纳米金的制备
纳米金的制备方法
纳米金的制备方法胶体金溶液的制备有许多种方法,其中最常用的是化学还原法,基本的原理是向一定浓度的金溶液内加入一定量的还原剂使金离子变成金原子。
目前常用的还原剂有:白磷、乙醇、过氧化氢、硼氢化钠、抗坏血酸、枸橼酸钠、鞣酸等,下面分别介绍制备不同大小颗粒的胶体金溶液。
一、制备胶体金的准备(一)玻璃器皿的清洁制备胶体金的成功与失败除试剂因素以外玻璃器皿清洁是非常关键的一步。
如果玻璃器皿内不干净或者有灰尘落入就会干扰胶体金颗粒的生成,形成的颗粒大小不一,颜色微红、无色或混浊不透明。
我们的经验是制备胶体金的所有玻璃器皿先用自来水把玻璃器皿上的灰尘流水冲洗干净,加入清洁液(重铬酸钾1000g,加入浓硫酸2500ml,加蒸馏水至10000ml)浸泡24h,自来水洗净清洁液,然后每个玻璃器皿用洗洁剂洗3~4次,自来水冲洗掉洗洁剂,用蒸馏水洗3~4次,再用双蒸水把每个器皿洗3~4次,烤箱干燥后备用。
通过此方法的处理玻璃器皿不需要硅化处理,而直接制备胶体金。
也可用已经制备的胶体金溶液,用同等大不颗粒的金溶液去包被所用的玻璃器皿的表面,然后弃去,再用双蒸水洗净,即可使用,这样效果更好,因为减少了金颗粒的吸附作用。
(二)试剂的配制要求(1)所有配制试剂的容器均按以上要求酸处理洗净,配制试剂用双蒸馏水或三蒸馏水。
(2)氯化金(HauCl4水溶液的配制:将lg的氯化金一次溶解于双蒸水中配成1%的水溶液。
放在4”c冰箱内保存长达几个月至1年左右,仍保持稳定。
(3)白磷或黄磷乙醚溶液的配制:白磷在空气中易燃烧,要格外小心操作。
把白磷在双蒸水中切成小块,放在滤纸上吸于水份后,迅速放入已准备好的乙醚中去,轻轻摇动,等完全溶解后即得饱和溶液。
储藏于棕色密闭瓶内,放在阴凉处保存。
二、制备胶体金的方法和步骤(一)白磷还原法1.白磷还原法(z Sigmondy 1905年)(1)取1%的HAuCl4水溶液1ml,加双蒸水99ml配成0.01%的HAuCl4水溶液。
纳米金粒子的制备与表征技术
纳米金粒子的制备与表征技术随着科技的不断发展,纳米材料已经成为了当今材料科学领域中最受关注的话题之一。
其中,纳米金粒子具有独特的物理化学性质,可以应用于生物医学、光电子学、催化剂等领域。
本文将探讨纳米金粒子的制备与表征技术。
一、纳米金粒子的制备技术目前,有许多制备纳米金粒子的方法。
其中,主要包括化学还原法、光照还原法、微波辅助法等。
本节将重点介绍化学还原法。
化学还原法基于还原体与金盐的反应,在溶液中制备纳米金粒子。
这种方法简单方便,能够根据需要调节纳米粒子的大小和形态。
通常,化学还原法需要使用还原剂,例如氯化酚、叠氮化钠和氢氧化钠等。
这些还原剂能够将金盐还原成金原子,形成纳米金粒子。
另外,化学还原法可以通过调节反应条件以及添加不同的还原剂和表面活性剂等改变纳米金粒子的形态、大小和分散性。
此外,它还可以制备负载纳米金粒子。
例如,在还原过程中添加硫化物可以制备纳米金/硫化物复合材料。
尽管化学还原法具有许多优点,如简单易操作,制备时间短等,但它也有一些缺点。
由于还原剂通常是有毒的,它们会对环境造成污染。
此外,化学还原法制备的纳米金粒子质量较低,分散性较差,使得其应用受到一定的限制。
二、纳米金粒子的表征技术在制备纳米金粒子之后,研究人员需要对其进行表征。
这有助于确定粒子的形态、大小、结构和化学成分等。
目前,常用的纳米金颗粒表征技术包括电子显微镜(TEM),粒径分析仪(DLS),紫外-可见(UV-Vis)吸收光谱和X射线衍射(XRD)。
TEM 是一种高分辨率成像技术,可以用来观察纳米尺度的样品。
在 TEM 中,可以获得准确的纳米金粒子的尺寸和形态信息。
DLS 可以测量纳米粒子的粒径和粒子的分散度。
UV-Vis 吸收光谱可以用来确定纳米粒子的结构和形态。
此外,XRD 可以确定金颗粒的晶体结构和相对大小。
除了这些传统技术,新型表征技术也在逐渐发展。
例如,扫描探针显微镜(SPM)可以用来测量纳米颗粒的表面形貌。
纳米金的制备
氯金酸(HAuC14)是主要还原材料,常用还原剂有柠檬酸钠、鞣酸、抗坏血酸、白磷、硼氢化钠等。
根据还原剂类型以及还原作用的强弱,可以制备0.8nm~150nm不等的胶体金。
最常用的制备方法为柠檬酸盐还原法。
具体操作方法如下:(1)将HAuC14先配制成0.01%水溶液,取100mL加热至沸。
(2)搅动下准确加入一定量的1%柠檬酸三钠(Na3C6H5O7·2H2O)水溶液.(3)继续加热煮沸15min.此时可观察到淡黄色的氯金酸水溶液在柠檬酸钠加入后很快变灰色,续而转成黑色,随后逐渐稳定成红色.全过程约2~3min。
(4)冷却至室温后用蒸馏水恢复至原体积。
用此法可制备16~147nm粒径的胶体金。
金颗粒的大小取决于制备时加入的柠檬酸三钠的量.表19—1 四种粒径胶体金的制备及特性胶体金粒径/ nm 1%柠檬酸三钠加入量/mL 胶体金特性呈色λmax/nm16 2.00 橙色51824。
5 1.50 橙红52241 1.00 红色52571.5 0。
70 紫色535*还原100mL 0.01%HAuC14所需量2.注意事项● 氯金酸易潮解,应干燥、避光保存。
● 氯金酸对金属有强烈的腐蚀性,因此在配制氯金酸水溶液时,不应使用金属药匙称量氯金酸.● 用于制备胶体金的蒸馏水应是双蒸馏水或三蒸馏水,或者是高质量的去离子水。
● 是以制备胶体金的玻璃容器必须是绝对清洁的,用前应先经酸洗并用蒸馏水冲净。
最好是经硅化处理的,硅化方法可用5%二氯甲硅烷的氯仿溶液浸泡数分钟,用蒸馏水冲净后干燥备用.● 胶体金的鉴定和保存:胶体金的制备并不难,但要制好高质量的胶体金却也并非易事。
因此对每次制好的胶体金应加以检定,主要检查指标有颗粒大小,粒径的均一程度及有无凝集颗粒等.肉眼观察是最基本也是最简单和方便的检定方法,但需要一定的经验。
良好的胶体金应该是清亮透明的,若制备的胶体金混浊或液体表面有漂浮物,提示此次制备的胶体金有较多的凝集颗粒.在日光下仔细观察比较胶体金的颜色,可以粗略估计制得的金颗粒的大小。
纳米金制备
纳米金制备2. 纳米金制备2.1 试剂和设备84消毒液、酸缸、去离子水、回流装置、电磁搅拌、氯金酸、柠檬酸三钠、0.22微米滤器、分光光度计、投射电子显微镜2.2 实验原理柠檬酸三钠还原氯金酸,形成胶体金颗粒。
一般可以制备16-147nm粒径的胶体金。
胶体金颗粒的大小取决与制备时加入柠檬酸三钠的量。
文献显示,200ml 0.01%氯金酸+6ml 1%柠檬酸三钠,可制备13nm的纳米金;200ml 0.01%氯金酸+2ml 1%柠檬酸三钠,可制备41nm的纳米金.2.3 胶体金质量的影响因素1)还原剂类型2)搅拌速度3)反应时间(沸腾时间、加入柠檬酸三钠的时间)4)器皿的清洁度5)环境、水质、试剂6)pH值2.4 相关溶液的配制1)0.01%氯金酸溶液。
0.02g氯金酸+200ml去离子水。
2)1%柠檬酸三钠溶液。
1g柠檬酸三钠+100ml去离子水。
2.5 实验步骤1)彻底清洗器皿。
84消毒液浸泡,酸缸过夜,去离子水冲洗,烘箱烘干备用。
2)纳米金制备。
0.01%氯金酸200ml,在油浴中加热至沸腾。
同时,使用磁力搅拌子以最大速率搅拌。
当冷凝管中出现第一滴回流时,加入新鲜配制的1%柠檬酸三钠溶液6ml。
颜色迅速变化,由黄色→黑色→紫色→深蓝→酒红色,至溶液变为透明的酒红色反应15min,停止加热,并继续搅拌,冷却至室温。
用双蒸水定容至原体积。
3)保存。
用0.22微米的硝酸纤维尼龙膜过滤,4摄氏度保存。
2.6 纳米金制备问题1)常用试剂的处理方式2)纳米金储存时间,容器和温度3)200ml 0.01%氯金酸能制备多少纳米金4)纳米金颗粒粒径的控制方式5)器皿的清洁方式6)纳米金标记蛋白。
纳米金材料的制备与性能研究
纳米金材料的制备与性能研究随着科技的不断进步,纳米材料的应用领域也在不断拓宽。
其中,纳米金材料作为一种有着独特性能的纳米材料,在能源、光电、催化等领域具有广阔的应用前景。
本文将探讨纳米金材料的制备方法以及其在性能研究方面的应用。
纳米金材料的制备有多种方法,其中较常见的是湿化学法和物理法。
湿化学法主要包括化学还原法、溶胶-凝胶法和电化学沉积法等。
化学还原法是指将金离子还原为金纳米颗粒,通过在反应溶液中加入还原剂,如氨水、甲醛等,可得到具有不同形貌和尺寸的纳米金颗粒。
溶胶-凝胶法则通过控制溶胶的成分和凝胶的温度、pH值和反应时间等参数,实现纳米金材料的制备。
电化学沉积法则是将金属离子通过外加电压的作用沉积到电极上,形成纳米金材料。
物理法主要包括溅射法、热蒸发法和激光蚀刻法等。
溅射法是将金属靶材置于真空腔内,通过高能粒子轰击金属靶材使其释放出金原子,再以惰性气体或惰性气氛控制金原子的运动,从而得到纳米金材料。
热蒸发法则是通过高温将金属材料蒸发,使其沉积在基底上形成纳米金材料。
激光蚀刻法则是利用激光束对金属材料进行蚀刻,形成纳米级小孔,然后将大孔在高温条件下迅速冷却,从而得到具有纳米尺寸的金材料。
除了制备方法外,纳米金材料的性能研究也是科学家们关注的热点。
纳米金材料由于其特殊的尺寸效应和表面效应,表现出与宏观金材料不同的物理、化学和生物学性能。
其中,表面等离子体共振现象是纳米金材料的重要性能之一。
当入射光与纳米金颗粒表面的自由电子振荡频率相匹配时,会发生等离子体共振现象,极大地放大了光的吸收和散射,从而使得纳米金材料具有优异的光学性能。
这一性能使得纳米金材料在光学传感器、光催化等领域具有广泛的应用前景。
此外,纳米金材料还具有优异的电学性能。
由于纳米金颗粒的特殊结构,其载流子具有较高的迁移率,因此纳米金材料在传感器、储能器件和显示器件等领域有着广泛的应用。
此外,纳米金材料在催化领域的应用也备受瞩目。
纳米金材料具有较大的比表面积和优异的催化活性,因此在催化剂的研究中具有广泛的应用前景。
纳米金的制备及金标核酸链
纳米金的制备所用玻璃器皿置于新鲜配置的王水(浓盐酸和浓硝酸体积比为1:3)中浸泡,超纯水充分清洗干净。
纳米金的制备采用柠檬酸钠还原法[4]。
具体过程如下:于100 mL二次蒸馏水中加入1.0 mL 1%的氯金酸(HAuCl4·4H2O),搅拌加热至沸腾,然后迅速加入3.0 mL 1%的柠檬酸钠,观察溶液由由淡黄色很快变为灰色,继而转变为蓝黑色,最后逐渐变为稳定的红色。
15 min后移去加热装置,继续搅拌冷却至室温。
将制备好的纳米金溶液置于棕色玻璃试剂瓶中,4 ℃下保存备用。
纳米金的粒径和形貌通过透射电镜(TEM,JEM-100CXⅡ)表征,为13 nm左右的球形纳米颗粒(图2.1)。
制备稳定探针修饰的纳米金具体标记过程如下[196]:首先将制得的金溶胶浓缩一倍,于1 mL浓缩的纳米金中缓慢加入18 μL 15.3 μM稳定探针,室温放置16 h后逐滴加入110 μL 100 mM 磷酸缓冲溶液(pH 7.4),随后分两次加入28.5 μL 2 M NaCl进行老化,每次间隔8 h,溶液最终总的一价离子强度(包括K+和Na+)约为0.12 M。
离心分离,最后将沉积物分散于600 μL 10 mM PBS中,4 ℃保存备用。
纳米金标记探针(GNP-Probe)的制备按照文献[244]方法并略有修改。
具体过程如下:将巯基修饰的核酸链(40µL 41.5 µM的P1和160 µL等浓度P2的混合溶液)加入到1 mL金纳米颗粒溶液中。
16 h后,用0.1 M PBS(由0.1 M Na2HPO4和0.1 M KH2PO4混合所得,pH 7.0)将该胶体溶液调节到磷酸盐的浓度为10 mM。
在此后的盐老化过程中,分三次加入一定量的2 M NaCl 和0.1 M PBS混合溶液,使溶液中NaCl的浓度分别为0.1 M、0.2 M和0.3 M,磷酸盐的浓度均为10 mM,每次加完后静置8 h。
四氧化三铁纳米颗粒负载纳米金
一、介绍四氧化三铁纳米颗粒和纳米金的概念和特性四氧化三铁是一种常见的金属氧化物,具有良好的磁性和光学特性。
它在磁性材料、生物医学领域和环境治理中有着广泛的应用。
而纳米金是指粒径在1-100纳米范围内的金纳米颗粒,具有优异的电子性能和表面增强效应,可用于催化、传感和生物医学成像等领域。
二、四氧化三铁纳米颗粒负载纳米金的制备方法1. 沉淀法:通过将三氯化铁和氢氧化钠混合反应制得四氧化三铁,再利用还原剂将金盐还原成纳米金,最后将纳米金与四氧化三铁混合并进行搅拌、过滤、干燥等步骤,即可得到负载纳米金的四氧化三铁纳米颗粒。
2. 气相沉积法:使用化学气相沉积装置,在合适的温度和气氛条件下将金与铁同时沉积在载体上,形成四氧化三铁纳米颗粒负载纳米金。
三、四氧化三铁纳米颗粒负载纳米金的性能和应用1. 磁性性能:四氧化三铁具有良好的磁性,而负载纳米金可以增强其磁性能,使其在磁性材料、磁共振成像等领域具有更广泛的应用。
2. 光学性能:纳米金具有表面增强效应,可以增强四氧化三铁的光学性能,例如表面增强拉曼散射效应,可用于生物医学成像和传感等领域。
3. 催化性能:负载纳米金的四氧化三铁纳米颗粒具有优异的催化性能,可应用于有机合成、环境治理等领域。
四、四氧化三铁纳米颗粒负载纳米金的未来展望1. 多功能性能:进一步研究四氧化三铁纳米颗粒负载纳米金的多功能性能,探索其在生物医学成像、治疗和肿瘤靶向等领域的应用。
2. 可控制备:发展可控的制备方法,探索不同形貌、尺寸和结构的四氧化三铁纳米颗粒负载纳米金,在材料性能和应用方面的优化。
3. 环境友好型材料:研究四氧化三铁纳米颗粒负载纳米金在环境治理和节能材料中的应用,探索其在污染物降解、废水处理等方面的潜在价值。
五、结语四氧化三铁纳米颗粒负载纳米金作为一种多功能纳米材料,具有广阔的应用潜力。
通过对其制备方法、性能和应用领域的系统研究,将为其在材料科学、生物医学、环境治理等领域的应用提供重要的理论和实践支撑,为纳米技术的发展和创新做出贡献。
柠檬酸钠还原法制备纳米金 最小
柠檬酸钠还原法制备纳米金最小柠檬酸钠还原法是一种简单有效的制备纳米金的方法,其原理是利用柠檬酸钠作为还原剂将金离子还原为金颗粒。
本文将一步一步回答有关柠檬酸钠还原法制备纳米金的问题。
第一步:制备柠檬酸钠溶液柠檬酸钠(Na3C6H5O7)是一种白色结晶固体,可在化学试剂商店购买。
首先,将适量的柠檬酸钠加入无水蒸馏水中,搅拌至完全溶解,得到柠檬酸钠溶液。
溶液的浓度可以根据需要进行调整。
第二步:制备金盐溶液金盐溶液是指含有金离子的溶液,常用的金盐有氯金酸(HAuCl4)、三氯化金(AuCl3)等。
可以通过购买金盐或自行合成金盐,这里以氯金酸为例进行介绍。
首先,将适量的氯金酸加入无水蒸馏水中,并将溶液搅拌至金盐完全溶解。
溶液的浓度可以根据需要进行调整。
第三步:还原制备纳米金将制备好的柠檬酸钠溶液缓慢滴加到金盐溶液中,同时用磁力搅拌使两种溶液充分混合。
在滴加柠檬酸钠溶液的同时,可以观察到溶液的颜色由无色逐渐变为红色或橙色,这是金颗粒在形成的过程中发生的现象。
当滴加完柠檬酸钠溶液后,继续搅拌一段时间,使溶液充分反应。
在反应过程中,溶液会逐渐变得更加浑浊,这是由于纳米金颗粒的形成。
第四步:纳米金颗粒的分离经过一定时间的反应后,纳米金颗粒已经形成。
为了将纳米金颗粒从溶液中分离出来,可以采用离心机进行离心分离。
将反应溶液转移到离心管中,设置适当的离心条件,使纳米金颗粒沉淀到离心管的底部。
然后,将上清液轻轻倾倒掉,收集沉淀物即可得到纳米金颗粒。
第五步:纳米金颗粒的表征分离得到的纳米金颗粒可以通过多种分析方法进行表征,如透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、紫外可见吸收光谱等。
通过这些分析方法,可以得到纳米金颗粒的晶体结构、形貌、大小分布等信息。
最后,根据纳米金颗粒的制备需要,可以对实验条件进行优化,如柠檬酸钠与金盐的摩尔比、反应时间、反应温度等。
通过调整这些条件,可以控制纳米金颗粒的形成速率和尺寸,实现对纳米金颗粒的精确控制。
胶体金(纳米金Gold Nanoparticles)的制备步骤和注意事项
胶体金(纳米金Gold Nanoparticles)的详细制备步骤和注意事项胶体金的制备一般采用还原法,常用的还原剂有柠檬酸钠、鞣酸、抗坏血酸、白磷、硼氢化钠等。
下面介绍最常用的制备方法及注意事项。
1、玻璃容器的清洁:玻璃表面少量的污染会干扰胶体金颗粒的生成,一切玻璃容器应绝对清洁,用前经过酸洗、硅化。
硅化过程一般是将玻璃容器浸泡于5%二氯二甲硅烷的氯仿溶液中1分钟,室温干燥后蒸馏水冲洗,再干燥备用。
专用的清洁器皿以第一次生成的胶体金稳定其表面,弃去后以双蒸馏水淋洗,可代替硅化处理。
2、试剂、水质和环境:氯金酸极易吸潮,对金属有强烈的腐蚀性,不能使用金属药匙,避免接触天平称盘。
其1%水溶液在4℃可稳定数月不变。
实验用水一般用双蒸馏水。
实验室中的尘粒要尽量减少,否则实验的结果将缺乏重复性。
金颗粒容易吸附于电极上使之堵塞,故不能用pH电极测定金溶液的pH值。
为了使溶液pH值不发生改变,应选用缓冲容量足够大的缓冲系统,一般采用柠檬酸磷酸盐(pH3~5.8)、Tris-HCL (pH5.8~8.3)和硼酸氢氧化钠(pH8.5~10.3)等缓冲系统。
但应注意不应使缓冲液浓度过高而使金溶胶自凝。
3、柠檬酸三钠还原法制备金溶胶:取0.01%氯金酸水溶液100ml 加热至沸,搅动下准确加入1%柠檬酸三钠水溶液0.7ml,金黄色的氯金酸水溶液在2分钟内变为紫红色,继续煮沸15分钟,冷却后以蒸馏水恢复到原体积,如此制备的金溶胶其可见光区最高吸收峰在535nm,A1cm/535=1.12。
金溶胶的光散射性与溶胶颗粒的大小密切相关,一旦颗粒大小发生变化,光散射也随之发生变异,产生肉眼可见的显著的颜色变化,这就是金溶胶用于免疫沉淀或称免疫凝集试验的基础。
金溶胶颗粒的直径和制备时加入的柠檬酸三钠量是密切相关的,保持其他条件恒定,仅改变加入的柠檬酸三钠量,可制得不同颜色的金溶胶,也就是不同粒径的金溶胶,见附表。
附表100 ml 氯金酸中柠檬酸三钠的加入量对金溶胶粒径的影响1%柠檬酸三钠ml 0.30 0.45 0.70 1.00 1.50 2.00金溶胶颜色蓝灰紫灰紫红红橙红橙吸收峰(nm) 220 240 535 525 522 518径粒(nm) 147 97.5 71.5 41 24.5 154、柠檬酸三钠-鞣酸混合还原剂:用此混合还原剂可以得到比较满意的金溶胶,操作方法如下:取4ml1%柠檬酸三钠(Na3C6H5O7.2H2O),加入0~5ml1%鞣酸,0~5ml 25mmo/L K2CO2(体积与鞣酸加入量相等),以双蒸馏水补至溶液最终体积为20ml,加热至60℃取1ml1%的HAuCl4,加于79ml双蒸馏水中,水浴加热至60℃,然后迅速将上述柠檬酸-鞣酸溶液加入,于此温度下保持一定时间,待溶液颜色变成深红色(约需0.5~1小时)后,将溶液加热至沸腾,保持沸腾5分钟即可。
简述种子长大法制备纳米金颗粒的工艺流程
简述种子长大法制备纳米金颗粒的工艺流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成,希望大家下载以后,能够帮助大家解决实际的问题。
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纳米金的化学制备方法及其在生物医学领域的应用
纳米金的化学制备方法及其在生物医学领域的应用【摘要】纳米金由于具有独特的理化性质及良好的生物亲和效应,在生物医学领域,如生物标记、生物检测等方面具有重要的潜在应用价值。
本文概述了纳米金的化学制备方法及其在生物医学领域的应用。
【关键词】纳米金;化学制备法;生物医学纳米金具有特殊的光学性质、电学性质、化学性质以及良好的生物相容性[1],这使它在分子生物学、医学检测等领域具有广阔的应用前景。
1 化学法制备纳米金的方法化学法制备纳米金的方法主要有氧化还原法、微乳液法和微波法等。
下面就介绍几种常用的纳米金的化学制备方法。
1.1氧化还原法把还原剂如硼氢化钠、磷、柠檬酸三钠等加入高价金离子溶液中,金离子被还原而得到金纳米粒子。
T Yonezawa等人分别用两种方法得到了稳定的纳米金,两种反应都是以硼氢化钠为还原剂。
一种是在碳氟化合物中制得稳定的纳米金,此反应是以[AuCl4]-为氧化剂,氟化烷醇类化合物为稳定剂[2];另一种以4条链的二硫化物配体作为稳定剂,制备稳定的纳米金,通过这种配体能更好地控制纳米粒子的粒径[3]。
1.2电化学法此法制备纳米微粒的优点为操作简便、可控程度高、产率高、易分离等,通过改变表面活性剂的浓度及用量、通电方式等途径,获取不同形貌和粒径的纳米金。
沈明理等人以铂片和金片分别作电极的阴阳极,以十六烷基三甲基溴化铵、四辛基溴化铵、丙酮及环己烷的混合体系作电解液,超声电解10 min,通过递增电流电解和恒电流电解两种方法,分别主要获得粒径为10~40 nm球形、哑铃形及棒状的金纳米粒子和球形及哑铃形的金纳米粒子。
1.3微乳液法该法是将表面活性剂溶解在有机溶剂中,成为相对稳定的热力学体系,制备的金纳米粒子大小均匀、颗粒直径约为10~20 nm。
Chiang的实验证实:按一定比例将水、异新烷、气溶胶和山梨醇脂肪酸酯混合均匀,即可制得微乳液,再用肼还原[AuCl4]-,最终可获得密度相对均匀的纳米金。
13nm纳米金的制备
13nm纳米金的制备一、所需仪器设备:通风橱,双颈圆底烧瓶,热磁力搅拌器,球形冷凝管,橡皮塞,橡皮管,紫外分光光度计,透射电子显微镜(TEM)。
二、试剂:盐酸,硝酸,HAuCl4(粉末或溶液),柠檬酸钠。
三、步骤:1.制备王水,HCl:HNO3=3:1于烧杯中。
(王水必须现用现配,不能储存在密闭容器中,以免引起爆炸。
)此步操作应在通风橱中进行。
2.取200ml双颈圆底烧瓶,磁力搅拌棒,塞子(橡皮塞)和冷凝管放入王水中至少浸泡15min,然后依次用大量的去离子水和双蒸水冲洗这些玻璃器皿,100℃以上干燥。
3.配制100ml 1mM HAuCl4:在双颈瓶中加入98ml双蒸水和2ml 50mM HAuCl4,或称取0.03938g HAuCl4溶于100ml双蒸水中。
4.在双颈瓶的两个口上分别接上冷凝管和塞子,加入磁力搅拌器并加热,此时应确保冷凝管中已通入流动水。
5.当观察到反应液充分沸腾,冷凝管中的冷凝水开始回流时(1drop/s),取出塞子,快速加入10ml 38.8mM 柠檬酸钠,并重新塞上塞子。
这是溶液的颜色会发生快速的变化,其顺序应为:淡黄色→无色→黑色→紫色→深红色。
继续加热回流15~20min。
6.停止加热,但持续搅拌,使反应系统自然冷却至室温(23~25℃),此过程大概需要2~4h。
若冷凝过夜,冷凝管中的冷暖水流应关掉。
7.将冷凝好的溶液用孔径0.45um的醋酸滤膜过滤。
8.测定最大吸收峰:以双蒸水作为空白,将500ul的纳米金溶液稀释至1ml,测定其在520nm 的吸光度。
标准的13nm金粒子溶液应在519nm左右有最大等离子吸收峰并且峰宽50nm,最大吸光度约为2.4。
9.用电子显微镜(TEM)进一步观察,粒子应为圆形。
10.制备好的纳米金粒子溶液可室温下储存在干净的棕色玻璃瓶或塑料瓶中,切勿冷藏,以防凝聚。
纳米金粒子的制备及其在生物传感器中的应用
纳米金粒子的制备及其在生物传感器中的应用纳米金粒子是指金属黄金在100纳米以下的微小颗粒,因其独特的光学、电学、磁学和化学等性质而引起研究者的极大兴趣。
在近年来的科学研究中,纳米金粒子被广泛应用于医学、电子、光电、生物传感、光学传感、热传感等领域。
其中,纳米金粒子在生物传感器中的应用具有广阔的应用前景。
一、纳米金粒子的制备纳米金粒子的制备方法有多种,如物理气相沉积、化学气相沉积、溶液法、微反应系统等。
其中,溶液法是制备纳米金粒子最为常用的方法之一。
通过选择不同的还原剂、保护剂、模板等条件,可以制备出晶体形貌不同的纳米金粒子,如球形、棒形、八面体形等。
此外,纳米金粒子亦可通过激光蚀刻法等方法制备。
二、纳米金粒子在生物传感器中的应用在生物传感器中,纳米金粒子作为生物反应器、识别元素和信号放大器等重要角色。
其具有以下应用:1. 生物传感器纳米金粒子在生物传感器中可以作为载体搭载生物分子,例如抗体、DNA探针、酶等,来检测特定物质。
当前,基于纳米金粒子的免疫传感技术被广泛应用于免疫识别、抗菌药物检测、酶活性测定等领域。
2. 生物成像利用纳米金粒子的高度表面增强拉曼散射效应,可以普及成像领域,例如在细胞成像、分子成像等方面有广泛应用。
3. 传感器信号放大器纳米金粒子在生物传感器中作为信号放大器,可以增强传感器的灵敏度和快速响应。
近年来,许多人体检测设备和检测仪器中采用了这一技术。
4. 气体传感器纳米金粒子在气体传感器中可以自身吸附气体,如H2,CO和NO2等。
当吸附的气体只有实际质量的0.01%时,其性质发生了明显改变,可以用作气体传感器探测吸附的气体。
三、纳米金粒子存在的问题尽管纳米金粒子在生物传感器中有着广泛的应用前景,但同时也存在一些问题。
首先,纳米金粒子人工制备过程中可能存在产生有害化合物的风险,例如使用还原剂亚硫酸钠和棕榈酸钠等。
其次,纳米金粒子的使用需考虑是否对人类健康有副作用,例如纳米金粒子可能被身体吸收进入人体,对人体器官造成损伤。
纳米金粒子的制备及其应用研究
纳米金粒子的制备及其应用研究纳米金粒子是一种比一般金颗粒更小的微粒,通常不超过100纳米(1纳米=10的-9次方米)。
纳米金粒子制备技术已成为化学、物理、生物和医学等多领域研究的焦点。
在这篇文章中,我们将探讨纳米金粒子的制备方法和其在不同领域的应用。
纳米金粒子的制备方法纳米金粒子的制备方法有许多种,下面我们介绍其中几种比较常见的方法。
1. 化学还原法化学还原法是一种简单、高效和可控的方法,通过还原金离子溶液来制备金纳米粒子。
这种方法需要较少的前期准备和设备,并能得到较窄的分散度和较小的尺寸分布。
但化学还原法的缺点是其制备的纳米金粒子通常需要表面修饰才能稳定,否则它们会在溶液中迅速聚集。
2. 溶剂热法溶剂热法通常使用有机溶剂作为反应介质,在一定的温度和条件下,在其中溶解金离子并在还原剂存在条件下还原产生金纳米粒子。
这种方法可用于制备不同尺寸和形状的纳米金粒子。
与其他方法相比,溶剂热法能够产生自催化的还原剂反应,从而加速反应速度,提高金粒子的生长速率。
3. 微乳法微乳法通常使用有机溶剂和表面活性剂作为反应介质,在水相和油相之间形成微小的胶体结构。
通过在微乳液体系中添加还原剂和金离子,可以制备出各种形状和尺寸的纳米金粒子。
微乳法可以获得非常均匀的纳米金粒子,且粒径分散较小,质量较稳定。
纳米金粒子的应用1. 生物传感器由于纳米金粒子的独特性质,如高比表面积、高化学稳定性和可调基性等特点,使得它们成为生物传感器的理想候选材料。
纳米金粒子的表面可以修饰各种生物分子,如蛋白质和DNA,从而可检测生物标记物和细胞相互作用,并实现快速、敏感和特异的诊断应用。
2. 医学成像还原型纳米金粒子可以通过光学和磁共振成像技术进行检测,使其在医学成像中得到广泛应用。
纳米金粒子具有较好的生物相容性和组织渗透性,能够增加成像对比度和减少机械刺激,比传统成像材料具有更广阔的应用前景。
3. 催化剂纳米金粒子对电化学、光催化和热催化等反应具有优异的催化性能,这使其成为许多反应的理想催化剂。
种子介导法制备纳米金的原理
种子介导法制备纳米金的原理咱先得知道啥是纳米金呢。
纳米金啊,就是那种超级小的金粒子,小到啥程度呢,在纳米尺度啦。
这纳米金可神奇了,它有着独特的光学、电学还有催化性能呢。
就像一个小小的魔法粒子一样,在好多高科技领域都能大展身手。
那这个种子介导法是咋回事呢?简单来说呢,就像是种小种子然后让它慢慢长大变成纳米金。
这里面的种子啊,其实就是一些很微小的金粒子,就像是纳米金的小胚芽。
这个种子可不是随随便便就有的,它是通过一些特殊的化学反应先做出来的。
比如说,用一些还原剂把金离子给还原成那种超小的金种子粒子。
这个过程就像是在土壤里播下了种子一样,充满了希望呢。
有了这个种子之后呢,就开始让它长大啦。
这时候呢,会再加入一些金的前驱体溶液。
啥是前驱体溶液呢?就是那种含有金离子的溶液啦。
这些金离子就像是种子成长需要的营养一样。
然后呢,在一些还原剂的作用下,这些金离子就会慢慢在种子的表面沉积。
你可以想象成小种子在吸收营养,然后一点点地长胖长大。
这个沉积的过程是很有讲究的呢。
它不是乱七八糟地长,而是很有序地在种子的表面一层一层地增加金原子。
就像盖房子一样,一块砖一块砖地往上垒,最后就形成了纳米金粒子。
而且哦,这个过程中还可以通过控制一些条件来改变纳米金的大小和形状呢。
比如说控制反应的温度啦,温度就像是小种子生长的环境温度一样。
如果温度高一点,可能种子长大的速度就会快一点,纳米金的尺寸可能就会大一些;要是温度低一点呢,长大的速度就慢些,尺寸也就小一点。
还有啊,还原剂的浓度也很重要。
如果还原剂浓度高,就像给种子喂了好多好多的营养,它可能就会长得特别快,而且形状可能也会变得不一样。
就像你给小树苗施不同量的肥,它会长成不同的样子一样。
再说说这个种子介导法的好处吧。
它能比较精准地控制纳米金的尺寸和形状呢。
这在实际应用里可太重要啦。
比如说在生物医学领域,如果要把纳米金用作药物载体,就需要纳米金的大小和形状很合适。
如果太大了,可能就进不了细胞;如果形状不对,可能在体内的运输过程中就会出问题。
纳米金的生物合成
纳米金的生物合成纳米金是一种金属纳米颗粒,在生物医学、免疫学、微生物学等领域有着广泛的应用。
纳米金的生物合成是一种绿色环保的方法,近年来备受关注。
在生物体内,通过利用细胞色素P450和多酚类化合物等生物物质参与反应,可以在较低的温度和压力条件下,制备出高质量的纳米金颗粒。
生物合成的纳米金可以分为直接和间接两种方式。
直接法是指利用细菌、病毒、真菌等生物体内的酶、化合物和其他代谢产物,将金离子还原成纳米金颗粒。
间接法是指先将金离子制备成金盐,再通过一系列反应合成纳米金。
两种方法均能够制备出纯度高、结构均匀、大小可控的纳米金,但直接法具有更大的潜力。
从反应机理来看,生物合成纳米金的主要步骤包括金离子的还原、核形成、核成核和粒子提取四个过程。
其中,还原是最关键的一步,生物合成纳米金常常是通过细胞色素P450等酶实现的。
这些酶在生物体内的功能是氧化代谢,但它们与还原剂如NADPH或NADH结合后,可利用其还原作用将金离子还原成金原子,形成金盐。
在核形成和成核过程中,生物体中的多酚类化合物起到了至关重要的作用。
多酚类化合物是一类普遍存在于生物体内的天然有机化合物,具有良好的还原性和稳定性。
多酚分子含有多个酚基,能够与金离子中的阳离子形成络合物,并在核成长过程中作为还原剂参与反应,形成纳米金。
粒子提取是最后一个过程。
由于纳米金在生物体内的生产常常是在细胞内进行的,粒子的提取需要将细胞膜溶解并将其转移到溶液中。
生物体内有许多天然提取剂,如表面活性剂、聚乙二醇等,可以起到粒子提取的作用。
纳米金与生物体的相容性非常好,因此在生物医学领域有着广泛的应用。
例如,纳米金可以利用其小尺寸和高比表面积提高药物传递效率,以及作为生物标记物在生物学分析中使用。
此外,纳米金制备过程中采用的绿色环保的方式也有助于保护环境和生态。
但是,生物合成纳米金的过程中还存在一些问题。
首先,纳米金的产量较低,需要优化反应条件和提高提取效率。
同时,还需要保证纳米金的稳定性和结构均匀性,才能更好地发挥其作用。
纳米金制备
纳米金制备纳米金的制备一、实验药品氯金酸、柠檬酸钠、二蒸水、超纯水、铬酸洗液(H2SO4/K2Cr2O7)二、实验器材精密电子天平、电动搅拌器、500mL圆底烧瓶、100mL烧杯、玻璃棒、100mL容量瓶、1000μL移液枪三、实验步骤①玻璃器皿的清洁据文献表明,玻璃器皿的清洁是纳米金制备成功与否的关键,如果玻璃器皿内不干净或者有灰尘落入就会干扰胶体金颗粒的形成,形成颗粒大小不一、颜色微红、无色或浑浊不透明的溶液。
所以在制备纳米金之前,必须认真地清洗所有玻璃器皿,先用自来水和一般的洗涤剂将所有玻璃器皿清洗一遍,然后用铬酸洗液(H2SO4/K2Cr2O7)充分浸泡,24小时之后用清水将铬酸洗液冲洗干净,最后再用高纯水冲洗3-4遍,放入烘箱中充分干燥后,待用。
通过此方法处理过的玻璃器皿不需要硅化处理,可以直接制备胶体金,也可以用已经制备的胶体金溶液用同等大小颗粒的金溶液去包被所有的玻璃器皿的表面,然后弃去,再用蒸馏水清洗,即可使用,因为它减少了金颗粒的吸附作用。
②溶液的配制氯金酸(HAuCl4)水溶液的配制:将1g氯金酸一次溶解于新鲜的高纯水中,用100mL容量瓶配成1%的水溶液,移置于100mL广口瓶中,放置于阴暗处保存。
柠檬酸钠溶液的配制:将1g柠檬酸钠一次性溶解于新鲜的高纯水中,用100mL容量瓶配制成的1%水溶液,移置于100mL广口瓶中,放置于阴暗处保存。
所有配制试剂的容器均按照上述要求的酸处理洗净。
③实验步骤按班级人数分为1组~4组。
1组作为对照组,第2组探究不同反应温度对纳米金颗粒大小形成的影响;第3组探究还原剂浓度对纳米金颗粒大小形成的影响;第4组探究在温度及其还原剂浓度同时变化对纳米金颗粒大形成的影响。
实验过程中,由于在一定范围内的搅拌强度和搅拌时间对制备纳米金影响不大,但考虑到化学反应的需要和水蒸发过多对实验结果造成的不良影响,实验时搅拌强度以不产生漩涡、搅拌时间控制在 15min左右。
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氯金酸(HAuC1
4
)是主要还原材料,常用还原剂有柠檬酸钠、鞣酸、抗坏血酸、白磷、硼氢化钠等。
根据还原剂类型以及还原作用的强弱,可以制备 nm~150 nm不等的胶体金。
最常用的制备方法为柠檬酸盐还原法。
具体操作方法如下:
(1)将HAuC1
4
先配制成%水溶液,取100 mL加热至沸。
(2)搅动下准确加入一定量的1%柠檬酸三钠(Na
3C
6
H
5
O
7
·2H
2
O)水溶液。
(3)继续加热煮沸15 min。
此时可观察到淡黄色的氯金酸水溶液在柠檬酸钠加入后很快变灰色,续而转成黑色,随后逐渐稳定成红色。
全过程约2~3 min。
(4)冷却至室温后用蒸馏水恢复至原体积。
用此法可制备16~147 nm粒径的胶体金。
金颗粒的大小取决于制备时加入的柠檬酸三钠的量。
表19-1 四种粒径胶体金的制备及特性
胶体金粒径/ nm 1%柠檬酸三钠加入量/mL 胶体金特性呈色λmax/nm 16橙色518
橙红522 41红色525
紫色535 *还原100mL %HAuC14所需量
2.注意事项
● 氯金酸易潮解,应干燥、避光保存。
● 氯金酸对金属有强烈的腐蚀性,因此在配制氯金酸水溶液时,不应使用金属药匙称量氯金酸。
● 用于制备胶体金的蒸馏水应是双蒸馏水或三蒸馏水,或者是高质量的去离子水。
● 是以制备胶体金的玻璃容器必须是绝对清洁的,用前应先经酸洗并用蒸馏水冲净。
最好是经硅化处理的,硅化方法可用5%二氯甲硅烷的氯仿溶液浸泡数分钟,用蒸馏水冲净后干燥备用。
● 胶体金的鉴定和保存:胶体金的制备并不难,但要制好高质量的胶体金却也并非易事。
因此对每次制好的胶体金应加以检定,主要检查指标有颗粒大小,粒径的均一程度及有无凝集颗粒等。
肉眼观察是最基本也是最简单和方便的检定方法,但需要一定的经验。
良好的胶体金应该是清亮透明的,若制备的胶体金混浊或液体表面有漂浮物,提示此次制备的胶体金有较多的凝集颗粒。
在日光下仔细观察比较胶体金的颜色,可以粗略估计制得的金颗粒的大小。
当然也可用分光光度计扫描λmax来估计金颗粒的粒径。
结制备的胶体金最好作电镜观察,并选一些代表性的作显微摄影,可以比较精确地测定胶体金的平均粒径。
胶体金在洁净的玻璃器皿中可较长时间保存,加入少许防腐剂(如%NaN3)可有利于保存。
保存不当时会有细菌生长或有凝集颗粒形成。
少量凝集颗粒并不影响以后胶体金的标记,使用时为提高标记效率可先低速离心去除凝集颗粒。
一、胶体金的特性和制备
(一)胶体金的结构
胶体金(colloidalgold)也称金溶胶(goldsol),是由金盐被还原成原金后形成的金颗粒悬液。
胶体金颗粒由一个基础金核(原子金au)及包围在外的双离子层构成,紧连在金核表面的是内层负离子(auc12-),外层离子层h+则分散在胶体间溶液中,以维持胶体金游离于溶胶间的悬液状态。
胶体金颗粒的基础金核并非是理想的圆球核,较小的胶体金颗粒基本是圆球形的,较大的胶体金颗粒(一般指大于30nm以上的)多呈椭圆形。
在电子显微镜下可观察胶体金的颗粒形态。
(二)胶体金的特性
1.胶体性质胶体金颗粒大小多在1~100nm,微小金颗粒稳定地、均匀地、呈单一分散状态悬浮在液体中,成为胶体金溶液。
胶体金因而具有胶体的多种特性,特别是对电解质的敏感性。
电解质能破坏胶体金颗粒的外周永水化层,从而打破胶体的稳定状态,使分散的单一金颗粒凝聚成大颗粒,而从液体中沉淀下来。
某些蛋白质等大分子物质有保护胶体金、加强其稳定性的作用。
2.呈色性微小颗粒胶体呈红色,但不同大小的胶体呈色有一定的差别。
最小的胶体金(2~5nm)是橙黄色的,中等大小的胶体金(10~20nm)是酒红色的,较大颗粒的胶体金(30~80nm)则是紫红色的。
根据这一特点,用肉眼观察胶体金的颜色可粗略估计金颗粒的大小。
3.光吸收性胶体金在可见光范围内有一单一光吸收峰,这个光吸收峰的波长(λmax)在510~550nm范围内,随胶体金颗粒大小而变化,大颗粒胶体金的λmax偏向长波长,反之,小颗粒胶体金的λmax则偏于短波长,表19-1所列为部分胶体金的λmax。
mol/L K
2CO
3
或 mol/L
HCl调胶体金液的pH值。