左旋对羟基苯甘氨酸企业标准
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干燥失重（ % ） m1 m2 100 % ………………………（3） m1
式中： m1 — 干燥前质量（g） ； m2 — 干燥后质量（g） 。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行性结果误差不大于 0.02%。 4.2.6 铁离子测定 按照《中华人民共和国药典二部标准附录》 （2005 版） （附录Ⅷ G）铁盐检 查法测定。 4.2.7 氯离子测定 按照《中华人民共和国药典二部标准附录》 （2005 版） （附录Ⅷ A）氯化物 检查法测定。 4.3 净含量偏差 按照 JJF1070 中规定的方法进行。
前 言
本标准由洛阳鸿安生化科技有限公司提出并起草。 本标准主要起草人：刘金霞。 本标准于 2008 年 11 月首次发布。
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Q/LYHA001-2008
左旋对羟基苯甘氨酸
1 范围
本标准规定了左旋对羟基苯甘氨酸的技术要求、 检验方法、 检验规则及标签、 包装、运输、贮存。 本标准适用于酶法工艺路线生产的 D-对羟基苯甘氨酸。 分子式：C8 H9 O3N 结构式： 相对分子质量：167.16（按 2005 年国际相对原子质量）
3
V0 — 空白所消耗醋酸钠标准滴定溶液的体积（ml） ；
Q/LYHA001-2008
m — 样品质量（g） 。 取两次平行样计算结果的算术平均值为测定结果，平行误差不超过 0.4%。 4.2.2 比旋度测定 按 GB/T 613-1988 的规定进行。称取试样 1.0g（精确至 0.0001g） ，用 1M 盐酸配制成浓度为 1%的溶液， 在 20℃时检测其旋光度， 按式 （2） 计算比旋度： 100 …………………………………（2） [ ]20 D Lc 式中： [ ] —比旋度(°)； D —钠光谱的 D 线； —试样在 20℃时测得的旋光度(°)； L — 旋光管长度（dm） ； c —每 100ml 溶液中含样品质量（g，按干燥品或无水物计算） 。 用同法测平行样，取其算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差 值不大于 0.3°。
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Q/LYHA001-2008
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果， 两次平行测定结果的误差不 大于 0. 2%。 4.2.5 干燥失重测定 4.2.5.1 仪器 4.2.5.1.1 电热恒温干燥箱：能加热到 105℃。 4.2.5.1.2 玻璃干燥器 4.2.5.1.3 扁型称量瓶 4.2.5.1.4 电子天平：精确到 0.0001g。 4.2.5.2 分析步骤 称取样品 1~2g（精确至 0.0001g）于已恒重的扁型称量瓶中，置已恒温至 105±2℃的电热恒温干燥箱中烘干，每 1h 称量一次，直至烘至恒重。以失重占 样重的百分率为干燥失重，按式（3）计算：
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Q/LYHA001-2008
5.4 判定规则 每批（次）产品的检验结果，如全项合格，则判定本批（次）产品合格；当 检验结果有任意一项不符合本标准规定时，即判定该批（次）产品为不合格。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1 标志 包装上应有牢固明显的标志，其内容包括产品名称、生产厂名、厂址、联 系电话、净重、毛重、批号、生产日期、保质期及防潮、防钩标志。 6.2 包装 本产品内包装采用药品行业通用的低密度聚乙烯（LDPE）袋，外包装采用 牛皮纸袋，每袋净重 25kg。 6.3 运输 运输过程中应防潮，轻拿轻放。 6.4 贮存 本品应置于阴凉、干燥、通风仓库内贮存。本产品保质期为二年，逾期可 按本标准重新检验，如检验结果符合本标准要求时，产品可继续使用。
国家质量技术监督检验检疫总局 2005 第 75 号令 《定量包装商品计量监督
3 技术要求
3.1 外观 白色结晶粉末 3.2 理化指标 理化指标见表 1 规定。 表 1 检测项目 Test Items 含量 (%) Assay (%) 指 标 Standard ≥99.0
Fra Baidu bibliotek
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Q/LYHA001-2008
注： （1） 每次测定前都应用溶剂做空白校正，测定一次后再校正一次，以确定在测定时零点有无变动； 旋光管每次应以同样的位置和方向放置； （2） 配制溶液及测定时，均应调节温度至 20 ℃± 0.5℃； （3） 配成的溶液若浑浊，应先过滤。
4.2.3 酸吸光度测定 4.2.3.1 仪器 4.2.3.1.1 分光光度计：含 410nm 波长。 4.2.3.1.2 比色皿：玻璃材质，光径 1cm。 4.2.3.2 分析步骤 称取 2.50g（精确至 0.01g）样品于 50ml 容量瓶中，用 1M 盐酸溶解定容， 摇匀，用 1M 盐酸做空白，在 410nm 波长下测其吸光度。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果， 两次平行测定结果的误差不 大于 0.2%。 4.2.4 碱吸光度测定 4.2.4.1 仪器 4.2.4.1.1 分光光度计：含 410nm 波长。 4.2.4.1.2 比色皿：玻璃材质，光径 1cm。 4.2.4.2 分析步骤 称取 5.00g（精确至 0.01g）样品于 50ml 容量瓶中，用 1M 氢氧化钠溶解定 容，摇匀，用 1M 氢氧化钠做空白，在 410nm 波长下测其吸光度。
比旋度[α] 20 ) D (° Specific Rotation (° ) 酸吸光度 Absorbance (C=5% in 1M HCL) 碱吸光度 Absorbance (C=10% in 1M NaOH) 干燥失重 (%) Loss on Drying (%) 铁离子 (ppm) Iron (Fe) 氯离子 (ppm) Chloride (Cl-) 3.3 净含量偏差
5 检验规则
5.1 组批 产品以同一反应釜一次所生产的产品为一批。 5.2 检验项目 本产品实行抽样全项检验。 5.3 抽样方法和数量 按 GB/T 6678-2003 和 GB/T 6679-2003 中的规定抽样。出厂检验时，每批 （次）取样量为全检用量的 6 倍（其中一半用于留样备查） ；型式检验或监督检 验时，取样量为全检用量的 10 倍。
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-156.0 ~ -161.0 ≤0.010 ≤0.100 ≤0.20 ≤10 ≤100
净含量偏差应符合国家《定量包装商品计量监督管理办法》的要求。
4 检验方法
4.1 外观检验 目测。 4.2 理化指标 4.2.1 含量测定 4.2.1.1 试剂 4.2.1.1.1 高氯酸标准溶液：c（ HClO4）= 0.1 mol/L。 4.2.1.1.2 醋酸钠标准溶液：c（CH3COONa） = 0.1 mol/L。 4.2.1.1.3 结晶紫指示剂：5g/L。 4.2.1.2 分析方法 称取样品 0.2g（精确至 0.0001g）于 100ml 干燥三角瓶中，用移液管准确 量取 25.0ml 高氯酸标准溶液加入其中，轻轻摇动使样品完全溶解，加入 1 滴结 晶紫指示剂， 用醋酸钠标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色 30s 不变色为终 点，同时做空白试验。 4.2.1.3 结果计算 左旋对羟基苯甘氨酸的百分质量分数以 W1 表示，按式（1）计算： c(V0 V ) 0.1672 W1 (%) 100% ……………………（1） m 式中： W1 — 样品含量（%） ； c V — 醋酸钠标准滴定溶液的浓度（mol/L） ； — 样品所消耗醋酸钠标准滴定溶液的体积（ml） ；
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。 凡是标注日期的 引用文件，其随后所有的修改单或修订版本均不适用于本标准，然而，鼓励根据 本标准达成协议的各方，研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不标注日期 的引用文件，其最新版本适用于本标准。 《中华人民共和国药典》 （2005 版） GB/T 601-2002 GB/T 603-2002 GB/T 613-1988 GB/T 6678-2003 GB-T 6679-2003 GB/T 6682-2008 JJF1070 管理办法》 化学试剂 标准滴定溶液的制备 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 化学试剂 比旋光度测定通用方法 化工产品采样总则 固体化工产品采样通则 分析实验室用水规格和试验方法 定量包装商品净含量检验规则
Q/LYHA001-2008
Q/LYHA
洛阳鸿安生化科技有限公司企业标准
Q/LYHA001-2008
左旋对羟基苯甘氨酸 D-(-)-P-Hydroxyphenylglycine
2008 年 11 月 01 日发布 2008 年 12 月 01 日实施 洛阳鸿安生化科技有限公司 发布
Q/LYHA001-2008
式中： m1 — 干燥前质量（g） ； m2 — 干燥后质量（g） 。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行性结果误差不大于 0.02%。 4.2.6 铁离子测定 按照《中华人民共和国药典二部标准附录》 （2005 版） （附录Ⅷ G）铁盐检 查法测定。 4.2.7 氯离子测定 按照《中华人民共和国药典二部标准附录》 （2005 版） （附录Ⅷ A）氯化物 检查法测定。 4.3 净含量偏差 按照 JJF1070 中规定的方法进行。
前 言
本标准由洛阳鸿安生化科技有限公司提出并起草。 本标准主要起草人：刘金霞。 本标准于 2008 年 11 月首次发布。
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Q/LYHA001-2008
左旋对羟基苯甘氨酸
1 范围
本标准规定了左旋对羟基苯甘氨酸的技术要求、 检验方法、 检验规则及标签、 包装、运输、贮存。 本标准适用于酶法工艺路线生产的 D-对羟基苯甘氨酸。 分子式：C8 H9 O3N 结构式： 相对分子质量：167.16（按 2005 年国际相对原子质量）
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V0 — 空白所消耗醋酸钠标准滴定溶液的体积（ml） ；
Q/LYHA001-2008
m — 样品质量（g） 。 取两次平行样计算结果的算术平均值为测定结果，平行误差不超过 0.4%。 4.2.2 比旋度测定 按 GB/T 613-1988 的规定进行。称取试样 1.0g（精确至 0.0001g） ，用 1M 盐酸配制成浓度为 1%的溶液， 在 20℃时检测其旋光度， 按式 （2） 计算比旋度： 100 …………………………………（2） [ ]20 D Lc 式中： [ ] —比旋度(°)； D —钠光谱的 D 线； —试样在 20℃时测得的旋光度(°)； L — 旋光管长度（dm） ； c —每 100ml 溶液中含样品质量（g，按干燥品或无水物计算） 。 用同法测平行样，取其算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差 值不大于 0.3°。
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取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果， 两次平行测定结果的误差不 大于 0. 2%。 4.2.5 干燥失重测定 4.2.5.1 仪器 4.2.5.1.1 电热恒温干燥箱：能加热到 105℃。 4.2.5.1.2 玻璃干燥器 4.2.5.1.3 扁型称量瓶 4.2.5.1.4 电子天平：精确到 0.0001g。 4.2.5.2 分析步骤 称取样品 1~2g（精确至 0.0001g）于已恒重的扁型称量瓶中，置已恒温至 105±2℃的电热恒温干燥箱中烘干，每 1h 称量一次，直至烘至恒重。以失重占 样重的百分率为干燥失重，按式（3）计算：
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5.4 判定规则 每批（次）产品的检验结果，如全项合格，则判定本批（次）产品合格；当 检验结果有任意一项不符合本标准规定时，即判定该批（次）产品为不合格。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1 标志 包装上应有牢固明显的标志，其内容包括产品名称、生产厂名、厂址、联 系电话、净重、毛重、批号、生产日期、保质期及防潮、防钩标志。 6.2 包装 本产品内包装采用药品行业通用的低密度聚乙烯（LDPE）袋，外包装采用 牛皮纸袋，每袋净重 25kg。 6.3 运输 运输过程中应防潮，轻拿轻放。 6.4 贮存 本品应置于阴凉、干燥、通风仓库内贮存。本产品保质期为二年，逾期可 按本标准重新检验，如检验结果符合本标准要求时，产品可继续使用。
国家质量技术监督检验检疫总局 2005 第 75 号令 《定量包装商品计量监督
3 技术要求
3.1 外观 白色结晶粉末 3.2 理化指标 理化指标见表 1 规定。 表 1 检测项目 Test Items 含量 (%) Assay (%) 指 标 Standard ≥99.0
Fra Baidu bibliotek
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Q/LYHA001-2008
注： （1） 每次测定前都应用溶剂做空白校正，测定一次后再校正一次，以确定在测定时零点有无变动； 旋光管每次应以同样的位置和方向放置； （2） 配制溶液及测定时，均应调节温度至 20 ℃± 0.5℃； （3） 配成的溶液若浑浊，应先过滤。
4.2.3 酸吸光度测定 4.2.3.1 仪器 4.2.3.1.1 分光光度计：含 410nm 波长。 4.2.3.1.2 比色皿：玻璃材质，光径 1cm。 4.2.3.2 分析步骤 称取 2.50g（精确至 0.01g）样品于 50ml 容量瓶中，用 1M 盐酸溶解定容， 摇匀，用 1M 盐酸做空白，在 410nm 波长下测其吸光度。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果， 两次平行测定结果的误差不 大于 0.2%。 4.2.4 碱吸光度测定 4.2.4.1 仪器 4.2.4.1.1 分光光度计：含 410nm 波长。 4.2.4.1.2 比色皿：玻璃材质，光径 1cm。 4.2.4.2 分析步骤 称取 5.00g（精确至 0.01g）样品于 50ml 容量瓶中，用 1M 氢氧化钠溶解定 容，摇匀，用 1M 氢氧化钠做空白，在 410nm 波长下测其吸光度。
比旋度[α] 20 ) D (° Specific Rotation (° ) 酸吸光度 Absorbance (C=5% in 1M HCL) 碱吸光度 Absorbance (C=10% in 1M NaOH) 干燥失重 (%) Loss on Drying (%) 铁离子 (ppm) Iron (Fe) 氯离子 (ppm) Chloride (Cl-) 3.3 净含量偏差
5 检验规则
5.1 组批 产品以同一反应釜一次所生产的产品为一批。 5.2 检验项目 本产品实行抽样全项检验。 5.3 抽样方法和数量 按 GB/T 6678-2003 和 GB/T 6679-2003 中的规定抽样。出厂检验时，每批 （次）取样量为全检用量的 6 倍（其中一半用于留样备查） ；型式检验或监督检 验时，取样量为全检用量的 10 倍。
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-156.0 ~ -161.0 ≤0.010 ≤0.100 ≤0.20 ≤10 ≤100
净含量偏差应符合国家《定量包装商品计量监督管理办法》的要求。
4 检验方法
4.1 外观检验 目测。 4.2 理化指标 4.2.1 含量测定 4.2.1.1 试剂 4.2.1.1.1 高氯酸标准溶液：c（ HClO4）= 0.1 mol/L。 4.2.1.1.2 醋酸钠标准溶液：c（CH3COONa） = 0.1 mol/L。 4.2.1.1.3 结晶紫指示剂：5g/L。 4.2.1.2 分析方法 称取样品 0.2g（精确至 0.0001g）于 100ml 干燥三角瓶中，用移液管准确 量取 25.0ml 高氯酸标准溶液加入其中，轻轻摇动使样品完全溶解，加入 1 滴结 晶紫指示剂， 用醋酸钠标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色 30s 不变色为终 点，同时做空白试验。 4.2.1.3 结果计算 左旋对羟基苯甘氨酸的百分质量分数以 W1 表示，按式（1）计算： c(V0 V ) 0.1672 W1 (%) 100% ……………………（1） m 式中： W1 — 样品含量（%） ； c V — 醋酸钠标准滴定溶液的浓度（mol/L） ； — 样品所消耗醋酸钠标准滴定溶液的体积（ml） ；
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。 凡是标注日期的 引用文件，其随后所有的修改单或修订版本均不适用于本标准，然而，鼓励根据 本标准达成协议的各方，研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不标注日期 的引用文件，其最新版本适用于本标准。 《中华人民共和国药典》 （2005 版） GB/T 601-2002 GB/T 603-2002 GB/T 613-1988 GB/T 6678-2003 GB-T 6679-2003 GB/T 6682-2008 JJF1070 管理办法》 化学试剂 标准滴定溶液的制备 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 化学试剂 比旋光度测定通用方法 化工产品采样总则 固体化工产品采样通则 分析实验室用水规格和试验方法 定量包装商品净含量检验规则
Q/LYHA001-2008
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Q/LYHA001-2008
左旋对羟基苯甘氨酸 D-(-)-P-Hydroxyphenylglycine
2008 年 11 月 01 日发布 2008 年 12 月 01 日实施 洛阳鸿安生化科技有限公司 发布
Q/LYHA001-2008