化学分析计量
余氯测定仪检测校准中显色问题的探讨
余氯测定仪检测校准中显色问题的探讨刘斌杰; 袁晶; 李琛; 李博【期刊名称】《《化学分析计量》》【年(卷),期】2019(028)0z1【总页数】3页(P72-74)【关键词】余氯测定仪; N;N-二乙基对苯二胺; 显色反应; 标准【作者】刘斌杰; 袁晶; 李琛; 李博【作者单位】河南省计量科学研究院郑州 450008【正文语种】中文【中图分类】O657.3余氯是指水经加氯消毒，接触一定时间后，残留在水中的氯[1]。
其中，次氯酸、次氯酸根和溶解的单质氯气分子组成游离余氯；氯胺和有机氯胺组成化合性余氯。
游离余氯和化合性余氯之和为总余氯。
余氯是水质检测中常规的检测项目，GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》明确规定了饮用水中余氯的含量范围[2]。
而且国家对医院污水总余氯也有严格的排放规定。
测定余氯的方法有化学分析法、分光光度法、电化学法、余氯传感器法等[3-5]。
目前市售的余氯测定仪大多是依据N，N-二乙基对苯二胺(DPD)光度法对余氯浓度进行检测，它是滤光光电比色计中的一种。
该类仪器依据物质分子对可见光的特征吸收光谱及光吸收定律(朗伯-比尔定律)的原理进行分析测量。
通过测量已知浓度标准溶液与吸光度的关系，建立标准工作曲线，再对未知浓度样品进行定量分析[6]。
对于某台余氯测定仪，其样品的光程和吸光系数是固定常数，吸光度与浓度成正比。
余氯测定仪操作简单、携带方便，适用于现场快速测定，可满足各行业实现对水质现场检测余氯指标的要求，以便于及时掌握水质的余氯指标。
该类仪器广泛用于水厂、医院、卫生系统等领域，但其测量准确性依赖于对已知标准溶液的比较或校准[7-10]。
目前该类仪器检测校准的标准，根据不同行业分为国家质检总局颁布的JJF 1609-2017 《余氯测定仪校准规范》[11]，国家环保部颁布的HJ 586-2010《水质游离氯和总氯的测定N，N-二乙基-1，4-苯二胺分光光度法》[12]，国家卫生部和国家标准化委联合颁布的GB/T 5750.11-2006 《生活饮用水标准检验方法消毒剂指标》[13]。
GPC-HPLC-MS／MS法测定食用油中天然辣椒素、二氢辣椒素和合成辣椒素含量
GPC-HPLC-MS／MS法测定食用油中天然辣椒素、二氢辣椒素和合成辣椒素含量徐彦辉;刘燕;丁磊【摘要】A new method for the determination of capsaicin, dihydrocapsaicin and nonivamide in edible oil by using GPC–HPLC–ESI–MS/MS was developed. The samples were cleaned up by GPC and then determined by LC–ESI–MS/MS With multiple reaction monitoring(MRM). The calibration curves were linear in the range of 0.1–5.0μg/L with the corelation coefficient of 0.999 6,0.999 8,0.999 8 for capsaicin, dihydrocapsaicin and nonivamide. The quantitation limit was 0.5μg/kg. The recoveries were in the range of 71.5%–82.5%, and the relative standard deviations of which were 3.0%–8.3%(n=6). The method has the advantages of simple pretreatment and acccurate determination results, which can meet the requirement of rapid analysis in a large number of samples.%以动植物油脂为实验材料，建立了测定食用油中天然辣椒素、二氢辣椒素和合成辣椒素含量的凝胶渗透色谱–高效液相色谱–串联质谱(GPC–HPLC–MS／MS)法。
熔点标准物质的定值
熔点标准物质的定值刘振林;郑凤华;王桂兰【摘要】介绍凝固点下降薄层比较法测量熔点标准物质熔点的测量装置的构成与工作原理.用该装置对5种标准物质的凝固点或熔点进行了测量,给出了定值结果和不确定度.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2004(013)006【总页数】3页(P56-58)【关键词】凝固点下降;测量装置;熔点;标准物质;定值【作者】刘振林;郑凤华;王桂兰【作者单位】天津市计量技术研究所,天津,300192;天津市计量技术研究所,天津,300192;天津市计量技术研究所,天津,300192【正文语种】中文【中图分类】O552.6熔点和凝固点是物质的重要理化参数，准确地测量物质的熔点和凝固点对产品质量、生产工艺控制等具有重要意义。
熔点和凝固点的测量方法主要有毛细管法、热台法、热差法、凝固点法和时间-温度曲线法等[1]，其中时间-温度曲线法的测量准确度较高。
笔者研制了凝固点下降薄层比较法测量标准物质熔点和凝固点的测量装置，该装置适用的温度范围为-150～320℃，熔点或凝固点测量的扩展不确定度优于0.03℃。
采用此装置对天津市计量技术研究所重新制备的5种一级熔点标准物质进行了定值，定值结果准确可靠。
1 测量装置简介熔点标准物质熔点的测量系统如图1所示。
1—标准铂电阻温度计；2—样品管；3—Smit装置；4—环境控温桶(Smit装置)；5—杜瓦瓶(不锈钢)； 6—保温层； 7—不锈钢外壳图1 测量装置结构示意图1.1 环境控温桶环境控温桶由铝桶制成，桶内放置Smit装置，桶外置有均匀加热绕阻，铝桶温度由温控器控制，可根据待测样品所需控制温度。
当需要低温环境时，可用液氮作制冷剂，液氮置于不锈钢杜瓦瓶内。
胆外隔热，胆内附有铜网导热层，以促进液面以上空间温度下降且保持均匀，并维持Smit装置处于所需的低温环境之中。
1.2 Smit装置Smit装置是荷兰科学家Smit研制的[1]，该装置原本用于40～300℃的有机物熔点、凝固点及纯度的测量，现经改进设计亦可扩展应用于低温范围。
高效液相色谱法测定食品中特丁基对苯二酚
高效液相色谱法测定食品中特丁基对苯二酚杨光【摘要】用高效液相色谱法测定食品中的抗氧化剂特丁基对苯二酚.样品经甲醇提取过滤后测定,检测波长为280 nm,流动相为乙腈-1%乙酸(体积比为45:55),回收率大于85%,测定结果的相对标准偏差小于2%.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2006(015)006【总页数】3页(P58-59,61)【关键词】食品;叔丁基氢醌;抗氧化剂;高效液相色谱【作者】杨光【作者单位】亳州市产品质量监督检验所,亳州,236800【正文语种】中文【中图分类】TS2抗氧化剂是为了防止食品被氧化而变质，具有保鲜作用的一种食品添加剂，主要应用于植物油、动物脂肪、谷物食品、干货食品、薯片糕点、果仁、炒制食品、糖果等多种食品中。
我国常用的脂溶性抗氧化剂主要有叔丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)、没食子酸丙酯(PG)、特丁基对苯二酚(TBHQ)等[1]，这几种抗氧化剂可单独使用也可混合使用，特别是以TBHQ为主体的复配型HT-油脂抗氧化剂，是新近发展的一种新型食品抗氧化剂，具有许多优良特性。
在食品中过量添加抗氧化剂会损害人体健康。
因此各国对食品中的抗氧化剂都有严格的使用限量[2]。
FAO/WHO(1995)允许每日TBHQ的摄入量(ADI)值为0～0.2 mg/kg，在26种类食品中使用，最大允许使用量为200 mg/kg。
我国于1992年批准使用TBHQ[1]，GB 2760-1996[3]规定其最大使用限量为200 mg/kg，允许在食用油脂、油炸食品、饼干、谷物食品、干货食品、薯片、糕点、干果罐头等9种食品中使用。
目前TBHQ的测定方法尚不成熟，我国仅有用高效液相色谱法同时测定油脂中多种抗氧化剂的方法[4]，但这种方法仅适用于油脂，且其前处理过程繁琐，溶剂乙腈毒性较强、价格较高。
为了填补国内检测多种食品中TBHQ方法的空白，笔者参考美国AOAC《油和脂肪里的抗氧剂》[5]测定方法、轻工行业标准QB 2395《食品添加剂特丁基对苯二酚(TBHQ)》[6]中方法的有关原理和技术内容，建立了高效液相色谱法测定TBHQ的方法，该法简单、快捷、准确，可广泛应用于油脂及干货食品等多种食品中TBHQ的检测。
流动注射法在线测定水中的总氮
流动注射法在线测定水中的总氮马海丽;邓保军;孙军【摘要】提出了不同水质样品的处理方法,采用流动注射碱性过硫酸盐紫外氧化方法在线测定水中的总氮,线性范围为200～2000μg/L,检出限为5.6μg/L,加标回收率为95.4%～102%.该方法与标准方法测定结果无显著性差异.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2006(015)001【总页数】2页(P41-42)【关键词】流动注射;总氮化物;在线分析【作者】马海丽;邓保军;孙军【作者单位】济南市环境保护监测站,济南,250014;济南市环境保护监测站,济南,250014;济南市环境保护监测站,济南,250014【正文语种】中文【中图分类】TU99大量生活污水、农田排水或含氮工业废水排入水体，使水中有机氮和无机氮化合物含量增加，生物和微生物类大量繁殖，从而消耗水中的溶解氧，使水体质量恶化。
湖泊、水库中含有超标的氮、磷类物质时，会造成浮游植物繁殖旺盛，出现富营养化状态。
因此，总氮是衡量水质的重要指标之一，总氮的测定是环境水监测的主要项目。
目前，总氮测定通常采用过硫酸钾氧化使有机氮和无机氮化合物转变为硝酸盐后，再以紫外法、偶氮比色法、离子色谱法或气相分子吸收法进行测定[1]。
以上方法需要经过高压消解、比色及其它分析步骤，操作复杂、费时，而且手工操作会带来许多误差，影响结果的准确性。
流动注射技术可以实现自动化在线检测[2]，避免人工操作的不确定因素，提高结果的准确性。
笔者就流动注射测定水及废水中总氮的检测方法进行了探讨。
因流动注射仪管线较长，比较容易堵塞，而环境水的组成又比较复杂，笔者针对不同的水质，对样品进行了必要的处理。
1 实验部分1.1 方法原理采用碱性过硫酸盐紫外氧化方法，在90℃将含氮化合物中的氮氧化为硝酸根，此消解步骤完成于水样进入进样阀之前。
消解完成后，使水样通过一个镀铜的镉柱使生成的硝酸根被定量地还原为亚硝酸根。
在酸性条件下，亚硝酸根与磺胺产生重氮化反应，生成重氮离子，重氮离子与萘乙二胺盐酸盐结合生成一种紫色物质，在540 nm处有最大吸收，此物质的浓度与水中的总氮浓度成正比。
《化学分析计量》2011年总目次
固体进样 一冷原子吸收法测定食用明胶中的微量汞 ……………（４５ ３ ） 顶空气相色谱 一 质谱法测定地表水 中的 １２ 二氯苯 ……………（ ７ ，． ３ ） 苹果果实各部位菊酯类农药残留量分析…………………………（— ０ ３ ７） 微波消解 ． ＰＭＳ法 同时测定木薯淀粉中铅 、 、 、 、 Ｉ ． Ｃ 铜 镉 砷 汞的
１０ ０
化学分析计量
２１ 年 ， ２ ０ １ 第 Ｏ卷 ， ６期 第
《 化学分析计量 ） ０ １ ２ １ 年总 目次
标 准物 质
高效液相色谱法测定食品中的姜黄素 ………………… ……… ・１５ ） （—４ 微波消解 ． 原子荧光法测定固体废弃物浸 出液中的总汞 ………（—６ １５ ） 气相色谱法快速同时测定室 内装饰装修材料胶黏剂中的苯、 甲
离子色谱法测定卷烟主流烟气中氨含量的不确定度评定………（＿６ ４ １） 固相萃取 ． 高效液相色谱法测定水 中呋喃丹含量的不确定度评
定 …… … … … …… … … … …… … …… … … …… … … … …… …（ ２） ０
水产 品中孔雀石绿 、 结晶紫及其代谢产物检测方法的探讨 ……（ ４ ） ３ ０ ＿
（— ９ ４ ２
烟道 气国际 比对 中低浓 度一氧化碳 的精确测 量………………（＿ ３ ４ ３） 主成分回归 一 紫外光度法同时测定盐酸西替利嗪和苯 甲酸钠…（＿ ６ ４３） ＿ 芦丁对罗丹明 ６ Ｇ的荧光猝灭机理研究及其含量测定 …………（＿９ ４ ３） 高效液相色谱 ． 二级管阵列检测器法测定美 白类 、 祛斑类化妆
ｘ 射线荧光光谱法分析硅质耐火材料的主次成分……………（ ３ ． ３ ） ２ ５二羟基对苯二甲酸结构与性能表征 …………………………（１ ６ ，． ３４） 气相色谱法检测干辣椒中的 １ 种农 药残留量 … … … ………（ ５ ） １ ３ ０ 硫普罗宁与牛血清 白蛋白相互作用的研究 ………………………（— ３ ３５ ）
气相色谱-串联质谱法同时测定柴胡舒肝丸10种挥发性成分
气相色谱-串联质谱法同时测定柴胡舒肝丸10种挥发性成分郭海平;马丽;王志轩;王世权;董建锋;于扬
【期刊名称】《化学分析计量》
【年(卷),期】2024(33)3
【摘要】建立气相色谱-串联质谱法测定柴胡舒肝丸挥发性成分藁本内酯、α-香附酮、十六烷酸、去氢木香内酯、人参炔醇、厚朴酚、和厚朴酚、大黄酚、大黄素甲醚、β-谷甾醇含量的方法。
称取5 g柴胡舒肝丸样品,以乙酸乙酯为提取溶剂,样品浸泡30 min,冰水浴超声提取10 min,以气相色谱-串联质谱法对10种挥发性成分定性,内标法定量。
10种挥发性成分在对应质量浓度范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数(r)均大于0.995,样品加标回收率为93.4%~102.8%,测定结果的相对标准偏差为1.2%~5.1%(n=6)。
该方法重复性高、稳定性和精密度良好、专属性强、操作简便,适用于柴胡舒肝丸多组分的质量控制。
【总页数】6页(P88-93)
【作者】郭海平;马丽;王志轩;王世权;董建锋;于扬
【作者单位】河北省承德市食品药品检验检测中心
【正文语种】中文
【中图分类】O657.3
【相关文献】
1.顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱法测定烟气中挥发性和半挥发性成分
2.液相色谱-串联质谱法与气相色谱-串联质谱法测定茶叶中苦参碱残留量
3.顶空固相微萃取
/气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定地表水与饮用水中的挥发性有机物4.柴胡安心胶囊挥发性成分气相色谱串联质谱指纹图谱研究5.柴胡舒肝丸挥发性成分气相色谱-质谱指纹图谱研究
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参加国家金标准物质定值测试工作的研究报告
Ｇ Ｗ０ ８ ７～Ｇ Ｗ０ ８ ０ Ｂ ７０ Ｂ ７ １
质用 石墨 炉原 子吸 收法测 定检 验样 品均匀性 效果 良
好 。２ ０ ０ ８年对 “ 哈测 一１ 样 品 （ ５ ／ ） 行 均 匀 ” ５ ５ｇ ｔ 进
２ 结 果 与讨 论
２ １ 取样 量的 选择 ．
性检 验时 ， 考虑 到 聚氨 酯 泡 沫 塑料 对 如 此高 品位 金
标准值
１０ ． ９
测 定 值
１０ ．６
位 采用 格拉 布斯 （ ｒｂ ｓ 法检 验剔 除离 群数据 。本 Ｇｕ ｂ ） 中心提供 的数 据全 部被 采用 ， 由此 可 见 ， 测试 中心 本
选 取 的方 法 与其它不 同原理 的前处 理方 法 和测试 方
生溅 射 ， 滤时 溶 液漏 、 过 冒等 ） 查 找 不 到 原 因的 ， ， 不
得 随 意取舍 、 动数 据 。 改
２５ 标样稳 定性 检验 ．
大 的器皿 （ 如瓷 舟 ） 不要 选 用坩 埚 而 使 样 品堆 积 未 ， 除尽 的 干 扰 元 素 。笔 者 对 两 个 含 硫 量 高 的 样 品
ｇｔ ／ 取 样 量 ２ ０ｇ
取样 量 １ ０ｇ
０． ５ １ Ｏ． ２ ２ Ｏ． ８ ３ ０． ６ ４ ０． ４ ５ Ｏ． ６ ６ ０． ３ ７ ０． ４ ８ ０． ５ ９ １ １ ．２ １ ８ ．６ １６ ．７ ２ １ ．２ １２ ． ２ ０ ５ ．４ ２ ７ ．１ １５ ．３ １４ ．４
中 国地 质科 学 院地 球物 理地 球化学 勘察研 究所
是 国内研制地 质矿 石 金 标 样 、 探痕 量 金 标 样重 要 化
单 位之 一 ， 国 内外 都具 有 广 泛 的影 响力 并 多 次获 在 得 国家级 和 部级 奖 励 。从 １９ ９ ０年 开 始本 测 试 中 心受其 委托参 加 了 ２ ４个 金 分 析 标 准物 质 的定值 测 试 工作 ， 具体 情况 见表 １ 。
核磁氢谱法测定葡萄酒中的乙醇
核磁氢谱法测定葡萄酒中的乙醇张伟;徐蓓【摘要】以3-三甲基甲硅烷基-2,2,3,3-四氘代丙酸钠(TSP)为内标物,利用核磁氢谱法测定葡萄酒中的乙醇.用核磁氢谱法测得的葡萄酒国际比对样品中乙醇的含量为(81.11±0.21)mg/g,与气相色谱法对葡萄酒中乙醇的定值结果一致.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2004(013)006【总页数】3页(P39-41)【关键词】核磁;葡萄酒;乙醇;测定【作者】张伟;徐蓓【作者单位】国家标准物质研究中心,北京,100013;国家标准物质研究中心,北京,100013【正文语种】中文【中图分类】TS262.6建立测定乙醇的准确、快速定量方法对于食品工业，如酒类酿造，低酒精饮料、无酒精饮料生产，以及非食品工业如化妆品、药品制造业都具有重要意义。
葡萄酒所含成分复杂，有数百种之多，主要成分有水、醇类、酸、酚类化合物、酯类、糖分、芳香物质、氨基酸、蛋白质和维生素等。
目前，酒中乙醇的定量方法有多种，气相色谱法是比较成熟、可靠的方法[1]。
实验证明，利用核磁氢谱对酒中的乙醇进行定量是可行的[2]。
核磁从过去的一维谱图发展到现在的二维、三维甚至四维谱图，其灵敏度、分辨率得到了很大提高，核磁的应用因而不再局限于定性分析。
对一些纯度较高的化合物，人们尝试采用核磁法进行定量分析，例如英国药典1988年版规定庆大霉素用NMR法测定。
笔者采用核磁氢谱法对葡萄酒中的乙醇进行了定量分析。
1 实验原理核磁共振氢谱是利用结构不同的化合物上的氢共振峰化学位移的不同而进行分析，用核磁氢谱法测定葡萄酒中的乙醇可采用内标物3-三甲基甲硅烷基-2,2,3,3-四氘代丙酸钠(TSP)进行定量。
TSP上3个甲基峰的化学位移δ=0，乙醇甲基峰的化学位移δ=1.2×10-6，可通过比较TSP上3个甲基峰和乙醇甲基峰的峰面积及氢原子个数求出乙醇的准确含量。
2 实验部分2.1 主要仪器与试剂核磁共振仪： AVANCE DRX-500型，德国布鲁克公司；天平：L-200D 型，日本岛津公司；重水：中关村试剂公司；TSP：美国Sigma公司；乙醇：纯度不低于99.9%，北京化学试剂公司；样品A：低浓度的乙醇水溶液，乙醇含量为0.5～ 1 mg/g；样品B：70～ 150 mg /g乙醇水溶液；样品C：市售葡萄酒。
液液萃取-GC-MS法测定水中硝基苯质量控制指标研究
采用液 液萃取 一气相 色谱 一质谱 法测定水 中硝 基苯 ， 通过统计 全 国多家 实验 室的测定数据 ， 对平行样 测
定结 果相对偏 差、 白加标 回收率 、 品加 标 回收率、 白加 标回收 率相对偏 差及样 品加标 回收率相 对偏差 ５个 质 空 样 空 控 指标进 行分析 ， 出质控 指标评 价标 准。在 概率 Ｐ， 均 为 ０９ 得 ｙ ．０时 ， 平行样 测定 结果允许 最大相对偏 差应控 制在 １．％ ； １ ０ 当空 白加 标浓度 为 ０ － ０ ｇ Ｌ时 ， ． ３ ／ ２ 回收 率控 制 范 围为 ５ ％～１ ３ ； ９ １％ 当样 品 未检 出、 标浓度在 ０ ５ ０ 加 ． ￣５ ２ ｇ ／Ｌ时 ， 品加标 回收率控制 范围为 ５ ％一ｌ０ ； 白加标 、 品加 标 回收 率最大相对偏 差应分别控 制在 １．％ 样 ６ １％ 空 样 ０ ０ 和 ｌ． １ ％。在概率 尸和 ｙ 为 ０９ １ 均 ．５时， 平行 样测定结果允许最 大相对偏差应控制在 １．％ ； ３ ５ 当空白加标 浓度 为 ０２ ３ ．￣ ０ ｇ Ｌ时 ， ／ 回收 率的控制 范 围为 ５％一１２ ； ０ ２ ％ 当样品 未检 出、 加标 浓度 在 ０２ － ０ ｇ ．５ ５ ／Ｌ时 ， 品加标 回收率控 制 样 范围为 ４ ％～ｌ７ ； ９ １％ 空白加标 、 样品加标 回收率 最大相 对偏 差应分别控 制在 １．％ 和 １ ． ２６ ４６ ％。 关键词 硝基苯 ；质控指标 ； 平行样测定结果相对偏 差 ；空白加标 回收率 ； 样品加标 回收 率 ； 空白加标 回收率相 文献标识码 ： Ａ 文章编号 ： ０ ８ ６ ４ （０ ２０ － ０５ ０ １ ０ － １ ５２ １）２ ０ ２－ ４ － －
气相色谱-质谱法测定当归粉、当归原药材中的邻苯二甲酸二丁酯
２１ ０ ２年 ３月
化学分析计量
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气 相 色 谱 一质 谱 法 测 定 当 归 粉 、 归 原 药 材 中 的 当
邻 苯 二 甲酸 二 丁 酯
喻 文娟 ， 侯静 文 ， 朱邦尚
（ 海交 通 大 学 分 析测 试 中心 ， 海 上ห้องสมุดไป่ตู้上 ２０４ ０ ２ ０）
摘要
建立 了气相 色谱 一质谱 法测 定 当归粉和 当归原药材 中邻 苯二 甲酸二 丁酯（ Ｂ 的方法。在 国家标 准的 Ｄ Ｐ）
Ａｂ ｔａｔ Ａ ｍｐｅｍｅ ｏ ｒｈ ｅｅｍｉａ ｏ ｆ ｉｕｙ ｈｈｌ ｅ（ Ｂ ）ｎＡｎ ｅ ｃ ｎ ｎｉ ａｄｉ ｏ ｄ ｒ ｙ ｓｒｃ ｓ ｌ ｔ ｄｆ ｅｄｔ ｎ ｔ ｎｏ ｂ ｔｌ ｔａａ Ｄ Ｐ ｉ ｇ ｌ ａｓ ｅ ｓ ｎ ｓ ｗ ｅ ｉ ｈ ｏｔ ｒ ｉ ｄ ｐ ｔ ｉ ｉ ｓ ｔｐ ｂ
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GPC-HPLC-MS／MS法测定食用油中天然辣椒素、二氢辣椒素和合成辣椒素含量
GPC-HPLC-MS／MS法测定食用油中天然辣椒素、二氢辣椒素和合成辣椒素含量徐彦辉;刘燕;丁磊【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2016(025)005【摘要】A new method for the determination of capsaicin, dihydrocapsaicin and nonivamide in edible oil by using GPC–HPLC–ESI–MS/MS was developed. The samples were cleaned up by GPC and then determined by LC–ESI–MS/MS With multiple reaction monitoring(MRM). The calibration curves were linear in the range of 0.1–5.0μg/L with the corelation coefficient of 0.999 6,0.999 8,0.999 8 for capsaicin, dihydrocapsaicin and nonivamide. The quantitation limit was 0.5μg/kg. The recoveries were in the range of 71.5%–82.5%, and the relative standard deviations of which were 3.0%–8.3%(n=6). The method has the advantages of simple pretreatment and acccurate determination results, which can meet the requirement of rapid analysis in a large number of samples.%以动植物油脂为实验材料，建立了测定食用油中天然辣椒素、二氢辣椒素和合成辣椒素含量的凝胶渗透色谱–高效液相色谱–串联质谱(GPC–HPLC–MS／MS)法。
正确使用标准物质／标准样品
正确使用标准物质／标准样品魏霞【摘要】The differences and relations between the two forms of reference material in China were pointed out, and the differences between certified and noncertified reference material were also mentioned. In addition,how to tell the certified reference material from noncertified and how to use them and their certificates correctly were introduced. In the end of the paper,the author gave some advice on how to understand and use the reference material.%介绍了标准物质与标准样品、有证与非有证标准物质/标准样品的区别与联系，国内外有证标准物质/标准样品的判断依据，标准物质/标准样品及其证书的科学使用。
对正确理解和使用标准物质/标准样品提出了一些建议。
【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2014(000)003【总页数】4页(P85-88)【关键词】标准物质;有证标准物质;非有证标准物质【作者】魏霞【作者单位】深圳市华测检测技术股份有限公司，广东深圳 518101【正文语种】中文【中图分类】O651标准物质/标准样品基于其高度均匀、长期稳定的特性，被广泛应用于物理、化学、生物与工程测量领域，为科研生产、技术创新和法律法规的贯彻提供了有效支持，在保证不同国家、地区和不同时期测量结果的一致性和可比性、产品质量管理、环境保护、消除贸易壁垒、保障人民生活等方面发挥了积极作用。
光度法快速测定不锈钢中的铬、镍、钼、钛、锰
光度法快速测定不锈钢中的铬、镍、钼、钛、锰袁秉鉴【摘要】试样用等体积硝酸和盐酸混合酸溶解,用高氯酸将Cr(Ⅲ)氧化为Cr(Ⅵ),用定量Fe(Ⅱ)将Cr(Ⅵ)定量还原为Cr(Ⅲ),用铬酸"剩余光度法"测定铬,丁二酮肟光度法测定镍,硫氰酸盐光度法测定钼,变色酸(1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸)光度法测定钛,高锰酸光度法测定锰.测定结果与标准值基本一致,铬、镍、钼、钛、锰测定结果的相对标准偏差分别为0.2%、0.3%、1.5%、2.O%、2.0%.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2010(019)001【总页数】3页(P55-57)【关键词】快速测定;不锈钢;分光光度法;铬;镍;钼;钛;锰【作者】袁秉鉴【作者单位】国营5409厂,山西省绛县,043606【正文语种】中文随着国民经济的发展和人民生活水平的日益提高，不锈钢因具有不锈和美观的特性，被广泛应用于化工、餐饮、医疗、建筑和装饰等行业。
而不锈钢的化学成分是决定其特性的关键因素，因此快速准确测定其主要化学成分，特别是GB/T 18705-2002中要求的铬、镍、钼、钛、锰等的含量，具有重要的意义。
目前这些元素依然是单项检测，而且检测程序繁琐、检测周期长[1-4]。
笔者长期致力于快速光度法的研究，确立了不锈钢中铬、镍、钼、钛、锰等元素的快速光度法测定。
该方法经济、简便、快速、准确，而且标准样品容易配制。
1 实验部分1.1 方法原理(1)对要测定的元素方法系统分析，合并其费时最多的程序称量和样品处理；(2)对各元素显色程序系统分析，合并其繁多的试剂为1～2种，使多种试剂移加最多2次；(3)根据“精密度法则”，即“保持各因素对同系列各个样品影响的一致性”[5,6]，选用快速、固定的分液、加液器皿，使分液、加液快速而定容；加温显色，流水冷却，提高显色速度，以保持同系列试样与标准样品显色、测量运作的一致性，保证测量结果的准确性；(4)根据“消光规律”，将多标准样品的“回归分析”改变为“两标法”测定，试样含量cx按式(1)计算：(1)c2和c1分别为两个标准样品的百分含量，A2和A1是各自相应的吸光度，Ax为试样吸光度。
定量分析方法评价
定量分析方法评价许书道【摘要】对定量分析方法的评价,应该综合考虑精密度、准确度、灵敏度、线性范围、检出限、基体效应和耐变性等因素.一种具有推广价值的方法,应当简便、实用.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2002(011)001【总页数】2页(P30-31)【关键词】定量分析法;评价;测定【作者】许书道【作者单位】中国兵器工业第五三研究所,济南,250031【正文语种】中文【中图分类】O6面对众多的定量分析方法，化验工作者往往会感到无所适从，尤其是当分析项目缺少法定(标准)方法时，会感到更加困惑。
实验研究人员对定量分析方法优劣的判断，也常常不能准确把握。
对一种定量分析方法的评价，应考虑以下几个方面[1]：1 方法的精密度方法的精密度是指在相同的实验条件下，多次重复测定的结果彼此相符合的程度。
一种好的定量分析方法，首先应该具有较高的精密度。
方法精密度的高低通常用测定的相对标准偏差(RSD)表示，RSD越小，表明方法的精密度越高。
在相同的实验条件下，RSD受测定次数的影响。
例如，表1为某实验的测定次数及其对应的RSD。
平行测定次数越多，计算所得的RSD越能准确地反映方法的精密度。
定量分析方法的精密度研究，平行测定次数一般不少于5次。
表1 某实验测定次数及其对应的RSD测定次数(n)3456789101112131415RSD/%0．160．200．170．310．300．280．280．270．270．300．300．300．29平行测定时，应该从样品的准备阶段(譬如取样或称量)开始，保持实验条件完全一致。
使用同一份样品溶液，连续测定得到一组数据，并利用该组数据求得RSD，这种方法求得的RSD,不能准确地反映分析方法的整体精密度，因而是不可取的。
有时，因操作人员失误或仪器的异常波动导致实验产生较大的偶然误差。
在这种情况下，相关的测定数据必须经过统计学分析进行取舍[2]。
当测定样品的精密度要求不明确时，可通过与标准方法或文献方法的精密度比较，判断该定量分析方法的相对优劣。
高效液相色谱法测定食品中特丁基对苯二酚
高效液相色谱法测定食品中特丁基对苯二酚
杨光
【期刊名称】《化学分析计量》
【年(卷),期】2006(15)6
【摘要】用高效液相色谱法测定食品中的抗氧化剂特丁基对苯二酚.样品经甲醇提取过滤后测定,检测波长为280 nm,流动相为乙腈-1%乙酸(体积比为45:55),回收率大于85%,测定结果的相对标准偏差小于2%.
【总页数】3页(P58-59,61)
【作者】杨光
【作者单位】亳州市产品质量监督检验所,亳州,236800
【正文语种】中文
【中图分类】TS2
【相关文献】
1.硅胶固相萃取-高效液相色谱法测定植物油中的特丁基对苯二酚含量 [J], 金瑚;熊巍林;包李林;周青燕;邹燕娣;林俞霞
2.高效液相色谱荧光检测法测定食品中的特丁基对苯二酚 [J], 徐琴;林洪;江志刚;牟志春;汤志旭
3.高效液相色谱法测定食品中特丁基对苯二酚 [J], 王德胜
4.高效液相色谱法测定食用油中特丁基对苯二酚 [J], 丁明珍;马少玲;彭璟
5.高效液相色谱法测定芝麻油中的叔丁基羟基茴香醚、2,6-二叔丁基对甲酚、特丁基对苯二酚 [J], 郝媛媛;汪瑞俊
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卡尔·费休库仑滴定法测定叔丁醇钾中的游离碱
卡尔费休库仑滴定法测定叔丁醇钾中的游离碱
王爱萍;毛如增;梁秀丽;刘立君;姚旭霞;周彤
【期刊名称】《化学分析计量》
【年(卷),期】2008(17)5
【摘要】用苯甲酸中和叔丁醇钾中的微量杂质氢氧化钾,使二者反应生成水,再利用卡尔·费休库仑滴定法测定其水的含量,从而计算出叔丁醇钾中游离碱的含量.研究了样品处理方法、测定过程的影响因素以及测定条件.测定结果表明,该法操作简便,结果准确、可靠,适用于该类样品的测定.
【总页数】3页(P36-38)
【作者】王爱萍;毛如增;梁秀丽;刘立君;姚旭霞;周彤
【作者单位】中国兵器工业集团第五三研究所,济南,250031;中国兵器工业集团第五三研究所,济南,250031;中国兵器工业集团第五三研究所,济南,250031;中国兵器工业集团第五三研究所,济南,250031;中国兵器工业集团第五三研究所,济
南,250031;中国兵器工业集团第五三研究所,济南,250031
【正文语种】中文
【相关文献】
1.GB/T 11133-2015《石油产品、润滑油和添加剂中水含量的测定卡尔费休库仑滴定法》修订解读 [J], 周波;田德盈
2.卡尔·费休法直接测定复合肥中的游离水 [J], 范传亮;张芳;孙玉佶
3.卡尔费休库仑滴定法测定甲烷氯化物中微量水分 [J], 沈治荣;胡必明;何红莲
4.卡尔费休库仑滴定法测定液化一氯甲烷中微量水分 [J], 沈治荣;张雷;朱游升;刘
明强;吴敬文
5.卡尔费休容量法测定冻干人用狂犬病疫苗(Vero细胞)中水分含量 [J], 冯雪;李婷婷;郑欣;苍鹏;王佳欣;杨红育
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美研究人员发明微型血糖监视仪
美研究人员发明微型血糖监视仪
李
【期刊名称】《化学分析计量》
【年(卷),期】2006(15)4
【摘要】不久前，美国研究人员在糖尿病患者身上试验一种连续监视病人血糖浓度的微型装置，如果试验顺利，这种血糖连续监视仪将在今年夏季晚些时候正式大量推广使用，为众多的糖尿病患者提供方便。
【总页数】1页(P67-67)
【关键词】血糖浓度;研究人员;微型装置;监视仪;糖尿病患者;发明;连续监视;推广使用;试验
【作者】李
【作者单位】
【正文语种】中文
【中图分类】TH776
【相关文献】
1.美科学家初步培育成"人造细胞"·我国研制出纳米透明功能涂料·华裔科学家发明网络"天眼"·美研制出意念控制装置·新加坡发明治疗癌症新方法·中南大学研制高精度自动陀螺经纬仪·英国发明磁性催化剂 [J],
2.美研究人员发明可视眼镜能清楚“看见”癌细胞 [J],
3.研究人员发明新型孤独症快速检测仪 [J],
4.研究人员发明一种便携式生育能力测试仪可保护隐私 [J], ;
5.美研究人员发明新型液压泵或可用于太阳能发电 [J],
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化学分析计量
化学分析计量是一门应用化学的学科，主要研究物质的组成成分、性质和结构等方面的分析方法和技术。
它是化学科学的基础，为其他
化学学科的发展和应用提供了必要的支撑。
化学分析计量广泛应用于
工业生产、环境监测、药物研发等领域，对提高生产质量和环保水平
具有重要意义。
化学分析计量的主要内容包括定性分析和定量分析两个方面。
定
性分析是指通过化学反应、光学性质和电化学性质等方法，确定物质
的组成成分和性质。
这种方法主要用于分析未知样品，确定其化学成分、有机物的结构和无机物的物种等。
定性分析方法包括晶体分析、
红外光谱分析、质谱分析等多种手段。
这些方法可以通过检测样品的
特征性质，比如吸收光谱、质谱谱图等，来推断样品的成分和结构。
定量分析是指通过物质的转化反应或检测其特定性质的方法，确
定物质中某一（几个）成分的含量或浓度。
这种方法主要用于测定已
知样品中某种特定的成分，如有机物的含量、无机盐的浓度等。
定量
分析方法包括重量法、容量法、色度法、电化学法等多种手段。
这些
方法可以通过测定反应物的量，或者通过测定反应产物的性质，来计
算样品中某一（几个）成分的含量。
在化学分析计量中，准确度和精密度是评价分析结果可靠性的重
要指标。
准确度是指测定结果与真实值的接近程度，而精密度则是指
多次测定结果的离散程度。
为了提高准确度和精密度，化学分析计量
中常用到标准物质和校正曲线等方法。
标准物质是指已知浓度的纯物质，它的使用可以通过与待测样品的比较，确定样品中某一（几个）
成分的浓度。
而校正曲线则是通过一系列已知浓度的标准物质来建立，用于测定未知样品的浓度。
化学分析计量中还需要考虑到环境条件对分析结果的影响。
例如，温度、湿度和气压等因素都可能对化学反应的速率和平衡产生影响，
从而对分析结果的准确性和可重复性产生影响。
因此，在进行化学分
析计量时，需要对环境条件进行控制，并进行必要的校正和修正。
在实际应用中，化学分析计量经常与仪器分析相结合，形成一种
高效的分析手段。
仪器分析是指利用精密的仪器设备进行化学分析的
方法，如色谱仪、质谱仪、原子吸收光谱仪等。
这些仪器可以通过自
动化的操作和灵敏的检测，快速、准确地测定样品中各种成分的含量
和结构。
与传统的手工分析相比，仪器分析具有高分辨率、高检测灵
敏度和高自动化程度等优势。
总之，化学分析计量是一门基础性学科，它研究的方法和技术在
现代化学中发挥着重要作用。
通过化学分析计量，我们可以从微观层
面了解物质的组成和性质，为解决实际问题提供科学依据和技术支持。
化学分析计量的发展不仅促进了化学科学的进步，也对工业生产、环
保治理以及人类健康等领域产生着积极而深远的影响。