己二酸的制备实验报告

己二酸的制备实验报告

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实验八己二酸的制备

一、实验目的

1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法;

2、掌握浓缩、过滤及重结晶等操作技能

二、实验原理

三、实验药品及其物理常数

化

合

物名称分子量

性

状

比重

(ｄ)

熔点

(℃)

沸点

(℃)

折光

率

（n）

溶解度

水

乙

醇

乙醚

环

己醇100．１6

液

体

或

晶

体

0.９

６２

４

25.

２

１６1

1．46

１

3.520

可

溶

可溶

高

锰酸钾15８.04

斜

方

晶

体

2.703

240

分解

－－

8３

０

32.75

难

溶

不溶

己1４6.１单1．３１51２65 - 1０0 易0.6

二酸

4 斜

晶

棱

柱

体

６０－3 10m

ｍHg

100 溶１5 环己醇:2g 2.1ml(0．02mol)；高锰酸钾6ｇ

(0.038mol）；０.3N氢氧化钠溶液50ml；亚硫酸氢钠；浓盐

酸

四、主要仪器和材料

水浴锅三口烧瓶（10０ｍＬ、19#×3) 恒压滴液漏斗空心塞(１4#) 球形冷凝管(19#）螺帽接头（19#，2只)温度计(100℃) 布氏漏斗吸滤瓶烧杯冰滤纸水泵等.

氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰酸钾。本实验采用碱性高锰酸钾作氧化剂

五、实验装置

六、操作步骤

（1)向250mｌ烧杯内加入50mｌ０．３N氢氧化钠溶液,置于磁力搅拌上；

（２)边搅拌边将６g 高锰酸钾溶解到氢氧化钠溶液中;

(3）用滴管滴加2．1mｌ环己醇到上述溶液中，维持反应物温度为４3~47 ℃。

(４)当醇滴加完毕且反应混合物温度降低至４３℃左右时,沸水浴将混合物加热,使二氧化锰凝聚。

（5）在一张平整的滤纸上点一小滴混合物以试验反应

是否完成，如果观察到试液的紫色存在，那么可以用少量固体亚硫酸氢钠来除掉过量的高锰酸钾。

(6)趁热抽滤,滤渣二氧化锰用少量热水洗涤3次(每次2 ｍL），每次尽量挤压掉滤渣中的水分;

（７）合并滤液和洗涤液,用4ml浓盐酸酸化至ｐＨ２.0；

（８）小心地加热蒸发使溶液的体积减少到１0ｍl左右，冷却，分离析出的己二酸。

(９）抽滤、洗涤、烘干、称重、计算产率。

(10）测量产品的熔点和红外光谱,并与标准光谱比较。【操作要点及注意事项】

１.KMnＯ４要研细,以利于KMnＯ4充分反应。

２. 滴加:本实验为强烈放热反应，所以滴加环己醇的速度不宜过快（1-2滴/秒）,否则，因反应强烈放热,使温度急剧升高而引起爆炸。

3.严格控制反应温度,稳定在４3~47℃之间。

4．反应终点的判断：

(1)反应温度降至4３℃以下。

(2)用玻璃棒蘸一滴混合物点在平铺的滤纸上，若无紫色存在表明已没有KMｎＯ4。

5.用热水洗涤MnO2滤饼时,每次加水量约5~10ｍl,不可太多。

6．用浓盐酸酸化时，要慢慢滴加,酸化至pH=１～3。7．浓缩蒸发时，加热不要过猛,以防液体外溅。浓缩至1０ｍl左右后停止加热，让其自然冷却、结晶。

8．环己醇常温下为粘稠液体,可加入适量水搅拌,便于用滴管滴加;

９．此反应是放热反应，反应开始后会使混合物超过45℃,假如在室温下反应开始5ｍｉn后,混合物温度还不能上升至4５℃，则可小心温热至40℃,使反应开始；

１0. 要不断振摇或搅拌，否则极易爆沸冲出容器;

1１.最好是将滤饼移于烧杯中,经搅拌后再抽滤;

１２．为了提高收得率,最好用冰水冷却溶液以降低己二酸在水中的溶解度。

七、实验结果

1、产品性状：；

2、理论产量:2.０8g；

３、实际产量: ; 4、产率： . 四、实验步骤

在装有回流冷凝管、温度计、和滴液漏斗的100 ｍＬ三颈烧瓶中，放置18 ｍL (0.１8 ｍol) 50％HNO3,及少许偏钒酸铵(约0.03g），并在冷凝管上接一气体吸收装置,用稀NaOH吸收反应过程中产生的二氧化氮气体。

滴液漏斗中加入6 mL(约0.06 moｌ）环己醇。

三颈烧瓶用水浴预热到５０o C左右,移去水浴，先滴入5~6滴环己醇，至反应开始放出二氧化氮气体,然后慢慢加入其余部分的环己醇，调节滴加速度,使瓶内温度维持在5０～６０oＣ之间。温度过高时,用冷水浴冷却，温度过低时，则用热水浴加热,滴加完毕约需15min。

加完后继续搅拌，并用80~90 ｏC的热水浴加热１0min，至几乎无棕红色气体放出为止。然后将此热溶液倒入100ml的烧杯中,冷却后析出己二酸,抽滤，用15ml冷水洗涤两次,干燥，粗产物约6克。

粗制的己二酸可以在水中重结晶。纯己二酸为白色棱状晶体，产量约5.1 g，mp为１53 oＣ。

五、实验注意点

1.环己醇和硝酸切不可用同一量筒量取。