金银花提取物气相溶剂残留
金银花提取工艺研究
金银花提取工艺研究金银花，也被称为银英花，是一种常见的中草药。
它的叶片是银灰色的，花朵是黄色的，有时也可以有紫色的点缀，有极强的芳香。
金银花主要分布在温暖湿润的山区，在中国的多个省份和地区都有繁殖。
它有良好的药用价值，提取工艺是影响它药用效果的关键因素之一，因此值得深入研究。
金银花药用价值丰富，在我国《本草纲目》中有记载，可以清热解毒，解毒消肿，促进伤口愈合，止血镇痛等。
由于它抗癌，抗菌，抑菌，抗氧化，抗过敏，神经系统抑制和免疫调节等多种作用，因此在临床上是许多病情的有效治疗药物之一。
金银花的拔出工艺对其药用价值的发挥有着重要的影响。
金银花的提取工艺常用的方法有溶剂提取，离子交换树脂提取，气相色谱提取，超临界流体提取，挤压提取等。
溶剂提取法是目前比较常用的提取方法，它利用油脂溶剂分离药物组分，其优点是操作简单，但缺点是提取效率低，而且残留物多造成浪费和污染。
为解决溶剂提取法存在的问题，研究人员借鉴了离子交换树脂提取法的优点，采用此方法将金银花的抗氧化活性成分提取出来。
研究发现，在相同的处理条件下，离子交换树脂提取法可以有效提取出与溶剂提取相比较高的抗氧化活性成分。
气相色谱提取法也是一种常用的金银花提取工艺。
它采用气相色谱法分离，将有效成分从多元混合物中定性和定量分析出来。
这种方法是建立在气相色谱仪和萃取装置之间的柱萃取或柱清洗原理上，通过变温柱清洗实现高效提取，可以有效的提纯药材中的有效成分。
但由于设备设施较为昂贵，投资成本较高，需要视实际情况确定使用。
超临界流体提取技术新近发展，它利用超临界情况下体系溶剂能力加强的特性，从物料中提取有效物质。
它不仅具有毒副作用较小，无污染的优点，而且选择性强，无抗微生物活性成分的污染，有利于提取有效成分的纯度和活性。
但是，该技术的实施需要购买超临界蒸发机，投入的成本较大。
此外，金银花的提取工艺还包括挤压提取法。
挤压提取是一种绿色提取技术，该技术采用挤压机挤压静电清洗，以有效地从物料中提取有效成分，它不仅操作简便，而且提取效率高。
金银花中氟氯氰菊酯残留量测定
金银花中氟氯氰菊酯残留量测定【摘要】为测定我区种植金银花中氯氟氰菊酯类残留量，本文采用气相色谱法，以邻苯二甲酸二丁酯为内标物，以ECD检测器，进行定量分析。
结果表明：方法的标准偏差为0.039；变异系数为0.041％；平均回收率为99.51％。
线性相关系数为0.999 7。
金银花味甘性寒，气味芳香，既可清透疏表，又能解血分热毒。
金银花生长中病虫害相对较少，但容易受到蚜虫的侵袭，危害新叶、嫩梢，影响生长，通过调查了解，我地农民多使用氟氯氰菊酯类杀虫剂进行防治。
为弄清农药残留量，采集了十余个不同地点样本进行测定。
1主要仪器与试剂气相色谱仪:瓦里安450-GC，配ECD检测器、自动进样器;旋转蒸发器:Laborota 4000;高速匀浆机:T25 Basic;组织捣碎机:Combimax 600。
丙酮、乙酸乙酯、甲苯、石油醚、无水硫酸钠、氯化钠等为分析纯;弗罗里硅土:层析用，100～200目;氧化铝:层析用;氟氯氰菊酯标准品，纯度≥99.5%，购置于DIKMA公司。
其它试剂均为分析纯,所有用水均为超纯水。
2样品前处理2.1提取称取样品25 g，加入丙酮∶乙酸乙酯(1∶1)溶液100 ml，高速匀浆1 min，转移到加有10 g氯化钠的具塞量筒中，摇匀，静置30 min后，准确移取50 ml上层浸提液，于35℃旋转蒸发器上减压浓缩至近干，加入甲苯∶丙酮(9：1)5ml，待净化。
2.2净化玻璃层析柱(柱内径1 cm，长25cm)，自下而上依次填装少许脱脂棉，1 cm厚无水硫酸钠，3 g弗罗里硅土，2 cm厚无水硫酸钠。
经50 ml石油醚预淋后，倒入待净化液，再用60 m甲苯∶丙酮(9∶1)淋洗，收集淋洗液，浓缩，用甲苯∶丙酮(9∶1)定容至5 ml，待测。
2.3气相色谱条件色谱柱BPX608(25 m×0.32 mm×0.25 m);柱温:180℃保持2 min，20℃/min升至225℃，保持10 min，40℃/min升至270℃，保持2 min;进样口温度280℃;检测器温度330℃;柱前压:82.8kPa;进样量:5μl;分流进样;分流比:10∶1;载气:氮气。
金银花中敌百虫残留动态研究
Hale Waihona Puke 立 花， 银花 ， 是忍冬科忍冬属多年生常绿藤本植物 ， 是
我国传统常用中药 ， 以花蕾（ 金银花） 及藤 （ 忍冬藤 ） 人药…。 敌百虫是一种高效低毒的有机磷类农药 ， 它对 昆虫具有很强的畏毒作用 ， 而对高等动物 的毒性较 低 ｊ在金银花上经常使用其来 防治金银花蕾期主 ， 要害虫——金银花尺蠖 ， 国内对其残 留量的研究还 很少 Ｊ在 中草药 上 残 留动态 的报 道仅 赵 岚 、 ， 樊德 方曾就敌百虫在 白芍 的残 留动态进行 了研究 ， Ｊ但 他们只研究 了敌百虫在土壤 中的消解 动态， 并未研 究敌百虫在植物体中的降解情况 ， 为此 ， 我们在金银
郭素芬 ， 李修炼
（ 西北农林科技大学 植物保护学院 ， 陕西 杨陵 ７ ２ ０ ） １１ ０
摘 要 ： 用 气相 色谱 法测 定 了 ９ ％ 敌 百 虫 晶体 在金 银 花 中的 残 留动 态 ， 银 花 样 品 用 甲醇 采 ０ 金 提 取 ， 细管柱 分 离，Ｐ 毛 Ｆ Ｄ检 测 器测 定。研 究结 果表 明 ： 方 法对 敌 百 虫的 最 小检 测 量为 １× 该 １ ｇ在 金银 花 叶子 中的最低 检测 浓度 为 ００ ５ｍｇｋ ； 百 虫在 金 银 花 叶子 中的 降 解速 率 ０ ， ． １ ／ ｇ敌 较快， 半衰 期约 为 １ｄ 喷 药一个 月后 ， 金 银花 中的 最终 残 留量均 未检 出。 ， 在
连翘提取物质量标准
连翘提取物质量标准连翘，又名金银花，是一种常见的中药材，具有清热解毒、泻火解毒、散风清热等功效。
连翘提取物作为一种常见的中药材提取物，在医药、保健品等领域有着广泛的应用。
为了确保连翘提取物的质量安全和有效性，制定了一系列的质量标准，以保障连翘提取物的质量。
一、外观特征。
连翘提取物应为呈黄色至棕黄色的粉末状物质，具有特有的花香气味，无异味。
其外观应干燥，无结块、霉变等现象。
二、理化指标。
1. 含量测定。
连翘提取物中有效成分金银花苷的含量应符合国家标准规定，一般在20%~40%之间。
2. 溶剂残留。
连翘提取物中溶剂残留量应符合国家标准规定，一般不得超过10ppm。
3. 水分含量。
连翘提取物中水分含量应符合国家标准规定，一般不得超过5%。
4. 灰分含量。
连翘提取物中灰分含量应符合国家标准规定，一般不得超过5%。
三、微生物指标。
1. 细菌总数。
连翘提取物中细菌总数应符合国家标准规定，一般不得超过1000CFU/g。
2. 酵母菌和霉菌总数。
连翘提取物中酵母菌和霉菌总数应符合国家标准规定，一般不得超过100CFU/g。
3. 大肠菌群。
连翘提取物中大肠菌群应符合国家标准规定，一般不得检出。
四、重金属指标。
连翘提取物中重金属含量应符合国家标准规定，一般不得超过国家规定的限量标准。
五、农药残留。
连翘提取物中农药残留量应符合国家标准规定，一般不得超过国家规定的限量标准。
六、贮存。
连翘提取物应贮存在阴凉干燥处，远离阳光直射，避免潮湿。
七、包装。
连翘提取物的包装应符合国家标准规定，包装完好，密封良好，防潮防尘。
综上所述，连翘提取物作为一种常见的中药材提取物，在应用过程中需要严格遵守相关的质量标准，以确保其质量安全和有效性。
只有通过严格的质量控制，才能更好地发挥连翘提取物的药用价值，为人们的健康提供保障。
金银花有效成分提取工艺的优化研究
金银花有效成分提取工艺的优化研究金银花是一种常见的中药材，具有抗菌、抗病毒、抗氧化等多种药理活性，被广泛应用于中药制剂和保健品中。
提取金银花的有效成分，对于充分发挥其药理作用具有重要意义。
本文将对金银花有效成分的提取工艺进行优化研究，以提高提取效率和产品质量。
一、溶剂的选择金银花中的有效成分主要为挥发油、黄酮类和多糖类物质。
因此，选择合适的溶剂对于有效成分的提取具有重要作用。
研究表明，乙酸乙酯、乙醇和水三种溶剂可以较好地提取金银花的有效成分。
乙酸乙酯适用于提取挥发油，乙醇适用于提取黄酮类物质，而水适用于提取多糖类物质。
因此，提取金银花时可以根据所需提取的成分选择相应的溶剂，或采用多溶剂提取的方式，以充分提取金银花的有效成分。
二、影响提取效果的因素1. 提取时间：提取时间的设置对于提取金银花的有效成分具有重要影响。
一般来说，提取时间过长可能导致挥发油和其他易挥发成分的损失，提取时间过短则可能导致有效成分的提取不充分。
因此，应根据不同溶剂和成分的特性来确定合理的提取时间。
2. 提取温度：提取温度是影响提取效果的关键因素之一。
提取温度过高可能导致有效成分的降解和损失，提取温度过低则可能导致有效成分的提取效率低下。
因此，应选择合适的提取温度以达到最佳提取效果。
3. 溶剂比例：溶剂比例的设置也是影响提取效果的重要因素之一。
不同成分对不同溶剂的亲和性不同，因此，合理的溶剂比例可以提高有效成分的提取效率。
一般来说，使用两种或多种溶剂混合提取可以提高提取效果。
4. 固液比：固液比是指金银花与溶剂的质量比。
固液比过高可能导致溶剂不足，影响成分的提取效果；固液比过低则可能导致溶剂过量，增加处理成本。
因此，应通过实验确定合适的固液比。
三、超声波辅助提取技术超声波辅助提取技术是一种常用的物理方法，可以加速提取过程，提高提取效果。
超声波振荡产生的微弱反应力可以破坏细胞壁，促进有效成分与溶剂的接触和渗透，从而提高提取效率。
中药剂学：金银花的提取
中药剂学：金银花的提取金银花的提取一、金银花的化学成分金银花除含有绿原酸和异绿原酸外，还含有环烯醚萜甙裂环马钱素、獐牙菜甙、马钱素、马钱酸、新环烯醚萜甙；常春藤皂甙配基、齐墩果酸；川续断皂甙乙；黄褐毛忍冬甙甲、α-常春藤皂甙、无患子皂甙B、灰毡毛忍冬皂甙甲、灰毡毛忍冬皂甙乙、灰毡毛忍冬次皂甙甲、灰毡毛忍冬次皂甙乙等。
挥发油主要含芳樟醇、双花醇、香叶醇、β-苯乙醇、苯甲醇、异双花醇、α-松油醇、丁香油酚等30多种成分。
传统经验及近代药理实验和临床应用都证明，金银花对于多种致病菌有较强的抗菌作用和较好的治疗效果。
二、绿原酸的提取金银花的主要抗菌有效成绿原酸和异绿原酸。
它们是奎宁酸和咖啡酸的酯。
中药制剂，制备金银花提取物多采用水提、水提醇沉和稀醇提取。
也有用水煎后加石灰乳使绿原酸类成分沉淀，然后加稀酸分解得提取物的方法。
提取方法：1.稀醇提取法生药用10倍量和8倍量70%乙醇提取2次，每次2h。
提取液过滤，减压浓缩，抽干。
2.水提法生药用10倍和8倍量水煎煮2次，每次2h，合并提取液，过滤浓缩至干。
3.水提醇沉法按水提法提取，浓缩至1∶1时，加乙醇至含醇量达75%，静置，过滤，减压浓缩抽干。
4.超滤方法称取干燥金银花一定量，加入10倍量水沸腾煎煮2次，每次1小时，过滤，挤压药渣，合并药液，离心，量上清液体积。
取出1克金银花的药液，以测量原液中绿原酸含量。
将待超滤溶液倒入储液罐，连接超滤器进行超滤。
控制一定的压力，至超滤液的体积占原体积的85%左右时，加入相当于原体积15%的水至储液罐中，继续超滤，至超滤液与原体积相同时，取样(为等体积超滤液)待测含量。
往储液罐中加入相当于原来体积25%的水，继续超滤，至超滤液相当于加入的水量时，取样(为1.25倍体积超滤液)待测含量。
同法继续超滤，得到1.5倍、2倍和3倍体积的超滤液。
三、主要有效成分含量的测定方法1.紫外分光光度法(1)如新鲜植物中含有多元酚氧化酶，则先在100℃加热1小时，或浸在1%亚硫酸氢钠溶液中，然后在石英砂中磨碎，用70%乙醇提取3次(总体积≈10倍样品)，提取液于40℃-50℃减压浓缩至原体积的1/10，再用纸层析分离。
金银花露气相色谱鉴别方法改进
金银花露气相色谱鉴别方法改进
金银花是一种常用的中药材，其主要药材成分为氯化钾、异硫氰酸盐等物质。
传统的金银花露气相色谱鉴别方法主要存在以下问题：
1. 需要复杂的前处理过程，包括蒸馏、提取和浓缩等步骤，时间和成本较高。
2. 鉴别成分较少，不能全面分析金银花的有效成分。
3. 分析结果的准确性有待提高，存在误差可能。
为了改进金银花露气相色谱鉴别方法，可以采取以下措施：
1. 优化样品的前处理方法，采用简单易行、高效的提取方法。
例如，采用超声波提取或微波提取等方法，可以提高提取效率，缩短提取时间。
2. 采用多元分析方法，如聚类分析、主成分分析等，全面分析金银花的有效成分，提高鉴别准确性。
3. 引入高级色谱技术，如液相色谱-质谱联用技术，可以提高分析效率和准确度，同时能够对复杂的物质进行分离和鉴定。
综上所述，改进金银花露气相色谱鉴别方法应从前处理方法、分析方法和技术手段三个方面入手，以提高鉴别准确性和效率，为金银花的药用价值提供更好的支持。
QuEChERS_法测定金银花中12_种禁用农药残留
QuEChERS 法测定金银花中12种禁用农药残留金来加（池州市农业科学院，安徽池州247000）摘要为有效检测金银花中禁用农药的残留情况，参照QuEChERS 法，运用超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS ）分析了金银花中甲胺磷、久效磷、磷胺、蝇毒磷、治螟磷、特丁硫磷、甲磺隆、甲拌磷、克百威、涕灭威、灭线磷和氟虫腈12种禁用农药的多残留检测方法和基质效应。
结果表明，所用检测条件干扰小，线性关系、决定系数和回收率均能满足农药残留检测的要求，其中决定系数在0.99以上，回收率为85%~102%。
12种农药中甲胺磷、特丁硫磷、克百威、涕灭威和氟虫腈5种农药表现为中等强度基质效应。
在QuEChERS 法基础上建立的UPLC-MS/MS 分析方法能够对金银花中12种禁用农药残留进行快速、准确测定。
关键词金银花；QuEChERS 法；高效液相色谱-串联质谱法；多残留；基质效应中图分类号S481+.8；O657.63文献标识码A文章编号1007-5739（2023）19-0180-04DOI ：10.3969/j.issn.1007-5739.2023.19.047开放科学（资源服务）标识码（OSID ）：Determination of 12Prohibited Pesticides Residues in Honeysuckle by Using theQuEChERS MethodJIN Laijia（Chizhou Academy of Agricultural Sciences,Chizhou Anhui 247000）AbstractIn order to effectively detect the prohibited pesticides residues in honeysuckle,the multi-residuedetection methods and matrix effects of 12prohibited pesticides (methamidophos,monocrotophos,phosphamidon,coumaphos,sulfotep,terbufos,metsulfuron-methyl,phorate,carbofuran,aldicarb,ethoprophos and fipronil)in honeysuckle were analyzed by ultra-high performance liquid chromatogre-tandem mass spectrometry (UPLC-MS/MS)with reference to QuEChERS method.The results showed that the detection conditions had little interference,and the linear relationship,determination coefficient and recovery rate could meet the requirements of pesticide residue detection.The determination coefficient was above 0.99and the recovery rate was 85%-102%.Five of the twelve pesticides showed moderate matrix effects,including methamidophos,terbufos,carbofuran,aldicarb and fipronil.Based on the QuEChERS method,the UPLC-MS/MS analysis method can be used for the rapid and accurate determination of12prohibited pesticide residues in honeysuckle.Keywordshoneysuckle;QuEChERS method;ultra-high performance liquid chromatogre-tandem mass spectro-metry;multi-residue;matrix effect第一作者金来加（1987—），男，硕士，农艺师。
毛细管气相色谱法测定金银花中敌敌畏、甲基对硫磷和马拉硫磷的残留量
Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ｔｏ ｏ ｈ ｅ ｉ ｅ ｏ ｉ ｈ ｏ ｏ ｏ ，ｍ ｅ ｈ ｌｐ ｒ ｔ ｏ ｎｄ ｍ ａ ａ ｈｉ ｎ ｔ ｒ ｎａ ｉ ｎ ｆｔ ｅ ｒ ｓｄｕ ｆｄ ｃ ｌ ｒ ｖ ｓ ｔ ｙ ａ ａ ｈｉ ｎ ａ ｌ ｔ ｏ ｉ ｏ ｎｉｅ ａ ａ ｉｌ ｒ ａ ｈｒ ｍ ａ ｏ ｒ ｐｈ ｎ ＦｌｓＬｏ ｃ ｒ ｅ ｂｙ ｃ ｐ ｌａ ｙ ｇ ｓｃ ｏ ｔｇ ａ ｙ
ｆ 键 词 １气相 色谱 法 ； 银 花 ； 敌 畏 ； 关 金 敌 甲基 对 硫 磷 ； 拉 硫 磷 ； 留 量 马 残
冲 图分类 号】Ｒ １ ９７
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【 文章编 号】 １ ７ — ２ ０ ２ ０ ）４ ａ 一 ３ — ２ ６ ３ ７ １ （０ ８ ０ （ ）０ ２ ０
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固相萃取-气相色谱法检测金银花中9种拟除虫菊酯农药残留
固相萃取-气相色谱法检测金银花中9种拟除虫菊酯农药残留田丽梅;孙志勇;向明;宋春满;杨叶昆;李雪梅【期刊名称】《食品科学》【年(卷),期】2015(036)020【摘要】采用固相萃取净化,气相色谱电子捕获检测器检测,建立了金银花中9种拟除虫菊酯农药残留量的检测方法.金银花样品经正己烷涡旋振荡提取、TPH固相萃取柱净化后,用气相色谱检测.9种拟除虫菊酯农药的线性范围在0.01～0.8 mg/L,平均回收率为82.8％～104.6％,相对标准偏差为3.5％～5.7％,检出限为0.002～0.005 mg/L.该方法灵敏、准确,适用于金银花中9种拟除虫菊酯类农药残留量分析.【总页数】3页(P239-241)【作者】田丽梅;孙志勇;向明;宋春满;杨叶昆;李雪梅【作者单位】云南中烟工业有限责任公司技术中心,云南昆明 650106;云南中烟工业有限责任公司技术中心,云南昆明 650106;云南中烟工业有限责任公司技术中心,云南昆明 650106;云南中烟工业有限责任公司技术中心,云南昆明 650106;云南中烟工业有限责任公司技术中心,云南昆明 650106;云南中烟工业有限责任公司技术中心,云南昆明 650106【正文语种】中文【中图分类】R914【相关文献】1.固相萃取-气相色谱法测定植物油中多种拟除虫菊酯类农药残留的方法探讨 [J], 吴丽华2.固相萃取--气相色谱法测定果蔬中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留 [J], 吕建霞;余翀天3.分散固相萃取/分散液液微萃取-气相色谱法测定甘蓝中的拟除虫菊酯类农药残留[J], 夏英;张澜;赵尔成;贾春虹;朱晓丹4.分散固相萃取-气相色谱法测定茶鲜叶中7种拟除虫菊酯类农药残留 [J], 刘腾飞;杨代凤;董明辉;范君;谢修庆5.固相萃取-气相色谱法用于蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留的检测研究 [J], 李胜清;田华;柳训才;韦明元;陈智东;陈浩因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
金银花提取物气相溶剂残留
【检查】
乙醇
色谱条件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱为色谱柱（30m×0.53mm×3.0μm），程序升温，柱起始温度℃，恒温分钟后，以每分钟℃的升温速度升至℃，维持分钟，再以每分钟℃的升温速度升至℃，维持分钟。
检测器为氢火焰离子化检测器（FID），检测器温度为℃，进样口温度为℃。
测定法取乙醇适量，精密称定，用二甲基亚砜制成每 ml中约含 mg 的溶液，作为对照品溶液。
取本品约 g，精密称定，用二甲基亚砜制成每 ml 中约含 mg的溶液，过滤，作为供试品溶液。
照残留溶剂测定法（中国药典2010年版二部附录VⅢP）试验。
分别取对照品溶液和供试品溶液进行测试，进样体积为μl。
记录色谱图，按外标法以峰面积计算供试品中乙醇含量。
乙醇含量不得过0.5%。
仪器型号：编号：T：RH：
天平型号：编号：T：RH：
对照品称重mg 对照品纯度%
供试品称重g 供试品称重g
对照品峰面积：；；；；
RSD=
供试品峰面积：；
对照品中各物质保留时间与峰面积见图第页
供试品中各物质保留时间与峰面积见图第页
检验结果：[ 检验日期：年月日]
金银花提取物
《中国药典》2010年版二部
【检查】
乙醇供试品中乙醇含量应小于0.5% 本品按《中国药典》2010年版二部检验，上述结果。
金银花及土壤中三唑酮残留量的气相色谱测定方法
ｔ ｎｌ ｔｗａ ． ９ ｎ ，ｔｅｌ ｓ ｄ ｔｃ ｂｅｃｎ ｅ ｔ ｔ ｎ ｗａ ． ０ ５ ｍｇ ｋ ｆｒｆ ｗｅ ）ａｄ ｉ ｍｉ ｓ０ ０ ５ ｇ ｈ ｗｅｔ ｅｅｔ ｌ ｏ ｃｎｒ ｉ ｓ０ ０ ９ ／ ｇ（ｏ ｌ ｒ ｎ ｏ ｉ ｏ ａ ａｏ ｏ ０ ０ ２ ７ ／ ｇ ｆｒ ｏｌ ｅｐ ｃｉｅ ． ．０ ３ ５ｍｇ ｋ （ｏ ｉ ｓｅｔ ｌ ｓ ）ｒ ｖｙ
摘要 ： 对金银花 、 土壤 中三唑酮残 留量测定的气相 色谱方法进行 了研 究。样品用丙酮一 水进行提 取， 经二氯 甲烷液 一液分配。金银花样品需经过 弗罗里硅 土与活性炭柱净化 ， 气相 色谱、 用 氮磷检 测器、 Ｖ一１ 细 管柱进 行检测。外标 法定量， 方 法的回收率 均大 于 ８ ％， Ｏ ７毛 该 ３ 最低检 出量 为 ００ ５ｒ ， ．９ ｇ 最低检 出浓度为 ０ ０９ ｇ ｋ （ ａ ，０ ５ ／ｇ 花蕾） ００ ２７ ｇｋ （ ｍ 和 ．０３ ５ ｎ ／ ｇ 土壤 ） ｒ 。 关键词 ： 银花 ；三唑 酮 ；残 留量 ；气相 色谱 金
维普资讯
河南农业科学
金 银 花 及 土 壤 中三 唑 酮 残 留量 的气 相 色 谱 测 定 方 法
刘清浩 ， ， 刘红彦 ， 一 王恒亮 ， 刘新涛 张玉军 ，
（． １河南省农业科学院植物保护研究所 ， 河南 郑州 ４００ ； ． ５０２ ２河南工业大学， 河南 郑州 ４０５ ） ５０２
２ ．Ｈｅａ ｉ ｒ ｔ ０ ｃｎ ｌ ｙ Ｚ ｅｇｈｕ４ ０ ５ ， ｈｎ ） ｎ ｎＵｎｖ ｓｙ ｆ ｈ ｏ ｇ ， ｈｎ ｚｏ ５ ０ ２ Ｃ ｉ ｅ ｉ Ｔｅ ｏ ａ
Ａｂ ｔａ ｔ ｓｒ ｃ ：Ａ ｔ ｏ ｏ ｈ ｅｅｍｉａｉｎ ｏ ｒａ ｉ ｆｎ ｒｓｄ ｅ ｉ ｏ ｅ ｓ ｃ ｌ ｎ ｏｌｗａ ｓａ — ｍｅ ｈ ｄ ｆｒ ｔｅ ｄ ｔｒ ｎ ｔ ｆｔｉｄｍｅｏ ｅ ｉｕ ｎ ｈ ｎ ｙ ｕ ｋｅ ａ ｄ ｓ ｉ ｏ ｓｅｔ ｂ
高效液相色谱-串联质谱法测定金银花中植物生长调节剂的残留量
（11）：57-60．收稿日期：2023-06-27基金项目：国家重点研发计划重点专项（2022YFD1600300）；广州市荔湾区科技计划项目（202105001）；广州市重点研发计划项目（SL2022B03J01258）；广州市重点研发计划项目（202206010165）作者简介：林俊燕（1995-），女，广东汕头人，助理工程师，主要从事中药材、食品的质量检测研究工作，（电话）131****6632（电子信箱）*****************；通信作者，马恩耀（1991-），男，江西九江人，硕士，主要从事中药物质基础及其质量标准研究工作，（电子信箱）****************。
由于毒副作用小，符合回归自然的发展理念，中药材越来越受到人们的欢迎，使得中药材的生产量和消费量不断增加。
中医药事业在中国发展迅速，已经形成了基于《中华人民共和国药典》药品标准体系。
常用中药材大部分都是通过种植获得。
植物生长调节剂（Plant growth regulator ，PGR ）是可以显著改变植物生长发育的化学物质［1］，根据不同功效可分为三大类：植物生长抑制剂、植物生长促进剂和植物生长延缓剂。
与传统农业技术相比，植物生长调节剂具有高效、低毒的特性，在促产增量、改质抗逆等方面发挥了重要作用［2］。
植物生长调节剂已广泛应用于中药材的种植栽培，有研究发现，植物生长调节剂已经在几种根及根茎类药材种植过程中大量使用［3］。
植物生长调节剂使用不合理会导致其在中药材中的残留，存在降低中药材活性成分含量和危害食用者健康的风险［4-6］。
中国现已制定食品类产品中部分植物生长调节剂的最大残留限量标准（GB 2763—2021）［7］，而中药材中植物生长调节剂的残留限量与检测标准尚不明确，导致中药材种植中植物生长调节剂的使用日渐增多，严重影响了中药材的质量和安全，造成较大隐患。
因此，建立相应的检测方法是十分必要的。
植物生长调节剂残留量的检测方法包括传统分析方法（化学法、电位滴定法）和色谱法（气相色谱法、高效液相色谱法、毛细管电泳法等），其中LC-MS/MS 以其可检测成分微量、准确的特点，已成为检测农药残留的主要方法［8］。
气相色谱法测定金银花中的啶虫脒农药残留
气相色谱法测定金银花中的啶虫脒农药残留摘要：啶虫脒是目前广泛使用的一种农药，其毒性和残留问题对人类健康和生态环境构成潜在的威胁。
农药是中药材的重要污染物，了解啶虫脒在金银花中的残留量是规范金银花种植中啶虫脒使用标准的重要依据之一，对采取有效措施来预防和消除啶虫脒农药污染也具有重要的现实意义。
本课题研究的是啶虫脒在金银花中的残留量分析方法。
利用气相色谱火焰离子化检测器对其进行检测。
实验可得，样品的回收率在82.23％到93.07％，相对标准偏差为1.88 %到2.72%。
此方法的稳定性高，重现性好，可广泛应用于金银花中的农药残留量检测。
关键词：啶虫脒金银花残留量气相色谱法测定1 绪论金银花具有清热解毒、凉散风热之功效，是常用的中药。
在金银花生产管理中，常用啶虫脒防治蚜虫。
啶虫脒是一种新型广谱、高效、安全的杀虫剂，对蚜虫等害虫具有很高的活性。
由于金银花加工过程简单，周期短，烘干后即作药用，啶虫脒在金银花药中的残留对人身健康造成危害的可能性较大，因此，加强啶虫脒残留的检测，制定该农药在金银花上的安全使用标准是十分必要的。
农药对人体的危害主要表现为神经毒性。
有机氯农药易产生慢性中毒;有机磷及氨基甲酸酯类农药对乙酰胆碱酯酶有抑制作用，它们易产生急性中毒，有时严重危及生命。
中药材作为一种特殊食品为患者及体弱者所服用，服用时间长，更易造成蓄积中毒。
啶虫脒为白色晶体，熔点为101.0-103.3℃，蒸汽压≤1×10 -6Pa（25℃）。
25℃时在水中的溶解度4200mL/L，能溶于丙酮、甲醇、乙醇、二氯甲烷、氯仿、乙腈、四氢呋喃等。
在pH为7的水中稳定，pH 为9时，于45℃逐渐水解，在日光下稳定。
啶虫脒的结构式：中药质量的好坏，直接影响到患者的安全和疗效；其质量问题通常包括：有效（有效成分及其质量）和安全（污染物，如重金属、农药及毒素类物质等）。
农药是中药的重要污染物，且研究表明农药对药材成分含量有一定影响。
气相色谱法测定金银花中的啶虫脒农药残留
５ ０ ０ ｍＬ ／ ｍｉ ｎ ，氢 气 为 ５ ０ ｍＬ ／ ｍｉ ｎ
、
１ ． 实验部分
１ ． １仪 器 和试 剂
峰 面 积
进样量：Ｏ ． ２ （ 不分流进样 ） ｌ ＿ ２ ． ４ 金银花中样品的提取与净化 （ １ ）提取 用 电子天平准确 称取 四个 ２ ． ０ ０ ｇ 金银花 样品置 ５ ０ ｍＬ具塞三角瓶 中，取 ２ ｍＬ啶虫 脒标准 溶液 ｌ ｍＬ分别加入 ｌ 号、 ２号、３号三 角 瓶 中 ，加 入 ｌ ｍＬ 的 １ ｍｏ ｌ ／ Ｌ ＨＣ ｌ ，再 用 ３ ０ ｍＬ 甲醇浸泡过夜 。 超 声提取 ６ ０ ａｉ ｒ ｎ， 真空抽滤 ， 滤渣再用 １ ５ ｍＬ 甲醇、１ ０ ｍＬ去离子水超声提 取３ ０ ｍｉ ｎ ，并进行抽 滤。合 并 ２次的滤液。 （ ２ ）净 化 将 ２次滤液转移至 ２ ５ ０ ｍ Ｌ分液漏斗 中 ， 加入 ４ ０ ｍＬ ５ ％Ｎａ Ｃ １ 水溶 液混 匀 ，再加入 ４ Ｏ ｍＬ 石油醚 ，振荡 ２ ｍｉ ｎ ，静止分层 。下层 水 相 放 入 另 一 分 液漏 斗 中 ，石 油醚 液 用 ２ ０ ｍＬ ５％Ｎａ Ｃ Ｉ水溶液反萃取 １次 ，弃去石 油 醚 相 ， 合 并水 溶液 。在 水 溶 液 中加 入 ２ ０ ｍＬ 、２ ０ ｍＬ、１ ０ ｍＬ二氯 甲烷分 ３次萃取 ， 合并萃 取液 ，经 无水硫酸钠 过滤 ，在旋转 蒸发器上（ ４ ｏ ｖ） 减压浓缩 至干 。 分离纯化过程 ：将 浓缩物上柱 ，用 ４ ｍ Ｌ 丙酮／ 石油醚（ １ ： ４ ， ｖ ， ｖ ） 分两次洗涤容器 ，洗 涤液上柱 ，再用 ８ ｍＬ 上述丙酮／ 石油醚试剂 溶液淋洗 ，弃去淋洗液 。用 ４ ０ ｍＬ 丙酮／ 石油 醚（ １ ： １ ， ｖ ／ ｖ １ 溶液洗脱 ，收集洗脱液 ， 蒸干 后用丙酮定容至 １ ． ０ ｍ Ｌ （ 多余溶液用高纯氮气 吹干 ） ，待 测 。
金银花等3种中药材中有机磷农药残留量的测定
金银花等3种中药材中有机磷农药残留量的测定郑双双;高新花;刘珂【期刊名称】《烟台大学学报（自然科学与工程版）》【年(卷),期】2013(026)001【摘要】Determination of organphosphorus pesticide residues in Lonicera japonica (Thunb. ) is studied by gas chromatography. The pesticides are extracted by acetonitrile, concentrated by nitrogen and determined by GC-FPD (flame photometric detection) and DA-5 capillary column. The minimum detection concentration is in the range of 1. 0 × 10-3 -6 × 10-3μg/mL, the precision of instrument are 1. 4% -4. 7% , the precision of method is 1. 2% -6. 0% , the recovery is 88. 0% - 104. 6% ,and RSD is 2. 5% -8. 9%. Organphosphorus pesticides are detected in all of the 3 Chinese medicinal materials. According to Maximum Residual Limit (MRL) in E. P. 7. 0, the unqualified rates of Lonicera japonica (Thunb,) , Alisma orientalis (Sam. )Juzep. And Ligusticum chuanxiong Hort. Are 60% , 40% and 10% , respectively.%对中药材金银花中11种有机磷农药残留量的气相色谱方法进行了研究.样品中的农药采用乙腈-水系统提取,经氮吹浓缩,选用火焰光度检测器(FPD)和DA-5毛细管柱,采用程序升温,气相色谱法检测.方法的最低检出浓度为1.0×10-3～6.0×10-3μg/mL,仪器精密度为1.4％～4.7％；方法精密度为1.2％～6.0％；加样回收率为88.0％～104.6％,RSD值为2.6％～8.9％.用该方法对金银花、泽泻和川芎中有机磷农药残留量进行了测定,结果表明,3种中药材均不同程度地受到有机磷农药的污染,依照《欧洲药典》7.0版农药残留最大限量规定,金银花不合格率为60％,泽泻不合格率为40％,川芎不合格率为10％.【总页数】5页(P69-73)【作者】郑双双;高新花;刘珂【作者单位】烟台大学药学院,山东烟台,264005;烟台哈博生物技术有限公司,山东烟台,264006;烟台哈博生物技术有限公司,山东烟台,264006;烟台大学药学院,山东烟台,264005;烟台哈博生物技术有限公司,山东烟台,264006【正文语种】中文【中图分类】R917【相关文献】1.中药材中多种有机磷农药残留量测定方法研究 [J], 隋吴彬2.固相萃取-气相色谱双塔双柱法同时测定中药材中53种有机磷类农药残留量 [J], 陆继伟;苗水;毛秀红;郏征伟;王柯;季申3.果实类中药材中20种有机磷农药残留量的同时测定 [J], 王均;曹淑瑞;张雷;徐芬;王国民;李贤良4.中药材中有机磷类农药残留量的GC-PCI-MS法测定(Ⅰ) [J], 孙秀燕;王立云;王素娟;裴月湖5.金银花中18种有机磷农药残留量分析方法的研究 [J], 向增旭;赵维佳;郭巧生因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
金银花提取物质量标准
金银花提取物质量标准金银花，又名忍冬花，是一种常见的中草药材，具有清热解毒、消肿止痛的功效，被广泛应用于中医药和保健品领域。
金银花提取物作为一种重要的药用成分，其质量标准对于保证药品的质量和疗效具有重要意义。
本文将对金银花提取物质量标准进行探讨，旨在为相关行业提供参考和指导。
一、外观特征。
金银花提取物应呈现为黄褐色至棕褐色的粉末状物质，具有特有的花香气味，无异味。
二、理化指标。
1. 含量测定。
金银花提取物中有效成分的含量应符合国家标准规定，一般以金银花苷和总黄酮的含量为主要指标。
2. 溶剂残留。
金银花提取物中不得含有有机溶剂残留，应符合国家相关标准规定。
3. 水分含量。
金银花提取物的水分含量应符合国家标准规定，一般不得超过5%。
4. 残留农药和重金属。
金银花提取物中不得检出任何农药和重金属残留，应符合国家相关标准规定。
三、微生物指标。
金银花提取物中微生物指标应符合国家相关标准规定，包括总大肠菌群、酵母菌和霉菌数量等。
四、质量控制。
金银花提取物的生产过程中应建立健全的质量控制体系，包括原料采购、生产工艺、成品检验等环节，确保产品质量稳定可靠。
五、贮存要求。
金银花提取物应贮存在阴凉干燥处，避免阳光直射和潮湿环境，严禁与有毒物质混存。
六、包装标签。
金银花提取物的包装应清晰标注产品名称、生产日期、保质期、生产批号、生产厂家等信息，并附有产品合格证明和质量检验报告。
七、应用领域。
金银花提取物广泛应用于药品、保健品、化妆品等领域，其质量标准对于不同领域的要求有所不同，应根据具体需求进行调整。
八、结语。
金银花提取物作为一种重要的中草药提取物，其质量标准直接关系到产品的质量和疗效，因此在生产过程中应严格按照国家相关标准进行质量控制，确保产品的安全有效。
同时，加强对金银花提取物质量标准的研究和制定，有助于推动相关产业的健康发展，促进中药材产业的转型升级。
以上便是对金银花提取物质量标准的一些探讨，希望能为相关行业提供一些参考和帮助。
固相萃取净化-气相色谱质谱联用法快速测定金银花软胶囊浸膏中的农药残留
固相萃取净化-气相色谱质谱联用法快速测定金银花软胶囊浸膏中的农药残留李瑾;卜雕雕;王媚;丁茂鹏【期刊名称】《现代中医药》【年(卷),期】2017(37)3【摘要】目的为了对金银花软胶囊农药残留进行质量控制。
方法该研究建立了浸膏中有机磷和菊酯类农药残留的固相萃取净化-气相色谱质谱联用分析方法。
样品先经丙酮和水混合液提取,石油醚和丙酮萃取,无水硫酸钠脱水浓缩后;再经Florisil 固相萃取柱净化,进入气质联用仪(GC-MS)进行多残留量的测定。
结果含量测定方法学研究结果表明,外标法定量,样品在0.3 mg/kg^3 mg/kg范围内加标,平均回收率在70%~120%之间,检出限(LOD)在0.01 mg/kg^0.05 mg/kg之间,相对标准偏差(RSD)为1.96%~10.66%。
结论该方法快速、可操作性强、相对简单,样品基质干扰小,净化效果较好,可满足软胶囊浸膏中多种农药残留的检测需要。
【总页数】4页(P75-78)【关键词】气相色谱质谱;固相萃取柱;农药残留;软胶囊浸膏【作者】李瑾;卜雕雕;王媚;丁茂鹏【作者单位】陕西中医药大学药学院【正文语种】中文【中图分类】R284.1【相关文献】1.分散固相萃取-气相色谱-质谱联用法快速检测蔬菜中18种农药残留 [J], 曹殿洁;黄信龙2.分散固相萃取净化-气相色谱-质谱联用法测定茶叶中7种杀螨杀虫类农药残留[J], 李玮;贾彦博;林伟杰;王秀丽;金崇崇;马慧丽;洪春来3.分散固相萃取-在线凝胶色谱-气相色谱-质谱联用法快速检测紫菜中的农药多残留 [J], 孙晓杰;郭萌萌;王苏玥;谭志军;李兆新;翟毓秀4.凝胶渗透色谱-固相萃取联合净化气相色谱-质谱联用法测定动物性食品中30种有机氯农药的残留量 [J], 杜娟;吕冰;朱盼;苗虹;吴永宁5.分散固相萃取-气相色谱-质谱方法快速净化测定枸杞中12种农药残留 [J], 李莉;江树人;潘灿平;周志强;钱传范;刘丰茂因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
高效液相色谱法测定金银花中保卫田残留量
高效液相色谱法测定金银花中保卫田残留量
薛健;陈建民;葛兴;云自厚
【期刊名称】《分析试验室》
【年(卷),期】1996(15)3
【摘要】本文用高效液相色谱法测定金银花中保卫田残留量，使用ＯＤＳ柱，流动相２％ＮＨ＿４Ａｃ－甲醇（６：４），流速１ｍＬ／ｍｉｎ，柱温３０℃，紫外检测器检测波长２８５ｎｍ。
方法加标回收率８０．３％～８９．４％，方法最低检出浓度０．０２μｇ／ｇ。
【总页数】2页(P82-83)
【关键词】高效液相色谱;金银花;残留量;多菌灵
【作者】薛健;陈建民;葛兴;云自厚
【作者单位】中国医学科学院药用植物研究所,北京农学院化学教研室,北京师范大学化学系
【正文语种】中文
【中图分类】S481.8
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定棉花中3种脱叶剂的残留量 [J], 孙武勇;魏东伟;刘海芳;郭会清
2.测定皮炎合剂的金银花中绿原酸含量的高效液相色谱法实验研究 [J], 张作军
3.药品生产企业高效液相色谱法测定金银花中绿原酸质控能力评估研究 [J], 史岑;
高天红; 薛跃丽; 董培智
4.高效液相色谱法检测金银花中农药吡虫啉的残留量 [J], 邹戬;罗娟;孙晓静
5.高效液相色谱法测定金银花中黄酮类成分槲皮素的血浆蛋白结合率 [J], 修玮因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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【检查】
乙醇
色谱条件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱为色谱柱（30m×0.53mm×3.0μm），程序升温，柱起始温度℃，恒温分钟后，以每分钟℃的升温速度升至℃，维持分钟，再以每分钟℃的升温速度升至℃，维持分钟。
检测器为氢火焰离子化检测器（FID），检测器温度为℃，进样口温度为℃。
测定法取乙醇适量，精密称定，用二甲基亚砜制成每 ml中约含 mg 的溶液，作为对照品溶液。
取本品约 g，精密称定，用二甲基亚砜制成每 ml 中约含 mg的溶液，过滤，作为供试品溶液。
照残留溶剂测定法（中国药典2010年版二部附录VⅢP）试验。
分别取对照品溶液和供试品溶液进行测试，进样体积为μl。
记录色谱图，按外标法以峰面积计算供试品中乙醇含量。
乙醇含量不得过0.5%。
仪器型号：编号：T：RH：
天平型号：编号：T：RH：
对照品称重mg 对照品纯度%
供试品称重g 供试品称重g
对照品峰面积：；；；；
RSD=
供试品峰面积：；
对照品中各物质保留时间与峰面积见图第页
供试品中各物质保留时间与峰面积见图第页
检验结果：[ 检验日期：年月日]
金银花提取物
《中国药典》2010年版二部
【检查】
乙醇供试品中乙醇含量应小于0.5% 本品按《中国药典》2010年版二部检验，上述结果。