一种高纯度氧化铝的制备方法
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说明书摘要
一种高纯度氧化铝的制备方法,包括以下几个步骤:(1)丁醇和金属铝反应;(2)减压蒸馏;(3)水解;(4)一次煅烧;(5)球磨;(5)二次煅烧。本发明通过制备丁醇铝,再经过水解和煅烧,步骤少,丁醇可重复利用多次,制备出来的氧化铝纯度高,采用ICP-MS检测达到5N;平均粒径小,为0.01-0.03μm;比表面积为3-6 m2/g,本发明减压蒸馏可提高丁醇铝的纯度,从而提高氧化铝的纯度;采用离子交换树脂进一步除杂,保证氧化铝晶粒的形成,提高氧化铝的纯度,制备过程无污染、能耗低,绿色环保,适合工业化生产。
权利要求书
1.一种高纯度氧化铝的制备方法,其特征在于,包括以下几个步骤:(1)将丁醇和金属铝加入合成塔中,加入催化剂硫酸铝,在温度为90℃-110℃的条件下,优选90-100℃,反应1-2h,得到丁醇铝;将丁醇铝通过离子交换树脂;其中,丁醇和金属铝的摩尔比为4:1,硫酸铝的重量为丁醇和金属铝总重量的0.5-1.5%;
(2)将步骤(1)中得到的丁醇铝移入减压蒸馏塔中,加热到150℃-180℃,减压蒸馏后得到高纯度的丁醇铝;
(3)将纯水加热至50-80℃,加入步骤(2)中得到的丁醇铝和催化剂硬脂酸,在搅拌的条件下进行水解反应,通过水解得到水合氧化铝,其中纯水与丁醇铝的摩尔比为2:1,硬脂酸的重量为丁醇铝重量的1-2%;
(4)将步骤(3)中得到的水合氧化铝在80℃-120℃的条件下烘干脱去表层水后,置于高温煅烧炉中加热到800℃-1100℃,保持3-4h,自然冷却得到氧化铝;
(5)将得到的氧化铝通过湿法球磨法粉碎,其中氧化铝、水和球的重量比为1:4:7;
(6)经过球磨的氧化铝在80℃-120℃,富氧的条件下烘干脱水后,置于高温煅烧炉中加热到1200℃-1300℃,保持3-4h,快速冷却至500-600℃,然后自然冷却得到高纯度氧化铝。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度氧化铝的制备方法,其特征在于,所述金属铝的纯度大于等于99%。
3. 根据权利要求1所述的一种高纯度氧化铝的制备方法,其特征在于,所述丁醇为异丁醇。
4. 根据权利要求1所述的一种高纯度氧化铝的制备方法,其特征在于,离子交换树脂的用量为丁醇铝重量的20-40%。
5. 根据权利要求1所述的一种高纯度氧化铝的制备方法,其特征在于,丁醇铝通过离子交换树脂的时间为2-3h。
一种高纯度氧化铝的制备方法
技术领域
本发明涉及一种氧化铝的制备方法,具体涉及一种高纯度氧化铝的制备方法
背景技术
随着高科技产业的飞速发展,对高纯氧化铝粉体的需求日趋增长,市场前景十分广阔。目前,我国高压钠灯管产量已高达1 亿只,氧化铝IC 基板年需求量超过100 万平方米。蓝宝石IC 基板、金卤灯、汽车灯管和数码视窗等产品也陆续投入市场,据初步估算,仅我国市场对高纯氧化铝粉体的年需求量即可高达10,000 吨以上,金额高达80 亿元人民币,而国际市场规模则更为可观。
我国目前制备高纯氧化铝的方法主要有两种方法,一种是碳酸铝胺热分解方法,该法制备的氧化铝粉体纯度达不到5N 水平,另一种方法是烧结法,但是烧结法步骤繁多,操作复杂。
发明内容
本发明目的是:提供一种简单快捷的高纯度氧化铝的制备方法。
本发明的技术方案是:
一种高纯度氧化铝的制备方法,包括以下几个步骤:
(1)将丁醇和金属铝加入合成塔中,加入催化剂硫酸铝,在温度为90℃-110℃的条件下,优选90-100℃,反应1-2h,得到丁醇铝;将丁醇铝通过离子交换树脂;其中,丁醇和金属铝的摩尔比为4:1,硫酸铝的重量为丁醇和金属铝总重量的0.5-1.5%;反应方程式为4Al+6C4H10O=2Al2(C4H9O)3+3H2;
(2)将步骤(1)中得到的丁醇铝移入减压蒸馏塔中,加热到150℃-180℃,减压蒸馏后得到高纯度的丁醇铝;
(3)将纯水加热至50-80℃,加入步骤(2)中得到的丁醇铝和催化剂硬脂酸,在搅拌的条件下进行水解反应,通过水解得到水合氧化铝,其中纯水与丁醇铝的摩尔比为2:1,硬脂酸的重量为丁醇铝重量的1-2%;反应方程式为Al2(C4H9O)3+3H2O=Al2(OH)3+3C4H10O;
(4)将步骤(3)中得到的水合氧化铝在80℃-120℃的条件下烘干脱去表层水后,置于高温煅烧炉中加热到800℃-1100℃,保持3-4h,自然冷却
得到氧化铝;
(5)将得到的氧化铝通过湿法球磨法粉碎,其中氧化铝、水和球的重量比为1:4:7;
(6)经过球磨的氧化铝在80℃-120℃,富氧的条件下烘干脱水后,置于高温煅烧炉中加热到1200℃-1300℃,保持3-4h,快速冷却至500-600℃,然后自然冷却得到高纯度α-氧化铝。
所述的一种高纯度氧化铝的制备方法,所述金属铝的纯度大于等于99%。
所述的一种高纯度氧化铝的制备方法,所述丁醇为异丁醇。
所述的一种高纯度氧化铝的制备方法,离子交换树脂的用量为丁醇铝重量的20-40%。
所述的一种高纯度氧化铝的制备方法,丁醇铝通过离子交换树脂的时间为2-3h。
采用硫酸铝作为丁醇和金属铝反应的催化剂,缩短了反应的时间,从原本的6-8h至1-2h;采用硬脂酸作为水解反应的催化剂,能降低反应的温度。
本发明的优点是:
1.通过制备丁醇铝,再经过水解和煅烧,步骤少,丁醇可重复利用多次,制备出来的氧化铝纯度高,采用ICP-MS检测达到5N;平均粒径小,为0.01-0.03μm;比表面积为3-6 m2/g。
2.两次煅烧可以显著降低氧化铝粒径,提高比表面积。
3.减压蒸馏可提高丁醇铝的纯度,从而提高氧化铝的纯度;采用离子交换树脂进一步除杂,保证氧化铝晶粒的形成,提高氧化铝的纯度。
4.过程无污染、能耗低,绿色环保,适合工业化生产。
具体实施方式
实施例1
一种高纯度氧化铝的制备方法,包括以下几个步骤:
(1)将异丁醇和金属铝加入合成塔中,加入催化剂硫酸铝,在温度为110℃的条件下,反应1h,得到异丁醇铝;将异丁醇铝通过离子交换树脂;其中,异丁醇和金属铝的摩尔比为4:1,硫酸铝的重量为丁醇和金属铝总重量的0.5%;离子交换树脂的用量为异丁醇铝重量的40%;异丁醇铝通过离