
存储液：100mM硼酸淋洗液pH范围：0～14
样品pH范围：0～14
B．浓酸性溶液如1~3MHCl，可通过离子抑制原理去除高价态亲水性离子
并可以去除氯离子。可去除大多金属残留，如果处理后依然有金属残留，建议用多价酸，如0.2M草酸处理。
C．有机溶剂如果仅含有疏水性和非电离的污染物，可以单独使用有机溶剂进行清洗。有机溶剂极性的选择极性应随着杂质的疏水性增强而减小，并且是AS11允许使用的有机溶剂范围内（见表1）。
建议采取称量质量法来取NaOH溶液，例如：
配制1L12mMNaOH淋洗液，称取
50%NaOH质量= 稀释至1L
也可以量取一定体积的NaOH溶液，如下公式：
g=dvρ
g:所需NaOH质量
d：NaOH浓缩液的密度
v：量取NaOH浓缩液体积
ρ：NaOH浓缩液的纯度（%）
应按体积比混合配制，如下例：
配制含乙腈90%淋洗液，先向淋洗液贮器中加入900mL乙腈，然后加入100mL去离子水。
短期和长期储存都用100mM硼酸钠作储存液，用储存液冲洗柱子至少10分钟，用柱子自带的堵头封住两端。
分三种方案：除酸性可溶物、碱性可溶物和有机污染物，可合并为一个梯度方法，但应注意：
清洗过程中淋洗液的交替，要避免造成局部高压区，不可逆破坏色谱柱性能。
局部高压区可能由以下几种操作造成：
用泵相继抽取不易互溶的淋洗液至色谱柱中，造成淋洗液中某一组分在另一淋洗液中沉淀析出；
有机溶剂：尽可能应用纯度级别高的溶剂（如Burdick&Jackson超高纯度溶剂、Fisher科技Optima，有关有机溶剂的详细要求参见条目5）。
按表1，取所需量50%NaOH溶液，用除气去离子水（电阻率18.2 MΩ·cm）定容至1000mL容量瓶中，得到对应浓度NaOH淋洗液。
避免向50%NaOH或去离子水中引入空气中的CO2，切勿振摇50%NaOH，且不要在溶液顶部吸取溶液。
溶剂
最大浓度
乙腈
100%
甲醇
100%
2-丙醇
100%
四氢呋喃
20%
例如：
配制1L12mMNaOH淋洗液，量取
50%NaOH体积=
由于NaOH淋洗液易吸收CO2，故建议用注射器量取溶液，有利于防止碳酸盐的污染，非要用称量皿称取时，不要倾倒。
表2 50%（w/w）NaOH配制AS11淋洗液的量取标准
50%NaOHg(mL)
1.1根据从事的分析研究项目的实际要求，领取色谱柱后，进行登记。
1.2仔细阅读说明书，熟悉该柱的类型、使用范围，性能以及使用、保存、再生方法等内容
1.3根据说明书的规定方法，对领取色谱柱进行柱效测试。
取样容积：定量环25μL +进样阀死体积0.8μL
色谱柱：AS114mm分析柱+ AG114mm保护住
注意：
不要过度清洗或除气含溶剂的淋洗液。
除气和贮存含溶剂淋洗液应在氦气保护的塑料贮器中操作，不可用氮气。
使用含乙腈的碱性淋洗液时，应将乙腈与碱性淋洗液分开存放，以免淋洗液被乙腈的水解产物污染，使用时再用梯度泵按适度比例泵入淋洗液中。
安全事项：
不可将乙腈直接加入含碱性碳酸盐或氢氧化物淋洗液贮器中。
表1用于IonPac AS11的色谱溶剂
D．200mMHCl与80%乙腈混合液，去除高价态亲水离子及疏水性污染物。必须随用随配以防乙腈在酸中降解。
无论使用何种清洗溶剂，请遵循以下步骤清洗AG11和AS11。
A．配制500mL适当的清洗液
B．拆除抑制器，反转保护柱与分析柱的连接次序，再次检查分析柱与保护住柱标签上标明的流路方向与淋洗液流动方向一致，确保清洗液先通过分析柱再过保护柱。如果不确定，请分开清洗每根柱子。