仪器分析课后习题.
《仪器分析》课后习题答案参考
《仪器分析》课后习题答案参考第一章电位分析法1~4 略5.(1)pMg x=5.4(2)3.65×10-6– 4.98×10-66. -17%7. 4.27×10-4%8.(1)=5.4×10-4lg=-2.31=5.0×10-3(2) Cl- =1.0×10-2 mol/L9. pH x ==5.74R入=1011Ω10. Cx=8.03×10-4 mol/L第二章电重量分析和库仑分析法1. 1.64 V2. -1.342,0.2383. 1.08 V,0.4V,7333 s4. Co先析出,阴极电位应维持在-0.313 – -0.795V之间阴极电位应维持在-0.455 – -0.795V之间5 Bi:0.283-0.190V(vs.SHE);-0.005 - -0.098(vs. Ag/AgCl)Cu:0.310-0.159V(vs.SHE);0.022 - -0.129(vs. Ag/AgCl)Ag:0.739-0.444V(vs.SHE);0.451 – 0.156(vs. Ag/AgCl)控制阴极电位大于0.310V(vs.SHE),可以使Ag分离,Cu2+和BiO+不能分离。
6 ,7 , ,89.10. t= 4472s11 6.1×10-4 mol/Lpt阴极产生OH-,改变pH使副反应发生,故pt阴极应用玻璃砂芯套管隔离第三章 伏安法和极谱分析法1~3 略4. 当pH=7时,当pH=5时,5. (1) 线性回归方程: y =6.0733x + 0.3652(2)0.536 mmol/L6. M C x 41023.2-⨯=7. 22.7 μA8. 0.0879. 1.75 ×10-3mol/L10. -0.626 V11. 5.9×10-3第四章气相色谱法1~14 略15. 8.5%,20.6%,60.9%16. 2.15%,3.09%,2.75%,6.18%,85.84%17. (1)4.5, (2)48mL,(3)5.4min,(4)103,(5)1866,(6)1.07nm18. (1)8.6,(2)1.4419. (1)n有效(A) = 636.59n有效(B) = 676(2) 2 m20.(1)0.45 ,(2)7111121.(1)4,(2)4,(3),22. (1)3236,2898,2820,3261,(2)3054(3)0.33m第五章高效液相色谱法1~16 略17. 26.24%,27.26%18. 1600,6.7,7.3,1.1,0.8,7 m19. 0.63,2.38,2.65,4.034021,3099,2818,3394,595,1535,1486,217820. 5.1%21. 0.47%第六章原子发射光谱仪1~8 略9. 2.57 eV10. 0.573%。
仪器分析课后习题答案1
课后习题答案第一章:绪论1.解释下列名词:(1)仪器分析和化学分析;(2)标准曲线与线性范围;(3)灵敏度、精密度、准确度和检出限。
答:(1)仪器分析和化学分析:以物质的物理性质和物理化学性质(光、电、热、磁等)为基础的分析方法,这类方法一般需要特殊的仪器,又称为仪器分析法;化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。
(2)标准曲线与线性范围:标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线;标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度(或含量)的范围称为该方法的线性范围。
(3)灵敏度、精密度、准确度和检出限:物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度,称为方法的灵敏度;精密度是指使用同一方法,对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度;试样含量的测定值与试样含量的真实值(或标准值)相符合的程度称为准确度;某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量,称为这种方法对该物质的检出限。
第三章光学分析法导论1.解释下列名词:(1)原子光谱和分子光谱;(2)原子发射光谱和原子吸收光谱;(3)统计权重和简并度;(4)分子振动光谱和分子转动光谱;(5)禁戒跃迁和亚稳态;(6)光谱项和光谱支项;(7)分子荧光、磷光和化学发光;(8)拉曼光谱。
答:(1)由原子的外层电子能级跃迁产生的光谱称为原子光谱;由分子的各能级跃迁产生的光谱称为分子光谱。
(2)当原子受到外界能量(如热能、电能等)的作用时,激发到较高能级上处于激发态。
但激发态的原子很不稳定,一般约在10-8s内返回到基态或较低能态而发射出的特征谱线形成的光谱称为原子发射光谱;当基态原子蒸气选择性地吸收一定频率的光辐射后跃迁到较高能态,这种选择性地吸收产生的原子特征的光谱称为原子吸收光谱。
(3)由能级简并引起的概率权重称为统计权重;在磁场作用下,同一光谱支项会分裂成2J+1个不同的支能级,2J+1称为能级的简并度。
(4)由分子在振动能级间跃迁产生的光谱称为分子振动光谱;由分子在不同的转动能级间跃迁产生的光谱称为分子转动光谱。
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色谱法习题一、选择题1.在色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( )A.保留值B.峰面积C.分离度D.半峰宽2.在色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( )A.保留时间B.保留体积C.半峰宽D.峰面积3. 良好的气-液色谱固定液为 ( )A.蒸气压低、稳定性好B.化学性质稳定C.溶解度大, 对相邻两组分有一定的分离能力D. (1)、(2)和(3)4. 在气-液色谱分析中, 良好的载体为 ( )A.粒度适宜、均匀, 表面积大 (2)表面没有吸附中心和催化中心C.化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度D. (1)、(2)和(3)5. 试指出下列说法中, 哪一个不正确? 气相色谱法常用的载气是 ( )A.氢气B.氮气C.氧气D.氦气6.在液相色谱中,范第姆特方程中的哪一项对柱效的影响可以忽略()A.涡流扩散项B.分子扩散项C.流动区域的流动相传质阻力D.停滞区域的流动相传质阻力7. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好? ( )A.H2B.HeC. ArD.N28.热导池检测器是一种 ( )A.浓度型检测器B.质量型检测器C.只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D.只对含硫、磷化合物有响应的检测器9. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适? ( )A.H2B.HeC.ArD.N210.含氯农药的检测使用哪种色谱检测器为最佳?( )A. 火焰离子化检测器B. 热导检测器C. 电子捕获检测器D. 火焰光度检测器11. 某色谱柱长1m时,其分离度为1.0,问要实现完全分离(R=1.5),色谱柱至少应为多长:A. 1.5mB. 2.25mC. 3mD. 4.5m12. 气相色谱检测器中,通用型检测器是:A. 热导池检测器B. 氢火焰离子化检测器C. 火焰光度检测器D. 差示折光检测器13. 使用热导池检测器时,下列操作哪种是正确的:A.先开载气,后开桥电流, 先关载气,后关桥电流B. 先开桥电流,后开载气, 先关载气,后关桥电流C. 先开载气,后开桥电流, 先关桥电流,后关载气D. 先开桥电流,后开载气, 先关桥电流,后关载气14. 下列哪种方法不适用于分析试样中铅、镉等金属离子的含量A. 气相色谱法B. 原子吸收分光光度法C. 可见分光光度法D. 伏安法15. 分析农药残留,可以选用下列哪种方法:A. 电位分析法B. 原子吸收光谱法C. 原子发射光谱法D. 气相色谱法16.载体填充的均匀程度主要影响()A.涡流扩散B分子扩散 C.气象传质阻力 D.液相传质阻力17.在色谱分析中,柱长从 1m 增加到 4m ,其它条件不变,则分离度增加( )A. 4 倍B. 1 倍C. 2 倍D. 10 倍18.试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( )A.根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析B. 根据色谱峰的面积可以进行定量分析C. 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数D.色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况19. 色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( )A 进入单独一个检测器的最小物质量B 进入色谱柱的最小物质量C 组分在气相中的最小物质量D 组分在液相中的最小物质量20.柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度h表示,柱效率越高,则:A.n越大,h越小;B.n越小,h越大;C.n越大,h越大;D.n越小,h越小;21..如果试样中组分的沸点范围很宽,分离不理想,可采取的措施为:A.选择合适的固定相;B.采用最佳载气线速;C.程序升温;D.降低柱温22.要使相对保留值增加,可以采取的措施是:A.采用最佳线速;B.采用高选择性固定相;C.采用细颗粒载体;D.减少柱外效应二、填空题1.色谱分析中,根据进行定性分析,根据进行定量分析。
仪器分析课后习题简答题答案
一章1、常用的仪器分析方法分为哪几类?它们的原理是什么?答:○1分为电化学分析法、光分析法、色谱分析法○2原理:电化学分析法:是利用待测组分在溶液中的电化学分析性质进行分析测定的一类仪器分析方法。
光分析法:是利用待测组分的光学性质进行分析测定的一类仪器分析方法。
色谱分析法:是利用物质中的各组分在互不相容的两相中吸附、分配、离子交换、排斥渗透等方面的分离分析测定的一类仪器分析方法。
一章2、仪器分析有哪些特点?答:优点:○1灵敏度高、○2炒作简单、○3自动化程度高、○4试样用量少、○5应用广泛缺点:价格昂贵、准确度不高一章3、仪器分析方法的发展趋势怎样?答:○1电化学分析方面在生物传感器和微电极应用具有广泛前景○2光学分析法方面光导纤维化学传感器探头在临床分析、环境监测○3色谱分析法对样品的连续分析研究活跃,毛细管区带电泳技术在生物分析及生命科学领域的应景。
○4计算机的应用使仪器分析具有智能性。
二章1、单独一个电极的电极电位能否直接测定,怎样才能测定?单独一个电极的电极电位不能直接测定,必须与另一支电位恒定的参比电极同插入测定试液中组成化学电池,通过测量电动势来间接测指示电极电位。
二章2、何谓指示电极和参比电极,各有什么作用?○1指示电极:电极电位随待测离子活度变化而变化的电极,能指示被测离子活度;○2参比电极:电位恒定的电极,测量电池电动势,计算电极电位的基准。
二章3、测量溶液PH的离子选择性电极是哪种类型?简述它的作用原理及应用情况。
○1作用原理:玻璃电极先经过水化的过程,水化时吸收水分,在膜表面形成一层很薄的水化凝胶层,该层面上Na+点位几乎全被H+所替代。
当水化凝胶层与溶液接触时,由于凝胶层表面上的H+浓度与溶液中的H+浓度不相等,便从浓度高的一侧向浓度低的一侧迁移,当达到平衡时,产生电位差,由于膜外侧溶液的H+浓度与膜内溶液的H+浓度不同,则内外膜相界电位也不相等,这样跨玻璃膜产生电位差,即膜电位(4膜=4外—4内)○2应用情况:最早的的离子选择性电极,是电位法测定PH的最常用的指示电极。
仪器分析第四版课后习题答案
仪器分析第四版课后习题答案仪器分析第四版课后习题答案仪器分析是化学分析的重要分支,通过使用各种仪器设备来进行样品分析和定量分析。
仪器分析第四版是一本经典的教材,为学习仪器分析的学生提供了一系列的习题。
本文将为大家提供一些仪器分析第四版课后习题的答案,希望对大家的学习有所帮助。
第一章:仪器分析概述1. 仪器分析的定义是什么?仪器分析是通过使用各种仪器设备来进行样品分析和定量分析的化学分析方法。
2. 仪器分析的优点是什么?仪器分析具有高灵敏度、高选择性、高准确度、高速度等优点,能够满足各种样品的分析需求。
3. 仪器分析的分类有哪些?仪器分析可以分为光谱分析、电化学分析、色谱分析、质谱分析等多个分类。
第二章:光谱分析1. 紫外可见吸收光谱是什么原理?紫外可见吸收光谱是通过测量样品对紫外和可见光的吸收来确定物质的浓度和结构的一种分析方法。
2. 红外光谱是什么原理?红外光谱是通过测量样品对红外光的吸收和散射来确定物质的结构和功能基团的一种分析方法。
3. 质谱分析是什么原理?质谱分析是通过测量样品中离子的质量和相对丰度来确定物质的分子结构和组成的一种分析方法。
第三章:电化学分析1. 电化学分析的基本原理是什么?电化学分析是通过测量样品中的电流、电压和电荷等电化学参数来确定物质的浓度和性质的一种分析方法。
2. 电化学分析中常用的电极有哪些?常用的电极包括玻碳电极、金属电极、离子选择性电极等。
3. 循环伏安法是什么原理?循环伏安法是通过在电化学电位上进行循环扫描,测量电流和电压之间的关系来确定物质的电化学行为和浓度的一种分析方法。
第四章:色谱分析1. 气相色谱分析是什么原理?气相色谱分析是通过将样品在气相中与固定相相互作用,利用物质在固定相中的分配和吸附特性来分离和分析样品的一种方法。
2. 液相色谱分析是什么原理?液相色谱分析是通过将样品在液相中与固定相相互作用,利用物质在固定相中的分配和吸附特性来分离和分析样品的一种方法。
仪器分析第四版答案完整版
(5)对于复杂的难分离的物质可以用两种或两种以上的混合固定液。
以上讨论的仅是对固定液的大致的选择原则,应用时有一定的局限性。事实上在 色谱柱中的作用是较复杂的,因此固定液酌选择应主要靠实践。
(2) 分子扩散项 B/u 由于试样组分被载气带入色谱柱后,是以“塞子”的形 式存在于柱的很小一段空间中,在“塞子”的前后 ( 纵向 ) 存在着浓差而 形成浓度梯度,因此使运动着的分子产生纵向扩散。而 B=2rDg r 是因载体填充在柱内而引起气体扩散路径弯曲的因数 ( 弯曲因子 ) , D g 为组分在气相中的扩散系数。分子扩散项与 D g 的大小成正比,而 D g 与组分及载气的性质有关: 相对分子质量大的组分,其 D g 小 , 反比于载 气密度的平方根或载气相对分子质量的平方根,所以采用相对分子质量 较大的载气 ( 如氮气 ) ,可使 B 项降低, D g 随柱温增高而增加,但反 比于柱压。弯曲因子 r 为与填充物有关的因素。 (3) 传质项系数 Cu C 包括气相传质阻力系数 C g 和液相传质阻力系数 C 1 两项。 所谓气相传质过程是指试样组分从移动到相表面的过程,在这一过程中 试样组分将在两相间进行质量交换,即进行浓度分配。这种过程若进行 缓慢,表示气相传质阻力大,就引起色谱峰扩张。对于填充柱:
桥路工作电流、热导池体温度、载气性质和流速、热敏元件阻值及 热导池死体积等均对检测器灵敏度有影响。
15.试述氢焰电离检测器的工作原理。如何考虑其操作 条件?
解:对于氢焰检测器离子化的作用机理,至今还不十分清 楚。目前认为火焰中的电离不是热电离而是化学电离,即 有机物在火焰中发生自由基反应而被电离。化学电离产生 的正离子( CHO+、H3O+)和电子(e)在外加150~300v直流电 场作用下向两极移动而产生微电流。经放大后,记录下色 谱峰。 氢火焰电离检测器对大多数的有机化合物有很高的 灵敏度,故对痕量有机物的分析很适宜。但对在氢火焰中 不电离的元机化合物例如CO、CO2.SO2.N2.NH3等则不能 检测。
仪器分析课后习题参考答案
结果的影响。 用内标法进行测定时,是在被测元素的谱线中选择一条谱线作为分析线,在基体元素(或定 量加入的其它元素)的谱线中选择一条与分析线均称的谱线作为内标线,组成分析线对,利 用分析线与内标线绝对强度的比值及相对强度来进行定量分析。这时存在如下的基本关系: logR = log(I1/I2) = b1logC + logA 其中 A=a1/I2 内标元素和分析线对应具备的条件 ①内标元素与被测元素在光源作用下应有相近的蒸发性质; ②内标元素若是外加的,必须是试样中不含或含量极少可以忽略的。 ③分析线对选择需匹配;
两条原子线或两条离子线,两条谱线的强度不宜相差过大。 ④分析线对两条谱线的激发电位相近。
若内标元素与被测元素的电离电位相近,分析线对激发电位也相近,这样的分析线对称为 “均匀线对”。 ⑤分析线对波长应尽可能接近。
分析线对两条谱线应没有自吸或自吸很小,并不受其它谱线的干扰。 ⑥内标元素含量一定的。 9. 何谓三标准试样法? 解:三标准试样法就是将三个或三个以上的标准试样和被分析试样于同一实验条件下,在同 一感光板上进行 摄谱。由每个标准试样分析线对的黑度差与标准试样中欲测成分含量 c 的 对数绘制工作曲线,然 后由被测试样光谱中测得的分析线 对的黑度差,从工作曲线中查出 待测成分的含量。 10. 试述光谱半定量分析的基本原理,如何进行? 解:光谱半定量分析主要有三种方法. (1)谱线呈现法,当分析元素含量降低时,该元素的谱线数目也会逐渐减少,可以根据一 定实验条件下出现特征谱线的数目来进行半定量分析. (2)谱线强度比较法.可以将被测元素配制成不同浓度的标准系列,然后分别与试样同时 摄谱,并控制相同的摄谱条件,通过比较被测元素的灵敏线与标准试样中该元素的相应谱线 的黑度,用目视进行比较,进行半定量分析. (3)均称线对法选择基体元素或样品中组成恒定的某元素的一些谱线做为待测元素分析线 的均称线对(激发电位相近的谱线),通过二者的比较来判断待测成分的近似含量。
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仪器分析习题作业第一章绪论需要特殊的仪器设备;仪器分精心整理析需要特殊的仪器设备;(3)化学分析只(4)化学分析灵精心整理敏度低、选择性差,但测量准确度高,适合于常量组分分析;超痕量组精心整理分的分析。
2、共同点:都是进行组分测量分析是利用仪器设备进行组分分精心整理析的一种技术手段。
分析仪器与仪器分析的联系:质的各种物理信号而不是其浓精心整理度或质量数,而信号与浓度或质信号与浓度或质量数之间的关精心整理系,即进行定量分析校正。
括激发到高能态;单色器:精心整理将复合光分解为单色光并采集特定波长的光入射样品或检测精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理透镜、单色元件、聚焦透镜、精心整理出射狭缝。
各部件的主要作用为:入射狭的具有相同波长的光在单色器精心整理的出口曲面上成像;出射狭缝:采集色散后具有特定波长的光入射样品或检测器2-7光栅宽度5.0mm,每毫米刻线数720条,该光栅第一级光谱分辨率多少?因为对于一级光谱(n=1)而言,光栅的分辨率为:R = nN = N=光栅宽度×光栅的刻痕密度= 720×5 = 3600 又因为:R =精心整理所以,中心波长(即平均波长)在1000cm-1 的两条谱线要被该光栅分开,它们相隔的最大距离为:dλ===0.28cm-1第3 章原子发射光谱法3-2缓冲剂与挥发剂在矿石定量分析中的作用?缓冲剂的作用是抵偿样品组成变化的影响,即消除第三元素精心整理的影响,控制和稳定弧温;挥发剂的作用是增加样品中难号与内标物的信号比与待测物精心整理的浓度或质量之间的关系来进行定量分析的方法称为内标3-8简述三种用于ICP炬的式样引入方式?精心整理因为试样只能被载气带入ICP 光源中,而不能直接引入花熔融进样,对于特定元素还精心整理可以采用氢化物发生法进样。
其中,以气动雾化方式最为常不同轨道的状态。
精心整理(3)系间跨越:不同多重态能级之间的非辐射跃迁过程。
仪器分析习题参考答案
仪器分析习题参考答案仪器分析习题参考答案仪器分析是化学分析的重要分支,通过仪器设备对样品进行检测和分析,得到有关样品组成和性质的信息。
在学习和掌握仪器分析的过程中,习题练习是必不可少的一环。
下面将针对几个常见的仪器分析习题,给出参考答案。
一、光度法习题1. 一种染料溶液的吸光度为0.5,在1 cm厚度的比色皿中测得,溶液的摩尔吸光系数为1.2×10^4 L·mol^-1·cm^-1,溶液的浓度为多少?解答:根据比尔-朗伯定律,吸光度A与溶液的浓度C和摩尔吸光系数ε之间的关系为A=εC。
将已知数据代入公式,可得C=A/ε=0.5/(1.2×10^4)=4.17×10^-5 mol/L。
2. 一种药物在波长为254 nm的紫外光下具有最大吸收,某药片中含有该药物,测得样品溶液的吸光度为0.7,比色皿的光程为1 cm,摩尔吸光系数为2.5×10^4 L·mol^-1·cm^-1,药片中该药物的质量含量为多少?解答:根据比尔-朗伯定律,吸光度A与溶液的浓度C和摩尔吸光系数ε之间的关系为A=εC。
将已知数据代入公式,可得C=A/ε=0.7/(2.5×10^4)=2.8×10^-5 mol/L。
由于药片中的质量含量与溶液的浓度成正比,可得药片中该药物的质量含量为2.8×10^-5 g。
二、电化学分析习题1. 在一次电池中,阳极上的反应为:2Cl^-(aq) → Cl2(g) + 2e^-,阴极上的反应为:2H^+(aq) + 2e^- → H2(g)。
如果电池的电动势为1.36 V,求电池中的标准电动势。
解答:根据电池的电动势公式ΔE=ΔE阳极-ΔE阴极,其中ΔE阳极为阳极反应的标准电动势,ΔE阴极为阴极反应的标准电动势。
根据已知数据,可得ΔE阳极=1.36 V,ΔE阴极=0 V。
代入公式,可得ΔE=1.36-0=1.36 V。
仪器分析课后习题答案完整版
第二章习题答案1.简要说明气相色谱分析的基本原理。
借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发(气液色谱),或吸附、解吸过程而相互分离,然后进入检测器进行检测。
2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?气路系统.进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统.气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统.进样系统包括进样装置和气化室.其作用是将液体或固体试样,在进入色谱柱前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中.3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关.所以(1)柱长缩短不会引起分配系数改变(2)固定相改变会引起分配系数改变(3)流动相流速增加不会引起分配系数改变(4)相比减少不会引起分配系数改变4.当下列参数改变时: (1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化?为什么?答: k=K/β,而β=V M/V S ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关.故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小5.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.解:提示:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速.P13-24。
(1)选择流动相最佳流速。
(2)当流速较小时,可以选择相对分子质量较大的载气(如N2,Ar),而当流速较大时,应该选择相对分子质量较小的载气(如H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。
(3)柱温不能高于固定液的最高使用温度,以免引起固定液的挥发流失。
仪器分析课后习题答案1
课后习题答案第一章:绪论1.解释下列名词:(1)仪器分析和化学分析;(2)标准曲线与线性范围;(3)灵敏度、精密度、准确度和检出限。
答:(1)仪器分析和化学分析:以物质的物理性质和物理化学性质(光、电、热、磁等)为基础的分析方法,这类方法一般需要特殊的仪器,又称为仪器分析法;化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。
(2)标准曲线与线性范围:标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线;标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度(或含量)的范围称为该方法的线性范围。
(3)灵敏度、精密度、准确度和检出限:物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度,称为方法的灵敏度;精密度是指使用同一方法,对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度;试样含量的测定值与试样含量的真实值(或标准值)相符合的程度称为准确度;某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量,称为这种方法对该物质的检出限。
第三章光学分析法导论1.解释下列名词:(1)原子光谱和分子光谱;(2)原子发射光谱和原子吸收光谱;(3)统计权重和简并度;(4)分子振动光谱和分子转动光谱;(5)禁戒跃迁和亚稳态;(6)光谱项和光谱支项;(7)分子荧光、磷光和化学发光;(8)拉曼光谱。
答:(1)由原子的外层电子能级跃迁产生的光谱称为原子光谱;由分子的各能级跃迁产生的光谱称为分子光谱。
(2)当原子受到外界能量(如热能、电能等)的作用时,激发到较高能级上处于激发态。
但激发态的原子很不稳定,一般约在10-8s内返回到基态或较低能态而发射出的特征谱线形成的光谱称为原子发射光谱;当基态原子蒸气选择性地吸收一定频率的光辐射后跃迁到较高能态,这种选择性地吸收产生的原子特征的光谱称为原子吸收光谱。
(3)由能级简并引起的概率权重称为统计权重;在磁场作用下,同一光谱支项会分裂成2J+1个不同的支能级,2J+1称为能级的简并度。
(4)由分子在振动能级间跃迁产生的光谱称为分子振动光谱;由分子在不同的转动能级间跃迁产生的光谱称为分子转动光谱。
仪器分析课后习题答案(武大版)
仪器分析课后习题(参考)(部分)第一章绪论1.仪器分析有哪些分析方法?请加以简述。
答:a.光学分析法 b.电化学分析法 c.分离分析法 d.其它分析方法。
光学分析法:分为非光谱法和光谱法。
非光谱法是不涉及物质内部能级跃迁,通过测量光与物质相互作用时其散射、折射等性质变化,从而建立起分析方法的一类光学测定法。
光谱法是物质与光相互作用时,物质内部发生的量子化的能级间的跃迁,从而测定光谱的波长和强度而进行的分析方法。
电化学分析方法:利用待测组分的电化学性质进行测定的一类分析方法。
分离分析方法:利用样品中共存组分间溶解能力、亲和能力、吸附和解析能力、迁移速率等方面的差异,先分离,后按顺序进行测定的一类分析方法。
其它仪器分析方法和技术:利用生物学、动力学、热学、声学、力学等性质测定的一类分析方法。
3.仪器分析的联用技术有何显著优点?答:多种现代分析技术的联用,优化组合,使各自的优点得到发挥,缺点得到克服,尤其是仪器与现代计算机技术智能融合,实现人机对话,不断开拓了一个又一个的研究领域。
第二章分子分析方法2.为什么分子光谱总是带状光谱?答:因为当分子发生电子能级跃迁时,必须伴随着振动能级和转动能级的跃迁,而这些振动的能级和转动的能级跃迁时叠加在电子跃迁之上的,所以是带状光谱。
4.有机化合物分子电子跃迁有哪几种类型?那些类型的跃迁可以在紫外可见光区吸收光谱中反映出来?答:б→б*、П→б*、n→б*、n→б*、n→П*、П→П*。
其中n→б*、n→П*、П→П*类型的跃迁可以在紫外可见光区吸收光谱中反映出。
5.何谓生色团、助色团、长移、短移、峰、吸收曲线、浓色效应,淡色效应、向红基团、向蓝基团?答:深色团:分子中能吸收特定波长的光的原子团或化学键。
助色团:与生色团和饱和烃相连且使吸收峰向长波方向移动,并使吸收强度增强的原子或原子团,如:-OH、-NH2。
长移:某些有机物因反应引入含有未珙县电子对的基团,使吸收峰向长波长的移动的现象。
仪器分析实验的课后习题答案及讨论
高效液相色谱1.高效液相色谱法的特点特点:检测的分辨率和灵敏度高,分析速度快,重复性好,定量准确度高,应用围广。
适用于分析高沸点、大分子、强极性、热不稳定有机及生化试样的高效别离分析方法。
2.高效液相色谱与气相色谱的主要区别可归结于以下几点:(1)进样方式的不同:高效液相色谱只要将样品制成溶液,而气相色谱需加热气化或裂解;(2)流动相不同,在被测组分与流动相之间、流动相与固定相之间都存在着一定的相互作用力;(3)由于液体的粘度较气体大两个数量级,使被测组分在液体流动相中的扩散系数比在气体流动相中约小4~5个数量级;(4)由于流动相的化学成分可进展广泛选择,并可配置成二元或多元体系,满足梯度洗脱的需要,因而提高了高效液相色谱的分辨率〔柱效能〕;(5)高效液相色谱采用5~10Lm细颗粒固定相,使流体相在色谱柱上渗透性大大缩小,流动阻力增大,必须借助高压泵输送流动相;(6)高效液相色谱是在液相中进展,对被测组分的检测,通常采用灵敏的湿法光度检测器,例如,紫外光度检测器、示差折光检测器、荧光光度检测器等。
3.高效液相色谱的定性和定量分析的方法定性:〔1〕利用纯物质定性的方法利用保存值定性:通过比照试样中具有与纯物质一样保存值的色谱峰,来确定试样中是否含有该物质及在色谱图中位置。
不适用于不同仪器上获得的数据之间的比照。
利用参加法定性:将纯物质参加到试样中,观察各组分色谱峰的相对变化。
〔2〕利用文献保存值定性相对保存值r21:相对保存值r21仅与柱温和固定液性质有关。
在色谱手册中都列有各种物质在不同固定液上的保存数据,可以用来进展定性鉴定。
定量:有归一法、标法、外标法在定量分析中,采用测量峰面积的归一化法、标法或外标法等,但高效液相色谱在别离复杂组分式样时,有些组分常不能出峰,因此归一化法定量受到限制,而标法定量则被广泛使用。
4.高效液相色谱实验时,选择流动相时应注意的几个问题〔1〕尽量使用高纯度试剂作流动相,防止微量杂质长期累积损坏色谱柱和使检测器噪声增加。
仪器分析课后习题答案
仪器分析课后习题答案仪器分析是化学分析中的一个重要分支,它利用各种仪器设备来测定物质的组成和含量。
课后习题是帮助学生巩固理论知识和提高实践技能的重要手段。
以下是一些仪器分析课后习题的答案示例,供参考。
习题1:简述原子吸收光谱法(AAS)的基本原理。
原子吸收光谱法是一种基于物质的原子蒸气吸收特定波长的光来测定元素含量的分析方法。
当原子从基态跃迁到激发态时,会吸收特定波长的光。
每种元素的原子都有其特定的吸收谱线,这些谱线对应于原子内部电子跃迁时的能量差。
通过测定这些特定波长光的吸光度,可以定量分析样品中相应元素的含量。
习题2:解释色谱法中“色谱峰”的概念。
色谱峰是指色谱图中,由于样品中的不同组分在色谱柱中移动速度不同,导致分离后在检测器上产生的信号强度变化的图形。
色谱峰的形状和大小可以提供关于样品组分的定性和定量信息。
色谱峰的宽度、高度和面积与样品中相应组分的浓度和色谱柱的分离效率有关。
习题3:红外光谱法(IR)在有机化学中的应用是什么?红外光谱法是一种用于鉴定有机化合物结构的重要手段。
通过测定分子中化学键的振动频率,可以识别不同的官能团。
每种官能团都有其特征的吸收频率,这些频率对应于分子中特定化学键的振动模式。
红外光谱图上的峰位和强度可以提供关于分子结构的信息。
习题4:质谱法(MS)如何实现对分子质量的测定?质谱法是一种通过测量分子离子的质量和电荷来确定分子质量的技术。
在质谱分析中,样品分子首先被电离成离子,然后这些离子被加速并进入磁场。
不同质量的离子在磁场中的偏转角度不同,通过测量这些角度,可以确定离子的质量。
质谱法特别适用于分析未知化合物的分子质量。
习题5:简述高效液相色谱(HPLC)与气相色谱(GC)的主要区别。
高效液相色谱(HPLC)和气相色谱(GC)都是色谱分析技术,但它们在应用和原理上有所不同。
HPLC通常使用液体作为移动相,适用于分析不易挥发或热不稳定的样品。
而GC使用气体作为移动相,特别适合于分析易挥发的有机化合物。
仪器分析课后题答案
仪器分析课后题答案一、选择题1. 以下哪项不是仪器分析的范畴?A. 紫外-可见光谱分析B. 色谱分析C. 滴定分析D. 原子吸收光谱分析答案:C2. 在原子吸收光谱分析中,光源的作用是?A. 提供能量使样品原子激发B. 提供能量使样品原子电离C. 提供能量使样品原子发光D. 提供能量使样品原子发生化学反应答案:A3. 气相色谱法中,固定相的作用是?A. 传递热量B. 传递质量C. 传递动量D. 传递能量答案:B答案解析:1. 仪器分析主要包括光谱分析、色谱分析、电化学分析、质谱分析等,而滴定分析属于经典的化学分析方法,不属于仪器分析范畴。
2. 原子吸收光谱分析利用光源(如空心阴极灯)提供能量,使样品原子激发,产生特定波长的光,从而进行定量分析。
3. 气相色谱法中,固定相的作用是传递质量,即通过色谱柱时,使样品在固定相和流动相之间达到分配平衡,从而实现分离。
二、填空题1. 常用的光谱分析方法有紫外-可见光谱分析、红外光谱分析、荧光光谱分析等,其中紫外-可见光谱分析的波长范围是______。
答案:200-800nm2. 色谱分析中的色谱柱分为______和______两种。
答案:气相色谱柱、液相色谱柱3. 电化学分析中,极谱法和伏安法的区别在于______。
答案:极谱法采用固定的工作电极,伏安法采用可变的工作电极。
三、判断题1. 原子吸收光谱分析中,光源发出的光经过样品原子时,会被样品原子吸收,产生吸收光谱。
()答案:正确2. 气相色谱法中,气相色谱柱的固定相是液体,流动相是气体。
()答案:错误3. 电化学分析中,极谱法和伏安法都是通过测量电极上的电流和电位关系来进行定量分析的。
()答案:正确四、简答题1. 简述色谱分析的基本原理。
答案:色谱分析的基本原理是利用样品在固定相和流动相之间的分配系数差异,通过色谱柱时,使样品在固定相和流动相之间达到分配平衡,从而实现分离。
固定相可以是固体或液体,流动相可以是气体或液体。
仪器分析第二版课后习题答案
仪器分析第二版课后习题答案【篇一:仪器分析课后习题与思考题答案】3章紫外-可见分光光度法ui-visp503.1分子光谱如何产生?与原子光谱的主要区别它的产生可以看做是分子对紫外-可见光光子选择性俘获的过程,本质上是分子内电子跃迁的结果。
区别:分子光谱法是由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生的,表现形式为带光谱;原子光谱法是由原子外层或内层电子能级的变化产生的,它的表现形式为线光谱。
3.2说明有机化合物紫外光谱产生的原因,其电子跃迁有那几种类型?吸收带有那几种类型?跃迁类型与吸收带3.3在分光光度法中,为什么尽可能选择最大吸收波长为测量波长?因为在实际用于测量的是一小段波长范围的复合光,由于吸光物质对不同波长的光的吸收能力不同,就导致了对beer定律的负偏离。
吸光系数变化越大,偏离就越明显。
而最大吸收波长处较平稳,吸光系数变化不大,造成的偏离比较少,所以一般尽可能选择最大吸收波长为测量波长。
3.5分光光度法中,引起对lambert-beer定律偏移的主要因素有哪些?如何让克服这些因素的影响偏离lambert-beer law 的因素主要与样品和仪器有关。
样品:(1)浓度 (2)溶剂 (3)光散射的影响;克服:稀释溶液,当c 0.01mol/l时, lambert-beer定律才能成立仪器:(1)单色光(2)谱带宽度;克服:lambert-beer law只适用于单色光,尽可能选择最大吸收波长为测量波长3.9 按照公式a=-lgt计算第5章分子发光分析法p1085.3(b)的荧光量子率高,因为(b)的化合物是刚性平面结构,具有强烈的荧光,这种结构可以减少分子的振动,使分子与溶剂或其他溶质分子的相互作用减少,即减少了碰撞失活的可能性5.4苯胺的荧光在10时更强,苯胺在酸性溶液中易离子化,单苯环离子化后无荧光;而在碱性溶液中以分子形式存在,故显荧光。
一般ph在7~12发生蓝色荧光。
5.5由图可得,激发最佳波长大约为355nm;荧光发射最佳波长大约为405nm5.6为什么分子荧光分析法的灵敏度比分子吸光法的要高?与分子吸光法相比,荧光是从入射光的直角方向检测,即在黑背景下检测荧光的发射,所以一般来说,荧光分析的灵敏度要比分子吸收法高2~4个数量级,它的测定下限在0.1~0.001ug/ml之间第11章电位分析法p24711.1电位分析法的理论基础是什么?它可以分成哪两类分析方法?它们各有何特点?用一指示电极和一参比电极与试液组成电化学电池,在零电流条件下测定电池的电动势,依此进行分析的方法。
仪器分析课后习题答案完整版
仪器分析课后习题答案完整版仪器分析是化学、生物、环境等多个领域中非常重要的分析手段。
通过各种精密仪器,可以对物质的组成、结构、性质等进行准确的测定和分析。
以下是一些常见仪器分析课后习题的答案。
一、原子吸收光谱法1、简述原子吸收光谱法的基本原理。
原子吸收光谱法是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量的方法。
当光源发射的某一特征波长的辐射通过原子蒸气时,被原子中的外层电子选择性地吸收,使透过原子蒸气的入射辐射强度减弱,其减弱程度与被测元素在原子蒸气中的浓度成正比。
2、原子吸收光谱法中,为什么要用锐线光源?在原子吸收光谱法中,要用锐线光源是因为锐线光源发射的是半宽度很窄的谱线。
这样可以使光源发射线的半宽度小于吸收线的半宽度,且发射线中心频率与吸收线中心频率一致。
从而实现峰值吸收测量,大大提高了测量的灵敏度。
3、原子吸收光谱法中,影响测量灵敏度的因素有哪些?影响原子吸收光谱法测量灵敏度的因素主要包括:(1)分析线的选择:通常选择元素的共振线作为分析线,但在存在干扰时,可能需要选择其他非共振线。
(2)空心阴极灯的工作电流:电流过小,光强不足;电流过大,谱线变宽且自吸增加,灵敏度下降。
(3)火焰类型和燃气与助燃气的比例:不同类型的火焰具有不同的温度和氧化还原特性,会影响原子化效率。
(4)原子化条件:包括原子化温度、时间等,合适的条件能提高原子化效率,增强灵敏度。
二、紫外可见分光光度法1、什么是朗伯比尔定律?其适用条件是什么?朗伯比尔定律表述为:当一束平行单色光通过均匀的、非散射的吸光物质溶液时,溶液的吸光度与溶液的浓度和液层厚度的乘积成正比。
其适用条件为:入射光为单色光;吸光物质是均匀的;吸光质点之间无相互作用;辐射与物质之间的作用仅限于光吸收,无荧光和光化学现象发生。
2、紫外可见分光光度计主要由哪些部件组成?紫外可见分光光度计主要由光源、单色器、吸收池、检测器和信号显示系统组成。
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气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?
答:气路系统、进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统.
气相色谱仪具有一个让载气连续运行的管路密闭的气路系统.
进样系统包括进样装置和气化室.其作用是将液体或固体试样,在进入色谱柱前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中.
当下列参数改变时:
(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少
是否会引起分配系数的改变?为什么?
答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关.
所以:(1)柱长缩短不会引起分配系数改变
(2)固定相改变会引起分配系数改变
(3)流动相流速增加不会引起分配系数改变
(4)相比减少不会引起分配系数改变
4.当下列参数改变时:
(1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大
是否会引起分配比的变化?为什么?
答:k=K/β,而β=V M/V S,分配比除了与组分、两相的性质、柱温、柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速、柱长无关。
故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小。
.当下述参数改变时:(1)增大分配比,(2) 流动相速度增加,(3)减小相比,(4) 提高柱温,是否会使色谱峰变窄?为什么?
答:(1)保留时间延长,峰形变宽
(2)保留时间缩短,峰形变窄
(3)保留时间延长,峰形变宽
(4)保留时间缩短,峰形变窄
7、根据速率方程判断,当下述参数改变时:(1)增大分配比,(2)流动相速率增加,(3)
减小相比,(4)提高柱温,是否会使色谱峰变窄?为什么?
(1)保留时间延长,峰变宽(2)保留时间缩短,峰变窄(3)保留时间延长,峰变宽(4)保留时间缩短,峰变窄
在一根3m 长的色谱柱上分离一个试样的结果如下:死时间为1min ,组分1的保留时间为14min ,组分2的保留时间为17min ,峰宽为1min 。
(1) 用组分2计算色谱柱的理论塔板数n 及塔板高度H ;(2) 求调整保留时间
'R 1
t 及
'R 2
t ;
(mm) 0.65 (m) 1065.010
4.63
n L H 104.6) 1
17
(16) t 16(n )1(33
223
22R 22=⨯=⨯==⨯=⨯==-W
液相色谱有几种类型?它们的保留机理是什么? 在这些类型的应用中,最适宜分离的物质是什么?
解:液相色谱有以下几种类型:液-液分配色谱; 液-固吸附色谱; 化学键合色谱;离子交换色谱; 离子对色谱; 空间排阻色谱等.其中;液-液分配色谱的保留机理是通过组分在固定相和流动相间的多次分配进行分离的。
可以分离各种无机、有机化合物。
液-固吸附色谱是通过组分在两相间的多次吸附与解吸平衡实现分离的.最适宜分离的物质为中等相对分子质量的油溶性试样,凡是能够用薄层色谱分离的物质均可用此法分离。
化学键合色谱中由于键合基团不能全部覆盖具有吸附能力的载体,所以同时遵循吸附和分配的机理,最适宜分离的物质为与液-液色谱相同。
离子交换色谱和离子色谱是通过组分与固定相间亲合力差别而实现分离的.各种离子及在溶液中能够离解的物质均可实现分离,包括无机化合物、有机物及生物分子,如氨基酸、核酸及蛋白质等。
5. 在液-液分配色谱中,为什么可分为正相色谱及反相色谱?
解:采用正相及反相色谱是为了降低固定液在流动相中的溶解度从而避免固定液的流失。
6.何谓化学键合固定相?它有什么突出的优点?
解:利用化学反应将固定液的官能团键合在载体表面形成的固定相称为化学键合固定相. 优点:
1.固定相表面没有液坑,比一般液体固定相传质快的多.
2.无固定相流失,增加了色谱柱的稳定性及寿命.
3.可以键合不同的官能团,能灵活地改变选择性,可应用与多种色谱类型及样品的分
析.
4.有利于梯度洗提,也有利于配用灵敏的检测器和馏分的收集
7/何谓化学抑制型离子色谱及非抑制型离子色谱?试述它们的基本原理.
解:在离子色谱中检测器为电导检测器,以电解质溶液作为流动相,为了消除强电解质背景对电导检测器的干扰,通常除了分析柱外,还增加一根抑制柱,这种双柱型离子色谱法称为化学抑制型离子色谱法.。