光谱分析复习资料
光谱分析物理题
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光谱分析物理题光谱分析是一种通过测量物质在不同波长的光下的吸收、发射或散射现象来研究物质性质的方法。
它是物理学与化学领域中一项重要的技术手段,被广泛应用在材料研究、环境监测、天文学等诸多领域。
本文将以光谱分析物理题为例,介绍光谱分析的原理与应用。
一、光谱分析的原理光谱分析的原理基于光与物质之间的相互作用。
光是由一系列波长组成的电磁波,物质对特定波长的光有选择性地吸收、发射或散射。
根据物质的吸收、发射或散射特性,可以推断出物质的组成和性质。
在光谱分析中,常用的光谱包括可见光谱、紫外-可见光谱、红外光谱等。
光谱仪是一种能够分离光谱并测量其强度的仪器。
光谱仪通常由光源、样品室、光学透镜系统、光栅和检测器等组成。
二、光谱分析的应用案例1. 光谱分析在材料研究中的应用材料的光学性质与其组成和结构密切相关。
利用光谱分析,可以研究材料的能带结构、晶格振动、电子能级等性质。
例如,通过对材料的红外光谱分析,可以确定有机化合物的官能团、研究材料的结构和异构体等。
此外,光谱分析还可用于研究材料的发光性质,如荧光材料、发光二极管等。
2. 光谱分析在环境监测中的应用环境监测是通过检测环境中的污染物来判断环境质量。
光谱分析在环境监测中有着广泛的应用。
例如,通过测量大气中的光谱,可以分析大气中的气体成分、气候变化等;通过测量水体中的光谱,可以监测水体的污染程度、寻找有机物质等。
光谱分析在环境监测中的应用可以提高监测的准确性和敏感性,为环境保护提供科学依据。
3. 光谱分析在天文学中的应用天文学研究的对象是宇宙中的星体和宇宙间的物质,而光谱是天文学中获取信息的重要手段之一。
通过对天体的光谱分析,可以推断出天体的化学组成、温度、速度等重要参数。
例如,通过分析星体的光谱,可以判断其组成、演化历史和距离等。
此外,光谱分析还可以用于寻找外星生命迹象,通过寻找光谱中的特征吸收线,推断是否存在地外文明。
三、小结光谱分析作为一种重要的物理研究手段,能够研究物质的组成和性质。
红外光谱分析期末复习题
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1.化合物中只有一个羰基,却在1773cm-1和1736 cm-1处出现两个吸收峰,这是因为(C)A.诱导效应B. 共轭效应C. 费米共振D. 空间位阻2.C l分子在红外光谱图上基频吸收峰的数目为( A )2A.0B. 1C. 2D. 33.红外光谱法, 试样状态可以( D )A. 气体状态B. 固体状态C. 固体, 液体状态D. 气体, 液体, 固体状态都可以4.CH3-CH3的哪种振动形式是非红外活性的( A)A.νC-C B. νC-H C. δas CH D. δs CH5.下列官能团在红外光谱中吸收峰频率最高的是(C)DA. B. -C≡C- C. D. -O-H6.下列4组数据中,哪一组数据涉及的红外光谱区域能包括CH3CH2CH2CHO的吸收带(D)A.3000~2700 cm-11675~1500 cm-11475~1300 cm-1;B.3300~3010 cm-11675~1500 cm-11475~1300 cm-1;C.3300~3010 cm-11900~1650 cm-11475~1300 cm-1;D.3000~2700 cm-1C-H伸缩振动1900~1650 cm-1 C=O伸缩振动1475~1300 cm-1;C-H弯曲振动7.在红外吸收光谱图中,2000-1650cm-1和900-650 cm-1两谱带是什么化合物的特征谱带(B)AA.苯环 B.酯类C.烯烃 D.炔烃8.以下四种气体不吸收红外光的是( C) ????DA.H2OB. CO2C. HClD. N29.试比较同一周期内下列情况的伸缩振动(不考虑费米共振与生成氢键)产生的红外吸收峰, 频率最小的是(A)A.C-HB. N-HC. O-HD. F-H10.一个含氧化合物的红外光谱图在3600~3200cm-1有吸收峰, 下列化合物最可能的是(C)A. CH3-CHOB. CH3-CO-CH3C. CH3-CHOH-CH3D. CH3-O-CH2-CH311.线性分子的自由度为(A)A.3N-5B. 3N-6C. 3N+5D. 3N+612.非线性分子的自由度为(B)A.3N-5B. 3N-6C. 3N+5D. 3N+613.下列化合物的νC=C的频率最大的是(D)A B C D14.某化合物在3000~2500cm-1有散而宽的峰,其可能为(A)A.有机酸 B. 醛 C. 醇 D. 醚15.诱导效应对红外吸收峰峰位、峰强的影响(B)A.基团的给电子诱导效应越强,吸收峰向高波数移动双键性降低B.基团的给电子诱导效应越强,吸收峰向低波数移动C.基团的吸电子诱导效应越强,吸收峰越强D.基团的吸电子诱导效应越强,吸收峰越弱16.羰基上基团共轭效应对其红外吸收峰峰位和峰强的影响(B)A.基团的给电子共轭效应越强,吸收峰向高波数移动B.基团的给电子共轭效应越强,吸收峰向低波数移动C.基团的吸电子共轭效应越强,吸收峰越强D.基团的吸电子共轭效应越强,吸收峰越弱17.孤立甲基的弯曲振动一般为1380cm-1,异丙基中的甲基分裂分为1385cm-1和1375cm-1,叔丁基中的甲基为1395cm-1和1370cm-1,造成的原因是(B)A.分子的对称性B.振动耦合C.费米共振D.诱导效应18.酸酐、酯、醛、酮和酰胺五类化合物的νC=O出现在1870cm-1至1540m-1之间,它们νC=O的排列顺序是( A)BA.酸酐<酯<醛<酮<酰胺B.酸酐>酯>醛>酮>酰胺C.酸酐>酯>酰胺>醛>酮D.醛>酮>酯>酸酐>酰胺19.游离酚羟基伸缩振动频率为3650cm-1~3590cm-1,缔合后移向3550cm-1~3200cm-1,缔合的样品溶液不断稀释,νOH峰( C)DA.逐渐移向低波数区B.转化为δOHC.位置不变D.逐渐移向高波数区20.红外光谱可用来评价某些化学反应进行的程度,例如乙酸丁酯在用氢化锂铝还原时,只要观察反应混合物的红外光谱的下列特征便可认为反应完成(A)A.羰基峰消失酯还原成醇B.羰基峰出现C.甲基峰消失D.亚甲基峰消失21.决定化合物红外吸收峰强度的决定因素是:( B )A.诱导效应和共轭效应B.振动过程中偶极距的变化及能级的跃迁几率C.能级的跃迁几率及电子、空间效应D.振动过程中偶极距的变化及氢键效应22.分子内两基团位置很近并且振动频率相同或相近时, 它们之间发生强相互作用, 结果产生两个吸收峰,一个向高频移动,一个向低频移动,该效应是( A)A.振动的偶合效应B.费米共振效应C.场效应D.张力效应23.并不是所有的分子振动形式其相应的红外谱带都能被观察到,这是因为( B )A.分子既有振动运动,又有转动运动,太复杂B.分子中有些振动能量是简并的C.因为分子中有C、H、O 以外的原子存在D.分子某些振动能量相互抵消了24.在下列不同溶剂中,测定羧酸的红外光谱时,C=O 伸缩振动频率出现最高者为(B)AA. 气体B. 正构烷烃C. 乙醚D. 乙醇25.下列化合物的νC=C的频率最大的是(A)A B C D26.亚甲二氧基与苯环相连时,其亚甲二氧基的δCH特征强吸收峰为(B)???AA.925~935cm-1B.800~825cm-1C.955~985cm-1D.1005~1035cm-127.在醇类化合物中, O-H伸缩振动频率随溶液浓度的增加,向低波数方向位移的原因是(B)A.溶液极性变大B.形成分子间氢键随之加强C.诱导效应随之变大D.易产生振动偶合28.在红外光谱分析中,用KBr制作为试样池,这是因为( B ) CA.KBr 晶体在4000~400 cm-1范围内不会散射红外光B.KBr 在4000~400 cm-1范围内有良好的红外光吸收特性C.KBr 在4000~400 cm-1范围内无红外光吸收D.在4000~400 cm-1范围内,KBr 对红外无反射29.在以下三种分子式中C=C 双键的红外吸收哪一种最强? (B)A(1) CH3-CH = CH2(2) CH3-CH = CH-CH3(顺式)(3) CH3-CH = CH-CH3(反式)A.(1)最强B.(2)最强C.(3)最强D.强度相同30.在含羰基的分子中,增加羰基的极性会使分子中该键的红外吸收带(B)A. 向高波数方向移动B. 向低波数方向移动C. 不移动D. 稍有振动31.红外光谱法试样可以是(D)A. 水溶液B. 含游离水C. 含结晶水D. 不含水二、填空题(每空1分)在红外光谱中,决定吸收峰强度的两个主要因素是:振动过程中偶极距的变化及能级的跃迁几率。
波谱学复习资料
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n-π跃迁
π-π*跃迁
在环己烷中测定该化合物的紫外光谱时,得到两个数据(λmax): 245nm 、308nm ,如果调PH值12左右时,又会在323nm处出现吸收峰,试解释产生 这种现象的原因。 由于烯醇互变现象:245nm 酮式结构的n-π跃迁
官能团区:4000~1300cm-1 4000-2500cm-1: X-H(X:C,N,O,S)单键的伸缩振动区。 2500-2000cm-1: 叁键和累积双键伸缩振动区 2000-1500cm-1: 双键伸缩振动区 1500-1300cm-1: 弯曲振动, 单键(除X-H)的伸缩振动 指纹区: 1300~600cm-1
异丙基1380 cm-1峰分裂成强度相差小的两个峰。叔丁基, 1380 cm-1峰分裂成强度不等的两个峰(由甲基间的振动偶合产 生)。
4、C-H面内摇摆振动:800-720cm-1,判断脂肪烷-(CH2)n-的碳链 长度有用: n=1:785-770cm-1; n=2:743-734cm-1 n=3:729-726; n>4:在720 cm-1
νC=O1715 cm-1 1690 cm-1
O C CH3
O CH2=CH-C-CH=CH2
1660 cm-1
O C
νC=O 1690 cm-1
1670 cm-1
共轭体系越大,νC=O降得越多。
32
B、
炔键C、 νC≡C振动吸收峰强度的大小比较为: D、
CH3—C≡C-CH2F > CH3—C≡C-CH2Cl > CH3—C≡C—CH2CH(CH3)2 CH3—C≡C-CH2Cl > CH3—C≡C—CH2CH(CH3)2 > CH3C≡CCH3
仪器分析[第十四章红外光谱和拉曼光谱分析法]山东大学期末考试知识点复习
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第十四章红外光谱和拉曼光谱分析法1.红外光谱法及特点(1)利用物质分子对红外辐射的吸收,并由其振动或转动运动引起偶极矩的净变化,产生分子振动和转动能级从基本态到激发态的跃迁,得到分子振动能级和转动能级变化产生的振动一转动光谱,又称为红外光谱,红外光谱属于分子吸收光谱的范畴。
(2)有机化合物的红外光谱能提供丰富的结构信息,因此红外光谱是有机化合物结构解析的重要手段之一.(3)红外吸收谱带的谱峰的位置、谱峰的数目及其强度,反映了分子结构上的特点,通过官能团、顺反异构、取代基位置、氢键结合以及配合物的形成等结构信息可以推测未知物的分子结构.吸收谱带的吸收强度与分子组成或其化学基团的含量有关.(4)在发生振动跃迁的同时,分子转动能级也发生改变,因而红外光谱形成的是带状光谱。
2.红外光谱的产生条件(1)照射光的能量E=hν等于两个振动能级间的能量差△E时,分子才能由低振动能级E1跃迁到高振动能级E2。
即△E=E1一E2,则产生红外吸收光谱。
(2)分子振动过程中能引起偶极矩变化的红外活性振动才能产生红外光谱。
3.分子振动模型及振动方程可以将多原子分子看成是双原子分子的集合,采用谐振子模型来研究双原子分子的振动,体系的分子振动方程:其中μ为折合质量,若设A和B的质量分别为m1和m2,则通过振动方程可以看出振动频率ν随力常数k的增加或μ的减少(取决于m1和m中较小的一个)而增大。
2真实分子的振动并不完全符合胡克定律,不是理想的谐振子,所以谐振子模型应用于真实分子时应加以修正。
4.分子振动自由度由N个原子构成的复杂分子内的原子振动有多种形式,通常称为多原子分子的简正振动。
多原子分子简正振动的数目称为振动自由度,每个振动自由度对应于红外光谱图上一个基频吸收带.在直角坐标系中,每个质点都可以在x,y,z三个方向上运动,所以N个质点运动的自由度为3N个,除去整个分子平动的3个自由度和整个分子转动的3个自由度,则分子内原子振动自由度为(3N一6)个。
仪器分析 复习 重修 自学 预习5 原子吸收光谱分析法
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原子吸收光谱分析法
原子吸收基本原理
第一节
一、共振线 二、基态原子数与原子化温度 三、定量基础
历史
原子吸收光谱法是一种基于待测基态原子对特征谱线的 吸收而建立的一种分析方法。这一方法的发展经历了3个发 展阶段:
原子吸收现象的发现
1802年Wollaston发现太阳光谱的暗线; 1859年Kirchhoff和 Bunson解释了暗线产生的原因;
试样雾滴在火焰中,经蒸发,干燥,离解(还原)等过 程产生大量基态原子。火焰原子化的方法就是使试样变成 原子蒸汽。 火焰温度的选择: (a)保证待测元素充分离解为基态原子的前提下,尽量 采用低温火焰;因为火焰温度越高,产生的热激发态原子 越多,则基态原子数量减少;但太低温就会使盐类无法解
离,降低灵敏度。
I
Ve
I 0V e KV L dv;当发射线宽《吸收线宽时,可以认为
0 Ve
KV 是常数,相当峰值吸收系数K 0:I e K 0 L 于是A lg 1 e
K0L
I
0
0V
dv
0.4343 K 0 L
K0=?
吸收线轮廓仅取决于多普勒变宽时 1 KV dv 2 ln 2 K 0v,结合积分吸收式 KV dv的值 2 ln 2 e 2 解得:K 0 fN 0 v mc
太阳光
暗 线
第一激发态
E
热能
基态
E = h = h
C
发现钠蒸汽发出的光线通过温度比较低的钠蒸汽,会引起 钠光的吸收,并且钠发射线和暗线在光谱中位置相同,由此 判断太阳连续光谱中的暗线是太阳外层中的钠原子对太阳光 谱中钠辐射吸收的结果
原子吸收光谱基本原理:
仪器分析[第十三章紫外一可见吸收光谱分析法]山东大学期末考试知识点复习
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四种跃迁所需能量△E 大小顺序为 n→π*<π→π*<n→σ*<σ→σ*
5.吸收带类型 K 吸收带:在共轭非封闭体系中π→π*跃迁产生的吸收带称为 K 带。其特征 εmax>104 为强带。具有共轭双键结构的分子出现 K 吸收带,如丁二烯(CH2==CH— CH===CH2)有 K 带,λmax=217 nm,εmax=21 000。在芳环上有发色基团取代时,例 如苯乙烯,苯甲醛或者乙酰苯等,也都会出现 K 吸收带。极性溶剂使 K 带发生红 移。
10.计算α,β一不饱和羰基化合物λmax 伍德沃德一菲泽规则 取代基和溶剂对α,β一不饱和羰基化合物(包括不饱和酸酯)π→π*跃迁 λmax 的影响也可由经验公式伍德沃德一菲泽规则来估算(式 13—2)。 有关基准值和校正值见表 13—2,注意该表只适用于乙醇做溶剂时,由于羰 基化合物的π→π*跃迁和 n→π*跃迁吸收带不但受取代基的影响,而且还明显 受到溶剂极性的影响。若使用其他溶剂必须进行校正。
山东大学 期末考试知识点复习
第十三章 紫外一可见吸收光谱分析法
1.紫外一可见光谱法及特点 分子的紫外一可见光谱法是利用物质的分子对紫外一可见光谱区(一般认为 是 200~800 nm)的辐射的吸收来进行的一种仪器分析方法。 分子在紫外一可见区的吸收与其电子结构紧密相关,这种分子吸收光谱产生 于价电子和分 子轨道上的电子在电子能级间的跃迁,故属于电子光谱。 根据 Franck-Condon 原理,在紫外光谱中电子能级发生跃迁的同时也必定伴 随着振一转能级 的变化,所以分子光谱是带状光谱。紫外吸收曲线一般都是宽 峰,这是由于电子跃迁与振转次能 级的变化相叠加所致。 紫外光谱的研究对象大多是具有共轭双键结构的分子,它广泛用于有机和无 机物质的定性和定量分析。 紫外一可见光谱法具有较高的灵敏度(10-4 一 10-7g·mL-1)和较高准确度,该 法仪器设备简单测定快速。 2.朗伯一比尔定律以及偏离线性的原因 朗伯一比尔定律是比色和光谱定量分析的基础。比尔定律表述为:当一束单 色光通过介质时,光被介质吸收的比例正比于吸收光的分子数目,而与入射光强 度无关。数学表达式为 A=一 lg(I/I0)=一 lg T=εcl (13—1) 比尔定律成立的前提是:①入射光为单色光;②吸收发生在均匀的介质中; ③在吸收过程中,吸收物质互相不发生作用。 吸光度与浓度呈线性关系,但在实际工作中常发现朗伯一比尔定律偏离线性 的现象,这是由 于溶液的化学因素和仪器因素等引起的。比如样品浓度过高 (>0.010 mol·L-1)、溶液中粒子的散射和入射光的非单色性等。
仪器分析复习资料
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绪论1、分子光谱:分子从一种能态改变到另一种能态时的吸收或发射光谱。
2、原子光谱:由气态原子中的电子在能量变化时所发射或吸收的一系列波长的光所组成的光谱。
3、连续光谱:由连续光组成的光谱。
4、原子吸收光谱法:根据特定物质基态原子蒸气对特征辐射的吸收来对元素进行定量分析的方法。
判断题1)不同物质在产生能级跃迁的频率相同。
错2)太阳光是复合光,其他光是单色光。
错3)不同物质其组成不同,结构不同,其特征光谱不同,可根据其特征光谱判断物质的结构。
对4)基态时能量为零,是零点能。
错5、原子由高能态向低能态跃迁,以光辐射多余的能量建立的光谱分析方法属于(原子发射光谱分析法)。
6、波长小于10nm,能量大的原子光谱离子性明显,称为(能谱),由此建立的分析方法为(能谱光能分析)。
7、依光栅的(衍射和干涉)作用可色散分光。
8、原子光谱和分子光谱的比较:原子光谱是线性光谱;分子光谱是带状光谱。
9、原子吸收光谱和原子发射光谱的比较:原子吸收光谱是由低能态跃迁到高能态辐射的特征光谱;原子发射光谱是由高能态返回低能态时辐射的特征光谱。
10、复合光和单色光的区别:复合光是包含多种波长或频率的光;单色光是仅有一种波长或频率的光。
11、利用棱镜或光栅对复合光分光可获得单色光12、紫外可见分光光度计的组成:光源、单色器、样品室、检测器、显示器(熟悉绪论中十三种光分析法)原子发射光谱分析法1、发射光谱中的共振线:激发态返回到基态时的发射的谱线。
2、灵敏线:最易激发的能级所产生的谱线3、分析线:复杂元素的谱线可多至数条,只选择其中几条特征线检验,称为分析线。
4、分析线对:内标法中,待测元素的分析线与加入内标元素的分析线组成的线对。
5、内标元素和分析线对的选择条件:.1)内标元素可以选择基体元素,或另外加入,含量固定;2)内标元素与待测元素具有相近的蒸发特性;3)分析线对应匹配,同为原子线或离子线,且激发电位相近(谱线靠近),“匀称线对”;4)强度相差不大,无相邻谱线干扰,无自吸或自吸小。
医学检验主管检验师资格考试复习资料生物化学(11)临床化学常用分析技术
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医学检验主管检验师资格考试复习资料生物化学(11)临床化学常用分析技术一、光谱分析(分光光度技术)利用各种化学物质所具有的发射、吸收或散射光谱谱系的特征,来确定其性质、结构或含量的技术,称为光谱分析技术。
特点:灵敏、快速、简便。
是生物化学分析中最常用的分析技术。
分类(一)可见及紫外分光光度法分光光度法的理论基础是朗伯-比尔定律。
mber-Beer定律:A=k·b·cA为吸光度k—吸光系数b—光径,单位:cmc—溶液浓度,单位:g/L2.摩尔吸光系数:在公式“A=k·b·c”中,当c=1mol/L,b=1cm时,则常数k可用ε表示。
3.比吸光系数:在公式“A=k·b·c”中,当c为百分浓度(w/v),b为cm时,则常数k可用E%表示,称为比吸光系数或百分吸光系数。
(二)原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法是基于元素所产生的原子蒸气中待测元素的基态原子,对所发射的特征谱线的吸收作用进行定量分析的一种技术。
即在一定条件下,原子的吸光度同原子蒸气中待测元素基态原子的浓度成正比。
常用的定量方法有:标准曲线法、标准加入法、内标法。
1.标准曲线法:将一系列浓度不同的标准溶液按照一定操作过程分别进行测定,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标绘制标准曲线。
在相同条件下处理待测物质并测定其吸光度,即可从标准曲线上找出对应的浓度。
由于影响因素较多,每次实验都要重新制作标准曲线。
2.标准加入法:把待测样本分成体积相同的若干份,分别加入不同量的标准品,然后测定各溶液的吸光度,以吸光度为纵坐标,标准品加入量为横坐标,绘制标准曲线,用直线外推法使工作曲线延长交横轴,找出组分的对应浓度。
本法的优点是能够更好地消除样品基质效应的影响,较为常用。
3.内标法:在系列标准品和未知样品中加入一定量样本中不存在的元素(内标元素),分别进行测定。
以标准品与内标元素的比值为纵坐标,标准品浓度为横坐标绘制标准曲线,再根据未知样品与内标元素的比值依曲线计算出未知样品的浓度。
光谱分析理论复习题要领
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光谱分析理论复习题要领一、名词解释类1、跃迁几率——激发原子的能级之间的跃迁将有各种可能性,不同跃迁的可能性大小称为跃迁几率。
2、激发电位——使原子由基态过渡到某种激发状态时所必需的能量称为激发能,或称激发电位。
3、电离电位——中性原子和其它粒子碰撞而失去最外层的价电子,成为自由电子,产生电离,失去电子的原子即成为离子,所必需的能量称为电离电位。
4、共振电位——各种元素的原子被激发所需要的最小激发能称为该元素的共振电位。
5、成分灵敏度——谱线强度随成份含量变化量度,如含量变化很小而谱线强度就有明显变化,可谓成份灵敏高。
6、等离子体——在物理学中,等离子体状态是指物质已全部离解为电子及原子核的状态。
(注:实际光谱分析工作中用此名称较不严密,指等离子状态是包含有分子、原子、电子等各种粒子的集合体)。
7、偏向角——入射光线和经过棱镜后的出射光线之间的夹角α就叫做偏向角。
8、最小偏向角——由光的色散现象可知,不同波长的光具有不同的偏向角,对某一棱镜来说,顶角A和每一波长的折射率都是一定的值。
所以偏向角α对每一种波长来说,只随入射角改变而改变,并且有一个最小值称为最小偏向角。
(注:当棱镜顶角A和某一波长拆射率为已知时,则可根据相关公式计算出它的最小偏向角。
一般都希望棱镜处于最小偏向角的位置,因为此时入射光和出射光都处于对称的结构对正似系统的像差最为有利。
)9、闪耀波长——某个波长的光,如它在刻槽工作面上的反射方向与它从光栅上的衍射方向相同时,这个波长称为“闪耀”波长,这个波长所形成的谱线强度比其它波长的谱线强度都要大。
10、闪耀角——在刻制光栅时,控制α角的大小,即可达到使某一波长的光获得最大的能量,这个角通常称为“闪耀角”,这种现象称为光栅的“闪耀”11、像差——物体上的一点经过透镜折射后成像仍为一点,这是透镜理想的成像情况,实际上并非如此,只有光线限于近轴光线时物体的成像才接近理想情况,一般情况下,物体上的一个点经过透镜成像后是一个模糊的点,此种情况称为像差。
仪器分析光谱复习题
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光谱分析法导论?复习题1.所谓“真空紫外区〞,其波长范围是〔〕A.200~400nmB.400~800nmC.10~200nmD.200~8002. 下述哪种光谱法是基于发射原理?〔〕A.红外光谱法B.荧光光度法C.分光光度法D.核磁共振波谱法3.光束的频率为105Hz,该光束所属光区为〔〕A.紫外光区B.微波区C.可见光区D.红外光区4.波长为0.01nm的光子能量为〔〕eV B.124eV C.1.24×1055.可见光的能量范围为〔〕A.12400~1.24×1013eVB.1.43×102~71eVC.6.2~3.1eVD.3.1~1.65eV6.带光谱是由于〔〕A.炽热固体发射的结果B.受激分子发射的结果C.受激原子发射的结果D.简单离子受激发射的结果7.基于电磁辐射吸收原理的分析方法是〔〕A.原子荧光光谱法B.分子荧光光谱法C.化学发光光谱法D.紫外-可见分光光度法8.可以概述三种原子光谱〔吸收、发射、荧光〕产活力理的是〔〕A.能量使气态原子外层电子产生发射光谱B.辐射能使气态基态原子外层电子产生跃迁C.能量与气态原子外层电子互相作用D.辐射能使院子内层电子产生跃迁9.光谱仪的主要部件包括:,,、及记录系统。
10.常见光谱分析中,、和三种光分析方法的分析对象为线光谱。
11.在光谱法中,通常需要测定试样的光谱,根据其特征光谱的可以进展定性分析;而光谱的与物质含量有关,所以测量其可以进展定量分析。
12.根据光谱产生的机理,光学光谱通常可分为:,。
13.紫外可见分光光度计用,做光源。
14.红外光谱仪用与做光源。
15.原子发射光谱分析中,电离度增大会产生线减弱,线增强。
16.名词解释:激发电位:原子外层电子由基态激发到高能态时所需要的能量。
电离电位:使原子发生电离所需要的最低能量。
原子线:原子外层电子跃迁时发射的谱线。
离子线:离子外层电子跃迁时发射的谱线。
共振线:原子的光谱线各有其相应的激发电位,具有最低激发电位的谱线称为共振线。
仪器分析[第九章原子发射光谱分析法]山东大学期末考试知识点复习
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第九章原子发射光谱分析法1.基本概念丁铎尔散射:光通过含有许多大质点(其颗粒大小的数量级等于光波的波长)的介质时产生的散射光。
乳浊液、悬浮物溶液、胶体溶液等所引起的散射均为丁铎尔散射。
分子散射:指辐射能与比辐射波长小得多的分子或分子聚集体之间的相互作用而产生的散射光。
分子散射又可分为瑞利散射和拉曼散射。
瑞利散射:光子与分子间发生“弹性碰撞”,人射光能量小,分子外层电子不跃迁,而分子跃迁到“受激虚态”,并在10-15~10-12s回到基态,将吸收的能量以入射光同样的波长释放,仅相当于光子改变了运动方向。
拉曼散射:光子与分子间发生的“非弹性碰撞”,两者之间发生了能量交换,产生与入射光波长不同的散射光,即拉曼散射光。
拉曼位移:拉曼散射光与瑞利散射光的频率差。
其大小与物质分子的振动与转动能级有关。
不同分子有不同的拉曼位移值。
拉曼位移是表征物质分子振动、转动能级特性的一个物理量,反映了分子极化率的变化,可用于物质的结构分析。
自吸自蚀:位于中心的激发态原子发出的辐射被边缘的同种基态原子吸收,导致谱线中心强度降低的现象,称为自吸。
元素浓度低时,一般不出现自吸,随浓度增加,自吸越严重,当达到一定值时,谱线中心完全吸收,如同出现两条线,这种现象称为自蚀。
原子光谱:原子光谱是由原子外层价电子在受到辐射后在不同能级之间的跃迁所产生的各种光谱线的集合,每条谱线代表了一种跃迁。
原子的能级通常用光谱项符号来表示。
外层电子在两个能级之间的跃迁应符合选择定则。
原子发射光谱与原子吸收光谱均属于原子光谱。
原子发射光谱:以火焰、电弧、等离子炬等作为光源,使基态气态原子的外层电子受激跃迁至高能级,返回低能级或基态时发射出特征光谱进行定量分析的方法。
特征光谱与特征谱线:不同元素具有不同的特征光谱。
元素由第一激发态到基态的跃迁最易发生,需要的能量最低,产生的谱线也最强,该谱线称为共振线,也称为该元素的特征谱线。
最后线、分析线、灵敏线及共振线:复杂元素的谱线可能多达数千条,只能选择其中几条特征谱线检验,称其为分析线。
中国科技大学-物质光谱分析复习思考题--答案
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第一章光谱知识基础1、光学光谱依其波长及其测定的方法可以分为几种类型的光谱,说出其波长范围?2、光学光谱依其外形如何分类?依据电磁波辐射的本质如何分类?各自产生的本质是什么?根据电磁波辐射的本质,可分为3、光谱分析中所讨论的各类仪器在结构上有何异同点?4、各种光谱分析法在用途上各自的优势与局限性有哪些?第二章紫外可见吸收光谱1. 电子光谱(亦称紫外-可见光谱)产生的本质是什么?紫外-可见吸收光谱产生的本质是由物质分子中价电子的能级跃迁所产生的。
电子能级跃迁时伴随振动能级和转动能级的跃迁,因此得到的由许多谱线聚集而成的谱带。
2. 紫外- 可见吸收光谱中通常有哪几种价电子跃迁类型?除此还有哪两种跃迁可产生UV-Vis 吸收谱?共有六种除上述六种跃迁可产生紫外-可见吸收谱带外,还有两种跃迁也可产生紫外-可见吸收谱带,即电荷转移跃迁和配位场跃迁综上所述:发生在电磁光谱的紫外和可见光区内,由于电子的跃迁或转移而引起的吸收光谱共有以上八种价电子跃迁类型。
3. 在有机物紫外-可见吸收谱解析中吸收带如何分类?在有机物的紫外-可见谱解析中,通常将吸收带分为以下四种类型。
4. 紫外-可见分光光度法中的对比度是指什么?在实际分析测定中有什么意义?影响对比度的因素有哪些?在光度法中,对比度是指显色剂与金属离子所形成络合物( MeR )的最大吸收峰波长( )与显色剂本身( ) 最大吸收峰波长( ) 之间的差值。
对比度以来表示:般认为:40 nm 时,显色反应对比度较小;40~80 nm 时,显色反应对比度为中等;80 nm 时,显色反应具有较高的对比度。
般要求显色剂与有色化合物的对比度在60 nm 以上。
对比度实质上表示了显色反应颜色变化的程度;反映了过量显色剂对测定体系的影响。
如果显色反应的对比度大,则过量试剂对测定的影响较小;反之,对比度小,则过量试剂对测定的影响就比较大。
如何选择测定波长?如果显色反应的对比度较大,则测定波长往往与络合物的最大吸收波长一致。
复习题(红外光谱)
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复习题(红外光谱)一、单项项选择1.红外吸收光谱的产生是由于( )A.分子外层电子、振动、转动能级的跃迁B.原子外层电子、振动、转动能级的跃迁C.分子外层电子的能级跃迁D.分子振动-转动能级的跃迁2.某物质能吸收红外光波,产生红外吸收谱图,其分子结构必然是( )A.发生偶极矩的净变化B.具有不饱和键C.具有对称性D.具有共轭体系3.并不是所有分子振动形式相应的红外谱带都能被观察到,这是因为( )A.分子某些振动能量相互抵消了B.因为分子中有C、H、O以外的原子存在C.分子中有些振动能量是简并的D.分子既有振动运动,又有转动运动,太复杂4.下列气体中不吸收红外光的气体是( )A.N2B.H2OC.CO2D.HCl5.用红外吸收光谱法测定有机物结构时,试样应该是( )A.单质B.纯物质C.混合物D.任何试样6.下列关于分子振动的红外活性的叙述中正确的是( )A.分子的偶极矩在振动时周期地变化, 即为红外活性振动B.分子的偶极矩的大小在振动时周期地变化,必为红外活性振动,反之则不是C.极性键的伸缩和变形振动都是红外活性的D.凡极性分子各种振动都是红外活性的,非极性分子各种振动都不是红外活性7.Cl2分子在红外光谱图上基频吸收峰的数目为( )A.0B.1C.2D.38.当用红外光激发分子振动能级跃迁时,化学键越强,则( )A.吸收光子的能量越大B.吸收光子的波长越长C.吸收光子的频率越大D.吸收光子的数目越多9.红外光谱仪光源使用( )A.空心阴级灯B.能斯特灯C.氘灯D.碘钨灯10.在红外光谱分析中,用KBr制作为试样池,这是因为( )A.KBr 晶体在4000~400cm-1范围内不会散射红外光B.KBr 在4000~400 cm-1范围内有良好的红外光吸收特性C.KBr 在4000~400 cm-1范围内无红外光吸收D.在4000~400 cm-1范围内,KBr 对红外无反射11.某化合物的相对分子质量Mr=72,红外光谱指出该化合物含羰基,则该化合物可能的分子式为( )A.C4H8OB.C3H4O2C.C3H6NOD. (1)或(2)12.一个含氧化合物的红外光谱图在3600~3200cm-1有吸收峰, 下列化合物最可能的是( )A.CH3-CHOB.CH3-CO-CH3C.CH3-CHOH-CH3D.CH3-O-CH2-CH3二、多项选择1.红外光谱分析中,用于固体试样的制样方法有( )A. 压片法B. 液膜法C. 薄膜法D. 溶液法E. 石蜡糊法2.下列影响基团特征频率的因素中,属于电效应的是( )A. 诱导效应B. 共轭效应C. 偶极场效应D. 氢键E. 振动耦合3.常用的红外光谱仪的光源为( )A. 空心阴极灯B. 氘灯C. 能斯特灯D. 硅碳棒E. 钨灯4.基于吸收原理的分析方法是( )A. 原子荧光光谱法B. 红外光谱分析C. 紫外及可见光光度法D. 分子荧光光度法E. 光电直读光谱法三、判断题1.基团的红外吸收带频率将随其化学环境的不同而不同( √)2.在红外光谱分析中,基本振动区是指中红外区。
仪器分析[第十章原子吸收光谱分析法]山东大学期末考试知识点复习
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第十章原子吸收光谱分析法1.共振线与元素的特征谱线基态→第一激发态,吸收一定频率的辐射能量,产生共振吸收线(简称共振线);吸收光谱。
激发态→基态,发射出一定频率的辐射,产生共振吸收线(也简称共振线);发射光谱。
元素的特征谱线:(1)各种元素的原子结构和外层电子排布不同,基态→第一激发态:跃迁吸收能量不同——具有特征性。
(2)各种元素的基态→第一激发态,最易发生,吸收最强,最灵敏线。
特征谱线。
(3)利用特征谱线可以进行定量分析。
2.吸收峰形状原子结构较分子结构简单,理论上应产生线状光谱吸收线。
实际上用特征吸收频率左右围的辐射光照射时,获得一峰形吸收(具有一定宽度)。
由 It =Ie-Kvb透射光强度It 和吸收系数及辐射频率有关。
以Kv与v作图得图10一1所示的具有一定宽度的吸收峰。
3.表征吸收线轮廓(峰)的参数(峰值频率):最大吸收系数对应的频率或波长;中心频率v中心波长:最大吸收系数对应的频率或波长λ(单位为nm);半宽度:△v0B4.吸收峰变宽原因(1)自然宽度在没有外界影响下,谱线仍具有一定的宽度称为自然宽度。
它与激发态原子的平均寿命有关,平均寿命越长,谱线宽度越窄。
不同谱线有不同的自然宽度,多数情况下约为10-5nm数量级。
多普勒效应:一个运动着的原子发出的光, (2)多普勒变宽(温度变宽)△v如果运动方向离开观察者(接受器),则在观察者看来,其频率较静止原子所发的频率低,反之,高。
(3)劳伦兹变宽,赫鲁兹马克变宽(碰撞变宽)△v由于原子相互碰撞使能L量发生稍微变化。
劳伦兹变宽:待测原子和其他原子碰撞。
赫鲁兹马克变宽:同种原子碰撞。
(4)自吸变宽空心阴极灯光源发射的共振线被灯同种基态原子所吸收产生自吸现象,灯电流越大,自吸现象越严重,造成谱线变宽。
(5)场致变宽场致变宽是指外界电场、带电粒子、离子形成的电场及磁场的作用使谱线变宽的现象,但一般影响较小。
为主。
在一般分析条件下△V5.积分吸收与峰值吸收光谱通带0.2 nm,而原子吸收线的半宽度10-3nm,如图10—2所示。
光分析复习题
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第一套7、人眼能感觉到的光称为可见光,其波长范围是()。
A、400~780nm;B、200~400nm;C、200~600nm;D、400~700mm8、由于同种吸收原子之间的碰撞,所引起的变宽是()。
A、热变宽;B、压力变宽;C、共振变宽;D、场变宽9、低压交流电弧光源适用发射光谱定量分析的主要原因是( )。
A、激发温度高B、蒸发温度高C、稳定性好D、激发的原子线多10、在谱片板上发现某元素的清晰的10 级线,且隐约能发现一根9 级线,但未找到其它任何8 级线,译谱的结果是( )。
A、从灵敏线判断,不存在该元素B、有10 级和9级线,该元素必存在C、未发现8 级线,因而不可能有该元素D、不能确定11、分子光谱是由于( )产生的。
A、电子的运动B、电子、核间相对位移引起的振动和转动C、质子的运动D、离子的运动12、用紫外-可见分子吸收光谱进行定性分析的依据不包括()。
A、吸收峰的数目B、吸收峰的形状C、吸收峰的位置D、最大波长处吸光度值的大小13、按一般光度法用空白溶液作参比溶液,测得某试液的透射比为10%,如果更改参比溶液,用一般分光光度法测得透射比为20% 的标准溶液作参比溶液,则试液的透光率应等于( )A、8%B、40%C、50%D、80%14、红外吸收光谱的产生是由于( )。
A、分子外层电子、振动、转动能级的跃迁B、原子外层电子、振动、转动能级的跃迁C、分子振动-转动能级的跃迁D、分子外层电子的能级跃迁15、红外光谱的谱带较多, 能较方便地对单组分或多组分进行定量分析, 但红外光谱法的灵敏度较低, 尚不适于( )的测定。
A、常量组分;B、微量组分;C、气体试样;D、固体和液体试样.16、以下四种气体不吸收红外光的是( )。
A、H2OB、CO2C、HClD、N2第二套7、以光栅作单色器的色散元件,光栅面上单位距离内的刻痕线越少,则( )。
A、光谱色散率变大,分辨率增高B、光谱色散率变大,分辨率降低C、光谱色散率变小,分辨率增高D、光谱色散率变小,分辨率亦降低8、原子发射光谱是由下列()跃迁产生的。
光谱分析复习和思考题
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光谱分析复习和思考题一、光谱法基础知识1、光谱法定义或者原理答:光谱法是基于物质与辐射能作用时,测量由物质内部发生量子化的能级之间的跃迁而产生的发射、吸收或散射电磁辐射的波长和强度进行分析的方法。
2、光谱法的分类二、原子发射光谱1、原子发射光谱是怎样产生的为什么各种元素的原子都有其特征的谱线答:(1)当气态原子或离子的核外层电子获取足够的能量后,就会从基态跃迁到各种激发态,处于各种激发态不稳定的电子(寿命<10-8s)迅速回到低能态时,就要释放出能量,若以光辐射的形式释放能量,即得到原子发射光谱。
(2)因为各种元素原子的核外电子能级不同,所跃迁产生光谱线的波长也不同,所以各种元素的原子都有其特征的谱线。
2、影响原子发射光谱的谱线强度的因素是什么产生谱线自吸及自蚀的原因是什么答:(1)谱线强度的基本公式:i i KT Ei i h A e g g N I i υ-=00, N 0—单位体积的基态原子数;gi ,g0 —激发态和基态的统计权重;Ei —激发电位; K —Boltzmann 常数;T —温度/K ;Ai —为跃迁几率;υi —为发射谱线的频率。
主要影响因素为统计权重、跃迁几率;激发电位、激发温度;电离度、蒸发速率常数、逸出速率常数。
(2)谱线自吸:某元素发射出的特征光由光源中心向外辐射过程中,会被处于光源边缘部分的低能级的同种原子所吸收,使谱线中心发射强度减弱,这种现象叫自吸。
(3)自蚀:在自吸严重情况下,会使谱线中心强度减弱很多,使表现为一条的谱线变成双线形状,这种严重的自吸称自蚀。
3、解释下列名词:(1)激发电位和电离电位。
激发电位:低能态电子被激发到高能态时所需要的能量。
电离电位:每个气体化合物被离子化的能量称为电离电位。
(2)共振线、原子线、离子线、灵敏线、最后线。
共振线:由激发态直接跃迁至基态时辐射的谱线称为共振线。
原子线:原子核外激发态电子跃迁回基态所发射出的谱线。
M * M离子线:离子核外激发态电子跃迁回基态所发射出的谱线。
有机光谱复习总结
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有机光谱复习总结(有些部分不是重点,有点多余,大家可以删减一下,期待更正补充哈~~~~~~)来源:陆朦辰的日志第一章紫外吸收光谱电子能级跃迁所产生的吸收光谱,主要在近紫外区和可见区,称为可见-紫外光谱;键振动能级跃迁所产生的吸收光谱,主要在中红外区,称为红外光谱;自旋的原子核在外加磁场中可吸收无线电波而引起能级的跃迁,所产生的吸收光谱称为核磁共振谱;c = λ·υ;E = h υ分子吸收光谱的产生:在分子中,除了电子相对于原子核的运动外,还有核间相对位移引起的振动和转动。
△E电子>△E振动>△E转动Lambert–Beer定律:A= -lgT=εCL= KCLA:吸光度;T:透光率,T=I/I o(I、I o分别是出射和入射光的强度):物质浓度为1mol/L 时所测得的吸光度,称为摩尔吸光系数;K:物质浓度为1%(g/100ml)时测得的吸光度,称为百分吸光系数;L:通常用1cm 吸收池(比色皿)分子轨道的类型:s-s重叠;s-p重叠;p-p重叠;n轨道电子跃迁类型:1、σ→σ*跃迁:ζ轨道上的电子由基态激发到激发态产生的跃迁。
它需要的能量较高,一般发生在真空紫外光区(≤150nm)。
饱和烃中的—c—c—键属于这类跃迁,例如乙烷的最大吸收波长λmax为135nm。
2、π→π*跃迁轨道上的电子吸收紫外线后产生的跃迁。
它需要的能量低于ζ→ζ*跃迁,吸收峰一般处于近紫外光区,在200 :双键或三键中nm左右,其特征是摩尔吸光系数大,一般εmax≥104,为强吸收带。
如乙烯(蒸气)的最大吸收波长λmax为162 nm。
3、n→π*跃迁:简单的生色团如-CO-、—CHO、-COO H、硝基等中的孤对电子向反键轨道的跃迁。
这类跃迁发生在近紫外光区。
其特点是谱带强度弱,摩尔吸光系数小,通常小于100,属于禁阻跃迁。
4、n→σ*跃迁:含有未用电子对基团中的未用电子对在吸收光能后产生的跃迁。
有机波谱分析复习参考含答案
![有机波谱分析复习参考含答案](https://img.taocdn.com/s3/m/9d22e766e418964bcf84b9d528ea81c758f52ebd.png)
1、紫外光谱法在有机化合物结构研究中有哪些应用?确定未知化合物是否含有与某一已知化合物相同的共轭体系;确定未知结构中的共轭结构单元;确定构型和构象;确定互变异构体。
2、分子式为C4H8O的红外图谱如下,试推断其可能的结构。
答案:3、某硫杂环化合物的化学式为C6H6OS,其1H NMR和13C NMR图谱如下,推断其可能的结构式。
答案:SOSO4、鉴别如下质谱图,是苯甲酸甲酯(C6H5COOCH3)还是乙酸苯酯(CH3COOC6H5),并说明理由及峰的归属。
答案:C 6H 5COOCH 35、某化合物的紫外光谱:OH H C m ax 52λ 262nm (m ax ε15);红外光谱:3330~2500cm -1间有强宽吸收,1715 cm -1处有强宽吸收;核磁共振氢谱:δ11.0处为单质子单峰,δ2.6处为四质子宽单峰,δ2.12处为三质子单峰,质谱如图所示。
参照同位素峰强比及元素分析结果,分子式为C 5H 8O 3,试推测其结构式。
答案:CH 3COCH 2CH 2COOH1、紫外光谱在有机化合物结构鉴定中的主要贡献是什么?答:在有机结构鉴定中,紫外光谱在确定有机化合物的共轭体系、生色团和芳香性等方面有独到之处2、红外光谱产生必须具备的两个条件是什么?答:一是红外辐射的能量应与振动能级差相匹配,即E 光=△E ν,二是分子在振动过程中偶极矩的变化必须不为零。
3、核磁共振谱是物质内部什么运动在外部的一种表现形式?答:是具有核磁矩的原子核的自旋运动在外部的一种表现形式。
4、解释什么是碳谱的γ-效应答:当取代基处在被观察的碳的γ位,由于电荷相互排斥,被观察的碳周围电子云密度增大,δC 向高场移动。
6、根据图 6-1~图6-4推断分子式为C 11H 20O 4未知物结构答案:1.当体系的共轭双键增多时,紫外光谱图会发生什么变化?阐明发生变化的原因。
答:当体系的共轭双键增多时,吸收光会向长波方向移动,即发生红移现象。
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光谱缓冲剂:为了减少试样成分对火焰温度的影响,使弧焰温度稳定,在试样中加入一种或几种辅助物质,用来抵偿试样变化的影响。
这些物质称为光谱缓冲剂。
重原子效应:重原子取代,一般指的是卤素(Cl、Br、I)原子取代,芳烃取代上卤素原子后,其荧光强度随卤素原子量增加而减弱,而磷光通常相应的增强,这种效应称为“重原子效应”。
一般指在分子发光中,引入质量相对较重的原子时出现磷光增强和荧光减弱的现象。
化学改进剂:在试样中加入一种物质,该物质能与试样组分发生化学反应,从而提高基体的挥发性或改变待测元素的挥发性。
这种物质称为化学改进剂。
闪耀光栅:每一个小反射面与光栅平面的夹角保持一定,以控制每一个小反射面对光的反射方向,使光能集中在所需要的一级光谱上,这种光栅称为闪耀光栅。
荧光猝灭:荧光物质分子与溶剂分子或其它溶剂分子的相互作用引起荧光强度降低的现象。
Zeeman效应:指在磁场作用下简并的谱线发生分裂的现象。
自吸:当弧焰中心的激发态原子发射的光通过弧焰边缘时,被同类基态原子吸收,使谱线中心的辐射强度减弱,这种现象称为自吸。
自蚀:当自吸现象非常严重时,谱线中心的辐射强度完全被吸收的现象。
磷光:物质吸收光能后,基态分子中的一个电子激发跃迁至第一激发单重态轨道,由第一激发单重态的最低能级经系统间交叉跃迁至第一激发三重态(系间跃迁),并经过振动驰豫到最低振动能级,此激发态跃迁回至基态时,发射磷光。
荧光:当分子吸收光能后跃迁至第一激发单重态S1,通过内转换、振动弛豫使能量降低至第一激发单重态S1的最低振动能级上,然后再以发射光的形式回至单重基态S0的各个振动能级上,该过程称为荧光发射,发射的光称为荧光。
动力学光谱分析:根据反应时间和吸光度关系建立起来的光谱分析方法。
驰豫:在同一电子能级中,电子由高振动能级转至低振动能级,而将多余的能量以热的形式发出。
系间跨跃:是两个不同多重态能级之间的无辐射跨跃。
化学发光效率:是发光分子数与参加反应的分子数的比值。
联用技术:两种或两种以上分析技术的联合运用。
谱图的三要素:一般进行光谱分析时,要同时注意谱图的位置(能量)、强度(跃迁几率)、波宽这三个要素。
金属组学:是综合研究一种细胞、组织或完整生物体内全部金属原子的分布、含量、化学种态及其功能的新兴综合学科。
荧光量子点:量子点是一种由II-VI族或III-V族元素组成的纳米颗粒。
量子点的粒径一般介于1~10nm之间,由于电子和空穴被量子限域,连续的能带结构变成具有分子特性的分立能级结构,受激后可以发射荧光。
荧光量子效率:又称量子产率。
指激发态分子通过发射荧光,回至基态的分子占全部激发态分子的分数。
表示物质发射荧光的能力。
光电倍增管:是一种具有极高灵敏度和快时间响应的光电探测器件,是在光电效应和电子光学基础上,利用二次电子倍增现象制成的真空光电器件,它将光能转化为电能,实现光电探测。
Stokes位移:对于溶液的荧光光谱,所观察到的物质的荧光波长总是大于激发光的波长,这种现象称为Stokes位移。
检出限:指能以适当的置信度被检测出的待测元素的最低浓度或含量。
检出限的定义是指能产生3倍(或2被)噪声信号所对应的待测物质的浓度或质量。
或是在原子吸收光谱分析中,待测元素的吸收信号等于空白溶液测量标准偏差的3倍时对应的浓度或质量。
基体效应:在原子发射光谱分析中,试样基体组成的改变将影响被测元素的谱线强度,这种效应称为基体效应。
溶剂效应:溶剂极性不同会引起某些化合物的吸收峰发生红移或蓝移,这种作用称为溶剂效应。
试比较AES、AAS和AFS在仪器结构上的异同点,比较分析方法的优缺点。
仪器结构:三者都是由光源、分光仪、检测器等基本部件组成。
不同:AFS的光源、原子化器与检测器一般成直角;而AAS、AES在一直线上进行的。
AFS需要更强的和更灵敏的光源。
AFS对分光系统的要求不高,甚至可不用光栅。
分析方法:
简述ICP的形成过程。
在炬管的切向方向引入高速氩气,氩气在炬管的外层形成高速旋流,通过类似真空检漏仪的装置产生的高频电火花使氩气电离出少量电子,形成一个沿炬管切线方向的电流.因为炬管放置在高频线圈内,通过高频发生器产生的高频振荡通过炬管线圈耦合到已被电离出少量电子的氩气上,使氩气中的这部分电子加速运动,撞击其他电子产生电离,形成雪崩效应,最终靠高频发生器连续提供能量,即可形成一个稳定的等离子体火焰.
ICP装置由高频发生器和感应圈、炬管和供气系统、试样引入系统三部分组成。
当有高频电流通过线圈时,产生轴向磁场,这时若用高频点火装置产生火花,形成的载流子(离子与电子)在电磁场作用下,与原子碰撞并使之电离,形成更多的载流子,当载流子多到足以使气体有足够的导电率时,在垂直于磁场方向的截面上就会感生出流经闭合圆形路径的涡流,强大的电流产生高热又将气体加热,瞬间使气体形成最高温度可达10000K的稳定的等离子炬。
感应线圈将能量耦合给等离子体,并维持等离子炬。
当载气载带试样气溶胶通过等离子体时,被后者加热至6000-7000K,并被原子化和激发产生发射光谱。
为什么AES中背景存在会引起工作曲线的弯曲?摄谱法中如何进行背景校正。
由于暗电流、杂散光、复合辐射等效应的存在构成了光谱背景干扰。
光谱背景的增大, 不仅降低谱线强度与背景的比值, 也会使分析校正曲线发生平移或弯曲, 以至于严重影响定量分析的结果。
测出背景的黑度S B,然后测出被测元素谱线黑度为分析线与背景相加的黑度S(L+B),由乳剂特征曲线查出lgI(L+B)与lgI B,在计算出I(L+B)与I B,两者相减,即可得出I L,同样方法可得出内标线谱线强度I(IS)
叙述荧光分析中的镜像规则并加以解释。
镜像规则:通常荧光发射光谱与它的吸收光谱(与激发光谱形状一样)成镜像对称关系。
解释:在吸收光谱中,S1 态的振动能级越高,与S0 态间的能量差越大,吸收峰的波长越短;相反,在荧光光谱中,S0 态的振动能级越高,与S1 态间的能量差越小,产生荧光的波长越长。
因此,荧光光谱和吸收光谱的形状虽相似,却呈镜像对称关系。
为什么分子荧光光谱法比紫外-可见光谱分析法测定灵敏度要高。
荧光光谱法的测量是在与激发光源成直角的情况下进行的,即在暗背景中消除了入射光源和杂散光的影响,因此灵敏度较高;而紫外-可见的测量是在一直线上进行的。
荧光光谱法的检测器较紫外-可见光谱法中的检测器灵敏,所以灵敏度要高。
荧光光谱法中采用锐线光源,而且光源强度较强,根据荧光强度与光源强度发射出来的荧光强度较强,因而更灵敏。
比较石墨炉在ETV-ICP-AES和GFAAS中的作用。
石墨炉在ETV-ICP-AES中的作用:仅起到了蒸发作用。
石墨炉在GFAAS中的作用:石墨管用于进样,炉体控制升温程序,从而影响干燥、灰化、离子化、净化等分析步骤,影响到被测元素的原子化效率,合理地操作石墨炉可达到消除或减弱基体干扰,提高原子化效率,消除原子化后残留物质的干扰。
因此,石墨炉在GFAAS 中起着至关重要的作用。
共振线、分析线、灵敏线、最后线的定义和联系。
在所有原子发射的谱线中,凡是由各高能级跃迁到低能级时所产生的谱线。
灵敏线是元素激发电位低、强度较大的谱线,多是共振线。
最后线(last line) 是指当样品中某元素的含量逐渐减少时,最后仍能观察到的几条谱线。
它也是该元素的最灵敏线。
进行分析时所使用的谱线称为分析线。
由于共振线是最强的谱线,所以在没有其它谱线干扰的情况下,通常选择共振线作为分析线。
确定试样中某元素的存在必须有二条以上不受干扰的灵敏线或最后线。