色谱课习题作业复习过程
色谱复习题答案整理
色谱复习题答案整理一.名词解释1capacity fact:容量因子,也称分配容量或容量比,用k′表示。
其定义为:一定温度与压力下两相达平衡后,溶质在固定相和流动相中分配量(质量或摩尔数)之比.2分配系数:K,一定温度与压力下两相达平衡后,组分在固定相和流动相中浓度的比值;3extra-column effect:柱外效应,即除柱内多种因素产生的色谱峰扩张外,其它产生峰扩张的因素之和:进样系统,系统连接管,检测器及其它柱外因素引起的峰扩张。
4gradient elution:梯度洗脱,在HPLC分析中,控制流动相组成或洗脱强度随时间的改变而改变,以使极性差异较大的多个组分均能分离,同时谱峰间隔较均匀,分析时间尽量短。
5HPSEC:高效体积排阻色谱法,即以多孔性填料为固定相,依据样品组分分子体积大小的差别进行分离的液相色谱方法。
常用于肽和蛋白质的分子量分布测定及多步分离纯化程序中。
其填料一般有硅胶基质和合成高聚物基质以及高交联多糖型凝胶三种。
6ODS:十八烷基键合硅胶,又称C18. 典型的反相色谱柱,表面键和的基团为非极性羟基,适于分离弱极性,中等极性,较强极性及可电离的酸碱性有机物。
7基线:在正常操作条件下,仅有流动相通过检测器系统时所产生的连续的响应信号,一般是一条直线;8峰面积:色谱曲线与基线间所包围的面积;9半峰宽:亦称半宽度,半峰宽度,指色谱峰高一半处的宽度10标准偏差σ:正态分布曲线x=±1时(拐点)的峰宽之半。
正常峰宽的拐点在峰高的0.607倍处。
标准偏差的大小说明组分在流出色谱柱过程中的分散程度。
σ小,分散程度小、峰形瘦、柱效高;反之,σ大,峰形胖、柱效低。
11死时间t0:流动相流过色谱柱所需时间(不保留组分流过色谱柱所需时间)12调整保留时间:tR ’=tR-t,指扣除死时间后的保留时间。
13保留时间tR—进样开始到某个组分在柱后出现浓度极大值的时间。
14相对保留值:(用γ或α表示,也称分离因子)两个组分调整保留值之比=tR2’/tR1’=VR2’/VR2’;15分离度:相邻两峰的保留时间之差与平均峰宽的比值,也叫分辨率,表示相邻两峰的分离程度。
色谱法复习题.doc
色谱法习题一、填空题1.用归一法进行色谱定量分析时,要求___________________ O2.一般來说,在固定液选定后,载体颗粒越细,色谱柱的柱效 _____________ o3.在气相色谱中,用于定量的参数是______________ o4.在色谱法中,用理论塔板数衡量色谱柱的_______ ,用相对保留值衡量色谱柱的____________ o5.1956年范第姆特提出速率理论方程,其方程简式为__________________________ o6.根据速率理论,影响色谱柱柱效的因素主要有三顶,它们是 ___________ , __________ 和__________ o7.根据H=A + B/u十C U,最佳流速为__________ ,最佳流速下对应的最小塔板高度为___________________ o8.如果样品组分比较复杂,且色谱图上相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定,要较准确测量保留值进行分析有一定困难时,可采用________________________________________ 进行定性分析较为简便可靠。
9.若在长的色谱柱上测得的分离度为0.68,要使它完全分离,则柱长至少应为___________________ 米。
10..液相色谱中流动相在色谱柱中不仅起洗脱作用,还参与___________ 过程。
组分分离选择性除了靠改变固定相的性质來提高外,还可以靠改变________________ 种类和组成來提高选择性,根据固定相和流动相的极性情况,分为 _______________ 和_____________ O11. ___________________________________________________ 测定矿泉水屮NO;、SO亍含量时,i般用 ______________________________________________________________ 色谱法。
色谱分析复习题及答案.docx
色谱分析综合体•选择题1在色谱分析中,用于定量的参数是(B )A保留时间B调整保留值C峰面积D半峰宽2 •塔板理论不能用于(D )A塔板数计算B塔板高度计算C解释色谱流出曲线的形状D解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关3. 在气-固色谱分析中,色谱柱内装入的固定相为( D )A 一般固体物质B载体C 载体+固定液D固体吸附剂4•当载气线速越小,范式方程中,分子扩散项B越大,所以应选下列气体中哪一种作载气最有利?(D)A H2 BHe C Ar D N25 •试指出下述说法中,哪一种是错误的?(C)A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况6•为测定某组分的保留指数,气相色谱法一般采取的基准物是:(C )A苯B正庚烷 C 正构烷烃 D 正丁烷和丁二烯7•试指出下列说法中,哪一个不正确?气相色谱法常用的载气是(C )A N2B H2C O2D He8•试指出下列说法中,哪一个是错误的?(A )A固定液是气相色谱法固定相B N2、H2等是气相色谱流动相C 气相色谱法主要用来分离沸点低,热稳定性好的物质D 气相色谱法是一个分离效能高,分析速度快的分析方法9.在气-液色谱法中,首先流出色谱柱的组分是(A )A 溶解能力小B 吸附能力小C 溶解能力大D 吸附能力大10. 根据范第姆特议程式,指出下面哪种说法是正确的? ( A )A 最佳流速时,塔板高度最小B 最佳流速时,塔板高度最大 C最佳塔板高度时,流速最小 D 最佳塔板高度时,流速最大二•填空题1 •按流动相的物态可将色谱法分为 _气相色谱法—和—液相色谱法_。
前者的流动相的—气体 _______ ,后者的流动相为液体_。
2 •气相色谱法多用_高_沸点的—有机_化合物涂渍在惰性载体上作 为固定相,一般只要在_450 以下,有_1.5 至_ 10 KPa 的蒸气压且稳定—性好的 ________ 有机和—无机—化合物都可用气相色谱法进行分离。
色谱分析练习题及答案讲诉
色谱分析练习题(III)——选择题部分1、(选做)下列哪种色谱方法的流动相对色谱带的选择性无影响()A 液-固吸附色谱B 液-液分配色谱C 空间排阻色谱D 离子交换色谱2、在气-液色谱法中,为了改变色谱柱的选择性,可进行如下哪种操作()A 改变载气的种类B 改变载气的速度C 改变柱长D 改变固定液的种类3、(选做)在HPLC法中,为改变色谱柱选择性,可进行如下哪种操作()A 改变流动相的种类和配比B 改变固定相的种类C 改变填料粒度D 改变色谱柱的长度4、给定被测组分后,气相色谱分离过程中,影响容量因子的因数有()A 固定相的性质B 流动相的性质C 温度D 流动相和固定相的体积5、在气—液色谱系统中,被分离组分与固定液分子的类型越相似,它们之间()A、作用力越小,保留值越小B、作用力越小,保留值越大C、作用力越大,保留值越大D、作用力越大,保留值越小6、某色谱峰,其峰高0.607倍处色谱峰宽度为4mm,半峰宽为()A、4.71mmB、6.66mmC、9.42mmD、3.33mm7、色谱柱长2米,总理论塔板数为1600,若将色谱柱增加到4m,理论塔板数(/米)应当为()A、3200B、1600C、800D、4008、Van-Deemter方程主要阐述了()A、色谱流出曲线的形状B、组分在两相间的分配情况C、色谱峰扩张柱效降低的各种动力学因素D、塔板高度的计算9、将纯苯与组分1配成混合液,进行气相色谱分析,测得当纯苯注入量为0.435微克时的峰面积为4.00cm2,组分1注入量为0.653微克时的峰面积为6.50cm2,求组分1以纯苯为标准时,相对校正因子()A、2.44B、1.08C、0.924D、0.462E、0.41010、改变如下条件,可减少板高H(即提高柱效)()A、增加固定液含量B、减慢进样速度C、增加气化室温度D、采用最佳线速E减少填料的颗粒度F、降低柱温11、气相色谱分析中,在色谱柱子选定以后,首先考虑的色谱条件是()A、载气流速B、柱温12、液相色谱分析中,在色谱柱子选定以后,首先考虑的色谱条件是()A、流动相流速B、流动相种类C、柱温13、在气液色谱中,首先流出色谱柱的组分是()A、吸附能力小的B、吸附能力大的C、溶解能力大的D、挥发性大的E、溶解能力小的14、表示色谱柱效率可以用()A、理论塔板数B、分配系数C、保留值D、塔板高度E、载气流速15、影响热导池灵敏度的主要因素是()A、载气性质B、热敏元件C、电阻值D、池体温度E、桥电流16、色谱分析中其特征与被测物浓度成正比的是()A、保留时间B、保留体积C、相对保留值D、峰面积E、峰高F、半峰宽17、要增加柱子的选择性能,应采取以下哪些有效措施()A、采用最佳线速B、减少流动相对组分亲和力C、增加柱长D、增大相比率E、使用高选择性固定相F、增加理论塔板数G、采用细颗粒固定相载体H、减少柱外效应I、增加柱温18、石油裂解气C1—C4的分析应选哪种固定相()A、分子筛B、高分子多孔小球C、氧化铝D、活性炭19、指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加()A、柱长增加B、相比增加C、降低柱温D、流动相速度降低20、高分子多孔小球与其它固体吸附剂比较,其特点是()A、有大的孔容B、有大的比表面C、有亲水基团D、无亲水基团F、是一种强的极性吸附剂21、(选做)在气固色谱中,样品各组分的分离基于()A、性质不同B、溶解度的不同C、在吸附剂上吸附能力的不同D、挥发性的不同E、在吸附剂上脱附能力的不同22、色谱分析中,要求两组分达到基线分离,分离度应是()A、R≥0.1B、R≥0.7C、R≥1D、R≥1.523、(选做)有一宽沸程多组分有机化合物样品的分离应选取以下什么条件好()A、填充柱B、毛细柱C、恒温分析D、程序升温E、FID检测器F、TCD检测器24、指出下列哪些参数改变会引起极性化合物组分的保留值的增大()A、增加柱温B、柱长缩短C、增大载气流速D、采用极性柱E、采用非极性柱F、降低柱温G、降低载气流速25、基线噪音()A、基线噪音指各种因素引起的基线波动B、基线噪音指基线随时间的缓慢变化26、拖尾峰()A、拖尾峰是指后沿较前沿平缓的不对称峰B、拖尾峰是指前沿较后沿平缓的不对称峰27、为了分析苯中痕量水分,应选择用下列哪一种固定相()A、硅胶B、分子筛C、高分子多孔小球D、氧化铝28、如果样品比较复杂,相邻两峰间距离又太近或操作条件下不易控制稳定,要准确测量保留值又有一定困难时,最好采用()A、利用相对保留值定性B、用加入已知物增加峰高的办法定性C、利用文献保留数据定性D、利用选择性检测器定性29、常用标准物质来测定相对校正因子,不同的检测器所选用的标准物也不同()A、热导池检测器是选用苯B、热导池检测器是选用正庚烷C、氢火焰离子化检测器是选用正庚烷30、死时间()A、死时间是指不被流动相保留的组分的保留时间B、死时间是指不被固定相保留的组分的保留时间31、峰底指()A、连接峰起点到终点之间的距离B、峰起点到终点之间所对应的基线间距离32、假(鬼)峰指()A、假(鬼)峰指样品中的杂质峰B、假(鬼)峰是并非样品本身产生的色谱峰33、所谓检测器的“线性范围”是()A、标准曲线呈直线部分的范围B、检测器呈直线时最大和最小进样量之比C、检测器呈直线时最大和最小进样量之差D、最大允许进样量(浓度)和最小检测量(浓度)之比E、最大允许进样量(浓度)和最小检测量(浓度)之差34、煤气中含有O2、N2、CH4、CO 物质的分离,只要用一根以下色谱柱可以()A、PEG-20MB、5A分子筛C、SE-30D、GDX35、有一较低沸程烷烃同系物样品的分离应选以下什么条件好()A、非极性固定液B、低柱温C、极性固定液D、高柱温E、低液载比36、指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加()A、柱长增加B、相比增加C、降低柱温D、载气流速降低37、在测定相对校正因子时,有下列标准物质:A、丙酮B、无水乙醇C、苯D、环己烷E、正庚烷适用与热导检测器的是()。
色谱课习题作业
31.以正丁烷-丁二烯为基准,在氧二丙腈和角鲨烷上测得的相对保留值分别为 6.24 和 0.95,
试求正丁烷-丁二烯相对保留值为 1 时,固定液的极性 p。
(2.7)
答:
P
100
100
q1 q1
qx q2
100
100
lg 6.24 lg 6.24
lg1 lg 0.95
2.7
32.醋酸甲酯,丙酸甲酯,n-丁酸甲酯在邻苯二甲酸二癸酯上的保留时间分别为 2.12min、 4.23min 和 8.63min,试指出它们在阿皮松上分离时,保留时间是增长还是缩短?为什么? 答:缩短,阿皮松是弱极性的固定液,而醋酸甲酯,丙酸甲酯,n-丁酸甲酯与邻苯二甲酸二 癸酯都是中等极性的酯类化合物,相似相溶的原理,所以这三种样品在邻苯二甲酸二癸酯上 的保留时间比在阿皮松上的保留时间应更长一些。
标准偏差 :0.607 倍峰高处色谱峰宽度的一半
半峰宽:为 峰底宽度:
1W/2bh
初的4峰宽。W1/2=2.354
8. 色谱图上的色谱峰流出曲线可说明什么问题?
答:可以说明色谱柱出口各种组分的浓度变化
9.已知某组分峰的峰底宽为 40s,保留时间为 400s,
(1)计算此色谱柱的理论塔板数; (1600 块) ( 2 ) 若 柱 长 为 1.00m, 求 此 理 论 塔 板 高 度 (0.625mm)
(0.414)
(2)假定调整保留时间不变,当使分辨率达到 1.00 时,所需的塔板数为多少? (46022 块)
(3)假定调整保留时间不变,当使分辨率为 1.5 时,所需的塔板数为多少? (103548 块)
答:(1)a=815/800=1.01875
R 1 N k a 1 4 k 1 a
色谱课习题作业全解
(0.414)
(2)假定调整保留时间不变,当使分辨率达到 1.00 时,所需的塔板数为多少? (46022 块)
(3)假定调整保留时间不变,当使分辨率为 1.5 时,所需的塔板数为多少? (103548 块)
答:(1)a=815/800=1.01875
R 1 N k a 1 4 k 1 a
答:n=16(tR‘/wb)2=16x(400/40)2=1600 H=L/n=1/1600=6.25×10-4m
10.在一根已知有 8100 块理论塔的色谱柱上,异辛烷和正辛烷的调整保留时间为 800s 和
815s,设 k 1 1,试问: k
(1)如果一个含有上述两组分的试样通过这根柱子,所得到的分辨率为多少?
6.组分 P 和 Q 在某色谱柱上的分配系数分别为 490 和 460,那么,哪一个组先流 出色谱柱?
答:分配系数为在一定温度下,分配体系达到平衡时,组分在两相的浓度之比, 所以分配系数越大,表示该组分与固定相作用力越大。所以 Q 先流出色谱柱。
7.衡量区域宽度方法有哪几种?如何定义?它们之间的关系如何?
B
C
0.40cm2·s-1
0.24s
0.50cm2·s-1
0.10s
,那么,这两根柱子给出的理论塔板数哪一个
大?(相等)
(2)柱 1 的最佳流速是多少? (1.29cm2·s-1)
答:(1)
H1=0.18+0.4/0.5+0.24×0.5=1.1
H2=0.05+0.5/0.5+0.1×0.5=1.1 n=L/H ∵H1=H2 ∴n1=n2
(2)
uopt=1.29cm2·s-1
14.当色谱柱温为 150OC 时,其 van Deemte(r 范第姆特)方程中的常数 A=0.08cm, B=0.15cm2·s-1 ,C=0.03s,这根柱子的最佳流速为多少?所对应的最小塔板高 度为多少?
第6章色谱复习习题(含答案)
例题:1.色谱棱柱长增加,其他条件不变时,会发生变化的参数有 ( )(A)保留时间 (B)分配系数 (C)分配比2.色谱柱柱长增加,其他条件不变时,会发生变化的参数有 ( )(A)选择性 (B)分离度 (c)塔板高度3.某色谱柱理论塔板数为1600,组分A 、B 的保留时间分别为90s 和100s ,两峰能够完全分离吗?(R >1.5)4.植物学家茨维持在研究植物色素的成分时采用的色谱方法属于 ( )(A)气—固色谱 (H)液液色谱 (c)液—固色谱5.只要柱温、固定相及流动相件质不变,即使杆子内径、杆长、填充情况以及流动相流速有所变化,衡量色谱校对被分离组分保留能力的参数可以保持不变的是 ( )(A)分配比 (B)保留时间 (c)分配系数6.能够使分配系数发生变化的因素是 ( )(A)增加流动相流速 (B)增大相比 (c)改变固定相7.能够使分配比发生变化的因素是 ( )(A)增加校长 (B)增加流动相流速 (c)增大相比8.能够增加相对保留值的因素是(A)降低柱温 (B)增加流动相流速9.能够使塔板高度减小的因素是(A)在低流速区减小流动相流速(B)减小固定相颗粒(c)减小流动相扩散系数Dg10.其他条件相同,理论塔板数增加1倍,则两相邻峰的分离度将 ( )(A)减少为原来的21(B)增加l 倍 (c)增加到2倍11.同时涉及色谱过程热力学和动力学因素的参数是 ( )(A)分配比 (B)分离度 (c)相对保留值12.衡量固定相选择性的参数是 ( )(A)相对保留值 (B)分配系数 (C)分离度13.某色谱柱死体积30ml ,固定相体积1.5mL ,组分A 、B 保留时间分别为360s 、390s ,死时间为60s ,计算A 、B 的分配系数以及相对保留值为多少?14.2m 长的色谱柱,其范氏方程参数分别为A =0.06cm ,B =0.01cm 2﹒s -1,C=0.04s ,则这根柱子最大的柱数为多少?15.两个组分A 、B 刚好完全分离,保留时间分别为235s 、250s ,假设两色谱峰蜂宽相同,则色谱柱对B 组分的柱效为多少?16. 一色谱校长1.5m ,死时间、两个组分A 、B 的保留时间分别为0.9min 、3.22min 和3.46min ,组分B 的峰底宽为0.2min ,计算分离度达到1.5时的柱长?17.某色谱柱上,组分A 、B 的分配系数分别为200、210,相比为50,求当A 、B 完全分离时需要达到的理论塔板数为多少?例题:1.色谱棱柱长增加,其他条件不变时,会发生变化的参数有( A )(A)保留时间 (B)分配系数 (C)分配比(柱长增加,在流动相速度不变情况下,死时间和保留时间按照柱长增加以相同的比例增加。
色谱分析习题及参考答案
色谱分析习题及参考答案一、填空题1、调整保留时间是减去的保留时间。
2、气相色谱仪由五个部分组成,它们是3、在气相色谱中,常以和来评价色谱柱效能,有时也用表示柱效能。
4、色谱检测器按响应时间分类可分为型和型两种,前者的色谱图为曲线,后者的色谱图为曲线。
5、高效液相色谱是以为流动相,一般叫做,流动相的选择对分离影响很大。
6、通过色谱柱的和之比叫阻滞因子,用符号表示。
7、层析色谱中常用比移值表示。
由于比移值Rf重现性较差,通常用做对照。
他表示与移行距离之比。
8、高效液相色谱固定相设计的原则是、以达到减少谱带变宽的目的。
二、选择题1、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中______的差别。
A. 沸点差,B. 温度差,C. 吸光度,D. 分配系数。
2、选择固定液时,一般根据_____原则。
A. 沸点高低,B. 熔点高低,C. 相似相溶,D. 化学稳定性。
3、相对保留值是指某组分2与某组分1的_______。
A. 调整保留值之比,B. 死时间之比,C. 保留时间之比,D. 保留体积之比。
4、气相色谱定量分析时______要求进样量特别准确。
A.内标法;B.外标法;C.面积归一法。
5、理论塔板数反映了 ______。
A.分离度;B. 分配系数; C.保留值; D.柱的效能。
6、下列气相色谱仪的检测器中,属于质量型检测器的是A.热导池和氢焰离子化检测器;B.火焰光度和氢焰离子化检测器;C.热导池和电子捕获检测器; D.火焰光度和电子捕获检测器。
7、在气-液色谱中,为了改变色谱柱的选择性,主要可进行如下哪种(些)操作?()A. 改变固定相的种类B. 改变载气的种类和流速C. 改变色谱柱的柱温D. (A)和(C)8、进行色谱分析时,进样时间过长会导致半峰宽______。
A. 没有变化,B. 变宽,C. 变窄,D. 不成线性9、在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于 _____A.样品中沸点最高组分的沸点,B.样品中各组分沸点的平均值。
气相色谱习题及答案
气相色谱习题及答案气相色谱(Gas Chromatography,简称GC)是一种常用的分离和分析技术,广泛应用于化学、生物、环境和食品等领域。
在进行气相色谱分析时,我们常常会遇到一些习题和问题。
本文将介绍一些常见的气相色谱习题,并提供相应的答案,以帮助读者更好地理解和掌握这一技术。
1. 问题:什么是气相色谱?答案:气相色谱是一种利用气体载气将混合物中的化合物分离并进行定性、定量分析的技术。
它基于化合物在固定相(填充柱或薄膜)和流动相(气体载气)之间的分配和传递过程。
2. 问题:气相色谱的主要原理是什么?答案:气相色谱的主要原理是根据化合物在固定相和流动相之间的分配系数差异来实现分离。
化合物在固定相上的停留时间取决于其在固定相和流动相之间的分配系数,分配系数越大,停留时间越长。
3. 问题:气相色谱的分离机理有哪些?答案:气相色谱的分离机理主要包括插入式分离、吸附分离和表面分离。
插入式分离是指化合物在固定相上的分配和传递过程;吸附分离是指化合物在固定相表面发生物理吸附;表面分离是指化合物在固定相表面发生化学反应。
4. 问题:气相色谱的柱温对分离有何影响?答案:柱温对气相色谱的分离有重要影响。
提高柱温可以加快分离速度,但也可能导致分离不完全或峰形变宽。
降低柱温可以提高分离效果,但也会延长分离时间。
5. 问题:气相色谱中的峰面积与化合物浓度之间有何关系?答案:气相色谱中的峰面积与化合物浓度成正比。
峰面积可以用来定量分析样品中的化合物浓度。
6. 问题:气相色谱中的峰宽与何相关?答案:气相色谱中的峰宽与分离效果相关。
峰宽越宽,分离效果越差,峰形越尖锐,分离效果越好。
7. 问题:如何选择适当的气相色谱柱?答案:选择适当的气相色谱柱需要考虑样品性质、分离要求和分析目的。
柱的选择包括固定相类型、柱内径、长度和薄膜厚度等因素。
8. 问题:气相色谱中的峰识别方法有哪些?答案:气相色谱中的峰识别方法主要包括保留指数法、质谱联用和标准物质对照等。
气相色谱分析法大学分析化学课件习题课后习题
2020/11/12
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§11.3 气相色谱分析理论基础
11.3.1 气相色谱流出曲线及有关术语
色谱流出曲线,如何表征?
2020/11/12
h
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1.基线(base line) (动画)
峰底、峰高、峰面
2.保留值(retention value)
(1) 时间表示的保留值 保留时间(retention time, tR): 组分从进样到柱后出现浓度最大值时所需的时间。
(2) 试样一定时,K 主要取决于固定相性质;即 每个组 份在各种固定相上的分配系数 K 不同;
(3) 选择适宜的固定相可改善分离效果;
(4) 试样中的各组分具有不同的 K 值是分离的基础; (5) 某组分的 K = 0时,即不被固定相保留,最先流出。
2020/11/12
h
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容量因子(capacity factor) k
(3)根据分离过程的原理 (A)吸附色谱 (B)分配色谱 (C)离子色谱 (D)凝胶色谱
2020/பைடு நூலகம்1/12
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6
11.1.2 气相色谱法的特点
1. 分离效率高
复杂混合物、有机同系物、异构体及手性异构体。
2. 灵敏度高
可以检测出μg.g-1(10-6)级甚至ng.g-1(10-9)级的物质量.
3. 分析速度快
(2) 通过选择适当的固定相粒度、载气种类、液膜厚度及载气流 速可提高柱效。
(3) 速率理论为色谱分离和操作条件选择提供了理论指导。阐明 了流速和柱温对柱效及分离的影响。
(4) 各种因素相互制约,如载气流速增大,分子扩散项的影响减 小,但同时传质阻力项的影响增大;柱温升高,有利于传质, 但加剧了分子扩散的影响。
色谱分析复习题含答案
色谱分析复习题含答案色谱分析复习题一、填空:1、R≥1、5 为两相邻色谱完全分离的标志。
2、在一定温度下,采用非极性固定液,用气-液色谱分离同系物有机化合物,_ 低碳数的有机化合物_先流出色谱柱, _高碳数的有机化合物_后流出色谱柱。
3、气相色谱分析中,分离非极性物质,一般选用_非极性_固定液,试样中各组分按_沸点的高低_分离,_ 沸点低_的组分先流出色谱柱,_ 沸点高 _的组分后流出色谱柱。
4、气相色谱分析中,分离极性物质,一般选用_极性_固定液,试样中各组分按_极性的大小_分离,__ 极性小__的组分先流出色谱柱,_ 极性大_的组分后流出色谱柱。
5、气相色谱气化室的作用就是将液体或固体试样瞬间气化而不分解。
对其总的要求就是_热容量较大__、_死体积较小__与__无催化效应_ 。
6、气相色谱定量分析中对归一化法要求的最主要的条件就是试样中所有组分都要在一定时间内分离流出色谱柱,且在检测器中产生信号7、气相色谱分析中,柱温应__低于__检测器温度。
(填高于、等于、低于)8、气相色谱法被广泛应用于食品中农药残留量的分析,大大提高了测定的灵敏度与专一性;高效液相色谱法对非挥发性或热不稳定性农药残留有很好的分析效果。
9、气相色谱最基本的定量方法就是归一化法、内标法、外标法。
10、色谱分析中最常用的定性分析的指标就是保留值,定量分析的依据就是一定条件下仪器检测器的响应值(峰面积或峰高)与被测组分的量成正比11、在液相色谱中,流动相在使用之前,必须进行__过滤__与_脱气_处理。
12、流动相极性大于固定相极性的液相色谱法就是__反相色谱___13、液相色谱仪的结构,主要部分一般可分为高压输液系统、进样系统、分离系统、检测系统、数据记录与处理系统。
14、在气相色谱分析中,有下列五种检测器,测定以下样品,您要选用哪一种检测器(写出检测器与被测样品序号即可)。
A、氢火焰离子化检测器,B、电子捕获检测器,C、火焰光度检测器。
(完整版)色谱分析复习题及答案
色谱分析综合体一.选择题1.在色谱分析中,用于定量的参数是( B )A 保留时间B 调整保留值C 峰面积D 半峰宽2.塔板理论不能用于( D )A 塔板数计算B 塔板高度计算C 解释色谱流出曲线的形状D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关3.在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为( D )A 一般固体物质B 载体C 载体+固定液D固体吸附剂4.当载气线速越小,范式方程中,分子扩散项B越大,所以应选下列气体中哪一种作载气最有利?( D )A H2B HeC ArD N25.试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( C )A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况6.为测定某组分的保留指数,气相色谱法一般采取的基准物是:( C )A 苯B 正庚烷C 正构烷烃D 正丁烷和丁二烯7.试指出下列说法中,哪一个不正确?气相色谱法常用的载气是( C )A N2B H2C O2D He8.试指出下列说法中,哪一个是错误的?( A )A 固定液是气相色谱法固定相B N2、H2等是气相色谱流动相C 气相色谱法主要用来分离沸点低,热稳定性好的物质D 气相色谱法是一个分离效能高,分析速度快的分析方法9. 在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是 ( A )A 溶解能力小B 吸附能力小C 溶解能力大D 吸附能力大10.根据范第姆特议程式,指出下面哪种说法是正确的? ( A )A 最佳流速时,塔板高度最小B 最佳流速时,塔板高度最大C 最佳塔板高度时,流速最小D 最佳塔板高度时,流速最大二.填空题1.按流动相的物态可将色谱法分为 气相色谱法 和 液相色谱法 。
前者的流动相的 气体 ,后者的流动相为 液体 。
2.气相色谱法多用 高 沸点的 有机 化合物涂渍在惰性载体上作为固定相,一般只要在 450 ℃以下,有 1.5 至 10 Kp a 的蒸气压且 稳定 性好的 有机和 无机 化合物都可用气相色谱法进行分离。
色谱分析习题及答案(详解版)
⾊谱分析习题及答案(详解版)⾊谱分析综合体填空:1. 氢⽕焰离⼦化检测器和热导池检测器分别属于_质量型__和___温度__型检测器。
⽓相⾊谱仪的⼼脏是_⾊谱柱___。
2. 固定液⼀般是按照__相似相溶___原理选择;在⽤极性固定液分离极性组分时,分⼦间作⽤⼒主要是__诱导⼒____,极性愈⼤,保留时间就愈___长__。
3. 固定液通常是⾼沸点的有机化合物,这主要是为了保证固定液在使⽤温度下有____较好的热稳定性____,防⽌___发⽣不可逆的化学反应____。
5. 与填充柱相⽐,⽑细管⾊谱柱的相⽐β较⼤,有利于实现快速分析。
但其柱容量_较⼩_。
6. 在HPLC仪中,为了克服流动相流经⾊谱柱时受到的阻⼒,要安装_耐⾼压的六通阀___。
7. ⽓相⾊谱分析中,载⽓仅起输送作⽤;⽽液相⾊谱分析中,流动相还要直接参加__实际的分配过程__,要想提⾼⾼效液相⾊谱的柱效,最有效的途径是__使⽤⼩粒径填料_。
8. 欲分离位置异构体化合物,宜采⽤的⾼效液相⾊谱的分离模式是__梯度洗脱___。
9、⾊谱法中,将填⼊玻璃管内静⽌不动的⼀相称为固定相,⾃上⽽下运动的⼀相称为流动相,装有固定相的柱⼦称为⾊谱柱。
10、液相⾊谱检测器⼀般可⽤紫外可见分光光度检测器,荧光检测器;⽓相⾊谱检测器可⽤热导检测器,氢⽕焰离⼦检测器,电⼦俘获检测器等。
⾊谱学分析基础:1、⾊谱塔板理论的假设?答、(1) 在每⼀个平衡过程间隔内,平衡可以迅速达到;(2) 将载⽓看作成脉动(间歇)过程;(3) 试样沿⾊谱柱⽅向的扩散可忽略;(4) 每次分配的分配系数相同。
(5)所有的物质在开始时全部进⼊零号塔板2、⾊谱定性的⽅法都有哪些?答、(1) ⽤保留时间定性(2) ⽤相对值保留定性(3) ⽤保留指数定性(4)⽤化学反应配合⾊谱定性 (5)⽤不同类型的检测器定性⑹⾊谱和各种光谱或波谱联⽤3、内标法定量分析时,内标物选择应满⾜那些条件?答:①试样中不含有该物质②与被测组分性质⽐较接近③不与试样发⽣化学反应④出峰位置应位于被测组分接近,且⽆组分峰影响4、⾊谱分析中,固定相的选择原则是什么?固定相的选择:⽓-液⾊谱,应根据“相似相溶”的原则5、⾊谱定量分析中为什么要⽤校正因⼦?在什么情况下可以不⽤?答:各种化合物在不同的检测器上都有不同的应答值,所以尽管往⾊谱仪中注⼊相同质量的物质,但得到峰⾯积却不⼀样,因此峰⾯积定量时就必须把由⾊谱仪上得到的峰⾯积乘上⼀个系数,得到此成分的质量,在实际分析中,常⽤某物质做标准,得到⼀个相对的校正系数,就叫‘相对校正因⼦’试样中不是所有组分6、总结⾊谱法的优点。
分析化学(高教第五版)课后习题及思考题第十一章气相色谱分析法答案(整理排版20页)
分析化学(高教第五版)课后习题及思考题第十一章气相色谱分析法(附:高效液相色谱分析法)思考题1.试按流动相和固定相的不同将色谱分析分类。
答:按流动相分类:以气体作为流动相的色谱法称为气相色谱;以液体作为流动相的色谱法称为液相色谱。
按固定相分类;固定相既可以是固体也可以是栽附在固体物质(担体)上的液体(又称为固定液),所以按所使用的固定相和流动相的不同,色谱法可以分为下面几类:气相色谱:气固色谱——流动相为气体,固定相为固体吸附剂。
气液色谱——流动相为气体,固定相为液体(涂在担体上或毛细管壁上)。
液相色谱:液固色谱——流动相为液体,固定相为固体吸附剂。
液液色谱——流动相为液体,固定相为液体(涂在担体上)。
2.简单说明气相色谱分析的优缺点。
答:优点:(1)分离效能高。
能分离、分析很复杂的混合物或性质极近似的物质(如同系物、异构体等),这是气相色谱分析法突出的优点。
(2)灵敏度高。
利用高灵敏度的检测器,可以检测出10-11~10-13g的物质.常用来分析痕量组分。
(3)分析速度快。
在几分钟或十几分钟内,即可完成很复杂的试样分析。
(4)应用范围广。
分析对象是在柱温条件下能汽化的有机或无机的试样。
缺点:不适用于沸点高于450℃的难挥发物质和热不稳定物质的分析。
3.简单说明气相色谱分析的流程。
答:气相色谱分析是在气相色谱仪上进行的。
气相色谱仪由五个部分组成:(1)载气系统(包括气源、气体净化、气体流速的控制和测量);(2)进样系统(包括进样器、汽化室);(3)色谱柱;(4)检测器;(5)记录系统(包括放大器、记录仪,有的还带有数据处理装置)。
将试样用注射器(气体试样也可用六通阀)由进样口定量注入进样系统,在气化室经109瞬间汽化后,由载气带入色谱柱中进行分离,分离后的各个组分随载气先后进入检测器,检测器将组分及其浓度随时间的变化量转变为易测量的电信号(电压或电流),通过自动记录仪记录下信号随时间的变化量,从而获得一组峰形曲线。
色谱部分思考题和答案解析
3.决定开管柱毛细管气相色谱与高效液相色谱的柱内效应的因素有何区别? 【问题分析】柱内效应指:影响色谱峰扩展及分离的因素,Van Deemter 方程的表 观形式为:
B Cu u 分子扩散项,由于分子在液体中扩撒系数比色相中小得多,故在 HPLC 中,此项可 H A
以忽略不计。 毛细管色谱柱不装填料,阻力小,管径小,气流单途径通过柱子,消除了组分在柱 子中的涡流扩散。固定液直径涂在管壁上,总柱内壁面积较大,涂层很薄,则气相和液 相传质阻力大大降低。 【参考答案】开管 GC 中无涡流扩散项,柱内效应主要由分子扩散决定,HPLC 中 分子扩散可以忽略,柱内效应主要由涡流扩散和传质阻力决定。
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期末考试考研复习备考
huashengxueyuanbgs@
量大的强碱型阴离子交换树脂,洗脱液中高电导的 H+被抑制柱反应生成低电导的水, 最后检测的是流出液中的 M 和 OH 的电导。 阴离子分析:分离柱采用低容量强碱型阴离子交换柱,常用 NaHCO3 和 Na2CO3 混 合液作流动相,串联在分析柱后面的抑制柱则采用高容量的强酸型阳离子交换柱。 14.非抑制型离子色谱法是一种什么样的色谱模型?该方法是如何减少本体电导的干 扰? 【参考答案】非抑制型离子交换色谱(单柱法) :使用交换容量更低(0.007~0.04 mmol/g 干树脂)的分离柱,以低浓度、低电离度的有机弱酸及弱酸盐作淋洗液,不需抑 制柱的一种离子交换色谱法。 消除本体电导干扰的措施:用更低交换容量(交换容量在 0.007~0.04 mmol/g)的离 子交换树脂为固定相,用更低浓度和电导率的洗脱液。 15.衡量离子交换剂对离子的亲和能力大小的基本参数是什么?在稀溶液中,离子交换 剂对离子的亲和能力有什么规律? 【参考答案】衡量离子交换剂对离子的亲和能力大小的基本参数为离子交换选择性 系数,对一价离子交换的选择性系数:
仪器分析习题课(色谱分析部分)报告
Sc
C1
C2 F0 V
A
0.658 0.5 68113 0.50
171.8mv mL mL-1
24.记录仪灵敏度及记录纸速同前题,载气流速60mL·min-1,放大器灵敏度 1×103,进样量12℃时50μL苯蒸气,所得苯色谱峰的峰面积为173cm2,Yl/2为 0.60cm,检测器噪声为0.1mV,求该氢火焰电离检测器的灵敏度及最小检出量。
16R2 ( 21 )2 21 1
H有效
161.52 ( 1.11 )2 1.11 1
103
3.7m
23.已知记录仪的灵敏度为0.658mV·cm-1,记录纸速为2cm·min-1,载 气流速F0为68mL·min-1,进样量12℃时0.5mL饱和苯蒸气,其质量经计算 为0.11mg,得到的色谱峰的实测面积为113cm2。求该热导池检测器的灵 敏度。
解:已知 C1=0.658mV·cm-1 C2=0.5min·cm-1 V=50μL Y1/2=0.6cm A=173cm2 N=0.1mV 50μL苯蒸气的质量:
m 0.11 50 103 0.011mg 1.1107 g 0.5
该氢火焰电离检测器的灵敏度:
Sm
60C1C2 A m
60 0.658 0.5173 1.1107
3.10108 mv s g-1
检出限D: 最小检出量Q0:
D
3N S
3 0.1 3.10 108
9.681010 g s1
Y1 0.6 0.5 60=18s
2
Q0 1.065Y1 D 1.065189.681010 =1.86108g
2
25.丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱得到如下数据:
3.下述参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3) 流动相流速增加,(4)相比减小,是否会引起分配系数的变化? 为什么?
色谱考试习题及答案
色谱思考题与习题班级学号一、选择题1.在色谱分析中,用于定量的参数是( )A 保留时间B 调整保留值C 峰面积D 半峰宽2.塔板理论不能用于( )A 塔板数计算B 塔板高度计算C 解释色谱流出曲线的形状D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关3.在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为( )A 一般固体物质B 载体C 载体+固定液D 固体吸附剂4.当载气线速越小,范式方程中,分子扩散项B越大,所以应选下列气体中哪一种作载气最有利?( )A H2B HeC ArD N25.试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( )A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况6.为测定某组分的保留指数,气相色谱法一般采取的基准物是:( )A 苯B 正庚烷C 正构烷烃D 正丁烷和丁二烯7.试指出下列说法中,哪一个不正确?气相色谱法常用的载气是()A N2B H2C O2D He8.试指出下列说法中,哪一个是错误的?()A 固定液是气相色谱法固定相B N2、H2等是气相色谱流动相C 气相色谱法主要用来分离沸点低,热稳定性好的物质D 气相色谱法是一个分离效能高,分析速度快的分析方法9.在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是( )A 溶解能力小B吸附能力小C 溶解能力大D 吸附能力大10.根据范第姆特方程式,指出下面哪种说法是正确的?()A 最佳流速时,塔板高度最小B 最佳流速时,塔板高度最大C 最佳塔板高度时,流速最小D 最佳塔板高度时,流速最大11、在气相色谱中,调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用?A 组分与载气B 组分与固定相C 组分与组分D 载气与固定相12、恒量色谱柱柱效能的指标是:A 分离度B 容量因子C 塔板数D 分配系数13、在气相色谱法定量分析中,如果采用热导池检测器,测定相对校正因子,应选用下列哪种物质为基准?A 苯B 正己烷C 正庚烷D 丙烷14、在气相色谱法定量分析中,如果采用火焰离子化检测器,测定相对校正因子,应选用下列哪种物质为基准?A 苯B 正己烷C 正庚烷D 丙烷15、用色谱法进行定量分析时,要求混合物中每一个组分都出峰的是A 外标法B 内标法C 内加法D 归一化法二、填空题1.按流动相的物态可将色谱法分为和。
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1.简要叙述色谱法的分离原理及其特点。
答:原理:利用混合物中各组分在互不相溶的两相中分配系数的差异,当两相作相对运动时,混合物各组分在两相中反复分配达到分离特点:(1)高选择性(2)高效能(3)高灵敏度,样品用量少(4)分析速度快(5)应用范围广2.试述色谱分析法的发展历史及其分类。
历史:20世纪初茨维特分离绿叶色素30年代液-液分配色谱40年代 TLC,纸色谱50年代 GC出现使色谱具备分离和在线分析功能60年代末 HPLC出现,使色谱分析范围进一步扩大80年代产生超临界流体色谱(SFC)和毛细管电色谱(CEC)①按两相物理状态分类可分为气相色谱、液相色谱、超临界流体色谱(SFC)。
气相色谱中又分为气固色谱和气液色谱,液相色谱中又分为液液色谱和液固色谱。
②按固定相的形式分类可分为柱色谱、平面色谱。
柱色谱又分为填充柱和开管柱,平面色谱又分为纸色谱和薄层色谱。
③按分离过程的原理分类吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱、空间排阻色谱、电色谱(电泳)④按色谱动力学过程分类前沿法(迎头法)、顶替法(置换法)、淋洗法(洗脱法)⑤按色谱技术分类根据色谱辅助技术不同,可分为:反应色谱法、裂解色谱法、多维色谱法、顶空色谱法、程序升温色谱法等。
按组分的分离目的和分离效力又可分为制备色谱、分析色谱、微量色谱等。
3.通过查找文献针对色谱分析法在石油化工、精细化工、环境保护、生命科学、食品卫生、材料科学等领域的最新研究进展写一篇2000字的文献综述。
5.在某色谱分析中得到下列数据:保留时间(t R)为5.0min。
死时间(t M)为1.0min,液相体积(V S)为2.0mL,柱出口载气体积流量(F O)为50m L·min-1,试计算:(1)分配比k; (4.0)(2)死体积V m; (50mL) (3)分配系数K; (100) (4)保留体积V R; (25mL)(1) k=(tR -tM)/tM=(5-1)/1=4(2) Vm = FOtm=50*1=50(3) K = k Vm / VS =4.0 × 50/2.0=100(4)VR = FOtR=50 ×5.0=2506.组分P 和Q 在某色谱柱上的分配系数分别为490和460,那么,哪一个组先流出色谱柱?答:分配系数为在一定温度下,分配体系达到平衡时,组分在两相的浓度之比,所以分配系数越大,表示该组分与固定相作用力越大。
所以Q 先流出色谱柱。
7.衡量区域宽度方法有哪几种?如何定义?它们之间的关系如何?标准偏差 :0.607倍峰高处色谱峰宽度的一半 半峰宽:为1/2h 初的峰宽。
W 1/2=2.354峰底宽度:8. 色谱图上的色谱峰流出曲线可说明什么问题?答:可以说明色谱柱出口各种组分的浓度变化9.已知某组分峰的峰底宽为40s ,保留时间为400s ,(1)计算此色谱柱的理论塔板数; (1600块)(2)若柱长为 1.00m,求此理论塔板高度 (0.625mm )答:n=16(t R ‘/w b )2=16x (400/40)2=1600 H=L/n=1/1600=6.25×10-4m10.在一根已知有8100块理论塔的色谱柱上,异辛烷和正辛烷的调整保留时间为800s 和815s,设11≈+kk ,试问: (1)如果一个含有上述两组分的试样通过这根柱子,所得到的分辨率为多少? (0.414) (2)假定调整保留时间不变,当使分辨率达到1.00时,所需的塔板数为多少? (46022块) (3)假定调整保留时间不变,当使分辨率为1.5时,所需的塔板数为多少? (103548块)答:(1)a=815/800=1.01875⎪⎭⎫⎝⎛-⎪⎭⎫ ⎝⎛+=a a k k N R 1141414.001875.1101875.11810041=⎪⎭⎫⎝⎛-⨯⨯=R(2)47234101875.101875.1116116222=⎪⎭⎫ ⎝⎛-⨯⨯=⎪⎭⎫ ⎝⎛+=a a R N(3)106276101875.101875.15.1161162222=⎪⎭⎫ ⎝⎛-⨯⨯=⎪⎭⎫ ⎝⎛-=a a R N σ4b W σ=σ11.用3m 的填充柱分离环己烷和甲苯得如下数据:死时间为1min ,环己烷和甲苯的保留时间分别为14min 和17min ,甲苯的峰底宽为1min 。
为了得到1.5的分辨率,柱子长度最短需多少? (0.75m )答:()n w t b R 41')2(2=n=4096 H=L/n=3/4096R=1.5 ; a=16/13=1.23 1024123.123.15.1161162222=⎪⎭⎫ ⎝⎛-⨯⨯=⎪⎭⎫ ⎝⎛-=a a R NL=NH=1024×3/4096=0.7512.假设两组分的调整保留时间分别为19min 及20min ,死时间为1min ,计算:(1)较晚流出的第二组分的分配比k 2; (20) (2)欲达到分离度R=0.75时,所需的理论板数。
(3696块) 答:(1)201/20/'22===m R t t k(2)R=0.75 a=20/19=1.053 35531053.1053.175.0161162222=⎪⎭⎫ ⎝⎛-⨯⨯=⎪⎭⎫ ⎝⎛-=a a R N13.长度相等的两根色谱柱,其van Deemter (范第姆特)常数如下:A B C柱1 0.18cm 0.40cm 2·s -1 0.24s 柱2 0.05cm 0.50cm 2·s -1 0.10s (1)如果载气流速是0.50cm 2·s -1 ,那么,这两根柱子给出的理论塔板数哪一个大?(相等) (2)柱1的最佳流速是多少?(1.29cm 2·s -1) 答:(1)H 1=0.18+0.4/0.5+0.24×0.5=1.1 H 2=0.05+0.5/0.5+0.1×0.5=1.1 n=L/H ∵H 1=H 2 ∴n1=n2(2)u opt =1.29cm 2·s -114.当色谱柱温为150O C 时, 其van Deemter (范第姆特)方程中的常数A=0.08cm ,B=0.15cm 2·s -1 ,C=0.03s ,这根柱子的最佳流速为多少?所对应的最小塔板高度为多少?(u opt =2.24c m ·s -1,H min =2.14mm ) 答:u opt =2.24c m ·s-1H min =2.14mmBH A Cu u=++16.在某一色谱分析条件下,把含A 和B 以及两邻的两种正构烷烃的混合物注入色谱柱分析。
A 在相邻的两种正构烷烃之间流出,它们的调整保留时间分别为10min,11min,和12min ,最先流出的正构烷烃的保留指数为800,而组分B 的保留指数为882.3,求组分A 的保留数。
试问A 和B 有可能是同系物吗? (I A =852.3,不是)()3.85210lg 12lg 10lg 11lg 8100'lg 'lg 'lg 'lg 100)(1)()(=⎥⎦⎤⎢⎣⎡--+⋅=⎥⎥⎦⎤⎢⎢⎣⎡--+⋅=+n R n R n R x R t t t t n I 不是17.试计算下列化合物的保留指数I :(a )丙院,t ’R =1.29min (300) (b )n-丁烷,t ’R =2.21min (400) (c )n-戊烷,t ’R =4.10min (500) (d )n-己烷,t ’R =7.61min (600) (e )n-庚烷,t ’R =14.08min (700) (f )n-辛烷,t ’R =25.11min (800) (g )甲苯,t ’R =16.32min (724) (h )异丁烷,t ’R =2.67min (431) (i )n-丙醇,t ’R =7.60min (600) (j )甲基乙基酮,t ’R =8.40min (616) (k )环己烷,t ’R =6.94min (585) (l )n-丁醇,t ’R =9.85min (642) 答:X=n ,In=100n所以(a )I=100*3=300 (b )I=100*4=400 (c )I=100*5=500 (d )I=100*6=600 (e )I=100*7=700 (f )I=100*8=800(g)()()()()72408.14lg 11.25lg 08.14lg 32.16lg 7100'lg 'lg 'lg 'lg 1001=⎥⎦⎤⎢⎣⎡--+⋅=⎥⎥⎦⎤⎢⎢⎣⎡--+⋅=+n R n R n R x R t t t t n I (h )()()()()43121.2lg 10.4lg 21.2lg 67.2lg 4100'lg 'lg 'lg 'lg 1001=⎥⎦⎤⎢⎣⎡--+⋅=⎥⎥⎦⎤⎢⎢⎣⎡--+⋅=+n R n R n R x R t t t t n I(i )(j )()()()()61661.7lg 08.14lg 61.7lg 40.8lg 6100'lg 'lg 'lg 'lg 1001=⎥⎦⎤⎢⎣⎡--+⋅=⎥⎥⎦⎤⎢⎢⎣⎡--+⋅=+n R n R n R x R t t t t n I(k )()()()()58510.4lg 61.7lg 10.4lg 94.6lg 5100'lg 'lg 'lg 'lg 1001=⎥⎦⎤⎢⎣⎡--+⋅=⎥⎥⎦⎤⎢⎢⎣⎡--+⋅=+n R n R n R x R t t t t n I(l )()()()()64261.7lg 08.14lg 61.7lg 85.9lg 5100'lg 'lg 'lg 'lg 1001=⎥⎦⎤⎢⎣⎡--+⋅=⎥⎥⎦⎤⎢⎢⎣⎡--+⋅=+n R n R n R x R t t t t n I22.热导检测器分析某样品,组分面积与相应的校正因子如表3—2求各组分含量。
表3—2 组分峰面积与相应的校正因子组分 A B C D Eƒ' 0.25 0.30 0.80 1.20 2.00 A(cm 2) 5 6 2 3 25 答:2.1%;3.1%;2.7%;6.2%;85.8% Wi =fiAi% i= 100Wi /(W1+ W2 + W3+……+Wn )W A +W B +W C +W D +W E =0.25*5+0.3*6+0.8*2+1.2*3+2*25=58.25 %A=0.25*5/58.25=2.1% %B=0.3*6/58.25=3.1% %C=0.8*2/58.25=2.7% %D=1.2*3/58.25=6.2% %E=2*25/58.25=85.8%24.分析乙二醇中丙二醇含量时,采用内标法定量,已知样品量为 1.0250g ,内标的量为0.3500g ,测量数据见表3—5。