实验二 高效液相色谱法检测饮料中甜味剂
碳酸饮料中甜味剂的测定方法及处理流程
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高效液相色谱法测定调味茶饮料中甜味剂和防腐剂
高效液相色谱法测定调味茶饮料中甜味剂和防腐剂【摘要】本文介绍了利用高效液相色谱法对调味茶饮料中甜味剂和防腐剂进行检测的方法。
首先介绍了高效液相色谱法的原理，然后详细描述了调味茶饮料中甜味剂和防腐剂的检测方法。
接着给出了实验步骤，包括样品制备、色谱条件等。
最后对实验结果进行了分析，得出了相关结论。
通过本研究，可以有效检测调味茶饮料中甜味剂和防腐剂的含量，保障消费者的健康。
未来可以进一步完善检测方法，提高准确度和灵敏度。
研究的意义在于为食品安全提供技术支持，促进食品行业的健康发展。
【关键词】高效液相色谱法，调味茶饮料，甜味剂，防腐剂，检测方法，实验步骤，结果分析，研究结论，展望未来，研究意义1. 引言1.1 研究背景胶囊咖啡是现代社会中非常流行的饮品之一，由于其方便快捷的制作方式和独特的口感，深受消费者的喜爱。
随着生活节奏的加快和消费需求的多样化，市场上涌现了各种口味和品牌的胶囊咖啡产品。
为了满足消费者对不同口味的需求，胶囊咖啡中常常添加各种甜味剂和防腐剂。
甜味剂和防腐剂是为了增加胶囊咖啡的口感和延长其保存期限而添加的。
如果这些添加剂的使用超过了安全标准或者未经合理检测，可能会对消费者的健康造成潜在的风险。
对胶囊咖啡中甜味剂和防腐剂的检测和监管显得非常重要。
目前，高效液相色谱法被广泛应用于食品中添加剂的检测领域。
该方法具有检测灵敏度高、准确性好、操作简便等优点，能够有效地对胶囊咖啡中的甜味剂和防腐剂进行分析。
本研究旨在利用高效液相色谱法对胶囊咖啡中甜味剂和防腐剂进行检测，从而保障消费者的健康和权益。
1.2 研究意义研究意义：调味茶饮料是现代社会中非常受欢迎的饮品之一，然而其中所含的甜味剂和防腐剂的安全性备受关注。
甜味剂和防腐剂作为食品添加剂，对人体健康有着潜在的影响，因此对其含量进行准确测定具有重要的意义。
调味茶饮料中甜味剂和防腐剂的添加量不仅与产品质量直接相关，同时也影响到消费者的健康。
过量或不合理使用甜味剂和防腐剂可能导致消费者摄入过多的化学物质，对健康造成潜在风险。
饮料中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定
仪器关机
测定结束后，点停止，停止泵运行。把A瓶 中的滤头取出，放入超纯水中，设定水：甲 醇=90：10的比例，点运行，启动泵运行 30分钟。30分钟后再设定100%甲醇运行 30分钟，后关闭软件，电脑。依次关闭各模 块电源。
实验步骤1
按照下列高效液相色谱参考条件和仪器操作说明开 机，设定。 检测器：紫外检测器，230nm波长， 色谱柱：C18 4.6×250mm, 5μm不锈钢柱 流动相：甲醇：乙酸铵溶液（0.02 mol/L） =5:95（先100%甲醇运行10分钟后再设定次比 例） 流速：1 mL/min 进样量：10 μL
实验步骤4
先进混和标准溶液（ 0.1mg/mL）一针分 析，记录色谱图及各峰面积保留时间。 进汽水样品溶液，根据保留时间定性，外标 峰面积法定量。以其峰面积求出样液中被测 物质的含量，供计算。
数据处理
以糖精钠为例
式中 X------试样中糖精钠含量，g/kg; A------进样体积中糖精钠的质量，mg； V2-----进样体积，mL； V1-----试样稀释液总体积，mL； m-----试样质量，g。
饮料中苯甲酸、山梨酸和糖精钠 的测定—HPLC法
1、掌握HPLC测定饮料中糖精钠、苯甲酸钠和山 梨酸钾的原理和方法。 2、了解HPLC的结构，学习HPLC的操作方法。 3、掌握HPLC的定性定量方法
糖精钠是最古老的甜味剂。糖精于1878年被美国 科学家发现，很快就被食品工业界和消费者接受。 糖精的甜度为蔗糖的300倍到500倍，它不被人体 代谢吸收，在各种食品生产过程中都很稳定 。 据国外资料记载，1977年加拿大进行的一项多代 大鼠喂养实验发现，摄入大量的糖精钠可以导致雄 性大鼠膀胱癌。因此，美国等发达国家的法律规定， 在食物中使用糖精时，必须在标签上注明“使用本 产品可能对健康有害，本产品合有可以导致实验动 物癌症的糖精”的警示。
高效液相色谱法测定调味茶饮料中甜味剂和防腐剂
高效液相色谱法测定调味茶饮料中甜味剂和防腐剂【摘要】本文采用高效液相色谱法对调味茶饮料中甜味剂和防腐剂进行检测。
在首先介绍了高效液相色谱法的基本原理和概述，然后详细讨论了甜味剂和防腐剂的检测方法，以及调味茶饮料样品处理的步骤。
实验结果分析部分展示了该方法在样品中的应用效果。
结论部分总结了高效液相色谱法在调味茶饮料中甜味剂和防腐剂检测中的应用前景，以及本研究的意义和贡献。
未来研究展望部分提出了进一步深入研究的方向。
该研究为提高调味茶饮料质量和安全性提供了重要的科学依据，对食品安全监管和质量控制具有一定的参考价值。
【关键词】。
1. 引言1.1 研究背景现如今，随着人们生活水平的提高，调味茶饮料成为人们生活中不可或缺的一部分。
而随着市场需求的增加，调味茶饮料中甜味剂和防腐剂的使用量也逐渐增加。
甜味剂和防腐剂作为食品添加剂，其安全性和合规性备受关注。
对调味茶饮料中甜味剂和防腐剂的快速、准确检测成为食品安全监管的重要课题之一。
本研究旨在通过高效液相色谱法，建立一种快速准确的调味茶饮料中甜味剂和防腐剂的检测方法，为食品安全监管提供技术支持，保障消费者的健康和权益。
通过本研究的开展，将为食品安全监管提供新的技术手段和方法，有助于完善我国食品安全监管体系，促进食品行业的健康发展。
1.2 研究目的研究目的是通过利用高效液相色谱法，对调味茶饮料中甜味剂和防腐剂进行准确、快速、高效的检测。
通过本研究，旨在探索调味茶饮料中甜味剂和防腐剂的含量及种类，为食品安全提供科学依据。
通过对不同品牌、不同类型的调味茶饮料进行检测分析，揭示市面上调味茶饮料的质量状况，为消费者选择健康、安全的产品提供参考。
研究还旨在验证高效液相色谱法在调味茶饮料中甜味剂和防腐剂检测中的可行性和准确性，为今后相关研究提供方法学支持。
最终目的是提升食品安全监管水平，保障公众健康，促进食品行业的健康发展。
2. 正文2.1 高效液相色谱法概述高效液相色谱法（HPLC）是一种常用的分离和定量分析技术，特别适用于复杂样品中成分的分离和检测。
液相色谱串联质谱法同时测定饮料和糕点中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素报告
液相色谱串联质谱法同时测定饮料和糕点中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素报告液相色谱串联质谱法同时测定饮料和糕点中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素近年来，随着生活水平的提高与人们对健康意识的逐步增强，低热量的甜味剂逐渐被大众所接受。
其中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素等甜味剂具有甜味度高、热量低、稳定性好等特点，被广泛应用于饮料、糕点等食品中。
然而，这些甜味剂中的某些化学成分可能会对人体健康产生潜在的危害，如甜蜜素可能引起癌症等，因此，对于食品中甜味剂的残留量的检测日益受到人们的关注。
液相色谱串联质谱法（LC-MS/MS）是一种快速、高灵敏度、高选择性的检测方法，可同时检测多种化合物。
本文将介绍如何使用LC-MS/MS方法同时检测饮料和糕点中的三种常用甜味剂：安赛蜜、糖精钠、甜蜜素。
实验步骤：1. 样品的制备将5g饮料或糕点样品称入50ml量瓶中，用纯水稀释至标线处，摇匀并过滤。
2. 样品的提取将20ml稀释后的样品加入离心管中，加入0.5ml甲醇，再加入0.5ml氯仿，并加入5ug/l的假内标物，摇匀3分钟。
离心2分钟，将上层液下取，再用0.5ml纯净水重复提取一次，将两次取出的上层液混合，离心2分钟。
3. 样品的柱前净化将0.5ml提取液转移到固相萃取柱中，用1ml纯净水洗一次柱，然后用2ml乙腈洗一次柱，最后真空抽干柱子。
4. 样品的色谱分离用Swift HILIC色谱柱进行分离，流动相为A相：甲酸水（0.2%V/V）；B相：甲酸乙腈（0.2%V/V），梯度洗脱如下：时间 (分钟) A相 (％) B相 (％) 流速 (ml/min)0.00 95 5 0.301.00 10 90 0.302.00 10 90 0.302.10 95 5 0.303.00 95 5 0.305. 质谱检测使用三重四极杆质谱检测器 (LCMS-8030, Shimadzu Corporation, Kyoto, Japan) 进行分析，采用电喷雾离子源 (ESI)进行离子化，正离子模式下，待分析物质以多反应监测模式（MRM）进行检测，如下表所示：物质名母离子子离子1 子离子2安赛蜜295.1 91.0 148.9糖精钠217.1 148.1 69.0甜蜜素397.1 257.2 215.2样品测定结果的计算根据染料的染色强度，通过查看样品中甜味剂单孔谱图和标准物质的标准曲线，确定样本中各种甜味剂的含量，以mg/kg为单位。
高效液相色谱法同时检测碳酸饮料中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量
高效液相色谱法同时检测碳酸饮料中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量摘要: 采用高效液相色谱法同时检测饮料中的安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠。
样品经除乙醇（如果含有乙醇），氨水调pH至中性，定容，过水相微孔滤膜，以 C18 （6 × 250mm）色谱柱分离，用配紫外检测器的高效液相色谱仪进行检测。
结果显示安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠浓度在 1.0mg/ L ～ 100. 0mg/ L 范围内呈线性关系，回收率在87% ～ 98% 之间，相对标准偏差在 1%以下，最低检测限0.5mg/kg，适用于同时检测碳酸饮料中的安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠的含量。
关键词:碳酸饮料；安赛蜜；苯甲酸; 山梨酸; 糖精钠; 高效液相色谱仪防腐剂能抑制微生物生长繁殖，在食品中应用普遍，我国到目前为止已批准了32种使用的食物防腐剂，其中最常用的有苯甲酸钠、山梨酸钾等经常用于食品防腐，苯甲酸钠价格低廉，主要用于碳酸饮料和果汁饮料。
糖精钠及安赛蜜作为甜味剂应用于食品中调整食品口味，它们属于高倍甜味剂。
这些产品的甜度都比蔗糖高，现在糖精钠的使用得越来越少，而安赛蜜普遍添加到饮料中。
但过量使用会对人体产生毒副作用，甚至引发癌症。
因而对各类食品进行安全质量控制尤为重要。
现有的国家标准方法中，只有同时测定苯甲酸、山梨酸、糖精钠的方法。
由于碳酸饮料中一般添加安赛蜜比较普遍，很少添加糖精钠，在日常工作中，为节约时间提高分析效率，就要求检测人员研究出适合食品中普遍存在的多种添加剂同时测定的检测方法。
1 材料与方法1. 1 仪器（1）赛默飞世尔高效液相色谱仪U3000带紫外检测器；（2）C18 ( 4.6× 250mm) 色谱柱；(3)万分之一电子天平；（4）无油真空抽滤装置 (5)水浴锅（6）刻度吸管10mL,移液管5mL,容量瓶50mL(7)0.22μm水相微孔滤膜1.2 试剂：（1）盐酸（优级纯）；（2）氨水 ( 优级纯) ; （3）甲醇 ( 色谱纯 ) ;（4）醋酸铵(20mmol/L)：称取1.54g优级纯醋酸铵，加入少量水溶解后，转入1000mL的容量瓶中，加水定容到刻度，经0.22μm水相微孔滤膜用真空抽滤装置抽滤后备用。
仪器分析实验之-高效液相色谱法测定食品中的防腐剂和甜味剂
博 学 而 笃 志
切 问 而 近 思
Experimental Center for Chemical education, FDU
成人与继续教育学院 化学教学实验中心 职 业 教 育 学 院
博 学 而 笃 志
切 问 而 近 思
检测器使用统计
43.0%
UV-VIS DAD
Fluorescence Refractive Index 22.0% 4.0% Electrochemical
成人与继续教育学院 化学教学实验中心
博 学 而 笃 志
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Experimental Center for Chemical education, FDU
成人与继续教育学院 化学教学实验中心 职 业 教 育 学 院
博 学 而 笃 志
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Experimental Center for Chemical education, FDU
提名为1917年诺贝尔化 学奖的候选人
1950年代之后飞速发展，并发展出一个独立的三级学科-色谱学。
Experimental Center for Chemical education, FDU
M.S. Tswett. Ber. Dtsch. Bot. Ges. 职 业 教 育 学 院 24: 384-393 (1906)
博 学 而 笃 志
切 问 而 近 思
• 保留行为的主要影响因素
1、溶质的分子结构（极性）
极性越弱，疏水性越强，容量因子k越大，保留时间tR也越大。 同系物碳数越多，极性越弱，k越大； 引入极性取代基，降低疏水性，k值变小。
2、固定相
键合烷基的疏水性随碳链的延长而增加，溶质的k也增大。
液相色谱法检测饮料中人工甜味剂的优化策略
食安管理液相色谱法检测饮料中人工甜味剂的优化策略曹亚莉（商丘市产品质量检验检测研究中心，河南商丘 476000）摘 要：本文分析了液相色谱法检测饮料中人工甜味剂存在的问题，并提出了优化策略，旨在提升液相色谱法在人工甜味剂检测中的实用性和准确性，提高检测效率。
关键词：液相色谱法；人工甜味剂；样品前处理Optimization Strategy for Detecting Artificial Sweeteners in Beverages by Liquid ChromatographyCAO Yali(Shangqiu Product Quality Inspection and Testing Research Center, Shangqiu 476000, China) Abstract: This paper analyzes the problems of liquid chromatography in the detection of artificial sweeteners in beverages, and puts forward optimization strategies to improve the practicability and accuracy of liquid chromatography in the detection of artificial sweeteners, and improve the detection efficiency.Keywords: liquid chromatography; artificial sweeteners; sample pretreatment随着现代生活节奏的加快和人们对健康饮食的追求，人工甜味剂作为一种既能提供甜味又不增加热量的食品添加剂，在饮料中得到了广泛应用。
然而，过量或不当使用人工甜味剂可能会对人体健康产生潜在风险，因此对其在饮料中的准确检测显得尤为重要。
高效液相色谱法测定调味茶饮料中甜味剂和防腐剂
高效液相色谱法测定调味茶饮料中甜味剂和防腐剂
高效液相色谱法是一种常用的分析方法，适用于测定调味茶饮料中甜味剂和防腐剂的
含量。
本文主要介绍了高效液相色谱法的原理和步骤，并利用该方法对调味茶饮料样品中
甜味剂和防腐剂进行了测定。
高效液相色谱法是一种采用液相（即溶液）作为固定相的色谱方法。
它主要由溶液泵、进样器、柱箱、检测器和数据处理系统等组成。
在高效液相色谱法中，样品溶液通过一根
填充了固定相的柱子（色谱柱），在柱子中分离出不同组分，然后通过检测器进行检测，
并且由数据处理系统进行数据分析和计算。
在测定调味茶饮料中甜味剂和防腐剂的高效液相色谱法中，首先准备样品溶液。
样品
溶液的制备方法可以根据所测定的具体甜味剂和防腐剂进行选择。
常见的方法包括简单溶解、稀释等。
接下来，将样品溶液通过进样器进入色谱柱。
色谱柱中的固定相能够将样品
溶液中的甜味剂和防腐剂分离出来。
然后，通过检测器对分离出的组分进行检测。
根据不
同组分的特征峰，可以确定每种组分的含量。
利用数据处理系统对得到的数据进行分析和
计算，得到甜味剂和防腐剂的含量。
高效液相色谱法具有灵敏度高、准确性高、选择性好、分离效果好、操作简单等特点，因此被广泛应用于食品行业。
在调味茶饮料的生产过程中，为了达到特定的口感和防止细
菌污染，通常会添加甜味剂和防腐剂。
在生产过程中，需要对甜味剂和防腐剂的含量进行
测定，以确保产品的质量和安全性。
利用高效液相色谱法进行测定，可以快速、准确地得
到甜味剂和防腐剂的含量信息，并且不会对样品造成污染，适用性广泛。
高效液相色谱法测定调味茶饮料中甜味剂和防腐剂
高效液相色谱法测定调味茶饮料中甜味剂和防腐剂摘要：本文采用高效液相色谱法测定调味茶饮料中甜味剂和防腐剂的含量。
利用色谱柱分离，梯度洗脱，采用紫外检测器对甜味剂和吸收检测器对防腐剂进行检测。
实验结果表明，该方法简便、快速、准确，适用于调味茶饮料中甜味剂和防腐剂的测定。
高效液相色谱法（HPLC）是一种高精度、高灵敏度的分离分析技术，广泛应用于食品、药品、化妆品等行业。
由于其分离效果好、操作简便、分析速度快以及对微量物质有着较高的检测灵敏度，因此成为了分析和检测调味茶饮料中甜味剂和防腐剂的重要手段。
本文将采用HPLC法来测定调味茶饮料中甜味剂和防腐剂的含量，为产品的质量控制和食品安全提供有效的手段。
3. 实验仪器和试剂3.1 HPLC系统：包括进样器、泵、色谱柱、紫外和荧光检测器等；3.2 色谱柱：C18色谱柱，250mm×4.6mm，5μm；3.3 流动相：甲醇-水（含0.1%磷酸）；3.4 标准品：甜味剂标准品和防腐剂标准品。
4. 实验方法4.1 样品制备：取适量调味茶饮料样品，经过过滤或离心，得到澄清的样品溶液；4.2 色谱条件：流动相甲醇-水梯度洗脱，柱温25℃，流速1.0mL/min；4.3 进样量：20μL；4.4 检测：采用紫外检测器检测甜味剂，采用荧光检测器检测防腐剂；4.5 标准曲线的建立：分别取甜味剂标准品和防腐剂标准品，制备不同浓度的标准溶液，分别进行色谱分析，建立标准曲线；4.6 样品测定：取适量样品溶液，进行色谱分析，并根据标准曲线计算出甜味剂和防腐剂的含量。
5. 实验结果与分析5.1 甜味剂标准曲线及示意图甜味剂标准曲线的线性范围为0.1-100μg/mL，相关系数R=0.9998。
采用该方法对调味茶饮料中甜味剂进行测定，结果准确可靠。
高效液相色谱法测定市售自制饮料中多种色素、防腐剂及甜味剂
高效液相色谱法测定市售自制饮料中多种色素、防腐剂及甜味剂陈洁（宁德市食品药品检验检测中心，宁德 352100）摘要：建立同时测定市售自制饮料中苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸、柠檬黄、日落黄、胭脂红及苋菜红8种添加剂的高效液相色谱法。
8种添加剂在1.0～50.0μg/mL的浓度范围内呈现良好的线性关系，r2≥0.99996，回收率为90.2%～105.0%，RSD为0.87%～1.6%，方法的检出限为0.005g/kg，定量限为0.015g/kg。
该方法简单、准确、重复性好，可适用于自制饮料中8种添加剂的检测。
关键词：高效液相色谱法；自制饮料；防腐剂；甜味剂；色素中图分类号：TS202.3/O657.7+2 文献标识码：A 文章编号：1006-2513（2021）01-0092-04 doi：10.19804/j.issn1006-2513.2021.01.015Simultaneous determination of various pigments，preservatives and sweeteners in vendor-made beverages by HPLCCHEN Jie（Ningde Center for Food and Drug Control，Ningde 352100）Abstract：A method was established for simultaneous determination of benzoic acid，sorbic acid，saccharin sodium，dehydroacetic acid，tartrazine，sunset yellow，carmine and amaranth in vendor self-made beverages by High-performance liquid chromatography（HPLC）. Eight kinds of additives showed good linear relationship over the concentration range of 1.0 ～ 50.0 μg/mL with r2 not less than 0.99996. The recoveries varied from 90.2% to 105.0%，and the relative standard deviations（RSDs）varied from 0.87% to 1.6%. The limit of determination（LOD）was 0.005 g/kg，and the limit of quantitative（LOP）analysis was 0.015 g/kg. The method is simple，accurate and reproducible，and can be applied to the determination of eight additives in vendor self-made beverages.Key words：high-performance liquid chromatography；self-made beverage；preservatives；sweeteners；pigments食品添加剂是指为改善食品色、香、味等品质，以及为防腐和加工工艺需要而加入食品中的人工合成或者天然物质，包括酸度调节剂、抗结剂、消泡剂、抗氧化剂、漂白剂、膨松剂、着色剂、护色剂、酶制剂、增味剂、营养强化剂、防腐剂、甜味剂、增稠剂、香料等23个类别，2000多个品种［1-3］。
高效液相色谱法测定饮料中的阿力甜含量
图 1 阿力甜标准溶液色谱图
（下转第 85 页）
75 Sep. 2021 CHINA FOOD SAFETY Copyright©博看网 . All Rights Reserved.
分析检测
线性方程为 y=9 915.48x+1 391.31，以信噪比为 S/N ≥ 10 时确
[2]REDDY L,BHOOLA K.Ochratoxins-food contaminants:impact on human health [J].Toxins,2010(2):771-779.
雪碧、优酸乳（购自某超市）；阿力甜标准品（编号： 99016-42-9，批号：B0002377）；甲醇、乙腈均为色谱纯； 乙醇为优级纯；试验用水为一级超纯水。
Agilent 1260 高效液相色谱仪（配紫外检测器）；AL104 电子天平（精度 0.0001g）；恒温水浴锅；高速离心机；涡旋 混合器；Synergy 超纯水机等。 1.2 试验方法 1.2.1 试样处理方法
霉毒素 A 进行测定，从而建立了饼干中赭曲霉毒素 A 测定 的检测方法。本方法简便准确，实用性强，可为饼干中赭曲
霉毒素 A 风险监测提供可靠的技术支持。 参考文献
[1]PETZINGER E,ZIEGLER K.Ochratoxin A from a toxicological perspective[J].J Vet Pharm Ther,2010,23(2):91 − 98.
准确称取 0.025 0 g 阿力甜标准品，用超纯水溶解并定 容至 50.0 mL，配制得浓度为 0.5 mg/mL 的阿力甜标准储 备液。
准确移取 0.1 mL、0.2 mL、0.5 mL、1.0 mL 和 2.0 mL 阿力甜标准储备液至 5 支 10.0 mL 容量瓶中，用超纯水定容 至刻度，摇匀，配制成质量浓度为 5.0 μg/mL、10.0 μg/mL、 25.0 μg/mL、50.0 μg/mL 和 100.0 μg/mL 的标准工作系列。 1.2.3 液相色谱条件
高效液相色谱法测定果汁中的防腐剂和甜味剂的含量
从表 １ 可以看出， 实验的重复性很好， 用膜过 滤和离心处理以后的样品测定， 其相对误差小于 ２％ ， 测 定 结 果 基 本 吻 合 ， 可 以 用 高 速 离 心 的 方 法 来代替膜处理的方法对样品进行净化。 ２．４ 回收率试验
称 取 样 品 Ａ０３ 约 ５ｇ 于 ２５ｍｌ 的 容 量 瓶 中 ， 加 入 ５ｍｌ 的 １００μｇ／ｍｌ 的 混 标 ， 分 别 依 上 述 的 离 心 和 膜过滤前处理方法处理以后， 进行高效液相色谱分 析， 测定回收率。实验结果见表 ２、表 ３。
２ 结果与讨论
２．１ 苯甲酸、山梨酸和糖精钠的色谱图（ 图 １）
ｍＡｕ
８０
６０
４０
２０
１３．４８７ 山梨酸
８．３６７ 苯甲酸
１６．７４８ 糖精钠
０
５
１０
１５
２０ ｍｉｎ
图 １ 苯甲酸、山梨酸和糖精钠的液相色谱图
２．２ 标准曲线绘制 用逐级稀释法配制 ０．５μｇ／ｍｌ、１．０μｇ／ｍｌ、５．０μｇ／ｍｌ、
糖精化学名称为邻苯甲酰磺酰亚胺， 化学式为 （ Ｃ６Ｈ（４ ＣＯ）（ ＳＯ２） ＮＨ） 。市场销售的商品糖精实际是 易溶性的邻苯甲酰磺酰亚胺的钠盐， 简称糖精钠、 糖 精 。 糖 精 钠 的 甜 度 约 为 蔗 糖 的 ４５０～５５０ 倍 ， 故 其十万分之一的水溶液即有甜味感， 浓度高了以后 还会出现苦味。
７
２５００
２０００
６
１５００
＋
１０００
５
＋
５００
４
１２
３
＋
＋
０
５０
Ａｍｏｕｎ（ｔ !ｇ／ｍｌ）
图２ 苯甲酸的标准曲线
１００．４４５ １００
高效液相色谱法测定调味茶饮料中甜味剂和防腐剂
高效液相色谱法测定调味茶饮料中甜味剂和防腐剂调味茶饮料是一种受到消费者喜欢的饮品。
这款饮品需要加入甜味剂和防腐剂等添加剂才能保证其品质和口感。
但是，这些添加剂的使用需要符合国家食品安全标准和规定。
因此，对调味茶饮料中的甜味剂和防腐剂等成分的检测显得尤为重要。
因为高效液相色谱法可以测定多种化合物，所以可以成为一种评估调味茶饮料中甜味剂和防腐剂等成分含量的有效方法。
1.实验原理（High Performance Liquid Chromatography，HPLC）高效液相色谱法（HPLC）采用高压泵将待测样品的流动相送入进样器。
在样品分离过程中产生的可溶液被分离和分配到各个色谱柱中。
在碳氢化合物和有机分子之间经过一段时间后可以发现，分离好了的溶液被分层在柱底，因为它们吸附在不同材料上。
若要测量样品中存在的某一成分，需要将某个波长的光源照射样品，记录在检测器上的读数。
读数的变化取决于该分子化合物的化学成分和浓度。
所以，高效液相色谱法可以测定不同化合物的含量。
2.实验方法在实验中，我们需要用到以下试剂：甜味剂（如糖精钠、安赛蜜、麦芽糖浆）、防腐剂（如苯甲酸钠、山梨酸钾、亚硝酸钠）、苯甲酸及氯化铁、甲醇、乙腈、蒸馏水、0.1mol/L的NaOH溶液。
具体实验步骤如下：1.准备样品。
将不同的调味茶饮料样品进行准确称重后，加入适量的甲醇提取。
用震荡器搅拌10分钟，最后离心分离样品。
2.甜味剂的提取。
将甜味剂加入适量的0.1mol/L NaOH溶液中，再加入适量的甲醇和乙腈。
用超声处理器震荡10分钟后，最后离心分离样品。
4.液相色谱处理。
将上述样品注入高效液相色谱仪中进行分析。
使用60%乙腈和40%蒸馏水作为流动相，使用C18柱进行分析。
通过HPLC测定甜味剂、苯甲酸及防腐剂的质量浓度。
5.记录结果。
将不同样品中的甜味剂、防腐剂等成分的含量测定出来，并计算统计值。
3.实验结果分析我们根据实验方法进行了调味茶饮料中甜味剂和防腐剂的含量实验。
高效液相色谱法测定调味茶饮料中甜味剂和防腐剂
高效液相色谱法测定调味茶饮料中甜味剂和防腐剂高效液相色谱法（HPLC）是一种高效、精确的色谱分析方法，广泛应用于食品、药品、化妆品等领域的成分分析。
在调味茶饮料中，甜味剂和防腐剂是常见的添加剂，为了保证产品质量和安全，需要对其中的甜味剂和防腐剂进行准确的检测。
本文将介绍如何利用HPLC方法对调味茶饮料中的甜味剂和防腐剂进行分析。
一、实验原理1.甜味剂的测定调味茶饮料中常用的甜味剂包括蔗糖、蜂蜜、阿斯巴甜、赖氨酸等。
利用HPLC方法测定甜味剂的原理是通过将样品中的甜味剂分离出来，并且通过检测器对其进行定量测定。
调味茶饮料中可能添加的防腐剂有山梨酸、丙二醇、苯甲酸钠等。
HPLC方法可以将样品中的防腐剂进行分离和定量测定。
实验步骤1. 样品制备：将调味茶饮料样品取定量，加入适量的溶剂或者稀释剂，进行样品的制备。
2. 色谱条件：在HPLC色谱仪上设置适当的柱温、流动相流速、检测波长等色谱条件。
3. 样品进样：将制备好的样品进样进入HPLC色谱仪进行分析。
4. 数据处理：将色谱图谱分析，并且利用标准曲线进行定量分析。
二、实验结果通过对调味茶饮料中甜味剂和防腐剂的HPLC分析，可以得到各种样品中甜味剂和防腐剂的含量。
通过实验结果，可以了解各种样品中甜味剂和防腐剂的含量分布，从而得出调味茶饮料中甜味剂和防腐剂的使用情况和质量状况。
三、实验优点1. 高效、精确：HPLC方法可以快速、高效地分离样品中的各种成分，并且具有较高的分析精度。
2. 多样化：HPLC方法可以适用于多种样品的分析，对于调味茶饮料中的甜味剂和防腐剂也可以进行准确的分析。
3. 可靠性：HPLC方法的结果可靠性较高，可以为产品质量和安全提供可靠的依据。
四、使用注意事项1. 样品制备：样品制备过程中需要注意避免对甜味剂和防腐剂的分解或者损失。
2. 色谱条件：需要根据样品的特性和成分特点进行合适的色谱条件设置。
3. 样品进样：需要确保样品进样过程的准确性和稳定性。
高效液相色谱法测定调味茶饮料中甜味剂和防腐剂
高效液相色谱法测定调味茶饮料中甜味剂和防腐剂高效液相色谱法（High Performance Liquid Chromatography，HPLC）是一种应用广泛的分析技术，具有高效、快速、精准的特点。
本文将介绍利用HPLC技术对调味茶饮料中甜味剂和防腐剂进行测定的方法和过程。
一、研究背景调味茶饮料是一种受欢迎的饮品，市场需求量大。
为了提高产品口感和保鲜效果，生产厂家常常会添加甜味剂和防腐剂。
过量使用甜味剂和防腐剂可能对人体健康造成影响，因此对调味茶饮料中甜味剂和防腐剂的含量进行准确测定就显得十分重要。
二、实验目的本实验旨在建立一种高效、准确的HPLC分析方法，用于测定调味茶饮料中甜味剂和防腐剂的含量。
三、实验方法1. 仪器和试剂（1）HPLC仪器：包括色谱柱、色谱泵、进样器、检测器等。
（2）甜味剂和防腐剂标准品：分别准备不同浓度的甜味剂和防腐剂标准溶液。
（3）色谱柱填料：选择适合的色谱柱填料，如C18柱填料。
（4）流动相：根据实际情况选择合适的流动相组成。
2. 样品制备取一定量的调味茶饮料样品，经过适当的处理后取得液相。
3. HPLC分析条件（1）色谱柱温度：常温。
（2）流动相流速：根据实际需要确定。
（3）检测器：UV检测器或荧光检测器。
（4）进样量：根据样品的特性确定。
4. 操作步骤（1）样品处理：按照实验要求对样品进行前处理，如过滤、稀释等。
（2）进样：将经过处理的样品溶液注入HPLC系统的进样器中。
（3）色谱条件设置：设置合适的色谱条件，包括流动相组成、流速、检测器波长等。
（4）检测和分析：启动HPLC仪器，进行样品的分离、检测和定量分析。
四、实验结果与分析经过HPLC分析，得到了调味茶饮料中甜味剂和防腐剂的含量数据。
通过比对标准曲线，确定了甜味剂和防腐剂的浓度。
对样品的色谱图谱进行分析，确定了甜味剂和防腐剂在色谱柱上的保留时间和峰形。
五、实验结论本实验成功建立了一种利用HPLC技术对调味茶饮料中甜味剂和防腐剂进行测定的方法。
高效液相色谱法测定调味茶饮料中甜味剂和防腐剂
高效液相色谱法测定调味茶饮料中甜味剂和防腐剂高效液相色谱法是一种常用的检测方法，其在调味茶饮料中甜味剂和防腐剂的测定中具有高灵敏度、高效率和高选择性的特点。
本文将探讨高效液相色谱法在调味茶饮料中甜味剂和防腐剂测定中的应用。
一、背景介绍调味茶饮料是一种受到广泛欢迎的饮品，其口感要求甜度适中，且不易腐坏，因此在调制过程中通常会添加甜味剂和防腐剂。
甜味剂和防腐剂可能会存在超标使用的情况，对人体健康造成潜在风险。
对调味茶饮料中甜味剂和防腐剂的测定显得尤为重要。
二、高效液相色谱法测定甜味剂1. 甜味剂种类常见的甜味剂包括蔗糖、果糖、蜂蜜、蔗糖化合物、阿斯巴甜、安赛蜜、双氯芬、糖精、三氯蔗糖和甜蜜素等。
2. 高效液相色谱法原理该方法利用不同甜味剂在固定相上的吸附性质不同，通过溶剂梯度洗脱，使各种甜味剂在不同时间点得以离子不同程度保持在固相上，从而实现定性和定量测定。
3. 高效液相色谱法优势该方法准确、快速、灵敏，可同时测定多种甜味剂，并具有较高的分辨率和选择性。
三、高效液相色谱法测定防腐剂1. 防腐剂种类常见的防腐剂包括二氧化硫、亚硫酸钠、山梨酸、苯甲酸、对羟基苯甲酸酯、甲基对羟基苯甲酸酯、乙基对羟基苯甲酸酯等。
2. 高效液相色谱法原理该方法通过采用合适的固相柱和适当的流动相体系，分离目标防腐剂，然后利用紫外或荧光检测器对样品进行检测。
3. 高效液相色谱法优势该方法高效、准确、稳定，可同时测定多种防腐剂，对样品中复杂成分的分离效果好，可实现快速分析。
四、实验方法1. 仪器与试剂采用高效液相色谱仪，色谱柱为C18柱，流动相为甲醇-水混合溶液，紫外检测器波长设置为254 nm。
试剂包括各类标准品和质量分数为99.9%的纯化水。
2. 样品制备取一定量的调味茶饮料样品，通过适当的提取、稀释和过滤等处理，得到适宜的色谱检测样品。
3. 色谱条件设置好色谱仪的参数，包括流动相的流速、梯度洗脱条件、检测器的波长等。
4. 样品分析将处理好的样品注入色谱仪进行分析，记录峰面积并与标准品进行定量对照。
高效液相色谱法同时测定饮料中7种防腐剂和2种甜味剂
高效液相色谱法同时测定饮料中7种防腐剂和2种甜味剂杨飞帆(上海市崇明食品药品检验所（崇明食品安全检测中心），上海 202150)摘 要：目的：建立同时测定饮料中7种防腐剂2种甜味剂的高效液相色谱（High Performance Liquid Chromatography，HPLC）分析方法。
方法：选用有代表性的果汁类饮料、碳酸饮料、含乳饮料共3种基质，用甲醇水溶液（70%）提取后，定容过滤，蛋白含量较高的样品中加入蛋白沉淀剂净化后定容过滤待上机。
选用Shimadzu VP-ODS（150 mm×4.6 mm，4.6 μm）色谱柱，用20 mmol/L乙酸铵和甲醇为混合流动相；检测波长为245 nm；进样量为20 μL；流速为1.5 mL/min，用优化后的色谱梯度条件进行洗脱。
结果：7种防腐剂和2种甜味剂在0.5～50 μg/mL浓度范围内线性关系良好（R＞0.999 9），方法检出限为0.3～2.0 mg/kg，样品加标实验回收率在85.3%～98.5%，相对标准偏差为2.2%～4.5%。
结论：优化后的方法简便、快速、准确和可靠，达到方法学和食品安全国家标准限量的要求，适用于饮料样品中防腐剂和甜味剂的同时检测。
关键词：高效液相色谱法；饮料；防腐剂；甜味剂Rapid Detection Method of Multiple 7 Preservatives and2 Sweeteners in Beverages by High Performance LiquidChromatographyYANG Feifan(Shanghai Chongming Institutes for Food and Drug Control (Chongming Food Safety Testing Center),Shanghai 202150, China)Abstract: Objective: A High performance liquid chromatography (HPLC) method was developed for rapid determination of 7 preservatives and 2 sweeteners in beverage. Method: Fruit juice, carbonated drink and milk beverage were chosen as experiment materials. The samples were extracted by 70% methanol solution with protein precipitator. Then the liquid was analyzed by HPLC. The analytes were separated on Shimadzu VP-ODS (150 mm×4.6 mm, 4.6 μm) column using methanol and 20 mmol/L ammonium acetate as mobile phase for gradient elution at 245 nm wave length. And the injection volume was 20 μL. Result: The results showed that the 7 preservatives and 2 sweeteners had good linearity (R＞0.999 9) between 0.5～50 μg/mL, the limits of detection range from 0.3 mg/kg to 2.0 mg/kg. The recoveries range from 85.3% to 98.5%. The relative standard deviations range from 2.2% to 4.5%. Conclusion: The optimized method is simple, rapid, accurate and reliable, which can meet the requirements of methodology and national food safety standards. It is suitable for the simultaneous determination of preservatives and sweeteners in beverage samples.Keywords: high performance liquid chromatography; beverage; preservatives; sweeteners食品添加剂是现代食品工业发展的产物，食品添加剂的使用对改善食品品质、便于食品加工及延长食品货架期具有重要作用。
实验二 高效液相色谱法检测饮料中甜味剂
实验二高效液相色谱法检测饮料中甜味剂一、实验目的学习高效液相色谱仪的基本操作，分析测定汽水、可乐型饮料、果汁、果茶等食品中乙酰磺胺酸钾、糖精钠的色谱条件选择。
二、实验原理试样中乙酰磺胺酸钾、糖精钠经高效液相反相C18柱分离后，根据保留时间定性，外标峰高或峰面积定量。
三、实验器材1、试剂1.1 甲醇：色谱纯。
1.2 乙腈：色谱纯。
1.3 0.02 mol/L硫酸铵溶液，称取硫酸铵2.642 g，加水溶解至1000mL。
1.4 10%硫酸溶液。
1.5 中性氧化铝层析用，100目~200目。
1.6 乙酰磺胺酸钾、糖精钠标准储备液：精密称取乙酰磺胺酸钾、糖精钠各0.1000g，用流动相溶解后移入100mL容量瓶中，并用流动相稀释至刻度，即含乙酰磺胺酸钾、糖精钠各1mg/mL的溶液。
3.7 乙酰磺胺酸钾、糖精钠标准使用溶液：吸取乙酰磺胺酸钾、糖精钠标准储备液2mL于50mL容量瓶，加流动相至刻度，然后分别吸取此液1mL、2mL、3mL、4mL、5mL于10mL容量瓶中，各加流动相至刻度，即得各含乙酰磺胺酸钾、糖精钠4μg/mL、8μg/mL、12μg/mL、16μg/mL、20μg/mL的混合标准液系列。
3.8 流动相：0.02mol/L硫酸铵（740~800）+甲醇（170~150）+乙腈（90~50）+10%硫酸（1mL）。
2、仪器高效液相色谱仪（配有紫外检测器）；超声清洗仪（溶剂脱气用）；离心机；抽滤瓶；G3耐酸漏斗；微孔滤膜0.45μm；层析柱，可用10ml注射器筒代替，内装3cm高的中性氧化铝。
四、实验步骤1、试样处理1.1 汽水：将试样温热，搅拌除去二氧化碳或超声脱气。
吸取试样2.5mL于25mL 容量瓶中。
加流动相至刻度，摇匀后，溶液通过微孔滤膜过滤，滤液作HPLC分析用。
1.2 可乐型饮料：将试样温热，搅拌除去二氧化碳或超声脱气，吸取已除去二氧化碳的试样2.5mL，通过中性氧化铝柱，待试样液流至柱表面时，用流动相洗脱，收集25mL洗脱液，摇匀后超声脱气，此液作HPLC分析用。
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实验二高效液相色谱法检测饮料中甜味剂
一、实验目的
学习高效液相色谱仪的基本操作，分析测定汽水、可乐型饮料、果汁、果茶等食品中乙酰磺胺酸钾、糖精钠的色谱条件选择。
二、实验原理
试样中乙酰磺胺酸钾、糖精钠经高效液相反相C18柱分离后，根据保留时间定性，外标峰高或峰面积定量。
三、实验器材
1、试剂
1.1 甲醇：色谱纯。
1.2 乙腈：色谱纯。
1.3 0.02 mol/L硫酸铵溶液，称取硫酸铵
2.642 g，加水溶解至1000mL。
1.4 10%硫酸溶液。
1.5 中性氧化铝层析用，100目~200目。
1.6 乙酰磺胺酸钾、糖精钠标准储备液：精密称取乙酰磺胺酸钾、糖精钠各
0.1000g，用流动相溶解后移入100mL容量瓶中，并用流动相稀释至刻度，即含乙酰磺胺酸钾、糖精钠各1mg/mL的溶液。
3.7 乙酰磺胺酸钾、糖精钠标准使用溶液：吸取乙酰磺胺酸钾、糖精钠标准储备液2mL于50mL容量瓶，加流动相至刻度，然后分别吸取此液1mL、2mL、3mL、4mL、5mL于10mL容量瓶中，各加流动相至刻度，即得各含乙酰磺胺酸钾、糖精钠4μg/mL、8μg/mL、12μg/mL、16μg/mL、20μg/mL的混合标准液系列。
3.8 流动相：0.02mol/L硫酸铵（740~800）+甲醇（170~150）+乙腈（90~50）+10%硫酸（1mL）。
2、仪器
高效液相色谱仪（配有紫外检测器）；超声清洗仪（溶剂脱气用）；离心机；抽滤瓶；G3耐酸漏斗；微孔滤膜0.45μm；层析柱，可用10ml注射器筒代替，内装3cm高的中性氧化铝。
四、实验步骤
1、试样处理
1.1 汽水：将试样温热，搅拌除去二氧化碳或超声脱气。
吸取试样
2.5mL于25mL 容量瓶中。
加流动相至刻度，摇匀后，溶液通过微孔滤膜过滤，滤液作HPLC分析用。
1.2 可乐型饮料：将试样温热，搅拌除去二氧化碳或超声脱气，吸取已除去二氧化碳的试样
2.5mL，通过中性氧化铝柱，待试样液流至柱表面时，用流动相洗脱，收集25mL洗脱液，摇匀后超声脱气，此液作HPLC分析用。
1.3 果茶、果汁类食品：吸取
2.5mL试样，加水约20mL混匀后，离心15min （4000r/min），上清液全部转入中性氧化铝柱，待水溶液流至柱表面时，用流动相洗脱。
收集洗脱液25mL，混匀后，超声脱气，此液作HPLC分析用。
2、色谱测定
2.1 HPLC参考条件
分析柱：Spherisorb C18、4.6mm×150mm。
粒度5μm。
流动相：0.02mol/L硫酸铵（740mL~800mL）+甲醇（170mL~150mL）+乙腈（90mL~50mL）+10％H2SO4(1mL)。
波长：214nm。
流速：0.7mL/min。
2.2 标准曲线：分别进样含乙酰磺胺酸钾、糖精钠4μg/mL、8μg/mL、12μg/mL、16μg/mL、20μg/mL混合标准溶液各10μL，进行HPLC分析，然后以峰面积为纵坐标，以乙酰磺胺酸钾、糖精钠的含量为横坐标，绘制标准曲线。
2.3 试样测定：吸取处理后的试样溶液10μL进行HPLC分析，测定其峰面积，从标准曲线查得测定液中乙酰磺胺酸钾、糖精钠的含量。
HPLC色谱图见图1：
3、结果计算
试样中乙酰磺胺酸钾的含量按下式计算：
1000
1000m V c X
式中： X ——试样中乙酰磺胺酸钾、糖精钠的含量，单位为毫克每千克或毫克每升（mg/kg 或mg/L ）；
C ——由标准曲线上查得进样液中乙酰磺胺酸钾、糖精钠的量，单位为微克每毫升（μg/mL ）；
V ——试样稀释液总体积，单位为毫升（mL ）；
m ——试样质量，单位为克或毫升（g 或mL ）。
计算结果保留两位有效数字。
4、精密度
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的10％。
五、思考题
1、分析总结本实验中产生测定误差的原因。
2、正相液相色谱与反相液相色谱的区别？乙腈在流动相中的作用是什么？。