一种高纯度氧化铝的制备方法

说明书摘要

一种高纯度氧化铝的制备方法，包括以下几个步骤：（1）丁醇和金属铝反应；（2）减压蒸馏；（3）水解；（4）一次煅烧；（5）球磨；（5）二次煅烧。本发明通过制备丁醇铝，再经过水解和煅烧，步骤少，丁醇可重复利用多次，制备出来的氧化铝纯度高，采用ICP-MS检测达到5N；平均粒径小，为0.01-0.03μm；比表面积为3-6 m2/g，本发明减压蒸馏可提高丁醇铝的纯度，从而提高氧化铝的纯度；采用离子交换树脂进一步除杂，保证氧化铝晶粒的形成，提高氧化铝的纯度，制备过程无污染、能耗低，绿色环保，适合工业化生产。

权利要求书

1．一种高纯度氧化铝的制备方法，其特征在于，包括以下几个步骤：（1）将丁醇和金属铝加入合成塔中，加入催化剂硫酸铝，在温度为90℃-110℃的条件下，优选90-100℃，反应1-2h，得到丁醇铝；将丁醇铝通过离子交换树脂；其中，丁醇和金属铝的摩尔比为4:1，硫酸铝的重量为丁醇和金属铝总重量的0.5-1.5%；

（2）将步骤（1）中得到的丁醇铝移入减压蒸馏塔中，加热到150℃-180℃，减压蒸馏后得到高纯度的丁醇铝；

（3）将纯水加热至50-80℃，加入步骤（2）中得到的丁醇铝和催化剂硬脂酸，在搅拌的条件下进行水解反应，通过水解得到水合氧化铝，其中纯水与丁醇铝的摩尔比为2:1，硬脂酸的重量为丁醇铝重量的1-2%；

（4）将步骤（3）中得到的水合氧化铝在80℃-120℃的条件下烘干脱去表层水后，置于高温煅烧炉中加热到800℃-1100℃，保持3-4h，自然冷却得到氧化铝；

（5）将得到的氧化铝通过湿法球磨法粉碎，其中氧化铝、水和球的重量比为1:4:7；

（6）经过球磨的氧化铝在80℃-120℃，富氧的条件下烘干脱水后，置于高温煅烧炉中加热到1200℃-1300℃，保持3-4h，快速冷却至500-600℃，然后自然冷却得到高纯度氧化铝。

2．根据权利要求1所述的一种高纯度氧化铝的制备方法，其特征在于，所述金属铝的纯度大于等于99%。

3. 根据权利要求1所述的一种高纯度氧化铝的制备方法，其特征在于，所述丁醇为异丁醇。

4. 根据权利要求1所述的一种高纯度氧化铝的制备方法，其特征在于，离子交换树脂的用量为丁醇铝重量的20-40%。

5. 根据权利要求1所述的一种高纯度氧化铝的制备方法，其特征在于，丁醇铝通过离子交换树脂的时间为2-3h。

一种高纯度氧化铝的制备方法

技术领域

本发明涉及一种氧化铝的制备方法，具体涉及一种高纯度氧化铝的制备方法

背景技术

随着高科技产业的飞速发展，对高纯氧化铝粉体的需求日趋增长，市场前景十分广阔。目前，我国高压钠灯管产量已高达1 亿只，氧化铝IC 基板年需求量超过100 万平方米。蓝宝石IC 基板、金卤灯、汽车灯管和数码视窗等产品也陆续投入市场，据初步估算，仅我国市场对高纯氧化铝粉体的年需求量即可高达10,000 吨以上，金额高达80 亿元人民币，而国际市场规模则更为可观。

我国目前制备高纯氧化铝的方法主要有两种方法，一种是碳酸铝胺热分解方法，该法制备的氧化铝粉体纯度达不到5N 水平，另一种方法是烧结法，但是烧结法步骤繁多，操作复杂。

发明内容

本发明目的是：提供一种简单快捷的高纯度氧化铝的制备方法。

本发明的技术方案是：

一种高纯度氧化铝的制备方法，包括以下几个步骤：

（1）将丁醇和金属铝加入合成塔中，加入催化剂硫酸铝，在温度为90℃-110℃的条件下，优选90-100℃，反应1-2h，得到丁醇铝；将丁醇铝通过离子交换树脂；其中，丁醇和金属铝的摩尔比为4:1，硫酸铝的重量为丁醇和金属铝总重量的0.5-1.5%；反应方程式为4Al+6C4H10O=2Al2（C4H9O）3+3H2；

（2）将步骤（1）中得到的丁醇铝移入减压蒸馏塔中，加热到150℃-180℃，减压蒸馏后得到高纯度的丁醇铝；

（3）将纯水加热至50-80℃，加入步骤（2）中得到的丁醇铝和催化剂硬脂酸，在搅拌的条件下进行水解反应，通过水解得到水合氧化铝，其中纯水与丁醇铝的摩尔比为2:1，硬脂酸的重量为丁醇铝重量的1-2%；反应方程式为Al2（C4H9O）3+3H2O=Al2（OH）3+3C4H10O；

（4）将步骤（3）中得到的水合氧化铝在80℃-120℃的条件下烘干脱去表层水后，置于高温煅烧炉中加热到800℃-1100℃，保持3-4h，自然冷却

得到氧化铝；

（5）将得到的氧化铝通过湿法球磨法粉碎，其中氧化铝、水和球的重量比为1:4:7；

（6）经过球磨的氧化铝在80℃-120℃，富氧的条件下烘干脱水后，置于高温煅烧炉中加热到1200℃-1300℃，保持3-4h，快速冷却至500-600℃，然后自然冷却得到高纯度α-氧化铝。

所述的一种高纯度氧化铝的制备方法，所述金属铝的纯度大于等于99%。

所述的一种高纯度氧化铝的制备方法，所述丁醇为异丁醇。

所述的一种高纯度氧化铝的制备方法，离子交换树脂的用量为丁醇铝重量的20-40%。

所述的一种高纯度氧化铝的制备方法，丁醇铝通过离子交换树脂的时间为2-3h。

采用硫酸铝作为丁醇和金属铝反应的催化剂，缩短了反应的时间，从原本的6-8h至1-2h；采用硬脂酸作为水解反应的催化剂，能降低反应的温度。

本发明的优点是：

1．通过制备丁醇铝，再经过水解和煅烧，步骤少，丁醇可重复利用多次，制备出来的氧化铝纯度高，采用ICP-MS检测达到5N；平均粒径小，为0.01-0.03μm；比表面积为3-6 m2/g。

2.两次煅烧可以显著降低氧化铝粒径，提高比表面积。

3．减压蒸馏可提高丁醇铝的纯度，从而提高氧化铝的纯度；采用离子交换树脂进一步除杂，保证氧化铝晶粒的形成，提高氧化铝的纯度。

4．过程无污染、能耗低，绿色环保，适合工业化生产。

具体实施方式

实施例1

一种高纯度氧化铝的制备方法，包括以下几个步骤：

（1）将异丁醇和金属铝加入合成塔中，加入催化剂硫酸铝，在温度为110℃的条件下，反应1h，得到异丁醇铝；将异丁醇铝通过离子交换树脂；其中，异丁醇和金属铝的摩尔比为4:1，硫酸铝的重量为丁醇和金属铝总重量的0.5%；离子交换树脂的用量为异丁醇铝重量的40%；异丁醇铝通过离