环氧乙烷灭菌残留量检测操作规程

环氧乙烷灭菌残留量检测操作规程(第00版)

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1. 目的

连同生物试验一起，证明经环氧乙烷灭菌的医疗器械产品是否可用。 2. 适用范围

适合经环氧乙烷灭菌的产品经解析后的环氧乙烷残留量检测。 3. 检测依据GB/T 16886.7-2001医疗器械生物学评价第七部分

ISO 10993.7-2008 EO灭菌残留量

4. 使用仪器

仪器名称型号备注

气相色谱仪 GC5890C FID检测器

氮氢空一体机中芯惠利

毛细色谱柱 TM-624 0.5um*30m

水浴锅 /

顶空进样瓶 20mL

硅胶封口垫聚四氟乙烯膜

一次性注射器 1mL

分析天平 / 精度0.1mg

容量瓶 50mL/100mL 4. 操作过程

4.1 样品处理:

将样品透析包装打开，选取易于拆卸、剪取及不易于环氧乙烷解析处的部位，将样品剪成5mm长碎块，取1.0g样品1份，放入20mL顶空进样瓶，加纯水5mL，密封，放入恒温60??1?水浴中浸提40min。

4.2 抽样频次

从每个灭菌批次的产品中随机抽样。一般情况下，每个灭菌批次随机抽样数量为5只。

4.3 环氧乙烷标准贮备液的制备

取外部干燥的50 mL容量瓶，加水20,30 mL，加瓶塞，称重，精确到0.1mg。用注射器注入约0.1mL环氧乙烷，不加瓶塞，轻轻摇匀，盖好瓶塞，称重，前后两次称重之差，即为溶液中所含环氧乙烷的重量。计算出贮备液浓度，4?以下保存备用。

4.4 标准工作液制备

-3-3-3各取1mL贮备液分别配制1×10g/L、2×10g/L、4×10g/L、6×-3-3-210g/L、8×10g/L、1×10g/L六个系列浓度的标准溶液。密封，备用。各取5mL 按4.1方法处理。

5. 气相色谱仪操作

5.1 将氮氢空一体机打开电源，将右侧氮气放气阀打开至少30min，闭合使氮气和氢气气压恢复至0.4MPa。

5.2 将气体净化阀打开。

5.3 打开气相色谱仪电源和工作站软件，待气压和流速平衡后，按点火按钮，观察基线变化及FID检测口是否产生蒸汽。

5.4 参数设定

参数毛细柱汽化器 FID检测器解析时间进样量

温度温度温度

设定值 50? 140? 140? 12h 0.5uL 5.5 将样品与实验用标准品放置于60??1?水浴中，平衡至少40min。 5.6 用玻璃注射器从平衡后的标准品和样品中迅速抽取1mL上部气体，插入毛细管柱进样口，进样，然后点击操作面板上的“确定”按键(进样时应注意进样速度，防止气体逸散及回退)。

5.7 选择标准品图谱，校正标准曲线。将样品图谱代入标准曲线(X:EO浓度，g/L;Y:峰高或面积)，根据样品与纯水稀释比例为1:5，计算出样品中环氧乙烷残留量。

5.8 结果计算

W= [浸提液体积×(EO出峰面积-125.1)/194.34]/浸提样品的重量 EO

6. 结果判定

依据GB/T16886.7—2001 医疗器械环氧乙烷灭菌残留量标准，短期接触器械环氧乙烷残留量应?10ppm。

7. 注意事项

7.1 气相色谱仪中FID检测器关火时应先关闭氢气通路，然后关闭空气通路。

7.2 气相色谱仪在关机前，应将进样口、柱温箱和FID检测器温度降至室温或低于50?才可关机。

7.3 制备样品的分析人员进行的所有工作，包括化学试剂的使用，应在通风橱内进行，并穿戴防护衣。使用化学药品之前应阅读材料安全方面的说明。 7.4 在一个分析中尽量同一人操作，并使用同一只1mL玻璃注射器，注射器预先恒温到样品相同温度。

7.5 每次注意环氧乙烷保留时间的变化，以防进样气化垫漏气。 7.6 每个样品(包括标样)在尽可能短的时间内分析三次，三次分析中必须有两次结果相

差?5%，否则样品应重新进行分析。

8. 环氧乙烷灭菌残留量检测报告(见附表1)

9. 文件版本修改记录(见附表2)

医疗器械产品环氧乙烷残留测检测报告(附表1)

WIL/QR 6.4-12

NO: 产品名称: 实验员: 产品型号: 产品批号: 测试日期: 半峰宽: 5 斜率: 30 分析方法: 面积归一法实验单位:

仪器信息

仪器型号: GC5890C 检测器类型: FID 柱类型: 毛细柱柱规格: 内径0.32mm 柱长: 30cm 载气类型: N2 柱温: 50? 汽化器温度: 170? FID 温度: 170? 灭菌日期: 解析时间: 12h 进样量: 1.0μL 实验备注

浸提方法:用纯水在(25?2)?条件下浸提24h 依据标准:GB16886-7/GB15980 浸提样品重量: 浸提液体积:

EO残留量 =(浸提液体积×(EO出峰面积-125.1)/194.34)/浸提产品的重量=

=

2.5

2

电1.5 压

1 mV

0.5

01 2 3 4 5 6

分钟(Min)

分析结果

峰号组份保留时间面积高度面积/高度面积百分含量分离度拖尾因子理论塔板

1

2

3

4

5

6 合计:

审核者/日期