气相色谱仪教材
PE-气相色谱相培训教材-(版本3.0)
PE 公司气相色谱培训教材PerkinElmer Clarus GC美国珀金埃尔默仪器（上海）有限责任公司内容组成第一部分:气相色谱工作原理简介第二部分:气相色谱定量基础第三部分:PE 气相色谱不同组成部分及触摸屏参数设定第四部分:TotalChrom 气相色谱软件流程培训第五部分:仪器简单维护第六部分:GC 常见问题解答-------------------------------------------------------------------第一部分:气相色谱工作原理简介气相色谱工作原理：是利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰.气相色谱仪的结构示意图：进样口检测器工作站气源色谱柱柱箱不同化合物在气相色谱中分离过程的示意图：气相色谱图的一些基本术语：保留时间（Retention time)——组份从进样到出现最大值所需要的时间，tR死时间 (dead time)——不被固定相滞留的组份，从进样到出峰最大值所需要的时间，t0 峰高（Peak Heigh)——从峰最大值到峰底的距离峰面积（Peak Area)——峰与峰底之间的面积分离度（Resolution)——两个相邻峰的分离程度。
以两个组份保留值之差与其平均半峰宽值的比来表示R 2 t R 2t R )(1W W2 1气相色谱在各个行业的应用在石油化学工业: 炼厂气,天然气 ,煤气, 永久气体,原油, 汽油,柴油, 渣油, 乙烯,丙稀,煤化4 | P a g e包装材料: VOC 的测定在公安用于鉴别药物中毒或毒品类型.第二部分:气相色谱定量基础校正因子校正因子：是定量计算公式中的比例常数，其物理意义是单位面积所代表的被测组分的量。
GCMS气相色谱质谱联用仪基础知识和培训教材
(OCI-mode)
2.
玻璃衬管 （Glass Insert)
(PTV-mode)
注意事项-样品气化不完全
❖ 进样口温度过低，将导致高分子量化合物气化不完全 ，并且不能有效转移到色谱柱中。
进样口温度：200℃
进样口温度：300℃
注意事项-样品分解
❖ 进样口温度过高，导致热稳定性差的化合物分解。
进样口温度：280℃
1mL/min 初始柱温：溶剂沸点-10度
溶剂聚焦效应
进样口 溶剂在柱头重新冷凝
初始柱温：溶剂沸点-10度
溶剂聚焦对峰形的影响
色谱柱：Rtx-5 30m×0.25mm×0.25um 进样量：1.0µL 样品：5ug/mL农药混标 （溶剂为正己烷） 柱温程序：150°C to 275°C @ 4°C/min.
如样品有强吸附性，最好不加石英棉。 ・必须使用程序升温方式，初始温度低于溶剂沸点10～20度 ・建议使用高压进样方式 ・不适合气体样品和低沸点溶剂类样品的分析 ・不适合分析在溶剂峰之前出峰的组分
WBI进样口
用于： 宽孔径毛细管柱 填充柱
OCI/PTV进样口
载气 毛细柱
隔垫吹扫出口 分流出口
1.
Column Sleeve/Guide
GCMS气相色谱/质谱联用仪 基础知识和培训教材
第一部分
GCMS基本构成
GCMS : 气相色谱/质谱联用仪
GC:气相色谱（Gas chromatograph） MS:质 谱 （Mass spectrometer ）
GC组成
目的 ：分离样品组分
载气
样品 进样口 ( 样品气化)
检测器 (FID, MS,···)
什么是不分流进样？（II）
4气相色谱仪PPT课件
4
主要部件有： 1、气源、减压阀 2、净化器 3、稳压阀、稳流阀 4、流量计、压力表
5、进样器 6、色谱柱 7、检测器
5
1、气源
1）载气 2）辅助气体 3）减压阀 气体的来源：高压钢瓶、气体发生器。不同气 体的高压钢瓶，瓶体颜色和字体颜色都是不一样的。 氮气：黑色，黄字； 空气：黑色，白字； 氢气：深绿色，红字； 氧气：天蓝色，黑字。 高压钢瓶内气体不能完全用完再换瓶，必须留 1~2公斤气体，以防外面气体倒流至瓶内。
后，必须旋松手轮。
7
8
2、净化器 去除气体中干扰色谱分析的杂质。
硅胶：除去水份 活性炭：对一般杂质均有吸附能力 分子筛：除去微量水、CO2及有机杂质 紫铜粉：475℃ 下除去微量氧等
9
3、稳压阀、稳流阀：得到稳定的流速
入口 小于0.6
0.25 MPa
出口 0.05~0.3 0.02~0.2 MPa
衬管的作用
• 保护色谱柱：不挥发组分滞留在衬管内。但当污染物积攒 到一定量时，会吸附样品造成峰拖尾/分裂或出现鬼峰
• 衬管内少量经硅烷化处理的石英玻璃毛可防止注射器针尖 的歧视（即针尖内的溶剂和易挥发组分首先汽化）；加速 样品汽化；避免固体物质进入并堵塞色谱柱等
14
6、色谱柱
1）色谱柱：气路系统中最简单的部件，但又是色 谱中最主要的部件之一，混合物的分离就在这里完成。
二位三通电磁阀 由主机微机板控制
背压阀
分流输出 根据分流比调节
经稳压后载气入口
分流状态
图1
只有在进样后40~60 秒 时间内处于本状态
Clarus500-GC-气相色谱仪培训教材
Clarus500-GC-气相色谱仪培训教材PerkinElmer Clarus 500 气相色谱仪培训教材·1955年PerkinElmer公司推出世界上第一台商品化气相色谱仪。
·1966年世界上第一根商品化毛细管柱在PerkinElmer公司诞生。
·Clarus 500 GC是PerkinElmer公司最新一代气相色谱仪。
·Clarus 500 GC主机可由微处理器控制或由TotalChrom色谱工作站实行单点控制。
·柱箱温度，双通道进样器﹑检测器等可独立控温，最高可达450度。
·两种气路控制模式：手动控制或程序自动控制（PPC）可实时控制监测气路系统。
·Clarus 500GC主机可存储五个分析方法，每个方法可调用﹑建立﹑编辑﹑修改﹑删除等。
·Clarus 500 GC主机具有双通道背景自动校正功能。
·内置式自动进样器，可编辑两种进样程序，可选三种进样模式，可任意设定不同进样口，可放82个样品瓶。
·TotalChrom 多任务，多功能的色谱数据处理系统，其强大的功能，图形化的操作界面，适于任何复杂的色谱图的数据处理。
·Clarus 500 GC主机扩展功能强，可与PE公司HS﹑ATD﹑MS﹑FTIR联用，一体化性能好。
·选配PE公司PreVent或ProTect GC专利技术，可防止有害化合物进入GC主机系统，提高检测灵敏度，减少分析时间，延长GC使用寿命。
Clarus 500 GC操作简介屏幕：由240X320分辨率的彩色液晶触摸屏构成。
开机和方法调用方法的建立和存储在方法编辑器里面，点OVEN图标，开始输入方法参数和条件。
设定柱箱温度程序如右图所示，为一个三阶四平台的一个柱温箱升温程序。
Temp：温度Time：时间Rate：升温速度Init：初始值Current：当前实际温度Oven Off：柱温箱加热关闭点击A-PSSI标签，设定进样器温度及程序：PSS程序气路进样口可设定温度和载气程序，分流比或分流流量。
气相色谱培训教材.
GC是一种极为广泛.和重要的分析方法，范围从石油化工、环境保护，到食品分析、医疗卫生等
第二章气相色谱仪的主要组成部分
1气路部分
2进样口
3色谱柱
4检测器
1.气路
气体：载气（用于.传送样品通过整个系统的气体）和检测器气体（部分检测器所需要的支持气体）。
载气纯度要求99.999%以上
.还要保证色谱柱安装时柱入口端超过分流点。
分流进样口参数设置
.温度：接近或等于组分中最重组分的沸点，保证组分快速汽化
.载气流速：氮气20-40cm/s
.分流比：20:1-200:1
分流比小分流歧视效应小，溶剂峰变宽，分流比大溶剂峰窄分流歧视效应大
衬管的选择
分流进样口可采用多种衬管，用于分流进样的衬管大都不是直通的，常见的管内都填充玻璃毛。
1kPa=0.145psi=0.01bar
管路的选择
使用铜管和不锈钢管连接管路。
管路使用前应用溶剂冲洗并使用载气干燥。
定期对外加接头检漏。
塑料管不能用于管路连接（会渗透氧气及其他污染物，同时会对检测组分有干扰）
2.进样口
进样口类型
进样口：使样品以一种可重复的方式注入的装置
填充进样口
分流/不分流进样口
漂移：基线随时间单方向的缓慢变化，称基线漂移。
响应值：组分通过检测器各组分的响应值（峰面积或峰高）来定量的。为此，必须掌握各组分在不同检测器上的响应特征。
相对响应因子：又称相对响应值（s）就是表明组分响应特征的指标。它是指某一组分与相同量参比物质，两者响应值之比。
优点
防止柱污染
适用范围广
灵活性大
分流比可调
分流歧视
在分流比一定条件下，不同样品组分实际的分流比是不同的，这样就会造成进入色谱柱的样品组成不同于原来的样品组成，从而影响定量分析的准确度。
气相色谱入门教材
气相色谱入门教材一、气相色谱仪工作平台主要由气源（载气、氢气和空气）、气相色谱仪和计算机。
二、气相色谱仪外观构架：气源（气路系统）、进样器（进样系统）、分流不分流进样口（气化室）、柱温箱（分离系统）、检测器（检测系统）、计算机（数据采集处理系统）（注：本人比较喜欢吧进样器和进样口分开来讲，比较易于理解和上手）三、1气源（气路系统）：常用的载气有氮气和氦气，不同的检测器的载气根据需要选择合适的载气，一般载气由钢瓶提供，对于载气的纯度有严格的要求，载气纯度要达到五个九，在载气进入仪器前一般要进行脱氧、脱烃和脱水处理。
支持气空气和氢气可由钢瓶供气也可以有气体发生器供应。
2进样器（进样系统）：进样系统的作用就是把预分析组分导入气化室。
常见的有手动进样针，自动进样器和顶空进样装置。
3分流不分流进样口（气化室）：进样口有分流不分流进样口和填充柱进样口，其是仪器日常维护的主要部分，更换隔垫、衬管的清洗于更换和垫圈的更换。
4柱温箱（分离系统）：用于安装色谱柱和对色谱柱进行加热的部分！他的作用是使多组分样品分离为单一组分，以便定性与定量。
5检测器（检测系统）：气相色谱的检测器的作用是将色谱柱分离后的样品按流出顺序将化学组分的信息转变为便于记录的信号，然后对被分离物质的组成和含量进行鉴定和测量。
常见的检测器有火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）、电子捕获检测器（ECD）、氮磷检测器（NPD）、和火焰光度检测器（FPD）.6计算机（数据采集处理系统）：主要功能是数据的转换、数据的处理、数据的保存和报告的生成。
是将检测器输出的模拟信号随时间的变换曲线（即色谱图）画出来，最简单的是记录仪，现在已被淘汰，现在大多数使用的是色谱工作站和色谱数据处理机。
四、气相色谱仪概述。
以气体为流动相的色谱法称为气相色谱法(gas chromatography；GC)1.气相色谱法的分类就其操作形式而言，气相色谱法属于柱色谱法。
安捷伦气相色谱仪培训教材
Agilent 7890/5975-GC/MSD (For 1701E02系列工作站)现场培训教材1安捷伦科技有限公司生命科学与化学分析仪器部2培训目的● 初步了解Agilent 7890气相色谱仪和5975质谱仪的操作。
● 正确地执行仪器的开机、关机；初步掌握软件中有关仪器参数设定、分析方法的编辑、谱库检索及报告的打印。
注意事项:1.老化柱子分段老化。
按温度从低到高分段，程序升温老化。
这是最好的老化方法。
如HP-5柱，5-6℃/min至250℃，反复数次；再升至280℃，反复数次；接到MS上看基线情况。
270℃以后基线提高为正常。
再老化到300℃半小时。
无论何种方式，载气必须充足。
2.进样口用红色或灰色隔垫，可减少隔垫流失。
3.GC/MS接口处使用的垫圈是85%vesper材质 (5062-3508)。
注意安装方向(大的一端朝向质谱)。
4.新柱子安装时无方向性,但一旦使用过,不要再改变方向。
保存柱子时注意将两端密封好,避免水和空气破坏柱子内涂层仪器配置:341. 在操作系统桌面双击Config/配置图标进入仪器配置界面2. 如下图所示点击所要配置的仪器。
配置MSD 及GC ：以下采用中文工作站界面，英文工作站请参考相应位置及图标在出现的画面中输入仪器名称、序列号等信息后，在质谱仪一栏中选择MSD 的型号，并输入MSD 的IP 地址，选择DC 极性（标注于MSD 侧板的中部金属上部）；同样配置GC 后点击确定退出。
5配置完成后桌面上应出现“GCMS ”和“GCMS Data Analysis ”的图标（名称由配置时输入的仪器名称决定）。
如下图所示:开机1. 打开载气钢瓶（He）控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa2. 打开计算机，登录进入Windows XP系统。
3. 打开7890GC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。
安捷伦气相色谱仪现场培训教材
GCMS_RTL培训手册(For 7890_5975 and 1701EA chemstation)安捷伦科技有限公司生命科学与化学分析仪器部什麽是保留时间锁定（RTL）：保留时间锁定是一种在不同系统之间消除改变仪器带来的保留时间变化的步骤。
既当与另一台GCMS系统使用相同型号的色谱柱时，任何的Agilent GCMS系统均可获得与之相匹配的色谱保留时间的能力，使保留时间重现。
用于不同系统间交换方法。
保留时间锁定（RTL）的用途：RTL节约时间。
RTL提高结果的可信度。
RTL简化了不同实验室之间、不同系统之间以及经过一段时间的数据间的比较。
RTL提供了用于确定未知物的保留时间库的开发与研究的可能RTL提高了不同仪器间转移方法的速度。
保留时间锁定的步骤:1. 5 次“标准”运行2.选择锁定峰3.RTL 计算压力曲线4.确定RTL 并保存方法为了锁定一个给定的方法，必须事先建立保留时间和压力的校正曲线(RT vs P) 即使用相同部件号的柱子（相同内径、固定相、类型、相比(phase ratio)等）。
当使用以下条件时需要单独的/ 不同的锁定校正曲线，1. 具有不同的柱子出口压力的系统（MSD / 真空，FID / 大气压，AED / 升高的压力）2. 柱子和标准长度差别大于15％（例如，由于切齐柱子造成的）3. 系统的预期锁定压力超出当前校正的范围专用的标样（通常是在标准方法的校正标样中使用的一个）必须选择用来建立锁定校正曲线和锁定将来所有系统。
该标样即目标峰必须是容易鉴定的，对称的，且是色谱图的最主要部分。
应避免使用极性强的易分解的溶质。
一旦溶剂选定，并且方法的所有色谱参数也已经决定后，就进行五个校正标准的化合物分析。
这些分析可以通过选择Instrument / Acquire RTLock Calibration Data 来自动设置。
对自动进样，你会被提示将小瓶放在1 的位置，然后提示进行五个样品的分析，如果有任何先前的校正数据存在，必须注意到这一事实，先前的校正数据可以清除或停止处理过程。
Agilent 7890气相色谱仪现场培训教材(适用工作站版本B04.01)
Agilent 7890A GC(中文版 B04.01C )现场培训教材安捷伦科技有限公司化学分析与生命科学事业部一、 培训目的:•基本了解7890A硬件操作。
•掌握化学工作站的开机，关机，参数设定, 学会数据采集，数据分析的基本操作。
二、 培训准备：1、仪器设备: Agilent 7890A GC•进样口: 填充柱进样口 (PP)；毛细柱进样口 (S/SL)；冷柱头进样口 (COC)；VI 进样口；PTV进样口。
•检测器：FID；TCD；u-ECD； NPD；FPD。
•色谱柱：P/N 19091J-413, HP-5毛细柱：30m,ⅹ320μχ0.25μ•注射器： 自动液体进样器（ALS）用10ul注射器或手动进样用10ul注射器。
•进样体积： 1 ul或见Check Out方法。
２、气体准备：•FID，NPD，FPD ：高纯H2 (99.999%)，干燥无油压缩空气。
•uECD:高纯N2 (99.999%)•载气,：高纯N2 (99.999%)或高纯He (99.999%)。
7890A/GC 化学工作站基本操作步骤:(一)、开机:1、打开气源（按相应的所需气体）。
2、打开计算机，进入中文Windows XP或Windows Vista画面。
3、打开7890A GC电源开关。
(7890A 的IP地址已通过其键盘提前输入进7890A)4、双击桌面的“仪器1 联机”/或“仪器2 联机”图标；（或点击屏幕左下角“开始”，选择“程序”，选择“Agilent Chemstation”，选择“仪器1 联机”/或“仪器2 联机”，则化学工作站自动与7890A通讯，进入的工作站界面如下图：（通讯成功后，7890A的遥控灯亮）5、从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面，点击“化学工作站状态”，使其命令前有“√”标志，点击“全部菜单”，使之显示为“短菜单”；点击“仪器菜单”，选择“显示/隐藏仪器视图”，选择“样品视图”，选择“仪器实际值”来调用所需的界面。
气相色谱法学习教案课件
ECD特点：它只对具有电负性的物质，如含有卤素、硫、磷、氮的物质有响应，且电负性越强，检测器灵敏度越高。
3.3 电子捕获检测器（ECD）
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ECD特点：它只对具有电负性的物质，如含有卤素、硫、磷、氮的
第17页/共25页
破坏样品，线性范围窄检测器种类及特性第17页/共25页
1.3 分离系统
第5页/共25页
作用：完成待分离组分的分离1.3 分离系统1.4 检测和记录
二、气相色谱的固定相
2.1 固体固定相（固体吸附剂）
用途：分析永久性气体及低沸点物质，如烃类物质分类：活性碳、石墨化碳黑（非极性）；硅胶（氢键）；氧化铝（弱极性）；分子筛（极性）
第6页/共25页
二、气相色谱的固定相气液色谱固定相：气相色谱固定液吸附剂2.
（2）固定液
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固定液要求：（2）固定液第8页/共25页
分子间作用力：静电引力、诱导力、色散力和氢键，与固定液作用力大的组分后流出，而与固定液作用力小的组分则先流出 极性与极性分子之间：静电引力、诱导力、色散力。 极性分子与非极性分子：诱导力、色散力。 非极性分子与非极性分子：色散力。
第10页/共25页
固定液的选择原则：相似相溶 按极性相似原则选择：待测组分与固
2.3 聚合物—可用作载体，也可直接用作固定相
聚合物固定相优点： 具有较大的比表面积，表面孔径均匀 无有害吸附活性，拖尾现象小 不存在液膜，无流失现象，热稳定性好 机械强度和耐腐蚀性好举例： 非极性：苯乙烯、二乙烯基苯共聚物—GDX-101 较强极性：乙基苯乙烯、二乙烯基苯极性共聚物— Porapak-s
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《气相色谱仪》课件
05 气相色谱仪的发展趋势与展望
技术创新
1 2 3
高效分离技术
通过改进色谱柱填料和优化色谱分离条件，提高 气相色谱仪的分离效率和分辨率，缩短分析时间 。
智能化控制
引入人工智能和机器学习技术，实现气相色谱仪 的自动化和智能化控制，提高分析准确性和稳定 性。
微型化与便携化
减小气相色谱仪的体积和重量，提高其便携性和 移动性，满足现场快速检测的需求。
峰形异常
可能是由于进样技术、色谱柱性能下降或检测器污染引起 的。应检查进样技术、色谱柱性能及检测器清洁情况。
灵敏度下降
可能是由于检测器污染、气体流量不稳定或电路问题引起 的。应检查检测器清洁情况、气体流量及仪器电路是否正 常。
重复性差
可能是由于进样技术不稳定、色谱柱性能下降或仪器状态 不稳定引起的。应检查进样技术、色谱柱性能及仪器状态 是否稳定。
等的分离和测定。
石油分析
用于石油和石油产品的 组分分析，如烃类、含
氧化合物等。
食品分析
用于食品中农药残留、 添加剂、风味组分等的
检测。
环保分析
用于大气、水体、土壤 等环境样品中的有害物
质分析。
02 气相色谱仪的组成
进样系统
进样阀
用于进样和定量。常用的 有旋转式六通阀和十通阀 。
进样针
用于抽取样品，要求其有 足够的精度和耐用性。
检查仪器是否正常启动，确保 仪器处于稳定状态。
开始进样
将处理后的样品注入进样口， 开始进行分析。
观察色谱图
在分析过程中，观察色谱图的 峰形、峰高、峰面积等参数， 判断分离效果和分析结果。
记录数据
记录色谱图中的各项数据，如 保留时间、峰高、峰面积等。
岛津GC2010 GCsolution培训教材
岛津GC-2010气相色谱仪(GCsolution工作站)培训教材岛津国际贸易（上海）有限公司分析中心目录基本操作1.开机和关机1.1开机1打开气阀，供应载气和其它气体。
一般载气钢瓶减压阀输出压力为0.6Mpa，氢气和空气输出压力为0.4Mpa。
2打开GC-2010的电源。
3打开控制GC的电脑电源。
1.2启动GCsolution软件在Windows 桌面上双击GCsolution 图标，在[操作]标签里点击图标，进入[实时分析]；点击图标，进入[脱机编辑]；点击图标，进入[再解析]。
在GC 仪器图表上点击,打开<注册>对话框。
输入用户名和密码，点击[确定]键。
如果不使用用户管理功能, 使用默认值(用户名: “Admin”, 密码:无)后按[确定]键。
当启动时计算机与GCsolution 连通,GC 仪器发出一声机器音表示认出软件。
然后将显示<GC 实时分析>窗口。
自动调用上次使用的方法文件。
1.3启动GC在辅助栏中点击[下载参数]图标，再点击[开启系统]图标启动GC。
1.4关闭GC在<GC 实时分析>上点击[关闭系统] 停止GC(关闭系统)。
1.5关机在柱箱温度降低后, 关闭GCsolution 和系统。
1 关闭<GC 实时分析>和其他GCsolution 窗口.2 关闭程序窗口和打印机。
3 关闭GC电源。
4 关闭气阀。
2．仪器配置当重新安装GCsolution软件或仪器配置变化时，需要重新进行仪器配置。
2.1仪器类型设定在<GC实时分析>窗口中辅助栏中点击[配置维护]图标。
进入配置栏中，再点击[系统配置图标]。
弹出<系统设定>窗口。
双击[Instrument1]，弹出<仪器类型>窗口。
在窗口中可以设定仪器名称。
点击仪器类型右侧下拉箭头，可以选择GC机型。
通讯选择RS232C，接口根据计算机联接的串口进行设定。
第2节气相色谱仪ppt课件
(6) 固定液的相对极性
规定：角鲨烷（异三十烷）的相对极性为零， β，β’—氧二丙睛的相对极性为100.
10/12/2024
固定液 名称
1、 角鲨烷 （异三十烷）
2、阿皮松 L
商品牌号 SQ
使用温度 （最高）
℃
150
溶剂 乙醚
APL
300
苯
3、硅油
OV-101 350
丙酮
4、 苯基 10%
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表5-1填充柱气液色谱担体一览表
种类 红色
硅 硅藻土 藻 担体 土 类
担体名称
201 红色担体 301 釉化红色担体
6201 红色担体
特点及用途
生产厂家
适用于涂渍非极性固定液分析非极性物 质 由 201 釉化而成，性能介于红色与白色 硅藻土担体之间，适用于分析中等极性 物质
上海试剂厂 大连催化剂厂
10/12/2024
三、气相色谱检测装置
色谱仪的关键部件之一，种类较多，原理和结构各异。 有的具有广普性，如热导检测器；有的具有高选择性，仅对 某类物质有高响应。
1．检测器特性
浓度型检测器： 测量的是载气中通过检测器组分浓度瞬间的变化，检测 信号值与组分的浓度成正比。 质量型检测器： 测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化，即检测 信号值与单位时间内进入检测器组分的质量成正比。
g 适宜分析强极性物质和腐蚀性物质
10/12/2024
固定液
固定液：高沸点难挥发有机化合物，种类繁多。 (1)对固定液的要求
应对被分离试样中的各组分具有不同的溶解能力，较好 的热稳定性，并且不与被分离组分发生不可逆的化学反应。
(2)选择的基本原则
岛津气相色谱仪教材课件
学习交流PPT
28
高压进样
100Kpa 250Kpa
待机状态和进 样后1min内
（高压时间设为1min时）
载气 9mL/min
0mL/min 分流
3mL/min 隔垫吹扫 1mL/min
6mL/min
进样1min后，柱压回到 100Kpa，柱流量恢复为 1mL/min
0.25mmI.D.x 30m , df=0.25µm
尾吹气约35mL/min
F2 毛细柱
学习交流PPT
8
气相色谱基本控制参数
❖温度 ❖压力（流量） ❖温度、压力（流量）的时间程序
学习交流PPT
9
第二部分
载气部分
学习交流PPT
10
载气纯度的重要性
载气不纯带来的问题：
❖载气中氧的存在导致固定相氧化，损坏色谱柱，改变样品的 保留值。
❖载气中水的存在导致部分固定相或硅烷化担体发生水解，甚 至损坏柱子。
学习交流PPT
47
常用商品化毛细柱对照表
固定液类型
Restek
J&W
SGE Alltech Macherey －Nagel
100% dimethyl polysiloxane
Rtx-1 Rtx-1ms
DB-1 DB-1MS
BP1
AT-1
AT-1MS
Optima 1
95% dimethyl/ 5% diphenyl polysiloxane
❖气体中有机化合物或其它杂质的存在产生基线噪音和拖尾现 象。
❖气体中夹带的粒状杂质可能使气路控制系统失灵。
学习交流PPT
11
保证载气纯度的措施
❖ 保证载气纯度在99.999%以上 ❖ 加装载气净化装置 ❖ 10%的钢瓶气保有量
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压力单位换算
100kPa＝1bar
1kPa＝1.02×10-2kgf/cm2 1kgf/cm2＝98.1kPa
1kPa＝1.45×10-1psi
1psi＝6.89kPa
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第三部分
进样口部分
GC进样方式
分流/不分流进样 填充柱进样
冷柱头进样
程序升温进样
分流/不分流进样是GC最为常用的进样方式
当柱流量为 1mL/min、分流流量为 46mL/min
-->分流比＝46:1
1mL/min
为什么要分流进样?(Ⅰ)
防止色谱柱过载
柱内径.(mm) 0.10 0.25 0.32 0.53 膜厚(μm) 0.05-0.25 0.10-0.50 0.25-5.0 1.0-8.0
Dr. P. SANDRA Sample
承受样品量 (ng) 5-25 20-100 80-1500 530-4200
Introduction in CGC
前沿峰
为什么要分流进样?(Ⅱ)
减小色谱峰展宽
载气 4mL/min 1mL/min Ｐ 3mL/min 隔垫吹扫
分流
0.25mmI.D.x 30m , df=0.25µm
1mL/min
载气不纯带来的问题：
载气中氧的存在导致固定相氧化，损坏色谱柱，改变样品的保 留值。 载气中水的存在导致部分固定相或硅烷化担体发生水解，甚至 损坏柱子。 气体中有机化合物或其它杂质的存在产生基线噪音和拖尾现象。 气体中夹带的粒状杂质可能使气路控制系统失灵。
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保证载气纯度的措施
保证载气纯度在99.999%以上 加装载气净化装置 10%的钢瓶气保有量
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分流进样注意点_石英棉的装填
避免分流歧视，提高重现性
25mm
石英棉
5-10mm(10mg)
34mm
e.g．SPL-2010(Split)
分流进样操作要点
不适合微量组分的分析（μg/mL以下） 未知样品分析时，初始分流比采用50:1或者100:1
使用分流衬管
正确装填石英棉 定期更换分流出口的捕集阱
R R Si O Si R R
e.g. Rtx-5ms
DB-5ms BPX-5
温度稳定性更好
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固定相—聚乙二醇
HO CH2 CH2 O H
n
“WAX” or “FFAP” 类固定液
e.g. Rtx-WAX ，Stabilwax-DA，DB-FFAP
温度稳定性比聚硅氧烷类差，最高使用温度低 于聚硅氧烷类固定液
气相色谱仪基础知识
第一部分
色谱原理和基本构成
色谱起源
石油醚
色谱
色素 碳酸钙颗粒
组分
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色谱定义
色谱法：利用组分在两相间分配系数不同而进行分离的技术 流动相：携带样品流过整个系统的流体
固定相：色谱柱固定相，静止不动的一相
色谱是一种分离技术 色谱主要是对混合物中的目标物进行分离和定量
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GC vs HPLC
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毛细管柱管材
熔融石英 – 合成高纯石英
外表面涂覆聚酰亚胺 内表面经化学处理
不锈钢
用于高温分析 最不易断裂 内表面经特殊处理
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毛细管柱固定相
大多数固定相为聚合物 毛细管柱: 聚甲基硅氧烷（Polysiloxanes, silicones） 聚乙二醇（Polyethylene glycols, PEG）
初始柱温：溶剂沸点-10℃
什么是不分流进样？ （Ⅱ）
进样1min后 打开分流流路
Carrier Gas
P
3mL/min 隔垫吹扫
进样时的 4mL/min 50mL/min 分流
1mL/min
0mL/min 46mL/min
47mL/min
1mL/min
0.25mmI.D.x30m , df=0.25µm
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气相色谱基本流路图
分流/不分流进样口 FID检测器 载气 石英棉 隔垫吹扫出口
分流出口 F1
玻璃衬管
空气400-600mL/min 氢气40-60mL/min 尾吹气约35mL/min
F2 毛细柱
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气相色谱基本控制参数
温度 压力（流量） 温度、压力（流量）的时间程序
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第二部分
载气部分
载气纯度的重要性
选择合适的注射器
取样准确，重现 减少注射针尖歧视，每次进样速度尽量一致 选择合适溶剂清洗注射器，避免污染
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第四部分
色谱柱
色谱柱类型
填充柱 毛细柱
柱材：不锈钢、玻璃
内径：2.6--3mm 长度：0.5--6m 填料：担体和固定液的种类 固定液的浓度 1-30%
担体有硅藻土、玻璃、
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GC进样口的配置
GC-2010 Plus
GC-2014
SPL-2014 WBI-2014 SINJ-2014 DINJ-2014
GC-2014C
SPL-2014C DINJ-2014C
进样口 配置
SPL-2010 Plus WBI-2010 Plus OCI/PTV-2010
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分流/不分流进样口 结构
导针器
载气 隔垫 隔垫吹扫
进样方式：
不分流进样（Splitless）
分流出口 分流进样（Split）
O型圈
F1
玻璃衬管
石墨垫圈
螺母
色谱柱
F2
什么是分流进样?
50mL/min P
载气
3mL/min 隔垫吹扫
47mL/min
46mL/min 分流
分流比
分流流量和色谱柱流量之比
0.25mmI.D.x30m , df=0.25µm
衬管中可装填少量石英棉以提高重现性
如样品有强吸附性，最好不加石英棉 必须使用程序升温方式，初始温度低于溶剂沸点10～20℃ 建议使用高压进样方式 不适合气体样品和低沸点溶剂类样品的分析 不适合分析在溶剂峰之前出峰的组分
GC进样方式
填充柱进样口
宽口径进样口
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GC进样方式
冷柱头进样口 程序升温进样口
色谱柱：Rtx-5 30m×0.25mm×0.25um 进样量：1.0µL 样品：5µg/mL农药混标 （溶剂为正己烷） 柱温程序：40 ℃ to 150 ℃ @ 25 ℃ /min. 然后 275 ℃ @ 4℃ /min.
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高压进样
100Kpa 250Kpa 3mL/min 隔垫吹扫 9mL/min 1mL/min
Rtx-35 Rtx-35ms
Rxi-17 Rtx-50 Rtx-1301 Rtx-624 Rtx-1701
DB-35 DB-35MS
DB-17 DB-608 DB-1301 DB-624 DB-1701
BPX35 BPX608
BPX50 BP624 BP10
AT-35
AT-50 AT-1301 AT-624 AT-1701
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什么是不分流进样？（Ⅰ）
待机状态和进 样后1min内
（进样时间设为1min时） 分流 46mL/min 0mL/min
0.25mmI.D.x 30m , df=0.25µm
载气
Ｐ
3mL/min 隔垫吹扫
50mL/min
分流流路关闭后总流量 变为4mL/min
47mL/min
1mL/min
1mL/min
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歧视效应和热分解
热进样 (分流/不分流进样口，宽口径进样口)
存在歧视现象和样品热分解
冷进样 (冷柱头进样口，程序升温进样口)
进样是在较低温度下进行 歧视效应和热解效应的影响小
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歧视效应的产生
高沸点组分残留
低沸点组分百分比偏高
进针
退针
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减少歧视效应的方法—样品注入方面
快速进样法 溶剂冲洗法 热针法
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气相色谱构成示意图
气相色谱主机
温度控制区
载气 控制 进样口 色谱柱 检测器
数据 处理
钢瓶 He,N2
载气控制：手动、数字 进样口：分流/不分流进样口、填充柱进样口、程序升温进样口 色谱柱：填充柱、毛细柱 检测器：FID、TCD、ECD、FPD、FTD 数据处理： GCsolution、GCsolution Lite
气相色谱：以气体作为流 动相的色谱分离方法
适用于沸点较低、热稳定性好的 中小分子化合物的分析 流动相只具有运载样品分子的作用
液相色谱：以液体作为流动相的色 谱分离方法
适用于高沸点、大分子、热稳定性差的 化合物的分析 流动相具有运载样品分子和选择性分离 的双重作用
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色谱法特点
分离效率高 分析速度快 检测灵敏度高 样品用量少 选择性好 多组分同时分析 易于自动化
SGE
BP1 BP5 BPX5
Alltech
AT-1 AT-1MS AT-5 AT-5MS SE-54
Macherey －Nagel
Optima 1 Optima 5
65% dimethyl/ 35% diphenyl polysiloxane
50% dimethyl/ 50% diphenyl polysiloxane 6% cyanopropylphenyl/ 94% dimethyl polysiloxane 14% cyanopropylphenyl/ 86% dimethyl polysiloxane
待机状态和进 样后1min内
（高压时间设为1min时）
载气
0mL/min
分流
6mL/min